JP6015634B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
そのため、再溶融と再引上げを何度か繰り返していくと、シリコンメルト中のドーパント濃度が判らなくなってしまい、狙いの濃度から大きく外れてしまう場合が多かった。狙いのドーパント濃度から大きく外れるということは、得られる単結晶の抵抗率が所望の抵抗率から大きく外れるということであり、単結晶を製造しても製品にならないという問題があった。
ルツボ中のシリコンメルトへ種結晶を着液する種付け工程、及びその後前記種結晶を引き上げて径を細くする絞り込み工程を有するCZ法によるN型シリコン単結晶の製造において、前記種付け時の温度と前記絞り込み時の温度の差から前記シリコンメルト中のドーパント濃度を予測し、該予測したシリコンメルト中のドーパント濃度をもとに引上げ単結晶の抵抗率を制御するシリコン単結晶の製造方法を提供する。
このように予め相関関係を求めておけば、正確に単結晶の抵抗率を制御することができる。
シリコンメルトにはシリコンメルトの上方に配置したHZ(ホットゾーン)部品やチャンバーの写り込みがあって、直接シリコンメルトの温度を精度よく測定することは困難である。よって、このように、温度は直接シリコンメルトの温度を測定するだけでなく、間接的に温度を測定した方が便宜であり、黒鉛シールドの温度で種付け時の温度と絞り込み時の温度との差を正確に測定することができる。
このように炉内圧を変更することで、ドーパントの蒸発量を簡単に制御でき、シリコンメルト中のドーパント濃度を調節することにより引上げ単結晶の抵抗率を制御することができる。
さらに、本発明のシリコン単結晶の製造方法であれば、従来と比べて結果として再溶融・再引上げの回数が少なくなるため、生産性を向上させることができる。
さらに、単結晶引上げ装置の外には放射温度計14が設置されており、この位置では断熱部材8の一部が除かれ黒鉛シールド9の温度を測定できるようになっている。
まず、石英ルツボ5に多結晶シリコンを入れて、ヒーター7で加熱し原料を溶融する。溶融が完了したら所望の抵抗率が得られるようにドーパントを投入する。
種付け工程では、種ホルダー21にセットした種結晶22を、予想された適温に調整されたシリコンメルト4に着液する。種付け時の温度としては、種結晶22を浸してから種結晶22とシリコンメルト4のなじみ具合を見て最終的な適温(T1)の見極めを行う。このとき温度が低すぎると種結晶22のまわりに固化が発生し、逆に温度が高すぎると種結晶22が溶け出してしまう。そこで、ヒーター7に供給する電力を調整することでT1を確定することができる。
黒鉛シールド9の温度はヒーター7の出力を反映したものであり、即ちシリコンメルト4の温度を反映したものと考えることができるため、測定した黒鉛シールド9の温度をもとにヒーター7への供給電力を調整することで、種付け時の温度や後述の絞り込み時の温度の調整を行えばよい。
即ち、予め図3のグラフに示されるような(T1−T2)と測定した単結晶の抵抗率との相関関係を求めておき、実際の製造において種付け工程時の温度(T1)と絞り込み工程時の温度(T2)を測定して、求めておいた相関関係からシリコンメルト中のドーパント濃度を予測することができる。
これに対し、本発明では、ドーパント濃度を目標とする濃度に近づけることができるため、有転位化が起こりにくく、結果として再溶融・再引上げの回数が減少し、生産性を向上させることができる。
(1)口径26インチ(660mm)のルツボに170kgのシリコン多結晶原料を充填し、直径200mm、抵抗率が1.1〜1.3mΩ・cmのリンドープシリコン単結晶の製造を数バッチ試みた。このときの初期の赤燐のドープ量は770gであった。また、中心磁場強度が0.4Tの水平磁場を印加しながら、リンドープシリコン単結晶の引上げを行った。
なお、補正の仕方は本実施例に留まらず、内圧変化量と時間をよりきめ細やかに制御することでより良い結果が期待できることはいうまでもない。
単結晶引上げ装置は実施例と同じものを用い、上記の(1)、(2)、(3)を同様に行って、直径200mmのリンドープシリコン単結晶の製造を数バッチ行った。ただし、比較例では(4)の炉内圧の補正は行わず、また単結晶が有転位化した場合は、有転位化した単結晶を溶融して再引上げを行ったが、再引上げの前に追加するドーパント量はロス時間のみによって決定し、(5)のように(T1−T2)から求めた補正量は加味しなかった。
なお、比較例での平均の再溶融・再引上げ回数は5.4回/バッチであった。
また、実施例では比較例に比べて再溶融・再引上げの回数が減少した。
4…シリコンメルト、 5…石英ルツボ、 6…黒鉛ルツボ、 7…ヒーター、
8…断熱部材、 9…黒鉛シールド、 10…ガス導入口、 11…ガス流出口、
12…遮熱部材、 13…ガス整流筒、 14…放射温度計、
21…種ホルダー、 22…種結晶。
Claims (6)
- ルツボ中のシリコンメルトへ種結晶を着液する種付け工程、及びその後前記種結晶を引き上げて径を細くする絞り込み工程を有するCZ法によるN型シリコン単結晶の製造において、前記種付け時の温度と前記絞り込み時の温度の差から前記シリコンメルト中のドーパント濃度を予測し、該予測したシリコンメルト中のドーパント濃度をもとに引上げ単結晶の抵抗率を制御する方法であり、
前記シリコンメルト中のドーパント濃度の予測は、予め温度以外の条件を同じとして求めた前記種付け時の温度と前記絞り込み時の温度の差と、製造された単結晶の抵抗率との相関関係から予測され、
前記種付け時の温度及び前記絞り込み時の温度を、前記シリコンメルトを加熱するヒーターの外周に設けた黒鉛シールドの温度から求めることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 前記引上げ単結晶を、抵抗率2mΩ・cm以下のP又はAsドープのシリコン単結晶とすることを特徴とする請求項1に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 目標とするシリコンメルト中のドーパント濃度と前記予測したシリコンメルト中のドーパント濃度との差を、単結晶製造中のドーパントの蒸発量で調節することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 前記ドーパントの蒸発量を、直胴部の成長開始時に炉内圧を変更することで調節することを特徴とする請求項3に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 引上げ中に有転位化したシリコン単結晶を前記シリコンメルトに溶融し再引上げを行う場合において、目標とするドーパント濃度と前記予測したシリコンメルト中のドーパント濃度との差を反映させた量のドーパントをシリコン単結晶溶融後のシリコンメルトに追加投入してシリコン単結晶の再引上げを行うことを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 前記単結晶の引上げを中心磁場強度が0.15T以上の水平磁場を印加しながら行うことを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
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