JP4389465B2

JP4389465B2 - 単結晶引き上げ方法

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Publication number: JP4389465B2
Application number: JP2003107655A
Authority: JP
Inventors: 英樹渡邉; 修一稲見
Original assignee: Sumco Corp
Current assignee: Sumco Corp
Priority date: 2003-04-11
Filing date: 2003-04-11
Publication date: 2009-12-24
Anticipated expiration: 2023-04-11
Also published as: JP2004315249A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は単結晶引き上げ方法に関し、より詳細にはチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と記す）に代表される引き上げ法により、シリコン等からなる単結晶を引き上げる際に使用される単結晶引き上げ方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
現在、大規模集積回路（ＬＳＩ）等の回路素子形成用基板の製造に使用されているシリコン単結晶の大部分は、ＣＺ法により引き上げられている。引き上げ単結晶を無転位化する方法としては、結晶の直径を数ｍｍ程度にまで細くすることで無転位化を図る、ダッシュネック法と呼ばれる方法が一般的に用いられている。近年、引き上げ単結晶の大口径化に伴い、単結晶重量が大きくなってきており、細いネック部に掛かる荷重がシリコンの引張強度を超え、単結晶の引き上げ中に結晶が落下する虞れが大きくなってきている。
【０００３】
上記虞れに対処するため、移動可能な補助加熱手段を用いて種結晶を予熱し、種結晶を溶融液に接触させる際の熱ショックによる導入転位を抑制し、ネック部を形成することなく引き上げ単結晶を無転位化する方法（特許文献１参照）や、ダッシュネック法による無転位化作業時にネック部を補助加熱手段を用いて加熱することにより、ネック部の温度分布を制御してネック部に作用する熱応力を軽減し、通常よりも太い直径のネック部でも引き上げ単結晶を無転位化できる方法（特許文献１参照）が開発されている。
【０００４】
また、補助加熱装置の移動方法としては、種結晶を取り囲む環状の補助加熱ヒ−タにスリット状の開口部を形成し、無転位化作業の終了後に、前記開口部に結晶を通過させて前記補助加熱ヒ−タを斜め上方に移動させるようになっている（例えば、特許文献２参照）。
【０００５】
図５は、このＣＺ法に用いられる、補助加熱法により種結晶を無転位化するための補助加熱手段２５が装備された従来の単結晶引き上げ装置を模式的に示した断面図であり、図中２１は坩堝を示している。
【０００６】
この坩堝２１は、有底円筒形状をした石英製坩堝２１ａと、この石英製坩堝２１ａの外側に嵌合された、同じく有底円筒形状をした黒鉛製坩堝２１ｂとから構成されており、坩堝２１は、図中の矢印Ａ方向に所定の速度で回転する支持軸２８に支持されている。この坩堝２１の外側には、抵抗加熱式のメインヒ−タ２２、メインヒータ２２の外側には保温筒２７が同心円状に配置されており、坩堝２１内には、このメインヒータ２２により溶融される結晶用原料である溶融液２３が充填されるようになっている。また、坩堝２１の中心軸上には、引き上げ棒あるいはワイヤー等からなる引き上げ軸２４が吊設されており、この引き上げ軸２４の先に、保持具２４ａを介して種結晶３５が取り付けられるようになっている。また、これら部材は、圧力の制御が可能な水冷式のチャンバ２９内に納められている。
【０００７】
補助加熱手段２５は平面視Ｕ字形状の側壁ストレートタイプの発熱部２５ａ、電極２５ｂを備え、移動手段２５ｃにより石英製坩堝２１ａの中心上方へ進退可能に支持されている。
【０００８】
上記した単結晶引き上げ装置を用いて単結晶３６を引き上げる方法を、図６に基づいて説明する。図６（ａ）〜（ｄ）は、単結晶を引き上げる各工程のうちの一部の工程における、種結晶の近傍を模式的に示した部分拡大正面図である。
【０００９】
図６には示していないが、まずチャンバ２９内を減圧した後、不活性ガスを導入してチャンバ２９内を減圧の不活性ガス雰囲気とし、その後メインヒータ２２により結晶用原料を溶融させ、しばらく放置して溶融液２３中のガスを十分に放出させる。
【００１０】
次に、支持軸２８と同一軸心で逆方向に所定の速度で引き上げ軸２４を回転させながら、保持具２４ａに取り付けられた種結晶３５を降下させて溶融液２３に着液させ、種結晶３５の先端部３５ａを溶融液２３に馴染ませた後、単結晶３６の引き上げを開始する（シーディング工程、図６（ａ））。
次に、種結晶３５の先端に結晶を成長させてゆくが、このとき補助加熱手段２５の発熱部２５ａにより種結晶３５と溶融液２３との界面を加熱し、種結晶３５の温度分布に起因する熱応力を低減させ、ネック部３６ａを形成して無転位化させる（無転位化工程、図６（ｂ））。
次に、移動手段２５ｃを駆動させて発熱部２５ａをネック部３６ａから退避させ、その後引き上げ軸２４の引き上げ速度（以下、単に引き上げ速度とも記す）を落としてネック部３６ａを所定の径まで成長させ、ショルダー３６ｂを形成する（ショルダー形成工程、図６（ｃ））。
次に、一定の速度で引き上げ軸２４を引き上げることにより、一定の径、所定長さのメインボディ３６ｃを形成する（メインボディ形成工程、図６（ｄ））。
その後、図６には示していないが、最後に急激な温度変化により単結晶３６に高密度の転位が導入されないように、単結晶３６の直径を徐々に絞って単結晶３６全体の温度を徐々に降下させ、終端コーンを形成する。その後、単結晶３６を溶融液２３から切り離し、冷却して単結晶３６の引き上げを完了させる。
【００１１】
【特許文献１】
特開平１１−１８９４８８号公報
【特許文献２】
特開２００１−２７８６９５号公報
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
上記した従来の単結晶引き上げ装置においては、補助加熱手段２５の発熱部２５ａにより種結晶３５と溶融液２３との界面を加熱し、種結晶３５の温度分布に起因する熱応力を低減させることにより、ネック部３６ａの無転位化を図ることができるようになっている。
【００１３】
しかしながら、ネック部３６ａの育成中に結晶側面を発熱部２５ａにより加熱するため、結晶成長の基本原理である抜熱により結晶が固化するという物理現象に相反する面を持っている。このためこのプロセスは微妙な熱バランスの上に成り立っており、ネック部３６ａの育成には作業者の熟練が必要となると同時に、ネック部３６ａの育成時の引き上げ速度は従来のネッキング工程の一般的な引き上げ速度（２〜４ｍｍ／ｍｉｎ）ほど速くすることができない。そのため少なくとも従来行われていたネッキング工程と同程度の所要時間、およそ１時間から２時間を要してしまうという課題があった。
【００１４】
本発明は上記課題に鑑みなされたものであって、補助加熱手段を用いて種結晶及び／又はネック部を加熱して単結晶を引き上げる場合でも、前記ネック部の形成速度を速めることのできる単結晶引き上げ方法を提供することを目的としている。
【００１５】
【課題を解決するための手段及びその効果】
上記目的を達成するために、本発明に係る単結晶引き上げ方法（１）は、溶融液が充填される坩堝、該坩堝の周辺に位置するヒータ、及び前記溶融液の直上に位置した状態の種結晶を取り囲むように位置させ得る発熱部と、該発熱部を単結晶の通過領域より退避させる移動機構とを含んで構成された補助加熱手段を備え、前記発熱部が、鉛直方向下部領域と鉛直方向上部領域とで異なる発熱強度を有し、前記鉛直方向上部領域の発熱強度と前記鉛直方向下部領域の発熱強度との比が、上部：下部＝１：２．０〜５．０に設定され、前記鉛直方向上部領域と前記鉛直方向下部領域との高さの比が、上部：下部＝９：１〜４：１に設定されている単結晶引き上げ装置を用いた単結晶引き上げ方法であって、前記種結晶を前記溶融液に着液させてネック部を形成する際に、前記発熱部の加熱パワーを種結晶先端部表層を気化させ得る加熱パワー（以下、シードメルトパワーと記す）の３０〜５０％の範囲に設定し、前記発熱部の下端と前記溶融液面とのギャップを、１５〜２０ｍｍの範囲で設定することを特徴としている。
【００１６】
上記した単結晶引き上げ方法（１）によれば、前記発熱部が、鉛直方向下部領域と鉛直方向上部領域とで異なる発熱強度を有し、前記鉛直方向上部領域の発熱強度と前記鉛直方向下部領域の発熱強度との比が、上部：下部＝１：２．０〜５．０に設定され、前記鉛直方向上部領域と前記鉛直方向下部領域との高さの比が、上部：下部＝９：１〜４：１に設定されているので、前記発熱部による発熱分布のピーク位置を前記発熱部の鉛直方向下方位置に移動させることができ、固液界面とその上方とにおける熱的バランスを良好に保つことができ、前記発熱部上方への抜熱を適切な範囲で増大させることができ、無転位化に必要な温度勾配を適切に保つことができる。したがって、ネック部の形成速度を速めることができるとともに、前記ネック部を確実に無転位化させることができる。
【００１７】
なお、発熱強度とは、単位面積当たりの発熱量のことを示している。また、前記鉛直方向上部領域と前記鉛直方向下部領域との高さの比は、９：１〜４：１に設定される。例えば、前記発熱部の高さを５０ｍｍとした場合、前記鉛直方向下部領域は、前記発熱部の下端部から５〜１０ｍｍの領域に設定される。前記鉛直方向下部領域を５ｍｍ未満にすると、発熱ピーク位置を下方に大きくずらすことができ、前記ネック部の形成速度を速める効果を高めることができるが、上方への抜熱が大きくなるため固液界面とその上方とにおける熱的バランスが悪くなり、無転位化に必要な温度勾配の確保が難しくなる。一方、前記鉛直方向下部領域を１０ｍｍより大きくすると、固液界面の温度分布が小さくなるため前記ネック部の形成速度が遅くなる。
【００２１】
また、上記した単結晶引き上げ方法（１）によれば、前記種結晶を前記溶融液に着液させてネック部を形成する際に、前記発熱部の加熱パワーがシードメルトパワーの３０〜５０％の範囲で設定し、前記発熱部の下端と前記溶融液面とのギャップを、１５〜２０ｍｍの範囲で設定するので、固液界面での転位の除去に必要な温度勾配を適切に保つことができ、また、前記発熱部直下の溶融液温度と溶融液外周部の温度との熱的バランスを適切に保つことができる。したがって、前記ネック部での熱応力が低減され、前記ネック部内における転位の発展を阻止し、前記ネック部の育成中に確実に無転位化を図ることができ、この結果、前記ネック部下部より成長させる単結晶を確実に無転位化することができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る単結晶引き上げ方法の実施の形態を図面に基づいて説明する。尚、従来例と同一の機能を有する構成部品については同一の符号を付してその説明を省略することとする。
本実施の形態に係る単結晶引き上げ方法は、１２インチ（約３００ｍｍ）以上の大口径、いわゆる大重量単結晶の引き上げを前提としている。
【００２３】
図１は、実施の形態に係る単結晶引き上げ方法が採用された単結晶引き上げ装置の要部を模式的に示した部分断面図であり、図２（ａ）〜（ｃ）はこの単結晶引き上げ装置における補助加熱手段の発熱部を模式的に示した平面図、正面図、及び側面図である。
【００２４】
図中１０は整流治具を示している。整流治具１０の本体部１０ａは逆円錐台側面形状を有すると共に、引き上げられた単結晶３６を取り囲むように位置し、本体部１０ａの下端部が坩堝２１内に充填される溶融液２３面の上方近傍に位置させ得るように配設され、溶融液２３面と整流治具１０の下端部とのギャップＧ_１
が７５ｍｍ程度となるように設定されている。
【００２５】
図中１５は補助加熱手段を示しており、補助加熱手段１５は、図２（ａ）、（ｂ）に示すように、種結晶３５の水平方向に関する外周長さの半分以上を取り囲むと共に種結晶３５から退避するための開口部１５ｄを有し、溶融液２３の直上に位置した状態の種結晶３５を取り囲むように位置させ得る平面視Ｕ字形状の発熱部１５ａと、この発熱部１５ａに電力を供給するとともに、発熱部１５ａを下降又は上昇させる際の角度を決定するための電極１５ｂと、ネック部３６ａ形成後、メインボディ部３６ｃを形成する際に発熱部１５ａを単結晶３６の通過領域より退避させるための移動機構（図示せず）とを含んで構成されている。
【００２６】
発熱部１５ａは、例えば、上部領域Ｂと下部領域Ａとに所定間隔で交互にスリット１５ｅが形成されている抵抗加熱式ヒータから構成することができ、発熱部１５ａの下部領域Ａの厚みＷ_Aが上部領域Ｂの厚みＷ_Bより薄くなるように形成されており、発熱部１５ａでは、図２（ｃ）に矢印で示したようにスリット１５ｅ間を電気が流れるようになっている。
【００２７】
このように下部領域Ａの厚みＷ_Aが上部領域Ｂの厚みＷ_Bより薄く形成されることにより、厚みＷ_Aにおける抵抗値が高くなり、下部領域Ａでの発熱強度が上部領域Ｂでの発熱強度より高められるようになっている。発熱部１５ａの上部領域Ｂと下部領域Ａとの発熱強度の比は、上部領域Ｂ：下部領域Ａ＝１：２．０〜５．０に設定されるようになっている。
【００２８】
また下部領域Ａは、例えば、発熱部１５ａの高さを５０ｍｍとした場合、発熱部１５ａ下端から２〜１５ｍｍの範囲となるように設定される。また発熱部１５ａ下端と溶融液２３面とのギャップＧ₂は、溶融液２３と発熱部１５ａとが接触しない程度でかつ種結晶３５の先端部３５ａを効率よく高温化できる距離、例えば５〜３０ｍｍの範囲に設定されるようになっている。ギャップＧ₂が５ｍｍ未満になると溶融液２３との接触の恐れがあり、好ましくなく、また、ギャップＧ₂が３０ｍｍを越えると固液界面での転位の除去に必要な温度勾配の減少を実現しにくくなり好ましくない。
【００２９】
また、発熱部１５ａの加熱パワーは種結晶３５の先端部３５ａを溶融するに至るシードメルトパワーの３０〜８０％の範囲に設定されるようになっている。前記加熱パワーがシードメルトパワーの３０％未満であると、固液界面での転位の除去に必要な温度勾配の現象を実現しにくくなり、８０％を超えると、発熱部１５ａ直下の溶融液温度と溶融液外周部温度との熱的バランスが崩れ、溶融液外周部が低温化して結晶析出が発生し、引き上げが困難な状態となる。
【００３０】
また、補助加熱手段１５の少なくとも発熱部１５ａは、炭素材及び炭素材の表面にコ−ティングされた炭化珪素材から形成されており、移動機構も炭素材及び炭素材の表面にコ−ティングされた炭化珪素材から形成されていることが望ましく、このように補助加熱手段１５を炭素材及び炭素材の表面にコ−ティングされた炭化珪素材から形成することにより、発熱部１５ａが高温になっても、発熱部１５ａから不純物が発生して引き上げられる単結晶３６に悪影響を与えるといった事態の発生を阻止することができる。
【００３１】
図２に示した補助加熱手段１５における発熱部１５ａは開口部１５ｄを有する平面視Ｕ字形状の１個の曲面的部材から構成されているが、別の実施の形態に係る単結晶引き上げ装置では、図３（ａ）、（ｂ）に示したように、補助加熱手段１５０を構成する発熱部１５０ａが複数の移動可能な発熱部１５０ａから構成され、種結晶３５の水平方向に関する外周長さの略全周を取り囲めるように略円筒形に形成されるようになっていても良く、かかる分割構造の全周形発熱部１５０ａが、種結晶３５及びネック部３６ａの均一加熱といった観点からは好ましい。なおこの場合においても、発熱部１５０ａの下部領域Ａの厚みＷ_Aが上部領域Ｂの厚みＷ_Bより薄くなるように形成されている。
【００３２】
次に、上記実施の形態に係る単結晶引き上げ装置を用いた単結晶引き上げ方法について説明する。図４（ａ）〜（ｅ）は、実施の形態に係る単結晶引き上げ方法の各工程のうちの、一部の工程を実施する際の、種結晶３５の近傍を模式的に示した部分拡大正面図である。
以下に説明する工程以前の工程は、「従来の技術」の項で説明した方法と同様の方法で行う。
【００３３】
支持軸２８（図５）と同一軸心で逆方向に所定の速度で引き上げ軸２４（図１）を回転させながら、保持具２４ａ（図１）に取り付けられた種結晶３５を溶融液２３の直上まで降下させ、種結晶３５の予熱を行い、種結晶３５の先端部３５ａの温度を上昇させる（図４（ａ））。
【００３４】
種結晶３５の直径を小さくすることにより、先端部３５ａの熱容量が減少し、種結晶３５が溶融液２３に着液させる際の温度変化が容易となり、着液時の径方向の温度分布が生じにくくなって、作用する熱応力が小さくなり、着液時の導入転位数が減少する。種結晶３５の直径Ｄが５ｍｍ未満であると、１２インチ程度の直径で３００ｋｇを超える重量の単結晶３６を支持するのが難しくなり、他方、種結晶３５の直径Ｄが１５ｍｍを超えると、単結晶３６を支持するのには十分であるが、種結晶３５が大きすぎて補助加熱手段１５を用いての均一加熱が困難となり、種結晶３５に発生する熱応力が増大して転位を除去することが困難になる。従って、種結晶３５の直径Ｄは５〜１５ｍｍの範囲で設定することが好ましい。
【００３５】
前記予熱時間を５〜６０分程度とることにより、種結晶３５の先端部３５ａの温度が上昇し、１２００〜１３００℃程度の温度となる。着液前予熱時の溶融液２３と種結晶３５の先端部３５ａとの距離Ｈは、１〜３０ｍｍの範囲で設定することが好ましく、種結晶３５を出来る限り溶融液２３表面温度に近づけるために、さらに好ましくは５ｍｍ程度の距離に設定する。
【００３６】
前記予熱の後、さらに種結晶３５の先端部３５ａを補助加熱手段１５を用いて加熱し、先端部３５ａの温度を１３８０〜１４２０℃まで上昇させておくことが望ましい。種結晶３５の先端部３５ａの温度が１３８０℃以上であれば、種結晶３５を降下させて先端部３５ａを溶融液２３に接触させる過程において、熱応力に起因する転位の発生を著しく抑制することができる。
【００３７】
但し、種結晶３５の先端部３５ａの温度が１４２０℃を超えると、種結晶３５が補助加熱手段１５に近い部分から溶融し始めるが、種結晶３５を降下させて先端部３５ａを溶融液２３に接触させる過程において、溶融液２３の温度が予想よりも高い場合や、溶融液２３の表面の温度変動が大きい場合に、溶断してしまう可能性が高くなる。
【００３８】
次に、種結晶３５を降下させ、種結晶３５の先端部３５ａを溶融液２３に着液させる（図４（ｂ））。この着液時において、種結晶３５の先端部３５ａは、溶融液２３との温度差が小さくなっているので、温度差に起因して種結晶３５中に発生する熱応力は小さい。そのため種結晶３５として無転位のものを使用した場合には転位が導入されることはほとんどない。また、単結晶３６の引き上げ中に有転位化した場合の単結晶３６の再溶融後など、種結晶３５に若干の転位を含む場合の再引き上げ時に、種結晶３５を溶融液２３へ再度接触させても転位が増殖、伸展することがない。
【００３９】
次に、種結晶３５の先端に結晶を成長させていくが、このとき後述するメインボディ３６ｃの形成速度よりも速い速度で引き上げ軸２４を引き上げ、単結晶３６の成長界面（ネック部３６ａの先端面）の形状を下に凸形状としてネック部３６ａを形成する（図４（ｃ））。本実施の形態に係る装置では、径が太くても転位除去可能なネック部６ａを形成することができる。それは、育成中のネック部３６ａへの発熱部１５ａからの輻射量が増大するため、ネック部３６ａ結晶内の熱分布を平面化し、熱応力が軽減することにより、ネック部３６ａでの転位除去能力が増大するからである。
【００４０】
ネック部６ａの直径は７〜１２ｍｍが好ましく、１２ｍｍより大きいとネック部３６ａの育成中に平面的な熱分布が得られにくいため、熱応力が大きくなり、転位除去能力が低下してしまう。したがって、直径が７〜１２ｍｍの種結晶３５を用いる場合には、種結晶３５と同径のネック部３６ａを形成すればよく、また直径１２ｍｍを越える大きさの種結晶３５を用いる場合には、ネック部３６ａが１２ｍｍ以下となるように縮径させればよい。
【００４１】
万一種結晶３５の溶融により完全に無転位化を図ることができずに転位が僅かに残った場合でも、ネック部３６ａの熱応力が低減されてネック部３６ａの形成中に転位が除去され、ネック部３６ａ下部より成長させる単結晶３６が確実に無転位化されるため、ネック部３６ａを引き上げる際には、補助加熱手段１５を用いてネック部３６ａ近傍を引き続き加熱することが望ましい。
【００４２】
次に、補助加熱手段１５への電力供給を停止し、発熱部１５ａをネック部３６ａの周囲から退避させた後、単結晶３６を所定の径（１２インチ程度）まで成長させて、ショルダー３６ｂを形成する。この後、所定の引き上げ速度で単結晶３６を引き上げて、メインボディ３６ｃを形成する（図４（ｄ）、（ｅ））。
【００４３】
その後は、「従来の技術」の項で説明した方法と略同様の方法により単結晶３６を引き上げ、溶融液２３から切り離して冷却させることにより単結晶３６の引上げを完了する。
【００４４】
なお、上記実施の形態では、ＣＺ法に本発明を適用した場合について説明したが、本発明は何らＣＺ法への適用に限定されるものではなく、例えば磁場を印加するＭＣＺ法にも同様に適用可能である。
【００４５】
また、上記実施の形態では、種結晶３５が略円柱形状である場合について説明したが、別の実施の形態では種結晶が多角柱形状であっても良く、この場合もネック部３６ａの直径が７〜１２ｍｍの範囲になるようにすれば良い。
【００４６】
また、上記実施の形態に係る単結晶引き上げ装置を用いて、種結晶３５及びネック部３６ａのいずれにも発熱部１５ａによる加熱により輻射量が増大される場合の単結晶引き上げ方法についてのみ、ここでは説明しているが、種結晶３５への輻射量だけを増大させて、ネック部３６ａを形成せずに単結晶３６を引き上げることや、ネック部３６ａへの輻射量だけを増大させて、ネック部３６ａでの転位除去能力の増大を図ることにより、単結晶３６を引き上げることができることは、言うまでもない。
【００４７】
【実施例及び比較例】
以下、実施例に係る単結晶引き上げ装置、及び単結晶引き上げ方法を説明する。また、比較例として、発熱強度が高められた下部領域Ａを有さない従来の発熱部で加熱しながらネック部を形成した場合についても説明する。以下、その条件を記載する。

【００４８】
下記の表１に、個別条件とそれぞれの場合の、単結晶３６のＤＦ（dislocation Free）率及びネック部３６ａの形成速度を示している。比較例１は、発熱強度が高められた下部領域Ａを有さない従来の発熱部２５ａを有する補助加熱手段２５を備えた単結晶引き上げ装置を用いた。また、実施例１〜１５は、上記実施の形態に係る単結晶引き上げ装置を用い、▲１▼発熱部１５ａの下部領域Ａの高さ、▲２▼上部領域Ｂと下部領域Ａとの発熱強度の比（発熱強度の上下比）、▲３▼発熱部１５ａ下端と溶融液２３面との距離（ギャップＧ₂）、▲４▼発熱部１５ａの加熱パワー（シードメルトパワーに対する相対強度）のそれぞれを変化させて、ネック部３６ａを形成した。
なお表中ＤＦ（dislocation Free）率は、引き上げ回数１０回のうち、無転位（ＤＦ）で引き上げができた回数の割合を示している。また、無転位（ＤＦ）の判定は、ネック部形成後、所定の拡径操作（肩部形成、ショルダー部形成）を行い、約３００ｍｍのメインボディ３６ｃを２００ｍｍ引き上げる操作を行い、上記引き上げ操作範囲内で、単結晶が有転位化し結晶軸の軸切れを生じなかった場合を無転位（ＤＦ）と判定した。またネック部３６ａの形成速度は、各条件における平均速度を示している。
【００４９】
【表１】

【００５０】
＜発熱部１５ａの下部領域Ａの高さの影響について＞
表１に示した比較例１及び実施例１〜４の結果から明らかなように、下部領域Ａを備えていない発熱部２５を使用した比較例１の場合には、ネック部３６ａの形成速度が１．５ｍｍ／ｍｉｎ以下であるのに対して、２〜１０ｍｍの下部領域Ａを備えている発熱部１５ａを使用した実施例１〜３の場合には、ネック部３６ａの形成速度が２．５〜３．５ｍｍ／ｍｉｎと、２倍前後まで速くなっている。
これは、発熱部１５ａに下部領域Ａを設けることにより発熱分布のピーク位置が発熱部１５ａの下方位置にずらされる結果、発熱部１５ａ上部での上方への放熱量が増えて、発熱部１５ａの上部領域Ｂでのネック部３６ａの抜熱が促進される結果、結晶が固化され易くなるためと思われる。
ただし、実施例１のように下部領域Ａを２ｍｍまで小さくすると、ネック部３６ａの形成速度は、３．５ｍｍ／ｍｉｎまで高められるもののＤＦ率が５０％となり、好ましくない。また、実施例４のように下部領域Ａを１５ｍｍまで大きくすると、ＤＦ率は１００％となるものの、固液界面の温度分布が極端に小さくなるためにネック部３６ａの形成速度が０．７ｍｍ／ｍｉｎまで低下し、実用的ではない。
【００５１】
＜発熱部１５ａにおける発熱強度比の影響について＞
表１に示した実施例３、５、６の結果から明らかなように、発熱部１５ａにおける発熱強度の上下比が上部：下部＝１：２．０（実施例３）、１：５．０（実施例５）の場合は、ネック部３６ａの形成速度が、それぞれ２．５ｍｍ／ｍｉｎ以下、２．０ｍｍ／ｍｉｎ以下となり、比較例１と比べてネック部３６ａの形成速度を速めることができ、しかもＤＦ率は１００％となり、確実に無転位化することができた。
一方、発熱強度の上下比が１：６．０（実施例６）の場合はＤＦ率が５０％となってしまった。これは固液界面とその上方での熱的バランスが悪く、上方への放熱が大きいために無転位化に必要な温度勾配の確保が難しいことによるためと考えられる。
【００５２】
＜発熱部１５ａ下端と溶融液２３面との距離（ギャップＧ₂）の影響について＞
表１に示した実施例７〜１０の結果から明らかなように、発熱部１５ａ下端と溶融液２３面とのギャップＧ₂が５〜２０ｍｍに設定された実施例７〜９ではＤＦ率が１００％となり、確実に無転位化させることができたが、ギャップＧ₂が３０ｍｍに設定されるとＤＦ率が５０％まで低下した。これは、ギャップＧ₂の増大と共に固液界面での温度分布が大きくなり、無転位化しにくくなるためと考えられる。また、ネック部３６ａの形成速度も速めるためには、ギャップＧ₂を２０ｍｍ程度に設定することが好ましい。
【００５３】
＜発熱部１５ａの加熱パワーの影響について＞
表１に示した実施例１１〜１５の結果から明らかなように、ネック部３６ａ形成時の発熱部１５ａの加熱パワーが予熱時に種結晶先端部を溶融するパワー（シードメルトパワー）の１０％（実施例１１）または、１００％（実施例１５）に設定されたときのＤＦ率は、共に０％となってしまい、転位を除去することができなかった。また、シードメルトパワーの９０％に設定された場合（実施例１４）ではＤＦ率は７０％となり、同３０％（実施例１２）及び８０％（実施例１３）に設定された場合には、ＤＦ率は１００％となり、確実に無転位化することができた。
このように発熱部１５ａの加熱パワーがシードメルトパワーの３０％未満に設定された場合は、転位を除去するのに必要な温度分布を形成することができないために転位を除去することができず、また８０％より大きく設定された場合は、過加熱により結晶が溶融してしまい、ネック部３６ａの育成が不可能となった。
発熱部１５ａの加熱パワーをシードメルトパワーの３０〜８０％に設定することにより、確実に無転位化することができた。なお、ネック部３６ａの形成速度も同時に速めるには、発熱部１５ａの加熱パワーをシードメルトパワーの３０％程度に設定することが好ましい。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態に係る単結晶引き上げ装置の要部を模式的に示した部分断面図である。
【図２】（ａ）は実施の形態に係る発熱部の形態を模式的に示した平面図、（ｂ）は正面図、（ｃ）は側面図である。
【図３】（ａ）は別の実施の形態に係る発熱部の形態を模式的に示した平面図、（ｂ）は正面図である。
【図４】（ａ）〜（ｅ）は、実施の形態に係る単結晶引き上げ装置を用いた単結晶引き上げ工程のうちの、一部を実施する際の、種結晶の近傍を模式的に示した部分拡大正面図である。
【図５】従来の単結晶引き上げ装置の要部を模式的に示した部分断面図である。
【図６】（ａ）〜（ｄ）は、従来の単結晶引き上げ装置を用いた単結晶引き上げ工程のうちの、一部を実施する際の、種結晶の近傍を模式的に示した部分拡大正面図である。
【符号の説明】
１５、２５、１５０補助加熱手段
１５ａ、２５ａ、１５０ａ発熱部
２１坩堝
２２メインヒータ
２３溶融液
３５種結晶
３６単結晶

Claims

溶融液が充填される坩堝、該坩堝の周辺に位置するヒータ、及び前記溶融液の直上に位置した状態の種結晶を取り囲むように位置させ得る発熱部と、該発熱部を単結晶の通過領域より退避させる移動機構とを含んで構成された補助加熱手段を備え、
前記発熱部が、鉛直方向下部領域と鉛直方向上部領域とで異なる発熱強度を有し、前記鉛直方向上部領域の発熱強度と前記鉛直方向下部領域の発熱強度との比が、上部：下部＝１：２．０〜５．０に設定され、
前記鉛直方向上部領域と前記鉛直方向下部領域との高さの比が、上部：下部＝９：１〜４：１に設定されている単結晶引き上げ装置を用いた単結晶引き上げ方法であって、
前記種結晶を前記溶融液に着液させてネック部を形成する際に、前記発熱部の加熱パワーを種結晶先端部表層を気化させ得る加熱パワー（以下、シードメルトパワーと記す）の３０〜５０％の範囲に設定し、
前記発熱部の下端と前記溶融液面とのギャップを、１５〜２０ｍｍの範囲で設定することを特徴とする単結晶引き上げ方法。