JP3016126B2 - 単結晶の引き上げ方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、単結晶引き上げ用
種結晶及び該種結晶を用いた単結晶の引き上げ方法に関
し、より詳細にはチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と
記す）等により、シリコン等からなる単結晶を引き上げ
る際に用いられる、単結晶引き上げ用種結晶及び該種結
晶を用いた単結晶の引き上げ方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】現在、ＬＳＩ（大規模集積回路）等の回
路素子形成用基板として使用されているシリコン単結晶
の大部分は、ＣＺ法により引き上げられたシリコン単結
晶が用いられている。図２は、このＣＺ法に用いられる
単結晶引き上げ装置を模式的に示した断面図であり、図
中１１は坩堝を示している。

【０００３】この坩堝１１は、有底円筒形状の石英製坩
堝１１ａと、この石英製坩堝１１ａの外側に嵌合され
た、同じく有底円筒形状の黒鉛製坩堝１１ｂとから構成
されており、坩堝１１は、図中の矢印方向に所定の速度
で回転する支持軸１８に支持されている。この坩堝１１
の外側には、抵抗加熱式のヒータ１２、ヒータ１２の外
側には保温筒１７が同心円状に配置されており、坩堝１
１内には、このヒータ１２により溶融させた結晶用原料
の溶融液１３が、充填されるようになっている。また、
坩堝１１の中心軸上には、引き上げ棒あるいはワイヤー
等からなる引き上げ軸１４が吊設されており、この引き
上げ軸１４の先にシードチャック１４ａを介して単結晶
引き上げ用種結晶３５（以下、単に種結晶とも記す）が
取り付けられるようになっている。また、これら部材
は、圧力の制御が可能な水冷式のチャンバ１９内に納め
られている。

【０００４】上記した単結晶引き上げ装置により単結晶
３６を引き上げる方法を、図２及び図３に基づいて説明
する。図３（ａ）〜（ｄ）は、単結晶を引き上げる各工
程のうちの、一部の工程における種結晶の近傍を、模式
的に示した部分拡大正面図である。

【０００５】図３には示していないが、まずヒータ１２
により結晶用原料を溶融させ、チャンバ１９内を減圧し
た後、しばらく放置して溶融液１３中のガスを十分に放
出させ、その後、不活性ガスを導入してチャンバ１９内
を減圧の不活性ガス雰囲気とする。

【０００６】次に、支持軸１８と同一軸心で逆方向に所
定の速度で引き上げ軸１４を回転させながら、引き上げ
軸１４の先に取り付けられた種結晶３５を降下させて溶
融液１３に着液させ、種結晶３５を溶融液１３に馴染ま
せた後、単結晶３６の引き上げを開始する（以下、この
工程をシーディング工程と記す）（図３（ａ））。

【０００７】次に、種結晶３５の先端に結晶を成長させ
るが、このとき後述するメインボディ３６ｃ形成速度よ
り早い速度で引き上げ軸１４を引き上げ、所定径になる
まで結晶を細く絞り、ネック３６ａを形成する（以下、
この工程をネッキング工程と記す）（図３（ｂ）。

【０００８】次に、単結晶３６の引き上げ速度（以下、
単に引き上げ速度とも記す）を落して単結晶３６を所定
の径まで成長させ、ショルダー３６ｂを形成する（以
下、この工程をショルダー形成工程と記す）（図３
（ｃ））。

【０００９】次に、一定の速度で単結晶３６を引き上げ
ることにより、一定の径、所定長さのメインボディ３６
ｃを形成する（以下、この工程をメインボディ３６ｃ形
成工程と記す）（図３（ｄ））。

【００１０】さらに、図３には示していないが、最後に
急激な温度変化により単結晶３６に高密度の転位が導入
されないよう、単結晶３６の直径を徐々に絞って単結晶
３６全体の温度を徐々に降下させ、終端コーンを形成し
た後、単結晶３６を溶融液１３から切り離す。前記工程
の後冷却して、単結晶３６の引き上げが完了する。

【００１１】上記単結晶３６の引き上げにおける重要な
工程として、上記ネッキング工程（図３（ｂ））があ
る。そこで、上記ネッキング工程を行う目的について以
下に説明する。まず上記シーディング工程（図３
（ａ））を行うにあたって、種結晶底部３５ａは、ある
程度予熱された後に溶融液１３に着液されるが、この予
熱の温度（約１３００℃程度以下）と種結晶３５の融点
（約１４１０℃）との間には、１００℃以上の差があ
る。従って、溶融液１３への着液時に種結晶３５は急激
に温度が上昇し、種結晶底部３５ａには、熱応力による
転位が発生する。該転位は、単結晶化を阻害するもので
あるため、前記転位を排除してから単結晶３６を成長さ
せる必要がある。一般に前記転位は、単結晶３６の成長
界面に対して垂直方向に成長する傾向があることから、
上記ネッキング工程により前記成長界面（ネック３６ａ
の先端面）の形状を、図３（ｂ）に示したように下に凸
形状とし、前記転位を排除する。

【００１２】また、上記ネッキング工程においては、引
き上げ速度を高速にするほど、ネック３６ａの径を細く
することができ、前記成長界面の形状をより下に凸とし
て、前記転位の伝播を抑制することができ、前記転位を
効率良く排除することができる。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】上記した従来の単結晶
の引き上げ方法においては、直径が約６インチ、重量が
８０ｋｇ程度の単結晶３６を引き上げるために、直径約
１２ｍｍの種結晶３５を用いるのが一般的であった。そ
の際、単結晶３６を安全に支持するためには、ネック３
６ａの径が大きい方がよく、他方転位を効率的に排除す
るためにはネック３６ａの径はできるだけ小さい方がよ
い。これら両者の要求を満たすネック３６ａの直径とし
て、３ｍｍ程度が選択されていた。しかしながら、近年
の半導体デバイスの高集積化、低コスト化及び生産性の
効率化に対応して、ウエハも大口径化が要求されてきて
おり、最近では、例えば直径約１２インチ（３００ｍ
ｍ）、重量が３００ｋｇ程度の単結晶３６の製造が望ま
れている。この場合、従来のネック３６ａの直径（通常
３ｍｍ程度）では、ネック３６ａが引き上げられる単結
晶３６の重さに耐えられずに破損し、単結晶３６が落下
してしまうという課題があった。

【００１４】上記した大重量の単結晶３６を製造するに
あたり、単結晶３６の落下等の事故の発生を防ぎ、安全
に引き上げを行うためには、シリコン強度（約１６ｋｇ
ｆ／ｍｍ² ）から算出して、ネック３６ａの直径を約６
ｍｍとする必要がある。しかしながら、ネック３６ａの
直径を約６ｍｍ以上にすると、種結晶３５の溶融液１３
への着液時に生じた転位を、十分に排除することができ
ない。

【００１５】本発明は、上記課題に鑑みなされたもので
あり、単結晶を成長させる際の着液時に、種結晶自体に
転位が導入されず、ネックを形成しなくとも転位を伝播
させず、大重量の単結晶であっても安全にかつ低コスト
で単結晶を引き上げることができる単結晶の引き上げ方
法を提供することを目的としている。

【００１６】

【００１７】

【００１８】

【００１９】

【００２０】

【課題を解決するための手段及びその効果】 上記目的を
達成するために、 本発明に係る単結晶の引き上げ方法
（１）は、円柱形状の胴体部と円錐形状の先端部とを有
する種結晶を溶融液に着液させ、前記種結晶を０．５〜
２ｍｍ／分の速度で降下させつつ該種結晶の先端部を前
記溶融液に浸漬して溶かし込んだ後、ネックを形成する
ことなく単結晶を引き上げることを特徴としている。

【００２１】上記単結晶の引き上げ方法（１）によれ
ば、円柱形状の胴体部と円錐形状の先端部とを有する種
結晶を溶融液に着液させ、前記種結晶を０．５〜２ｍｍ
／分の速度で降下させつつ該種結晶の先端部を前記溶融
液に浸漬して溶かし込んだ後、ネックを形成することな
く単結晶を引き上げるので、着液時に前記種結晶に転位
を導入させることなく、引き上げ時に十分な強度を有す
る径の部分まで前記種結晶の先端部を確実かつ迅速に溶
解させることができる。従って、前記ネックを形成せず
に、前記単結晶を破損させることなく引き上げることが
でき、大重量の単結晶であっても安全かつ低コストで引
き上げることができる。

【００２２】また、本発明に係る単結晶の引き上げ方法
（２）は、上記単結晶の引き上げ方法（１）において、
溶かし込み後の前記種結晶の先端部分の直径が６ｍｍ以
上あることを特徴としている。

【００２３】上記単結晶の引き上げ方法（２）によれ
ば、溶かし込み後の前記種結晶の先端部分の直径が６ｍ
ｍ以上あるので、メインボディの直径が約１２インチ
で、重量が３００ｋｇ程度の大重量の単結晶であって
も、安全にかつ低コストで引き上げることができる。

【００２４】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係る単結晶引き上
げ用種結晶及び該種結晶を用いた単結晶の引き上げ方法
の実施の形態を、図面に基づいて説明する。

【００２５】実施の形態に係る単結晶の引き上げ方法に
用いる装置は、特に限定されるものではなく、ＣＺ法に
用いられる単結晶引き上げ装置（図２）であってもよ
く、溶融層法に用いられる単結晶引き上げ装置であって
もよい。また、実施の形態に係る単結晶の引き上げ方法
は１２インチ以上の大口径、大重量の単結晶の引き上げ
を前提としている。

【００２６】本実施の形態では、図２に示した単結晶引
き上げ装置を用いて単結晶の引き上げを行った場合につ
いて説明するので、ここでは、単結晶引き上げ装置自体
の説明は省略する。

【００２７】図１（ａ）〜（ｄ）は、実施の形態に係る
単結晶の引き上げ方法の一部の工程における種結晶の近
傍を、模式的に示した部分拡大正面図である。

【００２８】図１（ａ）に、種結晶１５の一部を示して
いるが、種結晶１５は円柱形状の胴体部１５ａと、円錐
形状の先端部１５ｂとを含んで構成されている。この胴
体部１５ａの直径は６〜３０ｍｍが好ましく、先端部１
５ｂの長さ（ｈ）は５〜１００ｍｍが好ましい。胴体部
１５ａの直径が６ｍｍ未満であると、後述する工程にお
ける、種結晶１５の溶かし込み時の先端部１５ｂの直径
を、６ｍｍ以上に設定するのが困難となり、１２インチ
以上の直径で３００ｋｇを超える重量の単結晶１６を支
持するのが難しくなり、他方、胴体部１５ａの直径が３
０ｍｍを超えると、種結晶１５が大きすぎて経済的に不
利となる。また、先端部１５ｂの長さ（ｈ）が５ｍｍ未
満では、後述する工程における着液時に、種結晶１５に
熱応力による転位が導入され易くなり、他方先端部１５
ｂの長さ（ｈ）が１００ｍｍを超えると、先端部１５ｂ
の溶かし込みに時間がかかりすぎる。

【００２９】次に、実施の形態に係る単結晶の引き上げ
方法を説明するが、下記の工程以前の工程は、「従来の
技術」の項で説明した方法と同様の方法で行う。

【００３０】支持軸１８と同一軸心で逆方向に所定の速
度で引き上げ軸１４を回転させながら、シードチャック
１４ａに取り付けられた、胴体部１５ａが円柱形状で先
端部１５ｂが円錐形状の種結晶１５を、溶融液１３直上
まで降下させて種結晶１５の予熱を行う（図２、図１
（ａ））。

【００３１】予熱時間を５〜１２０分程度とることによ
り、種結晶１５の先端部１５ｂの温度が上昇し、先端部
１５ｂの溶融液１３に近い部分は、ほぼ溶融液１３の温
度となる。このときの溶融液１３と種結晶１５の最先端
との距離は、１〜３０ｍｍ程度が好ましい。

【００３２】次に、種結晶１５を降下させ、種結晶１５
の先端部１５ｂを溶融液１３の表面に着液させる（図１
（ｂ））。この着液時に、種結晶１５の先端部１５ｂは
ほぼ溶融液１３の温度となっているので、種結晶１５に
温度差に起因する熱応力は発生せず、転位が導入される
こともない。

【００３３】次に、種結晶１５を０．５〜２ｍｍ／分の
速度で降下させ、種結晶１５の先端部１５ｂの一部を溶
かし込む（図１（ｃ））。種結晶１５の降下速度が０．
５ｍｍ／分未満であると、先端部１５ｂを溶融させるの
に時間がかかりすぎ、他方種結晶１５の降下速度が２ｍ
ｍ／分を超えると、先端部１５ｂを完全に溶融液１３に
溶かし込むことが困難となる。また、先端部１５ｂを溶
かし込んだ時に残留する、先端部１５ｂの底部１５０ｂ
の直径は、６ｍｍ以上あることが好ましい。底部１５０
ｂの直径が６ｍｍ未満の場合には、メインボディ１６ｂ
の直径が１２インチ程度で、重量が３００ｋｇ程度の大
重量の単結晶１６を支持するのが難しくなる。

【００３４】この後、溶融液１３の温度を調整し、ネッ
クを形成することなく、ショルダー１６ａ形成工程及び
メインボディ１６ｂ形成工程を行う。すなわち、所定の
引き上げ速度で単結晶１６を所定の径（約１２インチ）
まで成長させてショルダー１６ａを形成し、所定の引き
上げ速度で単結晶１６を引き上げて、メインボディ１６
ｂを形成する（図１（ｄ））。

【００３５】その後は、「従来の技術」の項で説明した
方法と同様の方法により単結晶１６を引き上げ、溶融液
１３から切り離して冷却させることにより、単結晶１６
の引き上げを完了する。

【００３６】

【実施例及び比較例】以下、実施例に係る単結晶引き上
げ用種結晶、及び該種結晶を用いた単結晶の引き上げ方
法を説明する。また、比較例として、従来の単結晶引き
上げ用種結晶を用い、従来の方法で単結晶の引き上げを
行った場合についても説明する。以下、その条件を記載
する。

【００３７】＜実施例１及び比較例１〜２に共通の条件
＞ 引き上げる単結晶１６の形状 直径：約３００ｍｍ（１２インチ）、長さ：約１０００
ｍｍ、重量：約２７０ｋｇ 結晶用原料の仕込み量：３００ｋｇ チャンバ１９内の雰囲気：Ａｒ雰囲気 Ａｒの流量：８０リットル／分 圧力：１．３３×１０³ Ｐａ 引き上げ軸１４の回転速度：２０ｒｐｍ 坩堝１１の回転速度：５ｒｐｍ 引き上げ回数：各実施例及び比較例につき１０回 ＜実施例１の場合の条件＞ 種結晶１５の形状：円柱形状の胴体部１５ａと円錐形状
の先端部１５ｂとを有する（図１）。 胴体部１５ａの直径：１２ｍｍ、胴体部１５ａの長さ：
７０ｍｍ 先端部１５ｂの長さ（ｈ）：６０ｍｍ 予熱時の種結晶１５の最先端の位置：溶融液１３の直
上１ｍｍ 着液後の種結晶１５の降下速度：０．７ｍｍ／分 溶かし込みにより残留した先端部１５ｂの底部１５０
ｂの直径：１０ｍｍ ショルダー１６ａ形成時の単結晶１６の引き上げ速
度：０．３ｍｍ／分 メインボディ１６ｂ形成時の単結晶１６の引き上げ速
度：０．５ｍｍ／分 ＜比較例１の場合の条件＞ 種結晶３５の形状：円柱形状 直径：１２ｍｍ、長さ：７０ｍｍ 予熱時の種結晶底部３５ａの位置：溶融液１３の直上
１ｍｍ 着液後、ネック３６ａ形成時の引き上げ速度：３．０
ｍｍ／分 ネック３６ａの最小径部分の直径：４ｍｍ ショルダー３６ｂ形成時の引き上げ速度：０．３ｍｍ
／分 メインボディ３６ｃ形成時の引き上げ速度：０．５ｍ
ｍ／分 ＜比較例２の場合の条件＞ 種結晶３５の形状：円柱形状 直径：１２ｍｍ、長さ：７０ｍｍ 予熱時の種結晶底部３５ａの位置：溶融液１３の直上
１ｍｍ 着液後、ネック３６ａ形成時の引き上げ速度：４．０
ｍｍ／分 ネック３６ａの最小径部分の直径：１０ｍｍ ショルダー３６ｂ形成時の引き上げ速度：０．３ｍｍ
／分 メインボディ３６ｃ形成時の引き上げ速度：０．５ｍ
ｍ／分 ＜引き上げた単結晶のＤＦ（Dislocation Free) 率の調
査方法＞引き上げた単結晶１６、３６を成長方向（長さ
方向）に平行にスライスし、得られた単結晶１６、３６
のＸ線トポグラフを測定し、その結果より判断した。す
なわち、Ｘ線トポグラフより少しでも転位が認められた
単結晶１６、３６は、転位ありと判断し、引き上げた単
結晶１０本のうち、転位のない（ＤＦ）ものの割合を調
べた。

【００３８】＜実施例１、及び比較例１〜２の結果＞上
記実施例１及び比較例１〜２の場合の、単結晶１６、３
６のＤＦ率及び落下数を下記の表１に示す。

【００３９】

【表１】

【００４０】上記表１に示す結果より明らかなように、
実施例１の場合には、種結晶１５に転位が導入されない
ため、ネック３６ａ（図３）を形成せずに引き上げて
も、引き上げた単結晶１６のＤＦ率は９０％（９／１
０）と殆ど転位が発生していない。また種結晶１５の先
端部１５ｂを溶かし込んだ時の、先端部１５ｂの直径が
１０ｍｍと十分に太いので、落下数は０／１０であっ
た。

【００４１】これに対し、比較例１の場合には、ネック
３６ａの直径が４ｍｍになるまでその径を絞ったので、
ＤＦ率は９０％（９／１０）と良好であったが、単結晶
３６を十分に支持することができず、落下数が８／１０
と、殆どのものが落下していまった。また、比較例２の
場合には、ネック３６ａの直径を１０ｍｍと太くしたた
め、落下数は０／１０であったが、種結晶３５に導入さ
れた転位を排除することができず、ＤＦ率が０％（０／
１０）と、全ての単結晶３６に転位が発生してしまっ
た。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）〜（ｄ）は、本発明の実施の形態に係る
単結晶の引き上げ方法の工程の一部を、模式的に示した
部分拡大正面図である。

【図２】ＣＺ法において使用される単結晶引き上げ装置
を、模式的に示した断面図である。

【図３】（ａ）〜（ｄ）は、従来の単結晶の引き上げ方
法の工程の一部を、模式的に示した部分拡大正面図であ
る。

【符号の説明】

１５ 種結晶 １５ａ 胴体部 １５ｂ 先端部 １６ 単結晶

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 円柱形状の胴体部と円錐形状の先端部と
   を有する種結晶を溶融液に着液させ、前記種結晶を０．
   ５〜２ｍｍ／分の速度で降下させつつ該種結晶の先端部
   を前記溶融液に浸漬して溶かし込んだ後、ネックを形成
   することなく単結晶を引き上げることを特徴とする単結
   晶の引き上げ方法。
2. 【請求項２】 溶かし込み後の前記種結晶の先端部分の
   直径が６ｍｍ以上あることを特徴とする請求項１記載の
   単結晶の引き上げ方法。