JPH01215788A - 結晶引上げ方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は、シリコンなど半導体結晶の引上げ方法に関し
、より詳しくは内室と外室とに区分された一体型二重構
造ルツボを用いる結晶引上げによって比抵抗その他の結
晶特性を制御する方法に係るものである。

（従来技術） 従来、チョクラルスキー法（ＣＺ法）によってルツボ内
の融液から棒状の半導体単結晶を成長させた場合には、
よく知られているように成長した単結晶の長さ方向にお
ける不純物濃度分布ＣはＣ＝ｋＣ，（１−Ｇ）” （但し、ｋはドーパントの偏析係数、Ｃ０は融液の初期
の不純物濃度、Ｇは固化率）で表される。

従って、長さ方向における不純物濃度分布は、特にｋが
小さい場合に大きく変化し、必要な不純物濃度範囲（こ
の不純物が電気的に活性な物質つまり電導不純物の場合
は比抵抗範囲）を有する単結晶の収率を大巾に低下させ
る。

こうした問題点を解決するなめに、内側ルツボ内液面を
一定にする浮き型二重ルツボ法が提案されており、ゲル
マニウムやシリコンの単結晶成長に適用されている。　
これを第１４図を参照して説明する。　同図において、
外側ルツボ１の内部に浮きルツボのようにして内側ルツ
ボ２が配！されており、内側ルツボ２の底部には小孔３
が開けられている。　内側ルツボ内の融液４から結晶６
を引き上げる際、内側ルツボの浮力と重力との釣合いが
利用されたり、固定した内側ルツボに対し外側ルツボを
上昇させるなどして、外側ルツボ内融液５を小孔３から
補給して内側ルツボ内融液４の液面高さｈを一定にする
。　この液面高さｈを一定にする引上げで、外側ルツボ
内融液５中の不純物濃度をＣ０、内側ルツボ内融液４中
の不純物濃度をＣ，／ｋ（但し、ｋは不純物の偏析係数
）とすると、引き上げ結晶６に取り込まれる不純物濃度
はＣ０となり、結晶育成に使われたのと等量の融液（純
粋なシリコンやゲルマニウム）と不純物とが常に外側ル
ツボ内融液５から内側ルツボ内融液４に供給されること
になる。　従って内側ルツボ内融液４の不純物濃度は常
に一定値Ｃｏ　／　ｋに保たれ、それゆえ引上げ結晶６
の不純物濃度も一定値Ｃ０に保たれる。

しかしながら、引上げに伴って融液が消費され、内側ル
ツボ２の底部が外側ルツボ１の底部に着いてから後は、
このような不純物濃度一定の関係は成り立たなくなり、
結晶６中の不純物濃度も固化率とともに変化（濃縮）す
る、　すなわち、固化率をＧとしたとき ０≦Ｇ≦１−（ｈ／Ｈ）　　　　・・・（Ｉ）（但し、
Ｈは外側ルツボ内融液の初期液面高さ、ｈは引上げ中一
定に保つべき内側ルツボ内融液の液面高さである）なる
固化率の範囲でしか不純物濃度一定の結晶を得ることが
できない、　従って、ドナーあるいはアクセプターとな
る不純物を用い、長さ方向に比抵抗均一なる結晶を育成
しようとしても、それはたかだか固化率０，６〜０．７
までで、それ以後は急激に比抵抗が変化してしまうとい
う欠点をもつ。

さて、他の単結晶育成方法として７０−ティングゾーン
法（ＦＺ法）があるが、この方法によれば１本の棒状単
結晶の長さ方向に不純物濃度均一の単結晶を育成するこ
とが可能である。　しかしながら、ＦＺ法による単結晶
は一般にドーバント不純物の結晶径方向断面内の分布が
ＣＺ法単結晶に比べると非常に悪いことがわかっている
。　例を５″の（１１１）　Ｓｉ単結晶ウェハにとると
、４端針の比抵抗値測定による比抵抗ρの面内分布は、
ＣＺ法のΔρが６〜１５％であるのに対してＦＺ法のΔ
ρは２０〜５０％にも達する。　ここで、Δρ＝（ρつ
−ρ、、）／ρ□りである。　また広がり抵抗測定によ
る面内抵抗バラツキΔρ、Ｒは、Ｃ２結晶で１０〜２０
％であるのに対してＦＺ結晶では３０〜５０％に達する
。

またシリコン単結晶に話を限定すると、ＣＺ法では融液
を収容している石英ルツボから酸素が結晶中に〜Ｉ　Ｘ
　１０”　ａｔｏＩｌｓ／ＣＣ程度混入するが、ＦＺ法
ではルツボとの接触がないから酸素の混入は少ない、　
ところでこのシリコン結晶中の酸素はウェハを固くする
性質があるので、ＦＺ法ウェハはＣＺ法ウェハに比べ熱
処理中にウェハが反りやすい、またスリップが入りやす
い等の欠点があることがわかっている。

本発明者らは、上記のＣＺ法、浮き型二重ルツボ法、Ｆ
Ｚ法の問題点を解決するものとして、既に新規な一体型
二重ルツボをもつ結晶引上げ装置を提案した（特願昭６
１−２２１８９６号、関連出願は特願昭６１−２３８０
３４号、特願昭６２−２００８３９号、特願昭６２−２
２９６３２号である）、　本願はこれら既提案を改良し
、展開させたものである。

（発明が解決しようとする課ｌｉ） 本発明の目的は、育成された半導体単結晶における面内
の比抵抗値が比較的均一であり、かつ結晶長さ方向にお
ける比抵抗を、あるいは比抵抗とともに他の特性を制御
する結晶引上げ方法を提供することであり、また別の目
的は、該特性を所望の範囲内にした単結晶を収率よく育
成する結晶引上げ方法を提供することである。

［発明の構成］ （課題を解決するための手段と作用） この出願の発明に共通する一体型二重ルツボによる結晶
引上げは、半導体原料融液を収納するルツボ内にルツボ
と同心で筒状の隔離壁を設けて、上記ルツボ内を内室及
び外室に区分し、該隔離壁の側壁部における小孔と該小
孔につらなるパイプ状通路のような内室と、外室との間
を連通する連通管を具備させ、この連通管を通じて外室
内の原料融液を内室内に供給しながら外室内融液の不純
物組成とは異なって制御された不純物組成の内室内融液
から結晶を引き上げるものである。

従って、この一体型二重ルツボにおける連通管は、外室
から内室へ融液を容易に移動させうるとともに、内室か
ら外室へ実質的に不純物が流出しえないものであること
が必要である。

本発明は、このような連通管として、（イ）上記連通管
の内径をａ、上記内室の内周をｂとしたとき、上記連通
管の長さしをｂ＞Ｌ≧４ａとすることを特徴とする結晶
引上げ方法である。　このし≧４ａ条件を満足すれば、
連通管の内径ａにかかわらずまたルツボの回転その他に
依存せず、不純物流出の抑制効果が顕著であり、またｂ
＞Ｌであれば融液移動が容易である。　なお、連通管の
断面形状は、長方形や楕円形であっても差支えないが、
その場合にはそれらの短径を内径ａとみなす。

また、シリコン単結晶の引上げの場合、（ロ）連通管の
内径ａを、ａ≧２ｎｌとすれば融液は容易に移動するこ
とができ、３０ｍｍ＞　ａとすれば不純物の流出がなく
、さらに（ハ）隔ｍ４！ｉ！の外側近傍における外室内
融液の温度が隔離壁の内側近傍の内室内融液の温度より
少なくとも１５℃以上高温にすることにより隔離壁表面
からの結晶析出異常が防止できる。

また、内室にドープ融液を外室にアンドープ融液をそれ
ぞれ収容し、前記（イ）の条件とともに（ニ）ルツボ本
体の内径を２Ｒ１それと同心筒状の隔離壁の内径を２ｒ
としたとき、式ｋｅｒｒ＝（Ｒ／「）２にで示される見
かけの偏析係数ｋｅ４ｔが１となるように「／Ｒを選ぶ
ならば、単結晶長さ方向のその不純物濃度は固化率にか
かわらず理論上にもまた実用上にも一定になる。　また
、見かけの偏析係数ｋｌ！ｆｔが１に近づくようにｒ／
Ｒを選ぶならば、比抵抗とともにそれ以外の特性につい
ても所望の範囲に制御することができる。

そのほかの本発明については実施例の項で説明される。

（実施例） 第゛１図は本実施例に使用した結晶引上げ装置を示す、
　ここでは図を簡単にするため、ホヴトゾーンを収容す
る容器、保温筒、ヒーターなどを省いている。

第１図において、１２は上下動及び回転可能なルツボ軸
１３上に固定されたグラファイトルツボ、１１はグラフ
ァイトルツボ１２の内面に密着して配置された石英製円
筒容器状の外側ルツボで、この外側ルツボ１１はグラフ
ァイトルツボ１２によって補強（保持）されている、　
外側ルツボ１１内には、図示のごとく隔離壁貫通孔１５
とそれにつらなる石英製パイプ状連通管１６を有する石
英製円筒状の隔離壁１４が配置されている。　円筒状の
隔離壁１４は外側ルツボ１１の内底面に融着加工されて
おり、従って隔離壁１４の内部は融液２０を収容する内
室を、また隔離壁１４と外側ルツボ１１との間は融液２
１を収容する外室を構成している。

第２図は隔離壁を融着加工した第１図装置におけるルツ
ボの平面図を示す、　連通管１６は隔離壁１４の貫通小
孔１５の内側つまり内室側に連なってもよいが、この実
施例では、連通管１６を小孔１５から外側つまり外室側
に連ね、円筒状の隔離壁１４の外面に巻き付けて融着加
工した。　また、隔離壁１４は第１．２図のように円筒
状のものでよいが、第３図に示すように、円筒容器状の
内ルツボ２４を外側ルツボ１１に融着させることもでき
る。

また、第３図の内ルツボ２４の内径「と外側ルツボ１１
の内径Ｒの比、ｒ／Ｒを可変にして使用することが多い
ために、内ルツボ２４と外側ルツボ１１とを融着するこ
となく、治具などの手段により同軸にかつ底部を接触さ
せて着脱可能に固定することが有効である。　例えば、
第４図（ａ　）に示した、先端が内側ルツボ内壁に接す
るように上縁から３本以上放射状にでている位置決め、
棒２４ａをもつ内ルツボ２４ｂと、同図（ｂ　）に示し
た外側ルツボｌｌａとを、同図（Ｃ）のように組合せて
両ルツボ１１ａ、２４ｂを同軸にかつ底部を接せしめて
着脱自在に固定したもの、同図（ｄ　）のめように位置
決め棒２４Ｃが外側ルツボ１１ｂの玉縁に位置決めされ
て同様に固定するもの、同図（＋３　）のように位置決
め棒２４ｄが外側ルツボｌｌｃの上縁に立てられたガイ
ド棒ｌｉｄによって位置決めされて固定するものなどを
挙げることができる。

第５図には、連通管の内径ａ及び長さしく第２図参照）
を振ったときの不純物流出抑制の効果が示される。　こ
の実験は、外側ルツボ１４″φ、内側ルツボ８＃φ、シ
リコン原料２０ｋ（ｌチャージ、ルツボ回転８　ｒＤＪ
Ｉのルツボで、メルト完了後内側ルツボにＰ（リン）を
ドープして２時間回転を続けた後に、内側ルツボの融液
中のＰ濃度ｃ　Ｉｎと、外側ルツボの融液濃度Ｃｏｕｔ
を調べたものである。

第５図には、そのうちの内径ａを２１１１１．３信−１
６ｍ−としてＬ／ａを１〜３２（横軸）としたときの、
Ｃ，／Ｃ石比（縦軸）を示した。

また第６図には、第５図におけると同じルツボと融液量
とドープ量で、内径ａが６　ｍｍの条件でルツボの回転
数をＯｒｐＨ、３ｒｐＨ，８ｒｐｎに振ッたとき、及び
回転数Ｏｒｐｍでさらに３０００ガウスの磁場を印加し
たときの、２時間経過後のＣ０ｕｔ／Ｃａｎを示した。

第６図の結果について考える。　一般に、ルツボ内の融
液にはルツボ回転による強制対流や熱対流が存在する。

　また、シリコン融液が強磁流体であるため、強磁場印
加のもとでは対流が著しく抑制される。　従って第６図
の４条件のうちでは、対流が一番弱いのがルツボ回転Ｏ
ｒｐｎ＋で３Ｇ００ガウス磁場印加の場合であり、あと
はルツボ回転０ｒｐＨ，３ｒｐＨ、ａ　ｒｐＨの順に強
くなってくる。

そのようにみれば、内室内融液中の不純物の流出は、こ
のルツボ内の対流、っまり連通管の出入口近傍に発生す
る渦流、乱流等により、連通管を通して融液が直接的に
交換されるためであって、単純な拡散による不純物の伝
播に主に支配される（　Ｌｅｖｅｒｔｏｎ、　Ｈ，Ｆ、
　（１９５８）、　Ｊ、ＡＯＩＩ　ｆ、Ｐｈｙｓ、　２
９．１２４１、Ｂｌａｃｋｗｅｌｌ、Ｇ、Ｒ，（１９６
１）、Ｊ、ＥＩｅｃｔｒｏｎｉｃｓ　ａｎｄ　Ｃｏｎ−
ｔｒｏｌｌ　１０４５９参照）ものでないことがわかる
。

この融液の直接的な交換を抑えるには、第５図及び第６
図の実験から、Ｌ／ａを４以上にすればよく、より好ま
しくは１０以上にすればよいと結論された。

またシリコン単結晶引上げで、連通管の内径ａが１１１
１１では石英材の軟化・変形によって孔づまりがあり、
２ｍ−ではかろうじて供給ができる程度で、３１ｍ以上
では安定して供給できることが確認された。　また内径
ａが３０℃１ｍを超えてはＬ　／　ａを４以上としても
不純物の流出を抑制する効果があまり見られなかった。

次に、第７図（ａ　）はシリコン単結晶引上げで外室と
内室のシリコン融液表面温度の分布を示したが、隔離壁
近傍の外室内融液と内室内融液の温度差ΔＴが小さいと
、第７図（ｂ）のように隔離壁１４から張り出し結晶２
０ａが成長する。　八Ｔが５℃と１０℃のときは、それ
ぞれ５回の実験すべてで張り出しがみられ、１５℃では
５回中張り出しが２回あったが３回はなく、２０℃では
５回中張り出しが１回で４回はなく、３０℃以上では全
く張り出しはみちれなくなる。　従って隔離壁近傍の外
室融液温度を内室のそれより少なくとも１５℃以上高く
することにより、シリコン単結晶の順調な引上げが可能
になる。

ところで、一体型二重ルツボにおける原料融液を収容す
る室数は、第１図ないし第３図にみたように、従来のＣ
Ｚ法のように１室ではなく、従来の浮き型二重ルツボと
同様に２室である。　しかし、浮き型二重ルツボでは上
下に配置された内側ルツボと外側ルツボの２室であるの
に対して、第１図ないし第３図の一体型二重ルツボは実
質的に同じレベルに配置された内室と外室の２室である
。

そして浮き型二重ルツボでは前記したように内側ルツボ
の液面高さが一定にされるが、第１図ないし第３図に示
した一体型二重ルツボでは、引上げ中の内室内融液の液
面高さと外室内融液のそれとは連通管によって実質的に
等しくされており、また引上げ原料融液である内室内融
液の液面高さは次第に低下して一定にならない、　しか
し、本発明における一体型二重ルツボの本質は、内室と
外室との２室が同心筒状の隔離壁によって区分されるこ
とと不純物の流出を抑制する連通管を設けることの２点
にあるのであって、第１図ないし第３図におけるように
内室内融液と外室内融液の液面高さを等しくすることや
、引上げ中の内室内融液の液面高さを一定にするかどう
かなどにはかかわりがない。

実施例　１ この実施例によって、結晶長さ方向におけるドナーやア
クセプターの不純物濃度の制御について説明する。

さて、第１図のように構成された結晶引上げ装置におい
て、ルツボの外室内融液２１をアンドープとし、外側ル
ツボ１１の内径をＲ１隔離壁１４の内径を「とするとき
、内室内のドープ融液２０から引き上げられる結晶１７
内の不純物の偏析は、次式で表されるみかけの偏析係数
ｋｅｆｆ、ｋｅｆｆ＝　（Ｒ／　ｒ　）　’　ｋ に従うことになる。　一般の不純物については偏析係数
には１より小さい（Ｐ、Ｂ、Ｓｂのｋはそれぞれ０．３
５．０．８Ｇ、　０．２０である）ので、隔離壁１４の
内径ｒを適当に選ぶことによりｋ　！Ｆｆを１とし又は
１に近づけることができる６　　ｋ＠ｆｆが１であるこ
とは、結局引き上げられる結晶の長さ方向の不純物濃度
（低抵抗の場合は比抵抗値）が均一であることを意味す
る。

さて、引き上げられる結晶中の長さ方向の不純物濃度分
布を均一に制御する場合の本発明条件として外室内の融
液が常にアンドープになっていないといけない、　そこ
で、特にメルトやネックダウンのように内室、外室間で
の融液の量的な移動・がほとんどない場合においても内
室内の融液２０から外室内の融液２１への不純物の流出
が生じないという、第５図及び第６図で説明した連通管
１６の一条件を選択した。　すなわち連通管１６の内径
ａを４１ｕ１１、長さを５０１１１とした。　ルツボに
はシリコン投入量１４Ｊｌの１２＃φの外側ルツボを用
い、円筒状隔離壁の内径「をｒ　＝０．６　Ｒ（Ｐの漏
析係数に＝０．３５であるから）とし、不純物とじてＰ
をドープした内室の原料融液から比抵抗５〜６Ω・ｃｍ
の４“φ（１１１）シリコン単結晶をＣ２法と同様に成
長させた。

第８図はこの実施例で得られた単結晶の固化率（横軸）
と比抵抗値（縦軸）の関係を・印で示し、比較のため従
来の浮き型二重ルツボ法（Ｏ印）とＣ２法（◇印）によ
るものも示した。　このように狭い比抵抗範囲のウェハ
を得るには、従来Ｃ２法では３０％以下、従来の浮き型
二重ルツボ法でも６０％程度（１−ｈ／Ｈの固化率まで
）であるのに対して、本発明方法では単結晶の長さ方向
すべてがこの範囲に入っている。

この実施例で得られたウェハの比抵抗面内分布は、Δρ
が６〜１５％であり、ＦＺ法ウェハの６５１５〜５０％
より優れ、通常のＣ２法ウエハとほぼ同等の分布を示し
ていることが確認された。

実施例　２ 結晶品質に関する要求は比抵抗値だけではなく、例えば
酸素濃度がある。　この実施例では、Ｐドープ比抵抗７
．５〜１２Ω・ｃｍの範囲、酸素濃度１．４５〜１．８
０ｘ　１０”　ａｔｏｌｓ／ｃｃの範囲と、電導不純物
Ｐと酸素の画濃度の制御をしたものを示す。

一般に小さなルツボから比較的大きな結晶を引き上げる
とき酸素濃度が高くなる。　そこで、ｒＺＲ比を０．６
．０．７．０．８．０．９．１．０．　（このうちｒ／
Ｒ比１．０の場合は通常のＣ２法にあたる）として同化
率に対する比抵抗値（第９図）及び酸素濃度（第１０図
）が得られた。　比抵抗値についての歩留りを、よく使
用される（スペック良品重量）／（スペックフリー可能
重量）の有効材料歩留りで示すと第１表のとおりであっ
た。

第１表 （単位） 第９図と第１０図の結果から、比抵抗値が長さ方向に均
一になるのは実施例１のとおり「／Ｒ＝０．６の条件で
あるが、比抵抗値と酸素濃度の双方が所望範囲にあるの
はｒ／Ｒ＝０．７の条件（有効材料歩留りは９０．７％
）である、　そのように、ｒ／Ｒを適切に選び、見かけ
の偏析係数ｋ　ｅｒｒをできるだけ１に近づけることに
より、比抵抗と酸素濃度をかなりの割合で所望範囲内に
入れることができる（　ｒ／Ｒ＝０．６７にするのが最
適でその場合歩留りはほぼ１（１０％となる）。

ｒ／Ｈの選択は、酸素のようなドーパント以外の不純物
に関するばかりでなく、結晶育成条件の点からも行われ
る。　結晶育成は結晶の径に対しなるべく大きい径のル
ツボ（倍以上であることが望ましい）を使用する方が容
易である。　従って、要求される比抵抗値に幅があると
きには、その幅に対応するｋ　ｅｒｒの範囲内でできる
だけ大きなｒの値を選ぶことにより結晶育成がより容易
になる。

実施例　３ この実施例は、結晶に欠陥が導入されたとき、原料融液
を初期状態に戻し再引上げをしたものである。　この場
合にも内室から外室へ不純物の流出が抑制できる連通管
をもつ一体型二重ルツボの効果が発揮される（従来技術
は特開昭５５−４７３００゜特開昭６１−２８１２８８
．特開昭５６−１０４７９６．特開昭６２−５６３．９
９参照） 第１１図は、この実施例で使用した装置の概念図である
。　同図において、３１は３５１１Ｑの融液を収容する
１６″φのルツボで、１０″φの円筒隔Ｍ壁（Ｐドープ
のため１０″／１６″の値はＰの偏析係数にの開平にほ
ぼ等しくしである）と、内径６　ｆｆ１１１長さ１ｏｏ
ｎ＋ｔの連通管をもつ一体型二重ルツボ、３２は転位の
入った結晶、３３はゲートバルブ３３ａで隔離すること
のできるプルチャンバ、３４はアンドープ原料の投入器
、３５はドープ剤の投入器である。

内室融液のＰ不純物濃度をＣ０、外室融液をアンドープ
とし、５″φの結晶Ｗｋ（１（５ｋ１７）を引き上げた
ところで結晶に転位が入ったために引上げを中止し、結
晶３２を１ルチヤンバ３３に納め、ゲートバルブ３３ａ
を閉じて結晶３２を除去し、種結晶をセットしなおす、
　次にアンドープ原料ＷｋＱを投入器３４からルツボ３
１の外室に投入溶解した後、除去結晶３２内のドーパン
ト量（ｋＣｏＷ／ρ、但しρは固体Ｓｔの比重）に相当
する１　ｘ　１０”　ａｔｏＩＩｌｓ／ｃｃ濃度のドー
プ剤６２４ｎｇを投入器３５から内室に投入し、ルツボ
３１内の融液状態を初期状態に戻して引上げを再開し、
３１ｋＱの５″φφ無転晶を得た。　転位結晶３２の引
上げ中止回収後、引上げ再開まで５時間を要した。

対照のため、再引上げをしない一体型二重ルツボの引上
げ（−発法という）、及び一体型二重ルツボのメルトバ
ック法（ｓｋｇの不良結晶を戻し溶解をして再引上げす
る）の引上げを、他の条件はこの実施例と同じにして行
った。

第１２図にこれらの固化率に対する比抵抗値を示す、　
同図の結果から、一体型二重ルツボでは再引上げのため
長時間の操作をしても、ｔ、、／ａ　＞１０以上の連通
管で不純物流出抑制作用が十分あるため、再引上げをし
ない一発法の場合とほぼ同等の比抵抗均一性が保たれて
いる。　、ｔた一体型二重ルツボの引上げでは、従来の
Ｃ２法でよくなされるようなメルトバック法を行うと、
メルトバックにより内室内融液が外室に流出するため、
結晶長さ方向の比抵抗を均一にすることはできない。

以上、本発明の実施例につき述べたが、本発明における
不純物流出防止の連通管又はｋ　ｅｒＦが１又は１に近
くなるよう選択するｒ／Ｒの技術的思想は、上記実施例
以外に種々の変型が可能である。

連通管はその位置、形状が自由であり、第１３図（ａ　
）のようなルツボの底部内向の連通管４１でも、第１３
図（ｂ　）のようなルツボ底部の外の連通管４２でもよ
い、　ルツボ、隔離壁又は連通管の材質は、石英製のほ
かの耐熱性材質で作られたもの、あるいはコーティング
を施したものでもよ。

い、ｉｉ連通管しての小孔とパイプ状通路は複数形成し
てもよい、　また、ｋｅｆｆが１又は１に近くなるよう
ｒ／Ｒの選択をする本発明の技術的思想によるならば、
当業者が想到する連通管以外の機構を適用することもで
きよう。

［発明の効果］ 本発明によれば、一体型二重ルツボ法における連通管に
つき（イ）ないしくハ）の構成にしたから、内室から外
室への不純物流出が確実に抑制され、また実用上有効な
一体型二重ルツボによる結晶引上げ方法が提供される。

　また内室にはドープした融液を外室にはアンドープ融
液をそれぞれ収容し、これらを（ニ）ｋｅ＋＋ｒが１又
は１に近くなるようｒ／Ｒの選択をして前記（イ）の連
通管で連通させたから、比抵抗を制御して１００％に近
く引上げ結晶の比抵抗歩留りを向上させ、あるいは比抵
抗とその他の特性をともに制御してその歩留りを従来に
なく顕著に増大させることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明実施例１で使用した結晶引上げ装置の概
念的断面図、第２図は第１図装置の一体型二重ルツボの
平面図、第３図は本発明方法に使用する別の一体型二重
ルツボの縦断面図、第４図（ａ　’）ないしくｅ）は第
３図ルツボの着脱自在固定方法の例を示す縦断面図、第
５図及び第６図は本発明方法の連通管作用を説明するグ
ラフ、第７図＜ａ　）及び（ｂ　）は本発明方法におけ
る融液温度の選択に関する説明図、第８図は実施例１の
効果を説明するグラフ、第９図及び第１０図は実施例２
の効果を説明するグラフ、第１１図は実施例３に使用す
る結晶引上げ装置の要部断面図、第１２図は実施例３の
効果を説明するグラフ、第１３図Ｃａ　）及び（ｂ　）
は本発明方法に使用する別の一体型二重ルツボの縦断面
図、第１４図は従来の浮き型二重ルツボ引上げ装置の要
部断面図である。 １１・・・ルツボ本体、　１４・・・隔１ｌｌｉｖ１．
、１５・・・小孔、　１６．４１．４２・・・連通管、
　２０・・・内室内融液、　２１・・・外室内融液、　
６，１７゜３２・・・半導体結晶、　２４・・・内ルツ
ボ、　３４・・・アンドープ原料投入器、　３５・・・
ドープ剤投入器、ａ・・・連通管内径、　Ｌ・・・連通
管長さ、　ｒ・・・内室の径、　Ｒ・・・外室の径。 特許出願人　株式会社　東　　芝 １７：単結晶 第１図 （ｄ）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（ｅ）
第６図 （ｂ）　　　　　　張出し結晶：２０ａ　　　　　　　
１４：隔離壁第７図 固化禽 第１０図 第１１図 第１２国 第１３区 第１４図 手続補正書（自発） 昭和６３年３月２２日 い゛・＼

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　半導体結晶引上げ用のルツボ内に同心筒状の隔離壁
   を設けて、該ルツボ内を内室と外室とに区分するととも
   に、該内室と該外室との間に設けた連通管を通じて、外
   室内に収容された原料融液を内室内に供給しながら内室
   内の原料融液から半導体結晶を引き上げる方法であって
   、 （イ）上記連通管の内径をａ、上記内室の内周をｂとし
   たとき、上記連通管の長さＬをｂ＞Ｌ≧４ａとすること を特徴とする結晶引上げ方法。 ２　特許請求の範囲第１項記載の結晶引上げ方法におい
   て、原料融液及び結晶の半導体がシリコンであるととも
   にルツボ及び隔離壁の材質が石英であり、かつ （ロ）連通管の内径ａを、３０ｍｍ＞ａ≧２ｍｍとする
   結晶引上げ方法。 ３　特許請求の範囲第２項記載の結晶引上げ方法におい
   て、 （ハ）隔離壁の外側近傍における外室内融液の温度を、
   隔離壁の内側近傍の内室内融液の温度より少なくとも１
   ５℃以上高温にして結晶を引き上げる結晶引上げ方法。 ４　特許請求の範囲第１項記載の結晶引上げ方法におい
   て、ルツボの本体に収納されるとともにルツボ本体とほ
   ぼ相似形の内ルツボを、ルツボ本体に対して同軸にかつ
   底部を接触させて着脱可能に固定し、該内ルツボの側壁
   を隔離壁とする結晶引上げ方法、 ５　半導体結晶引上げ用のルツボ内に同心筒状の隔離壁
   を設けて、該ルツボ内を内室と外室とに区分し、該内室
   に偏析係数ｋのドーパントによりドープした融液を収容
   するとともに、該外室にアンドープ融液を収容し、該内
   室と該外室との間に設けた連通管を通じて外室内のアン
   ドープ融液を内室内に供給しながら、内室内のドープ融
   液から半導体結晶を引き上げる結晶引上げ方法であって
   、（イ）上記連通管の内径をａ、上記内室の内周をｂと
   したとき、上記連通管の長さＬをｂ＞Ｌ≧４ａとするこ
   と、及び （ニ）ルツボ本体の内径を２Ｒ、同心筒状の隔離壁の内
   径を２ｒとしたとき、見かけの偏析係数ｋ＿ｅ＿ｆ＿ｆ
   が１又は１に近づくようにｒ／Ｒを選ぶこと、を特徴と
   する結晶引上げ方法。 ６　特許請求の範囲第５項記載の結晶引上げ方法におい
   て、半導体結晶の引上げ過程で、該結晶を炉外に除去し
   た後、内室にドープ剤を追加投入するとともに外室にア
   ンドープ原料を追加溶融して初期状態を設定し、しかる
   後半導体結晶を再引上げする結晶引上げ方法。