JP6642410B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、シリコン単結晶の製造方法に関する。
近年、携帯電話機等の携帯機器が広く普及している。こうした携帯機器では、長時間携行して使用可能なことが強く求められており、携帯機器に内蔵されるバッテリーの大容量化や、携帯機器自体の消費電力を低減させる取り組みがなされている。
携帯機器自体の消費電力を低減させるには、携帯機器の内部に搭載される半導体デバイスの消費電力を低減させることが必要である。
携帯機器自体の消費電力を低減させるには、携帯機器の内部に搭載される半導体デバイスの消費電力を低減させることが必要である。
例えば、携帯機器の電力用デバイスとして使用される低耐圧パワーＭＯＳＦＥＴ（Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor）は、通電状態となったときにその内部にある一定の抵抗を有するので、低耐圧パワーＭＯＳＦＥＴに流れる電流に応じてそれ自身が電力を消費する。
したがって、低耐圧パワーＭＯＳＦＥＴが通電状態となったときの内部抵抗を小さくすることができれば、携帯機器の消費電力を低減させることが可能となる。そのような背景から、低耐圧パワーＭＯＳＦＥＴが通電状態となったときの抵抗を小さくするために、低抵抗率のＮ型シリコン単結晶が強く求められている。
したがって、低耐圧パワーＭＯＳＦＥＴが通電状態となったときの内部抵抗を小さくすることができれば、携帯機器の消費電力を低減させることが可能となる。そのような背景から、低耐圧パワーＭＯＳＦＥＴが通電状態となったときの抵抗を小さくするために、低抵抗率のＮ型シリコン単結晶が強く求められている。
ところで、このような低抵抗率のＮ型シリコン単結晶の引き上げでは、シリコン単結晶のネック部からクラウン部（肩部）を成長させ、直胴部を育成していく際に、有転位化が発生することがある。
この点について、特許文献１には、クラウン部における結晶回転速度、およびルツボ回転速度を制御することにより、クラウン部におけるドーパント濃度の面内均一性を向上し、有転位化の発生を防止する技術が開示されている。
この点について、特許文献１には、クラウン部における結晶回転速度、およびルツボ回転速度を制御することにより、クラウン部におけるドーパント濃度の面内均一性を向上し、有転位化の発生を防止する技術が開示されている。
しかしながら、シリコン単結晶の直胴開始部における有転位化の発生は、ドーパント濃度の不均一性に起因するものだけではなく、直胴開始部近傍におけるシリコン単結晶に、シリコン融液上に浮遊する異物が混入することにより、有転位化が発生することもあるので、前記特許文献１に記載の技術では、有転位化の発生を防止するには、十分ではない。
本発明の目的は、シリコン単結晶の肩開始部から直胴開始部における有転位化の発生を防止することのできるシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。
本発明は、シリコン単結晶の肩開始部から一定の区間において、熱遮蔽板とシリコン単結晶の外周面との距離が離れすぎ、Ａｒガス等のガスパージ能力が低くなってしまい、シリコン融液表面の異物を吹き飛ばすことができないため、有転位化が発生する点に着目してなされたものであり、具体的には、以下を要旨とする。
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、赤リンをドーパントとして含むシリコン融液から、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げて成長させるとともに、前記シリコン単結晶と熱遮蔽板との間にガスを下降させるシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン単結晶を引き上げる引き上げ装置は、ワイヤー式の引き上げ装置であり、前記シリコン単結晶は、直径２００ｍｍウェーハ用の単結晶であり、直胴径２０１ｍｍ以上、２３０ｍｍ以下、直胴開始部における電気抵抗率が、０．８ｍΩｃｍ以上、１．２ｍΩｃｍ以下であり、肩部形成工程の少なくとも一部における前記シリコン単結晶の結晶回転速度を、１７ｒｐｍ以上、４０ｒｐｍ以下に制御し、前記シリコン単結晶の直胴開始部から８０ｍｍを超える位置では、前記シリコン単結晶の結晶回転速度を３ｒｐｍ以上、１４ｒｐｍ未満に制御し、前記引き上げ装置のワイヤーの共振回転速度を避けた結晶回転速度とすることを特徴とする。
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、ヒ素をドーパントとして含むシリコン融液から、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げて成長させるとともに、前記シリコン単結晶と熱遮蔽板との間にガスを下降させるシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン単結晶を引き上げる引き上げ装置は、ワイヤー式の引き上げ装置であり、前記シリコン単結晶は、直径２００ｍｍウェーハ用の単結晶であり、直胴径２０１ｍｍ以上、２３０ｍｍ以下、直胴開始部における電気抵抗率が、１．８ｍΩｃｍ以上、３．０ｍΩｃｍ以下であり、肩部形成工程の少なくとも一部における前記シリコン単結晶の結晶回転速度を、１７ｒｐｍ以上、４０ｒｐｍ以下に制御し、前記シリコン単結晶の直胴開始部から８０ｍｍを超える位置では、前記シリコン単結晶の結晶回転速度を３ｒｐｍ以上、１４ｒｐｍ未満に制御し、前記引き上げ装置のワイヤーの共振回転速度を避けた結晶回転速度とすることを特徴とする。
本発明によれば、シリコン単結晶の肩部形成工程の少なくとも一部におけるシリコン単結晶の結晶回転速度を、１７ｒｐｍ以上、４０ｒｐｍ以下に制御することにより、シリコン単結晶の回転に伴い、シリコン融液表面にシリコン単結晶から遠ざかる方向に渦流（強制対流）を発生させることができる。したがって、シリコン融液表面に浮遊する異物を渦流によって外側に追い出すことができるため、シリコン単結晶に異物が混入することを防止して、有転位化の発生を防止することができる。
また、前記シリコン単結晶の直胴開始部から８０ｍｍを超える区間においては、結晶回転速度が、３ｒｐｍを下回る場合、結晶面内の酸素分布が悪化して品質的に問題が生じる可能性がある。一方、結晶回転速度が、２０ｒｐｍを上回る場合、結晶変形が生じる可能性がある。
直胴開始部から８０ｍｍを超える位置におけるシリコン融液周りの温度勾配は、シリコン単結晶の肩部形成工程におけるシリコン単結晶の直径が、２０ｍｍ以上、１９０ｍｍ以下におけるシリコン融液周りの温度勾配よりも低くなるため、結晶回転速度の影響を受けやすくなり、結晶変形が生じ易くなる。
ここで、結晶変形とは、結晶の水平断面形状の真円度が低下する形状異常のことである。結晶変形が生じると、シリコンウェーハにした場合にウェーハ外周部の品質が劣化する、あるいは部分的に所望の直径を満たさないウェーハになるという不具合が生じる恐れがある。
また、結晶変形は、上述のように結晶回転速度の影響を受け、過度に結晶回転速度を大きくすると、結晶変形が生じる。この場合、結晶回転速度を低下させて一定の回転速度以下とすることにより結晶変形を回避できる。
この発明によれば、シリコン単結晶の直胴開始部から８０ｍｍを超える位置で、シリコン単結晶の結晶回転速度を２０ｒｐｍ以下とすることにより、結晶変形が生じることを防止することができる。
また、ワイヤー式の引き上げ装置によりシリコン単結晶の引き上げを行う場合、１４ｒｐｍ以上、１６ｒｐｍ以下の結晶回転速度の場合、共振現象によりワイヤーに揺れが生じ易くなるので、ワイヤーの共振回転速度を避けた結晶回転速度が好ましい。
なお、共振現象を避けて１６ｒｐｍ超としても、一般的に回転速度が大きいほどワイヤーの揺れは大きくなる傾向がある。したがって、シリコン単結晶の結晶回転速度を１４ｒｐｍ未満とすることにより、ワイヤーに揺れが生じることを防止することができる。
また、前記シリコン単結晶の直胴開始部から８０ｍｍを超える区間においては、結晶回転速度が、３ｒｐｍを下回る場合、結晶面内の酸素分布が悪化して品質的に問題が生じる可能性がある。一方、結晶回転速度が、２０ｒｐｍを上回る場合、結晶変形が生じる可能性がある。
直胴開始部から８０ｍｍを超える位置におけるシリコン融液周りの温度勾配は、シリコン単結晶の肩部形成工程におけるシリコン単結晶の直径が、２０ｍｍ以上、１９０ｍｍ以下におけるシリコン融液周りの温度勾配よりも低くなるため、結晶回転速度の影響を受けやすくなり、結晶変形が生じ易くなる。
ここで、結晶変形とは、結晶の水平断面形状の真円度が低下する形状異常のことである。結晶変形が生じると、シリコンウェーハにした場合にウェーハ外周部の品質が劣化する、あるいは部分的に所望の直径を満たさないウェーハになるという不具合が生じる恐れがある。
また、結晶変形は、上述のように結晶回転速度の影響を受け、過度に結晶回転速度を大きくすると、結晶変形が生じる。この場合、結晶回転速度を低下させて一定の回転速度以下とすることにより結晶変形を回避できる。
この発明によれば、シリコン単結晶の直胴開始部から８０ｍｍを超える位置で、シリコン単結晶の結晶回転速度を２０ｒｐｍ以下とすることにより、結晶変形が生じることを防止することができる。
また、ワイヤー式の引き上げ装置によりシリコン単結晶の引き上げを行う場合、１４ｒｐｍ以上、１６ｒｐｍ以下の結晶回転速度の場合、共振現象によりワイヤーに揺れが生じ易くなるので、ワイヤーの共振回転速度を避けた結晶回転速度が好ましい。
なお、共振現象を避けて１６ｒｐｍ超としても、一般的に回転速度が大きいほどワイヤーの揺れは大きくなる傾向がある。したがって、シリコン単結晶の結晶回転速度を１４ｒｐｍ未満とすることにより、ワイヤーに揺れが生じることを防止することができる。
本発明では、前記肩部形成工程における前記シリコン単結晶の直径が、２０ｍｍ以上、１９０ｍｍ以下の区間の前記シリコン単結晶の結晶回転速度を、１７ｒｐｍ以上、４０ｒｐｍ以下に制御するのが好ましい。
この発明によれば、肩部形成工程におけるシリコン単結晶の直径が、２０ｍｍ以上、１９０ｍｍ以下の区間で、有転位化が発生し易いので、この範囲におけるシリコン単結晶の結晶回転速度を、１７ｒｐｍ以上、４０ｒｐｍ以下とすることにより、有転位化の発生を好適に防止できる。
この発明によれば、肩部形成工程におけるシリコン単結晶の直径が、２０ｍｍ以上、１９０ｍｍ以下の区間で、有転位化が発生し易いので、この範囲におけるシリコン単結晶の結晶回転速度を、１７ｒｐｍ以上、４０ｒｐｍ以下とすることにより、有転位化の発生を好適に防止できる。
本発明では、前記肩部形成工程における前記シリコン単結晶の直径が、１００ｍｍ以上、１９０ｍｍ以下の区間の前記シリコン単結晶の結晶回転速度を、１７ｒｐｍ以上、４０ｒｐｍ以下に制御するのが好ましい。
肩部形成工程において、結晶回転速度を１７ｒｐｍ未満としても、結晶直径が１００ｍｍまでの区間では、無転位状態でシリコン単結晶の育成をすることができる。しかしながら、結晶直径が１００ｍｍ以上の区間では、結晶回転速度を１７ｒｐｍ未満とすると、有転位化が発生する。したがって、特にシリコン単結晶の結晶直径が１００ｍｍ以上、１９０ｍｍ以下の場合に、結晶回転速度を１７ｒｐｍ以上とすることにより有転位化の抑制効果がある。
肩部形成工程において、結晶回転速度を１７ｒｐｍ未満としても、結晶直径が１００ｍｍまでの区間では、無転位状態でシリコン単結晶の育成をすることができる。しかしながら、結晶直径が１００ｍｍ以上の区間では、結晶回転速度を１７ｒｐｍ未満とすると、有転位化が発生する。したがって、特にシリコン単結晶の結晶直径が１００ｍｍ以上、１９０ｍｍ以下の場合に、結晶回転速度を１７ｒｐｍ以上とすることにより有転位化の抑制効果がある。
本発明では、ネック工程の前記シリコン単結晶の結晶回転速度を、１４ｒｐｍ未満とするのが特に好ましい。
ネック工程におけるシリコン単結晶の結晶回転速度を１４ｒｐｍ未満とすることにより、ワイヤーに揺れが生じることを防止し、安定的にネック部を形成することができる。
ネック工程におけるシリコン単結晶の結晶回転速度を１４ｒｐｍ未満とすることにより、ワイヤーに揺れが生じることを防止し、安定的にネック部を形成することができる。
［１］シリコン単結晶の引き上げ装置１の構造
図１には、本発明の実施形態に係るシリコン単結晶の製造方法を適用できるシリコン単結晶の引き上げ装置１の構造を表す模式図が示されている。引き上げ装置１は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶１０を引き上げる装置であり、外郭を構成するチャンバ２と、チャンバ２の中心部に配置されるルツボ３とを備えたワイヤー式の引き上げ装置である。
ルツボ３は、内側の石英ルツボ３Ａと、外側の黒鉛ルツボ３Ｂとから構成される二重構造であり、回転および昇降が可能な支持軸４の上端部に固定されている。
図１には、本発明の実施形態に係るシリコン単結晶の製造方法を適用できるシリコン単結晶の引き上げ装置１の構造を表す模式図が示されている。引き上げ装置１は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶１０を引き上げる装置であり、外郭を構成するチャンバ２と、チャンバ２の中心部に配置されるルツボ３とを備えたワイヤー式の引き上げ装置である。
ルツボ３は、内側の石英ルツボ３Ａと、外側の黒鉛ルツボ３Ｂとから構成される二重構造であり、回転および昇降が可能な支持軸４の上端部に固定されている。
ルツボ３の外側には、ルツボ３を囲む抵抗加熱式のヒータ５が設けられ、その外側には、チャンバ２の内面に沿って断熱材６が設けられている。
ルツボ３の上方には、支持軸４と同軸上で逆方向または同一方向に所定の速度で回転するワイヤー７が設けられている。このワイヤー７の下端には種結晶８が取り付けられている。
ルツボ３の上方には、支持軸４と同軸上で逆方向または同一方向に所定の速度で回転するワイヤー７が設けられている。このワイヤー７の下端には種結晶８が取り付けられている。
チャンバ２内には、ルツボ３内のシリコン融液９の上方で育成中のシリコン単結晶１０を囲む円筒状の冷却装置としての水冷体１１が配置されている。
水冷体１１は、例えば、銅などの熱伝導性の良好な金属からなり、内部に流通される冷却水により強制的に冷却される。この水冷体１１は、育成中のシリコン単結晶１０の冷却を促進し、単結晶中心部および単結晶外周部のワイヤー７方向の温度勾配を制御する役割を担う。
水冷体１１は、例えば、銅などの熱伝導性の良好な金属からなり、内部に流通される冷却水により強制的に冷却される。この水冷体１１は、育成中のシリコン単結晶１０の冷却を促進し、単結晶中心部および単結晶外周部のワイヤー７方向の温度勾配を制御する役割を担う。
さらに、水冷体１１の外周面および下端面を包囲するように、筒状の熱遮蔽板１２が配置されている。
熱遮蔽板１２は、育成中のシリコン単結晶１０に対して、ルツボ３内のシリコン融液９や、ヒータ５やルツボ３の側壁からの高温の輻射熱を遮断するとともに、結晶成長界面である固液界面の近傍に対しては、低温の水冷体１１への熱の拡散を抑制し、単結晶中心部および単結晶外周部の引き上げ軸方向の温度勾配を、水冷体１１とともに制御する役割を担う。
熱遮蔽板１２は、育成中のシリコン単結晶１０に対して、ルツボ３内のシリコン融液９や、ヒータ５やルツボ３の側壁からの高温の輻射熱を遮断するとともに、結晶成長界面である固液界面の近傍に対しては、低温の水冷体１１への熱の拡散を抑制し、単結晶中心部および単結晶外周部の引き上げ軸方向の温度勾配を、水冷体１１とともに制御する役割を担う。
チャンバ２の上部には、Ａｒガスなどの不活性ガスをチャンバ２内に導入するガス導入口１３が設けられている。チャンバ２の下部には、図示しない真空ポンプの駆動によりチャンバ２内の気体を吸引して排出する排気口１４が設けられている。
ガス導入口１３からチャンバ２内に導入された不活性ガスは、育成中のシリコン単結晶１０と水冷体１１との間を下降し、熱遮蔽板１２の下端とシリコン融液９の液面との隙間（液面Ｇａｐ）を経た後、熱遮蔽板１２の外側、さらにルツボ３の外側に向けて流れ、その後にルツボ３の外側を下降し、排気口１４から排出される。
ガス導入口１３からチャンバ２内に導入された不活性ガスは、育成中のシリコン単結晶１０と水冷体１１との間を下降し、熱遮蔽板１２の下端とシリコン融液９の液面との隙間（液面Ｇａｐ）を経た後、熱遮蔽板１２の外側、さらにルツボ３の外側に向けて流れ、その後にルツボ３の外側を下降し、排気口１４から排出される。
このような育成装置を用いたシリコン単結晶１０の育成の際、チャンバ２内を減圧下の不活性ガス雰囲気に維持した状態で、ルツボ３に充填した多結晶シリコンなどの固形原料をヒータ５の加熱により溶融させ、シリコン融液９を形成する。ルツボ３内にシリコン融液９が形成されると、ワイヤー７を下降させて種結晶８をシリコン融液９に浸漬し、ルツボ３およびワイヤー７を所定の方向に回転させながら、ワイヤー７を徐々に引き上げ、これにより種結晶８に連なったシリコン単結晶１０を育成する。
［２］シリコン単結晶１０における有転位化の発生のメカニズムと、その回避策
直胴径２０１ｍｍ以上、２３０ｍｍ以下のシリコン単結晶１０の引き上げ初期においては、図２に示すように、熱遮蔽板１２とシリコン単結晶１０の肩部との隙間が大きい状態にあり、この状態で上部からＡｒガス等のガスをパージしても、熱遮蔽板１２とシリコン単結晶１０の間を流れるガスの流速が低くなってしまう。このため、シリコン融液９の表面に浮遊した異物等がシリコン単結晶１０に接近し易い状態にあり、異物がシリコン単結晶１０に付着すると、その部分から有転位化が発生してしまう。
直胴径２０１ｍｍ以上、２３０ｍｍ以下のシリコン単結晶１０の引き上げ初期においては、図２に示すように、熱遮蔽板１２とシリコン単結晶１０の肩部との隙間が大きい状態にあり、この状態で上部からＡｒガス等のガスをパージしても、熱遮蔽板１２とシリコン単結晶１０の間を流れるガスの流速が低くなってしまう。このため、シリコン融液９の表面に浮遊した異物等がシリコン単結晶１０に接近し易い状態にあり、異物がシリコン単結晶１０に付着すると、その部分から有転位化が発生してしまう。
一方、直胴部までシリコン単結晶１０が引き上げられると、図３に示すように、熱遮蔽板１２とシリコン単結晶１０の隙間は小さくなり、シリコン融液９の表面に浮遊する異物を、パージされたガスの流速によって、石英ルツボ３Ａの内周面に向かってシリコン単結晶１０から遠ざけることができ、シリコン単結晶１０に有転位化が発生する可能性が少なくなる。
ここで、シリコン融液９の表面の異物は、電気抵抗率（以下、抵抗率と称す）の低いシリコン単結晶１０を引き上げる際に、ドーパントとして添加される赤リンやヒ素が引き上げ中に蒸発し、炉壁等で再結晶化したものがシリコン融液９の表面に落下して浮遊することが考えられる。赤リンやヒ素の蒸発速度は、これらドーパントのシリコン融液９内の濃度と正の相関があり、濃度が高くなるほど蒸発速度が大きくなる。
ここで、シリコン融液９の表面の異物は、電気抵抗率（以下、抵抗率と称す）の低いシリコン単結晶１０を引き上げる際に、ドーパントとして添加される赤リンやヒ素が引き上げ中に蒸発し、炉壁等で再結晶化したものがシリコン融液９の表面に落下して浮遊することが考えられる。赤リンやヒ素の蒸発速度は、これらドーパントのシリコン融液９内の濃度と正の相関があり、濃度が高くなるほど蒸発速度が大きくなる。
そのため、赤リンをドーパントとして含み、シリコン単結晶１０の直胴開始部における抵抗率が１．２ｍΩｃｍ以下の場合、あるいはヒ素をドーパントとして含み、シリコン単結晶１０の直胴開始部における抵抗率が３．０ｍΩｃｍ以下の場合といった、シリコン融液９内のドーパント濃度が非常に高濃度な場合には、通常の低濃度な場合よりもドーパントの蒸発が激しくなるため、シリコン融液９の表面に落下して浮遊している異物の量が多くなり、その結果、シリコン単結晶１０に有転位化が発生する可能性が高くなる。
そこで、本実施形態では、図２に示すシリコン単結晶１０の引き上げ初期において、図４に示すように、シリコン単結晶１０の結晶回転速度を速め、シリコン融液９の表面に強制対流の渦流を生じさせることにより、シリコン融液９の表面に浮遊する異物をシリコン単結晶１０から遠ざけ、異物がシリコン単結晶１０の表面に付着することを防止するものである。
具体的には、図５に示すように、肩部形成工程におけるシリコン単結晶１０の直径が、２０ｍｍ以上、１９０ｍｍ以下の区間における結晶回転速度を１７ｒｐｍ以上とし、直胴開始部から８０ｍｍを超える位置では結晶回転速度を２０ｒｐｍ以下とし、ネック工程の結晶回転速度を１４ｒｐｍ未満に制御する。なお、前述したように、特にシリコン単結晶１０の直径が１００ｍｍ以上、１９０ｍｍ以下の区間における結晶回転速度を１７ｒｐｍ以上とするのが好ましい。
具体的には、図５に示すように、肩部形成工程におけるシリコン単結晶１０の直径が、２０ｍｍ以上、１９０ｍｍ以下の区間における結晶回転速度を１７ｒｐｍ以上とし、直胴開始部から８０ｍｍを超える位置では結晶回転速度を２０ｒｐｍ以下とし、ネック工程の結晶回転速度を１４ｒｐｍ未満に制御する。なお、前述したように、特にシリコン単結晶１０の直径が１００ｍｍ以上、１９０ｍｍ以下の区間における結晶回転速度を１７ｒｐｍ以上とするのが好ましい。
ワイヤー７による引き上げ装置１においては、ワイヤー７に位置するシードチャックおよびシリコン単結晶１０を錘とする振り子として考えられ、シードチャックおよびシリコン単結晶１０の総重量をｇ（ｇ）、振り子の支点から重心までの距離をＬ（ｃｍ）とすると、ワイヤー７の共振回転数ｎは、下記式（１）で求められる。
ｎ＝６０／（２π×√（ｇ／Ｌ））・・・（１）
ｎ＝６０／（２π×√（ｇ／Ｌ））・・・（１）
これを一般的な直胴径２１０ｍｍのシリコン単結晶１０の引き上げ装置１において計算すると、１４ｒｐｍから１６ｒｐｍとなり、シリコン単結晶１０の結晶回転速度をこの範囲とすると、シリコン単結晶１０に共振が発生してしまうため、ネック工程、肩工程、直胴部工程を通じて、一貫して結晶回転速度を共振回転速度を避けた範囲とし、少なくとも１４ｒｐｍ未満、あるいは１６ｒｐｍ超とする必要があり、本実施形態では、引き上げ初期で共振が発生しない１３ｒｐｍとしている。
一方、シリコン単結晶１０の結晶回転速度を、シリコン単結晶１０の直径が、１９０ｍｍを超える区間において、再び１３ｒｐｍに戻しているのは、シリコン単結晶１０の直胴部の引き上げでは、シリコン単結晶１０の肩部形成工程におけるシリコン単結晶の直径が、２０ｍｍ以上、１９０ｍｍ以下の区間と比較すると、結晶周りのシリコン融液９の温度勾配が小さくなってしまうため、結晶回転速度を速いままにしておくと、結晶変形が生じてしまう。
そこで、本実施形態では、１９０ｍｍを超える区間における結晶回転速度を１３ｒｐｍに戻している。なお、結晶回転速度は、１４ｒｐｍから１６ｒｐｍの範囲の時間をなるべく少なくするために、１０秒以内に１３ｒｐｍと１７ｒｐｍとの間を遷移させるのが好ましい。
そこで、本実施形態では、１９０ｍｍを超える区間における結晶回転速度を１３ｒｐｍに戻している。なお、結晶回転速度は、１４ｒｐｍから１６ｒｐｍの範囲の時間をなるべく少なくするために、１０秒以内に１３ｒｐｍと１７ｒｐｍとの間を遷移させるのが好ましい。
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
［１］赤リンをドーパントとした場合
まず、赤リンをドーパントとして直胴開始部の抵抗率を０．８ｍΩｃｍとし、直径２００ｍｍウェーハ用の直径２１０ｍｍのシリコン単結晶１０の引き上げを行うに際して、結晶回転速度として７つの水準を設定し、引き上げを行ったところ、下記表１のような結果となった。
７つの結晶回転速度の水準のうち、１７ｒｐｍ未満とすると、肩部形成工程で無転位で引き上げるのは困難である。肩部形成工程における無転位化の成功率を５０％以上とするには、結晶回転速度を１７ｒｐｍ以上とする必要があることがわかった。
肩部形成工程において、結晶回転速度が１７ｒｐｍよりも低い結晶回転速度である１５ｒｐｍの場合でも、結晶直径が１００ｍｍまでの区間においては、無転位状態でシリコン単結晶１０の育成をすることができる。しかしながら、結晶直径が１００ｍｍ以上の区間では、有転位化が発生する。したがって、特に結晶直径が１００ｍｍ以上の区間において、結晶回転速度を１７ｒｐｍ以上とすることによる有転位化の抑制効果がある。
［１］赤リンをドーパントとした場合
まず、赤リンをドーパントとして直胴開始部の抵抗率を０．８ｍΩｃｍとし、直径２００ｍｍウェーハ用の直径２１０ｍｍのシリコン単結晶１０の引き上げを行うに際して、結晶回転速度として７つの水準を設定し、引き上げを行ったところ、下記表１のような結果となった。
７つの結晶回転速度の水準のうち、１７ｒｐｍ未満とすると、肩部形成工程で無転位で引き上げるのは困難である。肩部形成工程における無転位化の成功率を５０％以上とするには、結晶回転速度を１７ｒｐｍ以上とする必要があることがわかった。
肩部形成工程において、結晶回転速度が１７ｒｐｍよりも低い結晶回転速度である１５ｒｐｍの場合でも、結晶直径が１００ｍｍまでの区間においては、無転位状態でシリコン単結晶１０の育成をすることができる。しかしながら、結晶直径が１００ｍｍ以上の区間では、有転位化が発生する。したがって、特に結晶直径が１００ｍｍ以上の区間において、結晶回転速度を１７ｒｐｍ以上とすることによる有転位化の抑制効果がある。
肩部における結晶回転速度が４０ｒｐｍの場合でも問題なく、肩部を形成することができるが、引き上げ装置１の一般的な仕様限界値が４０ｒｐｍであり、４０ｒｐｍを超える高回転の仕様にすると、モーター等の駆動系強化が必要となり設備コストがかかってしまう。そのため、肩部における結晶回転速度の上限を４０ｒｐｍとすることが好ましい。
直胴部における結晶回転速度の下限は３ｒｐｍ、上限は２０ｒｐｍである。３ｒｐｍを下回ると、酸素濃度の結晶面内分布が悪化する。２０ｒｐｍを上回ると、直胴部において結晶変形が生じる。
なお、一般的には、肩部形成工程では、シリコン単結晶１０の直径を拡径していくが、シリコン単結晶１０の直径が１９０ｍｍ以上となったら、直胴部形成工程に移行することとしている。
直胴部における結晶回転速度の下限は３ｒｐｍ、上限は２０ｒｐｍである。３ｒｐｍを下回ると、酸素濃度の結晶面内分布が悪化する。２０ｒｐｍを上回ると、直胴部において結晶変形が生じる。
なお、一般的には、肩部形成工程では、シリコン単結晶１０の直径を拡径していくが、シリコン単結晶１０の直径が１９０ｍｍ以上となったら、直胴部形成工程に移行することとしている。
次に、赤リンをドーパントとしてシリコン単結晶１０を引き上げる際、結晶回転速度を変化させて、引き上げを行った。結果を表２に示す。なお、無転位化成功率とは、シリコン単結晶１０の全引き上げ数に対して、無転位で引き上げることのできたシリコン単結晶１０の数の割合をいう。
実施例１および比較例１を比較すると、直胴開始部における抵抗率を０．８ｍΩｃｍとしたシリコン単結晶１０において、肩部直径２０ｍｍから直胴開始部下８０ｍｍまでの結晶回転速度を１７ｒｐｍとした実施例１は、１３ｒｐｍのままの比較例１に比べ、無転位化成功率が０％から５０％と大きく向上している。
同様に、実施例２および比較例２を比較しても、無転位化成功率が６０％から９０％に向上しており、結晶回転速度を１７ｒｐｍに変更することの優位性が確認された。
同様に、実施例２および比較例２を比較しても、無転位化成功率が６０％から９０％に向上しており、結晶回転速度を１７ｒｐｍに変更することの優位性が確認された。
一方、比較例３のように結晶回転速度を２２ｒｐｍとしたものは、肩部においては問題なく形成できたが、直胴部に入り結晶変形が発生し、直胴開始部下１００ｍｍ位置で、有転位化が発生してしまった。
また、比較例４においては、ネック部形成当初から結晶回転速度を１７ｒｐｍとして引き上げを行ったが、ワイヤー７の揺れによって、直径を安定させることが難しく、肩部形成の工程に進めることができなかった。
また、比較例４においては、ネック部形成当初から結晶回転速度を１７ｒｐｍとして引き上げを行ったが、ワイヤー７の揺れによって、直径を安定させることが難しく、肩部形成の工程に進めることができなかった。
以上のことから、赤リンをドーパントとして、直胴開始部における抵抗率を０．８ｍΩｃｍ以上、１．２ｍΩｃｍ以下の２１０ｍｍ径のシリコン単結晶１０を引き上げる場合、肩部形成工程におけるシリコン単結晶１０の直径が、２０ｍｍ以上、１９０ｍｍ以下の区間で結晶回転速度を１７ｒｐｍ以上とすれば、無転位化成功率が向上することが確認された。
［２］ヒ素をドーパントとした場合
さらに、ヒ素をドーパントとして、赤リンの場合と同様に、肩部形成工程におけるシリコン単結晶１０の直径が、２０ｍｍ以上、１９０ｍｍ以下の区間における結晶回転速度を変更して引き上げを行った。結果を表３に示す。
さらに、ヒ素をドーパントとして、赤リンの場合と同様に、肩部形成工程におけるシリコン単結晶１０の直径が、２０ｍｍ以上、１９０ｍｍ以下の区間における結晶回転速度を変更して引き上げを行った。結果を表３に示す。
ヒ素をドーパントとした場合、ネック工程の安定性は、ワイヤー７の揺れに依存するものであり、ドーパント種はワイヤー７の揺れに関係ない。
肩部形成工程の有転位化は、前述した赤リンの場合と同じメカニズムで有転位化が生じていると考えられる。表３に示されるように、赤リンと同様に、無転位化率の向上が確認された。
直胴部における変形は、温度勾配の問題であり、ドーパント種は関係ない。したがって、各プロセスにおける結晶回転速度の上下範囲は、赤リンと同等となる。
肩部形成工程の有転位化は、前述した赤リンの場合と同じメカニズムで有転位化が生じていると考えられる。表３に示されるように、赤リンと同様に、無転位化率の向上が確認された。
直胴部における変形は、温度勾配の問題であり、ドーパント種は関係ない。したがって、各プロセスにおける結晶回転速度の上下範囲は、赤リンと同等となる。
赤リンの場合と同様に、直胴開始部における抵抗率が、同じ１．８ｍΩｃｍの実施例３および比較例５を比較すると、無転位化成功率が５０％から６０％に向上していることがわかる。
また、直胴開始部における抵抗率が、同じ３．０ｍΩｃｍである実施例４および比較例６を比較しても、無転位化成功率が７０％から９０％に向上していることがわかる。
したがって、ヒ素をドーパントとした場合であっても、肩部形成工程におけるシリコン単結晶１０の直径が、２０ｍｍ以上、１９０ｍｍ以下における結晶回転速度を、１７ｒｐｍ以上とすることにより、無転位化成功率が向上することが確認された。
また、直胴開始部における抵抗率が、同じ３．０ｍΩｃｍである実施例４および比較例６を比較しても、無転位化成功率が７０％から９０％に向上していることがわかる。
したがって、ヒ素をドーパントとした場合であっても、肩部形成工程におけるシリコン単結晶１０の直径が、２０ｍｍ以上、１９０ｍｍ以下における結晶回転速度を、１７ｒｐｍ以上とすることにより、無転位化成功率が向上することが確認された。
１…引き上げ装置、２…チャンバ、３…ルツボ、３Ａ…石英ルツボ、３Ｂ…黒鉛ルツボ、４…支持軸、５…ヒータ、６…断熱材、７…ワイヤー、８…種結晶、９…シリコン融液、１０…シリコン単結晶、１１…水冷体、１２…熱遮蔽板、１３…ガス導入口、１４…排気口。
Claims (5)
- 赤リンをドーパントとして含むシリコン融液から、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げて成長させるとともに、前記シリコン単結晶と熱遮蔽板との間にガスを下降させるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン単結晶を引き上げる引き上げ装置は、ワイヤー式の引き上げ装置であり、
前記シリコン単結晶は、直径２００ｍｍウェーハ用の単結晶であり、直胴径２０１ｍｍ以上、２３０ｍｍ以下、直胴開始部における電気抵抗率が、０．８ｍΩｃｍ以上、１．２ｍΩｃｍ以下であり、肩部形成工程の少なくとも一部における前記シリコン単結晶の結晶回転速度を、１７ｒｐｍ以上、４０ｒｐｍ以下に制御し、
前記シリコン単結晶の直胴開始部から８０ｍｍを超える位置では、前記シリコン単結晶の結晶回転速度を３ｒｐｍ以上、１４ｒｐｍ未満に制御し、前記引き上げ装置のワイヤーの共振回転速度を避けた結晶回転速度とすることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - ヒ素をドーパントとして含むシリコン融液から、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げて成長させるとともに、前記シリコン単結晶と熱遮蔽板との間にガスを下降させるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン単結晶を引き上げる引き上げ装置は、ワイヤー式の引き上げ装置であり、
前記シリコン単結晶は、直径２００ｍｍウェーハ用の単結晶であり、直胴径２０１ｍｍ以上、２３０ｍｍ以下、直胴開始部における電気抵抗率が、１．８ｍΩｃｍ以上、３．０ｍΩｃｍ以下であり、肩部形成工程の少なくとも一部における前記シリコン単結晶の結晶回転速度を、１７ｒｐｍ以上、４０ｒｐｍ以下に制御し、
前記シリコン単結晶の直胴開始部から８０ｍｍを超える位置では、前記シリコン単結晶の結晶回転速度を３ｒｐｍ以上、１４ｒｐｍ未満に制御し、前記引き上げ装置のワイヤーの共振回転速度を避けた結晶回転速度とすることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項１または請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記肩部形成工程における前記シリコン単結晶の直径が、１００ｍｍ以上、１９０ｍｍ以下の区間の前記シリコン単結晶の結晶回転速度を、１７ｒｐｍ以上、４０ｒｐｍ以下に制御することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項１または請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
前記肩部形成工程における前記シリコン単結晶の直径が、２０ｍｍ以上、１９０ｍｍ以下の区間の前記シリコン単結晶の結晶回転速度を、１７ｒｐｍ以上、４０ｒｐｍ以下に制御することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法において、
ネック工程の前記シリコン単結晶の結晶回転速度を、１４ｒｐｍ未満とすることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
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