JP2973917B2 - 単結晶引き上げ方法 - Google Patents

単結晶引き上げ方法

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    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20Controlling or regulating
    • C30B15/22Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は単結晶引き上げ方法
に関し、より詳細にはチョクラルスキー法(以下、CZ
法と記す)に代表される引き上げ法により、シリコン等
の単結晶を引き上げる単結晶引き上げ方法に関する。
【0002】
【従来の技術】LSI(大規模集積回路)等の回路素子
形成用基板に使用されるシリコン単結晶は、主にCZ法
により引き上げられている。図3は、このCZ法に用い
られる単結晶引き上げ装置を示した模式的断面図であ
り、図中21は坩堝を示している。
【0003】坩堝21は、有底円筒形状の石英製坩堝2
1aと、この石英製坩堝21aの外側に嵌合された、同
じく有底円筒形状の黒鉛製坩堝21bとから構成されて
おり、坩堝21は図中の矢印方向に所定の速度で回転す
る支持軸28に支持されている。この坩堝21の外側に
は、抵抗加熱式のヒータ22、ヒータ22の外側には保
温筒27が同心円状に配置されており、坩堝21内には
このヒータ22により溶融させた結晶用原料の溶融液2
3が充填されている。また、坩堝21の中心軸上には、
引き上げ棒あるいはワイヤー等からなる引き上げ軸24
が吊設されており、この引き上げ軸24の先に保持具2
4aを介して、種結晶25が取り付けられている。ま
た、これら部材は、圧力の制御が可能な水冷式のチャン
バ29内に納められている。
【0004】上記単結晶引き上げ装置を用いて、単結晶
26を引き上げる方法を、図3及び図4に基づいて説明
する。図4(a)〜(d)は、単結晶を引き上げる各工
程における種結晶25の近傍を、模式的に示した部分拡
大正面図である。
【0005】図4には示していないが、まずヒータ22
により結晶用原料を溶融させ、チャンバ29内を減圧し
た後、しばらく放置して溶融液23中のガスを十分に放
出させ、その後、不活性ガスを導入して減圧の不活性ガ
ス雰囲気とする。
【0006】次に、支持軸28と同一軸心で逆方向に所
定の速度で引き上げ軸24を回転させながら、保持具2
4aに取り付けられた種結晶25を降下させて溶融液2
3に着液させ、種結晶25を溶融液23に馴染ませた
後、単結晶26の引き上げを開始する(以下、この工程
をシーディング工程と記す)(図4(a))。
【0007】次に、種結晶25の先端に単結晶を成長さ
せてゆくが、このとき後述するメインボディ26cの形
成速度よりも早い速度で引き上げ軸24を引き上げ、所
定径になるまで結晶を細く絞り、ネック26aを形成す
る(以下、この工程をネッキング工程と記す)(図4
(b))。
【0008】次に、引き上げ軸24の引き上げ速度(以
下、単に引き上げ速度とも記す)を落して、ネック26
aを所定の径まで成長させ、ショルダー26bを形成す
る(以下、この工程をショルダー形成工程と記す)(図
4(c))。
【0009】次に、一定速度で引き上げ軸24を引き上
げ、一定の径、所定長さのメインボディ26cを形成す
る(以下、この工程をメインボディ形成工程と記す)
(図4(d))。
【0010】さらに、図4には示していないが、最後に
急激な温度変化により単結晶26に高密度の転位が導入
されないよう、単結晶26の直径を徐々に減少させ、終
端コーンを形成した後、単結晶26を溶融液23から切
り離す。前記工程の後、冷却して単結晶26の引き上げ
を終了する。
【0011】上記単結晶26の引き上げにおける重要な
工程として、上記ネッキング工程(図4(b))があ
る。該ネッキング工程を行う目的について以下に説明す
る。上記シーディング工程(図4(a))を行う前に、
種結晶25は溶融液23の直上で一旦停止され、溶融液
23により予熱され、この後に溶融液23に着液される
が、この予熱により種結晶25の下部25aが達する温
度(約1300℃程度以下)と種結晶25の融点(約1
410℃)との間には、通常100℃以上の差がある。
従って、種結晶25の着液の際に種結晶25の下部25
aの温度が急激に上昇し、その内部に熱応力による転位
が導入される。該転位は単結晶化を阻害するものである
ため、該転位を排除してから単結晶26を成長させる必
要がある。一般に、前記転位は単結晶26の成長界面に
対して垂直方向に成長することから、上記ネッキング工
程により前記成長界面(ネック26aの先端面)の形状
を下に凸形状とし、前記転位を排除する。
【0012】また、上記ネッキング工程においては、引
き上げ速度を速くするほど、ネック26aの径を細く絞
ることができ、前記成長界面の形状をより下に凸とし
て、前記転位の伝播を抑制することができ、前記転位を
効率良く排除することができる。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】上記単結晶引き上げ方
法においては、直径が約6インチ、重量が80kg程度
の単結晶26を引き上げるために、直径約12mmの種
結晶25を用いるのが一般的であった。その際、単結晶
26を安全に支持するためにはネック26aの径が大き
い方がよく、他方転位を効率的に排除するためには、ネ
ック26aの径を小さくする方がよい。これら両者の要
求を満たすネック26aの直径として、3mm程度が選
択されていた。しかしながら、近年の半導体デバイスの
高集積化、低コスト化及び生産性の効率化に対応して、
ウエハも大口径化が要求されてきており、最近では、直
径約12インチ(300mm)、重量が300kg程度
の単結晶26の製造が望まれている。この場合、従来の
ネック26aの径(通常3mm程度)では、ネック26
aが引き上げられる単結晶26の重さに耐えられずに破
損し、単結晶26が落下してしまうという課題があっ
た。
【0014】大重量の単結晶26を育成するにあたり、
単結晶26の落下等の事故の発生を防ぎ、安全に引き上
げを行うためには、シリコン強度(約16kgf/mm
2 )から算出して、ネック26aの径を約6mm以上と
する必要がある。しかしながら、ネック26aの径を6
mm以上にすると、溶融液23への浸漬時に種結晶25
に導入された転位を十分に排除することができない。
【0015】
【課題を解決するための手段及びその効果】本発明者は
上記課題に鑑み、ネッキング工程においてネックの径を
余り絞らず、しかも該ネックにおいて種結晶に導入され
た転位を効率的に排除する方法を検討したところ、種結
晶の回転数を低下させると、種結晶の回転に伴う溶融液
内の強制対流が抑制されてヒータ加熱に伴う自然対流が
相対的に強くなり、結晶の成長界面の形状をより下に凸
とすることができ、ネックの径を余り絞らなくても上記
転位を排除することができることを見い出し、本発明を
完成するに至った。
【0016】本発明に係る単結晶引き上げ方法は、坩堝
内の溶融液に種結晶を着液させた後、ネックを形成し、
その後メインボディを形成する単結晶引き上げ方法にお
いて、ネック形成時の前記種結晶の回転速度を、メイン
ボディ形成時の回転速度よりも低い1〜12rpmに
定することを特徴としている。
【0017】
【0018】上記単結晶引き上げ方法によれば、ネック
形成時の前記種結晶の回転速度をメインボディ形成時の
回転速度よりも低い1〜12rpmに設定することによ
り、溶融液内の種結晶の回転に伴う強制対流を抑制し
て、ヒータ加熱に伴う自然対流を相対的に強め、結晶の
成長界面の形状をより下に凸とすることができ、ネック
の径を余り絞らなくても転位を排除することができる。
従って、従来より重い重量の単結晶を引き上げる場合で
も、前記ネックにより十分に単結晶を支持することがで
きる。
【0019】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係る単結晶引き上
げ方法の、実施の形態を説明する。実施の形態に係る単
結晶引き上げ方法は、12インチ以上の大口径、大重量
の単結晶の引き上げを前提としている。
【0020】実施の形態に係る単結晶引き上げ方法にお
いては、図3に示した単結晶引き上げ装置と同様の装置
を用いるので、ここでは、装置についての説明を省略
し、単結晶引き上げ方法のみを説明する。
【0021】図1(a)〜(d)は、実施の形態に係る
単結晶引き上げ方法の各工程における種結晶の近傍を、
模式的に示した部分拡大正面図である。
【0022】まず、支持軸28と同一軸心で逆方向に所
定の速度で引き上げ軸24を回転させながら、保持具2
4aに保持された種結晶15を降下させ、溶融液23表
面から所定距離上方に達したところで一旦停止させて予
熱を行った後、溶融液23に着液させる(図1
(a))。
【0023】着液前、種結晶15の下部15aと溶融液
23とは温度差があるので、着液時の熱ショックによ
り、種結晶15の下部15aに転位が導入される。この
転位の伝播を阻止するために、ネック16aを形成す
る。
【0024】このネッキング工程で、種結晶15の回転
速度を低く設定し、溶融液23内の種結晶の回転に伴う
強制対流13を抑制して、種結晶15の回転に伴う自然
対流12相対的に強めてやる(図1(b))。
【0025】前記方法により、ネック16aの成長界面
160aの形状を、より下に凸とすることができ、ネッ
ク径を余り絞らなくても、種結晶15に導入された転位
を排除することができる。ネック16a形成時の種結晶
15の回転速度については、坩堝21の大きさや坩堝2
1の回転速度、ヒータ22の出力等に合わせて適宜調整
してやればよく、例えばその回転数を1〜12rpm程
度に設定するのが望ましい。
【0026】ネック16a形成時の回転数が1rpm未
満であると、結晶がゆがんで成長し、他方、回転数が1
2rpmを超えると、溶融液23内の強制対流13が相
対的に強くなりすぎ、成長界面160aの形状を大きく
下に凸にするのが難しくなる。このときの種結晶15の
引き上げ速度は、1.5〜4.0mm/分程度が好まし
い。上記条件による引き上げで、ネック16aの最小径
部分の直径を6〜10mm程度と太くしても、転位を排
除することができる。
【0027】次に、種結晶15の回転速度を15〜50
rpm程度まで増加させながら、所定の速度で引き上げ
ることにより、ショルダー16aを形成する(図1
(c))。
【0028】次に、種結晶15の回転速度を15〜50
rpmの一定速度にし、所定の引き上げ速度で引き上げ
て、メインボディ16bを形成する(図1(d))。
【0029】その後は、「従来の技術」の項で説明した
方法と同様に単結晶16を引き上げ、溶融液23から切
り離して冷却することにより、単結晶16の引き上げを
終了する。
【0030】
【実施例及び比較例】以下、実施例に係る単結晶引き上
げ方法を説明する。また、比較例として、従来の方法で
単結晶の引き上げを行った場合、及び種結晶の回転速度
を十分に低下させなかった場合についても説明する。下
記の表1及び表2にその条件を記載する。
【0031】
【表1】
【0032】
【表2】
【0033】<引き上げた単結晶のDF(Dislocation
Free) 率の調査方法>引き上げた単結晶16、26を成
長方向(長さ方向)に平行にスライスし、得られた単結
晶16、26のX線トポグラフを測定し、その結果より
判断した。すなわち、X線トポグラフより、少しでも転
位が認められた単結晶16、26は、転位ありと判断し
た。前記測定により、引き上げた単結晶10本のうち、
転位のないもの(DF)の割合を調べた。
【0034】<実施例1、2、及び比較例1〜3の結果
>上記実施例1、2及び比較例1〜3の場合の単結晶1
6、26のDF率及び落下数を下記の表3に示してい
る。
【0035】
【表3】
【0036】上記表3より明らかなように、実施例1、
2の場合には、種結晶15の回転数を低く設定したた
め、ネック16aを10mm、6mmと太くしても、引
き上げた単結晶16のDF率が90%(9/10)、9
0%(9/10)と大きい。また、種結晶15の直径は
いずれも6mm以上と太いので、落下数はいずれの場合
も0/10であった。
【0037】これに対し、比較例1の場合には、ネック
26aの直径が4mmになるまでその径を絞ったので、
DF率は90%(9/10)と良好であったが、単結晶
16を十分に支持することができず、落下数が8/10
と大きくなってしまった。比較例2、3の場合には、種
結晶25の回転数を着液時からメインボディ26c形成
時に至るまで20rpmと速くしたため、ネック26a
の直径は、実施例1、2と同様(10mm、6mm)で
あったが、種結晶25に導入された転位を排除すること
ができず、DF率が0%(0/10)となってしまっ
た。比較例4、5の場合には、ネック26aの径を10
mm、6mmとし、ネック形成時の種結晶の回転速度を
低く設定したが、その回転数が16rpmと十分低くな
かったため、種結晶15に導入された転位の伝播を阻止
することができず、引き上げた単結晶の全てに転位が存
在した。
【図面の簡単な説明】
【図1】(a)〜(d)は、本発明の実施の形態に係る
単結晶引き上げ方法における種結晶の近傍を、模式的に
示した断面図である。
【図2】実施例及び比較例において、着液後の経過時間
と種結晶の回転速度との関係を示したグラフである。
【図3】CZ法において使用される単結晶引き上げ装置
を、模式的に示した断面図である。
【図4】(a)〜(d)は、従来の単結晶引き上げ方法
における種結晶の近傍を、模式的に示した部分拡大正面
図である。
【符号の説明】
15 種結晶 16 単結晶 16a ネック 16b メインボディ 21 坩堝 23 溶融液

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 坩堝内の溶融液に種結晶を着液させた
    後、ネックを形成し、その後メインボディを形成する単
    結晶引き上げ方法において、ネック形成時の前記種結晶
    の回転速度をメインボディ形成時の回転速度よりも低
    1〜12rpmに設定することを特徴とする単結晶引き
    上げ方法。
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