KR930001895B1

KR930001895B1 - 실리콘 단결정의 제조방법 및 장치

Info

Publication number: KR930001895B1
Application number: KR1019880015351A
Authority: KR
Inventors: 히로시 가미오; 겐지 아라끼; 요시노부 시마; 마꼬도 스즈끼; 아끼라 가자마; 시게다께 호리에; 야스미쓰 나까하마
Original assignee: 닛뽕 고오깡 가부시기가이샤; 야마시로 요시나리
Priority date: 1987-12-08
Filing date: 1988-11-22
Publication date: 1993-03-19
Also published as: JPH01153589A; FI885000A0; US5087321A; CN1034400A; KR890011010A; MY103936A; FI885000A; CN1020481C; JPH0633218B2; US5126114A; EP0320115A1

Abstract

내용 없음.

Description

실리콘 단결정의 제조방법 및 장치

제1도는 본 발명 실시예를 도식적으로 나타낸 종단면도.

제2도는 제1도의 A-A선 단면도.

제3도는 칸막이링의 실시예의 측면도.

제4도, 제5도는 다른 발명의 실시예를 도식적으로 나타낸 종단면도.

제6도는 보온판의 실시예의 측면도.

제7도는 보조히이터의 실시예의 평면도.

제8도는 본 발명의 다른 실시예를 도식적으로 나타낸 종단면도.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

1 : 도가니 2 : 흑연도가니

4 : 용융원료 5 : 실리콘 단결정

6 : 히이터 8 : 챔버

11 : 칸막이링 12 : 작은구멍

13 : 원료공급장치 14, 15 : 온도검출기

16 : 입자형 실리콘 17 : 내열재

18 : 단열블록 20 : 보온판

20a : 플랜지부 20b : 차폐부

23 : 보조히이터 24 : 유도코일

본 발명은 초크랄스키법(Czochralski method)에 의한 실리콘 단결정의 제조방법 및 장치에 관한 것이다. 초크랄스키법에 의한 실리콘 단결정의 제조방법은 종래부터 실시되고 있으며, 대략 완성된 기술로 되어 있다.

이 기술은 주지하는 바와 같이 석영유리제의 도가니(crucible)에 용융된 실리콘 원료를 넣고, 종결정(種結晶)을 이 용융면에 접하게 함과 동시에 회전시키면서 서서히 끌어올리면 접촉면의 응고와 함께 결정성장(結晶成長)이 이루어져서 원주상의 실리콘 단결정을 얻을 수 있다. 이때, 목적에 따라서 실리콘 단결정을 P형 또는 N형의 반도체로 하기 때문에, 용융원료에 적당한 양의 붕소(born), 안티몬, 인 등의 도우프재(dope 材)를 섞어 넣고 있다. 그러나, 이들 도우프재의 실리콘 단결정에의 섞는 방법은 일정하지 않아서 하부(下部) 일수록 농도가 높아진다.

또, 상기한 바와 같이, 실리콘 단결정내에 의식적으로 넣어지게 되는 도우프재 이외에 제조상 불가피하게 넣어지는 산소나 탄소등의 불순물의 존재도 크다. 즉, 실리콘 단결정내에 섞여진 산소에 의하여 반도체의 특성이나 경제성을 향상시킬 수 있으므로, 실리콘 단결정의 상부로 부터 하부까지 균일하게 산소가 포함되어 있음이 바람직하지만, 일반적으로 상부 일수록 농도가 높아진다. 이 때문에, 도우프재의 농도가 낮고 산소의 농도가 높은 실리콘 단결정의 상부를 기준으로 하여 실리콘 단결정을 제조하고 있다. 그런데, 실리콘 단결정의 끌어올림이 진행됨에 따라서 도가니안의 용융원료의 액면(液面)이 저하하고, 또한 용융액면의 온도가 변화하기 때문에 도가니안(crucible 內)의 용융원료는 도우프재의 농도가 높아지고 산소의 농도는 낮아진다. 이 때문에, 끌어올려져서 성장하는 실리콘 단결정의 속에 존재하는 도우프재가 점차고 증가하여 산소는 감소하기 때문에, 제조된 실리콘 단결정의 품질이 향상되는 방향으로 변동한다고 하는 문제가 있었다. 이와 같은 도우프재와 산소가 한곳에 치우쳐 있음에 따라 성분에 관한 설명이 엄밀할 경우에는 사용에 견딜 수 있는 반도체의 수득량이 50% 이하인 경우도 있다. 이와 같은 문제를 해결하는 효과적인 방법으로서, 실리콘 원료를 도가니에 연속적 또는 간헐적으로 공급하여 용융원료의 액면을 일정하게 유지하는 방법이 알려져 있다. 이와 같이 실리콘 원료를 연속적 또는 간헐적으로 공급하면서 실리콘 단결정을 끌어올리는 방법에는, 예컨대 일본국 특허공개소 56-84397호 공보나 일본국 특허공개 소 56-164097호 공보에 게재된 발명이있다.

전자의 발명은 도가니안의 원료의 용융액에, 이 용융액과 동일 성분의 용융액으로 부터 끌어올린 단결정으로서, 또한 육성목적(育成目的)으로 하는 단결정과 동일 형태의 원료 잉곳(ingot)을 일정 속도로 삽입하면서 단결정을 제조하는 방법에 관한 것이다. 또, 후자의 발명은 보온통밖으로 부터 분말시료공급통을 보온 통내에 삽입하여 분말시료공급통의 선단에 분말시료를 일장 저장하여 용융하고, 그 용융액을 도가니내에 간헐적으로 공급하기 위한 용융액 공급기를 구비한 단결정 끌어올리는 장치에 관한 것이지만, 이들은 어느것이나 기술적으로 문제가 있으며, 아직 실용화에 이르지 못하였다. 그런데, 최근에는 고품질의 입자형 다결정(多結晶) 실리콘을 제조할 수 있게 되어, 이 입자형 실리콘을 연속적으로 또 일정량씩 용융원료에 공급하는 것은 일본국 특허공개 소 58-172289호 공보에서 볼 수 있는 바와 같이 비교적 용이하다고 생각되고 있다. 그러나, 입자형 실리콘이 용융원료의 액면에 낙하하였을 경우, 상기 입자형 실리콘을 기점으로 하여 응고가 시작되기 때문에, 이 방법에 따라 입자형 실리콘을 연속적으로 공급하여 실리콘 단결정을 육성하는 것은 원리적(原理的)으로 불가능하다. 낙하한 입자형 실리콘으로 부터 응고가 시작되는 것은, (가) 실리콘 단결정을 끌어올릴 때의 용융액 온도는 그 원리로 부터 명백한 바와 같이 융점 바로 위에 있다는 것, (나) 실리콘은 고체인쪽이 액체보다 비중이 가벼우므로 입자형 실리콘이 액면에 부상한다는 것, (다) 실리콘의 방사율은 액체보다도 고체쪽이 크다는 것에 의한다. 즉, 응고점 바로 위의 실리콘 용융액면상에 입자형 실리콘이 부상하고, 그로부터 방사열로서 열이 차츰 방산되기 때문에 부상한 입자형 실리콘의 둘레에 응고가 발당하기 때문이다. 나아가서, 입자형 실리콘의 낙하시에 발생하는 파형(wave pattern)도 문제로 된다.

한편, 산화물 반도체 분야에서는 일본국 특허공개 소 56-88896호 공보나 일본국 특허공개 소 58-36997호 공보에 게재된 바와 같은 발명도 있다. 이들 발명에 의하면, 끌어올리는 결정의 지름이 작기 때문에 소형의 2중식의 금속도가니를 사용하여 유도가열(誘導加熱)에 의하여 직접 2중 도가니를 가열할 수 있고 도가니 사이의 용융액의 응고를 방지할 수 있다. 그러나, 실리콘 단결정의 경우에는 끌어올리는 단결정이 지름이 커서 값비싸진다는 사실과, 또 오염을 발생하기 때문에 금속도가니는 사용하지 않고, 통상 고순도의 석영유리도가니를 사용하고 있다. 따라서, 유도가열방식은 사용할 수 없다.

또한, 일본국 특허공개 소 58-130195호 공보에 게재된 발명은 석영유리로 만들어진 2중 구조의 도가니를 사용한 것으로서, 원료용해부의 응고에 대하여는 문제가 없는 것같이 보이지만 나중에 설명하는 간행물(일본국 특허공개 소 62-241889호 공보, P. 2,「발명이 해결하려는 문제점」와 12형∼16형)에서 지적되어 있는 바와 같이, 내측도가니의 용융액 표면과의 접촉부분으로 부터의 응고의 문제는 여전히 해결되지 않고 있다. 그뿐아니라, 본 발명에 관한 2중 구조의 도가니에서는 내부도가니의 외측 용융액과 외부도가니가 접하는 면적은 전체 용융액과 외부도가니가 접하는 면적의 90% 가까이 까지도 도달하고 있는 것으로 추정하여 고찰하였으며, 히이터로 부터의 열의 대부분은 내부도가니의 외측 용융액에 직접적으로 들어가기 때문에, 지름이 큰 실리콘 단결정을 끌어올리는 경우 내부도가니안의 온도를 높이는 것이 곤란하게 된다. 이것을 무리하게 단결정 육성 온도까지 올리고, 또 상기 내부도가니의 용융액 표면과의 접촉부분으로 부터의 응고를 방지하려면 매우 많은 열량, 즉 히이터 전력을 필요로 하여 실용적이 아니었다. 나아가서, 상기 발명에서는 실리콘 원료의 공급관이 내부도가니와 외부도가니 사이에 끼워서 배치되어 있기 때문에, 결과적으로 실리콘 원료의 공급은 내부도가니의 외측 용융액에 침지된 공급관에 의하여 행할 수 있으나, 이와 같은 공급방법에 의하여 실리콘 원료는 용융액면에서 순간적으로 용해하지 않기 때문에 실리콘 원료는 고온으로 되지만, 고체의 형태로 공급관내에 퇴적된다. 일단 퇴적이 일어나면, 원료끼리 및 원료의 공급관 내벽등에 따라 소결상태(燒結狀態)로 되고, 그 이후의 원료공급은 불가능하게 된다고 하는 문제가 있었다. 이상과 같은 이유에 따라 본 발명은 아직 실용화하기에 이르지 못하였다.

상기 발명(일본국 특허공개 소 58-130195호)과 유사한 것으로서 일본국 실용신안공개 소 59-141578호 공보 및 일본국 특허공개 소 62-241889호 공보에 게재된 발명이 있다. 전자의 고안(일본국 실용신안공개소 59-141578호)은 용융액내에 링형상의 물체를 부상케 한 것이다. 그러나, 상기 고안은 부유링(浮遊ring)의 하부에 있어서 실리콘 단결정을 끌어 올리는 부분과 입자형 원료공급부분 사이에 용융액의 대류가 있어 부유링의 외측온도는 원리적으로 실리콘 단결정 끌어올리는 부분과 거의 같은 융점 바로 위가 된다. 따라서, 액면에 부상한 입자형 실리콘으로 부터의 응고의 진행이라고 하는 기본 문제는 하등 해결하지 못하였다. 나아가서, 후자의 명세서(일본국 특허공개 소 62-241889호 공보의 제2면, 발명이 해결하려 하는 문제점, 12행∼16행)에서 지적되어 있는 부유링으로 부터의 응고의 진행 이라고 하는 문제점은 해결되지 않고, 파형의 문제를 해결한 것에 불과하였다.

한편, 후자의 발명(일본국 특허공개 소 62-241889호)은 도가니의 외측면에 잇따라 도가니에 설치한 구멍을 게재하여 도가니내에 실리콘 원료를 공급하는 수직통을 설치한 것이다. 그러나, 수직통의 원료의 용해부분의 용량이 작기 때문에 융해잠열(融解潛熱)이 대단히 큰 실리콘 원료를 연속적으로 공급하였을 경우에는 용해를 끝내지 못하게 된다. 또한, 구멍이 탕면(湯面)에 가깝기 때문에 농도가 다른 용융액이 대류에 실려서 단결정 경계면으로 곧게 이동하여 버려서 농도변동을 일으키기 쉬우므로 고품질의 결정성장을 저해하게 된다. 나아가서, 상기 발명은 가공비가 매우 값비싼 석영유리도가니의 가공을 필요로 하기 때문에 원가상승을 초래한다. 또, 일본국 특허공개 소 61-36197호 공보에 게재된 발명은 격벽(댐)의 외측 용융액면 상방에 열절연커버(熱絶緣 cover)를 배설하고, 입자형 원료가 신속하게 용해할 수 있도록 배려된 것이다. 그러나, 이 발명에 있어서도 상기 일본국 특허공개 소 62-241889호 공보에서 지적된 바와 같이 격벽으로 부터의 방열을 억제할 수 없고, 격벽의 용융액 표면과의 접촉부분으로 부터의 응고발생의 문제는 여전히 해결하지 못하였다.

전술한 바와 같은 종래기술에 의거하여 입자형 실리콘을 연속적으로 또한 직접 도가니안으로 공급하면서 실리콘 단결정을 끌어올릴 경우, 다음과 같은 문제가 있다.

(1) 실리콘을 끌어올리는 동안에는 용융액 온도는 실리콘 융점에 상당히 가까운 온도로 되어 있으나, 이러한 상태의 곳에 상온에 가까운 입자형 실리콘을 연속적으로 공급하면, 입자형 실리콘은 용해되지 못하고 고체의 상태로 용융액 표면에 부상하여 그것을 핵으로 하여 용융액이 응고 성장하여 버린다.

(2) 입자형 실리콘의 용해부분과 단결정 끌어올리는 부분을 분할하는 경우, 열 전달에서 말하고 있는 판효과(fin efficient) 및 실리콘 용융액보다도 방사율이 높기 때문에, 이 칸막이 부분으로 부터 응고가 발생하기 쉽고, 일단 응고가 발생하면 계속 성장하여 건전한 실리콘 단결정의 육성이 저해된다.

(3) 입자형 실리콘을 단결정 끌어올리는 도가니내에 연속적으로 투하 공급하면 융용액면의 낙하부분으로 부터 파형이 발생하고, 그 파형은 실리콘 단결정 끌어올리는 부분까지 도달하게 되므로써 건전한 실리콘 단결정의 육성이 저해된다.

본 발명은 상기 과제를 해결할 목적을 달성하기 위하여 이루어 놓는 것으로, 용융원료가 들어 있는 도가니안에 입자형 또는 작은 덩어리 형상의 실리콘 원료를 공급하도록 한 실리콘 단결정의 제조방법에 있어서, 실리콘 단결정의 육성을 저해하지 않고 투입된 입자형 또는 작은 덩어리 형상의 실리콘 원료를 확실히 용해시켜 끌어올리는 방향의 도우프재 농도 및 산소 농도가 대략 일정한 실리콘 단결정을 제조할 수 있는 방법 및 장치를 얻는 것을 목적으로 하였다.

본 발명은 전술한 과제를 해결하고 목적을 달성하기 위하여 성취한 것으로, (1) 도가니에 넣은 용융원료를 끌어올려서 기둥형 실리콘의 단결정을 제조하는 방법에 있어서, 상기 도가니의 내측을 끌어올리게 되는 실리콘 단결정을 둘러싸고, 또한 용융원료가 이동할 수 있도록 칸막이하여 그 칸막이의 외측 용융액 표면상에 입자형 실리콘을 공급함에 따라 그 칸막이의 외측 용융액 표면 전체면을 입자형 실리콘의 용해 가능 영역으로 하여, 그 칸막이의 내측 용융액면을 대략 일정하게 유지함과 동시에, 그 칸막이 및 그 칸막이의 외측 용융액면상을 보온판으로 덮고, 칸막이의 외측 용융액면의 온도를 내측 용융액면의 온도보다 적어도 10℃ 이상 높게 설정한 실리콘 단결정의 제조방법 및 상기 방법을 실시하기 위한 장치.

(2) 작은구멍이 관통되게 설치되고, 끌어올리는 실리콘 단결정을 둘러싸도록 상기 도가니내에 침지된 칸막이링과, 그 칸막이링 및 칸막이링 외측의 용융원료를 덮어 씌우도록 배설된 보온판과 칸막이링 외측의 용융원료상에 배설된 입자형 실리콘의 공급장치 등을 구비한 실리콘 단결정의 제조장치.

(3) 상기 장치에서 도가니를 설정하는 흑연도가니의 칸막이링에 대응하는 위치를 열전도성이 낮은 내열재료로 칸막이함과 함께 흑연도가니의 밑에 단열블록을 배설한 실리콘 단결정의 제조장치, 및 (4) 상기 (2)의 장치에서 칸막이링의 외측 용융액면에 근접하여 가열체를 배설한 실리콘 단결정의 제조장치를 제공하였다. 실리콘 단결정을 끌어올림과 동시에 칸막이링의 외측 용융액면에 원료공급장치로 부터 입자형 실리콘을 공급한다. 이때, 입자형 실리콘의 투하시에 발생하는 파형은 칸막이링에 의하여 내측으로 전파하는 것이 저지된다.

한편, 칸막이링의 외측은 보온판으로 덮여져서 내측보다 고온으로 유지되어 있으며, 공급된 입자형 실리콘은 용해하여 칸막이링의 작은 구멍으로 부터 내측으로 이동하여 내측의 용융된 원료의 액면을 일정하게 유지하고, 끌어올리는 방향의 품질이 균일한 실리콘 단결정을 얻을 수 있다. 또한, 상기 제3항 이후의 발명에 있어서는 칸막이링의 내외측 용융액의 온도를 희망하는 값으로 제어하고, 외측 용융액면의 온도를 내측의 그것보다도 적어도 10℃ 이상 고온으로 유지한다. 제1도는 본 발명의 실시예를 도식적으로 나타낸 단면도, 제2도는 제1도의 A∼A선 단면도이다. 도면에서 (1)은 석영유리도가니이고, 흑연도가니 (2)의 속에 설정되어 있으며, 흑연도가니 (2)는 받침대 (3)상에서 상하운동 및 회전할 수 있도록 지지되어 있다. (4)는 도가니 (1)내에 넣어진 실리콘의 용융원료로서, 이로 부터 기둥형으로 육성된 실리콘 단결정 (5)이 끌어올려진다. (6)은 흑연도가니 (2)를 둘러싼 히이터, (7)은 상기 히이터 (6)를 둘러싸는 열대(hotzone)단열재로서, 이들은 챔버(8)내에 수용되어 있으며, 이상은 통상의 초크랄스키법에 의한 실리콘 단결정의 끌어올리는 장치와 기본적으로는 같다. (11)은 고순도의 석영유리로 되었으며, 도가니 (1)내에 이 도가니와 동심적으로 배설된 수단인 칸막이링으로서, 높이방향의 대략 중앙부분으로 부터 아래의 영역에는 1개 또는 여러개의 작은구멍(12)이 관통하게 뚫어져 있다.

상기 칸막이링(11)은 실리콘 원료를 차아지(charge) 할때에 함께 도가니(1)속에 세트되고, 원료를 용융한 다음에는 실리콘 단결정 (5)을 둘러싸도록 용융원료(4)내에 배설되어 있으며, 위 가장자리부분은 용융액면으로 부터 약간 노출되어 있다. 또, 아래 가장자리부분은 도가니 (1)에 거의 용융되어 부착한 상태로 되어 부상하는 일은 없다. 따라서, 칸막이링(11)의 외측 용융액은 작은구멍(12)을 게재하여서만 조용히 내측으로 이동할 수 있을 뿐이기 때문에, 칸막이링(11)의 외측과 내측을 충분히 분할 할 수 있다. (9)는 챔버(8)에 칸막이링(11)의 외측 용융액면에 대응하여 설치한 개구부로서, 이 개구부(9)에는 덩어리 형상, 또는 입자형 실리콘(이하, 단순히 입자형 실리콘이라 한다)의 공급장치(13)를 끼워서 고정하였으며, 공급장치(13)의 선단부는 칸막이링(11)의 외측 용융액면과 대향하고 있다.

상기 공급장치(13)은 챔버(8)의 외부에 설치한 원료공급챔버(도면에 없음)에 연결되어 있으며, 입자형 실리콘을 연속적으로 공급한다. (14), (15)는 챔버(8)의 상부에 배설된, 예컨대, 방사온도계(放射溫度計)와 같은 온도검출기로서 한쪽의 온도검출기(14)는 칸막이링(11)의 외측 용융액면의 온도를 측정하고, 다른쪽의 온도검출기(15)는 칸막이링(11)의 내측 용융액면의 온도를 측정한다. (20)은 절연판인 보온판으로서, 제6도 나타낸 바와 같이 플랜지부(20a)와 깔대기 형상의 차폐부(20b)등으로 되어 있으며, 고강도 흑연편의 하면(下面) 또는 전체면을, 예컨대, 두께 1㎜의 고순도 석영판으로 포함한 것, 그렇지 않으면 고순도 SiC 및 Si₃N₄로 표면을 피복하여 오염 방지한 판재 등으로 되어 있으며, 플랜지부(20a)가 열대단열재(7)에 지지되어 칸막이링(11) 및 도가니(1)의 벽면을 둘러싸도록 세트되어 있다. 상기 보온판(20)은 칸막이링(11)의 용융액면으로 부터 노출한 부분에서 발생하는 용융액의 응고를 방지함과 동시에, 칸막이링(11)의 외측 용융액의 보온 효과를 높이기 위하여, 그 저부(내주부(內周部))를 용융액면에 근접(실시예에서는 10㎜정도)하여 배치되어 있다. (21)은 온도검출기(14)의 시야영역(視野領域)에 대응하여 설치한 구멍이고, (22)은 입자형 실리콘(16)의 공급로에 설치한 구멍이다.

전술한 바와 같이 구성한 본 발명에 있어서는, 도가니 (1)에 침지한 칸막이링(11)의 내측과 외측에는 용융원료(4)가 들어 있으며, 양자의 용융액면은 동일 레벨로서 유지되고 있다. 지금, 종결정을 내측의 용융액면에 접한 다음 회전시키면서 서서히 끌어올리면 접촉액면의 응고와 동시에, 결정성장이 이루어져서 원주상의 실리콘 단결정 (5)을 얻을 수 있다. 이 사이에 공급장치(13)로 부터 보온판(20)에서 보온된 칸막이링(11)의 외측 용융액 표면상에 입자형 실리콘(16)이 공급되고, 이 입자형 실리콘(16)은 칸막이링(11)의 외측 용융액에 의하여 용해되어 칸막이링(11)의 작은구멍(12)을 통하여 내측으로 이동하여 용융원료(4)의 용융액면은 레벨을 항상 일정하게 유지한다. 더욱이, 원료공급장치(13)의 하단부를 용융액 표면상에 위치시켜 입자형 실리콘이 용융액 표면상에 낙하하도록 한 것은, 입자형 실리콘이 칸막이링(11) 외측의 전체 영역의 용융액 표면상에 부유하여 이 전체 영역에서 용해하도록 하기 위함이다. 만일, 공급장치(13)가 용융액속에 침지하고 있으면, 입자형 실리콘의 용애형역이 공급관내에 한정되기 때문에 용융액으로 부터 입자형 실리콘으로의 열 전달이 부족하여 입자형 실리콘의 연속 용해를 할 수 없게 된다.

상기와 같은 본 발명에 있어서는, 칸막이링(11)이 용융원료(4) 내에 완전히 잠기면 입자형 실리콘(16)의 낙하시에 발생하는 용융액의 파형을 방지하는 효과가 없고, 또 용융액 표면으로 부터 너무 노출하면 발열효과(拔熱效果)가 커져서 이 부분으로 부터 용융액의 응고가 일어나기 때문에 그 노출량은 상기 필요조건을 만족하는 것이 필요하고, 실시예에서는 용융액 표면으로 부터의 노출부의 높이를 5㎜ 이내로 하였다.

또, 칸막이링(11)에 설치한 작은구멍(12)은 용해한 입자형 실리콘(16)의 이동에 따라서 칸막이링(11)의 내측 용융액에 급격한 온도변동 및 농도변동을 부여할 수 없도록 작은구멍(12)의 수를 고려함과 동시에, 그 지름을 5㎜ 이내로 하고, 깊이방향의 위치도 전술한 바와 같이 침지부의 중앙부분으로 부터 아래쪽의 영역에 선택되어 있으며, 실리콘 단결정(5)의 끌어올리는 부분으로 부터 멀어져 있다. 더욱이, 칸막이링(11)의 지름(D)는 끌어올리는 실리콘 단결정(5)의 지름(D)의 2배 이상임이 바람직하다.

나아가서, 실험의 결과에 의하면, 연속적으로 공급한 입자형 실리콘(16)의 용융액의 응고를 발생하지 않도록, 또한 칸막이링(11)의 주위로 부터 응고를 발생시키지 않도록 하면서 건전한 실리콘 단결정(5)을 끌어올리기 위하여는 칸막이링(11)의 외측 용융액면의 온도가 내측 용융액면의 온도보다 적어도 10℃이상 고온이 아니면 아니됨을 알았다. 그 때문에, 온도검출기(14), (15)에 따라 내외측 용융액면의 온도를 검출하여 항상 10℃이상의 온도차가 되도록 칸막이링(11)의 외측 용융액면을 보온판(20)으로 보온함과 동시에 히이터를 제어하도록 하였다. 제4도는 다른 발명의 실시예를 도시적으로 나타낸 종단면도이다. 본 발명에 있어서는 상기 칸막이링(11)의 내외측 용융액면의 온도를 더욱 확실하게 유지하기 위하여 도가니(1)가 설정된 흑연도가니(2)의 칸막이링(11)에 대응하는 위치에, 예컨대 Si₃N₄와 같은 열전도성이 낮은 고순도인 내열재(17)를 배설하여 칸막이하고, 히이터(6)에 근접한 흑연도가니(2)의 외주로 부터 내측으로의 열전도를 차단한다.

또, 흑연도가니(2)의 저부로 부터의 들어오는 열을 감소시키기 위하여 흑연도가니(2) 밑에, 예컨대 흑연제의 단열블록(18)을 설치하고, 히이터(6)로 부터의 직사열을 줄이도록 한다. 더욱이, 단열블록(18)은 그속을 비우게 하여 그 속에, 예컨대 카아본 히이터를 설치하면 흑연도가니(2)의 저부의 온도를 보다 미세하게 제어할 수 있다.

전술한 바와 같이 구성한 본 실시예에 의하면, 칸막이링(11)의 내외측 용융액면의 온도를 더욱 확실하게 제어하여 희망하는 온도차를 유지할 수 있다. 제5도는 또 다른 발명의 실시예를 도식적으로 나타낸 종단면도이다. 도면에서(23)은 보온판(20)에 둘러싸인 칸막이링(11)의 외측 용융액면상에 제7도에 나타낸 바와같이 원료공급장치(13)의 바로 아래 및 온도 검출기(14), (15)의 시야영역을 제외하고 배설된 전체로서 링형상의 가열체인 보조히이터이다. 이 보조히이터(23)는, 예컨대 카아본 발열체로 되고, 그 주위를 고순도 석영유리로 둘러싸서 실리콘 단결정(5)의 불순물 오염을 방지하도록 하고 있다. 더욱이, 발열체를 둘러싼 석영유리는 발열체에 접촉하지 않도록 그 주위를 크게 포위하여 연화(軟化)를 극력 경감하도록 하고 있다.

본 발명은 칸막이링(11)의 외측 용융면상에 보조히이터(23)를 배설함과 동시에, 그 주위를 보온판(20)으로 둘러싸므로써 칸막이링(11)의 내외측 용융액면의 온도를 값으로 유지할 수 있을 뿐만 아니라, 온도검출기(14), (15)의 측정결과에 따라서 이것을 제어할 수 있다. 제8도는 본 발명의 다른 실시예를 나타낸 것으로 보조히이터로서 고주파 유도가열방식을 채용한 것이다. 본 실시예에 있어서는 소용돌이 형상(모기향 형상)으로 형성한 고주파 유도코일(24)을 칸막이링(11)의 외측 용융액면상에 여러개 배설하여, 그 가열체인 유도코일(24)에 고주파 전류(실시예에서는 100㎑)를 흘려서 이 용융액면을 직접가열하도록 한 것이다. 이런 경우, 입자형 실리콘(16)은 원료공급장치(13)로 부터 유도코일(24)의 중심부의 간극을 통하여 공급하게 된다. 더욱이, 상기한 실시예에서는 소형의 유도코일(24)을 용융액면상에 여러개 배설하였을 경우를 나타내었으나, 칸막이링(11)의 외측의 크기에 대응한 1개의 소용돌이 형상으로 형성한 유도코일(24)을 배설하여도 좋다.

상기 각 실시예에서는 칸막이링(11)의 외측 용융액면상에 입자형 실리콘(16)을 공급하는 1대의 공급장치(13)를 설치한 경우를 나타내었으나, 2대 또는 그 이상 설치하여도 좋다.

또, 각 실시예에 대하여 각기 설명하였으나, 이들은 각기 독립하여 실시하여도 좋고, 그렇지 않으면 각 실시예를 적당히 조합하여 실시하여도 좋다.

더욱이, 원료를 공급하면서 실리콘 단결정을 끌어올리는 방법에서는 당연한 것이기 때문에 설명을 생략하였으나, 공급하는 실리콘 원료(16)의 속에는 끌어올려지는 실리콘 단결정중의 도우프재에 걸맞는 양의 도우프재가 포함되어 있다. 따라서, 칸막이링(11)의 외측영역의 용융액의 도펀트(dopant) 농도는 끌어올리는 실리콘 단결정의 도펀트 농도와 같다. 또, 챔버(8)의 외측으로 부터 용융액에 자장(磁場)을 인가하였을 경우에 있어서도 본 발명은 충분히 실시할 수 있음을 확인하고 있다.

이상의 설명으로 부터 명백한 바와 같이, 본 발명은 도가니를 칸막이링에 의하여 내외측으로 구분함과 동시에 칸막이링 및 도가니의 벽면을 보온판으로 덮도록 하였으므로, 입자형 실리콘을 파형이 칸막이링의 안쪽으로 전파하는 것을 저지하여 외측 용융액면에 공급하여 공급된 원료를 용해하여 내측으로 이동시켜서 용융원료의 용융액면을 일정하게 유지하고, 또한 외측 용융액면의 온도를 내측 용융액면의 온도보다 높아지도록 구성하였으므로 건전한 실리콘 단결정을 제조할 수 있다. 그 때문에, 끌어올리는 방향의 품질의 균일화에 의한 수득량의 향상, 생산성의 향상을 실현할 수 있는 등 실시에 의한 효과는 매우 크다.

Claims

기둥형 실리콘 단결정을 끌어올리는 영역으로 부터 칸막이에 의하여 구획된 도가니의 주변 영역에 있는 용융액체 실리콘 표면에 입자형 실리콘을 공급하고, 이 입자형 실리콘이 용해되어 상기 칸막이를 통하여 주변 영역으로 부터 끌어올리는 영역쪽으로 이동하도록 하여서 일방향으로 회전하고, 도가니의 측벽 둘레에 히이터에 의하여 가열되게 하는 기둥형 실리콘 단결정의 제조방법에 있어서, 주변 실리콘 가열영역와 용융액 표면상에 돌출한 칸막이 상부 및 내측면에만 열절연커버를 덮어서 상기 칸막이의 내측에 대한 방사에너지 열 손실을 감소시켜 용융액체 실리콘의 응고점 이상의 온도를 얻게 하므로써 칸막이 내측영역에서 내측 용융실리콘이 응고되지 않도록 끌어올리는 영역에서의 용융액체 실리콘의 온도를 주변 입자형 실리콘 공급영역에서의 온도보다 낮은 10℃로 유지되게 한 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조방법.
도가니(1)의 저부에 고정되고, 이 도가니를 원료용융 영역과 단결정 영역으로 구분하며, 그 상부가 용융액 표면상으로 돌출되는 동시에, 용융원료를 원료용융 영역으로 부터 단결정 끌어올리는 영역까지 이동시킬 수 있는 다수의 작은구멍(12)을 형성한 링형 칸막이수단(11)과, 입자형 실리콘을 상기 원료용융 영역내로 공급하고, 그 단부가 용융액 표면상에 위치되게 한 공급장치(13)를 구비하여서 도가니(1)를 회전시키고, 이 도가니(1)의 측벽 둘레의 히이터(6)에 의하여 가열되는 기둥형 실리콘 단결정의 제조장치에 있어서, 보온판(20)은 그 중심에 원형의 개구 및 상기 입자형 실리콘(16)을 유입시키기 위한 구멍(22)을 형성한 플랜지부(20a)와, 중심을 향하여 소정 각도로 하향 연장하여 상기 개구의 내측 주변부에 연결된 깔대기형 차폐부(20b)로 구성하여서, 원료용융 영역에서의 용융액 표면과 이 용융액 표면상에 돌출한 칸막이수단(11)의 상부 및 내측면만을 덮었으며, 상기 히이터(6)가 상기 도가니(1)를 가열하도록 하여서 상기 원료용융 영역과 상기 단결정 끌어올리는 영역간의 온도차를 10℃이상되게 한 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조장치.
제2항에 있어서, 칸막이수단(11)은 고순도의 석영유리로 제조되고, 지름이 5㎜ 이하의 다수의 작은 구멍(12)을 높이방향의 중심부 바로 아래 영역에 형성하였으며, 이 칸막이수단(11)을 약 5㎜의 소정 거리 정도 용융실리콘의 표면상으로 연장한 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조장치.
제2항 또는 제3항에 있어서, 보온판(20)은 고강도의 흑연으로 이루어지고, 상기 보온판의 하측 표면이 고순도의 석영유리로 피복하여서 된 실리콘 단결정의 제조장치.
제2항 또는 제3항에 있어서, 보온판(20)이 고강도의 흑연으로 이루어지고, 상기 보온판(20)의 일측표면이 고순도의 SiC로 피복하여서 된 실리콘 단결정의 제조장치.
제2항 또는 제3항에 있어서, 보온판(20)이 고강도의 흑연으로 이루어지고, 상기 보온판(20)의 일측표면이 고순도의 Si₃N₄로 피복하여서 된 실리콘 단결정의 제조장치.