CN116815295A - 拉晶方法 - Google Patents
拉晶方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116815295A CN116815295A CN202310790173.7A CN202310790173A CN116815295A CN 116815295 A CN116815295 A CN 116815295A CN 202310790173 A CN202310790173 A CN 202310790173A CN 116815295 A CN116815295 A CN 116815295A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crystal
- rate
- pulling
- furnace pressure
- rpm
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 181
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 95
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 60
- 238000003466 welding Methods 0.000 claims abstract description 28
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 27
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 38
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 31
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 claims description 24
- 230000004927 fusion Effects 0.000 claims description 7
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 46
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 abstract description 46
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 abstract description 46
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 37
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 18
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 9
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 9
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 8
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 description 6
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 5
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 5
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 5
- 230000005499 meniscus Effects 0.000 description 5
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 4
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 3
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 3
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 229910021421 monocrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 210000002858 crystal cell Anatomy 0.000 description 1
- 238000002109 crystal growth method Methods 0.000 description 1
- 229910021419 crystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920005591 polysilicon Polymers 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010583 slow cooling Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本申请实施例涉及晶体生长领域，提供一种拉晶方法，包括：依次由熔接步骤、引晶步骤、放肩步骤、转肩步骤、等径步骤和收尾步骤组成的拉晶过程，在拉晶过程的每一步骤中炉压均小于等于500Pa，且抽气速率均大于等于1000m3/h。本申请实施例提供的拉晶方法至少有利于降低晶体中的氧含量。
Description
技术领域
本申请实施例涉及晶体生长领域，特别涉及一种拉晶方法。
背景技术
单晶硅是芯片和太阳能电池生产制造的必要原料之一。目前在所有安装的太阳电池中，超过90％以上是晶体硅太阳能电池，因此，位于产业链前端的单晶硅的生产对整个太阳电池产业有着很重要的作用。
直拉法是一种由切克劳斯基(Czochralski)建立起来的一种晶体生长方法，简称CZ法。在传统的直拉法生长硅单晶的过程中，等径生长非常重要，对于该等径生长的过程，相关技术中，需要手动设定一组目标拉速，即关于晶体生长长度的斜率值。
晶体中的主要杂质是氧，通常氧是在晶体生长过程中被引入的，由于热历史影响，晶体降温过程中由于单晶头部处于高温时间长、冷却慢，原来以间隙形式存在的氧会在450℃左右汇聚产生显电活性的SiO4 2-，提供电子成为氧施主。而氧施主易诱发层错、缺陷，导致硅片翘曲，引入大量的二次缺陷，影响单晶片的机械性能，对硅材料和器件的电学性能有破坏作用，降低单晶电池片的转换效率。
发明内容
本申请实施例提供一种拉晶方法，至少有利于降低晶体中的氧含量。
根据本申请一些实施例，本申请实施例一方面提供一种拉晶方法，包括：依次由熔接步骤、引晶步骤、放肩步骤、转肩步骤、等径步骤和收尾步骤组成的拉晶过程，在拉晶过程的每一步骤中炉压均小于等于500Pa，且抽气速率大于等于1000m3/h。
在一些实施例中，随着拉晶过程的推进，不同步骤的炉压逐渐减小。
在一些实施例中，熔接步骤的炉压为450～500Pa；引晶步骤的炉压为400～450Pa；放肩步骤的炉压为400～450Pa；转肩步骤的炉压为300～400Pa；等径步骤的炉压为300～400Pa；收尾步骤的炉压为300～400Pa。
在一些实施例中，随着拉晶过程的推进，不同步骤的惰性气体流量逐渐减小。
在一些实施例中，熔接步骤的惰性气体流量为120～150slpm；引晶步骤的惰性气体流量为100～120slpm；放肩步骤的惰性气体流量为100～120slpm；转肩步骤的惰性气体流量为100～120slpm；等径步骤的惰性气体流量为100～120slpm；收尾步骤的惰性气体流量为100～120slpm。
在一些实施例中，随着拉晶过程的推进，不同步骤的晶转速率提高，且锅转速率提高。
在一些实施例中，熔接步骤的晶转速率为6～10rpm，且锅转速率为2～6rpm；引晶步骤的晶转速率为6～10rpm，且锅转速率为2～6rpm；放肩步骤的晶转速率为6～10rpm，且锅转速率为2～6rpm；转肩步骤的晶转速率为8～10rpm，且锅转速率为4～7rpm；等径步骤的晶转速率为8～10rpm，且锅转速率为4～7rpm；收尾步骤的晶转速率为8～10rpm，且锅转速率为4～7rpm。
在一些实施例中，在拉晶过程中，熔接步骤的抽气速率大于其他步骤的抽气速率。
在一些实施例中，随着拉晶过程的推进，在熔接步骤之后，不同步骤中抽气速率逐渐增大。
在一些实施例中，熔接步骤的抽气速率为2100～2300m3/h；引晶步骤的抽气速率为1600～1800m3/h；放肩步骤的抽气速率为1600～1800m3/h；转肩步骤的抽气速率为1600～1800m3/h；等径步骤的抽气速率为1800～2100m3/h；收尾步骤的抽气速率为1800～2100m3/h。
本申请实施例提供的技术方案至少具有以下优点：
本申请实施例提供的拉晶方法，包括依次由熔接步骤、引晶步骤、放肩步骤、转肩步骤、等径步骤和收尾步骤组成的拉晶过程，在上述拉晶过程的每一步骤中炉压均小于等于500Pa，且抽气速率均大于等于1000m3/h。如此，通过控制炉压较低，且抽气速率较高，可以提升氧杂质的挥发速率同时加速单晶炉内的气氛循环，以使单晶炉内的各个部位的压力均衡，避免出现单晶炉内各个部位的压力不均衡的状况。此外，较低的炉压以及较高的抽气速率可以有利于惰性气体快速的从导流筒流至自由液面上方，再经由坩埚侧壁流向单晶炉底部排出，惰性气体在自由液面上方的流速增大，相应的氧杂质被带出的速率更快，以此可以加速排出氧杂质，提高晶体的品质。
附图说明
一个或多个实施例通过与之对应的附图中的图片进行示例性说明，这些示例性说明并不构成对实施例的限定，除非有特别申明，附图中的图不构成比例限制；为了更清楚地说明本公开实施例或传统技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种拉晶方法的步骤对应的流程图。
具体实施方式
本申请实施例提供的拉晶方法，至少有利于降低晶体中的氧含量。
拉晶过程包括：熔接步骤101、引晶步骤102、放肩步骤103、转肩步骤104、等径步骤105和收尾步骤106等。
在熔接步骤101中，需要将多晶硅原料与掺杂剂(如硼或者磷等)放入石英坩埚中，将单晶炉密闭并抽真空，检漏合格之后打开加热器融化硅料。当硅料全部熔化后，调整加热功率以控制熔体的温度，然后根据工艺要求调整惰性气体流量、炉压、坩埚位置、晶转速率、埚转速率，硅料全部熔化后熔体必须有一定的稳定时间达到熔体温度和熔体的流动的稳定。待熔体稳定后，降下籽晶至离液面3～5mm距离，使粒晶预热，以减少籽晶与熔硅的温度差，从而减少籽晶与熔硅接触时在籽晶中产生的热应力。预热后，下降籽晶至熔体的表面，让它们充分接触，这一过程称为熔接。在熔接过程中要注意观察所发生的现象来判断熔硅表面的温度是否合适，在合适的温度下，熔接后在界面处会逐渐产生由固液气三相交接处的弯月面所导致的光环(通常称为“光圈”)，并逐渐由光环的一部分变成完整的圆形光环，温度过高会使籽晶熔断，温度过低，将不会出现弯月面光环，甚至长出多晶。
接下来进入引晶步骤102，当籽晶插入熔体时，由于受到籽晶与熔硅的温度差所造成的热应力和表面张力的作用会产生位错。在熔接步骤101之后进入引晶步骤102可以使错位消失，建立无错位生长状态。引晶步骤102通常采用高拉速将晶体直径缩小到大约3mm。在这种条件下，冷却过程中热应力很小，不会产生新的位错，高拉速可形成过饱和点缺陷。
接下来进入放肩步骤103，引晶步骤102完成后必须将晶体的直径放大到目标直径，当细颈生长至足够长度，并且达到一定的提拉速率，即可降低拉速进行放肩。拉晶工艺几乎都采用平放肩工艺，即肩部夹角接近180°，这种方法降低了晶锭头部的原料损失。
接下来进入转肩步骤104，晶体生长从放肩步骤103转到等径步骤105时，需要进行转肩，当放肩直径接近预定目标时，提高拉速，晶体逐渐进入等径生长。为保持液面位置不变，转肩时或转肩后应开始启动埚升，一般以适当的埚升并使之随晶升变化。放肩时，直径增大很快，几乎不出现弯月面光环；在转肩过程中，弯月面光环渐渐出现，宽度增大，亮度变大，拉晶操作人员需根据弯月面光环的宽度和亮度，准确地判断直径的变化，并及时调整拉速，保证转肩平滑，晶体直径均匀并达到目标值。
接下来进入等径步骤105，在等径步骤105中不仅要控制好晶体的直径，更为重要的是保持晶体的无位错生长。晶体内总是存在着热应力，晶体在生长过程中等温面不可能保持绝对的平面，而只要等温面不是平面就存在着径向温度梯度，晶体中轴向温度分布往往具有指数函数的形式，因而也必然会产生热应力。当这些热应力超过了硅的临界应力时晶体中将产生位错。因此，必须控制径向温度梯度和轴向温度梯度不能过大，使热应力不超过硅的临界应力，满足这样的条件才能保持无位错生长。另一方面，多晶中夹杂的难熔固体颗粒、炉尘(坩埚内熔体中的SiO挥发后，在炉膛气氛中冷却，混结成的颗粒)、坩埚起皮后的脱落物等，当它们运动至生长界面处都会引起位错的产生(常常称为断苞)，其原因一是作为非均匀成核的结晶核，一是成为位错源。调整热场的结构和坩埚在热场中的初始位置，可以改变晶体中的温度梯度。调节保护惰性气体流量、炉压、气体的流向，可以带走挥发物SiO和有害杂质CO气体，防止炉尘掉落，有利于无位错单晶的生长，同时也有改变晶体中的温度梯度的作用。
接下来进入收尾步骤106，收尾的作用是防止位错反延。在拉晶过程中，当无位错生长状态中断或拉晶完成而使晶体突然脱离液面时，已经生长的无位错晶体受到热冲击，其热应力往往超过硅的临界应力。这时会产生位错，并将反延至其温度尚处于范性形变最低温度的晶体中去，形成位错排，星形结构。
由于单晶炉台干泵在热场的底部，而炉压监测位置在单晶炉的底板处，这会导致靠近干泵的位置炉压较低，而离干泵越远的位置炉压越高，从而不利于拉晶过程中的氧杂质控制。
在本申请实施例提供的拉晶方法中，在上述拉晶过程的每一步骤中炉压均小于等于500Pa，且抽气速率大于等于1000m3/h，其中炉压是指单晶炉内的压强，抽气速率是指单晶炉内的气体被抽出至单晶炉外的速率。如此，通过控制炉压较低，且抽气速率较高，可以提升氧杂质的挥发速度同时加速单晶炉内的气氛循环，以使单晶炉内的各个部位的压力均衡，弱化单晶炉内各个部位的压力不均衡的状况，从而有利于拉晶过程的进行。此外，较低的炉压以及较高的抽气速率可以有利于惰性气体快速的从导流筒流至自由液面上方，再经由坩埚侧壁流向单晶炉底部排出，惰性气体在自由液面上方的流速增大，相应的氧杂质被带出的速率更快，以此可以减少晶体中的氧杂质，提高晶体的品质。
在一些实施例中，熔接步骤101的炉压可以为450～500Pa，例如450Pa、455Pa、460Pa、465Pa、470Pa、475Pa、480Pa、485Pa、490Pa、495Pa或者500Pa等；引晶步骤102的炉压可以为400～450Pa，例如400Pa、405Pa、410Pa、415Pa、420Pa、425Pa、430Pa、435Pa、440Pa、445Pa或者450Pa等；放肩步骤103的炉压可以为400～450Pa，例如400Pa、405Pa、410Pa、415Pa、420Pa、425Pa、430Pa、435Pa、440Pa、445Pa或者450Pa等；转肩步骤104的炉压可以为300～400Pa，例如300Pa、310Pa、320Pa、330Pa、340Pa、350Pa、360Pa、370Pa、380Pa、390Pa或者400Pa等；等径步骤105的炉压可以为300～400Pa，例如300Pa、310Pa、320Pa、330Pa、340Pa、350Pa、360Pa、370Pa、380Pa、390Pa或者400Pa等；收尾步骤106的炉压可以为300～400Pa，例如300Pa、310Pa、320Pa、330Pa、340Pa、350Pa、360Pa、370Pa、380Pa、390Pa或者400Pa等。
参考如下多个对比实施例：
对比实施例1：在拉晶过程中，熔接步骤101的炉压为1300Pa，引晶步骤102的炉压为1300Pa，放肩步骤103的炉压为1300Pa，转肩步骤104的炉压为1300Pa，等径步骤105的炉压为1300Pa以及收尾步骤106的炉压为1300Pa，且在拉晶过程中其他工艺条件均不改变。
对比实施例2：在拉晶过程中，熔接步骤101的炉压为500Pa，引晶步骤102的炉压为500Pa，放肩步骤103的炉压为500Pa，转肩步骤104的炉压为500Pa，等径步骤105的炉压为500Pa以及收尾步骤106的炉压为500Pa，且在拉晶过程中其他工艺条件均不改变。
对比实施例3：在拉晶过程中，熔接步骤101的炉压为500Pa，引晶步骤102的炉压为450Pa，放肩步骤103的炉压为400Pa，转肩步骤104的炉压为350Pa，等径步骤105的炉压为320Pa以及收尾步骤106的炉压为300Pa，且在拉晶过程中其他工艺条件均不改变。
对上述三组对比实施例中制备的晶体检测ROV值(氧含量径向均匀性)和含氧量。每组对比实施例中抽取50根晶体作为检测样本，在距离晶体头部100mm处进行切割检测ROV值和含氧量并计算平均值。由于晶体的前100mm存在大量的缺陷和氧杂质，因此选择晶体头部100mm处测试以判断晶体的品质。
测试结果如下：
通过对比实施例1和对比实施例2可发现，在对比实施例1的拉晶过程中，每一步骤的炉压均大于500Pa，在对比实施例2的拉晶过程中每一步骤的炉压均等于500Pa，对比实施例2中每一步骤的炉压均小于对比实施例1中对应步骤的炉压，如此，采用对比实施例2的拉晶方法形成的晶体的ROV值和氧含量均相较于采用对比实施例1的拉晶方法形成的晶体有所降低，即氧含量径向均匀性提升，氧含量下降，相应的晶体品质得到提升。可见单晶炉内的炉压降低可以有利于提高晶体的品质，因为低炉压加速了氧的挥发，同时可以有效加速气体循环，所以头部氧含量降低且氧含量径向均匀性增加。
其次，通过对比实施例2和对比实施例3可发现，在对比实施例2的拉晶过程中，不同步骤的炉压均不变，在对比实施例3的拉晶过程中，随着拉晶过程的推进，不同步骤的炉压逐渐减小，如此，采用对比实施例3的拉晶方法形成的晶体的ROV值和氧含量均相较于采用对比实施例2的拉晶方法形成的晶体有所降低，即氧含量径向均匀性提升，氧含量下降，相应的晶体品质得到提升。可见，随着拉晶过程的推进，不同步骤的炉压逐渐减小，可以有利于降低晶体中的氧含量，提高晶体的品质。因为随着硅料深度的下降，等径功率上升，加速坩埚的腐蚀，所以需要更低的炉压快速带走氧杂质。
在一些实施例中，所述熔接步骤101的抽气速率为2100～2300m3/h，例如2100m3/h、2150m3/h、2200m3/h、2250m3/h或者2300m3/h等；引晶步骤102的抽气速率为1600～1800m3/h，例如1600m3/h、1650m3/h、1700m3/h、1750m3/h或者1800m3/h等；放肩步骤103的抽气速率为1600～1800m3/h，例如1600m3/h、1650m3/h、1700m3/h、1750m3/h或者1800m3/h等；转肩步骤104的抽气速率为1600～1800m3/h，例如，1600m3/h、1650m3/h、1700m3/h、1750m3/h或者1800m3/h；等径步骤105的抽气速率为1800～2100m3/h，例如1800m3/h、1850m3/h、1900m3/h、1950m3/h、2000m3/h、2050m3/h或者2100m3/h；收尾步骤106的抽气速率为1800～2100m3/h，例如1800m3/h、1850m3/h、1900m3/h、1950m3/h、2000m3/h、2050m3/h或者2100m3/h。
在一些实施例中，可以通过调节拉晶系统中罗茨泵的抽速以调整抽气速率。
参考如下对比实施例：
对比实施例4：在拉晶过程中，熔接步骤101的抽气速率为500m3/h，引晶步骤102的抽气速率为500m3/h，放肩步骤103的抽气速率为500m3/h，转肩步骤104的抽气速率为500m3/h，等径步骤105的抽气速率为500m3/h和收尾步骤106的抽气速率为500m3/h，且在拉晶过程中其他工艺条件均不改变。
对比实施例5：在拉晶过程中，熔接步骤101的抽气速率为1200m3/h，引晶步骤102的抽气速率为1200m3/h，放肩步骤103的抽气速率为1200m3/h，转肩步骤104的抽气速率为1200m3/h，等径步骤105的抽气速率为1200m3/h和收尾步骤106的抽气速率为1200m3/h，且在拉晶过程中其他工艺条件均不改变。
对比实施例6：在拉晶过程中，熔接步骤101的抽气速率为2300m3/h，引晶步骤102的抽气速率为1600m3/h，放肩步骤103的抽气速率为1700m3/h，转肩步骤104的抽气速率为1800m3/h，等径步骤105的抽气速率为1900m3/h和收尾步骤106的抽气速率为2100m3/h，且在拉晶过程中其他工艺条件均不改变。
对上述三组对比实施例中制备的晶体检测ROV值(氧含量镜像均匀性)和含氧量。每组对比实施例中抽取50根晶体作为检测样本，在距离晶体头部100mm处进行切割检测ROV值和含氧量并计算平均值。由于晶体的前100mm存在大量的缺陷和氧杂质，因此选择晶体头部100mm处测试以判断晶体的品质。
测试结果如下：
通过上述对比实施例4和对比实施例5可发现，在对比实施例4的拉晶过程中，每一步骤的抽气速率均小于1000m3/h，在对比实施例5的拉晶过程中，每一步骤的抽气速率均大于1000m3/h，对比实施例5中每一步骤的抽气速率均小于对比实施例4中对应步骤的抽气速率，如此，采用对比实施例5的拉晶方法形成的晶体中ROV值和氧含量均相较于采用对比实施例4的拉晶方法形成的晶体有所降低，即氧含量径向均匀性提升，氧含量下降，相应的晶体品质得到提升。可见抽气速率的提升有助于提高晶体品质，由于单晶炉中的炉压较低，相应的干泵的抽速较大，若提高抽气速率可以提高惰性气体的流动速度，且有利于单晶炉保持较低的炉压，因此，晶体的品质得到提升。
通过对比实施例5和对比实施例6可发现，在对比实施例5的拉晶过程中，不同步骤的抽气速率均不变，在对比实施例6的拉晶过程中，熔接步骤的抽气速率大于其他步骤的抽气速率，如此，采用对比实施例6的拉晶方法形成的晶体中ROV值和氧含量均相较于采用对比实施例5的拉晶方法形成的晶体有所降低，即氧含量径向均匀性提升，氧含量下降，相应的晶体品质得到提升。由于熔接步骤101的加热功率较高，产生的氧杂质较多，需要更大的抽气速率，因此可以使熔接步骤101的抽气速率大于其他步骤的抽气速率。
此外，随着拉晶过程的推进，在熔接步骤101之后，不同步骤中抽气速率可以逐渐增大，以有利于提高晶体的品质，因为随着硅料深度的下降，等径功率上升，加速坩埚的腐蚀，所以需要更大的抽气速率带走氧杂质。
在一些实施例中，随着拉晶过程的推进，不同步骤的惰性气体流量逐渐减小。可以理解的是，随着炉压的降低，若在抽气速率保持不变的情况下，气体的流量小，单位时间内需要抽出的气体量减小，则气体的流速增加，相应的惰性气体带走氧杂质的速率更快，更有利于晶体品质的提升。
例如，熔接步骤的惰性气体流量为120～150slpm，例如120slpm、125slpm、130slpm、135slpm、140slpm、145slpm或者150slpm；引晶步骤102的惰性气体流量为100～120slpm，例如100slpm、105slpm、110slpm、115slpm或者120slpm；放肩步骤103的惰性气体流量为100～120slpm，例如100slpm、105slpm、110slpm、115slpm或者120slpm；转肩步骤104的惰性气体流量为100～120slpm；等径步骤105的惰性气体流量为100～120slpm，例如100slpm、105slpm、110slpm、115slpm或者120slpm；收尾步骤106的惰性气体流量为100～120slpm，例如100slpm、105slpm、110slpm、115slpm或者120slpm。
在一些实施例中，随着拉晶过程的推进，不同步骤的晶转速率提高，且锅转速率提高，提升晶转有利于晶棒径向均匀性的提升，埚转的提升有效减少了边界扩散层的厚度，有利于单晶的生长。
在一些实施例中，熔接步骤101的晶转速率为6～10rpm，例如6rpm、7rpm、8rpm、9rpm或者10rpm，且锅转速率为2～6rpm，例如2rpm、3rpm、4rpm、5rpm或者6rpm；引晶步骤102的晶转速率为6～10rpm，例如6rpm、7rpm、8rpm、9rpm或者10rpm，且锅转速率为2～6rpm，例如2rpm、3rpm、4rpm、5rpm或者6rpm；放肩步骤103的晶转速率为6～10rpm，例如6rpm、7rpm、8rpm、9rpm或者10rpm，且锅转速率为2～6rpm，例如2rpm、3rpm、4rpm、5rpm或者6rpm；转肩步骤104的晶转速率为8～10rpm，例如8rpm、8.5rpm、9rpm、9.5rpm或者10rpm，且锅转速率为4～7rpm，例如4rpm、5rpm、6rpm或者7rpm；等径步骤105的晶转速率为8～10rpm，例如8rpm、8.5rpm、9rpm、9.5rpm或者10rpm，且锅转速率为4～7rpm，例如4rpm、5rpm、6rpm或者7rpm；收尾步骤106的晶转速率为8～10rpm，例如8rpm、8.5rpm、9rpm、9.5rpm或者10rpm，且锅转速率为4～7rpm，例如4rpm、5rpm、6rpm或者7rpm。
本申请实施例提供的拉晶方法，在上述拉晶过程的每一步骤中炉压均小于等于500Pa，且抽气速率均大于等于1000m3/h。如此，通过控制炉压较低，且抽气速率较高，可以提升氧杂质的挥发速度同时加速单晶炉内的气氛循环，以使单晶炉内的各个部位的压力均衡，避免出现单晶炉内各个部位的压力不均衡的状况。此外，较低的炉压以及较高的抽气速率可以有利于惰性气体快速的从导流筒流至自由液面上方，再经由坩埚侧壁流向单晶炉底部排出，惰性气体在自由液面上方的流速增大，相应的氧杂质被带出的速率更快，以此可以减少晶体中的氧杂质，提高晶体的品质。
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本申请的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本申请的精神和范围。
Claims (10)
1.一种拉晶方法，其特征在于，包括：
依次由熔接步骤、引晶步骤、放肩步骤、转肩步骤、等径步骤和收尾步骤组成的拉晶过程，在所述拉晶过程的每一步骤中炉压均小于等于500Pa，且抽气速率大于等于1000m3/h。
2.根据权利要求1所述的拉晶方法，其特征在于，随着所述拉晶过程的推进，不同步骤的炉压逐渐减小。
3.根据权利要求2所述的拉晶方法，其特征在于，所述熔接步骤的炉压为450～500Pa；所述引晶步骤的炉压为400～450Pa；所述放肩步骤的炉压为400～450Pa；所述转肩步骤的炉压为300～400Pa；所述等径步骤的炉压为300～400Pa；所述收尾步骤的炉压为300～400Pa。
4.根据权利要求2所述的拉晶方法，其特征在于，随着所述拉晶过程的推进，不同步骤的惰性气体流量逐渐减小。
5.根据权利要求4所述的拉晶方法，其特征在于，所述熔接步骤的惰性气体流量为120～150slpm；所述引晶步骤的惰性气体流量为100～120slpm；所述放肩步骤的惰性气体流量为100～120slpm；所述转肩步骤的惰性气体流量为100～120slpm；所述等径步骤的惰性气体流量为100～120slpm；所述收尾步骤的惰性气体流量为100～120slpm。
6.根据权利要求2所述的拉晶方法，其特征在于，随着所述拉晶过程的推进，不同步骤的晶转速率提高，且锅转速率提高。
7.根据权利要求6所述的拉晶方法，其特征在于，所述熔接步骤的晶转速率为6～10rpm，且锅转速率为2～6rpm；所述引晶步骤的晶转速率为6～10rpm，且锅转速率为2～6rpm；所述放肩步骤的晶转速率为6～10rpm，且锅转速率为2～6rpm；所述转肩步骤的晶转速率为8～10rpm，且锅转速率为4～7rpm；所述等径步骤的晶转速率为8～10rpm，且锅转速率为4～7rpm；所述收尾步骤的晶转速率为8～10rpm，且锅转速率为4～7rpm。
8.根据权利要求1所述的拉晶方法，其特征在于，在所述拉晶过程中，所述熔接步骤的抽气速率大于其他步骤的抽气速率。
9.根据权利要求8所述的拉晶方法，其特征在于，随着所述拉晶过程的推进，在所述熔接步骤之后，不同步骤中抽气速率逐渐增大。
10.根据权利要求9所述的拉晶方法，其特征在于，所述熔接步骤的抽气速率为2100～2300m3/h；
所述引晶步骤的抽气速率为1600～1800m3/h；所述放肩步骤的抽气速率为1600～1800m3/h；
所述转肩步骤的抽气速率为1600～1800m3/h；所述等径步骤的抽气速率为1800～2100m3/h；
所述收尾步骤的抽气速率为1800～2100m3/h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310790173.7A CN116815295A (zh) | 2023-06-29 | 2023-06-29 | 拉晶方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310790173.7A CN116815295A (zh) | 2023-06-29 | 2023-06-29 | 拉晶方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116815295A true CN116815295A (zh) | 2023-09-29 |
Family
ID=88142742
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310790173.7A Pending CN116815295A (zh) | 2023-06-29 | 2023-06-29 | 拉晶方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116815295A (zh) |
-
2023
- 2023-06-29 CN CN202310790173.7A patent/CN116815295A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20090072202A1 (en) | Device and process for growing ga-doped single silicon crystals suitable for making solar cells | |
| TWI664327B (zh) | ｎ型矽單結晶的製造方法、ｎ型矽單結晶的鑄錠、矽晶圓及磊晶矽晶圓 | |
| KR102095597B1 (ko) | 실리콘 단결정의 제조 방법 | |
| TWI774174B (zh) | 一種用於晶體生長的引晶方法 | |
| US10494734B2 (en) | Method for producing silicon single crystals | |
| CN104854266A (zh) | 单晶硅的制造方法 | |
| CN117364225B (zh) | 一种晶体与坩埚同向旋转的长晶方法 | |
| CN110552058A (zh) | 一种拉晶方法、装置及设备 | |
| CN113604870A (zh) | 一种用于降低大尺寸直拉单晶硅片缺陷的拉制方法 | |
| CN110629283A (zh) | 一种硅单晶的生长方法 | |
| CN109415841B (zh) | 单晶硅的制造方法 | |
| US20230340691A1 (en) | Production method for silicon monocrystal | |
| CN114250508A (zh) | 一种快速控制直拉单晶硅直径的方法 | |
| CN112048761B (zh) | 一种大直径单晶硅放肩生长工艺 | |
| KR101105475B1 (ko) | 공정 변동이 최소화된 단결정 제조방법 | |
| US20240125005A1 (en) | Method for crystal pulling | |
| CN109415842B (zh) | 单晶硅的制造方法 | |
| CN116815295A (zh) | 拉晶方法 | |
| JP5375636B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
| KR101609465B1 (ko) | 실리콘 단결정 잉곳의 제조장치 및 그 제조방법 | |
| JP2021042095A (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
| TWI736169B (zh) | 一種半導體晶體生長方法和裝置 | |
| JP7359241B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
| JP4016471B2 (ja) | 結晶育成方法 | |
| TWI829486B (zh) | 單晶體的製備方法及矽晶體 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |