JP3065076B1 - 単結晶引き上げ方法及び単結晶引き上げ装置 - Google Patents

Abstract

【要約】 【課題】 大重量の単結晶であっても安全に引き上げる
ことができる単結晶吊り下げ部を有し、一般的な通常の
種結晶を使用することで種結晶に関して新たなコストを
発生させることがなく、単結晶吊り下げ部を高速に無転
位化して所要プロセス時間を短縮できると同時に、若干
の転位を含む種結晶からでも無転位化可能で、若干の転
位が導入された種結晶を交換することなく再使用するこ
とができる単結晶引き上げ方法、及び単結晶引き上げ装
置を提供すること。 【解決手段】 坩堝２１内の溶融液２３に種結晶３５を
浸漬した後、種結晶３５を引き上げることにより単結晶
３６を成長させる単結晶の引き上げ方法において、種結
晶３５を溶融液２３に接触させた後、補助加熱手段１５
を用いて種結晶３５と溶融液２３との界面近傍を加熱し
ながら、さらに種結晶３５を溶融液２３に漬け込み、補
助加熱手段１５による加熱を停止した後、ネックを形成
せずに単結晶を引き上げる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は単結晶引き上げ方法
及び単結晶引き上げ装置に関し、より詳細にはチョクラ
ルスキー法（以下、ＣＺ法と記す）に代表される引き上
げ法により、シリコン等からなる単結晶を引き上げる単
結晶引き上げ方法、及び該単結晶引き上げ方法に使用さ
れる単結晶引き上げ装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】現在、ＬＳＩ（大規模集積回路）等の回
路素子形成用基板の製造に使用されているシリコン単結
晶の大部分は、ＣＺ法により引き上げられている。図５
は、このＣＺ法に用いられる従来の単結晶引き上げ装置
を模式的に示した断面図であり、図中２１は坩堝を示し
ている。

【０００３】この坩堝２１は、有底円筒形状をした石英
製坩堝２１ａと、この石英製坩堝２１ａの外側に嵌合さ
れた、同じく有底円筒形状をした黒鉛製坩堝２１ｂとか
ら構成されており、坩堝２１は、図中の矢印Ａ方向に所
定の速度で回転する支持軸２８に支持されている。この
坩堝２１の外側には、抵抗加熱式のヒータ２２、ヒータ
２２の外側には保温筒２７が同心円状に配置されてお
り、坩堝２１内には、このヒータ２２により溶融させた
結晶用原料の溶融液２３が充填されている。また、坩堝
２１の中心軸上には、引き上げ棒あるいはワイヤー等か
らなる引き上げ軸２４が吊設されており、この引き上げ
軸２４の先に、保持具２４ａを介して種結晶３５が取り
付けられている。また、これら部材は、圧力の制御が可
能な水冷式のチャンバ２９内に納められている。

【０００４】上記した単結晶引き上げ装置を用いて単結
晶３６を引き上げる方法を、図５及び図６に基づいて説
明する。図６（ａ）〜（ｄ）は、単結晶を引き上げる各
工程のうちの一部の工程における、種結晶の近傍を模式
的に示した部分拡大正面図である。

【０００５】図６には示していないが、まずチャンバ２
９内を減圧した後、不活性ガスを導入してチャンバ２９
内を減圧の不活性ガス雰囲気とし、その後ヒータ２２に
より結晶用原料を溶融させ、しばらく放置して溶融液２
３中のガスを十分に放出させる。

【０００６】次に、支持軸２８と同一軸心で逆方向に所
定の速度で引き上げ軸２４を回転させながら、保持具２
４ａに取り付けられた種結晶３５を降下させて溶融液２
３に着液させ、種結晶３５の先端部を溶融液２３に馴染
ませた後、単結晶３６の引き上げを開始する（シーディ
ング工程）（図６（ａ））。

【０００７】次に、種結晶３５の先端に結晶を成長させ
てゆくが、このとき後述するメインボディ３６ｃの形成
速度よりも早い速度で引き上げ軸２４を引き上げ、所定
径になるまで結晶を細く絞り、ネック３６ａを形成する
（ネッキング工程）（図６（ｂ））。

【０００８】次に、引き上げ軸２４の引き上げ速度（以
下、単に引き上げ速度とも記す）を落してネック３６ａ
を所定の径まで成長させ、ショルダー３６ｂを形成する
（ショルダー形成工程）（図６（ｃ））。

【０００９】次に、一定の速度で引き上げ軸２４を引き
上げることにより、一定の径、所定長さのメインボディ
３６ｃを形成する（メインボディ形成工程）（図６
（ｄ））。

【００１０】さらに、図６には示していないが、最後に
急激な温度変化により単結晶３６に高密度の転位が導入
されないよう、単結晶３６の直径を徐々に絞って単結晶
３６全体の温度を徐々に降下させ、終端コーンを形成し
た後、単結晶３６を溶融液２３から切り離す。前記工程
の後冷却して単結晶３６の引き上げが完了する。

【００１１】単結晶３６の引き上げにおける重要な工程
として、前記ネッキング工程があり、該ネッキング工程
を行う目的を以下に説明する。

【００１２】前記シーディング工程を行う前に、まず、
種結晶３５の先端部３５ａをある程度予熱しておくが、
この予熱温度（約１３００℃程度以下）と種結晶３５の
融点（約１４１０℃）との間には、通常１００℃以上の
温度差が存在する。従って、種結晶３５の溶融液２３へ
の浸漬時に、種結晶３５は急激に温度が上昇し、種結晶
３５の先端部３５ａには、熱応力による転位が導入され
る。該転位は、単結晶化を阻害するものであるため、前
記転位を排除してから単結晶３６を成長させる必要があ
る。一般に、前記転位は単結晶３６の成長界面に対して
垂直方向に成長する傾向があることから、前記ネッキン
グ工程により前記成長界面（ネック３６ａの先端面）の
形状を下に凸の形状とし、前記転位を排除してゆく。

【００１３】また、前記ネッキング工程においては、引
き上げ速度を速くするほど、ネック３６ａの径を細くす
ることができ、前記成長界面の形状をより下に凸の形状
として前記転位の伝播を抑制することができ、前記転位
を効率良く排除することができる。

【００１４】

【発明が解決しようとする課題】上記した従来の単結晶
引き上げ方法においては、直径が約６インチ、重量が８
０ｋｇ程度の単結晶３６を引き上げるために、直径１２
ｍｍ以上の種結晶３５を用いるのが一般的であった。そ
の際、単結晶３６を安全に支持するためには、ネック３
６ａの径はできるだけ大きい方がよく、他方、転位を効
率的に排除するためには、ネック３６ａの径はできるだ
け小さくした方がよい。これら相反する両者の要求を満
たすネック３６ａの直径として、従来は３ｍｍ程度が選
択されていた。しかしながら、近年の半導体デバイスの
高集積化、低コスト化及び生産性の効率化に対応して、
ウェーハも大口径化が要求されてきており、最近では例
えば直径約１２インチ（３００ｍｍ）、重量が３００ｋ
ｇ程度の単結晶３６の製造が望まれている。この場合、
従来のネック３６ａの直径（通常３ｍｍ程度）では、ネ
ック３６ａが引き上げられる単結晶３６の重さに耐えら
れずに破損し、単結晶３６が落下してしまうという課題
があった。

【００１５】上記した大重量の単結晶３６を育成するに
あたり、単結晶３６の落下等の事故の発生を未然に防
ぎ、安全性を確保するためには、シリコン強度（約１６
ｋｇｆ／ｍｍ² ）から算出すれば、ネック３６ａの直径
を約６ｍｍ以上とする必要がある。しかしながら、ネッ
ク３６ａの直径を６ｍｍ以上にすると、種結晶３５の溶
融液２３への浸漬時に導入される転位を十分に排除する
ことができなくなる。

【００１６】この問題に対して、特開昭６２−２８８１
９１号公報では、上述のネック３６ａの育成後に一旦増
径を行い、その後、減径及び増径を行うことによって高
強度保持部を形成し、この高強度保持部を機械的に保持
することにより、大重量の単結晶を育成する方法が提案
されている。これにより、大重量の単結晶の保持は可能
となるが、前記方法においては、機械的に保持を行うた
め、それ専用の特別な治具や制御等が必要となる。ま
た、それに加え、前記高強度保持部に対して機械的な保
持を実行する際、振動等の影響によって、育成部が有転
位化する可能性が高く、製品歩留りを低下させる原因と
なっていた。

【００１７】また本件出願人は、レーザー光発生装置１
１（図７）等を用いて、種結晶３５の先端部３５ａを徐
々に昇温させた後、種結晶３５を溶融液２３に着液さ
せ、ネック３６ａを形成せずに単結晶３６を育成する方
法を先に提案した（特願平８−４３７６５号）。これに
より、種結晶３５を溶融液２３に着液させる前に、種結
晶３５の先端部温度を溶融液２３の温度に近付けておく
ことができるため、溶融液２３への着液時における温度
の急変（熱ショック）を軽減し、導入転位数を減少させ
ることができる。そのため、ネック部３６ａを形成しな
くても転位の伝播を抑えて単結晶を引き上げることがで
き、従来よりも大重量の単結晶３６を育成することを可
能とした。

【００１８】しかしながらレーザー光発生装置では、一
方向からしか種結晶３５を加熱することができず、種結
晶３５の先端部３５ａを均一に加熱することは難しく、
溶融液２３への着液時における熱ショックを完全になく
して転位の導入を完全に阻止することは困難であった。

【００１９】また本件出願人は、特開平９−２３５１８
６号公報において、胴体部が円柱形状で、先端部が円錐
形状の種結晶を使用し、この種結晶の先端部を溶融液に
接触させる時に前記先端部の温度が前記溶融液の温度と
等しくなるようにして転位の導入を阻止し、前記先端部
の一部を溶かし込んだ後、ネックを形成することなく単
結晶を引き上げる単結晶の育成方法を先に提案した。

【００２０】また、さらに本件出願人は、特開平９−２
４９４９２号公報において、高濃度の不純物を含有させ
て転位の移動が生じにくい種結晶を使用し、この種結晶
の先端部を溶融液に接触させ、この種結晶の先端部をさ
らに溶かし込んで溶融液との接触時に転位が導入された
部分を溶融させることにより転位を除去した後、ネック
を形成することなく単結晶を引き上げる単結晶の育成方
法を先に提案した。

【００２１】これら公報記載の方法によれば、従来必要
とされていたネッキング工程が不要になり、単結晶の吊
り下げ部の径を細く絞ることがないため、大重量の単結
晶の保持が可能になる。また、ネッキング工程が不要な
ため、工数の削減が可能であり、従来は１時間から２時
間近く必要とされていた無転位化工程に関する時間を１
０分から数１０分程度に短縮することが可能になった。

【００２２】しかしながら、上記公報記載の方法の場
合、胴体部が円柱形状で、先端部が円錐形状の種結晶、
あるいは高濃度の不純物を含有させて転位の移動が生じ
にくい種結晶を用意しなければならず、このような特殊
な種結晶は高価なものになるといった課題がある。

【００２３】また、実際の単結晶の引き上げでは、引き
上げ中における異物の混入など、何らかの理由により単
結晶に転位が導入され、以後の単結晶の引き上げを継続
することができなくなる場合が生じる。このような場合
には、元の種結晶のところまで引き上げ途中の単結晶を
再溶融させ、再度無転位化単結晶の引き上げを試みるこ
ととなる。この再溶融は通常、数百ｍｍ／ｍｉｎの高速
で単結晶を数十ｍｍ〜数百ｍｍ長さ程度溶融液に漬け込
み、単結晶が溶断された後に再度単結晶を漬け込んでゆ
くといったプロセスを繰り返すこととなる。この時の熱
ショックにより、種結晶部分にも転位が導入されること
となるが、この場合は単純に種結晶を融液に着液させる
場合よりも大きな熱応力が作用して転位が増殖されるた
め、種結晶部分にさかのぼって導入される転位数が多く
なり、当初保持具２４ａにセットした種結晶をそのまま
用いて無転位化を図ることは困難となる。そのため単結
晶の再溶融時には種結晶の無転位を確保するために、一
度使用した種結晶は廃棄し、新しいものに交換する必要
があった。特に、胴体部が円柱形状で、先端部が円錐形
状の種結晶を使用する場合は、再溶融によってその形状
が損なわれるため、種結晶の交換は必須の要件となって
いた。

【００２４】また、さらに本件出願人は、特開平１０−
３１０４８５号公報において、種結晶及び単結晶と溶融
液との界面部分に高輻射を与え、ネックのようなくびれ
部やテ−パ−部を形成することなく、種結晶とほぼ同径
の直胴部分を育成することにより無転位化し、単結晶を
育成する単結晶の育成方法を先に提案した。この方法に
よれば、種結晶に高輻射を与えて加熱することにより、
種結晶やネック部の熱応力が低減され、転位の増殖、伸
展を低減して直胴部育成中の転位の除去能力を増大さ
せ、従来のネッキング工程のように結晶径を減径させる
ことなく、無転位化することが可能である。この方法は
転位除去能力が高いため、種結晶に若干の転位が存在し
ていても無転位化を図ることが可能で、単結晶が有転位
化した後の再溶融の後でも、種結晶を新しいものに交換
することなく無転位化を図ることができる。同様に一連
の引き上げプロセス終了後、種結晶を交換することなく
次回の引き上げに同じ種結晶を再使用することが可能で
ある。

【００２５】しかしながら、上記公報記載の方法の場
合、直胴部分の育成中に結晶側面を加熱するため、結晶
成長の基本原理である抜熱により結晶が固化するという
物理現象に相反する面を持っている。そのためこのプロ
セスは微妙な熱バランスの上に成り立っており、直胴部
の育成には作業者の熟練が必要となると同時に、直胴部
育成時の引き上げ速度は従来のネッキング工程の一般的
な引き上げ速度（２〜４ｍｍ／ｍｉｎ）ほど速くするこ
とができない。そのため少なくとも従来行われていたネ
ッキング工程と同程度の所要時間、およそ１時間から２
時間を要する。

【００２６】本発明は上記課題に鑑みなされたものであ
って、大重量の単結晶であっても安全に引き上げること
ができる単結晶吊り下げ部を有し、一般的な通常の種結
晶を使用することで種結晶に関して新たなコストを発生
させることがなく、単結晶吊り下げ部を高速に無転位化
して所要プロセス時間を短縮することができると同時
に、若干の転位を含む種結晶からでも無転位化が可能
で、若干の転位が導入された種結晶を交換することなく
再使用することができる単結晶引き上げ方法、及び単結
晶引き上げ装置を提供することを目的としている。

【００２７】

【課題を解決するための手段及びその効果】上記目的を
達成するために、本発明に係る単結晶引き上げ方法
（１）は、坩堝内の溶融液に種結晶を浸漬した後、該種
結晶を引き上げることにより単結晶を成長させる単結晶
の引き上げ方法において、前記種結晶を前記溶融液に接
触させた後、補助加熱手段を用いて前記種結晶と前記溶
融液との界面近傍を加熱しながら、さらに前記種結晶を
前記溶融液に漬け込み、前記補助加熱手段による加熱を
停止した後、ネックを形成せずに単結晶を引き上げるこ
とを特徴としている。

【００２８】上記単結晶引き上げ方法（１）によれば、
前記種結晶と前記溶融液との界面近傍を加熱したまま前
記種結晶を前記溶融液に浸漬するので、結晶の界面近傍
に発生する応力が著しく低減され、前記種結晶の先端部
に若干の転位が存在していたとしてもこの転位の増殖、
伸展が著しく抑制される。そして転位を固定したまま該
転位を含む種結晶部分を溶融させることが可能なため、
転位除去能力が高くなり、前記種結晶を容易に無転位化
することができる。また、前記種結晶と前記溶融液との
界面近傍を加熱したまま、前記種結晶を前記溶融液に漬
け込むので、結晶側面が予熱されている状況になり、高
速で種結晶を漬け込んでも新たな転位を発生させること
がなく、無転位化プロセスの所要時間を短縮することが
できる。さらに、上記単結晶引き上げ方法（１）では、
単結晶吊り下げ部の最小径部は種結晶であり、従来のネ
ッキングプロセスに比較して太い径で単結晶を吊ること
ができるため、従来よりも大重量の単結晶を十分に支持
することができる。

【００２９】また、本発明に係る単結晶引き上げ方法
（２）は、上記単結晶引き上げ方法（１）において、前
記種結晶を前記溶融液に接触させる前に、前記補助加熱
手段を用いて前記種結晶の先端部を予め加熱しておくこ
とを特徴としている。上記単結晶引き上げ方法（２）に
よれば、前記種結晶を前記溶融液に接触させる前に、前
記補助加熱手段を用いて前記種結晶の先端部を予め加熱
しておくことにより、前記溶融液への浸漬に伴う前記種
結晶の先端部における温度の急変（熱ショック）をなく
して、発生する熱応力を著しく低減することができる。
従って、無転位の種結晶を使用している場合には転位の
導入を著しく低減することが可能となり、また転位を若
干含む種結晶を使用している場合にも転位の増殖、伸展
を著しく抑制することが可能となり、上記無転位化技術
をより確実なものとすることができる。

【００３０】また、本発明に係る単結晶引き上げ方法
（３）は、上記単結晶引き上げ方法（１）又は（２）に
おいて、前記種結晶の先端部の加熱時及び／又は前記種
結晶の前記溶融液への漬け込み時に、前記種結晶を回転
させることを特徴としている。

【００３１】上記単結晶引き上げ方法（３）によれば、
前記補助加熱手段が引き上げ軸の軸心に関して例え非対
称の形状であったとしても、前記種結晶の先端部をより
一層均一に加熱することが容易となり、結晶の界面近傍
に発生する応力の低減、ひいては転位を固定したまま溶
融させることが可能になり、無転位化能力を向上させる
ことができる。

【００３２】また、本発明に係る単結晶引き上げ方法
（４）は、上記単結晶引き上げ方法（１）において、前
記補助加熱手段の下端位置を前記溶融液の液面の上方３
０ｍｍ以内に設定することを特徴としている。前記補助
加熱手段の下端位置を前記溶融液の液面の上方３０ｍｍ
以内に設定することにより、前記溶融液と前記種結晶と
の界面部分を十分加熱することができ、結晶の界面近傍
に発生する応力の低減、ひいては転位を固定したまま溶
融させることが可能になり、無転位化能力を向上させる
ことができる。

【００３３】また、本発明に係る単結晶引き上げ方法
（５）は、上記単結晶引き上げ方法（１）において、前
記溶融液に漬け込む前記種結晶の長さを前記種結晶の径
の２倍以上の長さとすることを特徴としている。一般に
転位が発生した場合、転位発生部位から直径と同程度の
長さまで転位は伝播するといわれている。従って、溶融
液に接触した後の種結晶の無転位化を図るためには、溶
融液に接触した部位から少なくとも直径と同程度では十
分ではない。上記したように、前記種結晶と前記溶融液
との界面近傍を加熱したまま、前記種結晶を前記溶融液
に漬け込む方法によれば、種結晶に導入された転位の増
殖、伸展が著しく抑制されるが、皆無になるわけではな
く、若干の転位の増殖、伸展は生じる。上記した単結晶
引き上げ方法（５）によれば、前記溶融液に漬け込む前
記種結晶の長さを前記種結晶の径の２倍以上の長さとす
るため、前記種結晶を前記溶融液に着液させる際に、前
記種結晶の先端部に少々の転位の導入がなされ、若干の
転位の増殖、伸展があったとしても、その転位の増殖、
伸展があった部分を併せて前記溶融液に溶かし込むこと
ができるため、溶融終了後の前記種結晶における転位の
存在を確実になくすことができる。

【００３４】また、本発明に係る単結晶引き上げ装置
（１）は、溶融液が充填される坩堝、及び該坩堝の周囲
に位置するヒ−タ等を備えた単結晶引き上げ装置におい
て、種結晶の水平方向に関する外周長さの半分以上を取
り囲むと共に前記種結晶から退避させるための開口部を
有し、前記溶融液の直上に位置した状態の前記種結晶を
取り囲むように位置させ得る発熱部と、該発熱部を単結
晶の通過領域より退避させるための移動機構とを含んで
構成された補助加熱手段を備えていることを特徴として
いる。

【００３５】上記単結晶引き上げ装置（１）によれば、
前記補助加熱手段により、前記種結晶と前記溶融液との
界面近傍を加熱したまま、前記種結晶を前記溶融液につ
け込むことができる。しかも、前記発熱部は種結晶の水
平方向に関する外周長さの半分以上を取り囲むものであ
るため、前記種結晶と前記溶融液との界面を均一に加熱
することができ、結晶の界面近傍に発生する応力が著し
く低減され、前記種結晶の先端部に若干の転位が存在し
ていたとしてもこの転位の増殖、伸展が著しく抑制され
る。このように、前記種結晶中の転位を固定したまま該
転位を含む部分を溶融させることが可能なため、転位除
去能力が高く、前記種結晶を容易に無転位化することが
できる。

【００３６】また、上記単結晶引き上げ装置（１）によ
れば、前記補助加熱手段により、前記種結晶と前記溶融
液との界面近傍を加熱したまま、前記種結晶を前記溶融
液に漬け込むことができるので、種結晶側面が予熱され
ている状況になり、高速で結晶を漬け込んでも新たな転
位を発生させることがなく、無転位化プロセスの所要時
間を短縮することができる。さらに、上記単結晶引き上
げ装置（１）によれば、単結晶吊り下げ部の最小径部が
種結晶であるような単結晶を育成することが可能とな
り、従来のネッキングプロセスを採用した育成に比較し
て太い径で結晶を吊ることができるため、従来よりも大
重量の単結晶を十分に支持することができる。さらに、
上記単結晶引き上げ装置（１）によれば、単結晶の引き
上げがショルダ形成工程に入ると、前記発熱部を単結晶
の通過領域より退避させることができ、前記発熱部の存
在が単結晶の引き上げ工程において邪魔となることはな
い。

【００３７】また、本発明に係る単結晶引き上げ装置
（２）は、上記単結晶引き上げ装置（１）において、前
記発熱部が複数の移動可能な発熱部からなることを特徴
としている。上記単結晶引き上げ装置（２）によれば、
前記発熱部が複数の移動可能な発熱部からなるため、前
記種結晶をより確実に均一に加熱することができ、より
一層容易に種結晶の無転位化を図ることができる。

【００３８】また、本発明に係る単結晶引き上げ装置
（３）は、上記単結晶引き上げ装置（１）において、少
なくとも前記発熱部が炭素材及び該炭素材表面のコ−テ
ィング材あるいはカバ−体からなることを特徴としてい
る。上記単結晶引き上げ装置（３）によれば、少なくと
も前記発熱部が炭素材及び該炭素材を覆うコ−ティング
材あるいはカバ−体からなるので、前記発熱部が高温に
なっても、該発熱部から前記炭素材に含まれる不純物が
放出されて引き上げられる単結晶に悪影響を与えるとい
った事態の発生を阻止することができる。前記コ−ティ
ング材としてはそれ自体が汚染物質を放出しないことや
高温で熱分解されないといった条件から、炭化珪素が好
ましい。また、前記炭素材を透明石英からなる前記カバ
−体で覆う構造であっても差し支えない。しかしながら
前記コ−ティング材や前記カバ−体を構成する物質は前
記物質に限定されるものではなく、汚染や耐熱性の条件
を満たせば他の物質を採用しても差し支えない。

【００３９】また、本発明に係る単結晶引き上げ装置
（４）は、上記単結晶引き上げ装置（１）において、前
記溶融液への漬け込み時における前記種結晶の径の変動
を監視し得る画像処理装置と、該画像処理装置により検
出された前記種結晶の径の変動を、前記補助加熱手段へ
の電力供給制御手段、及び前記種結晶の下降速度制御手
段にフィ−ドバックし、前記種結晶の径が一定の値に維
持されるように自動制御する種結晶径制御手段とを備え
ていることを特徴としている。上記単結晶引き上げ装置
（４）によれば、前記種結晶の前記溶融液への漬け込み
時に、前記補助加熱手段への電力供給が過剰となり、前
記種結晶が溶断してしまうといった事故の発生を未然に
防ぐことができる。

【００４０】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係る単結晶引き上
げ方法及び単結晶引き上げ装置の実施の形態を図面に基
づいて説明する。実施の形態に係る単結晶引き上げ方法
は、１２インチ以上の大口径、大重量の単結晶の引き上
げを前提としている。

【００４１】図１は、実施の形態に係る単結晶引き上げ
装置を模式的に示した断面図であり、図１に示した単結
晶引き上げ装置は補助加熱手段１５を備えており、補助
加熱手段１５は、図２に示すように、種結晶３５の水平
方向に関する外周長さの半分以上を取り囲むと共に種結
晶３５から退避するための開口部１５ｂを有し、溶融液
２３の直上に位置した状態の種結晶３５を取り囲むよう
に位置させ得る発熱部１５ａと、発熱部１５ａを単結晶
３６の通過領域より退避させるための移動機構（図示せ
ず）とを含んで構成されている。

【００４２】図２（ｃ）に示した補助加熱手段１５にお
ける発熱部１５ａは開口部１５ｂを有する平面視Ｕ字形
状の１個の曲面的部材から構成されているが、別の実施
の形態に係る単結晶引き上げ装置では、図２（ｄ）に示
したように、発熱部１５ａが複数の移動可能な発熱部１
５ａから構成され、種結晶３５の水平方向に関する外周
長さの略全周を取り囲めるようになっていても良く、か
かる分割構造の全周形発熱部１５ａが、種結晶３５の均
一加熱といった観点からは好ましい。

【００４３】また、補助加熱手段１５の少なくとも発熱
部１５ａは、炭素材及び炭素材の表面にコ−ティングさ
れた炭化珪素材から形成されており、移動機構も炭素材
及び炭素材の表面にコ−ティングされた炭化珪素材から
形成されていることがより望ましく、このように補助加
熱手段１５を炭素材及び炭素材の表面にコ−ティングさ
れた炭化珪素材から形成することにより、発熱部１５ａ
が高温になっても、発熱部１５ａから不純物が発生して
引き上げられる単結晶３６に悪影響を与えるといった事
態の発生を阻止することができる。尚、発熱部１５ａに
おける発熱領域を図中ハッチで示している。

【００４４】また、図１に示した単結晶引き上げ装置
は、溶融液２３への漬け込み時における種結晶３５の径
の変動を監視し得る画像処理装置１２と、種結晶径制御
手段１６とを備えており、種結晶径制御手段１６は、画
像処理装置１２により検出された種結晶３５の径の変動
を、補助加熱手段１５への電力供給制御手段１３、及び
種結晶３５の下降速度制御手段１４にフィ−ドバック
し、種結晶３５の径が一定の値に維持されるように自動
制御している。

【００４５】次に、上記した単結晶引き上げ装置を用い
た単結晶の引き上げ方法について説明する。図３（ａ）
〜（ｄ）は、実施の形態に係る単結晶３６の引き上げ方
法の各工程のうちの、一部の工程を実施する際の、種結
晶３５の近傍を模式的に示した部分拡大正面図である。
以下に説明する工程以前の工程は、「従来の技術」の項
で説明した方法と同様の方法で行う。

【００４６】支持軸２８（図５）と同一軸心で逆方向に
所定の速度で引き上げ軸２４（図５）を回転させなが
ら、保持具２４ａ（図５）に取り付けられた種結晶３５
を溶融液２３の直上まで降下させ、種結晶３５の予熱を
行う（図３（ａ））。

【００４７】種結晶３５の直径は５〜１０ｍｍの範囲で
設定することが好ましい。種結晶３５の直径が５ｍｍ未
満であると、１２インチ程度の直径で３００ｋｇを超え
る重量の単結晶３６を支持するのが難しくなり、他方、
種結晶３５の直径が１０ｍｍを超えると、単結晶３６を
支持するのには十分であるが、種結晶３５が大きすぎて
補助加熱手段１５を用いての均一加熱が困難となり、種
結晶３５に発生する熱応力が増大して転位を除去するこ
とが困難になる。

【００４８】前記予熱時間を５〜６０分程度とることに
より、種結晶３５の先端部３５ａの温度が上昇し、１２
００〜１３００℃程度の温度となる。このときの溶融液
２３と種結晶３５の最先端との距離は、１〜３０ｍｍの
範囲で設定することが好ましい。前記予熱の後、さらに
種結晶３５の先端部３５ａを補助加熱手段１５を用いて
加熱し、先端部３５ａの温度を１３８０〜１４２０℃ま
で上昇させておくことが望ましい。種結晶３５の先端部
３５ａの温度が１３８０℃以上であれば、種結晶３５を
降下させて先端部３５ａを溶融液２３に接触させる過程
において、熱応力に起因する転位の発生を著しく抑制す
ることができる。

【００４９】但し、種結晶３５の先端部３５ａの温度が
１４２０℃を超えると、種結晶３５が補助加熱手段１５
に近い部分から溶融し始めるが、種結晶３５を降下させ
て先端部３５ａを溶融液２３に接触させる過程におい
て、溶融液２３の温度が予想よりも高い場合や、溶融液
２３の表面の温度変動が大きい場合に、溶断してしまう
可能性が高くなる。

【００５０】次に、種結晶３５を降下させ、種結晶３５
の先端部３５ａを溶融液２３に浸漬する（図３
（ｂ））。この着液時において、種結晶３５の先端部３
５ａは、溶融液２３との温度差が小さくなっているの
で、温度差に起因して種結晶３５中に発生する熱応力は
小さい。そのため種結晶３５として無転位のものを使用
した場合には転位が導入されることはほとんどない。ま
た、単結晶３６の引き上げ中に有転位化した場合の単結
晶３６の再溶融後など、種結晶３５に若干の転位を含む
場合の再引き上げ時に、種結晶３５を溶融液２３へ再度
接触させても転位が増殖、伸展することがない。

【００５１】その後、補助加熱手段１５によって種結晶
３５と溶融液２３との界面を加熱しながら、種結晶３５
をさらに降下させ、種結晶３５の先端部３５ａを溶融液
２３に漬け込み、種結晶３５の先端部３５ａを種結晶３
５の径の２倍以上の長さの範囲で溶融させる。補助加熱
手段１５によって種結晶３５と溶融液２３との界面を加
熱することにより、種結晶３５中の熱応力は著しく低減
しており、種結晶３５の先端部３５ａを溶融液２３へ漬
け込む際においても、種結晶３５の先端部３５ａに導入
された転位が増殖、伸展することがない。また、種結晶
３５の側面が補助加熱手段１５によって加熱されること
により、種結晶３５の側面が溶融液２３の温度に近い温
度にまで上昇しており、たとえ高速で種結晶３５を溶融
液２３へ漬け込んだとしても、温度差に起因する熱応力
が生じず、新たに転位が導入されることがない。このよ
うに高速で無転位化を図ることが可能で、工程の効率
化、短縮によるコストダウンを図ることができる。

【００５２】その後、補助加熱手段１５への電力供給を
停止し、発熱部１５ａを種結晶３５の周囲から退避させ
た後、ネックを形成することなく、単結晶３６を所定の
径（１２インチ程度）まで成長させて、ショルダー３６
ｂを形成する（図３（ｃ））。

【００５３】次に、所定の引き上げ速度で単結晶３６を
引き上げて、メインボディ３６ｃを形成する（図３
（ｄ））。

【００５４】その後は、「従来の技術」の項で説明した
方法と同様の方法により単結晶３６を引き上げ、溶融液
２３から切り離して冷却させることにより単結晶３６の
引き上げを完了する。

【００５５】なお、上記実施の形態では、種結晶３５の
加熱手段として炭素材（黒鉛）からなる補助加熱手段１
５を用いた場合について説明したが、本発明に係る補助
加熱手段は何らこれに限定されるものではなく、例え
ば、特開平１０−３１０４８５号公報に開示されている
ような、整流治具と溶融液面との間隔を広くしておき、
ヒ−タからの輻射によって種結晶を加熱し、種結晶の漬
け込み終了後には前記整流治具と前記溶融液面との間隔
を狭めて輻射量を低減し、もって種結晶の加熱を停止す
る補助加熱手段であっても同様の効果を得ることができ
る。

【００５６】上記実施の形態では、ＣＺ法に本発明を適
用した場合について説明したが、本発明は何らＣＺ法へ
の適用に限定されるものではなく、磁場を印加するＭＣ
Ｚ法にも同様に適用可能である。

【００５７】

【実施例及び比較例】以下、実施例及び比較例に係る単
結晶引き上げ方法、及び単結晶引き上げ装置を説明す
る。以下、その条件を記載する。＜実施例１〜９及び比
較例１〜９に共通する条件＞ 引き上げる単結晶３６の形状 直径：約３００ｍｍ（１２インチ）、長さ：約１１００
ｍｍ、 重量：２０５〜２１５ｋｇ 結晶用原料の仕込み量：２４０ｋｇ 坩堝２１の内径：３０インチ チャンバ２９内の雰囲気：Ａｒ雰囲気 Ａｒの流量：１００リットル／分 圧力：１．３３×１０³ Ｐａ 引き上げ軸２４の回転速度：６ｒｐｍ 坩堝２１の回転速度：５ｒｐｍ 引き上げた単結晶３６の無転位化（ＤＦ（Dislocation
Free）) 数の調査は外観観察により行い、無転位化（Ｄ
Ｆ) と判断されたものに関してはさらにエッチングを施
し、表面に転位が認められないことを確認した。 ＜実施例１及び比較例１、２に共通する条件＞ 着液前の種結晶３５の回転速度：１０ｒｐｍ ＜実施例１及び比較例１、２に共通しない条件＞実施例
１の場合には図１に示した装置を使用し、本発明に係る
方法で単結晶を引き上げ、比較例１に係る場合には図５
に示した従来の装置を使用し、ネック３６ａの径を絞る
従来の方法を採用して単結晶を引き上げ、比較例２に係
る場合には特開平１０−３１０４８５号公報記載の方法
を採用し、ネック３６ａの径は絞らずに種結晶３５を溶
融液２３の直上でヒ−タ２２による高輻射条件下で十分
に予熱した後、着液させる高輻射法を採用して単結晶を
引き上げた。

【００５８】その他の異なる条件は下記の表１に示す。 ＜実施例１及び比較例１、２の結果＞上記実施例１及び
比較例１、２の場合の、ネックの成長速度、あるいは種
結晶の漬け込み速度、ネックの成長長さ、あるいは種結
晶の漬け込み長さ、無転位化させた時のネックの径、あ
るいは種結晶の径、及び引き上げ回数を下記の表１に示
している。

【表１】 実施例１及び比較例１、２のいずれの場合にも、無転位
化には成功したが、従来のＤａｓｈ法（比較例１）によ
る場合には、ネック３６ａの形成に１時間程度を要し、
またネック３６ａの絞り込み制御不良でやり直しが２回
生じ、高輻射ネック法（比較例２、特開平１０−３１０
４８５号公報記載の方法）による場合にはネック３６ａ
の形成に１時間半から２時間を要したが、実施例１に係
る方法の場合には１０分程度の時間しか要しなかった。
また、Ｄａｓｈ法（比較例１）による場合には、落下が
２回生じたが、比較例２及び実施例１による場合には単
結晶３６の落下は生じなかった。

【００５９】＜実施例２及び比較例３〜５に共通する条
件＞ 使用した装置：図１に示した装置 種結晶３５の径：１０ｍｍ 発熱部１５ａの液面からの距離：２０ｍｍ 種結晶３５の漬け込み長さ：２０ｍｍ ＜実施例２及び比較例３〜５に共通しない条件＞ 着液前の種結晶３５の回転速度 ＜実施例２及び比較例３〜５の結果＞着液前の種結晶３
５の回転速度の影響を下記の表２に示している。

【表２】

【００６０】着液前の種結晶３５の回転速度を１０ｒｐ
ｍに設定した実施例２の場合には、無転位化に成功した
が、着液前の種結晶３５の回転速度を０、３ｒｐｍに設
定した比較例３、４のいずれの場合にも、無転位化に成
功しなかった。着液前の種結晶３５の回転速度を７ｒｐ
ｍに設定した比較例５の場合には無転位化に成功した
が、再現性に問題があった。着液前の種結晶３５の回転
速度の下限については、発熱部１５ａの構造、形状、装
置全体の構造にも影響されるため、一義的に決定するこ
とは困難であるが、７ｒｐｍ程度が一応の目安となり得
る。

【００６１】＜実施例３〜５及び比較例６に共通する条
件＞ 使用した装置：図１に示した装置 種結晶３５の径：１０ｍｍ 種結晶３５の漬け込み長さ：２０ｍｍ ＜実施例３〜５及び比較例６に共通しない条件＞ 発熱部１５ａの液面からの距離 ＜実施例３〜５及び比較例６の結果＞発熱部１５ａの液
面からの距離の影響を下記の表３に示している。

【表３】

【００６２】発熱部１５ａの液面からの距離を３５ｍｍ
以上に設定した比較例６の場合には、無転位化の再現性
に問題があったが、発熱部１５ａの液面からの距離を３
５ｍｍ未満に設定した実施例３〜５のいずれの場合に
も、再現性よく無転位化に成功した。また、発熱部１５
ａの液面からの距離を１０ｍｍ未満に設定することは、
無転位化の観点からは望ましいと考えられるが、発熱部
１５ａが液面に接触する危険性が増大するため、工程の
安全性確保の観点からは好ましくない。

【００６３】＜実施例６、７及び比較例７、８に共通す
る条件＞ 使用した装置：図１に示した装置 種結晶３５の径：１０ｍｍ 発熱部１５ａの液面からの距離：２０ｍｍ 着液前の種結晶３５の回転速度：１０ｒｐｍ ＜実施例６、７及び比較例７、８に共通しない条件＞ 種結晶３５の漬け込み長さ ＜実施例６、７及び比較例７、８の結果＞種結晶３５の
漬け込み長さの影響を下記の表４に示している。

【表４】

【００６４】種結晶３５の漬け込み長さを種結晶３５の
径の２倍以上に設定した実施例６、７の場合には、すべ
て無転位化に成功したが、種結晶３５の漬け込み長さを
種結晶３５の径の２倍未満に設定した比較例７、８の場
合には、無転位化に成功しなかったか、あるいは再現性
に問題があった。

【００６５】＜実施例８、９及び比較例９に共通する条
件＞ 使用した装置：発熱部１５ａを除いては図１に示した装
置 種結晶３５の径：１０ｍｍ 発熱部１５ａの液面からの距離：２０ｍｍ 着液前の種結晶３５の回転速度：１０ｒｐｍ 種結晶３５の漬け込み長さ：２０ｍｍ ＜実施例８、９及び比較例９に共通しない条件＞発熱部
１５ａの形状、領域を図２（ｂ）〜（ｄ）に示したよう
に変化させた。 ＜実施例８、９及び比較例９の結果＞発熱部１５ａの形
状、領域の影響を下記の表５に示している。

【表５】

【００６６】発熱部１５ａを図２（ｃ）、（ｄ）に示し
たように種結晶３５の水平方向に関する外周長さの半分
以上を取り囲む形状、領域に設定した実施例８、９の場
合には、すべて無転位化に成功したが、発熱部１５ａを
図２（ｂ）に示したように種結晶３５の水平方向に関す
る外周長さの半分未満しか取り囲まない形状、領域に設
定した比較例９の場合には、無転位化に成功しなかっ
た。

【００６７】＜実施例１０〜１３及び比較例１０〜１３
に共通する条件＞ 使用した装置：発熱部１５ａを除いては図１に示した装
置 種結晶３５の径：１０ｍｍ 発熱部１５ａの液面からの距離：２０ｍｍ 着液前の種結晶３５の回転速度：１０ｒｐｍ 種結晶３５の漬け込み長さ：２０ｍｍ ＜実施例１０〜１３及び比較例１０〜１３に共通しない
条件＞発熱部１５ａの形状、領域を図２（ｃ）に示した
ものとし、実施例１０〜１３に関しては、発熱部１５ａ
を炭素材及び炭素材の表面にコ−ティングされた炭化珪
素材から形成し、比較例１０〜１３に関しては、発熱部
１５ａを炭素材から形成し、炭素材の表面に炭化珪素材
をコ−ティングしなかった。 ＜実施例１０〜１３及び比較例１０〜１３の結果＞発熱
部１５ａの材質が結晶品質に与える影響をウェ−ハのラ
イムタイムの測定により行った。ライムタイム結果を図
４に示す。ライムタイムの測定は、引き上げた単結晶か
らウェ−ハを作製し、ウェ−ハの外周より３ｍｍ内側の
部分で行った。コ−ティングを行っていない発熱部１５
ａを用いて単結晶を引き上げた比較例に係る場合には、
ライフタイムは３００μｍ以下のものが多かったが、コ
−ティングを行った発熱部１５ａを用いて単結晶を引き
上げた実施例に係る場合には、ライフタイムは４００μ
ｍ程度に達していた。

【００６８】＜実施例１４及び比較例１４、１５に共通
の条件＞ 図１に示した装置を使用 引き上げる単結晶３６の形状 直径：約３００ｍｍ（１２インチ）、長さ：約１６００
ｍｍ、 重量：約２７０ｋｇ 結晶用原料の仕込み量：３００ｋｇ 坩堝２１の内径：３２インチ チャンバ２９内の雰囲気：Ａｒ雰囲気 Ａｒの流量：１００リットル／分 圧力：１．３３×１０³ Ｐａ 種結晶３５の回転速度：１０ｒｐｍ 種結晶３５の漬け込み速度：３〜６ｍｍ／ｍｉｎ 引き上げ軸２４の回転速度：６ｒｐｍ 坩堝２１の回転速度：５ｒｐｍ 引き上げ回数：各実施例及び比較例につき３回 ＜実施例１４及び比較例１４、１５に共通しない条件＞
使用する種結晶３５の直径を下記の表６に示す如く変化
させて実験を行った。 ＜引き上げた単結晶の無転位化（ＤＦ（Dislocation Fr
ee）) 数の調査方法＞外観観察により行い、無転位化
（ＤＦ) と判断されたものに関してはさらにエッチング
を施し、表面に転位が認められないことを確認した。前
記測定により、引き上げた単結晶３本のうち、転位のな
い（ＤＦ）ものの割合を調べた。

【００６９】＜実施例１４及び比較例１４、１５の結果
＞上記実施例１４及び比較例１４、１５の場合の、単結
晶のＤＦ率及び落下数を下記の表６に示している。

【表６】

【００７０】上記表６に示した結果より明らかなよう
に、実施例１４及び比較例１４の場合には、種結晶３５
に転位が導入されないため、ネック３６ａを形成するこ
となく引き上げても、引き上げた単結晶３６のＤＦ数は
（３／３）と転位が発生しなかった。しかしながら、比
較例１４の場合には、使用した種結晶３５の直径が５ｍ
ｍと細かったので、落下数が３／３になってしまった。

【００７１】また、比較例１５の場合には、使用した種
結晶３５の直径を１２ｍｍと十分太くしたため、落下数
は０／３であったが、種結晶３５の均一加熱が困難で、
種結晶３５に転位が導入され、この転位を排除すること
ができず、ＤＦ数が１／３と、単結晶３６に転位が発生
していた。

【００７２】＜実施例１５及び比較例１６＞実施例１５
及び比較例１６では、種結晶３５の連続使用の可能性に
関する実験を行い、比較した。まず上記した実施例１
（実施例１５）及び比較例２（比較例１６）に係る方法
を採用して単結晶３６の引き上げを行い、引き上げた単
結晶３６を再溶融させるか、あるいは引き上げた単結晶
３６をカットした後、種結晶３５を交換することなく、
連続して単結晶３６の引き上げを行い、無転位化率を比
較した。

【００７３】比較例１６の場合、種結晶３５を完全に無
転位化できないためと思われるが、５回の引き上げで４
回の有転位化を生じた。これに対し、実施例１５の場
合、７回の引き上げを実施してすべての引き上げにおい
て有転位化は生じなかった。種結晶３５の連続使用によ
り種結晶３５は次第に短くなってゆくが、実施例１５の
場合、使用不能の長さになるまで無転位化が可能であっ
た。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態に係る単結晶引き上げ装置
を模式的に示した断面図である。

【図２】（ａ）〜（ｄ）は、実施の形態に係る発熱部の
形態を、模式的に示した斜視図及び平面図である。

【図３】（ａ）〜（ｄ）は、実施の形態に係る単結晶引
き上げ方法の工程の一部を行う際の種結晶の近傍を、模
式的に示した部分拡大正面図である。

【図４】実施例及び比較例に係るウェ−ハのライフタイ
ムを示すグラフである。

【図５】ＣＺ法において使用される従来の単結晶引き上
げ装置を模式的に示した断面図である。

【図６】（ａ）〜（ｄ）は、従来の単結晶引き上げ方法
の工程の一部を行う際の種結晶の近傍を模式的に示した
部分拡大正面図である。

【図７】従来の単結晶引き上げ装置の一例を模式的に示
した断面図である。

【符合の説明】

１２ 画像処理装置 １３ 電力供給手段 １４ 下降速度制御手段 １６ 種結晶径制御手段 １５ 補助加熱手段 １５ａ 発熱部 １５ｂ 開口部 ２３ 溶融液 ２４ 引き上げ軸 ２４ａ 保持具 ３５ 種結晶 ３５ａ 先端部 ３６ 単結晶

フロントページの続き (56)参考文献 特開 平10−203898（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−288191（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−235186（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−310485（ＪＰ，Ａ) 国際公開97／32059（ＷＯ，Ａ２) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 ＣＡ（ＳＴＮ) 特許ファイル（ＰＡＴＯＬＩＳ) ＷＰＩ／Ｌ（ＱＵＥＳＴＥＬ)

Claims (9)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 坩堝内の溶融液に種結晶を浸漬した後、
   該種結晶を引き上げることにより単結晶を成長させる単
   結晶の引き上げ方法において、前記種結晶を前記溶融液
   に接触させた後、補助加熱手段を用いて前記種結晶と前
   記溶融液との界面近傍を加熱しながら、さらに前記種結
   晶を前記溶融液に漬け込み、前記補助加熱手段による加
   熱を停止した後、ネックを形成せずに単結晶を引き上げ
   ることを特徴とする単結晶引き上げ方法。
2. 【請求項２】 前記種結晶を前記溶融液に接触させる前
   に、前記補助加熱手段を用いて前記種結晶の先端部を予
   め加熱しておくことを特徴とする請求項１記載の単結晶
   引き上げ方法。
3. 【請求項３】 前記種結晶の先端部の加熱時及び／又は
   前記種結晶の前記溶融液への漬け込み時に、前記種結晶
   を回転させることを特徴とする請求項１又は請求項２記
   載の単結晶引き上げ方法。
4. 【請求項４】 前記補助加熱手段の下端位置を前記溶融
   液の液面の上方３０ｍｍ以内に設定することを特徴とす
   る請求項１記載の単結晶引き上げ方法。
5. 【請求項５】 前記溶融液に漬け込む前記種結晶の長さ
   を前記種結晶の径の２倍以上の長さとすることを特徴と
   する請求項１記載の単結晶引き上げ方法。
6. 【請求項６】 溶融液が充填される坩堝、及び該坩堝の
   周囲に位置するヒ−タ等を備えた単結晶引き上げ装置に
   おいて、種結晶の水平方向に関する外周長さの半分以上
   を取り囲むと共に前記種結晶から退避するための開口部
   を有し、前記溶融液の直上に位置した状態の前記種結晶
   を取り囲むように位置させ得る発熱部と、該発熱部を単
   結晶の通過領域より退避させる移動機構とを含んで構成
   された補助加熱手段を備えていることを特徴とする単結
   晶引き上げ装置。
7. 【請求項７】 前記発熱部が複数の移動可能な発熱部か
   らなることを特徴とする請求項６記載の単結晶引き上げ
   装置。
8. 【請求項８】 少なくとも前記発熱部が炭素材及び該炭
   素材表面のコ−ティング材あるいはカバ−体からなるこ
   とを特徴とする請求項６記載の単結晶引き上げ装置。
9. 【請求項９】 前記溶融液への漬け込み時における前記
   種結晶の径の変動を監視し得る画像処理装置と、該画像
   処理装置により検出された前記種結晶の径の変動を、前
   記補助加熱手段への電力供給制御手段、及び前記種結晶
   の下降速度制御手段にフィ−ドバックし、前記種結晶の
   径が一定の値に維持されるように自動制御する種結晶径
   制御手段とを備えていることを特徴とする請求項６記載
   の単結晶引き上げ装置。