TWI664327B - ｎ型矽單結晶的製造方法、ｎ型矽單結晶的鑄錠、矽晶圓及磊晶矽晶圓 - Google Patents

ｎ型矽單結晶的製造方法、ｎ型矽單結晶的鑄錠、矽晶圓及磊晶矽晶圓 Download PDF

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Abstract

依據丘克拉斯基法，從含有赤磷以作為主要摻雜物的矽融液(9)拉引矽單結晶(10)以使其成長的n型矽單結晶的製造方法，其使用內徑為矽單結晶(10)之直體徑的1.7倍以上且2.3倍以下的石英坩堝(3A)，進行電阻率為0.5mΩcm以上且1.0mΩcm以下的矽單結晶(10)的拉引。

Description

n型矽單結晶的製造方法、n型矽單結晶的鑄錠、矽晶圓及磊晶矽晶圓
本發明係關於n型矽單結晶的製造方法、n型矽單結晶的鑄錠、矽晶圓、及磊晶矽晶圓。
近年來，行動電話機等的可攜式機器廣為普及。此類可攜式機器中，非常需要能夠長時間攜帶使用，而有內建於可攜式機器之電池的大容量化、或者降低可攜式機器本身的電力消耗的設計。 為了要降低可攜式機器本身的電力消耗，必須要降低搭載於可攜式機器內部的半導體元件的電力消耗。
例如，被使用作為可攜式機器的電力用元件的低耐壓電源MOSFET(Metal Oxide Semi-Conductor Field Effect Transistor)，於通電狀態時在其內部有一定的電阻，因此，其本身對應於流到低耐壓電源MOSFET的電流而消耗電力。 因此，若能減少低耐壓電源MOSFET於通電狀態時的內部電阻，就能夠降低可攜式機器的電力消耗。基於此背景，為了減少低耐壓電源MOSFET於通電狀態時的電阻，極需有低電阻率(以下，稱之為低電阻率)的n型矽單結晶。
但是，過去，在依據丘克拉斯基法的矽單結晶的製造方法中，專利文獻1中教示了如後的技術：使得石英坩堝的內徑為矽單結晶的直徑(直體徑)之3倍以上為佳，藉此，在大口徑矽單結晶的拉引時，也能夠進行穩定的矽單結晶的拉引。
另外，能夠謀求矽晶圓的低電阻率化的摻雜物有赤磷、砷，專利文獻2記載了以赤磷為摻雜物以謀求低電阻率化的技術。 而且，專利文獻3記載了以砷為摻雜物以謀求低電阻率化的技術。
先行技術文獻 專利文獻： 專利文獻1：日本特開2009-292684號公報 專利文獻2：日本特許第5890587號公報 專利文獻3：日本特開2011-44505號公報
發明欲解決的問題
但是，若要將前述專利文獻1記載的技術用於低電阻率的n型矽單結晶的拉引，則會有如下的課題：身為揮發性摻雜物的赤磷、砷等的n型摻雜物在拉引中蒸發而造成所欲的低電阻率範圍之矽單結晶的成品率降低、或者伴隨著n型摻雜物的添加量增加而發生矽單結晶的有差排化。
另外，前述專利文獻2記載的技術中，能夠以赤磷為摻雜物製造低電阻率的矽晶圓，但實施例中所教示的矽晶圓的直徑只有直徑200mm。 而且，前述專利文獻3記載的技術中，能夠以砷為摻雜物製造低電阻率的矽晶圓，但實施例中所教示的矽晶圓的直徑只有直徑150mm。
本發明之目的在於提供n型矽單結晶的製造方法、及n型矽單結晶的鑄錠、直徑200mm以上的矽晶圓、及磊晶矽晶圓，其能夠抑制矽單結晶的成品率降低，並且抑制有差排化的發生。 解決問題的手段
本發明的n型矽單結晶的製造方法，其係為依據丘克拉斯基法，從含有赤磷以作為主要摻雜物的矽融液拉引矽單結晶以使其成長的n型矽單結晶的製造方法，其特徵在於：使用內徑為前述矽單結晶之直體徑的1.7倍以上且2.3倍以下的石英坩堝，進行前述矽單結晶的一部分的電阻率為0.5mΩcm以上且1.0mΩcm以下的矽單結晶的拉引。 在此，所謂的直體徑為，被拉引的矽單結晶中，直徑大致上被控制為一定，並從矽晶圓切出的部分的直徑。
依據本發明，使用內徑為矽單結晶之直體徑的1.7倍以上且2.3倍以下的石英坩堝，藉此，可以減少石英坩堝內的融液自由表面之面積，能夠抑制融液內作為摻雜物的赤磷的蒸發，不會使得矽單結晶的低電阻率部分的成品率降低。 另外，藉由抑制赤磷的蒸發，拉引開始時可以添加多量赤磷，所以能夠抑制矽單結晶的有差排化之發生。 亦即，依據本發明，藉由矽單結晶的拉引開始時的高濃度赤磷以防止有差排化，同時抑制融液內的赤磷的蒸發，藉此，隨著拉引的進行使得融液內的赤磷濃度高濃度化，而能夠得到低電阻率的單結晶。
本發明中，以此為佳：前述矽單結晶的直體徑為201mm以上且230mm以下，前述石英坩堝的內徑為前述矽單結晶之直體徑的2.1倍以上且2.3倍以下。 矽單結晶的直體徑為201mm以上且230mm以下的情況下，由於抑制了赤磷的蒸發，若使石英坩堝的內徑在此範圍內，就能夠享有前述的作用及效果。
本發明中，以此為佳：前述矽單結晶的一部分的電阻率為0.5mΩcm以上且0.7mΩcm以下。 即使在此種電阻率範圍的情況下，使得石英坩堝徑為矽單結晶的直體徑的2.1倍以上且2.3倍以下，藉此能夠無差排地拉引矽單結晶。
本發明中，以此為佳：前述矽單結晶之直體徑為301mm以上且330mm以下，前述石英坩堝的內徑為前述矽單結晶之直體徑的1.7倍以上且2.0倍以下。 矽單結晶的直體徑為301mm以上且330mm以下的情況下，由於抑制了赤磷的蒸發，所以若使石英坩堝的內徑為此範圍，就能夠享有前述的作用及效果。
本發明中，以此為佳：前述矽單結晶的一部的電阻率為0.8mΩcm以上且1.0mΩcm以下。 即使在此種電阻率範圍的情況下，使得石英坩堝徑為矽單結晶的直體徑的1.7倍以上且2.0倍以下，就能夠無差排地拉引矽單結晶。
本發明的n型矽單結晶的製造方法，其係為依據丘克拉斯基法，從含有砷以作為主要摻雜物的矽融液拉引矽單結晶以使其成長的n型矽單結晶的製造方法，其特徵在於：使用內徑為前述矽單結晶之直體徑的1.7倍以上且2.0倍以下的石英坩堝，進行前述矽單結晶的一部分的電阻率為1.7mΩcm以上且2.0mΩcm的直體徑301mm以上且330mm以下的矽單結晶的拉引。 依據此發明，能夠享有與前述作用及效果相同的作用及效果。 亦即，依據此發明，藉由矽單結晶的拉引開始時的高濃度的砷防止有差排化，同時抑制融液內的砷的蒸發，藉此，隨著拉引的進行而使得融液內的砷濃度高濃度化，能夠得到低電阻率的單結晶。
本發明中，以此為佳：使前述矽單結晶的拉引裝置之爐內壓力為40kPa以上且80kPa以下以拉引前述矽單結晶。 依據此發明，使得拉引裝置的爐內壓力為40kPa以上，藉此，能夠抑制赤磷或砷的蒸發。另一方面，使得爐內壓力為80kPa以下，藉此矽融液中的摻雜物偏析濃縮，防止有差排化發生。
本發明中，以此為佳：對於前述石英坩堝內的矽融液施加磁場強度0.2T以上且0.4T以下的磁場以進行拉引。 依據此發明，藉由施加磁場強度為0.2T以上且0.4T以下的磁場，能夠防止拉引中的矽單結晶的面內波動，因此不會發生有差排化而能夠確實進行矽單結晶的拉引。
本發明的n型矽單結晶的鑄錠，為直體徑為301mm以上且330mm以下的n型矽單結晶的鑄錠，其特徵在於含有赤磷以作為摻雜物，矽單結晶的一部分的電阻率為0.8mΩcm以上且1.0mΩcm以下。 本發明的矽晶圓，為直徑為300mm的矽晶圓，其係從前述的n型矽單結晶的鑄錠切出，其電阻率為0.8mΩcm以上且1.0mΩcm以下。 本發明的磊晶矽晶圓，其特徵在於，在前述的矽晶圓之表面形成磊晶膜。
依據該等發明，能夠得到以赤磷為摻雜物，前所未有之直徑300mm之大徑且低電阻率的矽單結晶的鑄錠、低電阻率矽晶圓、及低電阻率磊晶矽晶圓。
本發明的n型矽單結晶的鑄錠，其直體徑為301mm以上且330mm以下，其特徵在於，其含有砷以作為摻雜物，矽單結晶的一部分的電阻率為1.7mΩcm以上且2.0mΩcm以下。 本發明的矽晶圓，其為直徑為300mm的矽晶圓，其特徵在於，其係從前述矽單結晶的鑄錠切出，其電阻率為1.7mΩcm以上且2.0mΩcm以下。 本發明的磊晶矽晶圓，其特徵在於，在前述矽晶圓的表面，形成磊晶膜。
依據該等發明，能夠得到以砷為摻雜物，前所未有之直徑300mm之大徑且低電阻率的矽單結晶的鑄錠、低電阻率矽晶圓、及低電阻率磊晶矽晶圓。
[1]矽單結晶的拉引裝置1之構造 圖1中顯示能夠適用本發明的實施形態之矽單結晶的製造方法的矽單結晶之拉引裝置1的構造之一例的模式圖。拉引裝置1為依據丘克拉斯基法拉引矽單結晶10的裝置，其具備構成外廓的反應室2、及配置於反應室2之中心部的坩堝3。 坩堝3係為由內側的石英坩堝3A和外側的石墨坩堝3B構成的雙層構造，其固定於可回轉及升降的支持軸4的上端部。
坩堝3內側的石英坩堝3A的內徑為相對於矽單結晶10拉引時的直體徑的1.7倍以上且2.3倍以下。 具體言之，矽單結晶10的直體徑為201mm以上且230mm以下的情況下，石英坩堝3A的內徑為矽單結晶10的直體徑之2.1倍以上且2.3倍以下為佳。另一方面，矽單結晶10的直體徑為301mm以上且330mm以下的情況下，石英坩堝3A的內徑為矽單結晶10的直體徑的1.7倍以上且2.0倍以下為佳。
若坩堝3的內徑比這還大，則熱遮蔽板12、或反應室2的開口徑會變大，因此，摻雜物氣相沉積物附著在爐體，異物附著於矽單結晶10，容易發生有差排化。 使坩堝3的內徑在此範圍內，能夠縮小矽單結晶10和石英坩堝3A之間的縫隙，因此抑制赤磷、砷等的摻雜物的蒸發，由摻雜物的偏析現象防止直體部開始部中發生有差排化。
在坩堝3的外側，設置了圍住坩堝3的電阻加熱式之加熱器5，在其外側沿著反應室2的內面設置隔熱材6。另外，加熱器5不只是單體的，還可以是分割為上下並且能夠個別獨立溫度設定的。 在坩堝3的上方，設置了拉引軸7，其係為在與支持軸4同軸上依反方向或同方向以所定速度回轉的金屬絲。在此拉引軸7的下端安裝了種結晶8。 另外，在反應室2內，於矽融液9的上方設置圍住育成中的矽單結晶10的圓筒形的水冷體亦可。 例如，水冷體由銅等的熱傳導性良好之金屬構成，藉由流通於內部的冷卻水而被強制冷卻。水冷體的作用為，促進育成中的矽單結晶10的冷卻，並控制單結晶中心部及單結晶外周部的拉引軸方向的溫度梯度。
在反應室2內，配置了筒狀的熱遮蔽板12。 熱遮蔽板12的作用為，對於育成中的矽單結晶10，阻隔來自坩堝3內的矽融液9或加熱器5或坩堝3的側壁的高溫之輻射熱，並且對於作為結晶成長界面的固液界面的附近，抑制向外部的熱擴散，控制單結晶中心部及單結晶外周部的拉引軸方向的溫度梯度。
在反應室2的上部，設置了將Ar氣體等的惰性氣體導入反應室2內的氣體導入口13。在反應室2的下部，設置了藉由未圖示的真空泵的驅動而將反應室2內的氣體吸引排出的排氣口14。 從氣體導入口13被導入反應室2內的惰性氣體，在育成中的矽單結晶10和熱遮蔽板12之間下降，經過熱遮蔽板12的下端和矽融液9的液面的縫隙(液面Gap)後，流向熱遮蔽板12的外側、再流向坩堝3的外側，之後於坩堝3的外側下降，從排氣口14排出。
使用此種育成裝置的矽單結晶10的育成時，將反應室2內維持在減壓下的惰性氣體環境的狀態下，藉由加熱器5的加熱使得填充在坩堝3中的多結晶矽等的固形原料熔融，形成矽融液9。當矽融液9形成於坩堝3內時，使拉引軸7下降，將種結晶8浸漬於矽融液9中，使得坩堝3及拉引軸7依所定方向回轉，同時慢慢將拉引軸7拉引，藉此育成與種結晶8相連的矽單結晶10。
[2]矽單結晶的製造方法 用前述的拉引裝置1製造作為本實施形態之n型矽單結晶的矽單結晶10時，在矽融液9中，於拉引開始時添加、或者在拉引中適當添加赤磷或砷作為主要摻雜物，就能夠進行製造。以赤磷或砷作為主要摻雜物的情況下，n型摻雜物當中的50質量%以上為赤磷或砷，也可以再添加其他摻雜物。 直體徑201mm以上且230mm以下的矽單結晶10的鑄錠隻拉引中，以赤磷為摻雜物的情況下，在矽單結晶10的直體部開始位置，將電阻率控制在0.8mΩcm以上且1.05mΩcm以下，之後，隨著拉引矽單結晶10使其成長，漸漸使矽單結晶10的電阻率下降，最後得到0.5mΩcm以上且0.7mΩcm以下的矽單結晶10。
在直體徑301mm以上且330mm以下的矽單結晶10的鑄錠的拉引中，以赤磷為摻雜物的情況下，在矽單結晶10的直體部開始位置，將電阻率控制在1.2mΩcm以上且1.7mΩcm以下，之後，隨著拉引矽單結晶10使其成長，漸漸使矽單結晶10的電阻率下降，最後得到鑄錠的一部分為0.8mΩcm以上且1.0mΩcm以下的矽單結晶10。
直體徑301mm以上且330mm以下的矽單結晶10的鑄錠的拉引中，以砷為摻雜物的情況下，在矽單結晶10的直體部開始位置，將電阻率控制在2.5mΩcm以上且3.1mΩcm以下，之後，隨著拉引矽單結晶10使其成長，漸漸使矽單結晶10的電阻率下降，最後得到鑄錠的一部分為1.7mΩcm以上且2.0mΩcm以下的矽單結晶10。 本實施形態的矽單結晶10的鑄錠，可以按照一般的拉引條件拉引。此時，使坩堝3內的矽融液9中的赤磷或砷之摻雜物濃度增加的手段可以為，在拉引中改變摻雜物的添加量、利用伴隨著拉引的偏析現象造成的摻雜物濃度的上升、使得導入反應室2內的惰性氣體的導入量改變以抑制摻雜物的蒸發、或改變反應室2內的壓力。
具體言之，在矽單結晶10的直體部拉引的前半，若欲抑制摻雜物的蒸發，使得坩堝3內的矽融液9中的摻雜物濃度提高時，使得Ar流量為50L/min~150L/min、爐內壓力為40kPa~80kPa。 另一方面，在矽單結晶10的直體部拉引的後半，若要促進摻雜物的蒸發，抵銷伴隨著矽單結晶10的育成進行的偏析造成的摻雜物濃度的增加，以維持坩堝3內的矽融液9中的摻雜物濃度時，使得Ar流量為50L/min~200L/min、爐內壓力為20kPa~80kPa(30kPa以上、40kPa以下為佳)。 另外，矽單結晶10的拉引時，施加磁場強度0.2T以上且0.4T以下的磁場為佳。藉由施加磁場，能夠抑制拉引中的矽單結晶10的熔液對流，降低熔液內的溫度不均或者亂流現象，因此可以在不發生有差排化的情況下，確實進行矽單結晶10的拉引。
矽單結晶10的拉引時，加熱器5使用可獨立設定溫度的上部加熱器及下部加熱器時，使得上部加熱器的加熱量和下部加熱器的加熱量之比為1以上且4以下為佳。 若未滿1，亦即下部加熱器的加熱量小於上部加熱器的加熱量時，從坩堝3的底部到固液界面朝下的對流不會變強，添加了摻雜物的矽融液9的表面到結晶的液溫不穩定的對流無法變弱，無法抑制溫度的不穩定化的有差排化之發生。 另一方面，若加熱量的比超過4，則坩堝的下部的熱負荷變大，有可能會發生坩堝3變形或石英剝離。
形成矽單結晶10的肩部的情況下，以此為佳：拉引矽單結晶10以使得不產生高度較大的再熔融區域(例如200μm以上)。所謂的再熔融區域為，從矽融液9拉引並固化的矽單結晶10，在拉引時再次熔融液化的區域。 具體言之，肩部剛開始形成時，以16rpm以上且30rpm以下的回轉數使坩堝3回轉同時進行拉引，之後，當肩部的直徑到達矽單結晶10的直體徑的一半以上時，慢慢駛使坩堝3的回轉數下降為4rpm以上且12rpm以下。
肩部剛開始形成時，若以超過30rpm的回轉數進行拉引，則拉引裝置1的運作不穩定，肩部變形的可能性變高。 其次，肩部的直徑到達矽單結晶10的直體徑的一半以上的情況下，若坩堝3的回轉數未滿4rpm，則添加了摻雜物的矽融液9不穩定，發生有差排化的可能性變高。 另一方面，坩堝3的回轉數超過12rpm時，矽單結晶10之面內的氧密度或電阻率的偏差變大，結晶品質不穩定。
在形成矽單結晶10的直體部的情況下，以此為佳：進行拉引以使得不產生高度大的再熔融區域(例如200μm以上)。具體言之，直體部剛開始形成時，以9rpm以上且30rpm以下的回轉數使坩堝3回轉，同時進行拉引，拉引出50mm以上且200mm以下的矽單結晶10的直體部後，使得坩堝3的回轉數為0.1rpm以上且7rpm以下。
直體部剛開始形成時，若以超過30rpm的回轉數進行拉引，則拉引裝置1的運作不穩定，直體部變形的可能性變高。 其次，從直體部開始位置起算50mm以上且200mm以下的範圍中，若坩堝3的回轉數未滿0.1rpm，則添加了摻雜物的矽融液9不穩定，很有可能成為發生有差排化的原因。 另一方面，坩堝3的回轉數超過7rpm時，矽單結晶10之面內的氧濃度或電阻率的偏差變大，結晶品質不穩定。
用此種拉引裝置1拉引的直體徑201mm以上且230mm以下的矽單結晶10的一部分，在以赤磷為摻雜物的情況下，為靠近矽單結晶10的尾部的部分，得到電阻率為0.5mΩcm以上且0.7mΩcm以下的矽單結晶10的鑄錠。 進行矽單結晶10的鑄錠的外周研削使其為直體徑200mm之後，用線鋸等切出該部分為矽晶圓，對已切出的矽晶圓施以粗磨工程、研磨工程，藉此可以得到電阻率0.5mΩcm以上且0.7mΩcm以下的直徑200mm的矽晶圓。 而且，矽晶圓的加工後，在矽晶圓的表面形成磊晶膜，製造直徑200mm的磊晶矽晶圓，並出貨給顧客。
另外，直體徑301mm以上且330mm以下的矽單結晶10的鑄錠的一部，在以赤磷為摻雜物的情況下，是靠近矽單結晶的尾部的部分，得到電阻率0.8mΩcm以上且1.0mΩcm以下的矽單結晶10的鑄錠。 進行矽單結晶10的鑄錠的外周研削使其為直體徑300mm之後，用線鋸等切出該部分為矽晶圓，對已切出的矽晶圓施以粗磨工程、研磨工程，藉此可以得到電阻率0.8mΩcm以上且1.0mΩcm以下的直徑300mm的矽晶圓。 而且，矽晶圓的加工後，在矽晶圓的表面形成磊晶生長膜，製造直徑300mm的磊晶矽晶圓，並出貨給顧客。
另一方面，以砷為摻雜物的情況下，直體徑301mm以上且330mm以下的矽單結晶10的靠近尾部的部分中，得到電阻率為1.7mΩcm以上且2.0mΩcm以下的矽單結晶10的鑄錠。 進行矽單結晶10的鑄錠的外周研削使其為直體徑300mm之後，用線鋸等切出該部分為矽晶圓，對已切出的矽晶圓施以粗磨工程、研磨工程後，可以得到直徑300mm的矽晶圓。 而且，矽晶圓的加工後，在矽晶圓的表面形成磊晶膜，製造直徑300mm的磊晶矽晶圓，並出貨給顧客。 [實施例]
繼之，說明本發明的實施例。另外，本發明並不限定於以下所示實施例，在能夠達成本發明目的的範圍內亦容許其他構成。 [1]直體徑201mm以上且230mm以下的矽單結晶10的鑄錠的情況 拉引結晶徑201mm以上且230mm以下的矽單結晶10時，將矽單結晶10的直體部開始位置(肩部結束位置)中的電阻率控制在0.8mΩcm以上且1.05mΩcm以下。使得坩堝3的內徑和結晶徑的比率(=坩堝3的內徑/結晶徑)，在實施例中為2.1~2.3、在比較例及參考例中為2.6~3.0，使批料量為80kg~180kg。另外，使拉引速度為0.3mm/min~1.0mm/min、使結晶回轉數為9~17rpm、使坩堝3的回轉數為0.2rpm~22rpm。 而且，在矽單結晶10的直體部前半，使氬氣體流量為50L/min~150L/min，使爐內壓為40kPa~80kPa。在矽單結晶10的直體部後半，使氬氣體流量為50L/min~200L/min、使爐內壓為20kPa~80kPa。
[1-1]電阻率0.6mΩcm以上且0.7mΩcm以下的情況 相對於矽單結晶10的直體徑，變更石英坩堝3A的內徑，針對複數水準，依赤磷摻雜物添加、Ar流量、爐內壓、熱遮蔽板12的液面高度、矽單結晶10的拉引速度、及其組合進行電阻率控制，同時進行摻雜了赤磷的矽單結晶10的拉引。結果顯示如表1及圖2。另外，在以下的說明中，所謂的直體長0%位置表示矽單結晶10的直體部開始位置，所謂的直體長100%位置表示矽單結晶10的尾部開始位置。另外，所謂的直體合格長度為，將電阻率合格(所欲的電阻範圍內)且無差排的直體區域的長度除以直體全長後之值，所謂的無差排化成功率為，拉引try數當中，能夠無差排地拉引之try數的比例。
[表1]
將比較例1及比較例2、與實施例1到實施例3進行比較，可以發現：實施例1到實施例3的無差排化成功率明顯較高，結晶成品率也較高，能夠確保更多量的矽單結晶10的鑄錠的一部分為電阻率0.6mΩcm以上且0.7mΩcm以下的部分。因此，確認了，以赤磷為摻雜物，製造目標的電阻率為0.6mΩcm以上且0.7mΩcm以下的矽單結晶10的鑄錠的情況下，相對於矽單結晶10的直體徑之石英坩堝3A的內徑為2.1倍以上、2.3倍以下為佳。
[1-2]電阻率0.5mΩcm以上且0.6mΩcm以下的情況 直體徑201mm以上且230mm以下的矽單結晶10的鑄錠之一部分為電阻率0.5mΩcm以上且0.6mΩcm以下的情況下，確認石英坩堝3A之內徑的影響。 具體言之，由Ar流量/爐內壓/拉引速度之控制實施的電阻率控制，其控制方向有蒸發抑制和蒸發促進等2個方向，從矽單結晶10的結晶頂側到達到所欲電阻率以下為止，係抑制蒸發。接著，已進入所欲電阻率範圍時，為了抵銷偏析的效果，而將設定向蒸發促進側改變。相對於0.6mΩcm以上且0.7mΩcm以下的目標值，在0.5mΩcm以上且0.6mΩcm以下的範圍內，蒸發抑制區間佔有區間較長直到結晶位置的更後半側為止(≦0.6mΩcm為止)。 結果顯示於表2及圖3。
[表2]
參考例1及參考例2中的結晶合格長度為0%，無法使矽單結晶10的鑄錠的一部分在目標的0.5mΩcm以上且0.6mΩcm以下。相對於此，在實施例4到實施例6中，能夠確認其可以確保作為目標的電阻率範圍之部分的結晶合格長度。因此，以赤磷為摻雜物，製造作為目標的電阻率0.5mΩcm以上且0.6mΩcm以下的矽單結晶10的鑄錠的情況下，也確認得知：相對於矽單結晶10的直體徑，石英坩堝3A的內徑為2.1倍以上且2.3倍以下為佳。
尤其是，在實施例7中顯示，隨著矽單結晶10的拉引之進行，電阻率大幅降低。藉由此電阻率的大幅降低，使直體部開始位置的電阻率為1.05mΩcm，使得直體長20%為止的結晶部分的電阻率相對較高而抑制有差排化，之後，使電阻率大幅降低，能夠以良好的成品率得到目標的電阻率0.5mΩcm以上且0.6mΩcm以下或0.7mΩcm以下的單結晶。另外，若使直體部開始位置的電阻率超過1.05mΩcm，則目標電阻率0.5mΩcm以上且0.6mΩcm以下的直體部的長度變得很少，成品率變低。
另外，如實施例8所示，使得直體部開始位置的電阻率為0.8mΩcm，藉此抑制有差排化，同時，使得目標電阻率0.5mΩcm以上且0.6mΩcm以下的直體部所占的比例為直體部全體的35%，使得電阻率0.5mΩcm以上且0.7mΩcm以下的直體部所佔的比例高達直體部全體的70%。另外，使直體部開始位置的電阻率為低於0.8mΩcm的0.75mΩcm時，在直體長20%之前頻發有差排化，無法育成單結晶。
[2]直體徑301mm以上且330mm以下的矽單結晶10的鑄錠的情況 拉引結晶徑301mm以上且330mm以下的矽單結晶10。 在實施例及比較例中，使得坩堝3的內徑和結晶徑的比率(=坩堝3的內徑/結晶徑)，在實施例中為1.7~2.0，在比較例中為2.5~2.6，使批料量為80kg~250kg，使拉引速度為0.3mm/min~1.0mm/min，使結晶回轉數為5rpm~17rpm，使坩堝3的回轉數為0.2rpm~22rpm。 另外，在矽單結晶10的直體部前半，使氬氣體流量為50L/min~150L/min，使爐內壓為40kPa~80kPa。在矽單結晶10的直體部後半，使氬氣體流量為50L/min~200L/min，使爐內壓為20kPa~80kPa。
[2-1]以赤磷為摻雜物的情況(0.8mΩcm以上且1.0mΩcm以下) 以赤磷為摻雜物的情況下，拉引結晶徑301mm以上且330mm以下的矽單結晶10時，將矽單結晶10的直體開始位置(肩部結束位置)的電阻率控制在1.2mΩcm以上且1.7mΩcm以下。 針對矽單結晶10的直體徑301mm以上且330mm以下的情況，和前述一樣相對於矽單結晶10的直體徑改變石英坩堝3A的內徑，並就複數的水準，依赤磷摻雜物添加進行電阻率控制，同時進行摻雜了赤磷的矽單結晶10的拉引。結果顯示如表3及圖4。
[表3]
比較例3及比較例4中，無法無差排地拉引單結晶(在圖4中以虛線表示在有差排的狀態下測定電阻率的結果，但電阻率也無法到達1.0mΩcm以下)。 另一方面，依據實施例9到實施例12，能夠實現20%以上的無差排化成功率，結晶合格長度也有7%到50%，因此能夠確保矽單結晶10的鑄錠的一部分的電阻率為0.8mΩcm以上且1.0mΩcm以下。因此，確認得知，以赤磷為摻雜物，製造目標電阻率0.8mΩcm以上且1.0mΩcm以下的矽單結晶10的鑄錠的情況下，至少要使石英坩堝3A的內徑為矽單結晶10的直體徑的1.7倍以上且2.0倍以下。
[2-2]以砷為摻雜物的情況(1.7mΩcm以上且2.0mΩcm以下) 針對矽單結晶10的直體徑301mm以上且330mm以下的情況，和前述一樣相對於矽單結晶10的直體徑變更石英坩堝3A的內徑，就複數水準，藉由砷摻雜物添加進行電阻率控制，同時進行摻雜了砷的矽單結晶10的拉引。 此時，將矽單結晶10的直體開始位置(肩部結束位置)中的電阻率控制在2.5mΩcm以上且3.1mΩcm以下。結果顯示如表4及圖5。
[表4]
比較例5及比較例6中，無法無差排地拉引單結晶(圖5中以虛線表示有差排的狀態下測定電阻率的結果，但電阻率無法達到2.0mΩcm以下)。 依據實施例13到實施例16，能夠實現10%以上的無差排化成功率，結晶合格長度也有13%到61%，因此能夠確保矽單結晶10的鑄錠的一部分的電阻率為1.7mΩcm以上且2.0mΩcm以下。因此，確認得知，以砷為摻雜物，製造目標電阻率1.7mΩcm以上且2.0mΩcm以下的矽單結晶10的鑄錠時，至少要使得石英坩堝3A的內徑為矽單結晶10的直體徑的1.7倍以上且2.0倍以下。
1‧‧‧拉引裝置
2‧‧‧反應室
3‧‧‧坩堝
3A‧‧‧石英坩堝
3B‧‧‧石墨坩堝
4‧‧‧支持軸
5‧‧‧加熱器
6‧‧‧隔熱材
7‧‧‧拉引軸
8‧‧‧種結晶
9‧‧‧矽融液
10‧‧‧矽單結晶
12‧‧‧熱遮蔽板
13‧‧‧氣體導入口
14‧‧‧排氣口
[圖1] 表示本發明的實施形態之矽單結晶的拉引裝置的構造之一例的模式圖。 [圖2] 表示實施例中以赤磷為摻雜物之情況下的矽單結晶(直體徑201~230mm)的直體長度和電阻率的關係之圖表。 [圖3] 表示實施例中以赤磷為摻雜物之情況下的矽單結晶(直體徑201~230mm)的直體長度和電阻率的關係之圖表。 [圖4] 表示實施例中以赤磷為摻雜物之情況下的矽單結晶(直體徑301~330mm)的直體長度和電阻率的關係之圖表。 [圖5] 表示實施例中以砷為摻雜物之情況下的矽單結晶(直體徑301~330mm)的直體長度和電阻率的關係之圖表。

Claims (9)

  1. 一種n型矽單結晶的製造方法，其係為依據丘克拉斯基法，從含有赤磷以作為主要摻雜物的矽融液拉引矽單結晶以使其成長的n型矽單結晶的製造方法，其特徵在於：使用內徑為前述矽單結晶之直體徑的1.7倍以上且2.3倍以下的石英坩堝，進行前述矽單結晶的一部分的電阻率為0.5mΩcm以上且1.0mΩcm以下的矽單結晶的拉引。
  2. 如申請專利範圍第1項所記載的n型矽單結晶的製造方法，前述矽單結晶的直體徑為201mm以上且230mm以下，前述石英坩堝的內徑為前述矽單結晶之直體徑的2.1倍以上且2.3倍以下。
  3. 如申請專利範圍第2項所記載的n型矽單結晶的製造方法，前述矽單結晶的一部分的電阻率為0.5mΩcm以上且0.7mΩcm以下。
  4. 如申請專利範圍第1項所記載的n型矽單結晶的製造方法，前述矽單結晶之直體徑為301mm以上且330mm以下，前述石英坩堝的內徑為前述矽單結晶之直體徑的1.7倍以上且2.0倍以下。
  5. 如申請專利範圍第4項所記載的n型矽單結晶的製造方法，前述矽單結晶的一部的電阻率為0.8mΩcm以上且1.0mΩcm以下。
  6. 一種n型矽單結晶的製造方法，其係為依據丘克拉斯基法，從含有砷以作為主要摻雜物的矽融液拉引矽單結晶以使其成長的n型矽單結晶的製造方法，其特徵在於：使用內徑為前述矽單結晶之直體徑的1.7倍以上且2.0倍以下的石英坩堝，進行前述矽單結晶的一部分的電阻率為1.7mΩcm以上且2.0mΩcm的直體徑301mm以上且330mm以下的矽單結晶的拉引。
  7. 如申請專利範圍第1到6項中任一項所記載的n型矽單結晶的製造方法，使前述矽單結晶的拉引裝置之爐內壓力為40kPa以上且80kPa以下以拉引前述矽單結晶。
  8. 如申請專利範圍第1到6項中任一項所記載的n型矽單結晶的製造方法，對於前述石英坩堝內的矽融液施加磁場強度0.2T以上且0.4T以下的磁場以進行拉引。
  9. 如申請專利範圍第7項所記載的n型矽單結晶的製造方法，對前述石英坩堝內的矽融液施加磁場強度0.2T以上且0.4T以下之磁場以進行拉引。
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