CN105992840B - 单晶硅的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种单晶硅的制造方法，其是基于CZ法来制造N型单晶硅，所述CZ法具有使籽晶体取向坩埚中的硅熔液进行着液的引晶工序、以及之后提拉所述籽晶并使直径变细的缩颈工序，在该N型单晶硅的制造中，根据所述引晶时的温度与所述缩颈时的温度的差来预测所述硅熔液中的掺杂剂浓度，并基于该预测出的硅熔液中的掺杂剂浓度来控制提拉单晶的电阻率。由此，提供一种单晶硅的制造方法，其能够高效地制造所希望电阻率的单晶硅。

Description

单晶硅的制造方法
技术领域
本发明涉及一种N型单晶硅的制造方法。
背景技术
随着功率MOS半导体的需求不断增加，作为用于其中的基板，低电阻率的N型单晶硅的开发变得越发重要。
作为制造这样的低电阻率的N型单晶硅的方法，广泛施行通过切克劳斯基单晶生长法(CZ法)从添加有N型掺杂剂的硅熔液中提拉单晶的方法。在该方法中，以达到目标电阻率而向硅熔液中添加N型掺杂剂并进行单晶的提拉，但N型掺杂剂具有从硅熔液蒸发的特性，尤其是提拉重掺杂单晶的情况下，将得到的单晶的电阻率控制为所希望的电阻率是非常困难的。
另外，在重掺杂的N型单晶硅的提拉过程中容易发生有错位化，在发生了有错位化的情况下，如专利文献1的段落15所述的那样，使有错位化的单晶再熔融于硅熔液中，并进行再提拉。此时，如上所述，由于磷等N型掺杂剂有变为具有带挥发性的氧化物并从硅熔液中蒸发的特性，因此为了在进行再提拉之前调整掺杂剂浓度而追加投入掺杂剂。
在单晶提拉过程中掺杂剂的蒸发量在某种程度上是可预测的，但在将有错位化的单晶再熔融的工序中需要将硅熔液加热至高温，因此会有因高温导致掺杂剂蒸发量增加的情况，使预测的精度降低。
因此，若反复多次进行再熔融和再提拉，则硅熔液中的掺杂剂浓度会变得无法判断，大幅偏离目标浓度的情况较多。大幅偏离目标掺杂剂浓度是说得到的单晶电阻率大幅偏离所希望的电阻率，存在即使制造单晶也无法成为成品的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利公开2004-175620号公报
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明是为了解决上述问题而完成的，其目的在于，提供一种单晶硅的制造方法，该方法能够高效地制造所希望电阻率的单晶硅。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供一种单晶硅的制造方法，其基于CZ法来制造N型单晶硅，所述CZ法具有使籽晶体取向坩埚中的硅熔液进行着液的引晶工序(seedingstep)、以及之后提拉所述籽晶并使直径变细的缩颈工序(subsequent narrowing step)，在该N型单晶硅的制造中，根据所述引晶时的温度与所述缩颈时的温度的差来预测所述硅熔液中的掺杂剂浓度，并基于该预测出的硅熔液中的掺杂剂浓度来控制提拉单晶的电阻率。
若是这种单晶硅的制造方法，则无关乎操作时间等而可高精度地预测硅熔液中的掺杂剂浓度，并使预测出的浓度反映到制造条件中，由此能够高效地制造所希望电阻率的单晶硅。
另外，此时，也可以地，所述硅熔液中掺杂剂浓度的预测，是根据预先求出的所述引晶时的温度和所述缩颈时的温度的差与制造出的单晶的电阻率之间的相互关系来预测。
若这样预先求出相互关系，则能够准确地控制单晶的电阻率。
另外，此时，也可以地，根据设置在加热所述硅熔液的加热器外周的石墨屏蔽的温度，来求出所述引晶时的温度及所述缩颈时的温度。
在硅熔液上存在配置于硅熔液上方的HZ(热区)部件、腔室反光(写り込み)的情况，从而难以直接高精度地测定硅熔液的温度。因此，关于温度，不仅直接测定硅熔液的温度，间接性地测定温度的方式更方便，从而能够通过石墨屏蔽的温度来准确测定引晶时的温度与缩颈时的温度差。
另外，此时，优选将所述提拉单晶做成电阻率2mΩ·cm以下的掺杂有P或As的单晶硅。
若为低电阻率的掺杂有P或As的单晶硅，则适合作为功率MOS半导体等基板而使用的低电阻率的N型单晶硅。
另外，此时，可以利用单晶制造中掺杂剂的蒸发量来调节作为目标的硅熔液中掺杂剂浓度与所述预测的硅熔液中掺杂剂浓度的差。
尤其是，可以通过在直胴部生长开始时改变炉内压力来调节所述掺杂剂的蒸发量。
通过这样改变炉内压力，能够简单地控制掺杂剂的蒸发量，调节硅熔液中掺杂剂浓度，由此控制提拉单晶的电阻率。
另外，优选地，在将提拉过程中有错位化的单晶硅熔融于所述硅熔液并进行再提拉的情况下，将反映出作为目标的掺杂剂浓度与所述预测的硅熔液中掺杂剂浓度的差的量的掺杂剂追加投入到单晶硅熔融后的硅熔液中，并进行单晶硅的再提拉。
若为这样的方法，则在进行单晶硅的再提拉时，也能够使硅熔液中掺杂剂浓度更准确地接近作为目标的浓度，因此能够高效地制造具有所希望电阻率的单晶硅。
另外，也可以一边外加中心磁场强度为0.15T以上的水平磁场，一边进行所述单晶的提拉。
(三)有益效果
如上所述，若为本发明的单晶硅的制造方法，则根据引晶时的温度与缩颈时的温度差来预测硅熔液中掺杂剂浓度，并将预测出的浓度反映在制造条件中，由此能够高效地制造具有所希望的电阻率、尤其是适合作为功率MOS半导体等基板而使用的低电阻率的N型单晶硅。另外，在进行再提拉时，由于能够使硅熔液中掺杂剂浓度接近作为目标的浓度，因此也能够高效地制造具有所希望电阻率的单晶硅。
进而，若为本发明的单晶硅的制造方法，相较于以往，其结果为由于再熔融/再提拉次数变少，因此能够提高生产率。
附图说明
图1是表示本发明的单晶硅的制造方法所使用的单晶制造装置一例的示意图。
图2是引晶工序(a)和缩颈工序(b)的说明图。
图3是表示(引晶时温度T1-缩颈时温度T2)与直胴开始位置的电阻率的相互关系的图表。
具体实施方式
如上所述，在N型单晶硅的制造中，由于掺杂剂的蒸发而无法判断硅熔液中的掺杂剂浓度，掺杂剂浓度会大幅偏离目标浓度，由此存在无法高效地制造具有所希望电阻率的单晶这样的问题。
已知硅熔液中若掺杂剂浓度变高则凝固点降低。硅熔液的温度通过辐射温度计等进行测定，但难以高精度地测定绝对值，根据熔液的温度来直接推算掺杂剂浓度并非现实的方法。
因此，本发明人等着眼于在提拉单晶时的引晶时的适当温度(T1)和缩颈时的适当温度(T2)。并且通过深入研究结果发现，(T1-T2)会根据硅熔液中掺杂剂浓度而变化，据此发现根据(T1-T2)能够推算出硅熔液中的掺杂剂浓度，从而完成本发明。
即，本发明为一种单晶硅的制造方法，其基于CZ法来制造N型单晶硅，所述CZ法具有使籽晶体取向坩埚中的硅熔液进行着液的引晶工序、以及之后提拉所述籽晶并使直径变细的缩颈工序，在该N型单晶硅的制造中，根据所述引晶时的温度与所述缩颈时的温度差来预测所述硅熔液中的掺杂剂浓度，并基于该预测出的硅熔液中的掺杂剂浓度来控制提拉单晶的电阻率。
下面，参照附图对本发明进行详细的说明，但本发明并不限定于此。
图1是表示本发明的单晶硅的制造方法所使用的单晶提拉装置一例的示意图。下面，对图1的单晶提拉装置进行说明。
在主腔室1内配置的石墨坩埚6内的石英坩埚5的内部充满硅熔液4，单晶硅3从该硅熔液4中被提拉至提拉腔室2内。用于加热硅熔液4的加热器7设置于石墨坩埚6的外周，该加热器7的外周设置有用于隔断来自加热器7的热的石墨屏蔽9和绝热部件8。从气体导入口10导入氩气等惰性气体并充满单晶提拉装置内，气体沿着气体整流筒13流动，从气体流出口11排出。另外，气体整流筒13的硅熔液4侧，设置有隔断来自加热器7、硅熔液4的辐射的隔热部件。
进而，在单晶提拉装置外设置有辐射温度计14，在该位置去除绝热部件8的一部分，使其能够测定石墨屏蔽9的温度。
下面，对使用图1的单晶提拉装置来制造单晶的方法进行说明。
首先，向石英坩埚5中放入多晶硅，通过加热器7加热从而使原料熔融。熔融完成后投入掺杂剂，使得可得到所希望的电阻率。
此时，作为N型掺杂剂，优选P(磷)或As(砷)，也有使用Sb(锑)的情况。优选以使得到的单晶硅的电阻率为2mΩ·cm以下的量来添加这些掺杂剂。若是这样的低电阻率的掺杂有P或As的单晶硅，则适合作为功率MOS半导体等的基板而使用的低电阻率的N型单晶硅。
接着，进行引晶工序，即使用具有所希望的晶体取向的籽晶开始制造单晶。图2中的(a)是引晶工序的说明图。
在引晶工序中，使放置在籽晶架21上的籽晶22，在被调整到预想的适宜温度的硅熔液4中进行着液。作为引晶时的温度，是将籽晶22浸入后观察籽晶22与硅熔液4的融合情况，来判明最终的适宜温度(T1)。此时若温度过低，则籽晶22周边发生固化，相反地若温度过高，则籽晶22会熔出。因此，可以通过调整向加热器7供给的电力来确定T1。
这里，引晶时的温度与后述缩颈时的温度，可以根据设置在加热器7外周的石墨屏蔽9的温度来求出，该石墨屏蔽9的温度，可如上述那样利用辐射温度计14从单晶提拉装置外来测定。
可以认为石墨屏蔽9的温度反映出加热器7的输出，即其反映出硅熔液4的温度，因此通过基于测定出的石墨屏蔽9的温度调整对加热器7的供给电力，从而调整引晶时的温度或后述缩颈时的温度即可。
引晶工序完成后，接下来进行缩颈工序。图2中的(b)为缩颈工序的说明图。在缩颈工序中，通过一边使直径变细一边提拉，从而使因将籽晶22浸入硅熔液4时的热冲击而导入籽晶22中的滑动错位从表面被去除，成为没有滑动错位的单晶。
在缩颈工序中，调整提拉速度以达到预先设定的直径。但是，可以说若缩颈时的提拉速度过慢则会浪费时间，另外相反地即使速度过快，也难以去除滑动错位，从而不仅是直径也存在作为目标的提拉速度。因此，缩颈时唯一性地存在用于满足作为目标的直径和提拉速度的适当温度(T2)，以达到该温度来进行控制。
在缩颈工序结束后，进行使单晶的直径扩大到最终成品的目标直径的放肩工序、以及控制为该目标直径使成为实际成品的部分(直胴部)生长的直胴工序，然后进行尾部生长工序，该尾部生长工序中与放肩工序相反地使直径逐渐变细，使单晶离开硅熔液时的直径尽可能小，以使因热冲击引起的滑动错位不会导入单晶。
在利用如上所述的工序来制造单晶硅的方法中，在本发明中，根据上述引晶工序时的温度(T1)与缩颈工序时的温度(T2)的差(T1-T2)来预测硅熔液中的掺杂剂浓度，并基于预测的硅熔液中的掺杂剂浓度来控制提拉单晶的电阻率。
该硅熔液中的掺杂剂浓度的预测，可以根据预先求出的引晶时的温度(T1)和缩颈时的温度(T2)的差(T1-T2)与制造的单晶的电阻率之间的相互关系来预测。
即，可以预先求出图3中图表所示的(T1-T2)与测定出的单晶的电阻率之间的相互关系，测定实际制造中引晶工序时的温度(T1)和缩颈工序时的温度(T2)，根据求出的相互关系来预测硅熔液中的掺杂剂浓度。
在作为目标的硅熔液中的掺杂剂浓度与如上所述预测的硅熔液中的掺杂剂浓度存在差的情况下，该差可以利用例如单晶制造中掺杂剂的蒸发量来调节。
另外，该掺杂剂的蒸发量可以通过在直胴部生长开始时改变炉内压力来调节。即，在掺杂剂浓度过高的情况下，可以降低炉内压力来促进掺杂剂的蒸发，在掺杂剂浓度过低的情况下，可以提高炉内压力来抑制掺杂剂的蒸发。
进行这样的调节，使实际的硅熔液中的掺杂剂浓度接近作为目标的硅熔液中掺杂剂浓度，由此能够高效地制造具有所希望电阻率的单晶硅。
另外，单晶发生有错位化的情况下，将有错位化的单晶再熔融于硅熔液中，并进行再提拉。此时，由于磷等N型掺杂剂具有变为有挥发性的氧化物并从硅熔液中蒸发的特性，因此在进行再提拉之前，为了调整掺杂剂浓度而追加投入掺杂剂。
此时，由于掺杂剂的蒸发量随着时间经过而增加，以往计算出以时间的简单函数而估计的掺杂剂量(与损失时间对应的掺杂剂量)，在进行再提拉之前进行追加投入。
在本发明中，在上述与损失时间对应的掺杂剂量的基础上，将反映目标掺杂剂浓度与如上所述预测的硅熔液中掺杂剂浓度的差的量的掺杂剂，追加投入到单晶硅再熔融后的硅熔液中，并进行单晶硅的再提拉，由此在进行再提拉时，也能够使硅熔液中的掺杂剂浓度接近作为目标的浓度，因此能够高效地制造具有所希望电阻率的单晶硅。
另外，掺杂剂的追加投入可以通过任何方法进行，例如可以通过将掺杂剂投入到大匙状的容器中，并使其倾斜，从而从腔室上部落入到熔液中来进行。
另外，也可以一边外加中心磁场强度为0.15T以上的水平磁场一边进行上述的单晶提拉。另外，中心磁场强度的上限没有特别限定，但优选设定为例如1T以下。
另外，关于(T1-T2)根据硅熔液中的掺杂剂浓度而变化的原理并不明确，但可以认为是由于掺杂剂浓度的变化使凝固点降低以及以热传导率等为代表的物理特性的变化所造成的。
如上所述，若为本发明的单晶硅的制造方法，根据装置内的石墨屏蔽的温度求出引晶时的温度与缩颈时的温度的差，并预测硅熔液中的掺杂剂浓度，将预测出的浓度反映在制造条件中，由此能够高效地制造具有所希望电阻率的N型单晶硅，尤其是适合作为功率MOS半导体等基板而使用的低电阻率的N型单晶硅。另外，由于在进行再提拉时，也能够使硅熔液中的掺杂剂浓度接近作为目标的浓度，因此能够高效地制造具有所希望电阻率的单晶硅。
另外，单晶化中没有杂质较为有利，若掺杂剂浓度变高，则容易发生有错位化。可认为若不能准确地掌握蒸发量，则在浓度高于目标值的情况下产生有错位化的几率变高，将反复进行再熔融和再提拉。在发生这种状况的情况下，会造成平均的再熔融/再提拉次数增多。
与此相对，在本发明中，由于能够使掺杂剂浓度接近作为目标的浓度，因此不易引起有错位化，其结果为，能够减少再熔融/再提拉的次数，使生产率提高。
实施例
下面，利用实施例及比较例对本发明进行更具体的说明，但本发明并不限定于此。
(实施例)
(1)向口径为26英寸(660mm)的坩埚中填充170kg多晶硅原料，尝试多批次制造直径为200mm、电阻率为1.1～1.3mΩ·cm的磷掺杂单晶硅。此时初始的红磷掺杂量为770g。另外，一边外加中心磁场强度为0.4T的水平磁场，一边进行磷掺杂单晶硅的提拉。
(2)引晶时的温度(T1)首先参考辐射温度计进行粗略的调整，最终根据籽晶与硅熔液的融合情况来决定。在缩颈工序的中途观察到此时为止的提拉速度的状况，为使缩颈时温度(T2)达到适当而进行温度的校正并决定最终的T2。
(3)关于直胴部制造过程中的炉内压力，以在顶侧为200mbar，并随着向底侧移动而减压到90mbar的条件来实施。使炉内压力逐渐减压，是为了抑制在底侧由于掺杂剂的偏析而引起的电阻率过度下降的情况。
(4)在(T1-T2)偏离基准值的情况下，基于预先准备的表格，在与直胴开始同时进行炉内压力的统一校正。校正量在-50mbar～100mbar之间，校正时间设为10小时，之后设定为如上述方法的炉内压力。
(5)单晶发生有错位化的情况下，将有错位化的单晶熔融并进行再提拉。在进行再提拉之前，投入与损失时间对应的掺杂剂量加上根据上次试行时的(T1-T2)求出的校正量得到的量。校正量为0～30g。
实施例中平均再熔融/再提拉次数为3.2回/批次。
另外，校正方法并不限定于本实施例，当然也可以通过进一步细化地控制内部压力变化量和时间，从而来期待更好的结果。
(比较例)
单晶提拉装置使用与实施例相同的装置，同样地实施上述(1)、(2)、(3)，进行多批次的直径为200mm的磷掺杂单晶硅的制造。但是，在比较例中不进行(4)的炉内压力的校正，另外，在单晶发生有错位化的情况下，将有错位化的单晶熔融并进行再提拉，但在进行再提拉之前，追加的掺杂剂量仅根据损失时间决定，并不加入如(5)所述由(T1-T2)求出的校正量。
另外，比较例中的平均再熔融/再提拉次数为5.4回/批次。
将根据最初设定的成品长度中最终成为成品的长度而得到的实施例及比较例的良品率示于如下的表1。
(表1)
实施例 比较例
良品率(％) 84 72
如表1所示，根据(T1-T2)的值来预测掺杂剂浓度，并反映到进行炉内压力的调节及再提拉时的掺杂剂追加量的实施例，与没有进行这样预测和基于该预测的制造条件的校正的比较例相比，良品率提高。
另外，实施例与比较例相比，再熔融/再提拉的次数减少。
如上所述，若为本发明的单晶硅的制造方法，显然能够高效地制造具有所希望电阻率的单晶硅，另外由于再熔融/再提拉次数变少，因此必将会使生产率提高。
另外，本发明并不限定于上述实施方式。上述实施方式为例示，具有与本发明的权利要求书所记载的技术思想实质性相同的结构，并实现同样作用效果的任何方式均包含在本发明的技术范围内。

Claims (6)

1.一种单晶硅的制造方法，其特征在于，基于CZ法来制造N型单晶硅，所述CZ法具有使籽晶体取向坩埚中的硅熔液进行着液的引晶工序、以及之后提拉所述籽晶并使直径变细的缩颈工序，在该N型单晶硅的制造中，根据所述引晶时的温度与所述缩颈时的温度的差来预测所述硅熔液中的掺杂剂浓度，并基于该预测出的硅熔液中的掺杂剂浓度来控制提拉单晶的电阻率，
所述硅熔液中的掺杂剂浓度的预测，是根据预先求出的所述引晶时的温度和所述缩颈时的温度的差与制造出的单晶的电阻率之间的相互关系来预测，
利用单晶制造中掺杂剂的蒸发量来调节作为目标的硅熔液中掺杂剂浓度与所述预测的硅熔液中掺杂剂浓度的差，
通过在直胴部生长开始时改变炉内压力来调节所述掺杂剂的蒸发量。
2.根据权利要求1所述的单晶硅的制造方法，其特征在于，根据设置在加热所述硅熔液的加热器外周的石墨屏蔽的温度，求出所述引晶时的温度及所述缩颈时的温度。
3.根据权利要求1所述的单晶硅的制造方法，其特征在于，将所述提拉单晶做成电阻率2mΩ·cm以下的掺杂有P或As的单晶硅。
4.根据权利要求2所述的单晶硅的制造方法，其特征在于，将所述提拉单晶做成电阻率2mΩ·cm以下的掺杂有P或As的单晶硅。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的单晶硅的制造方法，其特征在于，在将提拉过程中有错位化的单晶硅熔融于所述硅熔液并进行再提拉的情况下，将反映出作为目标的掺杂剂浓度与所述预测的硅熔液中掺杂剂浓度的差的量的掺杂剂追加投入到单晶硅熔融后的硅熔液中，并进行单晶硅的再提拉。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的单晶硅的制造方法，其特征在于，一边外加中心磁场强度为0.15T以上的水平磁场，一边进行所述单晶的提拉。
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