JP2585123B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

シリコン単結晶の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、チョクラルスキー法による大直径シリコン
単結晶の製造装置に関するものである。
[従来の技術] LSI分野ではシリコン単結晶に要求される直径は年々
大きくなっている。今日、最新鋭デバイスでは直径6イ
ンチのシリコン単結晶が使われている。将来10インチあ
るいはそれ以上の直径のシリコン単結晶、例えば直径12
インチのシリコン単結晶が必要になるだろうといわれて
いる。
チョクラルスキー法(CZ法)ではシリコン単結晶製造
方法に関して2つの方法がある。るつぼを回転させる方
法と回転させない方法である。今日ではLSI用に用いら
れる全てのCZ法のシリコン単結晶は、るつぼをシリコン
単結晶の回転とは逆方向に回転させ、かつ、るつぼの側
面を取り囲む電気抵抗加熱体によりるつぼを加熱する方
法により製造されている。多くの試みにもかかわらず、
るつぼを回転させない方法、あるいは前記以外の加熱方
法で直径5インチ以上のシリコン単結晶が今迄に作られ
たことはない。この理由は、るつぼの回転無し、あるい
は電磁誘導加熱やるつぼの底面からの電気抵抗加熱等、
前記以外の加熱方法では、成長するシリコン単結晶に対
して完全に同心円状の温度分布が得られないからであ
る。シリコン単結晶の成長は温度に関してきわめて敏感
なのである。
るつぼが回転するCZ法(以下通常CZ法という)では、
るつぼ回転と電気抵抗側面加熱によりシリコン溶融液の
強い対流が発生し、溶融液が強く撹拌される。この結果
大直径シリコンの単結晶の育成に取って望ましい、即ち
シリコン単結晶に対して均一、完全に同心円状の溶融液
表面温度分布が得られるのである。
上記のように、通常CZ法と他のCZ法では溶融液の流れ
に大きな違いがある。この違いは結果としてシリコン単
結晶の成長条件の大きな違いとなる。従って炉内部品の
作用も両者では大きく異なる。シリコン単結晶の育成に
対する考え方が両者では全く異なるのである。
通常CZ法ではシリコン単結晶の成長とともにるつぼ中
の溶融液量が減少する。従ってシリコン単結晶の成長と
ともにシリコン単結晶中のドーパント濃度が上昇し、酸
素濃度が低下する。即ちシリコン単結晶の性質がその成
長方向に変動する。LSIの高密度化と共にシリコン単結
晶に要求される品質が年々厳しくなるのでこの問題は解
決されねばならない。
この問題を解決する手段として、通常CZ法の石英るつ
ぼ内をシリコン溶融液の流通孔を有する円筒状の石英製
仕切り部材で仕切り、この仕切り部材の外側に原料シリ
コンを供給しながら、この仕切り部材の内側で円柱状の
シリコン単結晶を育成する方法(以下、CC−CZ法と略す
る。Continuous Charge CZ法)が知られている(例えば
特許公報 昭40−10184号公報 P1 L20〜L3)。この方
法の大きな問題点は特開昭62−241889号公報(P2L12〜L
16)にも指摘されている通り、仕切り部材の内側で仕切
り部材を起点としてシリコン溶融液の凝固が発生しやす
いことである。この原因は次の通りである。石英は光フ
ァイバーに使われていることも明らかなように、石英製
である仕切り部材は輻射により熱をよく伝達する。即ち
シリコン溶融液中の熱は光として仕切り部材中を上方に
伝達し、仕切り部材の溶融液面上に露出している部分よ
り放散される。従って仕切り部材近傍では溶融液温度が
大きく低下している。さらに通常CZ法では、溶融液の強
い撹拌により溶融液の表面温度は均一でしかも凝固温度
の直上である。以上の二つのことが重なり仕切り部材に
接触している溶融液表面は非常に凝固が発生しやすい状
態になっている。
仕切り部材を用い、かつそれからの凝固の発生を防止
する方法を提案したものとして、特開平1−153589号公
報がある。この公開特許は仕切り部材を保温部材で完全
に覆うことを提案している。この方法により仕切り部材
からの熱の放散は防止でき、凝固の発生も防止できる。
さらにこの発明は原料溶解部から液晶育成部への溶融液
の流通孔を、溶融液の流れが実質的には前者から後者へ
の一方向になる程度まで小さくすることを提案してい
る。このことと前記保温部材設置の相乗効果により、原
料溶解部の溶融液温度を、原料溶解を安定して行なうの
に十分な温度に維持できるものである。
[発明が解決しようとする課題] 前記のたぐいの発明によると、全長にわたり成分変化
のないシリコン単結晶を得ることは可能になりつつあ
る。全長にわたり特性変化のない非常に長いシリコン単
結晶を得ることが、CC−CZ法を開発することの最大の狙
いではある。ところで最近半導体デバイスの種類は多様
化している。この結果、シリコン単結晶の種類も多様化
しつつある。シリコン単結晶の製品は小ロット化しつつ
ある。もしシリコン単結晶の育成の途中で抵抗値を容易
に変えれるCC−CZ法が開発が望まれている。しかし各所
で開発が試みられているCC−CZ法はこの小ロットに対す
る配慮がなされていない。
[課題を解決するための手段および作用] 本発明は、特開平1−153589号公報のような保温部材
を有するCC−CZ炉において、原料供給量との兼ね合いに
おいて、原料溶解部から結晶育成部への溶融液の流通孔
の断面積を適正にすることにより、前記を課題を解決す
ることを提案するするものである。本発明の作用を第4
図、第5図、第6図を用いて、ドーパントがリンの場合
を例に取り説明する。リンの分配係数は約0.33である。
シリコン単結晶引き上げの定常状態において、原料溶解
部Aと結晶育成部Bとの間で溶融液の混合が非常によく
行なわれている場合(混合系)、両領域でのリンの濃度
は等しい。この状態は流通孔10の断面積が大きい場合に
実現する。シリコン単結晶5に取り込まれるリンの濃度
を1とした場合、Bでの濃度は3で、Aでの濃度も3で
ある。Aには主原料21とPを含む副原料22が、濃度1に
なるような割合で供給される。この場合、AとBの溶融
液の混合が非常に良いため、両領域での液温はほぼ等し
い。シリコン単結晶の育成のためには、Bでの液温はほ
ぼ凝固温度でなければならない。従ってAでの液温もほ
ぼ凝固温度である。このような状態ではAで原料の溶解
は行なわれない。すなわちCC−CZ法は成立しえない。こ
の問題を避けるためには、溶融液の流通孔10の断面積を
小さくし、溶融液が完全にAからBへの一方向にしか流
れないようにすればよい(非混合系)。この場合、ドー
パントの濃度の分布は、シリコン単結晶で1、Bで3、
Aで1、原料系で1になる。AからBへの熱の移動も非
常に少ないので、保温カバーの設置により、Aでの液温
を原料溶解に十分な温度にまで容易に高めることができ
る。さてこの場合において、シリコン単結晶の育成の途
中でシリコン単結晶中のドーパントの濃度を2倍(抵抗
値を半分)にすることを考えよう。各部のドーパント濃
度の変化の模様を第5図に模式的に示す。先ず時刻T1
Bでの濃度を6に、Aでの濃度を2にするのに必要な分
の副原料を供給する。この結果、Aでの濃度は急激に上
昇する。しかし高濃度のドーパントを含むAの融液のB
への移行が原料の供給量(結晶の育成量)に限定される
ため、ドーパントのBへの移行は極めて緩慢である。移
行を実質的に完了するにはAの融液量の約10倍の原料
(濃度2)がAに供給されねばならない。すなわちBの
濃度が6に、その結果、結晶の濃度が目標の2になるに
は、Aでの融液量の約10倍の結晶が育成さえねばならな
い。非混合系では、結晶育成中のドーパント量の変更は
実質的には不可能なのである。
本発明は、原料の供給量との兼ね合いにおいて流通孔
10の断面積を適正にすれば、ドーパントに対しては実質
的には混合系、熱に対しては実質的には非混合系での状
態を実現しうるという知見に基づくものである。熱に関
しては、AおよびBそれぞれの領域において、流通孔10
を介さない流れが非常に大きいから、このようなことが
実現しうるのである。以下前記の状況を実現するするた
めの考え方を述べる。
まず溶融液の流れが完全にAからBへの一方向の場合
(非混合系)を想定する。熱に関しては、そのほとんど
がるつぼ底および仕切り部材より入り、溶融液表面から
放出される。流通孔を介し、AからBへの融液流に乗り
流入する分は僅かである。前者を100とすると後者は0.5
以下である。ドーパントに関しては、説明するまでもな
く、全量が流通孔に介して入る。
次に非混合系に多少の混合を付加した場合を想定す
る。AからBへの流入流が10倍になったとする(流入量
の90%がBからAに逆流する)。この様な状況は、流通
孔10の断面積を非混合系の場合より、少し大きくするこ
とにより実現する。この混合を付加したことの効果によ
り、Aに供給したドーパントのBへの移行が大幅に速ま
る。この例では約10倍になる。第5図での混合時間(T2
−T1)、あるいは混合のための結晶長さ(抵抗値の遷移
領域)が約1/10になる。このよう系は、ドーパントに関
しては実質的には混合系であると見なせる。第4図に
は、このような系で結晶のドーパント濃度を2倍にする
動作を行なった場合の各部におけるドーパント濃度の変
化の模様を示したものである。混合の存在により、定常
状態ではAでのドーパント濃度はほぼBでのそれに等し
い。すなわちT1以前では3であり、T2以降では6であ
る。時刻T1における副原料の増量は、全融液の濃度を3
から6に上げるのに必要な量である。さて熱の流れはど
のようになっているだろうか。結論を先に言えば、それ
に関しては実質的には非混合系の場合のそれになってい
る。まずBに着目する。Aよりの流入流によりBに入る
熱量は、混合の存在により10倍にはなるが、それでも高
々5である(前述のようにるつぼ底および仕切り部材か
ら入る量は100)。これはAに入る全熱量の高々5%に
過ぎない。すなわちAでの熱バランスは非混合系の場合
とは大きくは違わない。容易に類推できるように、以上
の議論はAにおいても成立する。即ちAにおいても、熱
の流れに関して、前記のような混合の存在により、流通
孔からの流出量が10倍になることの影響は小さい。この
ように混合の度合いが弱い場合には、AおよびBにおけ
る熱の流れは、実質的には非混合系の場合と同様であ
る。即ち非混合系の場合と同様に、安定した原料溶解が
可能であるのでCC−CZ法が成立する。
流通孔10の断面積を、非常に小さな面積から大きな面
積へと、徐々に拡大すると、混合の度合いが徐々に増大
する。まず(a)非混合系から、ドーパントに対しては
混合系、熱に関しては実質的非混合系での状態へ、つい
で(b)両者に対して混合系へと変化する。本発明の範
囲での流通孔の断面積の下限は、(a)の変化点であ
る。定常状態では、この断面積のところでA,B間のドー
パント濃度の差が殆どなくなる(1%以下)。上限は
(b)の変化点である。この断面積のところで、A,B間
の温度差が10℃以下となる。
原料の供給量が多いほど、AからBへの流れが強くな
る。Aでの融液とBでの融液の混合がしにくくなる。前
記の(a)(b)の変化点となる流通孔の断面積が大き
くなる。適切な断面積は、原料の供給量が多くなるほど
大きくなる。第3図は以上のことを勘案して定めた流通
孔の適正範囲(本発明の範囲)である。
原料供給量の下限30g/min.は単結晶の生産性の点より
定められたものである。この供給量は5インチ径結晶を
約1mm/minで引き上げることに相当するが、結晶化速度
がこれ以下になることは生産性の点より望ましくない。
上限130g/minは10インチ径結晶を1.1mm/minで引き上げ
ることに相当する。これ以上の結晶化速度で結晶を育成
することが不可能であるので定めたものである。
第3図の範囲が存在するのは、あくまで仕切り部材か
らの凝固の発生を防ぐための金属製の保温部材が存在す
る場合である。保温部材用材料としては、セラミック
ス、炭素、金属等が考えられるが、本発明の目的を達成
できるのは、保温効果の大きい金属のみである。この保
温効果の大きい保温カバーが存在するから、流通孔の断
面積に関し広い適正範囲が存在するのである。この保温
カバーがAの温度をBの温度より大幅に高温に保つ効果
があるため、AとB間の溶融液の混合がある程度許され
るのである。
最近磁場印加CZ法が各所で試みられている。本発明が
磁場を印化した場合にも成立するのは言うまでもない。
[実施例] 実施例1 本実施例は引き上げの途中でドーパント添加量(電気
抵抗値)を変更する場合につき本発明の効果を確認した
ものである。引き上げの途中で、抵抗値を20Ωcmから10
Ωcmへ、さらには10Ωcmから5Ωcmへと変更することを
試みた。ドーパントの種類はリン、結晶径は6インチで
ある。結晶育成を行った流通孔の断面積は次の4水準で
ある。(a)100mm2(直径4mmの流通孔8個、本発明の
範囲外)、(b)226mm2(直径6mmの流通孔8個、本発
明の範囲内)、(c)942mm2(直10mmの流通孔12個、本
発明の範囲内)、(d)3142mm2(直径20mmの流通孔10
個、本発明の範囲外)。
本実施例を行った装置(第1図)および実験条件の概
要を以下に述べる。1は直径が20インチの石英るつぼ
で、黒鉛るつぼ2のなかにセットされている。黒鉛るつ
ぼ2はペデスタル4で支えられている。ペデスタル4は
炉外で電動モータに結合されており、黒鉛るつぼ2に回
転運動(10rpm)を与える働きをする。7はるつぼ1内
に入れられた溶融シリコンである。これから柱状のシリ
コン単結晶5が回転(20rpm)しながら1.4mm/minの引き
上げ速度で引き上げられた。3は黒鉛るつぼを取り囲む
電気抵抗加熱体である。炉内(チャンバー16内)の圧力
は0.01〜0.03気圧である。以上は通常のチョクラルスキ
ー法によるシリコン単結晶の製造装置と基本的には同じ
である。
8はるつぼ1内にこれと同心的に配置された高純度石
英ガラス製の仕切り部材である。その直径は40cmであ
る。この仕切り8には流通孔10が開けられており、原料
溶解部の溶融原料はこの流通孔を通って達結晶育成部に
流入する。本実施例ではこの流通孔に関し、前記の4種
の条件で結晶育成を行った。この仕切り部材の下縁部は
るつぼ1とあらかじめ融着されているか、シリコン原料
を溶融する際の熱により融着される。
スタート時の溶融液の設定条件は次のとおりである。
溶融液の量は,原料溶解部が5kg、結晶育成部が15kgの
計20kgである。ドーパントの添加量は両領域とも、スタ
ート時に結晶の抵抗値が20Ωcmになるような量である
(4.5ppba)。(a)の条件の場合でも、ドーパント
の、流通孔を通しての拡散により両領域が等しいドーパ
ント含有量にならざるをえない。
14は原料供給装置で、原料溶解部の上方に開口部を持
っており、流状シリコン原料はこの供給装置を通って原
料溶解部に供給される。供給割合は、結晶化量と等しい
量即ち65g/minである。この原料供給装置14はチャンバ
ー上蓋16の外部に設けた原料貯蔵チャンバー(図示せ
ず)に連結されており、原料を連続的に供給する。この
原料供給装置には副原料(ドーパント)供給チャンバー
(図示せず)もまた連結されている。副原料の供給量
は、目的とする抵抗値、および原料供給量より算出され
る。本実施例では引き上げの途中で2回、前記のような
抵抗値の変更を行うため、副原料の供給量を変更した。
9は板厚0.2mmのタンタル板で構成された保温カバー
である。これは仕切8および原料溶解部からの熱の放散
を抑制する。本発明で、流通孔の断面積に適正範囲が存
在するのは、この仕切り部材が存在するからである。15
は保温部材9の上部に開けられた開口部である。100cm2
の面積のものが4箇所にある。引き上げチャンバー20内
に導入されたArガスは、この開口部15、ついで抵抗加熱
体3と炉体保温部材6の間隙を通り、炉の底部により排
出される。この開口部の存在により、保温カバー9の下
端12をくぐるガス流が大幅に減少する。この結果、液面
近傍におけるSiO微粒子の発生がなくなるので、単結晶
育成が安定化する。しかしこの開口部の存在は、原料溶
解部Aからの熱の放散を多くする。したがって、金属製
保温カバー9の使用を不可避なものにしている。
第2図は、前記の4通りの流通孔の条件で引き上げた
結晶の長さ方向の抵抗値変化を示したものである。
(a)は流通孔の断面積が本発明の下限以下の場合であ
る。先ず引き上げの初期のところから、抵抗値が変化す
るとともに、目標値より低めになる。途中60cm長および
140cm長におけるドーパント量の変更に対しても、応答
性が非常に悪い。全長を通しても目標の抵抗値が得らえ
るところが殆どない。これは、この系で定常状態に達す
るには、少なくとも原料溶解部の融液量(5kg)の10倍
の原料を供給する、即ち結晶長で約108cmの結晶を引き
上げる必要があるからである。これにたいして、本発明
の範囲である(b)および(c)では、ドーパント量の
変更に対する応答性は非常に良い。抵抗値の遷移領域は
結晶長で10cm以下である。CC−CZ法は、成分変動のない
長尺結晶の育成に適していると同時に、本発明を適用す
れば、小ロット対応にも適した結晶育成法になる。
(d)では、原料の溶解が不十分で、CC−CZ操業が不可
能であった。
実施例2 本実施例は、保温カバーの材料に関し本発明の効果を
確認したものである。タングステン板製カバー(本発
明)、黒鉛製カバー(本発明外)、アルミナ製カバー
(本発明外)につき、実施例1と同じ装置で結晶引き上
げを行った。引き上げ条件に関しては、結晶径が8イン
チ、引き上げ速度が0.8mm/min(原料供給量(58g/mi
n)、流通孔の断面積が314mm2(直径10mmの流通孔が4
個)であること以外は実施例1と同じである。
タングステン製カバーを用いた場合には、安定した原
料溶解および結晶育成が可能であり、抵抗値の変更に関
しても、実施例1の(b),(c)の場合と同様な結果
が得られた。黒鉛製カバー、アルミナ製カバーの場合に
は、原料供給を開始した直後に、原料の未溶解が発生
し、その結果、CC−CZ操業が不可能となった。
[本発明の効果] 本発明を実施することにより、CC−CZ法において、電
気抵抗値調整が大幅に容易になった。この結果、成長方
向の抵抗値の変動が極めて小さな非常に長いシリコン単
結晶を製造できるという前記方法の長所を生かしたま
ま、引き上げ途中での抵抗値変更も可能になった。
【図面の簡単な説明】
第1図は実施例で使用した装置の断面図、第2図は実施
例での結晶の長さ方向と電気抵抗値の関係を示すグラフ
図、第3図は本発明の原料供給量と流通孔の断面積の総
和の関係を示すグラフ図、第4図は本発明の原理を説明
するための模式図、第5図は従来の非混合系でのドーパ
ント濃度比と時間の関係を示すグラフ図、第6図は本発
明の混合系でのドーパント濃度比と時間の関係を示すグ
ラフ図である。 1……石英るつぼ、2……黒鉛るつぼ、3……電気抵抗
加熱体、4……ペデスタル、5……シリコン単結晶、6
……炉体保温部材、7……シリコン溶融液、8……仕切
り、9……保温カバー、10……流通孔、12……保温カバ
ーの下端、14……原料供給装置、15……保温カバーの開
口部、16……チャンバー上蓋、20……引き上げチャンバ
ー、21……原料、22……副原料、A……原料溶解部、B
……結晶育成部。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平2−80392(JP,A) 特開 平1−72984(JP,A) 特開 平1−294588(JP,A) 特開 平1−317189(JP,A)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】シリコン溶融液を内蔵する自転型石英るつ
    ぼと、該石英るつぼを側面から加熱する電気抵抗加熱体
    と、前記石英るつぼ内でシリコン溶融液を単結晶育成部
    と原料溶解部とに分割し、且つシリコン溶融液が流通で
    きる小孔を有する石英製仕切り部材と、石英製仕切り部
    材と前記原料溶解部を覆う保温カバーと、前記原料溶解
    部に原料を連続的に供給する原料供給装置と、前記原料
    溶解部にドーパントを供給するドーパント供給装置を有
    するシリコン単結晶製造装置を用いて、一本のシリコン
    単結晶の引上過程の途中において抵抗率を変化させたシ
    リコン単結晶を製造する方法であって、 原料供給量が30以上50g/min以下の場合には前記流通孔
    の断面積の総和が80mm2以上1000mm2以下、また原料供給
    量が50を越え80g/min以下の場合には前記流通孔の断面
    積の総和が130mm2以上1200mm2以下、更に原料供給量が8
    0を越え130g/min以下の場合には前記流通孔の断面積の
    総和が220mm2以上1600mm2以下となるように前記流通孔
    の断面積の総和を設定する工程を含むことを特徴とする
    シリコン単結晶の製造方法。
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