DE112014004719B4 - Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls - Google Patents

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Abstract

Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls nach einem Czochralski-Verfahren zum Herstellen eines n-dotierten Silizium-Einkristalls, umfassend folgende Schritte: Impfen, um einen Impfkristall mit einer Siliziumschmelze in einem Schmelztiegel in Kontakt zu bringen, und danach Einschnüren, um den Impfkristall zu ziehen, um einen Durchmesser davon zu verengen, wobeieine Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze durch eine Differenz zwischen einer Temperatur beim Impfen und einer Temperatur beim Einschnüren vorhergesagt wird und der spezifische Widerstand des zu ziehenden Einkristalls auf der Grundlage der vorhergesagten Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze gesteuert wird,wobei die Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze durch eine zuvor untersuchte Korrelation des spezifischen Widerstands eines hergestellten Einkristalls mit der Differenz zwischen einer Temperatur beim Impfen und einer Temperatur beim Einschnüren vorhergesagt wird, undwobei die Temperatur beim Impfen und die Temperatur beim Einschnüren durch eine Temperatur eines Graphitschilds, der um eine Heizeinrichtung zum Heizen der Siliziumschmelze installiert ist, bestimmt werden.

Description

  • GEBIET DER TECHNIK
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines n-dotierten Silizium-Einkristalls.
  • STAND DER TECHNIK
  • In den vergangenen Jahren stieg die Nachfrage nach MOS-Leistungshalbleitern. Es wurde daher zunehmend wichtig, n-dotierte Silizium-Einkristalle mit geringem spezifischem Widerstand als Substrate für den Einsatz in diesen Halbleitern zu entwickeln.
  • Als ein Verfahren zum Herstellen eines solchen n-dotierten Silizium-Einkristalls mit geringem spezifischem Widerstand wird weithin ein Verfahren angewandt, um einen Einkristall aus einer mit einem n-Dotierstoff dotierten Siliziumschmelze nach einem Czochralski-Verfahren zu ziehen. Bei diesem Verfahren wird der Einkristall gezogen, wobei der n-Dotierstoff der Siliziumschmelze derart zugegeben wird, dass ein angestrebter spezifischer Widerstand erreicht wird. Allerdings neigen n-Dotierstoffe dazu, aus der Siliziumschmelze zu verdampfen, und es ist sehr schwierig, den spezifischen Widerstand des gewonnenen Einkristalls auf einen gewünschten Widerstandswert hin zu steuern, insbesondere beim Ziehen eines stark dotierten Einkristalls.
  • Beim Ziehen eines stark n-dotierten Einkristalls besteht die Neigung, dass eine Versetzung auftritt. Wenn eine Versetzung auftritt, wird ein Einkristall mit der Versetzung wieder in der Siliziumschmelze eingeschmolzen und ein Neuziehen wird durchgeführt, wie beispielsweise in Abschnitt [0015] in der Patentschrift 1 beschrieben. In diesem Fall wird der Dotierstoff zusätzlich hinzudotiert, um die Dotierstoffkonzentration vor dem Neuziehen anzupassen, da n-Dotierstoffe wie Phosphor zur Oxidbildung und Verdampfung aus der Siliziumschmelze neigen, wie oben beschrieben.
  • Die Verdampfungsmenge des Dotierstoffs beim Ziehen des Einkristalls kann in einem gewissen Maß vorhergesagt werden. In einem Schritt zum Wiedereinschmelzen des Einkristalls mit der Versetzung muss die Siliziumschmelze auf hohe Temperatur erhitzt werden und die Verdampfungsmenge des Dotierstoffs erhöht sich aufgrund der hohen Temperatur. Deshalb wird die Genauigkeit der Vorhersage vermindert.
  • Entsprechend wird, wenn das Wiedereinschmelzen und Neuziehen wiederholt werden, die Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze unbekannt und neigt dazu, erheblich von der angestrebten Konzentration abzuweichen. Die große Abweichung von der angestrebten Dotierstoffkonzentration bedeutet, dass der spezifische Widerstand des gewonnenen Einkristalls erheblich vom gewünschten spezifischen Widerstand abweicht, was ein Problem verursacht, dass der hergestellte Einkristall nicht als Produkt angeboten werden kann.
  • LISTE DER ANFÜHRUNGEN
  • PATENTLITERATUR
  • Patentschrift 1: Ungeprüfte japanische Patentveröffentlichung JP 2004-175620 A
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG DURCH DIE ERFINDUNG ZU LÖSENDES PROBLEM
  • Die vorliegende Erfindung wurde hinsichtlich der oben beschriebenen Probleme vollendet. Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls bereitzustellen, mit dem ein Silizium-Einkristall mit einem gewünschten spezifischen Widerstand effizient hergestellt werden kann.
  • MITTEL ZUM LÖSEN DER PROBLEME
  • Zum Lösen der Probleme stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls nach einem Czochralski-Verfahren zum Herstellen eines n-dotierten Silizium-Einkristalls bereit, umfassend folgende Schritte: Impfen, um einen Impfkristall mit einer Siliziumschmelze in einem Schmelztiegel in Kontakt zu bringen, und danach Einschnüren, um den Impfkristall zu ziehen und dabei einen Durchmesser davon zu verengen, wobei
    eine Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze durch eine Differenz zwischen einer Temperatur beim Impfen und einer Temperatur beim Einschnüren vorhergesagt wird und der spezifische Widerstand des zu ziehenden Einkristalls auf der Grundlage der vorhergesagten Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze gesteuert wird, wobei die Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze durch eine zuvor untersuchte Korrelation des spezifischen Widerstands eines hergestellten Einkristalls mit der Differenz zwischen einer Temperatur beim Impfen und einer Temperatur beim Einschnüren vorhergesagt werden, und wobei die Temperatur beim Impfen und die Temperatur beim Einschnüren durch eine Temperatur eines Graphitschilds, der um eine Heizeinrichtung zum Heizen der Siliziumschmelze installiert ist, bestimmt werden.
  • Ein solches Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls ermöglicht es, die Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze ungeachtet der Betriebszeit usw. genau vorherzusagen, und ermöglicht es deshalb, einen Silizium-Einkristall mit einem gewünschten spezifischen Widerstand effizient herzustellen, indem die vorhergesagte Konzentration einer Herstellungsbedingung entspricht.
  • Weiterhin kann der spezifische Widerstand des Einkristalls genau gesteuert werden, wenn die Korrelation zuvor bestimmt wird.
  • Es ist schwierig, die Temperatur der Siliziumschmelze mit hoher Genauigkeit direkt zu messen, da die Siliziumschmelze durch Rückstrahlung von Teilen oder der Kammer der HZ (heißen Zone), die sich über der Siliziumschmelze befinden, beeinflusst wird. Deshalb ist es zweckmäßig, die Temperatur wie oben beschrieben indirekt zu bestimmen und nicht nur die Temperatur der Siliziumschmelze direkt zu messen; und es ist möglich, die Differenz zwischen einer Temperatur beim Impfen und einer Temperatur beim Einschnüren mit hoher Genauigkeit durch die Temperatur des Graphitschilds zu bestimmen.
  • In diesem Fall ist der zu ziehende Einkristall vorzugsweise ein mit Phosphor (P) oder Arsen (As) dotierter Silizium-Einkristall mit einem spezifischen Widerstand von 2 mΩ·cm oder weniger.
  • Der mit Phosphor (P) oder Arsen (As) dotierte Silizium-Einkristall mit geringem spezifischem Widerstand eignet sich als n-dotierter Silizium-Einkristall mit geringem spezifischem Widerstand, der als Substrat eines MOS-Leistungshalbleiters verwendet wird.
  • In diesem Fall kann eine Differenz zwischen einer angestrebten Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze und der vorhergesagten Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze auf der Grundlage einer Verdampfungsmenge des Dotierstoffs beim Herstellen des Einkristalls angepasst werden.
  • Insbesondere kann die Verdampfungsmenge des Dotierstoffs durch Ändern eines Ofendrucks bei Beginn des Wachsenlassens eines geraden Körpers angepasst werden.
  • Die Verdampfungsmenge des Dotierstoffs kann durch Ändern des Ofendrucks wie oben beschrieben einfach gesteuert werden, und der spezifische Widerstand des zu ziehenden Einkristalls kann durch Anpassen der Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze gesteuert werden.
  • Wenn ein Silizium-Einkristall mit einer beim Ziehen aufgetretenen Versetzung in der Siliziumschmelze eingeschmolzen wird und der andere Silizium-Einkristall daraus neu gezogen wird, wird vorzugsweise die Siliziumschmelze nach dem Einschmelzen des Silizium-Einkristalls mit Versetzung zusätzlich mit einem Dotierstoff in einer Menge dotiert, die der Differenz zwischen einer angestrebten Dotierstoffkonzentration und der vorhergesagten Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze entspricht, und der andere Silizium-Einkristall wird neu gezogen.
  • Ein solches Verfahren ermöglicht es, beim Neuziehen eines Silizium-Einkristalls die Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze der angestrebten Dotierstoffkonzentration genauer anzunähern, und dadurch kann ein Silizium-Einkristall mit einem gewünschten spezifischen Widerstand effizient hergestellt werden.
  • Es ist auch möglich, den Einkristall zu ziehen, während ein horizontales Magnetfeld mit einer zentralen Magnetfeldstärke von 0,15 T oder mehr angelegt wird.
  • WIRKUNG DER ERFINDUNG
  • Wie oben beschrieben, wird beim erfindungsgemäßen Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls eine Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze durch eine Differenz zwischen einer Temperatur beim Impfen und einer Temperatur beim Einschnüren vorhergesagt, und die vorhergesagte Dotierstoffkonzentration wird in der Herstellungsbedingung berücksichtigt; und dadurch ist es möglich, einen n-dotieren Silizium-Einkristall mit einem gewünschten spezifischen Widerstand effizient herzustellen, insbesondere einen mit geringem spezifischen Widerstand, der als Substrat eines MOS-Leistungshalbleiters verwendet wird. Beim Neuziehen ist es auch möglich, die Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze der angestrebten Konzentration anzunähern und dadurch einen Silizium-Einkristall mit einem gewünschten spezifischen Widerstand effizient herzustellen.
  • Ferner wird beim erfindungsgemäßen Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls die Anzahl der Wiedereinschmelz- und Neuziehvorgänge verglichen mit dem herkömmlichen Verfahren letztendlich verringert, und dadurch kann die Produktivität verbessert werden.
  • Figurenliste
    • 1 ist eine schematische Zeichnung, um ein Beispiel für eine Einkristall-Herstellungsvorrichtung, die für das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls verwendet wird, zu zeigen.
    • 2 ist eine erklärende Zeichnung des Impfschritts (a) und des Einschnürungsschritts (b); und
    • 3 ist ein Diagramm, das eine Korrelation des spezifischen Widerstands beim Beginn eines geraden Körpers mit (einer Temperatur beim Impfen T1 - einer Temperatur beim Einschnüren T2) zeigt.
  • BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Wie oben beschrieben bestand beim Herstellen eines n-dotierten Silizium-Einkristalls ein Problem, dass die Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze aufgrund der Verdampfung eines Dotierstoffs unbekannt wird und dadurch die Dotierstoffkonzentration erheblich von der angestrebten Konzentration abweicht, so dass eine effiziente Herstellung eines Einkristalls mit einem gewünschten spezifischen Widerstand scheitert.
  • Es ist bekannt, dass mit steigender Dotierstoffkonzentration der Gefrierpunkt einer Siliziumschmelze herabgesetzt wird. Obwohl die Temperatur der Siliziumschmelze durch ein Strahlungsthermometer usw. gemessen werden kann, ist es schwierig, den Absolutwert mit hoher Genauigkeit zu messen, und entsprechend ist es kein praktikables Verfahren, die Dotierstoffkonzentration direkt von der Temperatur der Schmelze zu bewerten.
  • Entsprechend haben sich die Erfinder beim Ziehen des Einkristalls auf eine korrekte Temperatur beim Impfen (T1) und eine korrekte Temperatur beim Einschnüren (T2) konzentriert und sie intensiv untersucht und dabei festgestellt, dass sich (T1-T2) entsprechend der Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze ändert und folglich die Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze durch (T1-T2) bewertet werden kann, und damit die vorliegende Erfindung zum Abschluss gebracht.
  • Die vorliegende Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls nach einem Czochralski-Verfahren zum Herstellen eines n-dotierten Silizium-Einkristalls, umfassend folgende Schritte: Impfen, um einen Impfkristall mit einer Siliziumschmelze in einem Schmelztiegel in Kontakt zu bringen, und danach Einschnüren, um den Impfkristall zu ziehen und dabei eine Durchmesser davon zu verengen, wobei
    eine Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze durch eine Differenz zwischen einer Temperatur beim Impfen und einer Temperatur beim Einschnüren vorhergesagt wird und der spezifische Widerstand des zu ziehenden Einkristalls auf der Grundlage der vorhergesagten Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze gesteuert wird.
  • Die vorliegende Erfindung wird im Besonderen unter Bezugnahme auf die Figuren im Folgenden erläutert, aber die vorliegende Erfindung ist nicht darauf beschränkt.
  • 1 ist eine schematische Zeichnung, um ein Beispiel für eine Einkristall-Ziehvorrichtung, die für ein erfindungsgemäßes Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls verwendet wird, zu zeigen. Die Einkristall-Ziehvorrichtung aus 1 wird im Folgenden erläutert.
  • Der in der Hauptkammer 1 positionierte Quarzschmelztiegel 5 im Graphitschmelztiegel 6 wird mit der Siliziumschmelze 4 gefüllt, und der Silizium-Einkristall 3 wird aus dieser Siliziumschmelze 4 zum Inneren der Kammer 2 hin gezogen. Die Heizeinrichtung 7 zum Erwärmen der Siliziumschmelze 4 ist um den Graphitschmelztiegel 6 herum installiert, und um diese Heizeinrichtung 7 sind der Graphitschild 9 und das Heizisolierteil 8 installiert, um die Wärme von der Heizeinrichtung 7 zu isolieren. Edelgas wie etwa Argon wird über den Gaseinlass 10 eingeführt, um die Einkristall-Ziehvorrichtung zu füllen, und das Gas wird veranlasst, entlang des Gasausrichtungsrohrs 13 zu strömen, und über den Gasauslass 11 abgeführt. An der der Siliziumschmelze 4 zugewandten Seite des Gasausrichtungsrohrs 13 ist das Wärmeschildteil 12 installiert, um die Strahlung von der Heizeinrichtung 7 und der Siliziumschmelze 4 abzusperren.
  • An der Außenseite der Einkristall-Ziehvorrichtung ist das Strahlungsthermometer 14 installiert, und ein Teil des Wärmeisolierteils 8 ist an dieser Stelle entfernt, um die Temperatur des Graphitschilds 9 messen zu können.
  • Ein Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls unter Verwendung der Einkristall-Ziehvorrichtung von 1 wird im Folgenden erläutert.
  • Zuerst wird polykristallines Silizium in den Quarzschmelztiegel 5 eingebracht und mit der Heizeinrichtung 7 erwärmt, um das Rohmaterial zu schmelzen. Wenn das Schmelzen abgeschlossen ist, wird ein Dotierstoff hinzugefügt, um einen gewünschten spezifischen Widerstand zu erhalten.
  • Der n-Dotierstoff ist vorzugsweise Phosphor (P) oder Arsen (As), und im manchen Fällen kann Antimon (Sb) verwendet werden. Es ist vorzuziehen, den Dotierstoff in einer solchen Menge hinzuzufügen, dass der gewonnene Silizium-Einkristall einen spezifischen Widerstand von 2 mΩ·cm aufweist. Ein solcher mit Phosphor (P) oder Arsen (As) dotierter Silizium-Einkristall mit geringem spezifischem Widerstand eignet sich als n-dotierter Silizium-Einkristall mit geringem spezifischem Widerstand, der als Substrat eines MOS-Leistungshalbleiters verwendet wird.
  • Dann wird der Impfschritt durchgeführt, mit dem die Herstellung eines Einkristalls begonnen wird, indem ein Impfkristall mit einer gewünschten Kristallorientierung verwendet wird. 2(a) ist eine erklärende Zeichnung eines Impfschritts. Im Impfschritt wird der am Impfkristallhalter 21 positionierte Impfkristall 22 in Kontakt mit der Siliziumschmelze 4 gebracht, deren Temperatur an die vorhergesagte geeignete Temperatur angepasst wird. Als Temperatur beim Impfen wird die geeignete Endtemperatur (T1) bestimmt, indem ein Kompatibilitätszustand zwischen dem Impfkristall 22 und der Siliziumschmelze 4 nach dem Eintauchen des Impfkristalls 22 beobachtet wird. Wenn bei diesem Schritt die Temperatur zu gering ist, tritt um den Impfkristall 22 eine Erstarrung auf; wenn andererseits die Temperatur zu hoch ist, beginnt der Impfkristall 22 zu schmelzen. Entsprechend ist es möglich, T1 durch Anpassen der Energie, die der Heizeinrichtung 7 zugeführt wird, zu bestimmen.
  • Die Temperatur beim Impfen und eine Temperatur beim weiter unten beschriebenen Einschnüren können durch eine Temperatur des Graphitschilds 9, der um die Heizeinrichtung 7 herum installiert ist, bestimmt werden, und die Temperatur des Graphitschilds 9 kann wie oben beschrieben gemessen werden, indem das Strahlungsthermometer 14 von der Außenseite der Einkristall-Ziehvorrichtung verwendet wird.
  • Es kann davon ausgegangen werden, dass die Temperatur des Graphitschilds 9 die Ausgangsleistung der Heizeinrichtung 7 wiedergibt, d. h. die Temperatur der Siliziumschmelze 4 wiedergibt. Entsprechend können die Temperatur beim Impfen und die Temperatur beim weiter unten beschriebenen Einschnüren angepasst werden, indem die der Heizeinrichtung 7 zugeführte Energie auf der Grundlage der gemessenen Temperatur des Graphitschilds 9 angepasst wird.
  • Nach Abschluss des Impfprozesses wird dann der Einschnürprozess durchgeführt. 2(b) ist eine erklärende Zeichnung eines Einschnürschritts. Beim Einschnürprozess wird ein Einkristall ohne Gleitversetzung gebildet, indem der Impfkristall gezogen wird, während sein Durchmesser verringert wird, um die Gleitversetzung, die aufgrund des Temperaturschocks beim Eintauchen des Impfkristalls 22 in die Siliziumschmelze 4 über die Oberfläche in den Impfkristall 22 eingebracht wurde, zu beseitigen.
  • Beim Einschnürprozess wird die Ziehgeschwindigkeit so angepasst, dass der vorher festgelegte Durchmesser gewonnen wird. Beim Einschnüren ist jedoch eine übermäßig verzögerte Ziehgeschwindigkeit zeitaufwändig, und eine übermäßig hohe Ziehgeschwindigkeit gilt als schwierig, um die Gleitversetzung zu beseitigen, und entsprechend gibt es eine angestrebte Ziehgeschwindigkeit sowie einen angestrebten Durchmesser. Folglich gibt es die geeignete Temperatur (T2) ausschließlich dafür, um sowohl die angestrebte Ziehgeschwindigkeit als auch den angestrebten Durchmesser beim Einschnüren zu erfüllen, und die Temperatur wird auf diese Temperatur geregelt.
  • Nachdem Abschluss des Einschnürschritts werden die folgenden Schritte durchgeführt: ein Kegelbildungsschritt, um den Durchmesser des Einkristalls auf einen angestrebten Durchmesser eines Endprodukts zu erweitern; einen Geradkörperbildungsschritt, um einen Teil zum Bilden eines aktuellen Produkts (gerader Körper) wachsen zu lassen, während der angestrebte Durchmesser gesteuert wird; und ein Schwanzbildungsschritt, um den Durchmesser im Gegensatz zum Kegelbildungsschritt allmählich zu verringern, um den Durchmesser möglichst zu verringern, wenn der Einkristall von der Siliziumschmelze abgeschnitten wird, um nicht aufgrund eines Temperaturschocks eine Gleitversetzung im Einkristall zu verursachen.
  • Bei der vorliegenden Erfindung wird die Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze durch die oben beschriebene Differenz (T1-T2) zwischen einer Temperatur beim Impfen (T1) und einer Temperatur beim Einschnüren (T2) vorhergesagt, und der spezifische Widerstand des zu ziehenden Einkristalls wird auf der Grundlage der vorhergesagten Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze in einem Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls entsprechend den obigen Schritten gesteuert.
  • Diese Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze kann durch eine zuvor untersuchte Korrelation des spezifischen Widerstands eines hergestellten Einkristalls mit der Differenz (T1-T2) zwischen einer Temperatur beim Impfen (T1) und einer Temperatur beim Einschnüren (T2) vorhergesagt werden.
  • Das heißt, die Korrelation des gemessenen spezifischen Widerstands des Einkristalls mit (T1-T2), wie im Diagramm von 3 gezeigt, wird zuvor untersucht, und dann werden eine Temperatur beim Impfen (T1) und eine Temperatur beim Einschnüren (T2) in der aktuellen Herstellung gemessen, und somit kann die Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze durch die zuvor untersuchte Korrelation vorhergesagt werden.
  • Wenn eine Differenz zwischen einer angestrebten Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze und der wie oben beschrieben vorhergesagten Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze besteht, kann beispielsweise die Differenz auf der Grundlage einer Verdampfungsmenge des Dotierstoffs beim Herstellen des Einkristalls angepasst werden.
  • Die Verdampfungsmenge des Dotierstoffs kann durch Ändern eines Ofendrucks bei Beginn des Wachsenlassens des geraden Körpers angepasst werden. Das heißt, wenn die Dotierstoffkonzentration zu hoch ist, kann die Verdampfung des Dotierstoffs durch Verringern des Ofendrucks gefördert werden; und wenn die Dotierstoffkonzentration zu gering ist, kann die Verdampfung des Dotierstoffs durch Erhöhen des Ofendrucks unterdrückt werden.
  • Durch eine solche Anpassung, um die reale Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze der angestrebten Dotierstoffkonzentration anzunähern, kann ein Silizium-Einkristall mit einem gewünschten spezifischen Widerstand effizient hergestellt werden.
  • Wenn im Einkristall eine Versetzung aufgetreten ist, wird der Einkristall mit der Versetzung wieder in der Siliziumschmelze eingeschmolzen und dann wird ein Neuziehen durchgeführt. In diesem Fall wird der Dotierstoff vor dem Neuziehen zusätzlich hinzudotiert, um die Dotierstoffkonzentration anzupassen, da n-Dotierstoffe wie Phosphor dazu neigen, flüchtige Oxide zu bilden und aus der Siliziumschmelze zu verdampfen.
  • In diesem Fall steigt die Verdampfungsmenge des Dotierstoffs mit dem Verlauf der Zeit. Entsprechend wird der Dotierstoff vor dem Neuziehen zusätzlich in einer Menge hinzudotiert, die durch eine Schätzung als einfache Funktion der Zeit berechnet wurde (Dotierstoffmenge entsprechend der Verlustzeit).
  • Bei der vorliegenden Erfindung wird der Dotierstoff wie oben beschrieben zusätzlich in einer Menge hinzudotiert, die der Differenz zwischen einer angestrebten Dotierstoffkonzentration und der vorhergesagten Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze entspricht, zusätzlich zur oben beschriebenen Menge des Dotierstoffs entsprechend der Verlustzeit. Durch Hinzudotieren einer solchen Menge von Dotierstoff zur Siliziumschmelze nach dem Wiedereinschmelzen des Silizium-Einkristalls und anschließendem Neuziehen eines weiteren Silizium-Einkristalls ist es möglich, die Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze der angestrebten Konzentration beim Neuziehen anzunähern und dadurch einen Silizium-Einkristall mit einem gewünschten spezifischen Widerstand effizient herzustellen.
  • Der Dotierstoff kann durch eines der Verfahren zusätzlich hinzudotiert werden; beispielsweise Beladen des Dotierstoffs in einen großen löffelförmigen Behälter und Neigen derselben, um den Dotierstoff vom oberen Teil der Kammer in die Schmelze fallen zu lassen.
  • Das oben beschriebene Ziehen des Einkristalls kann durchgeführt werden, während ein horizontales Magnetfeld mit einer zentralen Magnetfeldstärke von 0,15 T oder mehr angelegt wird. Obwohl die obere Grenze der zentralen Magnetfeldstärke nicht besonders begrenzt ist, ist beispielsweise 1 T oder weniger vorzuziehen.
  • Außerdem wird festgestellt, dass die Änderung von (T1-T2) entsprechend der Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze, obwohl ihr Prinzip nicht klar ist, dem Absinken des Gefrierpunkts und den Änderungen der physikalischen Eigenschaften, die durch die Wärmeleitfähigkeit dargestellt werden, aufgrund der Änderung der Dotierstoffkonzentration zugeschrieben wird.
  • Wie oben beschrieben, wird beim erfindungsgemäßen Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls die Differenz zwischen einer Temperatur beim Impfen und einer Temperatur beim Einschnüren durch eine Temperatur des Graphitschilds in einer Vorrichtung bestimmt, um die Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze vorherzusagen, und die vorhergesagte Dotierstoffkonzentration wird in der Herstellungsbedingung berücksichtigt; und dadurch ist es möglich, einen n-dotieren Silizium-Einkristall mit einem gewünschten spezifischen Widerstand effizient herzustellen, insbesondere einen mit geringem spezifischen Widerstand, der als Substrat eines MOS-Leistungshalbleiters verwendet wird. Wenn das Neuziehen durchgeführt wird, kann die Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze nah einer angestrebten Konzentration liegen, und dadurch kann ein Silizium-Einkristall mit einem gewünschten spezifischen Widerstand effizient hergestellt werden.
  • Für eine Einkristallisierung ist weniger Fremdstoff vorteilhaft, und eine Versetzung tritt eher dann auf, wenn die Dotierstoffkonzentration höher wird. Es wird davon ausgegangen, dass die Versetzung, wenn die Verdampfungsmenge nicht genau erfasst werden kann, in höherem Maße auftritt, wenn die Konzentration höher wird als der angestrebte Wert, und Wiedereinschmelzen und Neuziehen wiederholt werden müssen. Wenn ein solches Phänomen aufgetreten ist, wird die durchschnittliche Anzahl der Wiedereinschmelz- und Neuziehvorgänge höher.
  • Andererseits tritt bei der vorliegenden Erfindung die Versetzung nur schwer auf, da die Dotierstoffkonzentration nah an einer angestrebten Konzentration liegt, und als Ergebnis kann die Anzahl der Wiedereinschmelz- und Neuziehvorgänge verringert werden, und die Produktivität kann verbessert werden.
  • BEISPIEL
  • Die vorliegende Erfindung wird im Folgenden besonders unter Bezugnahme auf das Beispiel und Vergleichsbeispiel beschrieben, aber die vorliegende Erfindung ist nicht darauf beschränkt.
  • [Beispiel]
    • (1) Mehrere Herstellungschargen eines phosphordotierten Silizium-Einkristalls mit einem Durchmesser von 200 mm, einem spezifischen Widerstand von 1,1 bis 1,3 mΩ·cm wurden durchgeführt, indem 170 kg eines polykristallinen Silizium-Rohmaterials in einen Schmelztiegel mit einer Öffnung von 26 Zoll (660 mm) geladen wurden. In jeder Charge betrug die anfängliche Dotierstoffmenge roten Phosphors 770 g. Der phosphordotierte Silizium-Einkristall wurde gezogen, während ein horizontales Magnetfeld mit einer zentralen Magnetfeldstärke von 0,4 T angelegt wurde.
    • (2) Die Temperatur beim Impfen (T1) wurde zuerst unter Bezugnahme auf ein Strahlungsthermometer grob angepasst und schließlich durch einen Kompatibilitätszustand zwischen dem Impfkristall und der Siliziumschmelze bestimmt. In der Mitte des Einschnürschritts wurde die Temperatur korrigiert, um die Temperatur beim Einschnüren (T2) geeignet zu machen, wobei auf eine Situation einer vorhergehenden Ziehgeschwindigkeit Bezug genommen wurde, und anschließend wurde die endgültige T2 bestimmt.
    • (3) Der Ofendruck während der Herstellung eines geraden Körpers wurde auf die Bedingung eingestellt, die 200 mbar an der Oberseite betrug und sich mit dem Übergang zur Bodenseite, an der 90 mbar vorlagen, verringerte. Der Grund, weshalb der Ofendruck allmählich verringert wurde, lag darin, den übermäßigen Abfall des spezifischen Widerstands aufgrund der Absonderung des Dotiermittels an der Bodenseite zu unterdrücken.
    • (4) Als (T1-T2) von einem Standardwert abgewichen war, wurde der Ofendruck gleichmäßig und gleichzeitig mit einem Beginn des geraden Körpers anhand einer vorbereiteten Tabelle korrigiert. Der Korrekturbetrag wurde auf einen Bereich von - 50 bis 100 mbar eingestellt und die Korrekturzeit wurde auf 10 Stunden eingestellt, und dann wurde der Ofendruck wie in der oben beschriebenen Rezeptur eingestellt.
    • (5) Bei Auftreten einer Versetzung im Einkristall wurde der Einkristall mit Versetzung geschmolzen und ein anderer Silizium-Einkristall wurde daraus neu gezogen. Vor dem Neuziehen wurde Dotierstoff in einer Menge hinzudotiert, bei der ein Korrekturbetrag, der beim vorherigen Ziehen durch (T1-T2) bestimmt wurde, entsprechend der Verlustzeit zur Dotiermenge hinzugefügt wurde. Die Korrekturbeträge beliefen sich auf 0 bis 30 g.
  • Die durchschnittliche Anzahl der Wiedereinschmelz- und Neuziehvorgänge im Beispiel betrug 3,2 pro Charge.
  • Es ist unnötig zu sagen, dass das Korrekturverfahren nicht auf dieses Beispiel beschränkt ist, und ein besseres Ergebnis erwartet werden kann, indem die Änderung des Ofendrucks und die Zeit exakter gesteuert werden.
  • [Vergleichsbeispiel]
  • Mehrere Herstellungschargen eines phosphordotierten Silizium-Einkristalls mit einem Durchmesser von 200 mm wurden durchgeführt, indem dieselbe Einkristall-Ziehvorrichtung wie im Beispiel verwendet, und die oben beschriebenen (1), (2) und (3) ähnlich durchgeführt wurden. Im Vergleichsbeispiel wurde jedoch die Korrektur des Ofendrucks von (4) nicht durchgeführt. Darüber hinaus wurde, als eine Versetzung im Einkristall auftrat, obwohl der Silizium-Einkristall mit Versetzung eingeschmolzen wurde und ein anderer Silizium-Einkristall daraus neu gezogen wurde, die zusätzliche Dotierstoffmenge vor dem Neuziehen nur durch die Verlustzeit bestimmt, und der wie in (5) durch (T1-T2) bestimmte Korrekturbetrag wurde nicht berücksichtigt.
  • Die durchschnittliche Anzahl der Wiedereinschmelz- und Neuziehvorgänge im Beispiel betrug 5,4 pro Charge.
  • Jeder nicht fehlerhafte Anteil des Beispiels und des Vergleichsbeispiels auf der Grundlage der Längen der schließlich gewonnenen Produkte relativ zur eingestellten Anfangslänge des Produkts ist in Tabelle 1 dargestellt. Tabelle 1]
    Beispiel Vergleichsbeispiel
    Nicht fehlerhafter Anteil (%) 84 72
  • Wie in Tabelle 1 gezeigt, ist im Beispiel, bei dem der Ofendruck angepasst wurde und die Dotierstoffkonzentration, die durch den Wert (T1-T2) vorhergesagt wurde, der zusätzlichen Dotierstoffmenge beim Durchführen des Neuziehens entsprach, der nicht-fehlerhafte Anteil verbessert im Vergleich zum Vergleichsbeispiel, bei dem eine solche Vorhersage und Korrektur der Herstellungsbedingung auf der Grundlage der Vorhersage nicht durchgeführt wurden.
  • Darüber hinaus wurde im Beispiel die Anzahl der Wiedereinschmelz- und Neuziehvorgänge im Vergleich zum Vergleichsbeispiel verringert.
  • Wie oben beschrieben, wurde offenbar, dass mit dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls ein Silizium-Einkristall mit einem gewünschten spezifischen Widerstand effizient hergestellt und die Produktivität verbessert werden kann, da die Anzahl der Wiedereinschmelz- und Neuziehvorgänge verringert wird.
  • Es ist zu beachten, dass die vorliegende Erfindung nicht auf die oben beschriebene Ausführungsform beschränkt ist. Die Ausführungsform ist nur eine beispielhafte Darstellung und beliebige Beispiele, die im Wesentlichen dasselbe Merkmal aufweisen und dieselben Funktionen und Wirkungen aufweisen wie diejenigen des technischen Konzepts, das in den Ansprüchen der vorliegenden Erfindung beschrieben ist, sind im technischen Umfang der vorliegenden Erfindung eingeschlossen.

Claims (6)

  1. Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls nach einem Czochralski-Verfahren zum Herstellen eines n-dotierten Silizium-Einkristalls, umfassend folgende Schritte: Impfen, um einen Impfkristall mit einer Siliziumschmelze in einem Schmelztiegel in Kontakt zu bringen, und danach Einschnüren, um den Impfkristall zu ziehen, um einen Durchmesser davon zu verengen, wobei eine Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze durch eine Differenz zwischen einer Temperatur beim Impfen und einer Temperatur beim Einschnüren vorhergesagt wird und der spezifische Widerstand des zu ziehenden Einkristalls auf der Grundlage der vorhergesagten Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze gesteuert wird, wobei die Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze durch eine zuvor untersuchte Korrelation des spezifischen Widerstands eines hergestellten Einkristalls mit der Differenz zwischen einer Temperatur beim Impfen und einer Temperatur beim Einschnüren vorhergesagt wird, und wobei die Temperatur beim Impfen und die Temperatur beim Einschnüren durch eine Temperatur eines Graphitschilds, der um eine Heizeinrichtung zum Heizen der Siliziumschmelze installiert ist, bestimmt werden.
  2. Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls nach Anspruch 1, wobei der zu ziehende Einkristall ein phosphor- oder arsendotierter Silizium-Einkristall mit einem spezifischen Widerstand von 2 mΩ·cm oder weniger ist.
  3. Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls nach Anspruch 1 oder 2, wobei eine Differenz zwischen einer angestrebten Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze und der vorhergesagten Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze auf der Grundlage einer Verdampfungsmenge des Dotierstoffs beim Herstellen des Einkristalls angepasst wird.
  4. Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls nach Anspruch 3, wobei die Verdampfungsmenge des Dotierstoffs durch Ändern eines Ofendrucks bei Beginn des Wachsenlassens eines geraden Körpers angepasst wird.
  5. Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei ein Silizium-Einkristall mit einer beim Ziehen aufgetreten Versetzung in der Siliziumschmelze eingeschmolzen wird und der andere Silizium-Einkristall daraus neu gezogen wird, wobei die Siliziumschmelze nach dem Einschmelzen des Silizium-Einkristalls mit Versetzung zusätzlich mit einem Dotierstoff in einer Menge dotiert wird, die der Differenz zwischen einer angestrebten Dotierstoffkonzentration und der vorhergesagten Dotierstoffkonzentration in der Siliziumschmelze entspricht, und der andere Silizium-Einkristall dann neu gezogen wird.
  6. Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei der Einkristall gezogen wird, während ein horizontales Magnetfeld mit einer zentralen Magnetfeldstärke von 0,15 T oder mehr angelegt wird.
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