JP4505731B2 - 炭素含有量の少ない高純度銅鋳塊の製造方法 - Google Patents
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この発明は、炭素含有量の少ない高純度銅鋳塊の製造方法に関するものであり、この炭素含有量の少ない高純度銅鋳塊は高純度銅ターゲット、メッキ用アノード、高級オーディオワイヤ、極薄圧延銅箔などを製造するための加工素材となるものである。
高純度銅として、ガス成分を除いた純度が９９．９９９質量％以上の５Ｎ〜７Ｎ高純度銅が知られており広く市販されている。この高純度銅は一般に電気または電子機器の配線材料として使用されており、例えば、スパッタリングやメッキにより形成されたＩＣ，ＬＳＩ，ＵＬＳＩなどの半導体装置の導電性金属膜として使用され、さらにオーディオワイヤとして使用され、さらに１０μｍ以下の圧延銅箔にも適用を検討している。前記半導体装置の導電性金属膜は純度が９９．９９９質量％以上の高純度銅ターゲットをスパッタリングすることにより形成され、このターゲットに含まれるＣ、Ｏなどのガス成分の総量は少ないほどスパッタリング中に発生するパーティクルの数が少なくなり、ターゲット中の炭素含有量はＣ、Ｏなどのガス成分の総量は５ｐｐｍ以下（一層好ましくは１ｐｐｍ以下）が良いとされている（特許文献１参照）。
さらに、スパッタリング用高純度銅ターゲットを製造するための高純度銅鋳塊は、電解精製して得られた純度：９９．９９９質量％以上の電気銅を１１５０〜１３００℃で溶解し一方向凝固鋳造することにより得られること、およびかかる温度で溶解し鋳造して得られた高純度銅鋳塊を熱間圧延と冷間圧延を繰り返したのち切断して高純度銅ターゲットを製造する方法も知られている（特許文献２参照）。
特開２００２−１２９３１３号公報
特開２００１−２４０９４９号公報
さらに、スパッタリング用高純度銅ターゲットを製造するための高純度銅鋳塊は、電解精製して得られた純度：９９．９９９質量％以上の電気銅を１１５０〜１３００℃で溶解し一方向凝固鋳造することにより得られること、およびかかる温度で溶解し鋳造して得られた高純度銅鋳塊を熱間圧延と冷間圧延を繰り返したのち切断して高純度銅ターゲットを製造する方法も知られている（特許文献２参照）。
前述の如く、高純度銅鋳塊は、純度：９９．９９９質量％以上の高純度銅カソード（電気銅）を真空または不活性ガス中で溶解して得られた銅溶湯を鋳造することにより製造されることは知られているが、高純度銅カソード（電気銅）を製造する際に炭素は添加剤から不可避的に混入し、高純度銅カソード（電気銅）中に１ｐｐｍ以上含まれている。この炭素は純度：９９．９９９質量％以上の高純度銅カソード（電気銅）を真空または不活性ガス中で溶解して得られた高純度銅溶湯を鋳造することによりある程度除去できるが、炭素量の低減には限界がある。そのために、簡便で一層炭素含有量の少ない高純度銅鋳塊の製造方法が求められていた。
そこで、本発明者らは、炭素含有量の少ない高純度銅鋳塊を簡便に製造すべく研究を行った結果、
（ａ）純度：９９．９９９質量％以上の高純度銅カソードを、真空または不活性ガス雰囲気中で溶解し、得られた高純度銅溶湯を銅の融点（１０８４℃）に近い温度にしたのち鋳造して鋳塊を作製すると、炭素含有量の少ない高純度銅鋳塊を作製することができ、溶湯温度が銅の融点に近いほど銅中への炭素の溶解度が低下し炭素含有量の少ない高純度銅鋳塊を作製することができるが、その溶湯温度は１１５０℃未満であることが好ましいことから、１０８４〜１１５０℃未満であることが必要であること。
（ａ）純度：９９．９９９質量％以上の高純度銅カソードを、真空または不活性ガス雰囲気中で溶解し、得られた高純度銅溶湯を銅の融点（１０８４℃）に近い温度にしたのち鋳造して鋳塊を作製すると、炭素含有量の少ない高純度銅鋳塊を作製することができ、溶湯温度が銅の融点に近いほど銅中への炭素の溶解度が低下し炭素含有量の少ない高純度銅鋳塊を作製することができるが、その溶湯温度は１１５０℃未満であることが好ましいことから、１０８４〜１１５０℃未満であることが必要であること。
（ｂ）前記炭素含有量の一層少ない高純度銅鋳塊を製造するには、高純度銅カソードを真空または不活性ガス雰囲気中、温度：１０８４〜１１５０℃未満で溶解し鋳造する前に、純度：９９．９９９質量％以上の高純度銅カソードを大気中あるいは酸化性雰囲気中、温度：７００〜１０５０℃に加熱保持することにより高純度銅カソード中のカーボンを酸化し、この加熱前処理を施した高純度銅カソードを真空または不活性ガス雰囲気中、温度：１０８４〜１１５０℃未満で溶解し鋳造することが一層好ましいこと。
（ｃ）前記炭素含有量のさらに一層少ない高純度銅鋳塊を製造するには、前記純度：９９．９９９質量％以上の高純度銅カソードを、真空または不活性ガス雰囲気中、温度：１０８４〜１１５０℃未満で溶解し、その溶湯中に酸化銅を添加するかまたは酸素を含有するガスを吹き込んでＣ＋Ｏ→ＣＯあるいはＣ＋Ｏ２→ＣＯ２の反応で除去したのち、鋳造することにより炭素含有量の一層少ない高純度銅鋳塊を得ることができること。
以上（ａ）〜（ｃ）に示される知見を得たのである。
以上（ａ）〜（ｃ）に示される知見を得たのである。
この発明は、かかる知見にもとづいてなされたものであって、
（１）純度：９９．９９９質量％以上の高純度銅カソードを大気中あるいは酸化性雰囲気中、温度：７００〜１０５０℃に加熱保持する前処理を施し、この前処理を施した高純度銅カソードを真空または不活性ガス雰囲気中、温度：１０８４〜１１５０℃未満で溶解したのち鋳造する、炭素含有量の少ない高純度銅鋳塊の製造方法。
（２）純度：９９．９９９質量％以上の高純度銅カソードを大気中あるいは酸化性雰囲気中、温度：７００〜１０５０℃に加熱保持する前処理を施し、この前処理を施した高純度銅カソードを真空または不活性ガス雰囲気中、温度：１０８４〜１１５０℃未満で溶解し、次いで溶湯中に酸化銅を添加するか、または酸素を含有するガスを吹き込んだのち、鋳造する、炭素含有量の少ない高純度銅鋳塊の製造方法。
以上（１）および（２）の炭素含有量の少ない高純度銅鋳塊の製造方法に特徴を有するものである。
（１）純度：９９．９９９質量％以上の高純度銅カソードを大気中あるいは酸化性雰囲気中、温度：７００〜１０５０℃に加熱保持する前処理を施し、この前処理を施した高純度銅カソードを真空または不活性ガス雰囲気中、温度：１０８４〜１１５０℃未満で溶解したのち鋳造する、炭素含有量の少ない高純度銅鋳塊の製造方法。
（２）純度：９９．９９９質量％以上の高純度銅カソードを大気中あるいは酸化性雰囲気中、温度：７００〜１０５０℃に加熱保持する前処理を施し、この前処理を施した高純度銅カソードを真空または不活性ガス雰囲気中、温度：１０８４〜１１５０℃未満で溶解し、次いで溶湯中に酸化銅を添加するか、または酸素を含有するガスを吹き込んだのち、鋳造する、炭素含有量の少ない高純度銅鋳塊の製造方法。
以上（１）および（２）の炭素含有量の少ない高純度銅鋳塊の製造方法に特徴を有するものである。
この発明の製造方法において、前記純度：９９．９９９質量％以上の高純度銅カソードの溶解温度を１１５０℃未満にしたのは、１１５０℃以上の温度で溶解した高純度銅溶湯を鋳造しても炭素含有量が少ない１ｐｐｍ未満の高純度銅鋳塊を製造することが容易でないからである。また、温度：１０８４℃未満に加熱しても高純度銅は溶解しないので銅溶湯を作製することはできない。
高純度銅カソードを大気中あるいは酸化性雰囲気中で加熱保持する前処理の温度を７００〜１０５０℃に限定したのは、温度：７００℃未満に加熱しても酸素が高純度銅カソード内部まで浸透して高純度銅カソード内部の炭素と反応するまでに時間がかかりすぎるので好ましくなく、一方、１０５０℃を越える温度に加熱すると融点近い温度であるために溶融する可能性があるとともに銅の酸化損耗が激しくなるので好ましくない理由によるものである。温度：７００〜１０５０℃に保持する時間は、１０分以上、５時間未満が好ましい。
高純度銅カソードを大気中あるいは酸化性雰囲気中で加熱保持する前処理の温度を７００〜１０５０℃に限定したのは、温度：７００℃未満に加熱しても酸素が高純度銅カソード内部まで浸透して高純度銅カソード内部の炭素と反応するまでに時間がかかりすぎるので好ましくなく、一方、１０５０℃を越える温度に加熱すると融点近い温度であるために溶融する可能性があるとともに銅の酸化損耗が激しくなるので好ましくない理由によるものである。温度：７００〜１０５０℃に保持する時間は、１０分以上、５時間未満が好ましい。
炭素含有量の少ない高純度銅鋳塊を簡便な方法で提供することができ、この炭素含有量の少ない高純度銅鋳塊を用いて作製したスパッタリングターゲットはスパッタリングに際してパーティクルの発生が少なく、また、この炭素含有量の少ない高純度銅鋳塊を用いて作製したメッキ用アノードは、銅メッキによる配線を形成しても銅薄膜表面にパーティクルが付着生成することが少なく、またこの炭素含有量の少ない高純度銅鋳塊を用いて作製した高純度銅圧延箔はピンホールの発生や圧延割れが少なく、さらにこの炭素含有量の少ない高純度銅鋳塊を用いて音響に与える影響が少ない高級オーディオワイヤを提供することができるなど産業上優れた効果をもたらすものである。
実施例１
純度：９９．９９９質量％以上の高純度銅カソード（電気銅）を用意した。高純度銅カソード（電気銅）には４ｐｐｍの炭素が含まれていた。この高純度銅カソード（電気銅）を、大気中、表１に示される温度に表１に示される時間保持することにより前処理を施し、この前処理を施した高純度銅カソード（電気銅）をアルゴンガス雰囲気中、表１に示される温度で溶解して高純度銅溶湯を作製し、この高純度銅溶湯を鋳型に鋳造して鋳塊を作製することにより本発明法１〜５を実施した。この本発明法１〜５により得られた鋳塊から縦：２５ｍｍ、横：２５ｍｍ、厚さ：１０ｍｍの寸法を有するプレートを切り出し、エッチングやアセトン洗浄したのち、ＧＤ−ＭＳ分析（グロー放電質量分析）により炭素（Ｃ）不純物量の測定を行い、炭素（Ｃ）不純物量の測定量を表１に示した。なお、表１に示されるＧＤ−ＭＳ分析結果は３回以上繰り返し行い、定量結果が安定したところで測定を終了し、測定結果としたものである。
純度：９９．９９９質量％以上の高純度銅カソード（電気銅）を用意した。高純度銅カソード（電気銅）には４ｐｐｍの炭素が含まれていた。この高純度銅カソード（電気銅）を、大気中、表１に示される温度に表１に示される時間保持することにより前処理を施し、この前処理を施した高純度銅カソード（電気銅）をアルゴンガス雰囲気中、表１に示される温度で溶解して高純度銅溶湯を作製し、この高純度銅溶湯を鋳型に鋳造して鋳塊を作製することにより本発明法１〜５を実施した。この本発明法１〜５により得られた鋳塊から縦：２５ｍｍ、横：２５ｍｍ、厚さ：１０ｍｍの寸法を有するプレートを切り出し、エッチングやアセトン洗浄したのち、ＧＤ−ＭＳ分析（グロー放電質量分析）により炭素（Ｃ）不純物量の測定を行い、炭素（Ｃ）不純物量の測定量を表１に示した。なお、表１に示されるＧＤ−ＭＳ分析結果は３回以上繰り返し行い、定量結果が安定したところで測定を終了し、測定結果としたものである。
表１に示される結果から、純度：９９．９９９質量％以上の高純度銅カソード（電気銅）を表１に示される温度に表１に示される時間保持する前処理を施すことにより、鋳塊に含まれるＣ量が一層少なくなっていることが分かる。
実施例２
実施例１の本発明法２で得られた高純度銅溶湯に酸化銅粉末を添加したのち、得られた高純度銅溶湯を鋳型に鋳造して鋳塊を作製することにより本発明法６を実施した。この鋳塊から縦：２５ｍｍ、横：２５ｍｍ、厚さ：１０ｍｍの寸法を有するプレートを切り出し、実施例１と同様にしてエッチングやアセトン洗浄したのち、ＧＤ−ＭＳ分析（グロー放電質量分析）により炭素（Ｃ）不純物量の測定を行った結果、炭素（Ｃ）不純物量の測定量は０．２４ｍａｓｓ−ｐｐｍであった。この測定結果から、純度：９９．９９９質量％以上の高純度銅カソード（電気銅）を、上記の条件で前処理し、１１５０℃未満の温度で溶解し、酸化銅粉末を添加することにより一層炭素含有量の少ない高純度銅鋳塊が得られることが分かる。
実施例１の本発明法２で得られた高純度銅溶湯に酸化銅粉末を添加したのち、得られた高純度銅溶湯を鋳型に鋳造して鋳塊を作製することにより本発明法６を実施した。この鋳塊から縦：２５ｍｍ、横：２５ｍｍ、厚さ：１０ｍｍの寸法を有するプレートを切り出し、実施例１と同様にしてエッチングやアセトン洗浄したのち、ＧＤ−ＭＳ分析（グロー放電質量分析）により炭素（Ｃ）不純物量の測定を行った結果、炭素（Ｃ）不純物量の測定量は０．２４ｍａｓｓ−ｐｐｍであった。この測定結果から、純度：９９．９９９質量％以上の高純度銅カソード（電気銅）を、上記の条件で前処理し、１１５０℃未満の温度で溶解し、酸化銅粉末を添加することにより一層炭素含有量の少ない高純度銅鋳塊が得られることが分かる。
Claims (2)
- 純度：９９．９９９質量％以上の高純度銅カソードを大気中あるいは酸化性雰囲気中、温度：７００〜１０５０℃に加熱保持する前処理を施し、この前処理を施した高純度銅カソードを真空または不活性ガス雰囲気中、温度：１０８４〜１１５０℃未満で溶解したのち鋳造することを特徴とする炭素含有量の少ない高純度銅鋳塊の製造方法。
- 純度：９９．９９９質量％以上の高純度銅カソードを大気中あるいは酸化性雰囲気中、温度：７００〜１０５０℃に加熱保持する前処理を施し、この前処理を施した高純度銅カソードを真空または不活性ガス雰囲気中、温度：１０８４〜１１５０℃未満で溶解し、次いで溶湯中に酸化銅を添加するか、または酸素を含有するガスを吹き込んだのち、鋳造することを特徴とする炭素含有量の少ない高純度銅鋳塊の製造方法。
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|---|---|---|---|---|
| JPH108244A (ja) * | 1996-06-21 | 1998-01-13 | Dowa Mining Co Ltd | 単結晶銅ターゲットおよびその製造法とそれを用いた半導体内部配線 |
| JPH107491A (ja) * | 1996-06-21 | 1998-01-13 | Dowa Mining Co Ltd | 高純度銅単結晶及びその製造方法並びにその製造装置 |
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