JP2585123B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
シリコン単結晶の製造方法Info
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- JP2585123B2 JP2585123B2 JP2098583A JP9858390A JP2585123B2 JP 2585123 B2 JP2585123 B2 JP 2585123B2 JP 2098583 A JP2098583 A JP 2098583A JP 9858390 A JP9858390 A JP 9858390A JP 2585123 B2 JP2585123 B2 JP 2585123B2
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
- C30B15/12—Double crucible methods
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、チョクラルスキー法による大直径シリコン
単結晶の製造装置に関するものである。
単結晶の製造装置に関するものである。
［従来の技術］ LSI分野ではシリコン単結晶に要求される直径は年々
大きくなっている。今日、最新鋭デバイスでは直径６イ
ンチのシリコン単結晶が使われている。将来10インチあ
るいはそれ以上の直径のシリコン単結晶、例えば直径12
インチのシリコン単結晶が必要になるだろうといわれて
いる。
大きくなっている。今日、最新鋭デバイスでは直径６イ
ンチのシリコン単結晶が使われている。将来10インチあ
るいはそれ以上の直径のシリコン単結晶、例えば直径12
インチのシリコン単結晶が必要になるだろうといわれて
いる。
チョクラルスキー法（CZ法）ではシリコン単結晶製造
方法に関して２つの方法がある。るつぼを回転させる方
法と回転させない方法である。今日ではLSI用に用いら
れる全てのCZ法のシリコン単結晶は、るつぼをシリコン
単結晶の回転とは逆方向に回転させ、かつ、るつぼの側
面を取り囲む電気抵抗加熱体によりるつぼを加熱する方
法により製造されている。多くの試みにもかかわらず、
るつぼを回転させない方法、あるいは前記以外の加熱方
法で直径５インチ以上のシリコン単結晶が今迄に作られ
たことはない。この理由は、るつぼの回転無し、あるい
は電磁誘導加熱やるつぼの底面からの電気抵抗加熱等、
前記以外の加熱方法では、成長するシリコン単結晶に対
して完全に同心円状の温度分布が得られないからであ
る。シリコン単結晶の成長は温度に関してきわめて敏感
なのである。
方法に関して２つの方法がある。るつぼを回転させる方
法と回転させない方法である。今日ではLSI用に用いら
れる全てのCZ法のシリコン単結晶は、るつぼをシリコン
単結晶の回転とは逆方向に回転させ、かつ、るつぼの側
面を取り囲む電気抵抗加熱体によりるつぼを加熱する方
法により製造されている。多くの試みにもかかわらず、
るつぼを回転させない方法、あるいは前記以外の加熱方
法で直径５インチ以上のシリコン単結晶が今迄に作られ
たことはない。この理由は、るつぼの回転無し、あるい
は電磁誘導加熱やるつぼの底面からの電気抵抗加熱等、
前記以外の加熱方法では、成長するシリコン単結晶に対
して完全に同心円状の温度分布が得られないからであ
る。シリコン単結晶の成長は温度に関してきわめて敏感
なのである。
るつぼが回転するCZ法（以下通常CZ法という）では、
るつぼ回転と電気抵抗側面加熱によりシリコン溶融液の
強い対流が発生し、溶融液が強く撹拌される。この結果
大直径シリコンの単結晶の育成に取って望ましい、即ち
シリコン単結晶に対して均一、完全に同心円状の溶融液
表面温度分布が得られるのである。
るつぼ回転と電気抵抗側面加熱によりシリコン溶融液の
強い対流が発生し、溶融液が強く撹拌される。この結果
大直径シリコンの単結晶の育成に取って望ましい、即ち
シリコン単結晶に対して均一、完全に同心円状の溶融液
表面温度分布が得られるのである。
上記のように、通常CZ法と他のCZ法では溶融液の流れ
に大きな違いがある。この違いは結果としてシリコン単
結晶の成長条件の大きな違いとなる。従って炉内部品の
作用も両者では大きく異なる。シリコン単結晶の育成に
対する考え方が両者では全く異なるのである。
に大きな違いがある。この違いは結果としてシリコン単
結晶の成長条件の大きな違いとなる。従って炉内部品の
作用も両者では大きく異なる。シリコン単結晶の育成に
対する考え方が両者では全く異なるのである。
通常CZ法ではシリコン単結晶の成長とともにるつぼ中
の溶融液量が減少する。従ってシリコン単結晶の成長と
ともにシリコン単結晶中のドーパント濃度が上昇し、酸
素濃度が低下する。即ちシリコン単結晶の性質がその成
長方向に変動する。LSIの高密度化と共にシリコン単結
晶に要求される品質が年々厳しくなるのでこの問題は解
決されねばならない。
の溶融液量が減少する。従ってシリコン単結晶の成長と
ともにシリコン単結晶中のドーパント濃度が上昇し、酸
素濃度が低下する。即ちシリコン単結晶の性質がその成
長方向に変動する。LSIの高密度化と共にシリコン単結
晶に要求される品質が年々厳しくなるのでこの問題は解
決されねばならない。
この問題を解決する手段として、通常CZ法の石英るつ
ぼ内をシリコン溶融液の流通孔を有する円筒状の石英製
仕切り部材で仕切り、この仕切り部材の外側に原料シリ
コンを供給しながら、この仕切り部材の内側で円柱状の
シリコン単結晶を育成する方法（以下、CC−CZ法と略す
る。Continuous Charge CZ法）が知られている（例えば
特許公報 昭40−10184号公報 P1 L20〜L3）。この方
法の大きな問題点は特開昭62−241889号公報（P2L12〜L
16）にも指摘されている通り、仕切り部材の内側で仕切
り部材を起点としてシリコン溶融液の凝固が発生しやす
いことである。この原因は次の通りである。石英は光フ
ァイバーに使われていることも明らかなように、石英製
である仕切り部材は輻射により熱をよく伝達する。即ち
シリコン溶融液中の熱は光として仕切り部材中を上方に
伝達し、仕切り部材の溶融液面上に露出している部分よ
り放散される。従って仕切り部材近傍では溶融液温度が
大きく低下している。さらに通常CZ法では、溶融液の強
い撹拌により溶融液の表面温度は均一でしかも凝固温度
の直上である。以上の二つのことが重なり仕切り部材に
接触している溶融液表面は非常に凝固が発生しやすい状
態になっている。
ぼ内をシリコン溶融液の流通孔を有する円筒状の石英製
仕切り部材で仕切り、この仕切り部材の外側に原料シリ
コンを供給しながら、この仕切り部材の内側で円柱状の
シリコン単結晶を育成する方法（以下、CC−CZ法と略す
る。Continuous Charge CZ法）が知られている（例えば
特許公報 昭40−10184号公報 P1 L20〜L3）。この方
法の大きな問題点は特開昭62−241889号公報（P2L12〜L
16）にも指摘されている通り、仕切り部材の内側で仕切
り部材を起点としてシリコン溶融液の凝固が発生しやす
いことである。この原因は次の通りである。石英は光フ
ァイバーに使われていることも明らかなように、石英製
である仕切り部材は輻射により熱をよく伝達する。即ち
シリコン溶融液中の熱は光として仕切り部材中を上方に
伝達し、仕切り部材の溶融液面上に露出している部分よ
り放散される。従って仕切り部材近傍では溶融液温度が
大きく低下している。さらに通常CZ法では、溶融液の強
い撹拌により溶融液の表面温度は均一でしかも凝固温度
の直上である。以上の二つのことが重なり仕切り部材に
接触している溶融液表面は非常に凝固が発生しやすい状
態になっている。
仕切り部材を用い、かつそれからの凝固の発生を防止
する方法を提案したものとして、特開平１−153589号公
報がある。この公開特許は仕切り部材を保温部材で完全
に覆うことを提案している。この方法により仕切り部材
からの熱の放散は防止でき、凝固の発生も防止できる。
さらにこの発明は原料溶解部から液晶育成部への溶融液
の流通孔を、溶融液の流れが実質的には前者から後者へ
の一方向になる程度まで小さくすることを提案してい
る。このことと前記保温部材設置の相乗効果により、原
料溶解部の溶融液温度を、原料溶解を安定して行なうの
に十分な温度に維持できるものである。
する方法を提案したものとして、特開平１−153589号公
報がある。この公開特許は仕切り部材を保温部材で完全
に覆うことを提案している。この方法により仕切り部材
からの熱の放散は防止でき、凝固の発生も防止できる。
さらにこの発明は原料溶解部から液晶育成部への溶融液
の流通孔を、溶融液の流れが実質的には前者から後者へ
の一方向になる程度まで小さくすることを提案してい
る。このことと前記保温部材設置の相乗効果により、原
料溶解部の溶融液温度を、原料溶解を安定して行なうの
に十分な温度に維持できるものである。
［発明が解決しようとする課題］ 前記のたぐいの発明によると、全長にわたり成分変化
のないシリコン単結晶を得ることは可能になりつつあ
る。全長にわたり特性変化のない非常に長いシリコン単
結晶を得ることが、CC−CZ法を開発することの最大の狙
いではある。ところで最近半導体デバイスの種類は多様
化している。この結果、シリコン単結晶の種類も多様化
しつつある。シリコン単結晶の製品は小ロット化しつつ
ある。もしシリコン単結晶の育成の途中で抵抗値を容易
に変えれるCC−CZ法が開発が望まれている。しかし各所
で開発が試みられているCC−CZ法はこの小ロットに対す
る配慮がなされていない。
のないシリコン単結晶を得ることは可能になりつつあ
る。全長にわたり特性変化のない非常に長いシリコン単
結晶を得ることが、CC−CZ法を開発することの最大の狙
いではある。ところで最近半導体デバイスの種類は多様
化している。この結果、シリコン単結晶の種類も多様化
しつつある。シリコン単結晶の製品は小ロット化しつつ
ある。もしシリコン単結晶の育成の途中で抵抗値を容易
に変えれるCC−CZ法が開発が望まれている。しかし各所
で開発が試みられているCC−CZ法はこの小ロットに対す
る配慮がなされていない。
［課題を解決するための手段および作用］ 本発明は、特開平１−153589号公報のような保温部材
を有するCC−CZ炉において、原料供給量との兼ね合いに
おいて、原料溶解部から結晶育成部への溶融液の流通孔
の断面積を適正にすることにより、前記を課題を解決す
ることを提案するするものである。本発明の作用を第４
図、第５図、第６図を用いて、ドーパントがリンの場合
を例に取り説明する。リンの分配係数は約0.33である。
シリコン単結晶引き上げの定常状態において、原料溶解
部Ａと結晶育成部Ｂとの間で溶融液の混合が非常によく
行なわれている場合（混合系）、両領域でのリンの濃度
は等しい。この状態は流通孔10の断面積が大きい場合に
実現する。シリコン単結晶５に取り込まれるリンの濃度
を１とした場合、Ｂでの濃度は３で、Ａでの濃度も３で
ある。Ａには主原料21とＰを含む副原料22が、濃度１に
なるような割合で供給される。この場合、ＡとＢの溶融
液の混合が非常に良いため、両領域での液温はほぼ等し
い。シリコン単結晶の育成のためには、Ｂでの液温はほ
ぼ凝固温度でなければならない。従ってＡでの液温もほ
ぼ凝固温度である。このような状態ではＡで原料の溶解
は行なわれない。すなわちCC−CZ法は成立しえない。こ
の問題を避けるためには、溶融液の流通孔10の断面積を
小さくし、溶融液が完全にＡからＢへの一方向にしか流
れないようにすればよい（非混合系）。この場合、ドー
パントの濃度の分布は、シリコン単結晶で１、Ｂで３、
Ａで１、原料系で１になる。ＡからＢへの熱の移動も非
常に少ないので、保温カバーの設置により、Ａでの液温
を原料溶解に十分な温度にまで容易に高めることができ
る。さてこの場合において、シリコン単結晶の育成の途
中でシリコン単結晶中のドーパントの濃度を２倍（抵抗
値を半分）にすることを考えよう。各部のドーパント濃
度の変化の模様を第５図に模式的に示す。先ず時刻T1で
Ｂでの濃度を６に、Ａでの濃度を２にするのに必要な分
の副原料を供給する。この結果、Ａでの濃度は急激に上
昇する。しかし高濃度のドーパントを含むＡの融液のＢ
への移行が原料の供給量（結晶の育成量）に限定される
ため、ドーパントのＢへの移行は極めて緩慢である。移
行を実質的に完了するにはＡの融液量の約10倍の原料
（濃度２）がＡに供給されねばならない。すなわちＢの
濃度が６に、その結果、結晶の濃度が目標の２になるに
は、Ａでの融液量の約10倍の結晶が育成さえねばならな
い。非混合系では、結晶育成中のドーパント量の変更は
実質的には不可能なのである。
を有するCC−CZ炉において、原料供給量との兼ね合いに
おいて、原料溶解部から結晶育成部への溶融液の流通孔
の断面積を適正にすることにより、前記を課題を解決す
ることを提案するするものである。本発明の作用を第４
図、第５図、第６図を用いて、ドーパントがリンの場合
を例に取り説明する。リンの分配係数は約0.33である。
シリコン単結晶引き上げの定常状態において、原料溶解
部Ａと結晶育成部Ｂとの間で溶融液の混合が非常によく
行なわれている場合（混合系）、両領域でのリンの濃度
は等しい。この状態は流通孔10の断面積が大きい場合に
実現する。シリコン単結晶５に取り込まれるリンの濃度
を１とした場合、Ｂでの濃度は３で、Ａでの濃度も３で
ある。Ａには主原料21とＰを含む副原料22が、濃度１に
なるような割合で供給される。この場合、ＡとＢの溶融
液の混合が非常に良いため、両領域での液温はほぼ等し
い。シリコン単結晶の育成のためには、Ｂでの液温はほ
ぼ凝固温度でなければならない。従ってＡでの液温もほ
ぼ凝固温度である。このような状態ではＡで原料の溶解
は行なわれない。すなわちCC−CZ法は成立しえない。こ
の問題を避けるためには、溶融液の流通孔10の断面積を
小さくし、溶融液が完全にＡからＢへの一方向にしか流
れないようにすればよい（非混合系）。この場合、ドー
パントの濃度の分布は、シリコン単結晶で１、Ｂで３、
Ａで１、原料系で１になる。ＡからＢへの熱の移動も非
常に少ないので、保温カバーの設置により、Ａでの液温
を原料溶解に十分な温度にまで容易に高めることができ
る。さてこの場合において、シリコン単結晶の育成の途
中でシリコン単結晶中のドーパントの濃度を２倍（抵抗
値を半分）にすることを考えよう。各部のドーパント濃
度の変化の模様を第５図に模式的に示す。先ず時刻T1で
Ｂでの濃度を６に、Ａでの濃度を２にするのに必要な分
の副原料を供給する。この結果、Ａでの濃度は急激に上
昇する。しかし高濃度のドーパントを含むＡの融液のＢ
への移行が原料の供給量（結晶の育成量）に限定される
ため、ドーパントのＢへの移行は極めて緩慢である。移
行を実質的に完了するにはＡの融液量の約10倍の原料
（濃度２）がＡに供給されねばならない。すなわちＢの
濃度が６に、その結果、結晶の濃度が目標の２になるに
は、Ａでの融液量の約10倍の結晶が育成さえねばならな
い。非混合系では、結晶育成中のドーパント量の変更は
実質的には不可能なのである。
本発明は、原料の供給量との兼ね合いにおいて流通孔
10の断面積を適正にすれば、ドーパントに対しては実質
的には混合系、熱に対しては実質的には非混合系での状
態を実現しうるという知見に基づくものである。熱に関
しては、ＡおよびＢそれぞれの領域において、流通孔10
を介さない流れが非常に大きいから、このようなことが
実現しうるのである。以下前記の状況を実現するするた
めの考え方を述べる。
10の断面積を適正にすれば、ドーパントに対しては実質
的には混合系、熱に対しては実質的には非混合系での状
態を実現しうるという知見に基づくものである。熱に関
しては、ＡおよびＢそれぞれの領域において、流通孔10
を介さない流れが非常に大きいから、このようなことが
実現しうるのである。以下前記の状況を実現するするた
めの考え方を述べる。
まず溶融液の流れが完全にＡからＢへの一方向の場合
（非混合系）を想定する。熱に関しては、そのほとんど
がるつぼ底および仕切り部材より入り、溶融液表面から
放出される。流通孔を介し、ＡからＢへの融液流に乗り
流入する分は僅かである。前者を100とすると後者は0.5
以下である。ドーパントに関しては、説明するまでもな
く、全量が流通孔に介して入る。
（非混合系）を想定する。熱に関しては、そのほとんど
がるつぼ底および仕切り部材より入り、溶融液表面から
放出される。流通孔を介し、ＡからＢへの融液流に乗り
流入する分は僅かである。前者を100とすると後者は0.5
以下である。ドーパントに関しては、説明するまでもな
く、全量が流通孔に介して入る。
次に非混合系に多少の混合を付加した場合を想定す
る。ＡからＢへの流入流が10倍になったとする（流入量
の90％がＢからＡに逆流する）。この様な状況は、流通
孔10の断面積を非混合系の場合より、少し大きくするこ
とにより実現する。この混合を付加したことの効果によ
り、Ａに供給したドーパントのＢへの移行が大幅に速ま
る。この例では約10倍になる。第５図での混合時間（T2
−T1）、あるいは混合のための結晶長さ（抵抗値の遷移
領域）が約1/10になる。このよう系は、ドーパントに関
しては実質的には混合系であると見なせる。第４図に
は、このような系で結晶のドーパント濃度を２倍にする
動作を行なった場合の各部におけるドーパント濃度の変
化の模様を示したものである。混合の存在により、定常
状態ではＡでのドーパント濃度はほぼＢでのそれに等し
い。すなわちT1以前では３であり、T2以降では６であ
る。時刻T1における副原料の増量は、全融液の濃度を３
から６に上げるのに必要な量である。さて熱の流れはど
のようになっているだろうか。結論を先に言えば、それ
に関しては実質的には非混合系の場合のそれになってい
る。まずＢに着目する。Ａよりの流入流によりＢに入る
熱量は、混合の存在により10倍にはなるが、それでも高
々５である（前述のようにるつぼ底および仕切り部材か
ら入る量は100）。これはＡに入る全熱量の高々５％に
過ぎない。すなわちＡでの熱バランスは非混合系の場合
とは大きくは違わない。容易に類推できるように、以上
の議論はＡにおいても成立する。即ちＡにおいても、熱
の流れに関して、前記のような混合の存在により、流通
孔からの流出量が10倍になることの影響は小さい。この
ように混合の度合いが弱い場合には、ＡおよびＢにおけ
る熱の流れは、実質的には非混合系の場合と同様であ
る。即ち非混合系の場合と同様に、安定した原料溶解が
可能であるのでCC−CZ法が成立する。
る。ＡからＢへの流入流が10倍になったとする（流入量
の90％がＢからＡに逆流する）。この様な状況は、流通
孔10の断面積を非混合系の場合より、少し大きくするこ
とにより実現する。この混合を付加したことの効果によ
り、Ａに供給したドーパントのＢへの移行が大幅に速ま
る。この例では約10倍になる。第５図での混合時間（T2
−T1）、あるいは混合のための結晶長さ（抵抗値の遷移
領域）が約1/10になる。このよう系は、ドーパントに関
しては実質的には混合系であると見なせる。第４図に
は、このような系で結晶のドーパント濃度を２倍にする
動作を行なった場合の各部におけるドーパント濃度の変
化の模様を示したものである。混合の存在により、定常
状態ではＡでのドーパント濃度はほぼＢでのそれに等し
い。すなわちT1以前では３であり、T2以降では６であ
る。時刻T1における副原料の増量は、全融液の濃度を３
から６に上げるのに必要な量である。さて熱の流れはど
のようになっているだろうか。結論を先に言えば、それ
に関しては実質的には非混合系の場合のそれになってい
る。まずＢに着目する。Ａよりの流入流によりＢに入る
熱量は、混合の存在により10倍にはなるが、それでも高
々５である（前述のようにるつぼ底および仕切り部材か
ら入る量は100）。これはＡに入る全熱量の高々５％に
過ぎない。すなわちＡでの熱バランスは非混合系の場合
とは大きくは違わない。容易に類推できるように、以上
の議論はＡにおいても成立する。即ちＡにおいても、熱
の流れに関して、前記のような混合の存在により、流通
孔からの流出量が10倍になることの影響は小さい。この
ように混合の度合いが弱い場合には、ＡおよびＢにおけ
る熱の流れは、実質的には非混合系の場合と同様であ
る。即ち非混合系の場合と同様に、安定した原料溶解が
可能であるのでCC−CZ法が成立する。
流通孔10の断面積を、非常に小さな面積から大きな面
積へと、徐々に拡大すると、混合の度合いが徐々に増大
する。まず（ａ）非混合系から、ドーパントに対しては
混合系、熱に関しては実質的非混合系での状態へ、つい
で（ｂ）両者に対して混合系へと変化する。本発明の範
囲での流通孔の断面積の下限は、（ａ）の変化点であ
る。定常状態では、この断面積のところでA,B間のドー
パント濃度の差が殆どなくなる（１％以下）。上限は
（ｂ）の変化点である。この断面積のところで、A,B間
の温度差が10℃以下となる。
積へと、徐々に拡大すると、混合の度合いが徐々に増大
する。まず（ａ）非混合系から、ドーパントに対しては
混合系、熱に関しては実質的非混合系での状態へ、つい
で（ｂ）両者に対して混合系へと変化する。本発明の範
囲での流通孔の断面積の下限は、（ａ）の変化点であ
る。定常状態では、この断面積のところでA,B間のドー
パント濃度の差が殆どなくなる（１％以下）。上限は
（ｂ）の変化点である。この断面積のところで、A,B間
の温度差が10℃以下となる。
原料の供給量が多いほど、ＡからＢへの流れが強くな
る。Ａでの融液とＢでの融液の混合がしにくくなる。前
記の（ａ）（ｂ）の変化点となる流通孔の断面積が大き
くなる。適切な断面積は、原料の供給量が多くなるほど
大きくなる。第３図は以上のことを勘案して定めた流通
孔の適正範囲（本発明の範囲）である。
る。Ａでの融液とＢでの融液の混合がしにくくなる。前
記の（ａ）（ｂ）の変化点となる流通孔の断面積が大き
くなる。適切な断面積は、原料の供給量が多くなるほど
大きくなる。第３図は以上のことを勘案して定めた流通
孔の適正範囲（本発明の範囲）である。
原料供給量の下限30g/min.は単結晶の生産性の点より
定められたものである。この供給量は５インチ径結晶を
約1mm/minで引き上げることに相当するが、結晶化速度
がこれ以下になることは生産性の点より望ましくない。
上限130g/minは10インチ径結晶を1.1mm/minで引き上げ
ることに相当する。これ以上の結晶化速度で結晶を育成
することが不可能であるので定めたものである。
定められたものである。この供給量は５インチ径結晶を
約1mm/minで引き上げることに相当するが、結晶化速度
がこれ以下になることは生産性の点より望ましくない。
上限130g/minは10インチ径結晶を1.1mm/minで引き上げ
ることに相当する。これ以上の結晶化速度で結晶を育成
することが不可能であるので定めたものである。
第３図の範囲が存在するのは、あくまで仕切り部材か
らの凝固の発生を防ぐための金属製の保温部材が存在す
る場合である。保温部材用材料としては、セラミック
ス、炭素、金属等が考えられるが、本発明の目的を達成
できるのは、保温効果の大きい金属のみである。この保
温効果の大きい保温カバーが存在するから、流通孔の断
面積に関し広い適正範囲が存在するのである。この保温
カバーがＡの温度をＢの温度より大幅に高温に保つ効果
があるため、ＡとＢ間の溶融液の混合がある程度許され
るのである。
らの凝固の発生を防ぐための金属製の保温部材が存在す
る場合である。保温部材用材料としては、セラミック
ス、炭素、金属等が考えられるが、本発明の目的を達成
できるのは、保温効果の大きい金属のみである。この保
温効果の大きい保温カバーが存在するから、流通孔の断
面積に関し広い適正範囲が存在するのである。この保温
カバーがＡの温度をＢの温度より大幅に高温に保つ効果
があるため、ＡとＢ間の溶融液の混合がある程度許され
るのである。
最近磁場印加CZ法が各所で試みられている。本発明が
磁場を印化した場合にも成立するのは言うまでもない。
磁場を印化した場合にも成立するのは言うまでもない。
［実施例］ 実施例１ 本実施例は引き上げの途中でドーパント添加量（電気
抵抗値）を変更する場合につき本発明の効果を確認した
ものである。引き上げの途中で、抵抗値を20Ωcmから10
Ωcmへ、さらには10Ωcmから５Ωcmへと変更することを
試みた。ドーパントの種類はリン、結晶径は６インチで
ある。結晶育成を行った流通孔の断面積は次の４水準で
ある。（ａ）100mm2（直径4mmの流通孔８個、本発明の
範囲外）、（ｂ）226mm2（直径6mmの流通孔８個、本発
明の範囲内）、（ｃ）942mm2（直10mmの流通孔12個、本
発明の範囲内）、（ｄ）3142mm2（直径20mmの流通孔10
個、本発明の範囲外）。
抵抗値）を変更する場合につき本発明の効果を確認した
ものである。引き上げの途中で、抵抗値を20Ωcmから10
Ωcmへ、さらには10Ωcmから５Ωcmへと変更することを
試みた。ドーパントの種類はリン、結晶径は６インチで
ある。結晶育成を行った流通孔の断面積は次の４水準で
ある。（ａ）100mm2（直径4mmの流通孔８個、本発明の
範囲外）、（ｂ）226mm2（直径6mmの流通孔８個、本発
明の範囲内）、（ｃ）942mm2（直10mmの流通孔12個、本
発明の範囲内）、（ｄ）3142mm2（直径20mmの流通孔10
個、本発明の範囲外）。
本実施例を行った装置（第１図）および実験条件の概
要を以下に述べる。１は直径が20インチの石英るつぼ
で、黒鉛るつぼ２のなかにセットされている。黒鉛るつ
ぼ２はペデスタル４で支えられている。ペデスタル４は
炉外で電動モータに結合されており、黒鉛るつぼ２に回
転運動（10rpm）を与える働きをする。７はるつぼ１内
に入れられた溶融シリコンである。これから柱状のシリ
コン単結晶５が回転（20rpm）しながら1.4mm/minの引き
上げ速度で引き上げられた。３は黒鉛るつぼを取り囲む
電気抵抗加熱体である。炉内（チャンバー16内）の圧力
は0.01〜0.03気圧である。以上は通常のチョクラルスキ
ー法によるシリコン単結晶の製造装置と基本的には同じ
である。
要を以下に述べる。１は直径が20インチの石英るつぼ
で、黒鉛るつぼ２のなかにセットされている。黒鉛るつ
ぼ２はペデスタル４で支えられている。ペデスタル４は
炉外で電動モータに結合されており、黒鉛るつぼ２に回
転運動（10rpm）を与える働きをする。７はるつぼ１内
に入れられた溶融シリコンである。これから柱状のシリ
コン単結晶５が回転（20rpm）しながら1.4mm/minの引き
上げ速度で引き上げられた。３は黒鉛るつぼを取り囲む
電気抵抗加熱体である。炉内（チャンバー16内）の圧力
は0.01〜0.03気圧である。以上は通常のチョクラルスキ
ー法によるシリコン単結晶の製造装置と基本的には同じ
である。
８はるつぼ１内にこれと同心的に配置された高純度石
英ガラス製の仕切り部材である。その直径は40cmであ
る。この仕切り８には流通孔10が開けられており、原料
溶解部の溶融原料はこの流通孔を通って達結晶育成部に
流入する。本実施例ではこの流通孔に関し、前記の４種
の条件で結晶育成を行った。この仕切り部材の下縁部は
るつぼ１とあらかじめ融着されているか、シリコン原料
を溶融する際の熱により融着される。
英ガラス製の仕切り部材である。その直径は40cmであ
る。この仕切り８には流通孔10が開けられており、原料
溶解部の溶融原料はこの流通孔を通って達結晶育成部に
流入する。本実施例ではこの流通孔に関し、前記の４種
の条件で結晶育成を行った。この仕切り部材の下縁部は
るつぼ１とあらかじめ融着されているか、シリコン原料
を溶融する際の熱により融着される。
スタート時の溶融液の設定条件は次のとおりである。
溶融液の量は，原料溶解部が5kg、結晶育成部が15kgの
計20kgである。ドーパントの添加量は両領域とも、スタ
ート時に結晶の抵抗値が20Ωcmになるような量である
（4.5ppba）。（ａ）の条件の場合でも、ドーパント
の、流通孔を通しての拡散により両領域が等しいドーパ
ント含有量にならざるをえない。
溶融液の量は，原料溶解部が5kg、結晶育成部が15kgの
計20kgである。ドーパントの添加量は両領域とも、スタ
ート時に結晶の抵抗値が20Ωcmになるような量である
（4.5ppba）。（ａ）の条件の場合でも、ドーパント
の、流通孔を通しての拡散により両領域が等しいドーパ
ント含有量にならざるをえない。
14は原料供給装置で、原料溶解部の上方に開口部を持
っており、流状シリコン原料はこの供給装置を通って原
料溶解部に供給される。供給割合は、結晶化量と等しい
量即ち65g/minである。この原料供給装置14はチャンバ
ー上蓋16の外部に設けた原料貯蔵チャンバー（図示せ
ず）に連結されており、原料を連続的に供給する。この
原料供給装置には副原料（ドーパント）供給チャンバー
（図示せず）もまた連結されている。副原料の供給量
は、目的とする抵抗値、および原料供給量より算出され
る。本実施例では引き上げの途中で２回、前記のような
抵抗値の変更を行うため、副原料の供給量を変更した。
っており、流状シリコン原料はこの供給装置を通って原
料溶解部に供給される。供給割合は、結晶化量と等しい
量即ち65g/minである。この原料供給装置14はチャンバ
ー上蓋16の外部に設けた原料貯蔵チャンバー（図示せ
ず）に連結されており、原料を連続的に供給する。この
原料供給装置には副原料（ドーパント）供給チャンバー
（図示せず）もまた連結されている。副原料の供給量
は、目的とする抵抗値、および原料供給量より算出され
る。本実施例では引き上げの途中で２回、前記のような
抵抗値の変更を行うため、副原料の供給量を変更した。
９は板厚0.2mmのタンタル板で構成された保温カバー
である。これは仕切８および原料溶解部からの熱の放散
を抑制する。本発明で、流通孔の断面積に適正範囲が存
在するのは、この仕切り部材が存在するからである。15
は保温部材９の上部に開けられた開口部である。100cm2
の面積のものが４箇所にある。引き上げチャンバー20内
に導入されたArガスは、この開口部15、ついで抵抗加熱
体３と炉体保温部材６の間隙を通り、炉の底部により排
出される。この開口部の存在により、保温カバー９の下
端12をくぐるガス流が大幅に減少する。この結果、液面
近傍におけるSiO微粒子の発生がなくなるので、単結晶
育成が安定化する。しかしこの開口部の存在は、原料溶
解部Ａからの熱の放散を多くする。したがって、金属製
保温カバー９の使用を不可避なものにしている。
である。これは仕切８および原料溶解部からの熱の放散
を抑制する。本発明で、流通孔の断面積に適正範囲が存
在するのは、この仕切り部材が存在するからである。15
は保温部材９の上部に開けられた開口部である。100cm2
の面積のものが４箇所にある。引き上げチャンバー20内
に導入されたArガスは、この開口部15、ついで抵抗加熱
体３と炉体保温部材６の間隙を通り、炉の底部により排
出される。この開口部の存在により、保温カバー９の下
端12をくぐるガス流が大幅に減少する。この結果、液面
近傍におけるSiO微粒子の発生がなくなるので、単結晶
育成が安定化する。しかしこの開口部の存在は、原料溶
解部Ａからの熱の放散を多くする。したがって、金属製
保温カバー９の使用を不可避なものにしている。
第２図は、前記の４通りの流通孔の条件で引き上げた
結晶の長さ方向の抵抗値変化を示したものである。
（ａ）は流通孔の断面積が本発明の下限以下の場合であ
る。先ず引き上げの初期のところから、抵抗値が変化す
るとともに、目標値より低めになる。途中60cm長および
140cm長におけるドーパント量の変更に対しても、応答
性が非常に悪い。全長を通しても目標の抵抗値が得らえ
るところが殆どない。これは、この系で定常状態に達す
るには、少なくとも原料溶解部の融液量（5kg）の10倍
の原料を供給する、即ち結晶長で約108cmの結晶を引き
上げる必要があるからである。これにたいして、本発明
の範囲である（ｂ）および（ｃ）では、ドーパント量の
変更に対する応答性は非常に良い。抵抗値の遷移領域は
結晶長で10cm以下である。CC−CZ法は、成分変動のない
長尺結晶の育成に適していると同時に、本発明を適用す
れば、小ロット対応にも適した結晶育成法になる。
（ｄ）では、原料の溶解が不十分で、CC−CZ操業が不可
能であった。
結晶の長さ方向の抵抗値変化を示したものである。
（ａ）は流通孔の断面積が本発明の下限以下の場合であ
る。先ず引き上げの初期のところから、抵抗値が変化す
るとともに、目標値より低めになる。途中60cm長および
140cm長におけるドーパント量の変更に対しても、応答
性が非常に悪い。全長を通しても目標の抵抗値が得らえ
るところが殆どない。これは、この系で定常状態に達す
るには、少なくとも原料溶解部の融液量（5kg）の10倍
の原料を供給する、即ち結晶長で約108cmの結晶を引き
上げる必要があるからである。これにたいして、本発明
の範囲である（ｂ）および（ｃ）では、ドーパント量の
変更に対する応答性は非常に良い。抵抗値の遷移領域は
結晶長で10cm以下である。CC−CZ法は、成分変動のない
長尺結晶の育成に適していると同時に、本発明を適用す
れば、小ロット対応にも適した結晶育成法になる。
（ｄ）では、原料の溶解が不十分で、CC−CZ操業が不可
能であった。
実施例２ 本実施例は、保温カバーの材料に関し本発明の効果を
確認したものである。タングステン板製カバー（本発
明）、黒鉛製カバー（本発明外）、アルミナ製カバー
（本発明外）につき、実施例１と同じ装置で結晶引き上
げを行った。引き上げ条件に関しては、結晶径が８イン
チ、引き上げ速度が0.8mm/min（原料供給量（58g/mi
n）、流通孔の断面積が314mm2（直径10mmの流通孔が４
個）であること以外は実施例１と同じである。
確認したものである。タングステン板製カバー（本発
明）、黒鉛製カバー（本発明外）、アルミナ製カバー
（本発明外）につき、実施例１と同じ装置で結晶引き上
げを行った。引き上げ条件に関しては、結晶径が８イン
チ、引き上げ速度が0.8mm/min（原料供給量（58g/mi
n）、流通孔の断面積が314mm2（直径10mmの流通孔が４
個）であること以外は実施例１と同じである。
タングステン製カバーを用いた場合には、安定した原
料溶解および結晶育成が可能であり、抵抗値の変更に関
しても、実施例１の（ｂ），（ｃ）の場合と同様な結果
が得られた。黒鉛製カバー、アルミナ製カバーの場合に
は、原料供給を開始した直後に、原料の未溶解が発生
し、その結果、CC−CZ操業が不可能となった。
料溶解および結晶育成が可能であり、抵抗値の変更に関
しても、実施例１の（ｂ），（ｃ）の場合と同様な結果
が得られた。黒鉛製カバー、アルミナ製カバーの場合に
は、原料供給を開始した直後に、原料の未溶解が発生
し、その結果、CC−CZ操業が不可能となった。
［本発明の効果］ 本発明を実施することにより、CC−CZ法において、電
気抵抗値調整が大幅に容易になった。この結果、成長方
向の抵抗値の変動が極めて小さな非常に長いシリコン単
結晶を製造できるという前記方法の長所を生かしたま
ま、引き上げ途中での抵抗値変更も可能になった。
気抵抗値調整が大幅に容易になった。この結果、成長方
向の抵抗値の変動が極めて小さな非常に長いシリコン単
結晶を製造できるという前記方法の長所を生かしたま
ま、引き上げ途中での抵抗値変更も可能になった。
第１図は実施例で使用した装置の断面図、第２図は実施
例での結晶の長さ方向と電気抵抗値の関係を示すグラフ
図、第３図は本発明の原料供給量と流通孔の断面積の総
和の関係を示すグラフ図、第４図は本発明の原理を説明
するための模式図、第５図は従来の非混合系でのドーパ
ント濃度比と時間の関係を示すグラフ図、第６図は本発
明の混合系でのドーパント濃度比と時間の関係を示すグ
ラフ図である。 １……石英るつぼ、２……黒鉛るつぼ、３……電気抵抗
加熱体、４……ペデスタル、５……シリコン単結晶、６
……炉体保温部材、７……シリコン溶融液、８……仕切
り、９……保温カバー、10……流通孔、12……保温カバ
ーの下端、14……原料供給装置、15……保温カバーの開
口部、16……チャンバー上蓋、20……引き上げチャンバ
ー、21……原料、22……副原料、Ａ……原料溶解部、Ｂ
……結晶育成部。
例での結晶の長さ方向と電気抵抗値の関係を示すグラフ
図、第３図は本発明の原料供給量と流通孔の断面積の総
和の関係を示すグラフ図、第４図は本発明の原理を説明
するための模式図、第５図は従来の非混合系でのドーパ
ント濃度比と時間の関係を示すグラフ図、第６図は本発
明の混合系でのドーパント濃度比と時間の関係を示すグ
ラフ図である。 １……石英るつぼ、２……黒鉛るつぼ、３……電気抵抗
加熱体、４……ペデスタル、５……シリコン単結晶、６
……炉体保温部材、７……シリコン溶融液、８……仕切
り、９……保温カバー、10……流通孔、12……保温カバ
ーの下端、14……原料供給装置、15……保温カバーの開
口部、16……チャンバー上蓋、20……引き上げチャンバ
ー、21……原料、22……副原料、Ａ……原料溶解部、Ｂ
……結晶育成部。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−80392（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−72984（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−294588（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−317189（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】シリコン溶融液を内蔵する自転型石英るつ
ぼと、該石英るつぼを側面から加熱する電気抵抗加熱体
と、前記石英るつぼ内でシリコン溶融液を単結晶育成部
と原料溶解部とに分割し、且つシリコン溶融液が流通で
きる小孔を有する石英製仕切り部材と、石英製仕切り部
材と前記原料溶解部を覆う保温カバーと、前記原料溶解
部に原料を連続的に供給する原料供給装置と、前記原料
溶解部にドーパントを供給するドーパント供給装置を有
するシリコン単結晶製造装置を用いて、一本のシリコン
単結晶の引上過程の途中において抵抗率を変化させたシ
リコン単結晶を製造する方法であって、 原料供給量が30以上50g/min以下の場合には前記流通孔
の断面積の総和が80mm2以上1000mm2以下、また原料供給
量が50を越え80g/min以下の場合には前記流通孔の断面
積の総和が130mm2以上1200mm2以下、更に原料供給量が8
0を越え130g/min以下の場合には前記流通孔の断面積の
総和が220mm2以上1600mm2以下となるように前記流通孔
の断面積の総和を設定する工程を含むことを特徴とする
シリコン単結晶の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2098583A JP2585123B2 (ja) | 1990-04-13 | 1990-04-13 | シリコン単結晶の製造方法 |
| EP91906975A EP0484538A1 (en) | 1990-04-13 | 1991-04-11 | Silicon single crystal manufacturing apparatus |
| KR1019910701827A KR920702732A (ko) | 1990-04-13 | 1991-04-11 | 실리콘 단결정 제조장치 |
| PCT/JP1991/000477 WO1991016476A1 (en) | 1990-04-13 | 1991-04-11 | Silicon single crystal manufacturing apparatus |
| CN91102532A CN1056135A (zh) | 1990-04-13 | 1991-04-13 | 单晶硅生产设备 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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ID=14223678
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| TW430699B (en) * | 1995-12-27 | 2001-04-21 | Mitsubishi Material Silicon Co | Single crystal pulling apparatus |
| JPH09194287A (ja) * | 1996-01-12 | 1997-07-29 | Mitsubishi Materials Shilicon Corp | 単結晶引上装置 |
| KR100847367B1 (ko) * | 2000-11-16 | 2008-07-21 | 맛선 테크놀러지, 인코포레이티드 | 열 프로세싱 시스템을 저항적으로 가열하는 장치 및 방법 |
| US8535439B2 (en) | 2009-01-14 | 2013-09-17 | Sumco Techxiv Corporation | Manufacturing method for silicon single crystal |
| JP5222162B2 (ja) * | 2009-01-16 | 2013-06-26 | Ｓｕｍｃｏ Ｔｅｃｈｘｉｖ株式会社 | シリコン単結晶の製造方法 |
| JP5399212B2 (ja) | 2009-11-16 | 2014-01-29 | Ｓｕｍｃｏ Ｔｅｃｈｘｉｖ株式会社 | シリコン単結晶の製造方法 |
| KR101330408B1 (ko) | 2011-08-12 | 2013-11-15 | 주식회사 엘지실트론 | 잉곳 성장 장치 및 잉곳 제조 방법 |
| CN103849927A (zh) * | 2012-11-30 | 2014-06-11 | 有研半导体材料股份有限公司 | 一种直拉法生长低电阻率单晶硅用掺杂装置及掺杂方法 |
| CN104342750A (zh) * | 2013-08-08 | 2015-02-11 | 徐州协鑫太阳能材料有限公司 | 石英坩埚及其制备方法 |
| US20160024686A1 (en) * | 2014-07-25 | 2016-01-28 | Sunedison, Inc. | Method of designing a passage through a weir for allowing dilutions of impurities |
| CN105887193A (zh) * | 2016-05-30 | 2016-08-24 | 上海超硅半导体有限公司 | 轴向电阻率均匀的硅单晶生长技术 |
| CN106400106B (zh) * | 2016-08-31 | 2019-07-12 | 内蒙古中环光伏材料有限公司 | 一种提高直拉单晶硅轴向电阻率均匀性的方法及装置 |
| US20180087179A1 (en) * | 2016-09-28 | 2018-03-29 | Corner Star Limited | Single crystal silicon ingots having doped axial regions with different resistivity and methods for producing such ingots |
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| IN161924B (ja) * | 1984-10-29 | 1988-02-27 | Westinghouse Electric Corp | |
| JPH0639352B2 (ja) * | 1987-09-11 | 1994-05-25 | 信越半導体株式会社 | 単結晶の製造装置 |
| JP2755588B2 (ja) * | 1988-02-22 | 1998-05-20 | 株式会社東芝 | 結晶引上げ方法 |
| JPH01294588A (ja) * | 1988-05-23 | 1989-11-28 | Nkk Corp | シリコン単結晶の製造方法およびその装置 |
| JPH01317189A (ja) * | 1988-06-17 | 1989-12-21 | Nkk Corp | シリコン単結晶の製造方法及び装置 |
| FI893246A (fi) * | 1988-07-07 | 1990-01-08 | Nippon Kokan Kk | Foerfarande och anordning foer framstaellning av kiselkristaller. |
| JPH0280392A (ja) * | 1988-09-16 | 1990-03-20 | Osaka Titanium Co Ltd | 単結晶製造装置 |
-
1990
- 1990-04-13 JP JP2098583A patent/JP2585123B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-04-11 WO PCT/JP1991/000477 patent/WO1991016476A1/en not_active Application Discontinuation
- 1991-04-11 EP EP91906975A patent/EP0484538A1/en not_active Withdrawn
- 1991-04-11 KR KR1019910701827A patent/KR920702732A/ko not_active Application Discontinuation
- 1991-04-13 CN CN91102532A patent/CN1056135A/zh active Pending
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| JPH03295891A (ja) | 1991-12-26 |
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