JPH01294588A - シリコン単結晶の製造方法およびその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の
製造方法及び装置に関するものである。

［従来の技術］ チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法は
従来から行われており、はぼ完成された技術となってい
る。

この技術は、周知のように石英製のるつぼに溶融したシ
リコン原料を入れ、種結晶をこの溶融面に接すると同時
に回転させながら除々に引き上げると、接触面の凝固と
共に結晶成長が行われ、円柱状の単結晶を得ることがで
きる。

このとき、目的に応じてシリコン単結晶をＰ型まなはＮ
型の半導体にするため、溶融原料にドープ材が混入され
である。また、シリコン単結晶内に取り込まれた酸素に
よって半導体の特性や歩留を向上させることができるの
で、シリコン単結晶に必要量の酸素が含まれていること
が望ましい。

ところが、シリコン単結晶の引き上げが進むにしたがっ
てるつぼ内の溶融原料が減少するため、るつぼ内の溶融
原料はドープ材の濃度が高くなり、酸素の濃度が低くな
る。そのため引き上げられて成長するシリコン単結晶の
中に存在するドープ材が次第に増加し、酸素は減少する
ため、製造されたシリコン単結晶の品質が引き上げ方向
に沿って変動するという問題があった。このようなドー
プ材と酸素の偏在により、成分に関する仕様が厳しい場
合には、使用に耐えるウェハーの歩留が５０％以下のこ
ともある。

このような問題を解決する効果的な方法とじてシリコン
原料をるつぼに連続的又は間欠的に供給して、溶融原料
の液面を一定に保持する方法が知られている。このよう
に、シリコン原料を連続的に又は間欠的に供給しながら
シリコン単結晶を引き上げる方法に、粒状シリコンを供
給する特開昭５８−１７２２８９号公報に開示された発
明がある。

しかし、粒状シリコンが溶融原料の表面に落下した際、
この粒状シリコンを起点として凝固が始まるため、この
方法により粒状シリコンを連続的に供給し、単結晶を育
成することは原理的に不可能である。落下した粒状シリ
コンから凝固が始まるのは、 ■単結晶引き上げ時の液温は、その原理がらして明らか
なように融点直上であること、■シリコンは固体の方が
液体より比重が軽いので粒状シリコンが液面に浮かぶこ
と、 ■シリコンの放射率は、液体よりも固体の方が大きいこ
と、 による、すなわち、凝固点直上のシリコン溶融液面上に
粒状シリコンが浮かび、ここから液面上よりも多くの熱
が放射熱として放散されるので、浮上した粒状シリコン
の周りから凝固が始まることになる。さらに粒状シリコ
ンの落下時に発生する波紋も問題になる。

また、特開昭５８−１３０１９５号公報に開示された発
明は、２重構造るつぼのため一見原料溶解部の凝固に対
しては問題ないように見えるが、後述する刊行物（特開
昭６２−２４１８８９号公報の第２頁、発明が解決しよ
うとする問題点１２行〜１６行目）で指摘されている通
り、内るつぼ内壁と溶融液表面との接触部からの凝固の
問題は依然として解決されていない。

さらに、この発明ではシリコン原料の供給は内るつぼの
外側の溶融液に浸漬された供給管によって行われるが、
このような供給方法であると、シリコン原料は溶融面で
瞬時には溶解しないため、原料は高温にはなるが固体の
まま供給管内に堆積される。−旦堆積が起こると、原料
どうしまたは原料と供給管内壁とで焼結状態となり、そ
れ以後の原料供給は不可能となるといった問題もある。

以上の理由により、この発明は未だ実用化に至っていな
い。

上記の発明（特開昭５８−１３０１９５号）と類似のも
のとして、実開昭５９−１４１５７８号公報及び特開昭
６２−２４１８８９号公報に開示された発明がある。前
者（実開昭５９−１４１５７８号）の発明は溶融液内に
リング状の物体を浮かべたものである。しかしながらこ
の発明は、浮遊リングの下方において、単結晶引き上げ
部と粒状原料供給部との間に溶融液の対流がり、浮遊リ
ングの外側の温度は原理的に単結晶引き上げ部とほぼ等
しい融点直上となる。従って、液面に浮かんだ粒状シリ
コンからの凝固の進行という基本問題はなんら解決され
ていない、さらに後者の発明（特開昭６２−２４１８８
９号公報の第２頁、発明が解決しようとする問題点１２
行〜１６行目）で指摘されている浮遊リングからの凝固
の進行という問題点は解決されておらず、波紋の問題が
解決されたに過ぎない。

一方、後者の発明（特開昭６２−２４１８８９号）は、
るつぼの外側に沿って、るつぼに設けた透孔を介してる
つぼ内に原料を供給する垂直樋を設けたものである。し
かしながら、垂直樋の原料溶解部の容量が小さいため、
融解潜熱の非常に大きいシリコンを連続的に供給した場
合には溶解しきれなくなる。また、透孔が湯面に近いた
め濃度の違う溶融液が対流に乗って単結晶界面にストレ
ートに移動してしまい、濃度変動を起こし易く、高品質
な結晶成長が阻害される。さらにこの発明は、加工費が
きわめて高価なるつぼの加工を必要とするためコストア
ップを招来する。

［発明が解決しようとする課題］ 前記のような従来技術を基に、粒状シリコンを連続的か
つ直接るつぼ内に供給しながら単結晶を引き上げる場合
、次のような問題がある。

（１）シリコン単結晶引き上げ中は、溶融液温度はシリ
コン融点にかなり近い温度となっているが、この状態の
ところに常温近くの粒状シリコンを連続的に供給すると
、粒状シリコンは溶解しきれず固体のまま溶融液表面に
浮かび、それを核として溶融液が凝固成長してしまう。

（２）るつぼを粒状シリコンの溶解部と単結晶引き上げ
部とを仕切る場合、伝熱でいわれているフィン効果及び
シリコン溶融液よりも放射率が高いことから、この仕切
り部から凝固が発生し易く、−旦凝固が発生すると成長
し続は健全な単結晶の育成が阻害される。

（３）粒状原料を単結晶引き上げ用るつぼ内に連続的に
投下供給すると、溶融液面の落下部より波紋が発生し、
その波は単結晶引き上げ部まで達してしまい、健全な単
結晶の育成が阻害される。

本発明は、上記の問題点を解決するためになされたもの
で、溶融原料が入れられたるつぼ内にシリコン原料を連
続的に供給するようにしたシリコン単結晶の製造おいて
、単結晶の育成を阻害せず、シリコン原料を確実に溶解
させ、引き上げ方向のドープ材濃度及び酸素濃度がほぼ
一定のシリコン単結晶を製造することのできる方法およ
び装置を得ることを目的としたものである。

［問題点を解決するための手段］ 請求項１によるシリコン単結晶の製造方法は、るつぼに
入れられた溶融シリコンを引き上げてシリコン単結晶を
製造する方法において、前記るつぼ内を前記シリコン単
結晶を囲んで同心円状に複数の部分に仕切り、仕切られ
た外側の部分からシリコン原料を投入し、前記仕切りに
設けた小孔を通してシリコン溶融液を外側から内側へ実
質的に一方向に静かに流すことを特徴とする請求項２は
請求項１を限定するもので、前記仕切りを含む前記るつ
ぼの外周部の上面を覆うように保温することを特徴とす
る 請求項３によるシリコン単結晶の製造装置は、るつぼに
入れられた溶融シリコンを引き上げてシリコン単結晶を
製造する装置において、少なくとも１つの小孔が貫設さ
れ、前記引き上げられるシリコン単結晶を同心円状に囲
むように前記るつぼを仕切る複数の仕切りリングと、前
記仕切りリングによって仕切られたるつぼの最外部にシ
リコン原料を供給する原料供給装置と、前記るつぼを側
方から加熱する加熱装置と、前記仕切りリングを含む前
記るつぼの外周部上面を保温する保温板とを有すること
を特徴とする。

［作用］ 複数の仕切りリングによって仕切られたるつぼの中心部
で、シリコン単結晶の引き上げが行われ、最外周部で、
シリコン原料の投入が行われる。前記仕切りリングに設
けられた小孔により、シリコン溶融液は前記最外周部か
ら前記中心部に向かって静かに一方的に流れて、引き上
げられるシリコン単結晶に見合う量だけ中心部に供給さ
れ、またるつぼの側方から加熱される前記外周部は供給
されるシリコン原料を溶解するに十分な温度を維持する
ことができ、かつ複数の仕切りリングにより中心部は外
周部との温度差が確保され、シリコン単結晶の育成に必
要な融点直上の温度が一定に維持される。また、前記仕
切りリングは保温板により保温されて、仕切りリングか
らの結晶の生成は阻止され、かつ、原料投入による波紋
は仕切りリングに遮られて中心部まで達することはない
。

［実施例］ 本発明による実施例を添付の図面を参照しながら詳細に
説明する。第１図は本発明の実施例を模式的に示した縦
断面図、第２図はそのＩＩ−ＩＩ横断面図である０図に
おいて、１は石英るつぼで、黒鉛るつぼ２の中にセット
されており、黒鉛るつぼ２はペデスタル３上に上下動及
び回転可能に支持されている。４はるつぼ１内に入れら
れた溶融原料で、これから柱状に育成されたシリコン単
結晶５が引き上げられる。６は黒鉛るつぼ２をとり囲む
ヒータ、７はこのヒータ６をとり囲むホットゾーン断熱
材で、これらはチャンバー８内に収容されており、以上
は通常のチョクラルスイキー法によるシリコン単結晶の
製造装置と基本的には同じである。

１１ａ、ｌｌｂは高純度の石英からなり、るつぼ１内に
これと同心的に配設された２重の仕切りリングで、高さ
方向のほぼ中央部から下の領域には、それぞれ１個の小
孔１２ａ、１２ｂが、第２図に便宜的にわかり易く２重
線で示したように互いに９０°ずらせて設けである。

この仕切りリング１１は、原料のチャージ時に一緒にる
つぼの中にセットされ、原料の溶融後はシリコン単結晶
５をとり囲むように溶融液４内に配設されており、その
上縁部は溶融液面から僅かに露出している。また、下縁
部はるつぼ１の内部底面と殆ど融着した状態となり、浮
き上がることはない、かくして、溶融液は仕切りリング
１１ａ、ｌｌｂに設けられた小孔１２ａ、１２ｂを通し
てのみ、仕切りリングｌｌｂの外側（以下原料供給部Ｂ
という）から仕切りリングＩｌａと１１ｂにかこまれた
中間部Ｃへ、さらにシリコン単結晶が引き上げられる中
心部（以下、単結晶育成部Ａという）へと静かに移動す
る。

９はチャンバー８に、原料供給部Ｂの溶融液面に対応し
て設けた開口部で、この開口部９には粒状又は塊状シリ
コン（以下粒状シリコンという）の供給装置１３が挿入
固定されており、供給装置１３の先端部は原料供給部Ｂ
の溶融液面と対向している。この供給装置１３はチャン
バー８の外部に設けた原料供給チャンバー（図示せず）
に連結されており、原料供給部Ｂの溶融液面上に粒状シ
リコン１６を連続的に供給する。

１４．１５はチャンバー８の上部に配設された例えば放
射温度計のごとき温度検出器で、一方の温度検出器１４
は原料供給部Ｂの溶融液面の、他方の温度検出器１５は
単結晶育成部Ａの溶融液面の温度をそれぞれ測定する。

１７は保温板で、その−例を第３図に示す、この保温板
は中央部が開口したリング状の高強度黒鉛板で、この黒
鉛板から発生するダストによるシリコン融液または単結
晶の汚染を防止するため、黒鉛板の下面または全面を例
えば厚さ３ｍｍ程度の高純度石英で包んだもの、あるい
は高純度ＳｉＣ及びＳｉ３Ｎ４で表面コーティングした
ものが望ましい、この保温板１７は外周がホットゾーン
断熱材７に支持され、仕切りリングｌｌａ、ｌｌｂとこ
れにはさまれた中間部及び原料供給部Ｂを覆うようにセ
ットされている。この保温板１７は、仕切りリングｌｌ
ａ、ｌｌｂの溶融液から露出しな部分から発生する溶融
液の凝固を防止すると共に、原料供給部Ｂ及び中間部Ｃ
の溶融液の保温効果を高めるため、その内周部を溶融液
面に近接（実施例では１０ｍｌ１１程度）して配置され
ている。１８は温度検出器１４の視野領域に対応して設
けた穴１９は粒状シリコン１６の供給路に設けた穴であ
る。

このような保温板１７を配置することにより、原料溶解
部の溶融液温度を高温に保持でき、より安定してシリコ
ン単結晶を引き上げることができる。

上記のように構成した本発明においては、るつぼ１内に
配設した仕切りリングｌｌａ、１１Ｌ＋により、単結晶
育成部Ａ、原料供給部Ｂおよび中間部Ｃの３つの区域に
仕切られ、この３つの区域の溶融液面は同一レベルに保
持されている。いま、種結晶を単結晶育成部Ａの溶融液
面に接すると同時に回転させながら徐々に引き上げると
、接触液面の凝固と共に結晶成長が行われ、円柱状のシ
リコン単結晶が得られる。この間、供給装置１３から原
料供給部Ｂの溶融液面上に粒状シリコン１６が連続的に
供給され、この粒状シリコン１６は原料供給部Ｂの溶融
液によっ二溶解され、仕切りリングｌｌａ、］、１ｂの
小孔１２ａ、１２ｂを通って中間部Ｃから単結晶育成部
Ａへ静かに移動し、溶融原料４の液面レベルを常に一定
に保持する。

仕切りリングｌｌａとｌｌｂで仕切られた中間部Ｃを設
けたことにより、原料溶解部Ｂにおける溶融液の温度変
動または溶融液中のドープ材濃度の変動が中間部Ｃで緩
和され、単結晶育成部Ａに及ぼす影響を抑制することが
できる。

なお、原料供給部への粒状シリコン１６の供給によって
生じる波紋は仕切りリング１１ａ。

１１ｂによって阻止され、単結晶育成部Ａには伝播され
ない。

上記のような本発明において、仕切りリング１１ａ、ｌ
ｌｂにそれぞれ設けた小孔１２ａ、１１ｂの径と数の決
定には次のような配慮が必要である。小孔１２ａ、１２
ｂの径が大き過ぎるか、または数が多すぎると、単結晶
育成部Ａと原料供給部Ｂ間に溶融液の対流が生じるるよ
うになる。

こうなると、単結晶育成部Ａの低温の溶融液が原料供給
部Ｂに流入するため原料供給部Ｂの液温を後述するよう
にシリコンの融点より１２℃以上高い温度に確保するの
が困難になる０本実施例では、小孔１２ａ、１．２ｂの
直径とその数はいずれも同じで、それぞれ５ｍｍφ、２
個とした。小孔１２ａと１２ｂは前述のように、互いに
９０″ずらせて設けであるので、原料供給部の溶融液の
流動または温度変動が生じた場合においても、前記小孔
を通じてによりこれが内側に伝播する虞は少ない。

上記の実施例では、仕切りリングを２重に配設したが、
原料供給部Ｂの温度をあげる必要のあるときは、単結晶
育成部Ａとの温度差を維持し、かつ温度変動を防止する
ため、仕切りリングを３重またはそれ以上にすることが
望ましい、また、原料の供給量が多量の場合には原料投
下位置での局所的な温度低下を防止するために、原料の
投下位置を分散させることは望ましく、シリコン原料の
供給装置１３は２台以上設けることも可能である。

なお、粒状シリコン単結晶を引き上げる方法では当然な
されるため説明を省略したが、供給する粒状シリコンの
中には、引き上げられるシリコン単結晶中のドープ材の
量に見合った量のドープ材が含まれている。したがって
、原料供給部Ｂの溶融液でのドープ材製　度は引き上げ
単結晶のドープ材濃度に等しい。

また、磁場を印加した場合においても、本発明は十分に
利用できることが確コ２されている。

［発明の効果］ 以上の説明から明らかなように、本発明はるつぼを、シ
リコン単結晶を囲む複数の仕切りリングによって同心円
状に複数の区域に仕切り、またシリコン単結晶を引き上
げる中心の部分を除いたるつぼの外周部上面を覆うよう
に保温板を設け、原料溶解部の溶融液温度を高温に保持
して原料溶解部の溶融面にシリコン原料を連続的に供給
し、供給されたシリコン原料を溶解して静かに中心部に
移動させ、温度変動および濃度変動を抑えつつ溶融原料
の液面を一定に保持できるように構成しためで、健全な
シリコン単結晶を引き上げることができるようになった
。そのため、引き上げ方向の品質の均一化による歩留と
生産性の向上を実現することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例を模式的に示した縦断面図、第
２図はその■−■断面図、第３図は第１図の保温板を拡
大して示した縦断面図である６１・・・るつぼ、２・・
・黒鉛るつぼ、４・・・溶融原料、５・・・シリコン単
結晶、６・・・ヒータ、８・・・チャンバ、ｌｌａ、ｌ
ｌｂ・・・仕切りリング、１２ａ、１２ｂ・・・小孔、
１３・・・原料の供給装置、１４．１５・・・温度検出
器５１６・・・シリコン原料、１７・・・保温板、Ａ・
・・単結晶育成部、Ｂ・・・原料溶解部、Ｃ・・・中間
部。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）るつぼに入れられた溶融シリコンを引き上げてシ
   リコン単結晶を製造する方法において、前記るつぼ内を
   前記シリコン単結晶を囲んで同心円状に複数の部分に仕
   切り、仕切られた外側の部分からシリコン原料を投入し
   、前記仕切りに設けた小孔を通してシリコン溶融液を外
   側から内側へ実質的に一方向に静かに流すことを特徴と
   するシリコン単結晶の製造方法。
2. （２）請求項１において、前記仕切りを含む前記るつぼ
   の外周部の上面を覆うように保温することを特徴とする
   シリコン単結晶の製造方法。
3. （３）るつぼに入れられた溶融シリコンを引き上げてシ
   リコン単結晶を製造する装置において、少なくとも１つ
   の小孔が貫設され、前記引き上げられるシリコン単結晶
   を同心円状に囲むように前記るつぼを仕切る複数の仕切
   りリングと、前記仕切りリングによって仕切られたるつ
   ぼの最外部にシリコン原料を供給する原料供給装置と、
   前記るつぼを側方から加熱する加熱装置と、前記仕切り
   リングを含む前記るつぼの外周部上面を保温する保温板
   とを有することを特徴とする、シリコン単結晶の製造装
   置。