JP3129187B2 - 単結晶製造装置および単結晶製造方法 - Google Patents

単結晶製造装置および単結晶製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコン等の単結
晶製造装置およびその製造装置を用いる単結晶製造方法
に関し、さらに詳しくは、単結晶の引上げ速度を速め、
高能率で単結晶を製造するのに適する単結晶製造装置お
よび単結晶製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】チョクラルスキー法(以下、単に「CZ
法」という)によって製造された単結晶は、石英製坩堝
内のシリコン溶融液から引上げて製造されるため、製造
された結晶は坩堝の石英(SiO2)から溶出した多くの酸素
を含んでいる。このため、ICやLSIの製造プロセス
において繰り返し熱処理を受けても、スリップや反りを
発生しにくいという特徴がある。さらに、内部の酸素析
出物は、1000℃近傍の熱処理で高密度欠陥層を形成し、
ウエーハの表面領域に存在する不純物を低減するという
作用 (いわゆるイントリンシックゲッタリング) もあ
る。このような特徴から、CZ法は半導体用シリコン単
結晶の代表的な製造方法とされている。
【0003】図3は、CZ法で使用される単結晶製造装
置を示す装置中心を通る縦断面図である。同図に示すよ
うに、坩堝1は有底円筒形状の石英製坩堝1aとこの外側
に嵌め合わされた同じく有底円筒形状の黒鉛製坩堝1bと
から構成された二重構造であり、坩堝受皿10を介して支
持軸9上に設置される。この支持軸9には昇降・回転機
構(図示せず)設けられており、これらの作用によって
坩堝1は昇降・回転が可能になる。さらに坩堝1の外周
には坩堝1を囲んで加熱ヒーター2が同心円筒状に配設
されており、さらに加熱ヒーター2の外側には黒鉛製の
保温筒7が同心円筒状に配設されている。坩堝1内には
加熱ヒーター2によって溶融された結晶用原料の溶融液
6が収容される。
【0004】坩堝1の中心軸上には引上げワイヤ等から
構成される引上げ手段5が設けられ、昇降・回転機構
(図示せず)によって引上げ手段5は坩堝1の回転方向
と同方向または逆方向への回転が可能になる。引上げ手
段5の先端に種結晶4が取り付けられる。溶融液6表面
に種結晶4の下端を接触させて上方へ引き上げることに
よって、その下端に溶融液6を凝固させて単結晶3を成
長させる。これらの部品、部材は金属チャンバー8内に
収納され、全体として単結晶製造装置を構成している。
【0005】単結晶の引上げ中は、金属チャンバー8の
上方の中央部から常時不活性ガスとして高純度のアルゴ
ンガスが供給され、図中で示すガス流れ21を形成する。
ガス流れ21は、坩堝1に収納されるシリコン溶融液6の
表面から蒸発する一酸化珪素(SiO )およびこの一酸化
珪素と加熱ヒーター2や黒鉛坩堝2b等の高温の黒鉛部材
との反応により生成される一酸化炭素(CO)などを伴っ
て、加熱ヒーター2の内外周面を下方に流れて、図示し
ない排出口から製造装置外へ排出される。
【0006】CZ法による単結晶の引上げにおいて、そ
の引上速度はその冷却速度、すなわち、引上げられる単
結晶の引上げ方向における温度勾配と密接な関係があ
り、温度勾配を大きくすることによって引上速度を速く
することができる。このため、単結晶の引上げ中は不活
性ガスの流れを制御するとともに、坩堝1、加熱ヒータ
ー2および溶融液6からの輻射熱を遮断するため、引き
上げられる単結晶の周囲を囲繞するようにガス整流筒を
配設し、単結晶の引上げ方向における温度勾配を大きく
する方法が採用されている。
【0007】図1は、後述する本発明のガス整流筒を配
設してシリコン単結晶をCZ法によって製造する装置の
中心軸を通る縦断面図である。図1に示す構成のほとん
どの部品、部材は図3のものと同様であるので、これら
と同一の部品、部材には同一の符号を付す。通常、溶融
液6の上方に引上げられるシリコン単結晶を囲繞するよ
うにガス整流筒11が配設されている。
【0008】図1に示すように、このガス整流筒11によ
ってガス流れ21が制御されるとともに、単結晶3に向か
う加熱ヒーター2および溶融液6の表面からの輻射熱が
遮断され、引上げられる単結晶3の温度勾配を大きくで
き、引上げ時の冷却速度を制御することができる。CZ
法による単結晶の引上げにおいて、単結晶の冷却速度は
その引上速度に直接影響するものであるから、前述した
ガス整流筒11と同様な機能を有する部材を用いて単結晶
の冷却速度を制御する方法が多く提案されている。
【0009】例えば、特開平3−88794 号公報では、下
端部が半透明でその他の部分が透明である逆円錐筒を設
けて、加熱ヒーターおよび溶融液等から結晶へ照射され
る輻射熱量を調整し、結晶品質を確保するため徐冷すべ
き部位は徐冷するが、単結晶の成長界面の近傍部では急
冷化して、引上速度を向上させる方法が提案されてい
る。しかし、提案の方法は、本来急冷化の傾向で引上げ
られている直径6インチ以下の小径単結晶の引上げには
有効であるが、徐冷化の傾向にある直径8インチあるい
は12インチの大径単結晶の引上げでは十分な対策とはな
らない。特に、最近のように半導体デバイスプロセスの
効率化の観点から、引上げられる単結晶が大径化・大重
量化するにともなって、単結晶の引上げ方法として適用
が困難である。
【0010】また、特開平6−211592号公報には、冷却
水を通水した高周波加熱コイルを引上げられる単結晶の
周りに配置することにより、通電時は加熱用コイルとし
て、通電停止時は冷却コイルとして機能させ、単結晶の
冷却速度を制御する方法が開示されている。しかし、こ
の方法を適用することによって、単結晶の入熱量および
放熱量が調整できて、所定の冷却速度の制御が可能にな
るが、新たに高周波電源等の設備が必要になるだけでな
く、製造装置内に高周波加熱コイルを配設するのが難し
く、多大の設備費用を要することになる。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】前述の通り、従来から
提案されている単結晶の冷却速度の制御方法では、単結
晶が大径化・大重量化する傾向のなかで適用が困難であ
り、また、多大の設備費用を要することから、有効な引
上げ時の冷却速度を制御する手段とはなり得ない。一
方、本願出願人は、先にその内部に断熱材を具備するガ
ス整流筒を提案しているが、これとても効果的な結晶の
冷却速度向上を意図するものではない (特開昭63−3155
89号公報参照)。
【0012】本発明は、従来の引上げ時における結晶冷
却速度の制御方法での問題点に鑑み、直径8インチ以上
の大径単結晶の引上げ時においても有効に結晶冷却速度
の向上が図れ、単結晶の引上げ速度を速めることができ
て高能率で単結晶を製造するのに適する単結晶製造装置
および単結晶製造方法を提供することを目的としてい
る。
【0013】
【課題を解決するための手段】本発明は、図1および図
2に示す、次の(1) の単結晶製造装置および(2) の単結
晶製造方法を要旨としている。
【0014】(1) 成長させるべき単結晶の原料溶融液を
収容する坩堝1と、この溶融液を加熱するヒーター2
と、坩堝内の溶融液6の表面に種結晶4を接触させて単
結晶を成長させる引上げ手段5と、単結晶の引上げ域の
周囲を囲繞するガス整流筒11と、前記各部材を収納する
金属チャンバー8とを具備する単結晶製造装置におい
て、前記ガス整流筒11は単結晶の引上げ域の周囲を囲繞
する円筒状または上方から下方に向かうに従って縮径さ
れており、かつ下方の一部には下記 (A)乃至 (C)式で規
定される断熱材12が内包されていることを特徴とする単
結晶製造装置。
【0015】 50mm≦H≦ 2/3・Hf ・・・ (A) 2mm≦W≦50mm ・・・ (B) Db ≦50mm ・・・ (C) ただし、H:断熱材長さ、 W:断熱材厚さ Db :断熱材下端からガス整流筒下端までの距離 Hf:ガス整流筒長さ 上記のガス整流筒は、その上方であって断熱材が内包さ
れていない部分の厚さを薄くするのが望ましい。
【0016】(2) 成長させるべき単結晶の原料溶融液を
収容する坩堝1と、この溶融液を加熱するヒーター2
と、坩堝内の溶融液6の表面に種結晶4を接触させて単
結晶を成長させる引上げ手段5と、単結晶の引上げ域の
周囲を囲繞するガス整流筒11と、前記各部材を収納する
金属チャンバー8とを具備する単結晶製造装置を使用す
る単結晶の製造方法において、単結晶の引上げ域の周囲
を囲繞する円筒または上方から下方に向かうに従って縮
径された筒状であって、かつ下方の一部に下記 (A)乃至
(C)式で規定される断熱材12を内包するガス整流筒11を
坩堝内の溶融液6の上方に配設し、単結晶3を高速度で
引上げることを特徴とする単結晶製造方法。
【0017】 50mm≦H≦ 2/3・Hf ・・・ (A) 2mm≦W≦50mm ・・・ (B) Db ≦50mm ・・・ (C) ただし、H:断熱材長さ、 W:断熱材厚さ Db :断熱材下端からガス整流筒下端までの距離 Hf:ガス整流筒長さ
【0018】
【発明の実施の形態】本発明者らは、引上げ時において
結晶冷却速度を有効に制御するため、単結晶およびこれ
を囲繞するガス整流筒の伝熱シミュレーションを行い、
伝熱挙動を詳細に検討した結果、ガス整流筒にはその下
部において結晶への入熱作用があるのに対し、その上部
において結晶から熱を奪う作用があることを知見した。
この知見に従えば、単結晶の冷却速度を速めて、高速引
上げを実現するには、ガス整流筒の下部から結晶へ入熱
される熱量を抑え、一方、結晶からガス整流筒上部への
抜熱を促進することが有効であることが認識できる。こ
のような認識に基づいて本発明は完成されたものであ
り、その特徴は、ガス整流筒が単結晶の引上げ域の周囲
を囲繞する円筒状または上方から下方に向かうに従って
縮径されており、かつその下方の一部には断熱材が内包
されていることにある。
【0019】図2は、本発明に適用されるガス整流筒の
一例を示す軸対象の右半分の縦断面図であり、その内部
に内包される断熱材の形状を表している。同図(a)は
ガス整流筒厚さが一定の場合を、(b)は上方であって
断熱材が内包されていない部分のガス整流筒厚さを薄く
する場合を示している。
【0020】図2から明らかなように、ガス整流筒の形
状は、不活性ガスとして用いられるアルゴンガスの流れ
を制御し易くするため、円筒状または上方から下方に向
かうに従って縮径されたものとなっている。さらに、ガ
ス整流筒の少なくとも下方の一部には断熱材が内包され
ているが、ガス整流筒の上方には断熱材を有しない構造
になっている。このような構造を採用することによっ
て、ガス整流筒の下部では内包される断熱材によって、
加熱ヒーターおよび溶融液の表面等からの輻射熱が遮断
されて、結晶への入熱量が抑制される。一方、ガス整流
筒の上部ではアルゴンガスの流れによって比較的冷却さ
れるとともに、ガス整流筒上部から保温筒上部に伝熱に
よって熱量が移行される構造になっているので、引上げ
られる結晶からの抜熱を促進することになる。このた
め、ガス整流筒上部には断熱材を存在させないこととし
ている。この場合に、さらにガス流れによる冷却とガス
整流筒上部から保温筒上部への熱移動を促進するため
に、ガス整流筒の上部を薄肉にするのが望ましい。
【0021】本発明で使用されるガス整流筒は、グラフ
ァイトで作製するのが望ましい。ガス整流筒をグラファ
イト製とするのは、高純度で製造することができ、重金
属等による引上げ結晶の汚染のおそれが少ないからであ
る。ガス整流筒長さHf は、引上げられる単結晶のサイ
ズにもよるが、通常、 300〜 600mmの範囲とされてい
る。また、ガス整流筒の厚さWf1は、一般的に10〜50mm
とされるが、前述のように、結晶から熱移動を促進する
ためにガス整流筒の上部を薄肉にする場合には、Wf2
1〜15mmの範囲が採用される。結晶からの抜熱を促進す
るには、ガス整流筒の厚さは薄い程よいが、強度の確保
するため1mm以上にする必要があるからである。
【0022】本発明において、引上げ単結晶の冷却速度
を有効に制御するには、ガス整流筒に内包される断熱材
の寸法を的確に規定する必要があり、本発明者らの検討
に基づいて規定される断熱材の寸法は次の通りである。
【0023】(A) 断熱材長さH:50mm≦H≦ 2/3・Hf Hが50mm未満であると、加熱ヒーターおよび溶融液表面
等からの輻射熱を遮断する効果が著しく劣化するからで
ある。一方、Hが 2/3・Hfを超えると、ガス整流筒上
方での結晶からの抜熱が十分にできなくなる。
【0024】(B) 断熱材厚さW:2mm≦W≦50mm Wが2mm未満では効果がなく、50mmを超えると効果が飽
和するからである。
【0025】(C) 断熱材下端のガス整流筒下端からの距
離Db :Db ≦50mm Db が50mmを超えると、加熱ヒーターおよび溶融液の表
面等からの輻射熱が遮断されず、ガス整流筒の下端部を
通過して結晶へ入熱される熱量が増加するからである。
【0026】本発明に用いられる断熱材には、フェルト
状カーボン繊維やロックウール等が採用される。特に、
フェルト状カーボン繊維製の断熱材は断熱効果が高く、
また汚染による結晶品質の劣化の問題がないから有効で
ある。
【0027】本発明は、前述の通り、引上げ時における
結晶の冷却速度を制御して、単結晶の引上げ速度を速め
ることを主眼になされたものである。一方、引上げられ
た単結晶の品質と熱履歴とは綿密な関係があるとされ、
例えば、結晶温度 850℃〜1150℃の範囲での急冷は結晶
中の酸化誘起積層欠陥を低減するので、本発明の製造装
置および製造方法は、単に高能率で単結晶を製造するの
に用いられるだけでなく、単結晶の品質を向上させる手
段としても適用することができる。
【0028】
【実施例】以下、本発明の効果を、その実施例によって
具体的に説明する。
【0029】図1に示す単結晶製造装置を用いて、直径
8インチ( 205mm)の半導体用P型単結晶の引上げを行
った。図1に示すように、この製造装置のホットゾーン
部分の構造は従来のCZ法に用いられるものと同様であ
り、坩堝1は有底円筒状をなす石英製坩堝1aと石英製坩
堝1aの外側に嵌め合わされた黒鉛製坩堝1bとから構成さ
れる二重構造となっており、坩堝1は坩堝受皿10を介し
て支持軸9上に設置され、回転しつつ昇降できるように
なっている。坩堝1の外周には坩堝1を囲んで加熱ヒー
ター2が同心円筒状に配設されており、さらに加熱ヒー
ター2の外側には黒鉛製の保温筒7が同心円筒状に配設
されている。さらに、引上げられる単結晶3を囲繞する
ように、上方から下方に向かうに従って縮径されたグラ
ファイト製ガス整流筒11が設けられる。
【0030】引上げに際しては、石英製坩堝1aとして内
径22インチ、高さ14インチ、厚さ7.0mm の坩堝を使用
し、加熱ヒーター2として内径 650mm、外径 700mm、高
さ 300mmの抵抗加熱方式のものを用いた。さらに本発明
のガス整流筒11の効果を確認するため、グラファイト製
ガス整流筒の下方にフェルト状炭素繊維製の断熱材を内
包させた。その条件を表1に示す。
【0031】図1に示す単結晶製造装置を用いて単結晶
を引上げるに際し、下記の手順および引上げ条件を採用
した。
【0032】 坩堝1内に結晶原料として高純度多結
晶シリコンを 110Kg充填し、加熱ヒーター2で全て溶解
し、石英製坩堝1a内に収容した。ドーパント剤としてリ
ン(P)を所定量添加させた。金属チャンバー8内は10
torrの真空雰囲気とし、アルゴンガスを流量30リットル
/分で流した。
【0033】 坩堝の回転数を8rpm とし溶融液6面
が安定すると、引上げ手段の先端に付けた種結晶4を融
液面につけて、ネック部形成後徐々に結晶径を大きく
し、直胴部の直径が 205mmの単結晶を引き上げた。
【0034】 直胴部の結晶径が 205±5mmの範囲に
入るように、加熱ヒーター2に投入されるヒーターパワ
ーを調整しながら、引上げ速度をゆっくりと上昇させ
た。このとき、各条件毎に、単結晶に有転位化すること
なく、また、結晶直径がくねることなく、安定して引上
げることができる最大引上げ速度を測定し、その結果を
表1に示す。
【0035】さらに、本発明例のうち、断熱材の内包さ
れていないガス整流筒の上部の厚さを薄くした場合につ
いても単結晶の引上げを行い、同様に、安定して引上げ
ることができる最大引上げ速度を測定して、その結果を
表2に示す。
【0036】
【表1】
【0037】
【表2】
【0038】表1および表2の結果から、次のことが確
認できる。
【0039】断熱材長さH、断熱材厚さWおよび断熱材
下端からガス整流筒下端までの距離Db が規定範囲に該
当する本発明例1〜8では、最大引上げ速度は1.3 〜1.
6mm/分となり、従来の断熱材を内包しないガス整流筒を
用いた場合の1.0mm/分(比較例15)に比べ、単結晶の引
上げ速度の大幅に向上させることができる。
【0040】これに対し、比較例で明らかなように、H
が50mm未満であると引上げ速度を速める効果が少なく、
また、 2/3・Hf を超える場合にもその効果が減少する
(比較例9、10)。また、断熱材厚さに関し、Wが2mm
未満になると、その効果が低減し(比較例11)、一方、
Wが50mmを超える場合にはその効果が飽和する(比較例
12、13)。さらに、Db が50mmを超えると、同様に、引
上げ速度を速める効果が少なくなる(比較例14)。
【0041】発明例のうち、断熱材の内包されていない
ガス整流筒の上部の厚さを薄くした場合については、本
発明例2に比べ、その部分を薄くすることによって、引
上げ速度をさらに向上させることができることが分かる
(本発明例21、22)。
【0042】
【発明の効果】本発明の単結晶製造装置および単結晶製
造方法によれば、直径8インチ以上の大径単結晶の引上
げ時においても有効に結晶冷却速度の向上が図れ、単結
晶の引上げ速度を速めることができ、品質に優れた単結
晶を高能率で製造できる。しかも、製造装置の構造を大
幅に改造することなく、目的を達成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のガス整流筒を配設してシリコン単結晶
をCZ法によって製造する装置の中心軸を通る縦断面図
である。
【図2】本発明に適用されるガス整流筒の一例を説明す
る縦断面図であり、その内部に内包される断熱材の形状
を示す図である。
【図3】CZ法で使用される単結晶製造装置を示す装置
中心を通る縦断面図である。
【符号の説明】 1…坩堝、 1a…石英製坩堝、 1b…黒鉛製坩堝、 2
…加熱ヒーター 3…単結晶、 4…種結晶、 5…引上げ手段、 7…
保温筒 8…金属チャンバー、 9…支持軸、 10…坩堝受け皿 11…ガス整流筒、 12…断熱材、 21…ガス流れ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C30B 28/00 - 35/00

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容
    する坩堝と、この溶融液を加熱するヒーターと、坩堝内
    の溶融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させ
    る引上げ手段と、単結晶の引上げ域の周囲を囲繞するガ
    ス整流筒と、前記各部材を収納する金属チャンバーとを
    具備する単結晶製造装置において、前記ガス整流筒は単
    結晶の引上げ域の周囲を囲繞する円筒状または上方から
    下方に向かうに従って縮径されており、かつ下方の一部
    には下記 (A)乃至 (C)式で規定される断熱材が内包され
    ていることを特徴とする単結晶製造装置。 50mm≦H≦ 2/3・Hf ・・・ (A) 2mm≦W≦50mm ・・・ (B) Db ≦50mm ・・・ (C) ただし、H:断熱材長さ、 W:断熱材厚さ Db :断熱材下端からガス整流筒下端までの距離 Hf:ガス整流筒長さ
  2. 【請求項2】上記ガス整流筒の上方であって、断熱材が
    内包されていない部分の厚さを薄くすることを特徴とす
    る請求項1記載の単結晶製造装置。
  3. 【請求項3】成長させるべき単結晶の原料溶融液を収容
    する坩堝と、この溶融液を加熱するヒーターと、坩堝内
    の溶融液の表面に種結晶を接触させて単結晶を成長させ
    る引上げ手段と、単結晶の引上げ域の周囲を囲繞するガ
    ス整流筒と、前記各部材を収納する金属チャンバーとを
    具備する単結晶製造装置を使用する単結晶の製造方法に
    おいて、単結晶の引上げ域の周囲を囲繞する円筒または
    上方から下方に向かうに従って縮径された筒状であっ
    て、かつ下方の一部に下記 (A)乃至 (C)式で規定される
    断熱材を内包するガス整流筒を坩堝内の溶融液の上方に
    配設し、単結晶を高速度で引上げることを特徴とする単
    結晶製造方法。 50mm≦H≦ 2/3・Hf ・・・ (A) 2mm≦W≦50mm ・・・ (B) Db ≦50mm ・・・ (C) ただし、H:断熱材長さ、 W:断熱材厚さ Db :断熱材下端からガス整流筒下端までの距離 Hf:ガス整流筒長さ
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