JPH107491A - 高純度銅単結晶及びその製造方法並びにその製造装置 - Google Patents
高純度銅単結晶及びその製造方法並びにその製造装置Info
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Abstract
等のガス成分を低減できる新規な精製手段を開発するこ
とにより、純度９９．９９９９ｗｔ％以上の高純度銅か
らガス成分が少なく、かつ３インチ以上の大口径単結晶
を製造する方法および装置を提供すること。 【構成】 電気炉１内に配置された石英外筒３内に原料
るつぼ５、単結晶鋳型６を脱着可能に連接し、外筒内を
真空排気装置２により真空排気し、各ヒーター１０、１
１、１２を所定速度で加温し、るつぼ内の高純度銅を溶
解する。溶解した銅からガス成分は上方に抜け、溶解し
た銅はるつぼ底部の溶解滴下孔４を介して下方の単結晶
鋳型に滴下、充填する。次いで各ヒーターを制御すると
ともに鋳型の下に設けた断熱トラップ８、冷却水９循環
の水冷フランジ７の働きで融体を順次凝固させ高純度銅
単結晶を得る。
Description
９ｗｔ％程度の高純度銅を真空精製・鋳造することによ
って高純度銅単結晶体を得るための製造方法とその装置
に関する。
としては、原料融液中に種結晶（シード）を入れ、この
種結晶についた単結晶を回転させながら引き上げるチョ
クラススキー法や、筒状の縦型あるいは横型ボートの中
に原料を入れて融液化した後ボートを移動して融液の温
度を下げて行きボート内に結晶を成長させる水平あるい
は垂直ブリッジマン法や、ＶＧＦ法といわれる垂直グラ
ジエントフリーズ法が知られている。
な従来の技術において、不活性ガス雰囲気等や封管内で
結晶製造を行うため、残留ガスの除去が不十分な場合に
は、単結晶中に残留ガスが存在するという問題がある
上、真空雰囲気で単結晶を製造する場合でも、単結晶中
の酸素濃度は１ｐｐｍ前後残留しているのが実情であっ
た。
不純物の混入が避けられず、最終製品の純度低下が見ら
れる等結晶製造が不安定であった。その上、上記製造法
においては、単結晶製造速度が５〜２０ｍｍ／Ｈｒと非
常に遅く、結晶口径も小さく、３インチ以上の大口径の
銅単結晶を製造する手段は現在までなかった。
は残留が避けなれなかった酸素等のガス成分を低減でき
る新規な精製手段を開発することにより、純度９９．９
９９９ｗｔ％以上の高純度銅からガス成分が少なくかつ
３インチ以上の大口径単結晶を製造する方法およびその
装置を提供することにある。
達成すべく鋭意研究の結果、真空排気下の原料るつぼで
溶解した銅融液を該るつぼ底部に設けられた小孔から該
るつぼに連接した鋳型に流し込み、鋳型内で温度制御す
ればガス成分が極めて少なく、かつ大口径の単結晶が製
造できることを見いだし本発明に到達した。
溶解して得られた融体から銅単結晶を育成する高純度銅
単結晶の製造方法であって、銀と硫黄の合計量が０．５
ｐｐｍ以下である純度９９．９９９９ｗｔ％以上の高純
度銅を出発原料として、これを電気炉内の原料るつぼに
装入した後、真空度１×１０-3Ｔｏｒｒ以下、１０８５
℃以上で加熱溶解する第１工程と、次いで得られた溶解
銅を上記原料るつぼの底部に設けられた溶解滴下孔を介
して下部の単結晶鋳型に流し込み、順次冷却して、ガス
成分含有量が１ｐｐｍ未満である単結晶を育成する第２
工程とからなることを特徴とする高純度銅単結晶の製造
方法；第２に、真空精製部とこれを加熱するヒーターを
備えた加熱部とを主要構成部とする高純度銅単結晶製造
装置であって、上記真空精製部がそれぞれ脱着可能に連
接する原料るつぼと単結晶鋳型とからなり、原料るつぼ
の底部に溶解滴下孔を有し、かつ上記原料るつぼと単結
晶鋳型とが耐熱材で封体されていることを特徴とする高
純度銅単結晶の製造装置を提供するものである。
単結晶製造装置を示す断面図である。本装置は、電気炉
１内に配置された石英外筒３内を真空排気装置２により
真空排気を行えるようにし、該石英外筒３内に、原料る
つぼ５、単結晶鋳型６を脱着可能に接続し、その下部に
断熱トラップ８、水冷フランジを接続した構造とし、石
英外筒３内を真空排気し真空度を１×１０-3Ｔｏｒｒ以
下とする。
ターで原料るつぼ５内で高純度銅を加熱溶解するが、こ
の場合、望ましくは上、中、下の３ゾーンで温度制御が
可能であればよい。この３ゾーン炉では下部ヒーター１
２を中部ヒーター１１や上部ヒーター１０より早めに昇
温することが好ましく、この時の昇温速度は電気炉容
量、構造により違いはあるが、１１５０℃まで５〜２０
℃／分程度の速度で昇温するとよい。
０℃以上で加熱された原料るつぼ５中の高純度銅は真空
排気されている雰囲気内で溶解するとともに、該溶解銅
は原料るつぼ下部に設けられた溶解滴下孔４より下部の
単結晶鋳型６内に滴下する。
中に含有される酸素、窒素等のガス成分が除去されると
ともに、また原料中や原料表面の酸化物等の不純物も滴
下される溶解銅と分離されて、原料るつぼ５内に残留す
る（第１工程）。
は、核の発生源となり得る異物や不純物が除かれた低ガ
ス濃度の高純度銅が充填される。
１０および中部ヒーター１１の温度をそのままの設定値
である１１５０℃に保持したままで、下部ヒーター１２
の温度設定を０．１〜１℃／分の割合で１０００℃まで
降温して行くと、下部水冷フランジ７の作用で下部より
融体中の熱を奪うため単結晶鋳型内の高純度銅は凝固を
開始する。
したら降温速度を５〜２０℃／分とし、上部および中部
ヒーターも５〜２０℃／分の降温速度で常温まで降温す
ることによって２０ｍｍ／Ｈｒ以上の結晶速度で単結晶
化し、冷却後真空を解放して単結晶鋳型６内から凝固し
た結晶を取り出して所望の口径（４インチ）である単結
晶体を得る。
９９．９９ｗｔ％以上の高純度銅を用いることができる
が、ガス成分等の含有をより少なくするためには純度が
９９．９９９９ｗｔ％以上の高純度銅が好ましい。
らに説明するが、本発明の範囲はこれらに限定されるも
のではない。
断面図を参照して以下説明する。
０．１ｐｐｍである純度９９．９９９９ｗｔ％以上の高
純度銅１０ｋｇを原料るつぼ５内に入れた後、真空排気
装置２で石英外筒３内を真空排気して真空度４×１０-4
Ｔｏｒｒとした。
（１０，１１，１２）を加温するが、特に下部ヒーター
１２を１５℃／分の加温速度で昇温して１１５０℃一定
として、原料るつぼ５内の原料を溶解した。この場合、
中部および上部ヒーター（１０，１１）は加温速度を１
０℃／分としたが、最終的には１１５０℃一定に制御し
た。
からガス成分（酸素、窒素、水素等）はるつぼ上方から
抜け、真空排気装置２によって系外に排出され、一方、
溶解した高純度銅は原料るつぼ５底部に設けられたφ５
ｍｍの溶解滴下孔４を介して下方の単結晶鋳型６（内径
６インチ）に滴下する（第１工程）。
１０および中部ヒーター１１の温度をそのまま１１５０
℃に保持し、下部ヒーター１２の温度を０．５℃／分の
割合で１０００℃まで降温し、単結晶鋳型６内の融体高
純度銅を該鋳型６底部に設けた水冷フランジ７の働きで
融体中の熱を奪い、順次凝固せしめる。
した時点で下部ヒーターを１５℃／分、上部および中部
ヒーターを１５℃／分の降温速度で常温まで降温し、冷
却が終了後、真空を開放して単結晶るつぼ６内から凝固
した結晶を取り出してグロー放電質量分析装置で分析し
たところ、表１に示す組成の単結晶銅１０ｋｇを得た。
この単結晶銅をＸ線回折したところ（１１１）方向に単
峰性の回折が見られた他、グレーンバーダリーがなかっ
た。
は住友重機製サイクロトンＣＹＰＲＩＳ３７０を用いて
荷電粒子放射化分析で行い、窒素（Ｎ）はＬＥＣＯ社製
ＲＨ−ＩＥで、また水素（Ｈ）は、ＬＥＣＯ社製ＴＣ−
４８６を用いて燃焼熱伝導度法で求めた。
来法では分離不可能であった単結晶中の酸素、窒素等の
ガス分が各々０．５ｐｐｍ以下で総量でも１ｐｐｍ以下
と制御できたほか、他の金属の汚染混入を防止すること
ができた。
長用るつぼ内に実施例と同一の出発原料２ｋｇを入れ、
真空度１×１０-3Ｔｏｒｒで加温を行い、１１５０℃一
定で溶解した。次いでＡｒガスを０．５リットル／分の
流量で流した雰囲気下で０．０５℃／分の速度で降温さ
せて徐々に凝固を行い、２インチ径の単結晶を得た。
置で分析し、その結果を表１に併せて示したが、酸素、
窒素のガス成分はほとんど除去されていない上、単結晶
体の口径も２インチと小さいものであった。
れば、原料るつぼで溶解した高純度銅は溶解滴下孔から
単結晶鋳型に滴下するが、この溶解・滴下中に真空排気
により溶解銅中のガス成分が除去されるので、従来法で
は容易でなかったガス成分の低減化が図れるとともに、
大口径単結晶の工業化が実現し、得られた銅単結晶体を
をそのまま加工できることから、例えばターゲット材等
高品質な特性を必要とする素材として用いることができ
る。
造装置の概要を示す模式断面図である。
Claims (3)
- 【請求項１】 酸素が０．０５ｐｐｍ以下、水素が０．
２ｐｐｍ以下、窒素が０．５ｐｐｍ以下、炭素が０．０
１ｐｐｍ以下である純度９９．９９９９ｗｔ％以上であ
る高純度銅単結晶。 - 【請求項２】 高純度銅を真空溶解して得られた融体か
ら銅単結晶を育成する高純度銅単結晶の製造方法であっ
て、銀と硫黄の合計量が０．５ｐｐｍ以下である純度９
９．９９９９ｗｔ％以上の高純度銅を出発原料として、
これを電気炉内の原料るつぼに装入した後、真空度１×
１０-3Ｔｏｒｒ以下、１０８５℃以上で加熱溶解する第
１工程と、次いで得られた溶解銅を上記原料るつぼの底
部に設けられた溶解滴下孔を介して下部の単結晶鋳型に
流し込み、順次冷却して、ガス成分含有量が１ｐｐｍ未
満である単結晶を育成する第２工程とからなることを特
徴とする高純度銅単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 真空精製部とこれを加熱するヒーターを
備えた加熱部とを主要構成部とする高純度銅単結晶製造
装置であって、上記真空精製部がそれぞれ脱着可能に連
接する原料るつぼと単結晶鋳型とからなり、原料るつぼ
の底部に溶解滴下孔を有し、かつ上記原料るつぼと単結
晶鋳型とが耐熱材で封体されていることを特徴とする高
純度銅単結晶の製造装置。
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|---|---|---|---|
| JP18136096A JP3725620B2 (ja) | 1996-06-21 | 1996-06-21 | 高純度銅単結晶の製造方法及び製造装置 |
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| JP18136096A JP3725620B2 (ja) | 1996-06-21 | 1996-06-21 | 高純度銅単結晶の製造方法及び製造装置 |
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| JP18136096A Expired - Fee Related JP3725620B2 (ja) | 1996-06-21 | 1996-06-21 | 高純度銅単結晶の製造方法及び製造装置 |
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-
1996
- 1996-06-21 JP JP18136096A patent/JP3725620B2/ja not_active Expired - Fee Related
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