JP2506525B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
シリコン単結晶の製造方法Info
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- JP2506525B2 JP2506525B2 JP4038394A JP3839492A JP2506525B2 JP 2506525 B2 JP2506525 B2 JP 2506525B2 JP 4038394 A JP4038394 A JP 4038394A JP 3839492 A JP3839492 A JP 3839492A JP 2506525 B2 JP2506525 B2 JP 2506525B2
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- silicon single
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコン単結晶の製造
方法に関するもので、さらに詳しくは、チョクラルスキ
ー法（以下、ＣＺ法と称する。）によるシリコン単結晶
引上げ方法に関するものである。
方法に関するもので、さらに詳しくは、チョクラルスキ
ー法（以下、ＣＺ法と称する。）によるシリコン単結晶
引上げ方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＣＺ法によるシリコン単結晶育成では、
単結晶の抵抗率を制御するため、Ｐ（リン）やＢ（ボロ
ン）などのドーパントをシリコン溶融後に投入し、シリ
コン融液中の濃度をあらかじめ調整した上で単結晶育成
を行う。しかし、ドーパントの偏析係数は１より小さい
ため（Ｐの偏析係数は０．３５，Ｂの偏析係数は０．７
５）、単結晶育成中に融液中のドーパント濃度が徐々に
増加し、結晶中の抵抗率は頭部から尾部にかけて次第に
低下していく。この場合、抵抗率のバラツキの許容範囲
が狭ければ狭い程、結晶長を短くせざるを得ないため、
全重量に対する製品重量の割合が下がり歩留りが低下し
てしまう。そこで、融液中のドーパント濃度を一定に保
ち、成長方向に均一な抵抗率分布を持つ単結晶を育成さ
せるため、単結晶育成と同時に、適量のノンドープ多結
晶シリコンを連続的に供給する方法（メルト減少型の連
続チャージ法）、また、単結晶が育成した分、ノンドー
プ多結晶シリコンとドーパントを適量供給することで、
常に融液量と融液中のドーパント濃度を一定に保つ方法
（メルト一定型の連続チャージ法）が開発されてきてい
る。
単結晶の抵抗率を制御するため、Ｐ（リン）やＢ（ボロ
ン）などのドーパントをシリコン溶融後に投入し、シリ
コン融液中の濃度をあらかじめ調整した上で単結晶育成
を行う。しかし、ドーパントの偏析係数は１より小さい
ため（Ｐの偏析係数は０．３５，Ｂの偏析係数は０．７
５）、単結晶育成中に融液中のドーパント濃度が徐々に
増加し、結晶中の抵抗率は頭部から尾部にかけて次第に
低下していく。この場合、抵抗率のバラツキの許容範囲
が狭ければ狭い程、結晶長を短くせざるを得ないため、
全重量に対する製品重量の割合が下がり歩留りが低下し
てしまう。そこで、融液中のドーパント濃度を一定に保
ち、成長方向に均一な抵抗率分布を持つ単結晶を育成さ
せるため、単結晶育成と同時に、適量のノンドープ多結
晶シリコンを連続的に供給する方法（メルト減少型の連
続チャージ法）、また、単結晶が育成した分、ノンドー
プ多結晶シリコンとドーパントを適量供給することで、
常に融液量と融液中のドーパント濃度を一定に保つ方法
（メルト一定型の連続チャージ法）が開発されてきてい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、多結晶原料
としては、従来、シリコンインゴットあるいは塊状のシ
リコンが用いられている。
としては、従来、シリコンインゴットあるいは塊状のシ
リコンが用いられている。
【０００４】しかしながら、シリコンインゴットを用い
る場合、シリコン融液中にインゴットを漬けるだけでは
供給量の調整ができないため、単結晶育成に用いるチャ
ンバー内にシリコンインゴット用の溶融加熱装置を設け
るか、またはチャンバーを単結晶育成用と原料溶解用の
２つに分けて石英管で連結する方法等が考えられている
が、いずれも装置が複雑・高価になり現実的ではない。
る場合、シリコン融液中にインゴットを漬けるだけでは
供給量の調整ができないため、単結晶育成に用いるチャ
ンバー内にシリコンインゴット用の溶融加熱装置を設け
るか、またはチャンバーを単結晶育成用と原料溶解用の
２つに分けて石英管で連結する方法等が考えられている
が、いずれも装置が複雑・高価になり現実的ではない。
【０００５】一方、塊状のシリコンを用いるものでは、
ブロック自体の重量が比較的大きく、ブロック間のバラ
ツキも大きいため、正確な供給量制御がむずかしい。ま
た、高重量である分、供給用パイプに加わる衝撃も計算
にいれて、供給用パイプ等の設計をしなければならない
という問題がある。
ブロック自体の重量が比較的大きく、ブロック間のバラ
ツキも大きいため、正確な供給量制御がむずかしい。ま
た、高重量である分、供給用パイプに加わる衝撃も計算
にいれて、供給用パイプ等の設計をしなければならない
という問題がある。
【０００６】そこで、最近では、高純度シランから流動
床反応を用いて製造される粒状の多結晶シリコンを供給
原料として用いる方法が考えられている。この方法で
は、溶融加熱装置は特に必要ではなく、また、正確な供
給量制御が可能で供給量装置の設計も簡単であるという
利点を有するが、反面、発明者等の発見によれば流動床
反応を用いて粒状シリコンを製造した場合、シリコン中
に多量に水素が残存してしまうため、連続チャージに適
用したときに、シリコン融液中に粒状シリコンが落下し
た後、シリコン融液の飛跳ねが生じてしまう。つまり、
粒状シリコンは、シリコン融液に落下時に超高温（シリ
コンの融点：１４２０℃）に瞬間的に晒されるため、粒
状シリコン中に残存する水素に起因してシリコン融液の
飛跳ねを生じてしまう。一方、このシリコン融液の飛跳
ねを防止するため、高温熱処理により粒状シリコンの脱
水素処理を行った場合には、溶融シリコンの飛び跳ねは
なくなるものの、引上げ中の単結晶シリコンの多結晶化
が生じ易くなる。この原因は、高温熱処理により脱水素
処理された粒状シリコンでは、シリコン融液への落下後
完全に溶融するまでに多くの時間を要するため、相対的
に隔壁（内るつぼ）の遮断効果が薄れ、半融の粒状シリ
コンが固液表面まで浮遊することにあるものと考えられ
る。つまり、高温熱処理により脱水素された粒状シリコ
ンでは、シリコン融液への落下後、完全に溶融するまで
により多くの時間を要するため、同じ浸漬深さの隔壁
（内るつぼ）を使用した場合には、粒状シリコンが溶解
しないまま隔壁の下から回り込んで結晶まで到達する確
率がより高くなり、多結晶化が生じ易くなるものと考え
られる。
床反応を用いて製造される粒状の多結晶シリコンを供給
原料として用いる方法が考えられている。この方法で
は、溶融加熱装置は特に必要ではなく、また、正確な供
給量制御が可能で供給量装置の設計も簡単であるという
利点を有するが、反面、発明者等の発見によれば流動床
反応を用いて粒状シリコンを製造した場合、シリコン中
に多量に水素が残存してしまうため、連続チャージに適
用したときに、シリコン融液中に粒状シリコンが落下し
た後、シリコン融液の飛跳ねが生じてしまう。つまり、
粒状シリコンは、シリコン融液に落下時に超高温（シリ
コンの融点：１４２０℃）に瞬間的に晒されるため、粒
状シリコン中に残存する水素に起因してシリコン融液の
飛跳ねを生じてしまう。一方、このシリコン融液の飛跳
ねを防止するため、高温熱処理により粒状シリコンの脱
水素処理を行った場合には、溶融シリコンの飛び跳ねは
なくなるものの、引上げ中の単結晶シリコンの多結晶化
が生じ易くなる。この原因は、高温熱処理により脱水素
処理された粒状シリコンでは、シリコン融液への落下後
完全に溶融するまでに多くの時間を要するため、相対的
に隔壁（内るつぼ）の遮断効果が薄れ、半融の粒状シリ
コンが固液表面まで浮遊することにあるものと考えられ
る。つまり、高温熱処理により脱水素された粒状シリコ
ンでは、シリコン融液への落下後、完全に溶融するまで
により多くの時間を要するため、同じ浸漬深さの隔壁
（内るつぼ）を使用した場合には、粒状シリコンが溶解
しないまま隔壁の下から回り込んで結晶まで到達する確
率がより高くなり、多結晶化が生じ易くなるものと考え
られる。
【０００７】本発明は、かかる問題点に鑑みなされたも
ので、シリコン単結晶化を効果的に防止し得る、シリコ
ン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
ので、シリコン単結晶化を効果的に防止し得る、シリコ
ン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、単結晶育成と
同時に少なくとも適量の多結晶原料を連続的に供給しな
がらシリコン単結晶を引き上げるようにしたシリコン単
結晶の製造方法において、前記多結晶原料として、残留
水素濃度ｘが１０ｐｐｍｗｔ＜ｘ＜１００ｐｐｍｗｔで
ある粒状シリコンを用いるようにしたものである。
同時に少なくとも適量の多結晶原料を連続的に供給しな
がらシリコン単結晶を引き上げるようにしたシリコン単
結晶の製造方法において、前記多結晶原料として、残留
水素濃度ｘが１０ｐｐｍｗｔ＜ｘ＜１００ｐｐｍｗｔで
ある粒状シリコンを用いるようにしたものである。
【０００９】
【作用】前記した手段によれば、残留水素濃度ｘが１０
ｐｐｍｗｔ＜ｘ＜１００ｐｐｍｗｔの範囲の粒状シリコ
ンを用いることとしたので、溶融シリコン落下時に超高
温（シリコンの融点：１４２０℃）に瞬間的に晒された
としても、水素ガスの噴き出しが抑制され、溶融シリコ
ンの飛跳ねを抑制することができる一方、脱水素処理が
されていないためにシリコン融液への落下の後比較的に
早く溶解が進み、溶解時間が長いことに起因する多結晶
化も防止できることになる。
ｐｐｍｗｔ＜ｘ＜１００ｐｐｍｗｔの範囲の粒状シリコ
ンを用いることとしたので、溶融シリコン落下時に超高
温（シリコンの融点：１４２０℃）に瞬間的に晒された
としても、水素ガスの噴き出しが抑制され、溶融シリコ
ンの飛跳ねを抑制することができる一方、脱水素処理が
されていないためにシリコン融液への落下の後比較的に
早く溶解が進み、溶解時間が長いことに起因する多結晶
化も防止できることになる。
【００１０】
【実施例】以下，本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。
する。
【００１１】実施例のシリコン単結晶の製造方法では、
単結晶育成と同時に、適量のノンドープ多結晶シリコン
を連続的に供給する方法（メルト減少型の連続チャージ
法）、または、単結晶が育成した分、ノンドープ多結晶
シリコンとドーパントを適量供給することで、常に融液
量と融液中のドーパント濃度を一定に保つ方法（メルト
一定型の連続チャージ法）を用いてシリコン単結晶を引
き上げるにあたり、前記ノンドープ多結晶シリコン（多
結晶原料）として、残留水素濃度ｘが１０ｐｐｍｗｔ＜
ｘ＜１００ｐｐｍｗｔの範囲にある粒状シリコンを用い
ている。
単結晶育成と同時に、適量のノンドープ多結晶シリコン
を連続的に供給する方法（メルト減少型の連続チャージ
法）、または、単結晶が育成した分、ノンドープ多結晶
シリコンとドーパントを適量供給することで、常に融液
量と融液中のドーパント濃度を一定に保つ方法（メルト
一定型の連続チャージ法）を用いてシリコン単結晶を引
き上げるにあたり、前記ノンドープ多結晶シリコン（多
結晶原料）として、残留水素濃度ｘが１０ｐｐｍｗｔ＜
ｘ＜１００ｐｐｍｗｔの範囲にある粒状シリコンを用い
ている。
【００１２】ここで、粒状シリコンの製造方法を説明す
れば、粒状シリコンは、特に制限はされないが、例えば
次の化学反応により製造される。 シラン製造 粗Ｓｉ ＋ ３ＨＣｌ → ＳｉＨＣｌ3 ＋ Ｈ2 シラン製造後、蒸留法による高純度化が行われる。 多結晶シリコン製造 ＳｉＨＣｌ3 ＋ Ｈ2 → Ｓｉ ＋ ３ＨＣｌ 流動床反応により熱分解反応が行われる。なお、ＳｉＨ
4 → Ｓｉ ＋２Ｈ2の反応によって粒状シリコンを製
造することもできる。
れば、粒状シリコンは、特に制限はされないが、例えば
次の化学反応により製造される。 シラン製造 粗Ｓｉ ＋ ３ＨＣｌ → ＳｉＨＣｌ3 ＋ Ｈ2 シラン製造後、蒸留法による高純度化が行われる。 多結晶シリコン製造 ＳｉＨＣｌ3 ＋ Ｈ2 → Ｓｉ ＋ ３ＨＣｌ 流動床反応により熱分解反応が行われる。なお、ＳｉＨ
4 → Ｓｉ ＋２Ｈ2の反応によって粒状シリコンを製
造することもできる。
【００１３】このような実施例の効果を調べるため、下
記の試験を行った。
記の試験を行った。
【００１４】この試験は、残留水素濃度が異なる各種粒
状シリコンを用いてシリコン単結晶をそれぞれ製造し、
製造された各種シリコン単結晶の単結晶化率を測定する
ことによって行った。この場合、粒状シリコンの残留水
素濃度測定は、Ｅｔｈｙｌ社の方法を基準にし、ＦＴ−
ＩＲ法により、赤外線を粒状シリコンに当ててその吸収
スペクトルを測定し、２０００／ｃｍ付近のピーク強度
を測定することによって行った。つまり、赤外線を粒状
のシリコンに当ててその赤外線吸収スペクトル分布を測
定し、２０００／ｃｍ付近のピーク強度より算出した。
このＥｔｈｙｌ社の方法およびＦＴ−ＩＲ法を具体的に
説明すれば下記の通りである。
状シリコンを用いてシリコン単結晶をそれぞれ製造し、
製造された各種シリコン単結晶の単結晶化率を測定する
ことによって行った。この場合、粒状シリコンの残留水
素濃度測定は、Ｅｔｈｙｌ社の方法を基準にし、ＦＴ−
ＩＲ法により、赤外線を粒状シリコンに当ててその吸収
スペクトルを測定し、２０００／ｃｍ付近のピーク強度
を測定することによって行った。つまり、赤外線を粒状
のシリコンに当ててその赤外線吸収スペクトル分布を測
定し、２０００／ｃｍ付近のピーク強度より算出した。
このＥｔｈｙｌ社の方法およびＦＴ−ＩＲ法を具体的に
説明すれば下記の通りである。
【００１５】（Ｅｔｈｙｌ社の方法）５０ｇ±０．０１
ｇの粒状多結晶シリコン（サンプル）を燃焼チューブの
中心にガラスウールを用いて固定し、このチューブを１
００℃以下の炉の中に挿入する。流量：１０ｍｌ／ｍｉ
ｎのアルゴンガスでチューブ内の窒素を除去するため、
１５分間パージする。このアルゴンガスは電気的・空気
的にバランスされた熱伝導率センサーを通過して燃焼チ
ューブから排出させる。その後、サンプルを２２５℃で
３０分間熱処理してサンプル表面に吸着しているガスを
取り除く。この間は熱伝導率センサーの信号変化を積分
しない。脱ガス処理が終了したら、炉内温度を１２００
℃まで２０℃／ｍｉｎの速度で昇温し、サンプル中の水
素がアルゴンガスにより全部取り切れるまで、炉内温度
を１２００℃に保持する。完全な脱水素を行うには３時
間程度必要となる。この間、熱伝導センサーからの信号
を積分する。全ての熱処理ステップ・データ採取はコン
ピュータ制御で行う。実行後、コンピューターはサンプ
ル中の水素濃度を出力する。校正は０．１〜１０ｍｌの
量の純粋水素をシリンジポンプを使って、数時間アルゴ
ンの中に注入することによってなされる。これは実サン
プルのアルゴン中の水素を模擬している。このシステム
はシリコン中の４〜１０００ｐｐｍａの水素濃度範囲で
校正される。この校正はこの範囲でリニアであり、その
相対標準偏差が±５〜６％の精度をもっている。
ｇの粒状多結晶シリコン（サンプル）を燃焼チューブの
中心にガラスウールを用いて固定し、このチューブを１
００℃以下の炉の中に挿入する。流量：１０ｍｌ／ｍｉ
ｎのアルゴンガスでチューブ内の窒素を除去するため、
１５分間パージする。このアルゴンガスは電気的・空気
的にバランスされた熱伝導率センサーを通過して燃焼チ
ューブから排出させる。その後、サンプルを２２５℃で
３０分間熱処理してサンプル表面に吸着しているガスを
取り除く。この間は熱伝導率センサーの信号変化を積分
しない。脱ガス処理が終了したら、炉内温度を１２００
℃まで２０℃／ｍｉｎの速度で昇温し、サンプル中の水
素がアルゴンガスにより全部取り切れるまで、炉内温度
を１２００℃に保持する。完全な脱水素を行うには３時
間程度必要となる。この間、熱伝導センサーからの信号
を積分する。全ての熱処理ステップ・データ採取はコン
ピュータ制御で行う。実行後、コンピューターはサンプ
ル中の水素濃度を出力する。校正は０．１〜１０ｍｌの
量の純粋水素をシリンジポンプを使って、数時間アルゴ
ンの中に注入することによってなされる。これは実サン
プルのアルゴン中の水素を模擬している。このシステム
はシリコン中の４〜１０００ｐｐｍａの水素濃度範囲で
校正される。この校正はこの範囲でリニアであり、その
相対標準偏差が±５〜６％の精度をもっている。
【００１６】（ＦＩ−ＩＲによる測定法）このＦＩ−Ｉ
Ｒによる測定法で測定する場合、ＰＷ（ポリッシングウ
ェーハ）に加工したウェーハでケースを作り、その状態
での赤外線吸収度をバックグラウンドとし、次にその中
にあらかじめ粒径別に選り分けられた粒状のシリコンを
数粒投入して赤外線を当てて赤外線吸収（反射）スペク
トル測定を行った。
Ｒによる測定法で測定する場合、ＰＷ（ポリッシングウ
ェーハ）に加工したウェーハでケースを作り、その状態
での赤外線吸収度をバックグラウンドとし、次にその中
にあらかじめ粒径別に選り分けられた粒状のシリコンを
数粒投入して赤外線を当てて赤外線吸収（反射）スペク
トル測定を行った。
【００１７】このＦＩ−ＩＲは赤外線の透過または反射
スペクトルを分析する方法の１つであり、高速で高感度
の非接触・非破壊の評価機器である。ＦＩ−ＩＲの光学
系は、光源から出た赤外線が平行光束にされた後マイケ
ルソン干渉系に入るようになっている。そして、この干
渉系から出た赤外光がサンプルに照射され、試料を透過
または反射する干渉赤外光が検出されるようになってい
る。この検出干渉赤外光をマイケルソン干渉系干渉系内
の移動鏡による光路差の関数として干渉波形を測定し、
参照光（試料のない部分）の干渉波形とともに、それぞ
れフーリエ変換を行い、両者の差から試料の赤外線吸収
（反射）スペクトルが求められる。
スペクトルを分析する方法の１つであり、高速で高感度
の非接触・非破壊の評価機器である。ＦＩ−ＩＲの光学
系は、光源から出た赤外線が平行光束にされた後マイケ
ルソン干渉系に入るようになっている。そして、この干
渉系から出た赤外光がサンプルに照射され、試料を透過
または反射する干渉赤外光が検出されるようになってい
る。この検出干渉赤外光をマイケルソン干渉系干渉系内
の移動鏡による光路差の関数として干渉波形を測定し、
参照光（試料のない部分）の干渉波形とともに、それぞ
れフーリエ変換を行い、両者の差から試料の赤外線吸収
（反射）スペクトルが求められる。
【００１８】なお、今回の残留水素濃度測定の場合に
は、２０００／ｃｍ付近にピークが見られるため、この
ピーク強度を求めた。
は、２０００／ｃｍ付近にピークが見られるため、この
ピーク強度を求めた。
【００１９】以上のようにしてグループ化された各種残
留酸素濃度の粒状シリコンをメルト減少型の連続チャー
ジ法、または、メルト一定型の連続チャージ法に適用す
ることにより、各種シリコン単結晶を製造した。この場
合の粒状シリコンの供給量を図１に示した。図１にはメ
ルト減少型の連続チャージ法でＮ型単結晶およびＰ型単
結晶を引き上げる場合と、メルト一定型の連続チャージ
法によって単結晶を引き上げる場合の粒状シリコンの供
給量の計算値が表されている。この場合の結晶速度ＳＥ
は１．０ｍｍ／ｍｉｎで計算してある。また、メルト減
少型の場合には、抵抗率がフラットになる条件で算出し
てある。
留酸素濃度の粒状シリコンをメルト減少型の連続チャー
ジ法、または、メルト一定型の連続チャージ法に適用す
ることにより、各種シリコン単結晶を製造した。この場
合の粒状シリコンの供給量を図１に示した。図１にはメ
ルト減少型の連続チャージ法でＮ型単結晶およびＰ型単
結晶を引き上げる場合と、メルト一定型の連続チャージ
法によって単結晶を引き上げる場合の粒状シリコンの供
給量の計算値が表されている。この場合の結晶速度ＳＥ
は１．０ｍｍ／ｍｉｎで計算してある。また、メルト減
少型の場合には、抵抗率がフラットになる条件で算出し
てある。
【００２０】このようにして得られたシリコン単結晶化
率を調べたところ図２のような結果が得られた。なお、
単結晶化率は以下のようにして求めた。即ち、ロット毎
に水素濃度含有量の異なる粒状シリコンを用意し、その
ロット毎に、同一引上機・同一結晶育成条件で数バッチ
ずつ、単結晶製造を行う。その結果得られた無転位結晶
の本数をロット毎のバッチ数で割った値を単結晶化率と
した 。
率を調べたところ図２のような結果が得られた。なお、
単結晶化率は以下のようにして求めた。即ち、ロット毎
に水素濃度含有量の異なる粒状シリコンを用意し、その
ロット毎に、同一引上機・同一結晶育成条件で数バッチ
ずつ、単結晶製造を行う。その結果得られた無転位結晶
の本数をロット毎のバッチ数で割った値を単結晶化率と
した 。
【００２１】その結果、粒状シリコンの含有水素濃度ｘ
が６ｐｐｍｗｔ＜ｘ＜１２５ｐｐｍｗｔでは単結晶化率
が８０％、１０ｐｐｍｗｔ＜ｘ＜１００ｐｐｍｗｔでは
実に９０％以上という結果が得られた。
が６ｐｐｍｗｔ＜ｘ＜１２５ｐｐｍｗｔでは単結晶化率
が８０％、１０ｐｐｍｗｔ＜ｘ＜１００ｐｐｍｗｔでは
実に９０％以上という結果が得られた。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、粒状多結晶シリコンを
連続チャージ用の供給原料として用いることで、溶融シ
リコンの飛び跳ねは防止され、また極端に脱水素処理さ
れた多結晶シリコンにより生じる多結晶化も防止される
ため、連続チャージ時の成功率が飛躍的に増加する。こ
のことは大口径結晶を目的とした場合、原料の供給速度
を結晶の重量分上げなければ成らないため、特に重要な
効果をもたらす。
連続チャージ用の供給原料として用いることで、溶融シ
リコンの飛び跳ねは防止され、また極端に脱水素処理さ
れた多結晶シリコンにより生じる多結晶化も防止される
ため、連続チャージ時の成功率が飛躍的に増加する。こ
のことは大口径結晶を目的とした場合、原料の供給速度
を結晶の重量分上げなければ成らないため、特に重要な
効果をもたらす。
【図１】粒状シリコンの供給量を示すグラフである。
【図２】シリコン単結晶の単結晶化率を示すグラフであ
る。
る。
Claims (1)
- 【請求項１】 単結晶育成と同時に少なくとも適量の多
結晶原料を連続的に供給しながらシリコン単結晶を引き
上げるシリコン単結晶の製造方法において、前記多結晶
原料として、残留水素濃度ｘが１０ｐｐｍｗｔ＜ｘ＜１
００ｐｐｍｗｔの範囲にある粒状シリコンを用いるよう
にしたことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4038394A JP2506525B2 (ja) | 1992-01-30 | 1992-01-30 | シリコン単結晶の製造方法 |
| EP93300615A EP0555010B1 (en) | 1992-01-30 | 1993-01-28 | Process for producing silicon single crystal |
| DE69301035T DE69301035T2 (de) | 1992-01-30 | 1993-01-28 | Verfahren zur Herstellung eines Silizium-Einkristalls |
| US08/011,744 US5340434A (en) | 1992-01-30 | 1993-02-01 | Process for producing silicon single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4038394A JP2506525B2 (ja) | 1992-01-30 | 1992-01-30 | シリコン単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05208889A JPH05208889A (ja) | 1993-08-20 |
| JP2506525B2 true JP2506525B2 (ja) | 1996-06-12 |
Family
ID=12524074
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4038394A Expired - Lifetime JP2506525B2 (ja) | 1992-01-30 | 1992-01-30 | シリコン単結晶の製造方法 |
Country Status (4)
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