JPH0383887A - 半導体単結晶の引上方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は、半導体用原料を投入溶融しながらまたは追加
投入して溶融しながら引上げる半導体単結晶の引上方法
に係わり、特にシリコン単結晶の引上げに好適するもの
である。

（従来の技術） 半導体単結晶の引上技術における生産性を向上するため
に、半導体用原料を連続的に投入溶融しながら引上げる
方式が例えば特開昭６４−７６９９２号公報などに提案
されている。即ち、半導体用原料の溶融液を収容するる
つぼを内外室に区分するために円筒状隔壁を設け、更に
、ここに溶融液が内外室に連通できるよう開口を形成す
る構成となっており、内室内溶融液に接触した種結晶を
回転させながら引上げて、半導体単結晶を製造している
。

勿論、このるつぼは、不活性雰囲気例えばアルゴン（Ａ
ｒ）雰囲気内に設置されておりまた、一定の速度で回転
しているのは、従来技術と同様である。

このような方式に対して、るつぼに収容した所定量の原
料を加熱溶融して単結晶を引上げるバッチ方式では、加
熱昇温の途中で原料中に含有するガスまたは吸着ガスが
除去されることを付記しておく。

（発明が解決しようとする課題） このような半導体用単結晶の引上技術に利用される原料
としては、最近開発された粒状または小さく砕かれた細
状の多結晶シリコンが一般的であり、表面に凹凸が殆ど
ない例えば粒状で最大径３ｍｙａΦのものが利用されて
いる。しかし、この原料を炉に投入して溶融すると溶融
液が飛び跳ねる現象が頻繁に起り、引上結晶に付着して
多結晶化させる問題があり、加えて飛び跳ねる現象によ
って炉内の汚れがひどくなって単結晶引上げにとって好
ましくない、このような半導体用原料を投入しながら引
上げる着想は、既に多くの提案により明らかにされてい
るが、未だ実用化の域に達しておらず実験室の段階に止
まっているのが現状である。

と言うのは、上記の問題が障害となり無転位の半導体単
結晶を再現性良くしかも安定して引上げるのが非常に難
しい、この飛び跳ねる現象は、投入原料の溶蝕時、粒状
または細片状の多結晶シリコン中に含有するガス（主に
水素）または吸着ガスなどが急激に膨脹することに原因
があると想定され、この原料を分析したところ数＋ｐｐ
ｄ（ｖｓｉｇｈｔ）の水素が検出された０本発明は、こ
のような事情により成されたもので、特に、原料投入時
に発生する炉の汚れを抑制して高歩留りの単結晶引上げ
方法を提供することを目的とするものである。

〔発明の構成〕

（課題を解決するための手段） 半導体用原料融液を収容し回転するるつぼを不活性雰囲
気中で種結晶に接触して回転しながら引上げる半導体単
結晶の引上方法において、ほぼ粒状の半導体用原料の加
熱及び不活性雰囲気での減圧脱ガス処理を施しながら前
記るつぼ中の半導体用原料融液に投入する点に本発明に
係わる半導体単結晶の引上方法の特徴がある。

（作　用） 従来半導体用単結晶の引上方法としては、るつぼに収納
した原料を加熱溶融し、ここに接触した種結晶を引上げ
るいわゆるバッチ方式が採用されており、稼働中におけ
る原料の供給は行われていない。これに対して、表面に
凹凸が差はどない例えば粒状の多結晶シリコンが開発市
販されるに至って、引上工程中に半導体用原料即ちこの
多結晶シリコンを供給して生産性を向上する着想が脚光
を浴びている。以後記載する半導体用原料は、粒状また
は細状即ち細かく砕かれた形状の多結晶シリコンを意味
するものとする。

一方、多結晶シリコン粉を供給する方式も考えられるが
、石英製投入口内に多結晶シリコン粉表面に角張った部
分が引掛かって落下しない現象が発生する外に、この粉
体の平均粒形が比較的小さい微粉なために汚れがひどく
なり、半導体単結晶の引上時に維持されている雰囲気が
維持できなくなるので採用されない。

これに対して半導体用原料は、投入時や汚れの問題が解
消されるので、上記着想の開発が進められているのが現
状である。この多結晶シリコンから成る半導体用原料と
は、表面に凹凸がほぼない例えば粒状または細かく砕か
れた形状である細状を指しており、以後記載する半導体
用原料はすべてこの形状である。

しかし、半導体用融液に投入した半導体用原料では、溶
融時に原料中に含有されている気体（主に水素）または
吸着ガスなどが急激に膨脹することにより飛び跳ねる現
象が発生するとの知見を基に本発明は完成されたもので
ある。本発明では、この現象を抑制するために、減圧状
態を維持した不活性雰囲気内に配置した半導体原料を収
容した容器を加熱して脱ガスする手法を採用し、原料中
に含有する気体または原料表面に物理吸着している気体
を十分除去する。この工程の条件としては、１００トー
ル（Ｔｏｒｒ）以下の減圧状態、温度４００℃以上を一
時間以上保持すると良好な結果が得られた。

このような処理を終えた半導体用原料を半導体用原料融
液に直接投入するか、追加投入して溶融して半導体単結
晶の引上げを行って上記現象を抑制するものである。

（実施例） （１）本発明方法に係わる実施例を説明するのに参照す
る第１図乃至第３図ａ、ｂには、本発明方法を実施する
のに利用する装置の要部断面図を示した。第２図に明ら
かにした半導体用原料投入装！！１は、中空のチャンバ
ー２、半導体用原料容器３、加熱部４、冷却管５及び半
導体用原料通路６から構成されている。即ち、粒状の多
結晶シリコン原料７は、中空のチャンバー２の頂部及び
底部に設置する半導体用原料通路６を介して投入または
搬出され、半導体用原料７を収納する石英製半導体用原
料容器３を半導体用原料通路６に接続すると共に中空の
チャンバー２のほぼ中央部に設置する。

この中空のチャンバー２には、半導体用原料容器３に対
向して加熱部４を配置し、その稼働による温度上昇に備
えて外周に冷却管５を配置し、更に、脱ガス工程用とし
てガス流入口８と排気口９を頂部及び底部に形成する。

また、半導体用原料７の供給を自動的に行う原料供給シ
ステム１０をチャンバー２の底部に設置する。これは、
半導体用容器３に収納された半導体用原料７が第１図に
示す原料投入管１１への投入量を制御する機能を発揮す
る。ところで半導体用原料７を原料供給システム１０の
稼働により半導体用原料通路６から石英製半導体用原料
容器３に約３０ｋｇ収納（Ｃｈａｒｇｅ）後、中空のチ
ャンバー２内をアルゴンで十分置換して引上時の雰囲気
と同一にする。次に、約２０Ｑ／分のアルゴンガスを流
して１０〜２０トールの減圧状態としてから、カーボン
抵抗加熱部４の稼働により約８００℃〜９００℃に４時
間程度保持して、半導体用原料７中に含まれる気体主に
水素や表面に吸着した気体を除去してから第１図に明ら
かにした引上装置に投入する。次に、第１図に明らかに
した引上装置について説明する。

この図には１本発明に直接関係のある要部を断面で示し
たもので、鉛直方向に延長する筒部１２を形成した下チ
ヤンバ−１３には、石英製るっぽ１５を収容する炭素る
つぼＡを設け、ここに回転軸１４を取付けて回転自在な
構成とする。また、これらに対向する位置に加熱ヒータ
１６を配置しまた、石英製るつぼ１５内に隔壁１７を配
置して内外室に区分すると共に半導体用溶融液１８の流
通を図るために溶融液通路１９を設置する。更に、半導
体用原料投入装置ｌｌの半導体用原料通路６に接続し、
原料供給システム１０により投入量を制御されて原料投
入管１１を介して所定量が外室の溶融液１８に導入され
る。

この筒部１２には、半導体用原料投入装置１が取付けら
れている外に、その中心部を半導体用溶融液１８に接触
しシードチャック（Ｓｅａｄ　Ｃｈｕｃｋ）２０に固定
した種結晶によりシリコン単結晶２１が回転しながら引
上げられる。このような引上装置の１６′Φの石英製る
つぼ１５内に約２５ｋｇのシリコン融液を収納し、３０
ｋｇ／分の速度で半導体用原料７を直接投入して溶融し
ながら５′Φの無転位シリコン単結晶を約５０ｋｇ引上
げた。半導体用原料投入装置１で脱ガスした半導体用原
料７中の水素量を分析したところ１　ｐｐｍＶ以下であ
った。また、同一条件で脱ガスした半導体用原料７を使
用して１０回引上げを行ったところ、８本の５′Φ無転
位シリコン単結晶が形成できた。

これに対して、脱ガス工程を行わない半導体用原料７を
使用した場合には、１０回の引上げにより炉内の汚れが
ひどく、引上げの初期または途中で多結晶化が起こって
無転位シリコン単結晶を形成することが困難であった。

よごれの発生原因としては、半導体用原料溶融液の飛び
眺ねが頻繁に発生したためと想定される。

（２）この実施例は、第３図ａ、ｂの断面図に示した引
上装置によりシリコン単結晶の引上げと半導体用原料の
追加チャージを交互に繰返しながら行う例である。上記
のように二重構造の６′Φ石英製るつぼ１５に３５ｋｇ
程度の半導体用原料７を収納・加熱して得られる溶融液
１８にドープ剤を添加してから実施例１と同様な条件で
引上げて５′Φの無転位シリコン単結晶約２５に、を得
た。なお、第３図ａ及び第３図すの装置は、第１図のそ
れと筒部１２にゲートバルブ２２を設置した点だけが違
っているが、同一部品には同一番号を付は説明は省略す
る。即ち、シードチャック２０に固定した種結晶により
引上げられたシリコン単結晶２１は、第３図すにあるよ
うにゲートバルブ２２を閉めて筒部１２に収容すると共
に下チヤンバ−１３と分離してからシリコン単結晶２１
を取出す、この間に実施例１と同じように脱ガス処理を
行った半導体用原料７を二重構造の６′Φ石英製るつぼ
１５のシリコン残溶融液２３中に約２５ｋｇを投入・溶
融して液量をほぼ３５ｋｇとしｐまたはｎ型ドープ（Ｄ
ｏｐｅ）剤例えばリンやボロン（Ｂｏｒｏｎ）を所定量
添加する０次に、シードチャック２０に固定した種結晶
をセット（Ｓｅｔ）　　してから筒部１２内を下チヤン
バ−１３と同一雰囲気としてからゲートバルブ２２を開
いてシリコン単結晶２１の引上げを行い、この状態を第
３図ａの断面図に示した。このような操作を繰返して２
５ｋｇ程度の５′Φの無転位シリコン単結晶を３本引上
げることができた。

一方、脱ガス処理を行わない半導体用原料７を使用する
と第１の実施例で述べたように炉内の汚れがはなはだし
く、引上げの初期または途中で多結晶化が起り、２本目
以降では引上げができない状態となった。

（３）先ず表−１を記載する。

（以下余白） 表−１ この表は、粒状及び細状の半導体用原料に本発明方法の
脱ガス処理後、るつぼに収納されている融溶液に投入し
て融溶する際に起きる飛び跳ね状況を示したもので、条
件は、約１５トールの減圧下のアルゴン雰囲気である。

上記のように１２’の石英製るつぼ１６に約１０ｋｇの
半導体用原料７を収納・溶融して実施例１と同じ方法で
脱ガスした他の半導体用原料７をほぼ１０ｋｇ／分の速
度で半導体原料投入装置１から投入・溶融して３′Φの
シリコン単結晶を引上げた所。

イ、　８００℃以上の脱ガス工程を経た半導体用原料７
を利用すると、無転位のシリコン単結晶が容易に引上げ
られた。

０、４００〜６００℃の脱ガス工程を経た半導体用原料
７でも無転位のシリコン単結晶が可能であった。

ハ、２００℃以下の脱ガス工程を経た半導体用原料７で
は、炉の汚れがひどく無転位のシリコン単結晶が得られ
なかった。

〔発明の効果〕

本発明方法にあっては、半導体用原料として表面に凹凸
が殆どない例えば粒状または細かく砕いて細かくなった
細状のシリコン多結晶を１４２０℃程度とシリコンの融
点付近の温度に維持された融液に連続的に投入・溶融し
ても原料中に含有または吸着した気体が急激に膨脂して
飛び跳ねる現象が防止される結果、炉内の汚れも抑制さ
れて上記のように無転位のシリコン単結晶の引上げが容
易になった。即ち、脱ガス工程なしの原料を利用すると
引上結晶の多結晶化が頻繁に起って無転位のシリコン単
結晶が殆ど得られなかった。従来方法により引上げられ
たシリコン単結晶の無転位化率はほぼ０％であったのが
、本発明方法による無転位シリコン半導体単結晶の引上
歩留りを少なくとも８０％と大幅に向上することができ
た。このような極端な歩留向上は、シリコン単結晶技術
における本発明方法の顕著を有用性を示す証左である。

更に、表−１に示したように脱ガス処理温度は、最低４
００℃に維持することにより効果が発揮されることも判
明したし、処理時間の延長により効果の程度が増すこと
も勿論判明している。このような脱ガス処理装置即ち半
導体用原料投入装置としては、通常の熱処理炉を適用し
ても差支えないが、独立した工程にならざるを得ないの
で原料の汚染が避けられず管理が非常に難しくなる。

これに対して本発明方法にあっては、引上工程と脱ガス
工程が連続的に処理されるので原料の汚染の心配もなく
その上省力化されているので管理が容易になる利点もあ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明方法により半導体用原料を投入・溶融
しながら単結晶引上げる状況の概略を示す断面図、第２
図は、本発明方法に利用する半導体用原料投入装置の要
部を示す断面図、第３図ａ、ｂは、本発明方法により半
導体単結晶と半導体用原料の追加チャージを繰返して行
う場合の引上装置の概略を示す断面図である。 １：半導体用原料投入装置、 ２　中空チャンバー　３＝半導体用原料容器、４　加熱
部、５：冷却管、 ６、半導体用原料通路、７：半導体用原料、８・ガス流
入口、９：排気口、 １０　　原料供給システム、１１：ｆｉ料投入口、１２
゜筒部、１３：下チヤンバ−，１４：回転軸、１５　　
るつぼ、１６：加熱ヒータ、１７：隔壁、１８　　半導
体用溶融液、１９：溶融液通路、２０：シードチャック
、 ２１：シリコン単結晶、 ２２：ゲートパルプ、 ２３：シリコン残溶融液。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. るつぼ内に半導体用原料融液を収容し、この原料融液に
   半導体種結晶を浸し、回転しながら引上げる半導体単結
   晶の引上方法において、ほぼ粒状の半導体用原料の加熱
   及び不活性雰囲気での減圧脱ガス処理を施しながら前記
   るつぼ中の半導体用原料融液に投入することを特徴とす
   る半導体単結晶の引上方法。