JPS61205691A - 結晶成長方法 - Google Patents
結晶成長方法Info
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- JPS61205691A JPS61205691A JP4560285A JP4560285A JPS61205691A JP S61205691 A JPS61205691 A JP S61205691A JP 4560285 A JP4560285 A JP 4560285A JP 4560285 A JP4560285 A JP 4560285A JP S61205691 A JPS61205691 A JP S61205691A
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- JP
- Japan
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- crucible
- crystal
- single crystal
- pulling
- melt
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は例えば半導体装置の材料として使用されるシリ
コン単結晶等の結晶を偏析の発生を防止して成長させる
方法に関する。
コン単結晶等の結晶を偏析の発生を防止して成長させる
方法に関する。
〔従来技術）
単結晶を成長させるには種々の方法があるが、その１つ
に回転引上法がある。この方法は第７図に示すようにる
つぼ１３内に挿入した材料を全部溶融させた後、その溶
融液１４を引上げ棒１７により上方に引上げていくこと
により、溶融液が凝固してなる単結晶を成長させる方法
である。しかしながら、この方法にて成長せしめられた
単結晶１５は、半導体結晶の抵抗率、伝導性等を調整す
べく、例えば引上げ前に前記溶融液に一括して添加した
不純物が引上方向に沿って偏析するという現象が生じて
いる。
に回転引上法がある。この方法は第７図に示すようにる
つぼ１３内に挿入した材料を全部溶融させた後、その溶
融液１４を引上げ棒１７により上方に引上げていくこと
により、溶融液が凝固してなる単結晶を成長させる方法
である。しかしながら、この方法にて成長せしめられた
単結晶１５は、半導体結晶の抵抗率、伝導性等を調整す
べく、例えば引上げ前に前記溶融液に一括して添加した
不純物が引上方向に沿って偏析するという現象が生じて
いる。
この偏析は、単結晶のある点での凝固開始時の不純物濃
度と凝固終了時の不純物濃度との比、つまり結晶成長の
際に溶融液・単結晶界面に実際に生じる単結晶中の不純
物濃度Ｃｓと溶融液中の不純物濃度Ｃｊ！との比Ｃｓ／
Ｃｊ！、即ち実効偏析係数Ｋｅに起因して生じる。これ
を詳述すると、例えばＫｅ〈１の場合には単結晶が成長
せしめられるに伴って溶融液中に不純物濃度が自ずと高
くなっていき、単結晶に偏析が生じるのである。
度と凝固終了時の不純物濃度との比、つまり結晶成長の
際に溶融液・単結晶界面に実際に生じる単結晶中の不純
物濃度Ｃｓと溶融液中の不純物濃度Ｃｊ！との比Ｃｓ／
Ｃｊ！、即ち実効偏析係数Ｋｅに起因して生じる。これ
を詳述すると、例えばＫｅ〈１の場合には単結晶が成長
せしめられるに伴って溶融液中に不純物濃度が自ずと高
くなっていき、単結晶に偏析が生じるのである。
上記偏析の発生を抑制して単結晶を成長させる方法とし
て溶融層法がある。この方法はるつぼ内に挿入した材料
を上側から下側へ向けて溶融していき、成長せしめられ
た単結晶量に拘わらず、るつぼ内の溶融液量を一定に維
持させて偏析を抑制する方法である。
て溶融層法がある。この方法はるつぼ内に挿入した材料
を上側から下側へ向けて溶融していき、成長せしめられ
た単結晶量に拘わらず、るつぼ内の溶融液量を一定に維
持させて偏析を抑制する方法である。
この方法による場合には、実効偏析係数Ｋｅの値にかか
わらず、単結晶の成長に伴って新たに生成された溶融液
により不純物濃度が低減されるため、この不純物の低減
に基づくるつぼ内の溶融液中での不純物濃度変化を抑制
すべく、一般にるつぼ内の溶融液量に対して不純物を連
続的に添加することにより偏析を抑制できる。
わらず、単結晶の成長に伴って新たに生成された溶融液
により不純物濃度が低減されるため、この不純物の低減
に基づくるつぼ内の溶融液中での不純物濃度変化を抑制
すべく、一般にるつぼ内の溶融液量に対して不純物を連
続的に添加することにより偏析を抑制できる。
そして、前記２法を含むるつぼを使用する全成長方法に
おいて、例えば石英（ＳｉＯ２）ｔＪるつぼを使用して
シリコン単結晶を成長させる場合は、石英製るつぼが溶
解して酸素（０２）が溶出し、単結晶中に酸素が含有さ
れる。このようにして酸素を含有するシリコン単結晶を
半導体装置用材料として用いるべく、これをスライスし
て得たシリコンウェハを熱処理した場合には、含有酸素
に起因して結晶欠陥が発生する。
おいて、例えば石英（ＳｉＯ２）ｔＪるつぼを使用して
シリコン単結晶を成長させる場合は、石英製るつぼが溶
解して酸素（０２）が溶出し、単結晶中に酸素が含有さ
れる。このようにして酸素を含有するシリコン単結晶を
半導体装置用材料として用いるべく、これをスライスし
て得たシリコンウェハを熱処理した場合には、含有酸素
に起因して結晶欠陥が発生する。
このようにシリコン単結晶に悪影響を及ぼす酸素を低減
せしめるためには、一般に鉛直軸回りに回転させて使用
するるつぼの回転数を低下させ、或いはるつぼ自溶融液
に磁場を印加してるつぼ自溶融液に生じる対流を抑止す
る方法がとられている。
せしめるためには、一般に鉛直軸回りに回転させて使用
するるつぼの回転数を低下させ、或いはるつぼ自溶融液
に磁場を印加してるつぼ自溶融液に生じる対流を抑止す
る方法がとられている。
しかしながら偏析発生の抑制が可能な前記溶融層法にお
いては、単結晶成長中に溶融液内へ不純物元素（一般に
粉体）を添加し、更に偏析を十分に抑制する上でその不
純物元素を溶融液内にて拡散させて均一にする必要があ
り、このため酸素を低減させる場合とは逆に溶融液の対
流を十分に行わせるのが望ましい。
いては、単結晶成長中に溶融液内へ不純物元素（一般に
粉体）を添加し、更に偏析を十分に抑制する上でその不
純物元素を溶融液内にて拡散させて均一にする必要があ
り、このため酸素を低減させる場合とは逆に溶融液の対
流を十分に行わせるのが望ましい。
□このように偏析防止と酸素の低減とは相反する要求と
なっていて、従って低酸素化を目的とする対流抑制の条
件下で溶融層法にて単結晶を成長させる場合には不純物
元素が拡散されず、このため単結晶に不純物元素の偏析
が生じるという難点があった。
なっていて、従って低酸素化を目的とする対流抑制の条
件下で溶融層法にて単結晶を成長させる場合には不純物
元素が拡散されず、このため単結晶に不純物元素の偏析
が生じるという難点があった。
本発明は斯かる事情に鑑みてなされたものであり、例え
ばＫｅｅｌの場合において、凝固に伴う結晶・溶融液界
面での偏析現象に基づき溶融液側で生ずる不純物の濃化
分を補償するだけの溶融液量を新たに溶融させることに
より、結晶を成長させていく間、常に溶融液中の不純物
濃度を一定にして結晶内の不純物濃度を一定に維持し、
低酸素化を目的として攪拌を行わない場合にも引上げ方
向に生じる偏析の発生を防止して結晶を成長させ得る結
晶成長方法を提供することを目的とする。
ばＫｅｅｌの場合において、凝固に伴う結晶・溶融液界
面での偏析現象に基づき溶融液側で生ずる不純物の濃化
分を補償するだけの溶融液量を新たに溶融させることに
より、結晶を成長させていく間、常に溶融液中の不純物
濃度を一定にして結晶内の不純物濃度を一定に維持し、
低酸素化を目的として攪拌を行わない場合にも引上げ方
向に生じる偏析の発生を防止して結晶を成長させ得る結
晶成長方法を提供することを目的とする。
本発明に係る結晶成長方法は、るつぼ内に揮大した結晶
用材料を上側から下側へ向けて溶融していき、またその
溶融液を上方に引上げて凝固させていくことにより結晶
を成長させる方法において、前記材料を一部溶融させた
段階でその溶融液に不純物を添加したのち溶融液の引上
げを開始し、その引上げ中、結晶の成長に伴ってるつぼ
内の溶融液量を減少させることを特徴とし、更に溶融液
の引上げ中、るつぼ内の溶融液重量の変化量に対する成
長した総結晶重量の変化量の比が、前記溶融液に関する
不純物の実効偏析係数の負の値に一致するように、結晶
の成長に伴ってるつぼ内の溶融液量を減少させることを
特徴とする。
用材料を上側から下側へ向けて溶融していき、またその
溶融液を上方に引上げて凝固させていくことにより結晶
を成長させる方法において、前記材料を一部溶融させた
段階でその溶融液に不純物を添加したのち溶融液の引上
げを開始し、その引上げ中、結晶の成長に伴ってるつぼ
内の溶融液量を減少させることを特徴とし、更に溶融液
の引上げ中、るつぼ内の溶融液重量の変化量に対する成
長した総結晶重量の変化量の比が、前記溶融液に関する
不純物の実効偏析係数の負の値に一致するように、結晶
の成長に伴ってるつぼ内の溶融液量を減少させることを
特徴とする。
まず本発明の原理につき以下に説明する。第１図は本発
明原理説明図であり、るつぼ３内に挿入した単結晶用材
料１０を図示しないヒータによりその上部をある厚さ分
だけ溶融して不純物を添加し、然る後、材料１０を上側
から下側へ向けて溶融させつつ引上げ用チャック７にて
溶融液４を上方に引上げてこれを凝固させ、単結晶５を
成長させている状態を示す模式図である。
明原理説明図であり、るつぼ３内に挿入した単結晶用材
料１０を図示しないヒータによりその上部をある厚さ分
だけ溶融して不純物を添加し、然る後、材料１０を上側
から下側へ向けて溶融させつつ引上げ用チャック７にて
溶融液４を上方に引上げてこれを凝固させ、単結晶５を
成長させている状態を示す模式図である。
このような状態における不純物の質量バランスに関して
、単結晶５内での不純物の拡散を無視すると下記＋１１
式が成立する。
、単結晶５内での不純物の拡散を無視すると下記＋１１
式が成立する。
但し、ｇｓ：単結晶用材料及び不純物の全挿入重量Ｗに
対する単結晶引上総重量の比 率 Ｃｓ（ｇｌ：比率ｇのときの単結晶中の溶融液と接する
界面における不純物濃度 ＣＩｌＣｌｌ（：比率がｇｓのときの溶融液中の不純物
濃度 ｇｌ （ｇｓ） ：比率がｇｓのときのＷに対するるつ
ぼ内の溶融液重量の比率 Ａ：定数 上記（１１式をｇｓにて微分すると、 但し、Ｃｓ（ｇｓ） ：比率がｇｓのときの単結晶中の
不純物濃度 Ｃ１：溶融液中の不純物濃度 ｇＩｌ：Ｗに対する溶融液重量の比率 となるが、単結晶・溶融液界面（以下固液界面という）
では、 Ｃｓ （ｇｓ）−Ｋｅ−Ｃ１（ｇｓ） ＝（３１但し
、にｅ：実効偏析係数 が成立するので、上記（２）式は次式のようになる。
対する単結晶引上総重量の比 率 Ｃｓ（ｇｌ：比率ｇのときの単結晶中の溶融液と接する
界面における不純物濃度 ＣＩｌＣｌｌ（：比率がｇｓのときの溶融液中の不純物
濃度 ｇｌ （ｇｓ） ：比率がｇｓのときのＷに対するるつ
ぼ内の溶融液重量の比率 Ａ：定数 上記（１１式をｇｓにて微分すると、 但し、Ｃｓ（ｇｓ） ：比率がｇｓのときの単結晶中の
不純物濃度 Ｃ１：溶融液中の不純物濃度 ｇＩｌ：Ｗに対する溶融液重量の比率 となるが、単結晶・溶融液界面（以下固液界面という）
では、 Ｃｓ （ｇｓ）−Ｋｅ−Ｃ１（ｇｓ） ＝（３１但し
、にｅ：実効偏析係数 が成立するので、上記（２）式は次式のようになる。
・・・（４Ｊ
この（４）式において、左辺第１項中のｄｇｌ／ｄｇｓ
を、 ｄ ｇ １ ／ ｄ ｇｓ ＝ −Ｋｇ −（５
１とすると、単結晶中の成長を完了するまでｇｌをゼロ
とするような結晶成長を実質的に行わないため、左辺第
２項中のｇＩｌＫｅば結晶成長中ゼロとならず、結果と
して ｄ Ｃｓ／ ｄ ｇｓ ＝ ０ ・＝（６）とな
る。
を、 ｄ ｇ １ ／ ｄ ｇｓ ＝ −Ｋｇ −（５
１とすると、単結晶中の成長を完了するまでｇｌをゼロ
とするような結晶成長を実質的に行わないため、左辺第
２項中のｇＩｌＫｅば結晶成長中ゼロとならず、結果と
して ｄ Ｃｓ／ ｄ ｇｓ ＝ ０ ・＝（６）とな
る。
従って上記（５１，（６１式より単結晶成長途中のある
時点でのｇｓ（Ｗに対する単結晶引上総重量の比率）の
変化量に対するｇＪ （Ｗに対するるつぼ内の溶融液重
量の比率）の変化量の比を−Ｋｅ （実効偏析係数の負
の値）に一致させることにより、ｇｓ変化量に対するＣ
ｓ （単結晶中の不純物濃度）変化量がゼロとなり偏析
を防止できる。これは実効偏析係数Ｋｅに基づいて固液
界面で不純物濃度に差が生じ、仮に溶融液量が単結晶の
生成開始〜終了までの間で一定とすると溶融液中の不純
物濃度は徐々に高くなるが、ｇｓの変化量に対するｇＮ
の変化量の比が−Ｋｅとなるように溶融液量の未溶融材
料を溶融させることとすることにより溶融液中の不純物
濃度が常に一定に保たれ、またこれにより単結晶中の不
純物濃度がその成長程度に拘わらず、常に一定に維持さ
れるからである。
時点でのｇｓ（Ｗに対する単結晶引上総重量の比率）の
変化量に対するｇＪ （Ｗに対するるつぼ内の溶融液重
量の比率）の変化量の比を−Ｋｅ （実効偏析係数の負
の値）に一致させることにより、ｇｓ変化量に対するＣ
ｓ （単結晶中の不純物濃度）変化量がゼロとなり偏析
を防止できる。これは実効偏析係数Ｋｅに基づいて固液
界面で不純物濃度に差が生じ、仮に溶融液量が単結晶の
生成開始〜終了までの間で一定とすると溶融液中の不純
物濃度は徐々に高くなるが、ｇｓの変化量に対するｇＮ
の変化量の比が−Ｋｅとなるように溶融液量の未溶融材
料を溶融させることとすることにより溶融液中の不純物
濃度が常に一定に保たれ、またこれにより単結晶中の不
純物濃度がその成長程度に拘わらず、常に一定に維持さ
れるからである。
さて、溶融させつつ単結晶を成長せしめるためには、
ｇｓ＋ｇＪ＜１ ・・・（７）
とする必要がある。ちなみに、ｇｓ＋ｇＩｌ＝ｌとなる
場合が前述の回転引上法に相当する。
場合が前述の回転引上法に相当する。
上記（７）式を満足して、つまり偏析の発生を防止して
採入した単結晶用材料をすべて単結晶として成長させる
ためには、結晶成長終了時つまり引上げが停止されたと
きにｇｓ−１、ｇ ｊ！−０とするのがよく、その結晶
成長のための条件を以下に説明する。
採入した単結晶用材料をすべて単結晶として成長させる
ためには、結晶成長終了時つまり引上げが停止されたと
きにｇｓ−１、ｇ ｊ！−０とするのがよく、その結晶
成長のための条件を以下に説明する。
まず不純物を添加するときのＷに対する初期溶融液重量
の比ｇｌａは ｇｌ Ｏ−Ｋｅ （＜ １ ） ・・・（８）とす
る、この理由は（５）式のｄ ｇｌ／ｄｇｓ＝−Ｋｅを
維持して引上げ及び溶融を行うので、ｇｅ、ｇｓ間の関
係は ｇｌ２ ＝−Ｋｅ−ｇｓ＋Ｃ−・＋９＋但し、Ｃ：定数 の１次関数として表わされる。この（９）式でｇ５−１
のときにｇｌ→０とするにはＣを、 Ｃ！にｅ ・・・Ｑｌ とする必要があるからである。
の比ｇｌａは ｇｌ Ｏ−Ｋｅ （＜ １ ） ・・・（８）とす
る、この理由は（５）式のｄ ｇｌ／ｄｇｓ＝−Ｋｅを
維持して引上げ及び溶融を行うので、ｇｅ、ｇｓ間の関
係は ｇｌ２ ＝−Ｋｅ−ｇｓ＋Ｃ−・＋９＋但し、Ｃ：定数 の１次関数として表わされる。この（９）式でｇ５−１
のときにｇｌ→０とするにはＣを、 Ｃ！にｅ ・・・Ｑｌ とする必要があるからである。
そして引上げを開始した後の引上げ量、溶融液量につい
てはｇ’＋ｇｓが（９）、０１両式を満足するように行
う。つまり第２図の線Ｂ（ｇｌ −−Ｋｅ−ｇｓ＋Ｋｅ
）上となるようにｇ’＋ｇｓを管理する。
てはｇ’＋ｇｓが（９）、０１両式を満足するように行
う。つまり第２図の線Ｂ（ｇｌ −−Ｋｅ−ｇｓ＋Ｋｅ
）上となるようにｇ’＋ｇｓを管理する。
これによりるつぼ内に挿入した単結晶用材料をすべて低
酸素化の条件下であっても偏析を防止して単結晶化でき
る。
酸素化の条件下であっても偏析を防止して単結晶化でき
る。
以下に本発明を図面に基づき具体的に説明する。
第３図は本発明の実施状態を示す模式的側断面図であり
、図中１はチャンバーを示す、チャンバー１は軸長方向
を垂直とした略円筒状の真空容器であり、上面中央部に
は矢符方向に所定速度で回転する引上げチャック７０回
転軸７′がエアシールドされて貫通されている。引上げ
チャ、り７にはシード（結晶成長の核となる単結晶）５
′が取付けられている。
、図中１はチャンバーを示す、チャンバー１は軸長方向
を垂直とした略円筒状の真空容器であり、上面中央部に
は矢符方向に所定速度で回転する引上げチャック７０回
転軸７′がエアシールドされて貫通されている。引上げ
チャ、り７にはシード（結晶成長の核となる単結晶）５
′が取付けられている。
チャンバー１の底面中央部には、前記引上げチャック７
とは同一軸心で逆方向に所定速度で回転するるつぼ３の
支持軸６がエアシールドされて貫通している。支持軸６
の先端には黒鉛製るつぼ３′がその内側に石英（ＳｉＯ
ｚ）製るつぼ３を嵌合する状態で取り付けられている。
とは同一軸心で逆方向に所定速度で回転するるつぼ３の
支持軸６がエアシールドされて貫通している。支持軸６
の先端には黒鉛製るつぼ３′がその内側に石英（ＳｉＯ
ｚ）製るつぼ３を嵌合する状態で取り付けられている。
るつぼ３の上方のチャンバー１内には不純物を貯留する
図示しない貯留箱が設けられており、その底蓋を図示し
ない開閉手段にて開けるとるつぼ３内に不純物を添加で
きるようになっている。
図示しない貯留箱が設けられており、その底蓋を図示し
ない開閉手段にて開けるとるつぼ３内に不純物を添加で
きるようになっている。
るつぼ３の回転域のやや外側位置には抵抗加熱式のヒー
タ２が、その更に外側のチャンバー１との間の位置には
熱遮蔽体８が夫々同心円筒状に配設されている。ヒータ
２はその軸長方向長さがるつぼ３のそれよりも適当に短
く、図示しない昇降装置により昇降可能に支持されてお
り、るつぼ３をその軸長方向長さよりも短い長さ領域で
部分加熱できるようになっている。
タ２が、その更に外側のチャンバー１との間の位置には
熱遮蔽体８が夫々同心円筒状に配設されている。ヒータ
２はその軸長方向長さがるつぼ３のそれよりも適当に短
く、図示しない昇降装置により昇降可能に支持されてお
り、るつぼ３をその軸長方向長さよりも短い長さ領域で
部分加熱できるようになっている。
このよう゛に構成された装置による本発明方法を次に説
明する。るつぼ３内に固形の単結晶用材料ｌＯを所要量
挿入固定したのちヒータ２にてその上層部を、後に添加
する不純物と材料１０との全重量Ｗに対する初期溶融液
重量の比がｇ７！ａとなるように溶融する。なお、不純
物の添加量が材料１０の挿入量に比べて極めて小さい場
合は材料１０の挿入量をＷとしても差し支えない。そし
てその溶融液４の重量がｇｌｌａを満足する時点でＫｅ
ｅｌの不純物が所要量貯留されている貯留箱（図示せず
）の底蓋を開けてこれを溶融液４に添加し、不純物が拡
散して溶融液４内で均一に分布する期間が経過すると、
前述したチャックに取り付けられたシード５′を溶融液
４の表面に接触させて回転させつつ又は回転させずに引
上げ、また溶融？＆４の下の単結晶用材料１０を上方側
より溶融させる。この引上げ及び溶融は、前述した如く
単結晶用材料１０をすべて単結晶として成長させるため
には、第２図の線Ｂ上となるようにｇｊ！、ｇｓを管理
する必要がある。ｇＪの管理はヒータ２にて行い、例え
ばヒータ２への投入電力を一定とし、単結晶用材料１０
とヒータ２との相対位置をるつぼ固定・ヒータ降下方式
、ヒータ固定・るつぼ上昇方式或いはるつぼとヒータと
を同時に昇降させる方式等にて単結晶の成長に伴って変
化させる。
明する。るつぼ３内に固形の単結晶用材料ｌＯを所要量
挿入固定したのちヒータ２にてその上層部を、後に添加
する不純物と材料１０との全重量Ｗに対する初期溶融液
重量の比がｇ７！ａとなるように溶融する。なお、不純
物の添加量が材料１０の挿入量に比べて極めて小さい場
合は材料１０の挿入量をＷとしても差し支えない。そし
てその溶融液４の重量がｇｌｌａを満足する時点でＫｅ
ｅｌの不純物が所要量貯留されている貯留箱（図示せず
）の底蓋を開けてこれを溶融液４に添加し、不純物が拡
散して溶融液４内で均一に分布する期間が経過すると、
前述したチャックに取り付けられたシード５′を溶融液
４の表面に接触させて回転させつつ又は回転させずに引
上げ、また溶融？＆４の下の単結晶用材料１０を上方側
より溶融させる。この引上げ及び溶融は、前述した如く
単結晶用材料１０をすべて単結晶として成長させるため
には、第２図の線Ｂ上となるようにｇｊ！、ｇｓを管理
する必要がある。ｇＪの管理はヒータ２にて行い、例え
ばヒータ２への投入電力を一定とし、単結晶用材料１０
とヒータ２との相対位置をるつぼ固定・ヒータ降下方式
、ヒータ固定・るつぼ上昇方式或いはるつぼとヒータと
を同時に昇降させる方式等にて単結晶の成長に伴って変
化させる。
しかし、ｇ１、ｇｓが極めて小さくなり、夫々の管理を
行うことが困難となる場合には、第４図に示すようにｇ
ｊ！０＠Ｋｅとせずに、それよりも少し多い溶融液量と
し、引上げ後はｇｌ／ｇｓを第２図の線Ｂと同じ傾きと
なるように管理し、ｇＪ。
行うことが困難となる場合には、第４図に示すようにｇ
ｊ！０＠Ｋｅとせずに、それよりも少し多い溶融液量と
し、引上げ後はｇｌ／ｇｓを第２図の線Ｂと同じ傾きと
なるように管理し、ｇＪ。
ｇｓが小さくなるとｇｌ／ｇｓを小さく （ｇｓ／
ｇｌを大きく）、つまり線Ｂの佃きよりも大きい傾きと
なるように管理する。
ｇｌを大きく）、つまり線Ｂの佃きよりも大きい傾きと
なるように管理する。
このように管理した場合にも挿入した単結晶用材料ｌＯ
をすべて単結晶に成長させることができ、また成長した
単結晶に殆ど偏析がない。また溶融液の下部温度が上部
温度に比べて低いので溶融液の対流は回転引上法に比較
して弱く、石英製るつぼを使用していても成長した単結
晶はその中の酸素が低レベルに維持されている。
をすべて単結晶に成長させることができ、また成長した
単結晶に殆ど偏析がない。また溶融液の下部温度が上部
温度に比べて低いので溶融液の対流は回転引上法に比較
して弱く、石英製るつぼを使用していても成長した単結
晶はその中の酸素が低レベルに維持されている。
なお、上記説明では単結晶を成長させているが、本発明
はこれに限らず例えば多結晶の金属材を成長させる場合
等にも適用できることは勿論である。
はこれに限らず例えば多結晶の金属材を成長させる場合
等にも適用できることは勿論である。
また、上記実施例では抵抗加熱式ヒータを使用している
が、本発明はこれに限らず誘導加熱コイルを使用して加
熱溶融してもよいことは勿論である。
が、本発明はこれに限らず誘導加熱コイルを使用して加
熱溶融してもよいことは勿論である。
内径３００＋ｗの石英製るつぼを使用し、これにシリコ
ン単結晶用材料を挿入した後これを初期溶融液の高さが
２００ ｔｍとなるまで溶融してこれにシリコンに対す
るにｅが０．３５である不純物リンを添加し、るつぼを
０．５ ｒｐｔｍの速度で回転させ、また引上げチャッ
クをるつぼの回転方向とは逆方向に１５ｒｐａ＋の速度
で回転させて、ｇｌにて材料、不純物を溶融しつつｇｓ
にて溶融液を引上げ、径が１００鶴の単結晶に成長させ
た。なお、この結晶成長の場合にはｇｌｎｇｓの管理は
、第４図に示した線上となるように行い、また初期溶融
液量ｇｇｏはＷｅよりも大きい値０．４とした。
ン単結晶用材料を挿入した後これを初期溶融液の高さが
２００ ｔｍとなるまで溶融してこれにシリコンに対す
るにｅが０．３５である不純物リンを添加し、るつぼを
０．５ ｒｐｔｍの速度で回転させ、また引上げチャッ
クをるつぼの回転方向とは逆方向に１５ｒｐａ＋の速度
で回転させて、ｇｌにて材料、不純物を溶融しつつｇｓ
にて溶融液を引上げ、径が１００鶴の単結晶に成長させ
た。なお、この結晶成長の場合にはｇｌｎｇｓの管理は
、第４図に示した線上となるように行い、また初期溶融
液量ｇｇｏはＷｅよりも大きい値０．４とした。
そして得られた単結晶のｇｓが０．０．１．０．２゜０
．３．０．４．０．５．０．６のときの箇所にてその軸
長方向の抵抗率を測定した。第５図はその抵抗率の測定
結果（黒丸印）を示しており、横軸にｇｓをとり、また
紺軸にρ／ρ０ （抵抗率分布）をとっている。
．３．０．４．０．５．０．６のときの箇所にてその軸
長方向の抵抗率を測定した。第５図はその抵抗率の測定
結果（黒丸印）を示しており、横軸にｇｓをとり、また
紺軸にρ／ρ０ （抵抗率分布）をとっている。
なお、比較のために従来法の回転引上法にて成長させた
単結晶の場合の測定結果（破線）を併せて示しており、
図中の１点鎖線は抵抗率の許容範囲の一例を示している
。
単結晶の場合の測定結果（破線）を併せて示しており、
図中の１点鎖線は抵抗率の許容範囲の一例を示している
。
この図より理解される如〈従来法による場合は単結晶の
成長に伴って抵抗率が１゜Ｏより徐々に低下している。
成長に伴って抵抗率が１゜Ｏより徐々に低下している。
つまり単結晶の軸長方向で抵抗率に影響を及ぼすＰの濃
度が変化し偏析が生じている。
度が変化し偏析が生じている。
これに対して本発明による場合は、ヒータの移動による
溶融液層厚の制御が完全でないためか若干のバラツキが
あるが、抵抗率が１．０近傍値となっており、つまり単
結晶の軸長方向のＰ濃度が一定となっており、偏析の発
生が防止されている。
溶融液層厚の制御が完全でないためか若干のバラツキが
あるが、抵抗率が１．０近傍値となっており、つまり単
結晶の軸長方向のＰ濃度が一定となっており、偏析の発
生が防止されている。
また同−断面内で抵抗率分布を調査したが、本発明によ
り成長させた単結晶及び従来法（回転引上法）による単
結晶共に抵抗率のバラツキは１２．５％以内であり、両
車結晶は共に半径方向の偏析がなく良好であった。
り成長させた単結晶及び従来法（回転引上法）による単
結晶共に抵抗率のバラツキは１２．５％以内であり、両
車結晶は共に半径方向の偏析がなく良好であった。
なお上記説明では（４）式を満足させる条件として（５
１，（６１式を得ているが、本発明は（５）式を厳密に
成立させなくとも以下の理由により ｄ ｇ１／ｄｇｓ＝ −Ｋｅ （１＋ ａ） −（
１１）但し、ε：定数 としても目的を達成できることは勿論である。その理由
を次に説明する。上記（１１）式はｇｌ＝ ｇ７！ｏ−
Ｋｅ （１＋ｇ） ｇｓ ・” （１２）であるか
ら（１２）式は、 −ＣＣｓ十（ｇｌｌａ ／Ｋｅ −（１＋ε） ｇｓ）
・ｄＣｓ／ ｄｇｓ＝ Ｑ・・・（１３） となり、この（１３）式を整理すると ε ・・・（１４） 但し、Ｃ５Ｏ：初期単結晶中の不純物濃度として表わせ
る。
１，（６１式を得ているが、本発明は（５）式を厳密に
成立させなくとも以下の理由により ｄ ｇ１／ｄｇｓ＝ −Ｋｅ （１＋ ａ） −（
１１）但し、ε：定数 としても目的を達成できることは勿論である。その理由
を次に説明する。上記（１１）式はｇｌ＝ ｇ７！ｏ−
Ｋｅ （１＋ｇ） ｇｓ ・” （１２）であるか
ら（１２）式は、 −ＣＣｓ十（ｇｌｌａ ／Ｋｅ −（１＋ε） ｇｓ）
・ｄＣｓ／ ｄｇｓ＝ Ｑ・・・（１３） となり、この（１３）式を整理すると ε ・・・（１４） 但し、Ｃ５Ｏ：初期単結晶中の不純物濃度として表わせ
る。
一方、回転引上法におけるＣｓは、いわゆるＰ ｆａｎ
ｎの式 に従うことが知られている。
ｎの式 に従うことが知られている。
ここで例えばＫｅ＝０．３５＋ ｇｌ ｏ −Ｋｅと
した条件の場合には（１４）、 （１５）式は第６図
に示すような線として表わせる０図中の実線は（１４）
式の６が±０．１．±０．３．±０．５の６通りの場合
であり、破線は（１５）式を示す。この図より理解され
る如く本発明により結晶を成長させる場合にはεが±０
．５程度あっても、つまりｄｇｌ／ｄｇｓが−Ｋｅに厳
密に一致せず、多少のｄｇｌ／ｄｇｓの変動が生じても
回転引上法にて結晶を成長させるよりも成長した結晶に
偏析が少ない。
した条件の場合には（１４）、 （１５）式は第６図
に示すような線として表わせる０図中の実線は（１４）
式の６が±０．１．±０．３．±０．５の６通りの場合
であり、破線は（１５）式を示す。この図より理解され
る如く本発明により結晶を成長させる場合にはεが±０
．５程度あっても、つまりｄｇｌ／ｄｇｓが−Ｋｅに厳
密に一致せず、多少のｄｇｌ／ｄｇｓの変動が生じても
回転引上法にて結晶を成長させるよりも成長した結晶に
偏析が少ない。
以上詳述した如く本発明による場合は、低酸素化の条件
下であっても偏析の発生を防止して結晶を成長させ得る
ので、結晶の軸長方向及び半径方向、特に軸長方向での
不純物濃度が一定となり、例えば単結晶のどの箇所から
半導体装置用材料を作成してもその材料の抵抗率にバラ
ツキがなく、更に材料の歩留が高い等、本発明は優れた
効果を奏する。
下であっても偏析の発生を防止して結晶を成長させ得る
ので、結晶の軸長方向及び半径方向、特に軸長方向での
不純物濃度が一定となり、例えば単結晶のどの箇所から
半導体装置用材料を作成してもその材料の抵抗率にバラ
ツキがなく、更に材料の歩留が高い等、本発明は優れた
効果を奏する。
第１図は本発明の詳細な説明図、第２図はその原理にて
るつぼ肉材料すべてを単結晶とする場合の説明図、第３
図は本発明の実施状態を示す模式図、第４図はその場合
のｇｓとｇｅとの管理説明図、第５図は本発明の詳細な
説明図、第６図は本発明の目的を達成し得るｇｊ！、ｇ
ｓの管理範囲の説明図、第７図は従来技術の説明図であ
る。 ２・・・ヒータ ３・・・るつぼ ４・・・溶融液５・
・・単結晶 １０・・・単結晶用材料時 許 出願人
住友金属工業株式会社代理人 弁理士 河 野
登 夫Ｏ 笛１図 Ｓ 第２図 笛３ 図 第４ 図 ９ｊ 第 ５ 図 第６１￥ｌ 竿ワ図
るつぼ肉材料すべてを単結晶とする場合の説明図、第３
図は本発明の実施状態を示す模式図、第４図はその場合
のｇｓとｇｅとの管理説明図、第５図は本発明の詳細な
説明図、第６図は本発明の目的を達成し得るｇｊ！、ｇ
ｓの管理範囲の説明図、第７図は従来技術の説明図であ
る。 ２・・・ヒータ ３・・・るつぼ ４・・・溶融液５・
・・単結晶 １０・・・単結晶用材料時 許 出願人
住友金属工業株式会社代理人 弁理士 河 野
登 夫Ｏ 笛１図 Ｓ 第２図 笛３ 図 第４ 図 ９ｊ 第 ５ 図 第６１￥ｌ 竿ワ図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、るつぼ内に挿入した結晶用材料を上側から下側へ向
けて溶融していき、またその溶融液を上方に引上げて凝
固させていくことにより結晶を成長させる方法において
、 前記材料を一部溶融させた段階でその溶融液に不純物を
添加したのち溶融液の引上げを開始し、 その引上げ中、結晶の成長に伴ってるつぼ内の溶融液量
を減少させることを特徴とする結晶成長方法。 ２、るつぼ内に挿入した結晶用材料を上側から下側へ向
けて溶融していき、またその溶融液を上方に引上げて凝
固させていくことにより結晶を成長させる方法において
、 前記材料を一部溶融させた段階でその溶融液に不純物を
添加したのち溶融液の引上げを開始し、 その引上げ中、るつぼ内の溶融液重量の変化量に対する
成長した総結晶重量の変化量の比が、前記溶融液に関す
る不純物の実効偏析係数の負の値に一致するように、結
晶の成長に伴ってるつぼ内の溶融液量を減少させること
を特徴とする結晶成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4560285A JPS61205691A (ja) | 1985-03-06 | 1985-03-06 | 結晶成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4560285A JPS61205691A (ja) | 1985-03-06 | 1985-03-06 | 結晶成長方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61205691A true JPS61205691A (ja) | 1986-09-11 |
| JPH0379320B2 JPH0379320B2 (ja) | 1991-12-18 |
Family
ID=12723898
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4560285A Granted JPS61205691A (ja) | 1985-03-06 | 1985-03-06 | 結晶成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61205691A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63252989A (ja) * | 1987-04-08 | 1988-10-20 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 引上法による半導体単結晶の製造方法 |
| JPH0532480A (ja) * | 1991-02-20 | 1993-02-09 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 結晶成長方法 |
| JPH0656571A (ja) * | 1992-04-16 | 1994-03-01 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 単結晶引き上げ時における単結晶酸素濃度の制御方法及び該方法に使用する結晶成長装置 |
| JPH06263583A (ja) * | 1993-03-15 | 1994-09-20 | Sumitomo Sitix Corp | 結晶成長方法 |
| DE4409296A1 (de) * | 1993-03-22 | 1994-09-29 | Sumitomo Sitix Corp | Verfahren zur Herstellung von Silicium-Einkristallen |
| US5363796A (en) * | 1991-02-20 | 1994-11-15 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Apparatus and method of growing single crystal |
| US5402747A (en) * | 1992-06-16 | 1995-04-04 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Method of growing crystal |
| US5435263A (en) * | 1993-03-29 | 1995-07-25 | Sumitomo Sitix Corporation | Method of producing single crystal |
| EP0675214A1 (en) * | 1994-03-31 | 1995-10-04 | Sumitomo Sitix Corporation | Method of growing crystals |
-
1985
- 1985-03-06 JP JP4560285A patent/JPS61205691A/ja active Granted
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63252989A (ja) * | 1987-04-08 | 1988-10-20 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 引上法による半導体単結晶の製造方法 |
| JPH0532480A (ja) * | 1991-02-20 | 1993-02-09 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 結晶成長方法 |
| US5363796A (en) * | 1991-02-20 | 1994-11-15 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Apparatus and method of growing single crystal |
| JPH0656571A (ja) * | 1992-04-16 | 1994-03-01 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 単結晶引き上げ時における単結晶酸素濃度の制御方法及び該方法に使用する結晶成長装置 |
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| JPH06263583A (ja) * | 1993-03-15 | 1994-09-20 | Sumitomo Sitix Corp | 結晶成長方法 |
| DE4409296A1 (de) * | 1993-03-22 | 1994-09-29 | Sumitomo Sitix Corp | Verfahren zur Herstellung von Silicium-Einkristallen |
| US5477806A (en) * | 1993-03-22 | 1995-12-26 | Sumitomo Sitix Corporation | Method of producing silison single crystal |
| US5435263A (en) * | 1993-03-29 | 1995-07-25 | Sumitomo Sitix Corporation | Method of producing single crystal |
| US5551978A (en) * | 1993-03-29 | 1996-09-03 | Sumitomo Sitix Corporation | Apparatus for producing single crystal |
| EP0675214A1 (en) * | 1994-03-31 | 1995-10-04 | Sumitomo Sitix Corporation | Method of growing crystals |
| US5840116A (en) * | 1994-03-31 | 1998-11-24 | Sumitomo Sitix Corporation | Method of growing crystals |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0379320B2 (ja) | 1991-12-18 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |