JPH07267776A - 結晶成長方法 - Google Patents
結晶成長方法Info
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- JPH07267776A JPH07267776A JP6063614A JP6361494A JPH07267776A JP H07267776 A JPH07267776 A JP H07267776A JP 6063614 A JP6063614 A JP 6063614A JP 6361494 A JP6361494 A JP 6361494A JP H07267776 A JPH07267776 A JP H07267776A
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- layer
- crucible
- magnetic field
- melt
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/30—Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal
- C30B15/305—Stirring of the melt
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】結晶成長方向のみならず半径方向においても結
晶中の酸素濃度の均一性に優れる結晶の成長方法を提供
する。 【構成】坩堝１内の原料の上部を加熱溶融して溶融層４
とし、下部は固体層５とし、種結晶３を前記溶融液層４
の表面に接触させて引き上げることにより結晶６を成長
させる結晶成長方法において、前記溶融層４に磁場を印
加することを特徴とする結晶成長方法。溶融層に印加す
る磁場は、強度が 100Ｏe 〜 500Ｏe の低磁場であるこ
とが望ましい。
晶中の酸素濃度の均一性に優れる結晶の成長方法を提供
する。 【構成】坩堝１内の原料の上部を加熱溶融して溶融層４
とし、下部は固体層５とし、種結晶３を前記溶融液層４
の表面に接触させて引き上げることにより結晶６を成長
させる結晶成長方法において、前記溶融層４に磁場を印
加することを特徴とする結晶成長方法。溶融層に印加す
る磁場は、強度が 100Ｏe 〜 500Ｏe の低磁場であるこ
とが望ましい。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、回転引上げ法による結
晶成長方法に関し、より詳しくは半導体材料として使用
されるシリコン単結晶の結晶特性、特に結晶内に溶け込
む酸素の濃度分布を均一にすることができる結晶成長方
法に関するものである。
晶成長方法に関し、より詳しくは半導体材料として使用
されるシリコン単結晶の結晶特性、特に結晶内に溶け込
む酸素の濃度分布を均一にすることができる結晶成長方
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】単結晶を成長させる方法として種々の方
法があるが、量産が可能な方式で広く工業的に応用され
ているものとして、回転引き上げ法であるチョクラルス
キー法（ＣＺ法）がある。
法があるが、量産が可能な方式で広く工業的に応用され
ているものとして、回転引き上げ法であるチョクラルス
キー法（ＣＺ法）がある。
【０００３】図５は、従来の回転引き上げ法（チョクラ
ルスキー法）の実施状態を示す模式的断面図である。坩
堝１は内側の有底円筒状の石英坩堝1aと、その外側に嵌
合された有底円筒状の黒鉛製の外側支持坩堝1bとからな
る二重構造で構成されており、坩堝１の外周側には抵抗
加熱式のヒータ２と保温筒11が同心円状に配設されてい
る。石英坩堝1a内には、このヒータ２によって加熱、溶
融させた結晶用原料、すなわち原料の溶融液７が充填さ
れている。二重構造の坩堝１の中心軸上には、例えば、
所定の速度で回動する引き上げワイヤ13が配設されてお
り、さらに、この坩堝１は、引き上げワイヤ13と同一軸
心で、所定の速度で回転する坩堝支持軸12によって支持
されている。これらの部品や部材がチャンバ14内に収納
され、回転引上げ装置を構成する。
ルスキー法）の実施状態を示す模式的断面図である。坩
堝１は内側の有底円筒状の石英坩堝1aと、その外側に嵌
合された有底円筒状の黒鉛製の外側支持坩堝1bとからな
る二重構造で構成されており、坩堝１の外周側には抵抗
加熱式のヒータ２と保温筒11が同心円状に配設されてい
る。石英坩堝1a内には、このヒータ２によって加熱、溶
融させた結晶用原料、すなわち原料の溶融液７が充填さ
れている。二重構造の坩堝１の中心軸上には、例えば、
所定の速度で回動する引き上げワイヤ13が配設されてお
り、さらに、この坩堝１は、引き上げワイヤ13と同一軸
心で、所定の速度で回転する坩堝支持軸12によって支持
されている。これらの部品や部材がチャンバ14内に収納
され、回転引上げ装置を構成する。
【０００４】このような装置構成のもとで、引き上げワ
イヤ13の先に取り付けられた種結晶３を、溶融液７の表
面に接触させ、引き上げワイヤ13を結晶成長にあわせて
回転させつつ上方へ引き上げることにより、原料の溶融
液７を凝固させて結晶６を成長させる。
イヤ13の先に取り付けられた種結晶３を、溶融液７の表
面に接触させ、引き上げワイヤ13を結晶成長にあわせて
回転させつつ上方へ引き上げることにより、原料の溶融
液７を凝固させて結晶６を成長させる。
【０００５】半導体用単結晶をこの回転引き上げ法で成
長させる場合、成長結晶の電気的特性、例えば電気抵抗
率、電気伝導型等を調整するために、結晶を引上げる前
に溶融液中に不純物元素（ドーパント）を所定量添加し
ている。しかし、不純物元素の単結晶への溶け込み割合
が結晶成長の開始から終了まで一定でないため、添加し
た不純物が結晶成長方向に沿って偏析するという現象が
生じ、その結果、均一な電気的特性を有する結晶が得ら
れないという問題があった。
長させる場合、成長結晶の電気的特性、例えば電気抵抗
率、電気伝導型等を調整するために、結晶を引上げる前
に溶融液中に不純物元素（ドーパント）を所定量添加し
ている。しかし、不純物元素の単結晶への溶け込み割合
が結晶成長の開始から終了まで一定でないため、添加し
た不純物が結晶成長方向に沿って偏析するという現象が
生じ、その結果、均一な電気的特性を有する結晶が得ら
れないという問題があった。
【０００６】結晶中に不純物の偏析が生じるのは、成長
結晶のある点での凝固開始時の不純物濃度と凝固終了時
の不純物濃度との比である実効偏析係数Ｋｅが１でない
ことに起因している。すなわち、実効偏析係数Ｋｅは、
結晶成長の際の溶融液と結晶との界面における結晶中不
純物濃度Ｃs と溶融液中不純物濃度ＣL の比 (Ｃs /Ｃ
L ) としても表されるが、この係数Ｋｅが１でないた
め、結晶の成長に伴い、溶融液中ひいては結晶中の不純
物濃度が変化するからである。例えば、Ｋｅ＜１の場合
には、結晶の成長に伴い溶融液中の不純物濃度が漸次高
くなる。従って、結晶成長の後半 (長さ方向で下方) で
は不純物濃度が高くなってしまう。
結晶のある点での凝固開始時の不純物濃度と凝固終了時
の不純物濃度との比である実効偏析係数Ｋｅが１でない
ことに起因している。すなわち、実効偏析係数Ｋｅは、
結晶成長の際の溶融液と結晶との界面における結晶中不
純物濃度Ｃs と溶融液中不純物濃度ＣL の比 (Ｃs /Ｃ
L ) としても表されるが、この係数Ｋｅが１でないた
め、結晶の成長に伴い、溶融液中ひいては結晶中の不純
物濃度が変化するからである。例えば、Ｋｅ＜１の場合
には、結晶の成長に伴い溶融液中の不純物濃度が漸次高
くなる。従って、結晶成長の後半 (長さ方向で下方) で
は不純物濃度が高くなってしまう。
【０００７】上記の回転引き上げ中の不純物偏析を抑制
しながら結晶を成長させる方法として、溶融層法が行わ
れている。
しながら結晶を成長させる方法として、溶融層法が行わ
れている。
【０００８】図２は、溶融層法の基本的な構成を説明す
る模式的断面図である。図２から明らかなように、溶融
層法では、チョクラルスキー法で説明したのと同様に構
成された坩堝１内に充填した原料の上部を、ヒーター２
で溶融させることによって、上層に溶融層４を、また下
層に固体層５を形成させている。そして、種結晶３を溶
融液層４に接触させて、原料の溶融液が凝固した結晶６
を引き上げワイヤー13によって回転させながら引上げて
行く。
る模式的断面図である。図２から明らかなように、溶融
層法では、チョクラルスキー法で説明したのと同様に構
成された坩堝１内に充填した原料の上部を、ヒーター２
で溶融させることによって、上層に溶融層４を、また下
層に固体層５を形成させている。そして、種結晶３を溶
融液層４に接触させて、原料の溶融液が凝固した結晶６
を引き上げワイヤー13によって回転させながら引上げて
行く。
【０００９】溶融層法においては、結晶中の不純物偏析
を抑制するために、次の二つの方法が採られている。
を抑制するために、次の二つの方法が採られている。
【００１０】第一の方法は、特公昭34−8242号、特公昭
62−880 号および実開昭60−32474号の各公報に開示さ
れているが、結晶成長に伴って、すなわち引き上げ軸の
引き上げとともに、固体層をヒータによって加熱溶融さ
せ、坩堝内の溶融層量を一定に維持する方法（溶融層一
定法）である。この方法によれば、不純物の実効偏析係
数Ｋｅの値に拘らず、結晶の成長に伴って常に不純物濃
度の低い固体層を溶解することになるから、溶融層中の
不純物濃度ＣL を低減させて比較的一定のレベルを保つ
ことができる。
62−880 号および実開昭60−32474号の各公報に開示さ
れているが、結晶成長に伴って、すなわち引き上げ軸の
引き上げとともに、固体層をヒータによって加熱溶融さ
せ、坩堝内の溶融層量を一定に維持する方法（溶融層一
定法）である。この方法によれば、不純物の実効偏析係
数Ｋｅの値に拘らず、結晶の成長に伴って常に不純物濃
度の低い固体層を溶解することになるから、溶融層中の
不純物濃度ＣL を低減させて比較的一定のレベルを保つ
ことができる。
【００１１】第二の方法は、意図的に溶融層の液量を変
化させることにより、引き上げ中に不純物を添加するこ
となく溶融層中の不純物濃度ＣL を一定に保持する方法
（溶融層厚変化法）であって、特開昭61−250691号、特
開昭61−250692号および特開昭61−215285号の各公報に
開示されている。
化させることにより、引き上げ中に不純物を添加するこ
となく溶融層中の不純物濃度ＣL を一定に保持する方法
（溶融層厚変化法）であって、特開昭61−250691号、特
開昭61−250692号および特開昭61−215285号の各公報に
開示されている。
【００１２】これらの溶融層法における溶融層の厚みの
制御は、加熱するヒータの発熱長さ、すなわち投入発熱
量や坩堝寸法（特に深さ）、さらにはヒータの外側に周
設され坩堝下部の熱移動を促進する保温筒の形状または
保温筒の材質を予め適切に選択することによって行われ
る。
制御は、加熱するヒータの発熱長さ、すなわち投入発熱
量や坩堝寸法（特に深さ）、さらにはヒータの外側に周
設され坩堝下部の熱移動を促進する保温筒の形状または
保温筒の材質を予め適切に選択することによって行われ
る。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】半導体用単結晶として
最も広範囲に利用されているシリコン結晶を、回転引上
げ法で成長させる場合、引上げ中に石英坩堝から融液内
に溶け出した酸素がシリコン結晶中に取り込まれる。こ
の酸素を取り込んだ単結晶は、デバイスプロセスにおい
て繰り返し熱処理を受けても、スリップや反りを発生し
にくくなる。また、内部の酸素析出物には、1000℃近傍
の熱処理で高密度欠陥層を形成し、ウェーハの表面領域
に存在する結晶欠陥や重金属等の不純物を低減する作用
（いわゆるイントリンシックゲッタリング）もあり、無
欠陥で清浄なウエハ表面層を作り出す非常に重要な役割
を果たす。
最も広範囲に利用されているシリコン結晶を、回転引上
げ法で成長させる場合、引上げ中に石英坩堝から融液内
に溶け出した酸素がシリコン結晶中に取り込まれる。こ
の酸素を取り込んだ単結晶は、デバイスプロセスにおい
て繰り返し熱処理を受けても、スリップや反りを発生し
にくくなる。また、内部の酸素析出物には、1000℃近傍
の熱処理で高密度欠陥層を形成し、ウェーハの表面領域
に存在する結晶欠陥や重金属等の不純物を低減する作用
（いわゆるイントリンシックゲッタリング）もあり、無
欠陥で清浄なウエハ表面層を作り出す非常に重要な役割
を果たす。
【００１４】しかしながら、結晶中の酸素濃度が適切な
精度で制御されていないと、逆に酸素析出による結晶欠
陥の発生の主たる原因となる。従って、半導体用のシリ
コン結晶を成長させる場合には、結晶中の酸素濃度を制
御すること、すなわち、濃度分布を均一にすることが重
要な課題となる。
精度で制御されていないと、逆に酸素析出による結晶欠
陥の発生の主たる原因となる。従って、半導体用のシリ
コン結晶を成長させる場合には、結晶中の酸素濃度を制
御すること、すなわち、濃度分布を均一にすることが重
要な課題となる。
【００１５】引上げ結晶中に取り込まれる酸素は、溶融
液と直接接触している石英坩堝の内表面から供給され
る。石英坩堝の内表面から溶融液中に溶け出した酸素
は、通常、そのほとんどがSiＯガスとして溶融液の表面
から引上げ雰囲気中に放出されるが、一部の酸素は溶融
液の対流に乗って、結晶成長の界面まで移動して、結晶
中に取り込まれる。従って、結晶中の酸素濃度の均一化
には、溶融液内の対流を抑制すること、および溶融液と
石英坩堝との接触表面積を少なくすること等が有効な手
段となる。
液と直接接触している石英坩堝の内表面から供給され
る。石英坩堝の内表面から溶融液中に溶け出した酸素
は、通常、そのほとんどがSiＯガスとして溶融液の表面
から引上げ雰囲気中に放出されるが、一部の酸素は溶融
液の対流に乗って、結晶成長の界面まで移動して、結晶
中に取り込まれる。従って、結晶中の酸素濃度の均一化
には、溶融液内の対流を抑制すること、および溶融液と
石英坩堝との接触表面積を少なくすること等が有効な手
段となる。
【００１６】上記の観点に基づき、チョクラルスキー法
においては、溶融液内の対流を抑制して引き上げ結晶中
に取り込まれる酸素を低減し、さらに濃度分布を均一に
するために、坩堝内の溶融液に磁場を印加する方法が提
案されている（例えば特開昭56-104791 号、特開昭56-4
5889号の各公報参照）。しかし、これらの方法では、低
酸素で半径方向の酸素濃度が均一な結晶を成長させるこ
とが可能になるが、工業的な製造で採用すれば、新たに
磁場電源や印加装置を製作しなければならず、さらにラ
ンニングコストとして大きな磁場印加用の電流費用を負
担しなければならない。そのため、溶融液に磁場を印加
する方法は、実際のチョクラルスキー法の製造工程には
適用されてない。
においては、溶融液内の対流を抑制して引き上げ結晶中
に取り込まれる酸素を低減し、さらに濃度分布を均一に
するために、坩堝内の溶融液に磁場を印加する方法が提
案されている（例えば特開昭56-104791 号、特開昭56-4
5889号の各公報参照）。しかし、これらの方法では、低
酸素で半径方向の酸素濃度が均一な結晶を成長させるこ
とが可能になるが、工業的な製造で採用すれば、新たに
磁場電源や印加装置を製作しなければならず、さらにラ
ンニングコストとして大きな磁場印加用の電流費用を負
担しなければならない。そのため、溶融液に磁場を印加
する方法は、実際のチョクラルスキー法の製造工程には
適用されてない。
【００１７】溶融層法において、結晶成長方向に均一な
酸素濃度を有する結晶を成長させることは容易である
が、低酸素濃度で半径方向の均一性を確保するのは難し
かった。これを達成する手段として、坩堝の回転速度を
速くする方法がある。坩堝の回転は溶融液中の対流を抑
制するが、坩堝の下部に固体層を有する溶融層法の場合
に、その効果が一層顕著になる。そのため、坩堝の回転
速度が速くなると対流が十分に抑制され、引上げ結晶中
の酸素濃度を小さくすることができるとするものである
（特開平5-24972 号公報参照）。確かに、この方法によ
れば、溶融層法によっても半径方向の酸素濃度の均一性
を確保しながら結晶成長をさせることができる。
酸素濃度を有する結晶を成長させることは容易である
が、低酸素濃度で半径方向の均一性を確保するのは難し
かった。これを達成する手段として、坩堝の回転速度を
速くする方法がある。坩堝の回転は溶融液中の対流を抑
制するが、坩堝の下部に固体層を有する溶融層法の場合
に、その効果が一層顕著になる。そのため、坩堝の回転
速度が速くなると対流が十分に抑制され、引上げ結晶中
の酸素濃度を小さくすることができるとするものである
（特開平5-24972 号公報参照）。確かに、この方法によ
れば、溶融層法によっても半径方向の酸素濃度の均一性
を確保しながら結晶成長をさせることができる。
【００１８】しかし、溶融層法では、坩堝を特定の回転
速度で回転させると、溶融液温の変動が大きくなる。こ
のため、特に液温変動の影響を受け易い結晶成長の初期
段階（いわゆるネックプロセスまたはショルダプロセス
の段階）で、成長結晶が有転位化するという問題があっ
た。
速度で回転させると、溶融液温の変動が大きくなる。こ
のため、特に液温変動の影響を受け易い結晶成長の初期
段階（いわゆるネックプロセスまたはショルダプロセス
の段階）で、成長結晶が有転位化するという問題があっ
た。
【００１９】結晶成長の初期段階を経過して引上げ中の
段階であっても、坩堝の回転速度を変化させると、溶融
層の平均液温が大きく変化するため、坩堝の回転速度を
長時間にわたり変化させ続けると、溶融液の温度が坩堝
の回転変化に伴って、不安定に変化し続けることにな
る。そのため、結晶成長中の引上げ結晶制御（例えば結
晶直径制御など）が有効に作動せず、操作者に長時間に
わたって監視を強いたり、または引上げ結晶の品質にも
影響を及ぼすといった問題があった。
段階であっても、坩堝の回転速度を変化させると、溶融
層の平均液温が大きく変化するため、坩堝の回転速度を
長時間にわたり変化させ続けると、溶融液の温度が坩堝
の回転変化に伴って、不安定に変化し続けることにな
る。そのため、結晶成長中の引上げ結晶制御（例えば結
晶直径制御など）が有効に作動せず、操作者に長時間に
わたって監視を強いたり、または引上げ結晶の品質にも
影響を及ぼすといった問題があった。
【００２０】上記した問題から、従来の溶融層法では、
結晶成長の開始から終了に至るまでの結晶の成長方向
（長さ方向）のみならず、結晶面の半径方向も含めた広
範囲にわたる結晶中の酸素濃度の均一性を確保して、結
晶成長を行うことは難しかった。
結晶成長の開始から終了に至るまでの結晶の成長方向
（長さ方向）のみならず、結晶面の半径方向も含めた広
範囲にわたる結晶中の酸素濃度の均一性を確保して、結
晶成長を行うことは難しかった。
【００２１】本発明は、従来の回転引上げ技術の問題点
を克服して、広範囲にわたり結晶中の酸素濃度が均一
で、製造コストが安く生産性の高い結晶成長方法を確立
することを課題としてなされたものである。
を克服して、広範囲にわたり結晶中の酸素濃度が均一
で、製造コストが安く生産性の高い結晶成長方法を確立
することを課題としてなされたものである。
【００２２】
【課題を解決するための手段】本発明は、図１に示すよ
うに、坩堝１内の原料の上部を加熱溶融して溶融層４と
し、下部は固体層５とし、種結晶３を前記溶融液層４の
表面に接触させて引き上げることにより結晶６を成長さ
せる結晶成長方法において、前記溶融層４に磁場を印加
することを特徴とする酸素濃度の均一性に優れる結晶成
長方法を要旨としている。
うに、坩堝１内の原料の上部を加熱溶融して溶融層４と
し、下部は固体層５とし、種結晶３を前記溶融液層４の
表面に接触させて引き上げることにより結晶６を成長さ
せる結晶成長方法において、前記溶融層４に磁場を印加
することを特徴とする酸素濃度の均一性に優れる結晶成
長方法を要旨としている。
【００２３】溶融層に印加する磁場は、強度が 100Ｏe
〜 500Ｏe の低磁場であることが望ましい。
〜 500Ｏe の低磁場であることが望ましい。
【００２４】
【作用】本発明者らは、溶融層法における酸素濃度の制
御において、坩堝を特定の坩堝回転数で回転させると液
温変動が大きくなるという問題を解消するために、坩堝
の回転速度と溶融層への磁場印加条件との関係を詳細に
検討した。その結果、液温変動を生じるような高い坩堝
回転速度（回転数rpm ）であっても、溶融層に磁場を印
加することによって、溶融層表面の液温変動を抑制する
ことができることを知った。さらに液温変動を抑制する
ことができれば、結晶中に取り込まれる酸素濃度を半径
方向においても均一にすることが可能になるとともに、
その他の不純物元素の濃度分布も均一になるという知見
を得ることができた。
御において、坩堝を特定の坩堝回転数で回転させると液
温変動が大きくなるという問題を解消するために、坩堝
の回転速度と溶融層への磁場印加条件との関係を詳細に
検討した。その結果、液温変動を生じるような高い坩堝
回転速度（回転数rpm ）であっても、溶融層に磁場を印
加することによって、溶融層表面の液温変動を抑制する
ことができることを知った。さらに液温変動を抑制する
ことができれば、結晶中に取り込まれる酸素濃度を半径
方向においても均一にすることが可能になるとともに、
その他の不純物元素の濃度分布も均一になるという知見
を得ることができた。
【００２５】本発明は上記の知見に基づいて完成された
ものであり、溶融層法において溶融層中の溶融液自体に
磁場を印加することを特徴としている。しかし、本発明
方法で使用される磁場は、従来チョクラルスキー法で使
用されていたような高磁界の磁場は必要でなく、いわゆ
る低磁場に分類されるものであるから、製造工程におい
て大きな負担を強いるものではない。すなわち、製造コ
ストや生産性を勘案して、使用する磁場は強度が 500Ｏ
e 以下の低磁場が望ましい。ただし、その下限は、液温
変動を抑制する観点から 100Ｏe となる。溶融層法の対
流を抑制する効果と相乗させて、十分に溶融液の対流を
抑制するため、 200Ｏe 〜500 Ｏe の磁場とするのが更
に望ましい。
ものであり、溶融層法において溶融層中の溶融液自体に
磁場を印加することを特徴としている。しかし、本発明
方法で使用される磁場は、従来チョクラルスキー法で使
用されていたような高磁界の磁場は必要でなく、いわゆ
る低磁場に分類されるものであるから、製造工程におい
て大きな負担を強いるものではない。すなわち、製造コ
ストや生産性を勘案して、使用する磁場は強度が 500Ｏ
e 以下の低磁場が望ましい。ただし、その下限は、液温
変動を抑制する観点から 100Ｏe となる。溶融層法の対
流を抑制する効果と相乗させて、十分に溶融液の対流を
抑制するため、 200Ｏe 〜500 Ｏe の磁場とするのが更
に望ましい。
【００２６】磁場印加の方式としては、横型印加、縦型
印加さらにカプス型印加等の種々のものがあるが、本発
明の効果を達成するには、印加方式には特に制約はな
い。
印加さらにカプス型印加等の種々のものがあるが、本発
明の効果を達成するには、印加方式には特に制約はな
い。
【００２７】
【実施例】図１は、本発明方法を実施する結晶成長装置
の一例を示す模式的断面図であり、チャンバ14は結晶成
長方向を垂直とした略円筒上の真空容器により形成され
ており、チャンバ14は図示しない水冷機構により水冷さ
れている。チャンバ14の略中央位置には坩堝１が配設さ
れており、坩堝１は、有底円筒形状の石英製の内側坩堝
1aと、この内側容器の外側に嵌合される有底円筒形状の
黒鉛製の外側保持坩堝1bとから構成されている。この坩
堝１の外層保持坩堝1bの底部には、坩堝を回転ならびに
昇降させる坩堝支持軸12が設けられており、坩堝１の外
周には、抵抗加熱式ヒータ２が構成され、短い発熱長
さ、例えば、90mm程度の発熱長さを有するヒータが引上
げ軸を中心として同軸に配設されている。そして、例え
ば、溶融層法においては、このヒータと坩堝との相対的
な上下方向への位置調節、あるいはヒータパワー調節に
よって、坩堝内の溶融層４、固体層５の各々の量が調節
されるようになっている。また、ヒータ２の外側には、
保温筒11が周設されている。
の一例を示す模式的断面図であり、チャンバ14は結晶成
長方向を垂直とした略円筒上の真空容器により形成され
ており、チャンバ14は図示しない水冷機構により水冷さ
れている。チャンバ14の略中央位置には坩堝１が配設さ
れており、坩堝１は、有底円筒形状の石英製の内側坩堝
1aと、この内側容器の外側に嵌合される有底円筒形状の
黒鉛製の外側保持坩堝1bとから構成されている。この坩
堝１の外層保持坩堝1bの底部には、坩堝を回転ならびに
昇降させる坩堝支持軸12が設けられており、坩堝１の外
周には、抵抗加熱式ヒータ２が構成され、短い発熱長
さ、例えば、90mm程度の発熱長さを有するヒータが引上
げ軸を中心として同軸に配設されている。そして、例え
ば、溶融層法においては、このヒータと坩堝との相対的
な上下方向への位置調節、あるいはヒータパワー調節に
よって、坩堝内の溶融層４、固体層５の各々の量が調節
されるようになっている。また、ヒータ２の外側には、
保温筒11が周設されている。
【００２８】一方、坩堝１の上方には、チャンバ14の上
部に連設形成された小形の略円筒形状のプルチャンバ15
を通して引き上げワイヤー13が回転ならびに昇降可能に
吊設されており、引き上げワイヤー13の下端には、種結
晶３が装着されている。そして、種結晶３の下端を溶融
層４に浸漬した後、これを回転させつつ上昇させること
により、種結晶３の下端から結晶６を成長させていくよ
うになっている。
部に連設形成された小形の略円筒形状のプルチャンバ15
を通して引き上げワイヤー13が回転ならびに昇降可能に
吊設されており、引き上げワイヤー13の下端には、種結
晶３が装着されている。そして、種結晶３の下端を溶融
層４に浸漬した後、これを回転させつつ上昇させること
により、種結晶３の下端から結晶６を成長させていくよ
うになっている。
【００２９】引上げ軸を中心として、チャンバ14の外周
に横型印加方式の簡易磁場印加装置16が設置されてい
る。
に横型印加方式の簡易磁場印加装置16が設置されてい
る。
【００３０】上記構成の結晶成長装置を使用して、本発
明方法（実施例）とチョクラルスキー法（比較例）によ
ってシリコン単結晶の成長を行い、従来方法（磁場印加
しない溶融層法またはチョクラルスキー法）と比較しつ
つ、本発明方法の効果を説明する。
明方法（実施例）とチョクラルスキー法（比較例）によ
ってシリコン単結晶の成長を行い、従来方法（磁場印加
しない溶融層法またはチョクラルスキー法）と比較しつ
つ、本発明方法の効果を説明する。
【００３１】（実施例）本発明方法では、次の条件でシ
リコン単結晶を成長させたが、比較の従来方法として、
一部磁場印加をしない溶融層法でも成長させた。
リコン単結晶を成長させたが、比較の従来方法として、
一部磁場印加をしない溶融層法でも成長させた。
【００３２】１．原料の充填 黒鉛製の外側保持容器に石英製の内層容器 (内径400mm
×深さ 350mm）を嵌合して坩堝を構成し、この坩堝内に
結晶用原料として高純度のシリコン多結晶を重量65kgを
充填した。
×深さ 350mm）を嵌合して坩堝を構成し、この坩堝内に
結晶用原料として高純度のシリコン多結晶を重量65kgを
充填した。
【００３３】ｎ型ドーパントとして、リン−シリコン合
金 0.6ｇを、上記の原料に添加した。
金 0.6ｇを、上記の原料に添加した。
【００３４】２．溶融層法の事前処理 チャンバ内を10Torrのアルゴン雰囲気にし、ヒータを75
kwの発熱量として、全ての原料を溶融した後、ヒータの
発熱量を60kwに減少させ、溶融層下部に固体層を成長さ
せた。
kwの発熱量として、全ての原料を溶融した後、ヒータの
発熱量を60kwに減少させ、溶融層下部に固体層を成長さ
せた。
【００３５】３．溶融層法による結晶成長の初期段階 固体層を充分に成長させ溶融層を安定させた後、結晶の
引上げを開始するために、坩堝の回転数を０、５、10お
よび15rpm の４条件とし、引き上げワイヤーの回転数は
10rpm 一定で逆方向に回転させながら、種結晶の下端を
溶融層に浸漬した。
引上げを開始するために、坩堝の回転数を０、５、10お
よび15rpm の４条件とし、引き上げワイヤーの回転数は
10rpm 一定で逆方向に回転させながら、種結晶の下端を
溶融層に浸漬した。
【００３６】磁場を印加する場合には、シリコン単結晶
の成長初期段階、すなわちネックプロセスに移行する前
に簡易磁場印加装置の磁界を所定の強度（50Ｏe 、 100
Ｏe、 200Ｏe 、 500Ｏe 、2000Ｏe ）にし、溶融層に
磁場を印加した。
の成長初期段階、すなわちネックプロセスに移行する前
に簡易磁場印加装置の磁界を所定の強度（50Ｏe 、 100
Ｏe、 200Ｏe 、 500Ｏe 、2000Ｏe ）にし、溶融層に
磁場を印加した。
【００３７】４．溶融層法による結晶成長 単結晶の成長初期段階（ネック工程終了〜ショルダ
（肩）形成〜ショルダ（肩）変え）ののち、単結晶の引
上げ段階（ボディプロセス）に移行して、結晶直径が
６″の単結晶を、無欠陥で長さ1000mm成長させた。
（肩）形成〜ショルダ（肩）変え）ののち、単結晶の引
上げ段階（ボディプロセス）に移行して、結晶直径が
６″の単結晶を、無欠陥で長さ1000mm成長させた。
【００３８】結晶面の半径方向の均一性を確認するため
に、結晶成長中の溶融層に印加した磁界強度と溶融液の
液温変動との関係を調査し、その結果を表１に示した。
ここで、液温変動とは溶融液の表面温度の変化であっ
て、単位時間（１分間）当たりの溶融液面の中心位置に
おける（最大液面温度−最小液面温度℃）で表される。
に、結晶成長中の溶融層に印加した磁界強度と溶融液の
液温変動との関係を調査し、その結果を表１に示した。
ここで、液温変動とは溶融液の表面温度の変化であっ
て、単位時間（１分間）当たりの溶融液面の中心位置に
おける（最大液面温度−最小液面温度℃）で表される。
【００３９】
【表１】
【００４０】同表から明らかなように、溶融層に 100Ｏ
e 以上の低磁場を印加することによって、溶融液表面の
液温変動を効果的に抑制できることが分かる。ただし、
その効果は 500Ｏe を超えると飽和し、または磁場によ
る対流が生じるので、 500Ｏe 以下の低磁場を印加する
のが望ましいことが認められる。
e 以上の低磁場を印加することによって、溶融液表面の
液温変動を効果的に抑制できることが分かる。ただし、
その効果は 500Ｏe を超えると飽和し、または磁場によ
る対流が生じるので、 500Ｏe 以下の低磁場を印加する
のが望ましいことが認められる。
【００４１】次に、坩堝の回転数と結晶内の酸素濃度と
の関係を調査し、その結果を図３に示した。本発明方法
では磁界強度を50Ｏe 、 100Ｏe および 200Ｏe の３段
階に変化させて磁場を印加しているのに対し、従来方法
では磁場を印加しない溶融層法である。結晶面内の酸素
濃度は、何れの方法および回転数においても結晶面の中
心部を測定している。
の関係を調査し、その結果を図３に示した。本発明方法
では磁界強度を50Ｏe 、 100Ｏe および 200Ｏe の３段
階に変化させて磁場を印加しているのに対し、従来方法
では磁場を印加しない溶融層法である。結晶面内の酸素
濃度は、何れの方法および回転数においても結晶面の中
心部を測定している。
【００４２】図３から、磁場を印加しない従来方法で
は、酸素濃度は坩堝の回転数に依存し、10rpm 以下の低
速になると著しく酸素濃度が上昇しているのに対し、本
発明方法では、坩堝回転数の変化にかかわらず酸素濃度
が比較的一定していることが明らかである。この傾向は
磁界強度を強めるとともに顕著となり、 200Ｏe 以上の
印加では坩堝回転数０〜15rpm の範囲では一定となって
いる。
は、酸素濃度は坩堝の回転数に依存し、10rpm 以下の低
速になると著しく酸素濃度が上昇しているのに対し、本
発明方法では、坩堝回転数の変化にかかわらず酸素濃度
が比較的一定していることが明らかである。この傾向は
磁界強度を強めるとともに顕著となり、 200Ｏe 以上の
印加では坩堝回転数０〜15rpm の範囲では一定となって
いる。
【００４３】（比較例）チョクラルスキー法で、坩堝内
の溶融液に磁場を印加して、シリコンの単結晶を成長さ
せた。その条件は次の通りで、その他の条件は本発明例
と同様とした。
の溶融液に磁場を印加して、シリコンの単結晶を成長さ
せた。その条件は次の通りで、その他の条件は本発明例
と同様とした。
【００４４】１．原料の充填 実施例１と同じ構成の坩堝 (内径400mm ×深さ350mm ）
に結晶用原料として高純度のシリコン多結晶を重量40kg
を充填した。
に結晶用原料として高純度のシリコン多結晶を重量40kg
を充填した。
【００４５】３．チョクラルスキー法による結晶成長条
件 坩堝の回転数を15rpm とし、引き上げワイヤーの回転数
は10rpm で逆方向に回転さた。
件 坩堝の回転数を15rpm とし、引き上げワイヤーの回転数
は10rpm で逆方向に回転さた。
【００４６】溶融液への磁場印加は、簡易磁場印加装置
の磁界強度を０〜5000Ｏe の範囲で変化させながら、結
晶直径６″の単結晶を、無欠陥で長さ1000mm成長させ
た。
の磁界強度を０〜5000Ｏe の範囲で変化させながら、結
晶直径６″の単結晶を、無欠陥で長さ1000mm成長させ
た。
【００４７】実施例および比較例の結果から、本発明方
法とチョクラルスキー法との有効磁場印加強度の比較を
行った。ここで、有効磁場印加強度とは酸素濃度が５×
1017atoms/cm3 以下の結晶成長が可能になる磁場印加強
度をいう。
法とチョクラルスキー法との有効磁場印加強度の比較を
行った。ここで、有効磁場印加強度とは酸素濃度が５×
1017atoms/cm3 以下の結晶成長が可能になる磁場印加強
度をいう。
【００４８】図４は、本発明方法とチョクラルスキー法
と（いずれも坩堝回転数15rpm 、引き上げワイヤー回転
数10rpm ）における有効磁場印加強度の比較結果を示し
た図であり、この結果はそのまま溶融層法とチョクラル
スキー法との磁場を適用する場合の難易度を比較する結
果となっている（図４中、本発明方法は「溶融層法」
で、チョクラルスキー法は「ＣＺ法」で表現）。
と（いずれも坩堝回転数15rpm 、引き上げワイヤー回転
数10rpm ）における有効磁場印加強度の比較結果を示し
た図であり、この結果はそのまま溶融層法とチョクラル
スキー法との磁場を適用する場合の難易度を比較する結
果となっている（図４中、本発明方法は「溶融層法」
で、チョクラルスキー法は「ＣＺ法」で表現）。
【００４９】図４から明らかなように、本発明方法（溶
融層法）はチョクラルスキー法に比べ低磁場印加で利用
できることが分かる。これによって、本発明方法を低コ
ストでシリコン単結晶の製造工程に適用できることにな
る。
融層法）はチョクラルスキー法に比べ低磁場印加で利用
できることが分かる。これによって、本発明方法を低コ
ストでシリコン単結晶の製造工程に適用できることにな
る。
【００５０】上記の実施例においては、シリコン単結晶
を成長させる場合について説明したが、本発明方法はシ
リコン以外の単結晶の引き上げにも適用可能である。
を成長させる場合について説明したが、本発明方法はシ
リコン以外の単結晶の引き上げにも適用可能である。
【００５１】
【発明の効果】本発明方法によれば、結晶成長方向のみ
ならず半径方向にもわたる広範囲に結晶中の酸素濃度が
均一な単結晶を、安い製造コストと高い生産性で製造す
ることができる。
ならず半径方向にもわたる広範囲に結晶中の酸素濃度が
均一な単結晶を、安い製造コストと高い生産性で製造す
ることができる。
【図１】本発明方法を実施する結晶成長装置の一例を示
す模式的断面図である。
す模式的断面図である。
【図２】溶融層法の基本的な構成を説明する模式的断面
図である。
図である。
【図３】溶融層法（磁場印加の有る場合と無い場合）に
おける坩堝の回転数と結晶内の酸素濃度との関係を示し
た図である。
おける坩堝の回転数と結晶内の酸素濃度との関係を示し
た図である。
【図４】本発明方法とチョクラルスキー法とにおける有
効磁場印加強度の比較結果を示した図である。
効磁場印加強度の比較結果を示した図である。
【図５】従来の回転引き上げ法（チョクラルスキー法）
の実施状態を示す模式的断面図である。
の実施状態を示す模式的断面図である。
１…坩堝、1a…石英坩堝、1b…黒鉛坩堝、２…ヒータ、
３…種結晶 ４…溶融層、５…固体層、６…結晶、７…溶融液 11…保温筒、12…坩堝支持軸、13…引上げワイヤー、14
…チャンバ 15…プルチャンバ、16…磁場印加装置
３…種結晶 ４…溶融層、５…固体層、６…結晶、７…溶融液 11…保温筒、12…坩堝支持軸、13…引上げワイヤー、14
…チャンバ 15…プルチャンバ、16…磁場印加装置
Claims (2)
- 【請求項１】坩堝内の原料の上部を加熱溶融して溶融層
とし、下部は固体層とし、種結晶を前記溶融液層の表面
に接触させて引き上げることにより結晶を成長させる結
晶成長方法において、前記溶融層に磁場を印加すること
を特徴とする酸素濃度の均一性に優れる結晶成長方法。 - 【請求項２】前記溶融層に印加する磁場は、強度が 100
Ｏe 〜 500Ｏe の低磁場であることを特徴とする請求項
１に記載の結晶成長方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6063614A JPH07267776A (ja) | 1994-03-31 | 1994-03-31 | 結晶成長方法 |
| EP95104665A EP0675214B1 (en) | 1994-03-31 | 1995-03-29 | Method of growing crystals |
| DE69501090T DE69501090T2 (de) | 1994-03-31 | 1995-03-29 | Verfahren zur Kristallzüchtung |
| US08/933,987 US5840116A (en) | 1994-03-31 | 1997-09-19 | Method of growing crystals |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6063614A JPH07267776A (ja) | 1994-03-31 | 1994-03-31 | 結晶成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07267776A true JPH07267776A (ja) | 1995-10-17 |
Family
ID=13234369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6063614A Pending JPH07267776A (ja) | 1994-03-31 | 1994-03-31 | 結晶成長方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5840116A (ja) |
| EP (1) | EP0675214B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07267776A (ja) |
| DE (1) | DE69501090T2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09183692A (ja) * | 1995-12-28 | 1997-07-15 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | シリコン単結晶の製造装置および方法 |
| US6086671A (en) * | 1997-04-25 | 2000-07-11 | Sumitomo Sitix Corporation | Method for growing a silicon single crystal |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2992988B2 (ja) * | 1997-11-06 | 1999-12-20 | 日本電気株式会社 | シリコン単結晶育成方法 |
| JP2000044387A (ja) * | 1998-07-27 | 2000-02-15 | Nippon Steel Corp | シリコン単結晶製造方法 |
| US6482261B2 (en) | 2000-12-29 | 2002-11-19 | Ebara Solar, Inc. | Magnetic field furnace |
| JP2005322712A (ja) * | 2004-05-07 | 2005-11-17 | Toyota Motor Corp | 半導体基板，半導体装置，およびそれらの製造方法 |
| EP2248932A4 (en) * | 2008-02-18 | 2011-05-11 | Sumco Corp | METHOD FOR GROWING SILICON MONOCRYSTALS |
| US20180347071A1 (en) * | 2015-07-27 | 2018-12-06 | Corner Star Limited | Systems and methods for low-oxygen crystal growth using a double-layer continuous czochralski process |
| CN111962142B (zh) * | 2020-07-13 | 2021-06-25 | 大同新成新材料股份有限公司 | 一种便于半导体晶体生长的石墨坩埚及其使用方法 |
Family Cites Families (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55126597A (en) * | 1979-03-23 | 1980-09-30 | Nec Corp | Single crystal growing method |
| JPS5850951B2 (ja) * | 1979-09-20 | 1983-11-14 | ソニー株式会社 | 結晶の成長方法とこれに用いる結晶成長装置 |
| JPS5850953B2 (ja) * | 1980-01-28 | 1983-11-14 | ソニー株式会社 | 結晶成長法 |
| JPS59102893A (ja) * | 1982-12-01 | 1984-06-14 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 結晶の育成方法 |
| US4637854A (en) * | 1983-01-18 | 1987-01-20 | Agency Of Industrial Science And Technology | Method for producing GaAs single crystal |
| JPS6027682A (ja) * | 1983-07-26 | 1985-02-12 | Toshiba Corp | 単結晶引上装置 |
| JPS6033298A (ja) * | 1983-07-29 | 1985-02-20 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 単結晶半導体の製造方法 |
| US4565671A (en) * | 1983-08-05 | 1986-01-21 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Single crystal manufacturing apparatus |
| JPS61205691A (ja) * | 1985-03-06 | 1986-09-11 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 結晶成長方法 |
| JPS61215285A (ja) * | 1985-03-20 | 1986-09-25 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 結晶成長方法 |
| US4659423A (en) * | 1986-04-28 | 1987-04-21 | International Business Machines Corporation | Semiconductor crystal growth via variable melt rotation |
| JPS63252989A (ja) * | 1987-04-08 | 1988-10-20 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 引上法による半導体単結晶の製造方法 |
| JPH01282185A (ja) * | 1988-05-09 | 1989-11-14 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 結晶の育成方法 |
| JPH0745355B2 (ja) * | 1989-06-08 | 1995-05-17 | 住友金属工業株式会社 | 結晶成長方法及びその装置 |
| JP2686460B2 (ja) * | 1990-03-12 | 1997-12-08 | 住友シチックス株式会社 | 単結晶製造方法 |
| DE4204777A1 (de) * | 1991-02-20 | 1992-10-08 | Sumitomo Metal Ind | Vorrichtung und verfahren zum zuechten von einkristallen |
| JPH0524972A (ja) * | 1991-02-20 | 1993-02-02 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 結晶成長方法 |
| US5178720A (en) * | 1991-08-14 | 1993-01-12 | Memc Electronic Materials, Inc. | Method for controlling oxygen content of silicon crystals using a combination of cusp magnetic field and crystal and crucible rotation rates |
-
1994
- 1994-03-31 JP JP6063614A patent/JPH07267776A/ja active Pending
-
1995
- 1995-03-29 DE DE69501090T patent/DE69501090T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-03-29 EP EP95104665A patent/EP0675214B1/en not_active Expired - Lifetime
-
1997
- 1997-09-19 US US08/933,987 patent/US5840116A/en not_active Expired - Lifetime
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|---|---|---|---|---|
| JPH09183692A (ja) * | 1995-12-28 | 1997-07-15 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | シリコン単結晶の製造装置および方法 |
| US6086671A (en) * | 1997-04-25 | 2000-07-11 | Sumitomo Sitix Corporation | Method for growing a silicon single crystal |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69501090T2 (de) | 1998-06-10 |
| EP0675214B1 (en) | 1997-11-26 |
| EP0675214A1 (en) | 1995-10-04 |
| US5840116A (en) | 1998-11-24 |
| DE69501090D1 (de) | 1998-01-08 |
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