JP3727115B2 - スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
銅を主成分とするスパッタリングターゲット、及び銅を主成分とするスパッタリングターゲットを用いて成膜された配線を有する半導体素子に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年のLSI製作技術の進歩はめざましく、配線幅の微細化の実現によってLSIから超LSIへ、さらに超々LSIへと急速に発展して、高集積化のために配線幅の微細化が進んでいる。64メガビット以上のDRAM等の、線幅0.3μm以下の微細加工を必要とする次世代LSIの配線材料として、とりわけ銅(Cu)が有力視されている。
【0003】
従来より、シリコン基板上に形成される超LSIの配線材料としては、電気抵抗が低くSiとの密着性が高いAl合金が広く利用されているが、LSIの高集積化による配線の微細化に伴いエレクトロマイグレーションやストレスマイグレーションに起因した断線による素子の信頼性の低下が問題となっている。
【0004】
このようなAl合金に代わる配線材料として銅が検討されており、銅はAlに比べて電気抵抗が3分の2と低いため電流密度が大きくできることと,融点が400゜C以上高いことから、超LSI用内部配線として使用する薄膜を形成した場合には、エレクトロマイグレーションやストレスマイグレーションにも強い配線材料になるために、有力視されている。
【0005】
従来技術においては、銅配線を形成する際に有機金属銅や電気銅あるいは無酸素銅より作られたスパッタリングターゲットが使用されてきた。しかしこれらのスパッタリングターゲットの純度は99.99重量%程度であったために、得られる薄膜の純度も同程度になっていた。このような低純度の配線材料を用いたものは銅のメリットである耐エレクトロマイグレーション性やストレスマイグレーション性が失われるので、耐腐食性の低さが問題となり実用化にいたることができなかった。
【0006】
特開平5−311424号には、アルミニウムやアルミニウム合金線に比べて銅配線が耐酸化性に劣ることや、この問題点の解決策として、銅にTi、Znを微量元素として添加することが記載されている。しかしながらこの技術においては、添加金属を均一に分散させることが必要であり、そのために例えば純度99.9999重量%の銅にTiを添加したスパッタリングターゲットを作成する場合では、鋳塊を急冷して添加元素の析出を防止しなければならない。このためには急冷可能な連続鋳造装置等を必要としする。またTiの純度が99.99重量%と低いために意図しない不純物の混入を招き、薄膜の特性制御が難しいという問題があった。
【0007】
超LSI配線に使用される銅配線材料には極めて高い純度が要求される。例えば、特開平8−81719号には、銅を配線に用いる場合、不純物としてナトリウムやカリウムなどのアルカリ金属が存在するとフラットバンド電圧やしきい値電圧を変化させMOS特性の不安定さの原因となり、酸化膜耐圧劣化の原因となることや、鉄、ニッケルのような重金属は微少欠陥を生じ、ステンレスが触れた箇所には酸化によりウエハー欠陥を生じるという問題があることからpptレベルまで不純物を低減する技術についての記載がある。
【0008】
こうした不純物の影響を極力避けるため、従来から電解精製法やゾーン精製法を用いて精製した銅を用いたスパッタリングターゲットが成膜材料として検討されてきた。これらの材料において、問題とされる不純物は主として金属成分であり、高純度の銅を得るために、例えばAg、Fe、Bi、Sb、As、Pb等を極力低減することが研究されてきた。過去例では不純物としてガス成分を検討したものは非常に少なかった。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】
成膜配線の銅中にガス状、分子状、あるいは化合物として存在するガス成分、すなわち、酸素、水素、硫黄等のガス成分元素が存在した場合、ガス成分は、LSIのパッケージ部の外部より侵入してくる水分等との反応により、腐食の原因となる。また成膜中に放出される微量な酸素は、膜を酸化させ抵抗率を上昇させると共に、酸化による腐食発生の原因となる。
【0010】
本発明は上記問題点を解決するためになされたものであり、スパッタリング法によって銅をスパッタリングターゲットとして配線を形成する場合、耐酸化性、耐腐食性、耐エレクトロマイグレーション性、耐ストレスマイグレーション性に優れたスパッタリングターゲット及びこのスパッタリングターゲットにより配線された銅配線を持つ半導体素子及びそれらの製造方法を提供することを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】
請求項1の発明は、銅を主成分とするスパッタリングターゲットであって、0.001重量ppm以上、0.03重量ppm以下の酸素(O)を含有することを特徴とする。
【0012】
請求項2の発明は、銅を主成分とするスパッタリングターゲットであって、0.001重量ppm以上、0.05重量ppm以下の硫黄(S)を含有することを特徴とする。
【0013】
請求項3の発明のスパッタリングターゲットは、請求項1及び2の双方の特徴を同時に兼ね備えたことを特徴とする。
【0014】
請求項4の発明は、請求項1〜3の何れかに記載のスパッタリングターゲットにおいて、銅材を真空中又は不活性ガス中で溶解して鋳造した鋳塊を加工して製造されたことを特徴とする。
【0015】
請求項5の発明は、請求項4に記載のスパッタリングターゲットにおいて、上記銅材が、酸素(O)、窒素(N)、及び炭素(C)と水素(H)のガス成分を除いた純度99.9999重量%以上の銅からなることを特徴とする。
【0016】
請求項6の発明の半導体素子は、請求項1〜5の何れかに記載のスパッタリングターゲットを用いて成膜されたことを特徴とする。
【0017】
請求項7の発明は、銅を主成分とするスパッタリングターゲットの製造方法であって、酸素(O)、窒素(N)、及び炭素(C)と水素(H)のガス成分を除いた純度99.9999重量%以上の銅を基体金属として、酸素濃度0.1容量ppm以下の雰囲気で、上記基体金属を溶解する溶解工程と、酸素濃度0.1容量ppm以下の雰囲気で、溶解した上記基体金属を凝固させる凝固工程とを有することを特徴とする。
【0018】
【発明の実施の形態】
発明者らの研究により、ガス成分(O,N,C,H)を除いた純度99.9999重量%以上の銅を基体金属として酸素濃度を0.01容量ppm以下の雰囲気で溶解、鋳造された鋳塊からスパッタリングターゲットを作成することで、スパッタリングターゲットに含まれるガス成分を低減させることができ、ガス成分は、酸素(O)が0.001重量ppm以上0.03重量ppm以下、硫黄(S)が0.001重量ppm以上0.05重量ppm以下、水素が1重量ppm未満となることが分かった。このスパッタリングターゲット及びこのスパッタリングターゲットにより成膜された銅配線を用いることで、耐酸化性、耐腐食性、耐エレクトロマイグレーション性、耐ストレスマイグレーション性に優れた銅薄膜配線を得ることができた。
【0019】
スパッタリングターゲットは以下に示す方法により作成する。
【0020】
銅はガス成分(O,N,C,H)を除いた純度99.9999重量%以上のものを用いる。この理由はこの純度より低いものを用いると、微量不純物が作用して所定の効果が得られなくなるからである。また、これらに微量不純物として含まれるものは溶解以降の処理では除去することができないからである。
【0021】
上記純度についてガス成分(O,N,C,H)を除くのは、通常の純度を示すファイブナインすなわち99.999重量%やシックスナイン99.9999重量%と表示される純度には、金属中に含有されるガス成分、例えばOであれば酸素ガス、酸化物を構成するO分、Cであれば炭化物、ガス、炭化水素、SであればS硫化物、亜硫酸過物、ガス、Hであれば水、ガス、アンモニアガス、水素化物等が挙げられるがこれらのガス成分は通常分析されず、金属成分の分析結果から純度が表示されるため、実際の純度は不明となっている。従って、本明細書においては、ガス成分(O,N,C,H)を除いた純度で表すことにした。
【0022】
例えば、銅の溶解・鋳造においては特開平5−311424号に記載の連続鋳造方法が利用できるが、溶解を単独で行ってから鋳造を後で行うバッチ方式を用いてもよく、溶解時の不純物の混入を避けるために不純物の混入対策を講じた溶解炉や鋳造炉であれば使用できる。
【0023】
溶解の雰囲気としては不活性ガス中もしくは真空中とする。これは銅中に存在する微量不純物の一部が揮発除去できること、また大気中で溶解した場合、雰囲気中の酸素や水分と反応して銅の酸化物が生成したり、水素ガスを吸収して銅を汚染するためである。
【0024】
鋳造中にも溶解時と同様な理由で不活性ガス雰囲気もしくは真空中で行う必要がある。この雰囲気は金属が凝固・冷却するまで継続させるが、冷却は急冷や徐冷のどちらでもよいが、急冷のほうが好ましい。
【0025】
なお、本実施の形態では不活性ガスとして高純度アルゴンを使用した。この高純度アルゴンには、太陽東洋酸素社製のUグレード(6N=99.9999%、不純物0.1ppm以下)を用いた。またアルゴン中の、O,N,C,Hの濃度をは以下の通りである。
【0026】
O =< 0.1 ppm
N =< 1 ppm
C =< 0.1 ppm
H =< 0.1 ppm
酸素濃度が0.01容量ppm以下の雰囲気で溶解し、鋳造された鋳塊を用いて加工する。
【0027】
鋳造によって得た凝固後の鋳塊は必要に応じて圧延や鍛造・切削加工等の機械加工を実施してスパッタリングターゲットとする。
【0028】
このスパッタリングターゲットを用いて薄膜形成処理を行う。
【0029】
また、ガス成分の分析は高純度銅金属に通常用いられる以下の方法で行った。すなわち、炭素(C)と酸素(O)については住友重機社製のサイクロトロンCYPRIS370を用いて荷電粒子放射化分析法により行った。窒素(N)につてはLECO社製RH−1E、水素(H)についてはLECO社製TC−436を用いて燃焼熱伝導度法により行った。硫黄(S)については、VG社製VG9000を用いてグロー放電質量分析法により行った。
【0030】
以下に本発明に係る実施例及び比較例を図面を参照しながら詳述する。
【0031】
(実施例1)
本実施例は、ガス成分(O,N,C,H)を除いた純度99.9999重量%の銅からバッチ式鋳造炉を用いてスパッタリングターゲットを作成したときの例を示すものである。
【0032】
図1は、本実施例に係るスパッタリングターゲットの製造方法の処理の流れを示したフローチャートである。
【0033】
また、図3は、本実施例に用いたバッチ式鋳造炉の概略断面図である。以下の説明において図3の概略断面図を参照しながら説明する。
【0034】
図3の高純度カーボン製るつぼ41の中に、ガス成分を除いた純度99.9999重量%の銅42を約10Kg充填した。なお、るつぼ41はあらかじめ超高純度アルゴン雰囲気中で1500゜Cで5時間カラ焼きを行ったものを使用した。
【0035】
溶解室の真空排気及び高純度アルゴンガス置換を数回繰り返し、溶解室の酸素濃度が0.1容量ppm以下になったのを確認した後、昇温・溶解を開始した。そして、原料の銅42が完全に溶解してから、るつぼ41の底部から徐冷して凝固させた。得られた鋳塊は直径10cm、厚さ14cmの円筒形をしていて、鋳塊には鋳造欠陥がなく、鋳塊は単結晶に近いものであった。これを原料として鍛造により厚さ3cmに加工した。この鍛造によって、鋳塊の組織が微細化してスパッタリングターゲットに適した微細多結晶になった。
【0036】
次に硝酸により鋳塊の表面の汚染層を除去した後、高純度アルゴン雰囲気中で135゜Cで30分間焼鈍して加工歪を除去した。焼鈍後の鋳塊の結晶粒径は1mm以下であった。
【0037】
次にクロス圧延をおこなって厚さ7mmの板に加工した。得られた圧延板の表面研削及び外形加工を行って、直径6インチ、厚さ5mmの円盤にした。次に有機溶剤による円盤の洗浄後、希硝酸を用いて円盤にエッチングを行いスパッタリングターゲットとした。
【0038】
スパッタリングターゲットの不純物分析はグロー放電質量分析法により行った。その結果不純物金属成分は原料の分析値と同じであり、その分析結果を図2の表に示した。また、このときのガス不純物の分析結果も図2の表に併せて示した。
【0039】
以上のようにして得られたスパッタリングターゲットを用いてRFスパッタ法により幅0.3μm、厚さ0.8μmの銅配線を形成した。このときの成膜条件はアルゴンガス圧力3×10-3Torr、放電電力500Wとして、Si基板上に堆積させた。
【0040】
次に保護膜としてCVD法により厚さ0.8μmのSiN膜を堆積させた。この試料について電流密度1×106 A/cm2 、 雰囲気温度200゜Cで2000時間の加速試験を行い断線不良率を測定した。その結果試料の断線不良率は1.0%であり、その結果を図2の表に併せて示した。
【0041】
(実施例2)
本実施例は、ガス成分(O,N,C,H)を除いた純度99.99999重量%の銅からバッチ式鋳造炉を用いてスパッタリングターゲットを作成したときの例を示すものである。
【0042】
純度99.99999重量%の銅を用いたこと以外は実施例1に記載の方法と同様に行った。スパッタリングターゲットの作成方法は、実施例1と同じであるので省略する。
【0043】
スパッタリングターゲットの不純物分析はグロー放電質量分析法により行った。その結果不純物金属成分は原料の分析値と同じであり、その分析結果を図2の表に併せて示した。また、このときのガス不純物の分析結果も図2の表に併せて示した。
【0044】
以上のようにして得られたスパッタリングターゲットを用いてRFスパッタ法により幅0.3μm、厚さ0.8μmの銅配線を形成した。このときの成膜条件はアルゴンガス圧力3×10-3Torr、放電電力500Wとして、Si基板上に堆積させた。
【0045】
次に保護膜としてCVD法により厚さ0.8μmのSiN膜を堆積させた。この試料について電流密度1×106 A/cm2 、 雰囲気温度200゜Cで2000時間の加速試験を行い断線不良率を測定した。その結果試料の断線不良率は0.5%であり、その結果を図2の表に併せて示した。
【0046】
(比較例1)
本実施例は、ガス成分(O,N,C,H)を除いた純度99.99重量%の銅からバッチ式鋳造炉を用いてスパッタリングターゲットを作成したときの例を示すものである。
【0047】
なお、図3に示したバッチ式鋳造炉を用いて鋳塊を作成する方法は、原料の銅の純度以外は全て実施例1と同じであるので省略する。
【0048】
以下に、鋳塊を得た後の処理を説明する。
【0049】
得られた鋳塊を鍛造により厚さ3cmに加工した。次に硝酸により鋳塊の表面の汚染層を除去した後、高純度アルゴン雰囲気中で、350゜Cで30分間焼鈍し加工歪を除去した。焼鈍後の鋳塊の結晶粒径は1mm以下であった。(次にクロス圧延をおこなって厚さ7mmの板に加工した。)得られた圧延板の表面研削及び外形加工を行って、直径6インチ、厚さ5mmの円盤にした。次に有機溶剤による円盤の洗浄後、希硝酸を用いて円盤にエッチングを行いスパッタリングターゲットとした。
【0050】
スパッタリングターゲットの不純物分析はグロー放電質量分析法により行った。このときの不純物金属とガス不純物の分析結果を図2の表に併せて示した。
【0051】
以上のようにして得られたスパッタリングターゲットを用いてRFスパッタ法により幅0.3μm、厚さ0.8μmの銅配線を形成した。このときの成膜条件は実施例1と同じにし、アルゴンガス圧力3×10-3Torr、放電電力500WとしてSi基板上に堆積させた。
【0052】
次に保護膜としてCVD法により厚さ0.8μmのSiN膜を堆積させた。この試料について電流密度1×106 A/cm2 、 雰囲気温度200゜Cにて2000時間の加速試験を行い断線不良率を測定した。その結果試料の断線不良率は3.0%であり、その結果を図2の表に併せて示した。
【0053】
(その他の実施例)
本発明は上記実施例に限定される物ではなく、種々の変形を許容するものである。
【0054】
上記実施例では、ガス成分を除いた純度が99.9999重量%と99.99999重量%の2種の銅を使用したものを示したが、他の純度の銅を用いてもよい。
【0055】
また、上記実施例では、不活性ガスとして高純度アルゴンガスを用いたものを示したが、他の不活性ガスを用いても同様に実施できる。
【0056】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、ガス成分を除いた純度99.9999重量%以上の銅を基体金属として、酸素濃度0.1容量ppm以下の雰囲気で、基体金属を溶解して鋳造することによって、耐酸化性、耐腐食性、耐エレクトロマイグレーション性、耐ストレスマイグレーション性に優れたスパッタリングターゲット及びこのスパッタリングターゲットにより配線された銅配線を持つ半導体素子を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施の形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法の処理の流れを示すフローチャートである。
【図2】実施の形態に係るスパッタリングターゲットの不純物元素の分析値及び銅配線の断線不良率を表で示した図である。
【図3】実施の形態に係るバッチ式鋳造炉の概略断面図である。
Claims (1)
- 銅を主成分とするスパッタリングターゲットの製造方法であって、
酸素(O)、窒素(N)、及び炭素(C)と水素(H)のガス成分を除いた純度99.9999重量%以上の銅を基体金属として、
酸素濃度0.1容量ppm以下の雰囲気で、上記基体金属を溶解する溶解工程と、
酸素濃度0.1容量ppm以下の雰囲気で、溶解した上記基体金属を凝固させる凝固工程とを有することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
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