JP2672667B2 - 半導体単結晶の引上方法及びその装置 - Google Patents

半導体単結晶の引上方法及びその装置

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【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 (産業上の利用分野) 本発明は、半導体用原料を投入溶融しながらまたは追
加投入して溶融しながら引上げる半導体単結晶の引上方
法に係わり、特にシリコン単結晶の引上げに好適するも
のである。
(従来の技術) 半導体単結晶の引上技術における生産性を向上するた
めに、半導体用原料を連続的に投入溶融しながら引上げ
る方式が例えば特開昭64−76992号公報などに提案され
ている。即ち、半導体用原料の溶融液を収容するるつぼ
を内外室に区分するために円筒状隔壁を設け、更に、こ
こに溶融液が内外室に連通できるよう開口を形成する構
成となっており、内室内溶融液に接触した種結晶を回転
させながら引上げて、半導体単結晶を製造している。勿
論、このるつぼは、不活性雰囲気例えばアルゴン(Ar)
雰囲気内に設置されておりまた、一定の速度で回転して
いるのは、従来技術と同様である。
このような方式に対して、るつぼに収容した所定量の
原料を加熱溶融して単結晶を引上げるバッチ方式では、
加熱昇温が途中の原料中に含有するガスまたは吸着ガス
が除去されることを付記しておく。
(発明が解決しようとする課題) このような半導体用単結晶の引上技術に利用される原
料としては、最近開発された粒状または小さく砕かれた
細状の多結晶シリコンが一般的であり、表面に凹凸が殆
どない例えば粒状で最大径3mmΦのものが利用されてい
る。しかし、この原料を炉に投入して溶融すると溶融液
が飛び跳ねる現象が頻繁に起り、引上結晶に付着して多
結晶化させる問題があり、加えて飛び跳ねる現象によっ
て炉内の汚れがひどくなって単結晶引上げにとって好ま
しくない。このような半導体用原料を投入しながら引上
げる着想は、既に多くの提案により明らかにされている
が、未だ実用化の域に達しておらず実験室の段階に止ま
っているのが現状である。
と言うのは、上記の問題が障害となり無転位の半導体単
結晶を再現性良くしかも安定して引上げるのが非常に難
しい。この飛び跳ねる現象は、投入原料の溶融時、粒状
または細片状の多結晶シリコン中に含有するガス(主に
水素)または吸着ガスなどが急激に膨脹することに原因
があると想定され、この原料を分析したところ数十ppmW
(Weight)の水素が検出された。本発明は、このような
事情により成されたもので、特に、原料投入時の発生す
る炉の汚れを制御して高歩留りの単結晶引上げ方法を提
供することを目的とするものである。
〔発明の効果〕
(課題を解決するための手段) 本発明に係る半導体単結晶の引上方法では、るつぼ内
に半導体用原料融液を収容し、この原料融液に半導体種
単結晶を浸し、回転しながら引上げる半導体単結晶の引
上方法において,ほぼ粒状の半導体用原料の加熱及び不
活性雰囲気での減圧脱ガス処理を施しながら前記るつぼ
中の半導体用原料融液に投入する点に第1の発明の特徴
がある。
第2の発明では、筒部と,前記筒部内に融液を収納
し、回転軸を有するるつぼと、前記るつぼの周辺に設け
られた第一の加熱部と、前記るつぼ内の融液より半導体
単結晶が固定されるシードチャックと、前記るつぼに半
導体原料を投入する半導体用原料投入装置とを具備し,
前記半導体用原料投入装置は中空チャンバーと、前記中
空チャンバー内に設けられた半導体用原料容器と、前記
半導体用原料容器の周辺に設けられた第二の加熱部と、
前記半導体用原料容器及び前記ルツボ間に設けられ半導
体原料が投入される投入管と、前記中空チャンバーに設
けられガスを流入排気する流入口及び排気口と、前記中
空チャンバー外周辺に設けられた冷却管とに特徴がある
半導体単結晶の引上装置である。
(作 用) 従来半導体用単結晶の引上方法としては、るつぼに収
納した原料を加熱溶融し、ここに接触した種結晶を引上
げるいわゆるバッチ方式が採用されており、稼働中にお
ける原料の供給は行われていない。これに対して、表面
に凹凸が差ほどない例えば粒状の多結晶シリコンが開発
市販されるに至って、引上工程中に半導体用原料即ちこ
の多結晶シリコンを供給して生産性を向上する着想が脚
光を浴びている。以後記載する半導体用原料は、粒状ま
たは細状即ち細かく砕かれた形状の多結晶シリコンを意
味するものとする。
一方、多結晶シリコン粉を供給する方式も考えられる
が、石英製投入口内に多結晶シリコン粉表面に角張った
部分が引掛かって落下しない現象が発生する外に、この
粉体の平均粒形が比較的小さい微粉なために汚れがひど
くなり、半導体単結晶の引上時に維持されている雰囲気
が維持できなくなるので採用されない。
これに対して半導体用原料は、投入時や汚れの問題が
解消されるので、上記着想の開発が進められているのが
現状である。この多結晶シリコンから成る半導体用原料
とは、表面に凹凸がほぼない例えば粒状または細かく砕
かれた形状である細状を指しており、以後記載する半導
体用原料はすべてこの形状である。
しかし、半導体用融液に投入した半導体用原料では、
溶融時に原料中に含有されている気体(主に水素)また
は吸着ガスなどが急激に膨脹することにより飛び跳ねる
現象が発生するとの知見を基に本発明は完成されたもの
である。本発明では、この現象を抑制するために、減圧
状態を維持した不活性雰囲気内に配置した半導体原料を
収容した容器を加熱した脱ガスする手法を採用し、原料
中に含有する気体または原料表面に物理吸着している気
体を十分除去する。この工程の条件としては、100トー
ル(Torr)以下の減圧状態、温度400℃以上を一時間以
上保持すると良好な結果が得られた。このような処理を
終えた半導体用原料を半導体用原料融液に直接投入する
か、追加投入して溶融して半導体単結晶の引上げを行っ
て上記現象を抑制するものである。
(実施例) (1)本発明方法に係わる実施例を説明するのに参照す
る第1図乃至第3図a、bには、本発明方法を実施する
のに利用する装置の要部断面図を示した。第2図に明ら
かにした半導体用原料投入装置1は、中空のチャンバー
2、半導体用原料容器3、加熱部4、冷却管5及び半導
体用原料通路6から構成されている。即ち、粒状の多結
晶シリコン原料7は、中空のチャンバー2の頂部及び底
部に設置する半導体用原料通路6を介して投入または搬
出され、半導体用原料7を収納する石英製半導体用原料
容器3を半導体用原料通路6に接続すると共に中空のチ
ャンバー2のほぼ中央部に設置する。
この中空のチャンバー2には、半導体用原料容器3に
対向して加熱部4を配置し、その稼働による温度上昇に
備えて外周に冷却管5を配置し、更に、脱ガス工程用と
してガス流入口8と排気口9を頂部及び底部に形成す
る。また、半導体用原料7の供給を自動的に行う原料供
給システム10をチャンバー2の底部に設置する。これ
は、半導体用容器3に収納された半導体用原料7が第1
図に示す原料投入管11への投入量を制御する機能を発揮
する。ところで半導体用原料7を原料供給システム10の
稼働により半導体用原料通路6から石英製半導体用原料
容器3に約30kg収納(Charge)後、中空のチャンバー2
内をアルゴンで十分置換して引上時の雰囲気を同一にす
る。次に、約20/分のアルゴンガスを流して10〜20ト
ールの減圧状態としてから、カーボン抵抗加熱部4の稼
働により約800℃〜900℃に4時間程度保持して、半導体
用原料7中に含まれる気体主に水素が表面に吸着した気
体を除去してから第1図に明らかにした引上装置に投入
する。次に、第1図に明らかにした引上装置について説
明する。
この図には、本発明に直接関係のある要部を断面で示
したもので、鉛直方向に延長する筒部12を形成した下チ
ャンバー13には、石英製るつぼ15を収容する炭素るつぼ
Aを設け、ここに回転軸14を取付けて回転自在な構成と
する。また、これらに対向する位置に加熱ヒータ16を配
置しまた、石英製るつぼ15内に隔壁17を配置して内外室
に区分すると共に半導体用溶融液18の流通を図るために
溶融液通路19を設置する。更に、半導体用原料投入装置
1の半導体用原料通路6に接続し、原料供給システム10
により投入量を制御されて原料投入管11を介して所定量
が外室の溶融液18に導入される。
この筒部12には、半導体用原料投入装置1が取付けら
れている外に、その中心部を半導体用溶融液18に接触し
シードチャック(Seed Chuck)20に固定した種結晶によ
りシリコン単結晶21が回転しながら引上げる。このよう
な引上装置の16″Φの石英製るつぼ15内に約25kgのシリ
コン融液を収納し、30kg/分の速度で半導体用原料7を
直接投入して溶融しながら5″Φの無転位シリコン単結
晶を約50kg引上げた。半導体用原料投入装置1で脱ガス
した半導体用原料7中の水素量を分析したところ1ppmW
以下であった。また、同一条件で脱ガスした半導体用原
料7を使用して10回引上げを行ったところ、8本の5″
Φ無転位シリコン単結晶が形成できた。
これに対して、脱ガス工程を行わない半導体用原料7
を使用した場合には、10回の引上げにより炉内の汚れが
ひどく、引上げの初期または途中で多結晶化が起こって
無転位シリコン単結晶を形成することが困難であった。
よごれの発生原因としては、半導体用原料溶融液の飛ひ
跳ねが頻繁に発生したためと想定される。
(2)この実施例は、第3図a、bの断面図に示した引
上装置によりシリコン単結晶の引上げと半導体用原料の
追加チャージを交互に繰返しながら行う例である。上記
のように二重構造の6″Φの石英製るつぼ15に35kg程度
の半導体用原料7を収納・加熱して得られる溶融液18に
ドープ剤を添加してから実施例1と同様な条件で引上げ
て5″Φの無転位シリコン単結晶約25kgを得た。なお、
第3図a及び第3図bの装置は、第1図のそれと筒部12
にゲートバルブ22を設置した点だけが違っているが、同
一部分には同一番号を付け説明は省略する。即ち、シー
ドチャック20に固定した種結晶により引上げられたシリ
コン単結晶21は、第3図bにあるようにゲートバルブ22
を閉めて筒部12に収容すると共に下チャンバー13と分離
してからシリコン単結晶21を取出す。この間に実施例1
と同じように脱ガス処理を行った半導体用原料7を二重
構造の6″Φ石英製るつぼ15のシリコン残溶融液23中に
約25kgを投入・溶融して液量をほぼ35kgとしpまたはn
型ドープ(Dope)剤例えばリンやボロン(Boron)を所
定量添加する。次に、シードチャック20に固定した種結
晶をセット(Set)してから筒部12内を下チャンバー13
と同一雰囲気としてからゲートバルブ22を開いてシリコ
ン単結晶21の引上げを行い、この状態を第3図aの断面
図に示した。このような操作を繰返して25kg程度の5″
Φの無転位シリコン単結晶を3本引上げることができ
た。
一方、脱ガス処理を行わない半導体用原料7を使用す
ると第1の実施例で述べたように炉内の汚れがはなはだ
しく、引上げの初期または途中で多結晶化が起り、2本
目以降では引上げができない状態となった。
(3)先ず表−1を記載する。
この表は、粒状及び細状の半導体用原料に本発明方法
の脱ガス処理後、るつぼに収納されている融溶液に投入
して融溶する際に起きる飛び跳ね状況を示したもので、
条件は、約15トールの減圧下のアルゴン雰囲気である。
上記のように12″の石英製るつぼ16に約10kgの半導体
用原料7を収納・溶融して実施例1と同じ方法で脱ガス
した他の半導体用原料7をほぼ10kg/分の速度で半導体
原料投入装置1から投入・溶融して3″Φのシリコン単
結晶を引上げた所、 イ.800℃以上の脱ガス工程を経た半導体用原料7を利用
すると、無転位のシリコン単結晶が容易に引上げられ
た。
ロ.400〜600℃の脱ガス工程を経た半導体用原料7でも
無転位のシリコン単結晶が可能であった。
ハ.200℃以下の脱ガス工程を経た半導体用原料7では、
炉の汚れがひどく無転位のシリコン単結晶が得られなか
った。
〔発明の効果〕
本発明方法にあっては、半導体用原料として表面に凹
凸が殆どない例えば粒状または細かく砕いて細かくなっ
た細状のシリコン多結晶を1420℃程度とシリコンの融点
付近の温度に維持された融液に連続的に投入・溶融して
も原料中に含有または吸着した気体が急激に膨脹して飛
び跳ねる現象が防止される結果、炉内の汚れも抑制され
て上記のように無転位のシリコン単結晶の引上げが容易
になった。即ち、脱ガス工程なしの原料を利用すると引
上結晶の多結晶化が頻繁に起って無転位のシリコン単結
晶が殆ど得られなかった。従来方法により引上げられた
シリコン単結晶の無転位化率はほぼ0%であったのか、
本発明方法による無転位シリコン半導体単結晶の引上歩
留りを少なくとも80%と大幅に向上することができた。
このような極端な歩留向上は、シリコン単結晶技術にお
ける本発明方法の顕著を有用性を示す証左である。
更に、表−1に示したように脱ガス処理温度は、最低
400℃に維持することにより効果が発揮されることも判
明したし、処理時間の延長により効果の程度が増すこと
も勿論判明している。このような脱ガス処理装置即ち半
導体用原料投入装置としては、通常の熱処理炉を適用し
ても差支えないが、独立した工程にならざるを得ないの
で原料の汚染が避けられず管理が非常に難しくなる。
これに対して本発明方法にあっては、引上工程と脱ガ
ス工程が連続的に処理されるので原料の汚染の心配もな
くその上省力化されているので管理が容易になる利点も
ある。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明方法により半導体用原料を投入・溶融
しながら単結晶引上げる状況の概略を示す断面図、第2
図は、本発明方法に利用する半導体用原料投入装置の要
部を示す断面図、第3図a、bは、本発明方法により半
導体単結晶と半導体用原料の追加チャージを繰返して行
う場合の引上装置の概略を示す断面図である。 1:半導体用原料投入装置、 2:中空チャンバー、3:半導体用原料容器、 4:加熱部、5:冷却管、 6:半導体用原料通路、7:半導体用原料、 8:ガス流入口、9:排気口、 10:原料供給システム、11:原料投入口、 12:筒部、13:下チャンバー、14:回転軸、 15:るつぼ、16:加熱ヒータ、17:隔壁、 18:半導体用溶融液、19:溶融液通路、 20:シードチャック、21:シリコン単結晶、 22:ゲートバルブ、23:シリコン残溶融液。

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】るつぼ内に半導体用原料融液を収容し、こ
    の原料融液に半導体種結晶を浸し、回転しながら引上げ
    る半導体単結晶の引上方法において,ほぼ粒状の半導体
    用原料の加熱及び不活性雰囲気での減圧脱ガス処理を施
    しながら前記るつぼ中の半導体用原料融液に投入するこ
    とを特徴とする半導体単結晶の引上方法。
  2. 【請求項2】筒部と,前記筒部内に設けられ融液を収納
    し、回転軸を有するるつぼと,前記るつぼの周辺に設け
    られた第一の加熱部と,前記るつぼ内の融液より半導体
    単結晶を引上げる半導体種結晶が固定されるシードチャ
    ックと,前記るつぼに半導体原料を投入する半導体用原
    料投入装置とを具備し,前記半導体用原料投入装置は中
    空チヤンバーと、前記中空チヤンバー内に設けられた半
    導体用原料容器と、前記半導体用原料容器の周辺に設け
    られた第二の加熱部と、前記半導体用原料容器及び前記
    るつぼ間に設けられ半導体原料が投入される投入管と、
    前記中空チヤンバー内に設けられガスが流入排気される
    流入口および排気口と、前記中空チヤンバー外周辺に設
    けられた冷却管とを設けたことを特徴とする半導体単結
    晶の引上装置。
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