JPH0653947B2 - 高純度銅の製造法 - Google Patents
高純度銅の製造法Info
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- JPH0653947B2 JPH0653947B2 JP61082748A JP8274886A JPH0653947B2 JP H0653947 B2 JPH0653947 B2 JP H0653947B2 JP 61082748 A JP61082748 A JP 61082748A JP 8274886 A JP8274886 A JP 8274886A JP H0653947 B2 JPH0653947 B2 JP H0653947B2
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- anode
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は高純度Ｃｕ、特に純度99.99〜99.999％以上の
導電特性、軟質、低温軟化特性が優れた高純度銅の製造
法に関するものである。
導電特性、軟質、低温軟化特性が優れた高純度銅の製造
法に関するものである。
電気Ｃｕは純度99.95％以上、通常99.95〜99.99％でＯ
２を100〜500ppm含有するタフピッチＣｕとＯ２を５〜2
0ppm含有するＯＦＣとして利用され、半導体などのボン
ディングワイヤー、スパッターターゲット、軟質圧延プ
リント配線、オーディオ用細電線等に用いられている。
これ等は何れも電気分解により粗Ｃｕ中のＰｂ、Ｓｂ、
Ｎｉ、Ｂｉ、Ａｓ、Ｆｅ、Ｚｎ等の不純物を高い精錬効
率で分離したもので、通常Ｃｕより貴なＡｇや卑である
前記不純物の外、Ｓ、Ｏ、Ｃ等が微量含まれており、こ
れ等不純物は高純度Ｃｕの特性に有害である。
２を100〜500ppm含有するタフピッチＣｕとＯ２を５〜2
0ppm含有するＯＦＣとして利用され、半導体などのボン
ディングワイヤー、スパッターターゲット、軟質圧延プ
リント配線、オーディオ用細電線等に用いられている。
これ等は何れも電気分解により粗Ｃｕ中のＰｂ、Ｓｂ、
Ｎｉ、Ｂｉ、Ａｓ、Ｆｅ、Ｚｎ等の不純物を高い精錬効
率で分離したもので、通常Ｃｕより貴なＡｇや卑である
前記不純物の外、Ｓ、Ｏ、Ｃ等が微量含まれており、こ
れ等不純物は高純度Ｃｕの特性に有害である。
このためより高純度Ｃｕを必要とする場合はゾーンメル
ティング、フロートメルティング又は蒸留などの特殊な
方法が行なわれている。
ティング、フロートメルティング又は蒸留などの特殊な
方法が行なわれている。
高純度Ｃｕを得るための上記の特殊な方法は小規模生産
に留まり、極めて高価なものとなり、近時高純度Ｃｕの
特性に着目した前記の如き大きな需要に対応できず、経
済的な工業的製造法、即ち下記事項を満足する製造法の
開発が強く求められている。
に留まり、極めて高価なものとなり、近時高純度Ｃｕの
特性に着目した前記の如き大きな需要に対応できず、経
済的な工業的製造法、即ち下記事項を満足する製造法の
開発が強く求められている。
（１）高純度、即ち純度99.99〜99.999％又はこれ以上
の純Ｃｕを経済的に量産することができること。
の純Ｃｕを経済的に量産することができること。
（２）高純度Ｃｕの特性に特に有害な不純物、たとえば
Ｓ、Ｏ、Ｃ、Ａｇを効率的に除去できること。
Ｓ、Ｏ、Ｃ、Ａｇを効率的に除去できること。
（３）通常の工業的電解法及びこれを複数回繰返しても
排除できない不純物を能率よく排除できること。即ち単
に従来の工業的方法を繰返すのみでは達せられない精製
度が得られること。
排除できない不純物を能率よく排除できること。即ち単
に従来の工業的方法を繰返すのみでは達せられない精製
度が得られること。
（４）従来法ではもっとも分離し難いＣｕと親和性で、
かつ物質の近似した元素であるＡｇを効率的に分離して
回収することができること。
かつ物質の近似した元素であるＡｇを効率的に分離して
回収することができること。
本発明はこれに鑑み種々検討の結果、高純度Ｃｕ、特に
純度99.99〜99.999％以上の導電特性、軟質、低温軟化
特性が優れた高純度銅の製造法を開発したものである。
純度99.99〜99.999％以上の導電特性、軟質、低温軟化
特性が優れた高純度銅の製造法を開発したものである。
本発明製造法の一つは、Ｃｕ原料からなるアノードとＣ
ｕを電析するカソードを対設し、循環する硫酸性硫酸Ｃ
ｕ水溶液を含む電解液の少なくとも一部をＣｕやＰｂの
硫化物、セレン化物、テルル化物、単体イオウ、セレン
の少なくとも１種からなるＡｇ吸着性物質と接触処理し
て電解処理することを特徴とするものである。
ｕを電析するカソードを対設し、循環する硫酸性硫酸Ｃ
ｕ水溶液を含む電解液の少なくとも一部をＣｕやＰｂの
硫化物、セレン化物、テルル化物、単体イオウ、セレン
の少なくとも１種からなるＡｇ吸着性物質と接触処理し
て電解処理することを特徴とするものである。
また本発明の製造法の他の一つは、Ｃｕ原料からなるア
ノードとＣｕを電析するカソードを対設し、循環する硫
酸性硫酸Ｃｕ水溶液を含む電解液の少なくとも一部をＣ
ｕやＰｂの硫化物、セレン化物、テルル化物、単体イオ
ウ、セレンの少なくとも１種からなるＡｇ吸着性物質と
接触処理して電解処理した後、電析したＣｕを溶解して
酸化処理してから、還元処理又は還元処理後に真空中で
再溶解することを特徴とするものである。
ノードとＣｕを電析するカソードを対設し、循環する硫
酸性硫酸Ｃｕ水溶液を含む電解液の少なくとも一部をＣ
ｕやＰｂの硫化物、セレン化物、テルル化物、単体イオ
ウ、セレンの少なくとも１種からなるＡｇ吸着性物質と
接触処理して電解処理した後、電析したＣｕを溶解して
酸化処理してから、還元処理又は還元処理後に真空中で
再溶解することを特徴とするものである。
即ちＣｕ原料をアノードとＣｕを電析するカソードを対
設して、高純度Ｃｕを電解精製するに際し、電解液の少
なくとも一部をＡｇ吸着性物質と接触せしめる。電解液
としてはＣｕ分を溶解したＨ２ＳＯ４溶液が望ましい
が、スルファミン酸、ホウフッ酸、酢酸、硝酸、アンモ
ニヤ、青化物、有機アミン類等の水溶液でもよい。原料
Ｃｕは電解処理してＴｉ、Ｚｒ、ＳＵＳ等の不溶性金属
や高純度Ｃｕのカソード上に電析させる。電解液は加温
循環することが有利であり、電解電流は条件にもよる
が、大略0.01〜10A/dm2の範囲であり、同一槽中にアノ
ードとカソードを交互に多数枚配列することにより、大
量生産を行なうことができる。
設して、高純度Ｃｕを電解精製するに際し、電解液の少
なくとも一部をＡｇ吸着性物質と接触せしめる。電解液
としてはＣｕ分を溶解したＨ２ＳＯ４溶液が望ましい
が、スルファミン酸、ホウフッ酸、酢酸、硝酸、アンモ
ニヤ、青化物、有機アミン類等の水溶液でもよい。原料
Ｃｕは電解処理してＴｉ、Ｚｒ、ＳＵＳ等の不溶性金属
や高純度Ｃｕのカソード上に電析させる。電解液は加温
循環することが有利であり、電解電流は条件にもよる
が、大略0.01〜10A/dm2の範囲であり、同一槽中にアノ
ードとカソードを交互に多数枚配列することにより、大
量生産を行なうことができる。
電解液は熱交換器やフィルターなどに加えてＡｇ吸着性
物質との接触処理工程を介したポンプ駆動の循環系など
により流動循環させる。Ａｇ吸着物は、特定の活性炭、
特定の無機質ゲル等のうち特にＣｕやＰｂの硫化物、セ
レン化物、テルル化物、イオウ、セレンなどが有効であ
り、これ等は単体又は適当な支持体と一緒にしてカラム
に充填して利用できる。吸着処理量は原料Ｃｕや電解条
件により経験的に決める。カソードに電析したＣｕはア
ノードとして繰返し電解処理することでより精製度を高
めることができる。
物質との接触処理工程を介したポンプ駆動の循環系など
により流動循環させる。Ａｇ吸着物は、特定の活性炭、
特定の無機質ゲル等のうち特にＣｕやＰｂの硫化物、セ
レン化物、テルル化物、イオウ、セレンなどが有効であ
り、これ等は単体又は適当な支持体と一緒にしてカラム
に充填して利用できる。吸着処理量は原料Ｃｕや電解条
件により経験的に決める。カソードに電析したＣｕはア
ノードとして繰返し電解処理することでより精製度を高
めることができる。
上記の電解精製は電解液透過性隔膜によりアノードとカ
ソード間を仕切り、アノード側で上記吸着処理してから
カソード側に還流する方法により一層精製度を高めるこ
とができる。隔膜として素焼、石綿布などの多孔質無機
物質、サラン布などの有機ポリマー布などが用いられ
る。
ソード間を仕切り、アノード側で上記吸着処理してから
カソード側に還流する方法により一層精製度を高めるこ
とができる。隔膜として素焼、石綿布などの多孔質無機
物質、サラン布などの有機ポリマー布などが用いられ
る。
また上記により得られたＣｕは融点以上に加熱溶解し、
脱酸還元するが、予め大気やＯ２ガスと溶Ｃｕを接触さ
せるが、酸化Ｃｕを投入するかしてＣｕ中のＯ２分を高
めて20〜1000ppm、望ましくは50ppm以上とし、引続きＨ
２、天然ガス、ＣＯ、木炭等で還元し、Ｏ２量を20ppm
以下望ましくは５ppm以下とする。必要に応じてこれを
繰返し、更に望ましくは真空中で再溶解するか又は溶湯
処理して残留ガスを完全に脱ガスする。真空度は10-1To
rr以下が望ましい。
脱酸還元するが、予め大気やＯ２ガスと溶Ｃｕを接触さ
せるが、酸化Ｃｕを投入するかしてＣｕ中のＯ２分を高
めて20〜1000ppm、望ましくは50ppm以上とし、引続きＨ
２、天然ガス、ＣＯ、木炭等で還元し、Ｏ２量を20ppm
以下望ましくは５ppm以下とする。必要に応じてこれを
繰返し、更に望ましくは真空中で再溶解するか又は溶湯
処理して残留ガスを完全に脱ガスする。真空度は10-1To
rr以下が望ましい。
電気ＣｕはJISH2121に規定されているようにＡｇをＣｕ
分に加算している。これはＡｇが導電率を低下させない
という事実に基づくものであるが、近時要求が高まって
いる高純度Ｃｕでは、Ａｇもまた有害成分である。電解
精製やこれを繰返すことにより、Ａｇを除く金属不純
物、例えばＦｅ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｂ、Ｂ
ｉ、Ａｓ、Ｃｄ等は１ppm以下に除去することができる
がＡｇは全く除去されない。本発明は電気Ｃｕに残留す
る１〜20ppmのＡｇ分を能率的に除去することができ
る。電気Ｃｕ中のＡｇ分はＣｕに固溶した状態であり、
電解中にＡｇ＋として溶出するもので、0.1ppm以下の微
量濃度ではカソード上にほとんどすべて析出するも、本
発明では微量のＡｇ＋を吸着除去することにより、電解
法では不可能視されていたＡｇの排除を可能にしたもの
である。
分に加算している。これはＡｇが導電率を低下させない
という事実に基づくものであるが、近時要求が高まって
いる高純度Ｃｕでは、Ａｇもまた有害成分である。電解
精製やこれを繰返すことにより、Ａｇを除く金属不純
物、例えばＦｅ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｂ、Ｂ
ｉ、Ａｓ、Ｃｄ等は１ppm以下に除去することができる
がＡｇは全く除去されない。本発明は電気Ｃｕに残留す
る１〜20ppmのＡｇ分を能率的に除去することができ
る。電気Ｃｕ中のＡｇ分はＣｕに固溶した状態であり、
電解中にＡｇ＋として溶出するもので、0.1ppm以下の微
量濃度ではカソード上にほとんどすべて析出するも、本
発明では微量のＡｇ＋を吸着除去することにより、電解
法では不可能視されていたＡｇの排除を可能にしたもの
である。
吸着剤のうち特にＣｕやＰｂの硫化物、セレン化物、テ
ルル化物、中でもＣｕの硫化物とセレン化物は有効であ
り、その粒子表面では Ｃｕ２Ｓ＋Ａｇ→ＡｇＣｕＳ＋Ｃｕ++ Ｃｕ２Ｓ＋２Ａｇ→Ａｇ２Ｓ＋Ｃｕ++ などの交換反応が起り、Ａｇを固定化できる。
ルル化物、中でもＣｕの硫化物とセレン化物は有効であ
り、その粒子表面では Ｃｕ２Ｓ＋Ａｇ→ＡｇＣｕＳ＋Ｃｕ++ Ｃｕ２Ｓ＋２Ａｇ→Ａｇ２Ｓ＋Ｃｕ++ などの交換反応が起り、Ａｇを固定化できる。
本発明の最も有効な実施状態は隔膜によりアノードとカ
ソードを隔離してアノード側の液を上記吸着処理して微
量のＡｇ分を除去してカソード側に還流するもので、同
時にアノードから溶出した不純物やコロイド粒子をも吸
着や精密濾過し、高純精製液としてカソード側に供給
し、還流処理量を節減すると共に吸着や濾過効率を極大
化することができる。
ソードを隔離してアノード側の液を上記吸着処理して微
量のＡｇ分を除去してカソード側に還流するもので、同
時にアノードから溶出した不純物やコロイド粒子をも吸
着や精密濾過し、高純精製液としてカソード側に供給
し、還流処理量を節減すると共に吸着や濾過効率を極大
化することができる。
上記電解を必要に応じて繰返すことにより金属不純物を
１ppm以下に高純化できる。また残留するＨ２、Ｓ、
Ｏ、Ｃ等の非金属成分の量は、電解浴組成や電解条件に
もよるが、10ppm又はこれ以上に達する。これらはカソ
ードに電着したＣｕを融解してから酸化還元処理、更に
は真空脱ガス工程を付加することにより、完全に除去す
ることができる。微量のＳ、Ｏ、Ｃ等は電解液やカゼイ
ン、ニカワ、チオ尿素等の添加剤成分として不可避的に
混入し、高純度Ｃｕの特性、特に軟質性、軟化性に極め
て有害に働くので、これを上記処理により完全に除去す
る。
１ppm以下に高純化できる。また残留するＨ２、Ｓ、
Ｏ、Ｃ等の非金属成分の量は、電解浴組成や電解条件に
もよるが、10ppm又はこれ以上に達する。これらはカソ
ードに電着したＣｕを融解してから酸化還元処理、更に
は真空脱ガス工程を付加することにより、完全に除去す
ることができる。微量のＳ、Ｏ、Ｃ等は電解液やカゼイ
ン、ニカワ、チオ尿素等の添加剤成分として不可避的に
混入し、高純度Ｃｕの特性、特に軟質性、軟化性に極め
て有害に働くので、これを上記処理により完全に除去す
る。
（１）下記電解液中に工業用電気Ｃｕからなるアノード
とＴｉからなる不溶性カソードを対置し、電流密度1.5A
/dm2で電解した。電解液はＣｕ２Ｓ粒を含有する厚さ0.
2μのカートリッジフィルターを通し、25回／hrの割り
で還流した。電解液にはＣｕ２ＳＯ４150g／、Ｈ２Ｓ
Ｏ４30ｇ／、ニカワ１mg／、液温48℃を用いた。
とＴｉからなる不溶性カソードを対置し、電流密度1.5A
/dm2で電解した。電解液はＣｕ２Ｓ粒を含有する厚さ0.
2μのカートリッジフィルターを通し、25回／hrの割り
で還流した。電解液にはＣｕ２ＳＯ４150g／、Ｈ２Ｓ
Ｏ４30ｇ／、ニカワ１mg／、液温48℃を用いた。
（２）上記(1)においてアノードとカソード間に素焼き
板（厚さ５mm）を配置しアノード側の電解液をカートリ
ッジフィルターを通し、25回／hrの割りで還流した。
板（厚さ５mm）を配置しアノード側の電解液をカートリ
ッジフィルターを通し、25回／hrの割りで還流した。
（３）上記(2)においてＣｕ２Ｓ粒を含有するカートリ
ッジフィルターに代えてＣｕ２Ｓｅ粒を含有するカート
リッジフィルターを用いた。
ッジフィルターに代えてＣｕ２Ｓｅ粒を含有するカート
リッジフィルターを用いた。
（４）上記(3)により回収したカソード電着Ｃｕを再び
アノードとして再電解した。
アノードとして再電解した。
（５）上記(2)においてＣｕ２Ｓ粒を含有するカートリ
ッジフィルターに代えてＰｂＳ粒を含有するカートリッ
ジフィルターを用いた。
ッジフィルターに代えてＰｂＳ粒を含有するカートリッ
ジフィルターを用いた。
（６）上記(2)において、Ｃｕ２Ｓ粒を含有するカート
リッジフィルターに代えて単体イオウとヤシガラ炭との
１：１の混合物をつめたカートリッジフィルターを用い
た。
リッジフィルターに代えて単体イオウとヤシガラ炭との
１：１の混合物をつめたカートリッジフィルターを用い
た。
（７）上記(2)においてＣｕ２Ｓ粒を含有するカートリ
ッジフィルターに代えて赤色セレンとヤシガラ炭との
１：１の混合物をつめたカートリッジフィルターを用い
た。
ッジフィルターに代えて赤色セレンとヤシガラ炭との
１：１の混合物をつめたカートリッジフィルターを用い
た。
上記(1)〜(7)によりカソード電着Ｃｕと原料の電気Ｃｕ
を分析した。その結果を第１表に示す。
を分析した。その結果を第１表に示す。
次に上記(1)〜(7)によりカソード電着Ｃｕを原子炉級黒
鉛ルツボを用いて電気炉で1100℃に加熱し、溶解してか
ら空気により酸化させてＯ２分を1500ppmまで高めた。
次にＮＨ３ガスを吹込んで還元した。これを２回繰返し
てから凝固させた。続いてＡｒ気流中で溶解して真空
(0.05Torr)中で１時間脱気してから凝固させた。これ等
について酸化還元後と、脱気後の非金属成分に限って分
析した。その結果を第２表に示す。尚表中全ガス分は95
0℃の真空固相抽出法により分析した。
鉛ルツボを用いて電気炉で1100℃に加熱し、溶解してか
ら空気により酸化させてＯ２分を1500ppmまで高めた。
次にＮＨ３ガスを吹込んで還元した。これを２回繰返し
てから凝固させた。続いてＡｒ気流中で溶解して真空
(0.05Torr)中で１時間脱気してから凝固させた。これ等
について酸化還元後と、脱気後の非金属成分に限って分
析した。その結果を第２表に示す。尚表中全ガス分は95
0℃の真空固相抽出法により分析した。
次に第２表の真空脱気した高純度Ｃｕを直径25μまで伸
線加工して焼鈍処理した。これを超音波熱圧着式ワイヤ
ーボンディングマシーン（Ｋ＆Ｓ社製Model4123)により
ボンディングワイヤーとしての特性試験を行なった。
線加工して焼鈍処理した。これを超音波熱圧着式ワイヤ
ーボンディングマシーン（Ｋ＆Ｓ社製Model4123)により
ボンディングワイヤーとしての特性試験を行なった。
第１ボンド（ボールボンド）の特性は厚さ１μのＡｌ蒸
着Ｓｉウェハー上でのボール圧着の変形態を調べ、第２
ボンド（スティッチボンド）はＣｕ合金（Ｃｕ−0.15％
Ｃｒ−0.2％Ｓｎ）にボンドしてプルテストした。ボン
ディングは何れも10％Ｈ２−Ｎ２気流中、温度250℃、
荷重50ｇｒ、ボンディング時間50μsecで行なった。こ
れ等の結果を電気Ｃｕ及び市販のＡｕ線と比較して第３
表に示す。
着Ｓｉウェハー上でのボール圧着の変形態を調べ、第２
ボンド（スティッチボンド）はＣｕ合金（Ｃｕ−0.15％
Ｃｒ−0.2％Ｓｎ）にボンドしてプルテストした。ボン
ディングは何れも10％Ｈ２−Ｎ２気流中、温度250℃、
荷重50ｇｒ、ボンディング時間50μsecで行なった。こ
れ等の結果を電気Ｃｕ及び市販のＡｕ線と比較して第３
表に示す。
第１表〜第３表から明らかなように、本発明製造法によ
り不純物、特にＡｇ含有量の少ない高純度Ｃｕが得ら
れ、例えばボンディング性においてＡｕと同等以上の特
性を示すことが判る。これは高純度Ｃｕが軟質であるば
かりか、再結晶し易くボンディング時の荷重で容易に変
形し、界面での完全接合を可能にするためである。
り不純物、特にＡｇ含有量の少ない高純度Ｃｕが得ら
れ、例えばボンディング性においてＡｕと同等以上の特
性を示すことが判る。これは高純度Ｃｕが軟質であるば
かりか、再結晶し易くボンディング時の荷重で容易に変
形し、界面での完全接合を可能にするためである。
本発明によれば従来法に比べて量産性が高く、しかも純
度99.99〜99.999％以上の導電特性、軟質、低温軟化特
性が優れた高純度銅が得られ、スパッターターゲット、
プリント回路等、細線導体等としてその特性を著しく向
上し得る等、工業上顕著な効果を奏するものである。
度99.99〜99.999％以上の導電特性、軟質、低温軟化特
性が優れた高純度銅が得られ、スパッターターゲット、
プリント回路等、細線導体等としてその特性を著しく向
上し得る等、工業上顕著な効果を奏するものである。
Claims (4)
- 【請求項１】Ｃｕ原料からなるアノードとＣｕを電析す
るカソードを対設し、循環する硫酸性硫酸Ｃｕ水溶液を
含む電解液の少なくとも一部をＣｕやＰｂの硫化物、セ
レン化物、テルル化物、単体イオウ、セレンの少なくと
も１種からなるＡｇ吸着性物質と接触処理して電解処理
することを特徴とする高純度銅の製造法。 - 【請求項２】アノードとカソードを電解液透過性隔膜で
隔離し、少なくともアノード室の電解液をＡｇ吸着性物
質と接触処理してカソード室に還流する特許請求の範囲
第１項記載の高純度銅の製造法。 - 【請求項３】Ｃｕ原料からなるアノードとＣｕを電析す
るカソードを対設し、循環する硫酸性硫酸Ｃｕ水溶液を
含む電解液の少なくとも一部をＣｕやＰｂの硫化物、セ
レン化物、テルル化物、単体イオウ、セレンの少なくと
も１種からなるＡｇ吸着性物質と接触処理して電解処理
した後、電析したＣｕを溶解して酸化処理してから、還
元処理又は還元処理後に真空中で再溶解することを特徴
とする高純度銅の製造法。 - 【請求項４】アノードとカソードを電解液透過性隔膜で
隔離し、少なくともアノード室の電解液をＡｇ吸着性物
質と接触処理してカソード室に還流する特許請求の範囲
第３項記載の高純度銅の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61082748A JPH0653947B2 (ja) | 1986-04-10 | 1986-04-10 | 高純度銅の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61082748A JPH0653947B2 (ja) | 1986-04-10 | 1986-04-10 | 高純度銅の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62240785A JPS62240785A (ja) | 1987-10-21 |
| JPH0653947B2 true JPH0653947B2 (ja) | 1994-07-20 |
Family
ID=13783045
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61082748A Expired - Fee Related JPH0653947B2 (ja) | 1986-04-10 | 1986-04-10 | 高純度銅の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0653947B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3727115B2 (ja) * | 1996-08-16 | 2005-12-14 | 同和鉱業株式会社 | スパッタリングターゲットの製造方法 |
| JP4421335B2 (ja) * | 2004-03-05 | 2010-02-24 | 株式会社東芝 | スパッタリングターゲットの製造方法および銅配線膜の製造方法 |
| JP4421586B2 (ja) * | 2006-09-21 | 2010-02-24 | 株式会社東芝 | スパッタリングターゲットの製造方法および銅配線膜の製造方法 |
| JP6183592B2 (ja) * | 2012-06-14 | 2017-08-23 | 三菱マテリアル株式会社 | 高純度電気銅の電解精錬方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6267188A (ja) * | 1985-09-20 | 1987-03-26 | Nippon Mining Co Ltd | 銅電解液中のＡｇの除去方法 |
-
1986
- 1986-04-10 JP JP61082748A patent/JPH0653947B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62240785A (ja) | 1987-10-21 |
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