JPH108244A - 単結晶銅ターゲットおよびその製造法とそれを用いた半導体内部配線 - Google Patents
単結晶銅ターゲットおよびその製造法とそれを用いた半導体内部配線Info
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Abstract
することにより銅の利点である耐EM性や耐SM性を十
分に生かして高度耐腐食性の微細化配線を持つ半導体素
子を製造することができる高純度単結晶銅とその製造方
法、更に得られた単結晶銅からなるスパッタリングター
ゲットおよび同ターゲットを用いて成膜した配線を有す
る半導体素子を提供すること。 【構成】 銀と硫黄の合計含有量が0.1ppm 以下であ
る純度99.9999wt%以上の高純度銅を出発原料
として用い、これを電気炉1内に配置した原料るつぼ5
内に入れて溶解し、るつぼ底部の溶解滴下孔4から下方
の単結晶鋳型6に溶解銅を滴下する。この間上部、中
部、下部ヒーター10、11、12により温度を調節
し、石英外筒3内を真空排気装置2により排気する。炉
底部には断熱トラップ8がありその外側に冷却水9が貫
流する水冷フランジ配置されている。この装置の単結晶
鋳型内に半導体素子の配線形成用ターゲット材として好
適な高純度単結晶銅が得られる。
Description
導体素子配線膜形成用ターゲットおよび超LSIの内部
配線に使用される銅配線に関するものである。従来よ
り、超LSI配線材料としては、電気抵抗が低く、Si
との密着性の高いΑl合金が一般的に用いられていた。
しかしながら、LSIの高集積化による配線の微細化に
ともない、エレクトロマイグレーション(EM),スト
レスマイグレーション(SM)などに起因した断線によ
る素子の信頼性低下が問題となるに至っている。
わる配線材料の開発が検討されその内の1種として銅材
が使用されるようになった。銅は電気抵抗がAlの2/
3と低い為、Αlに比較して電流密度を大きくでき、ま
た融点もΑlに比較して400℃以上高いことから、超
LSI用内部配線として使用した場合、エレクトロマイ
グレーシヨン(EM)、ストレスマイグレーシヨン(S
M)にも強い配線材料として有力視されている。
り作られたスパッタリング・ターゲットを用いて、銅配
線が形成されるようになったが、これらの銅材は純度が
99.99%程度である為、得られる薄膜の純度も同程
度の粗悪なものであった。この様な低純度の配線材料を
用いて行なわれた試験においては、銅のメリットである
耐EM性や耐SM性は失われ、耐腐食性の低さが問題と
なり、問題を解決する方策として次の様な方法が提案さ
れている。
に記載されている様に、純度6N(99.9999%)
以上の高純度銅を原料として、Ti(チタン)、Zn
(亜鉛)を微量元素として添加する方法が考案された。
しかしながら、この方法は原料鋳塊の製造工程が複雑に
なるため、ターゲットの製品コストを上昇させる結果と
なった。また、特開平3−166731号公報に記載さ
れている様に、熱処理により、銅配線の結晶粒を粗大化
させて酸化の進行経路となる結晶粒界を減少させ、耐酸
化性を向上させる方法が考案されたが、この方法は、成
膜後熱処埋を行なう為、LSIのプロセスコストが上昇
するという問題があった。
異常放電による配線欠陥や、ピンホールと呼ばれる穴の
発生も深刻な問題となった。この原因について、鋭意研
究をおこなった結果、従来のターゲットを製造する工程
に、ターゲットの品質を低下させる原因があったことが
判明した。以下に、従来の銅ターゲットの製造工程を説
明する。 原料となる銅の鋳塊を鍛造および圧延により所定の寸
法まで機械加工する。この時、鋳塊に強加工を施すこと
により鋳造組織を破壊し、配向性の無い、lmm以下の微
細な集合組織の圧延板とする。 圧延板は、必要に応じて熱処理を施し、表面研削、外
形加工、洗浄を行なった後、ターゲットとなる。この様
にして加工されたターゲットにおいては、加工により組
織が、1mm以下の微細な結晶の集合となっている為、結
晶粒界には、加工中に発生した、酸化物、硫化物、ある
いは、不純物が凝集して存在している。こうした純度の
低い粗悪なターゲットを用いて成膜を行なうと、膜中に
混入した酸化物や硫化物が腐食の原因となる。また、結
晶粒界に電界が集中し、異常放電を起し、粒界部より粒
状の銅(以下、パーティクルと呼ぶ)が放出され、成膜
面に付着する。こうした付着物は薄膜配線のピンホール
となり、配線間を短絡させる原因となる。こうした理由
から、従来技術においては、銅のメリットである耐EM
性や耐SM性等の優れた特徴を充分に生かす事ができな
かった。
配線に使用される銅配線材料には、極めて高い純度が要
求される。特に、不純物として、ナトリウムやカリウム
などのアルカリ金属が配線中に存在すると、酸化膜耐圧
劣化の原因となり素子の信頼性を著しく低下させること
となる。こうした観点から、電解精製やゾーン精製法を
用いて製造された高純度銅を原料とするスパッタリング
ターゲットが製造され、成膜材料として検討されてき
た。しかし、加工工程における汚染を完全に排除するこ
とができないばかりでなく、加工組織である結晶粒界に
酸化物、硫化物、不純物が濃縮蓄積される問題が残され
ていた。
外部より侵入してくる水分等との反応により腐食の原因
となる。成膜中に放出される微量な酸素は、膜を酸化さ
せ抵抗率を上昇させるとともに、酸化による腐食発生の
起源となる。また、粒界を起点として、発生する異常放
電により、パーティクルが発生し配線間を短絡させる原
因となっていた。本発明は、上記事情に鑑みてなされた
もので、スパッタリング法によって、高純度銅をターゲ
ットとして配線を形成する場合、耐EM性、耐SM性、
耐酸化性および耐腐食性に優れた、銅薄膜配線を提供す
るものである。
を解決するために鋭意研究したところ、純度99.99
99wt%以上の高純度銅を基体金属として、酸素濃度
が0.1ppm 以下の雰囲気にて溶解凝固させて得た高純
度銅単結晶体を用いることによって、これらの課題が解
決できることを見出し本発明を達成することができた。
すなわち本発明の第1は純度99.9999wt%以上
の単結晶銅からなるスパッタリングターゲットであり;
第2は上記単結晶銅の酸素が0.05ppm 以下、水素が
0.2ppm 以下、窒素が0.5ppm 以下、炭素が0.0
1ppm 以下で、純度が99.9999wt%以上である
ことを特徴とする上記第1のスパッタリングターゲット
であり;第3は純度99.9999wt%以上の単結晶
銅を(111)方向に切断した後、研磨加工を行ってタ
ーゲット材とすることを特徴とするスパッタリングター
ゲットの製造方法であり;第4は純度99.9999w
t%以上の単結晶銅からなるスパッタリングターゲット
を用いて成膜した配線を有することを特徴とする半導体
内部配線である。
タリングターゲットとして使用する高純度銅単結晶体
は、出発原料として銀と硫黄の合計含有量が0.5ppm
以下である純度99.9999wt%以上の高純度銅を
用い、真空炉内の原料るつぼに入れた後、真空度1×1
0-3Torr以下、炉内温度1085℃以上で加熱溶解
(第1工程)したものを、上記原料るつぼ底部と溶解滴
下孔を介して接続する単結晶鋳型に流し込んだ後、順
次、該単結晶鋳型を冷却することによってO2 ガス成分
およびN2 ガス成分が合計で1ppm 以下である内径4イ
ンチの高純度銅単結晶体である。
後鏡面研磨を行ってターゲットとするが、この単結晶体
の溶存ガス成分について分析したところ、酸素(O)
は、<0.03ppm 、硫黄(S)は<0.01ppm 、水
素(H)は<0.2ppm 、窒素は0.5ppm 以下であっ
た。次いで上記組成からなるターゲットを用い、RFス
パッター法によりArガス圧力、1×10-2Torr以
下、好ましくは3×10-3Torr、放電電力を200
〜800Wで放電試験を行い、Si基板上にバリア膜と
してTiN膜を被覆させた後、0.5〜1.0μm厚の
銅配線を形成した後、保護膜としてSiN膜を堆積させ
て半導体素子とした。
パッタリングターゲットは、スパッタリング法により銅
配線として使用される銅薄膜を形成するが、従来法に比
較して耐食性が高く、耐EM性、耐SM性に優れてお
り、今後の半導体素子等の配線の微細化を担う有望な材
料となっている。以下、実施例を以て詳細に説明する
が、本発明の範囲はこれらに限定されるものではない。
晶体を得た。先ず出発原料として銀と硫黄の合計含有量
が0.1ppm 以下である純度99.9999wt%以上
の高純度銅10kgを原料るつぼ5内に入れ、炉内真空
度を4×10-4Torrとし、温度1150℃一定でる
つぼ内の原料を溶解した。溶解された銅は、るつぼ底部
に設けられた溶解滴下孔4から下方の単結晶鋳型6に滴
下するが下部ヒーター12を1000℃までは0.5℃
/分の割合で、1000℃からは15℃/分の割合で温
度を下げて、4インチ口径の単結晶体10kgを得た。
次いで得られた単結晶体を、X線カット面検査装置で
(111)方向に切断した後鏡面研磨を行い直径6イン
チ、厚さ5mmのターゲットを作製した。このターゲット
の不純物分析をグロー放電質量分析法により行ったとこ
ろ、不純物金属成分は原料の分析値と同一であるが、ガ
ス不純物の分析値は表に示す通りであった。
は住友重機製サイクロトロンCYPRIS370を用い
て荷電粒子放射化分析で行い、窒素(N)はLECO社
製RH−IEで、また水素(H)は、LECO社製TC
−486を用いて燃焼熱伝導度法で求めた。このように
して得られた、6N−銅単結晶ターゲットを希硝酸を用
いて、エッチングをおこなつたが、結晶粒界は観察され
ず、加工を経ても単結晶が維持されたままであることが
確認された。このターゲットについて、2結晶X線回折
装置によりX線ロッキングカーブを測定した。その結
果、ロッキングカーブの半値幅は、40秒であった。
ッター法により、Arガス圧力3×10-3Torr、放
電電力それぞれ250W、500Wとし放電試験を行な
った。この場合、成膜中の放電状態は、マルチチャンネ
ルホトディテクターにより観察し、放出ガス、異常放電
の発性を記録した。その結果を表2に示した。
してTiN膜を被覆させ、0.8μm厚の銅薄膜を堆積
させた後、銅薄膜の表面を電球にて照らし、薄膜表面の
パーティクルの付着の有無を顕微鏡にて目視観察する事
により評価した。その結果を表3に示した。
りの放出ガスは確認されなかった。
晶ターゲットを用いて、RFスパッター法により、幅
0.3μm、厚さ0.8μmの銅配線を形成した。この
時の成膜条件は、Arガス圧力3×10-3Torr、放
電電力250Wとし、Si基板上に堆積させた。得られ
た薄膜について、2結晶X線回折装置により結晶性を評
価したところ、(111)に配向し、半値幅は、100
秒とほぼ単結晶に近い薄膜であった。
厚さ0.8μmのSiN膜を堆積させて所望の半導体素
子とした。この場合、加速試験に先立ち、成膜中に生じ
たピンホール等に起因する初期断線率を調べたところ、
0.09%であった。次いで、初期断線を除外した試料
について電流密度1×106 A/cm2 、雰囲気温度2
00℃にて、2000時間の加速試験を行ない断線不良
率を測定した。その結果、断線不良率は、1.0%と低
かった。
は、実施例1と同一の条件で4インチ口径の7N高純度
銅単結晶体を得、X線カット面検査装置を用いて(11
1)方向に切断した後、鏡面研磨を行い直径6インチ、
厚さ5mmのターゲットを作製した。このターゲットの不
純物分折をグロー放電質量分折法により行ったところ、
不純物金属成分は、原料の分折値と同一であるが、ガス
不純物の分折値は、表4に示す通りであった。
を用いてエッチングをおこなったが、結晶粒界は観察さ
れず加工を経ても単結晶が維持されたままであることが
確認された。このターゲットについて、2結晶X線回折
装置によりX線ロッキングカーブを測定したところ、ロ
ッキングカーブの半値幅は40秒であった。
パッター法によりArガス圧力3×10-3Torr、放
電電力250W、500Wとして放電試験を行ない、異
常放電回数およびパーティクルの発生状況を調べた。そ
の結果、実施例1に記載した表2および表3と同様の結
果となった。また、プラズマ分光の結果、ターゲットよ
りの放出ガスと思われるものは検出されなかった。
銅ターゲットを用いて、RFスパッター法により、幅
0.3μm、厚さ0.8μmの銅配線を形成した。この
時の成膜条件は、Arガス圧力3×10-3Torr、放
電電力500Wとし、Si基板上に堆積させた。得られ
た薄膜について、2結晶X線回折装置により結晶性を評
価したところ、(111)に配向し、半値幅は、85秒
とほぼ単結晶に近い薄膜であった。
厚さ0.8μmのSiN膜を堆積させ所望の半導体素子
とした。この場合、加速試験に先立ち、成膜中に生じた
ピンホール等に起因した初期断線率を調べたところ、
0.09%であった。次いで、初期断線を除外した試料
について電流密度1×106 A/cm2 、雰囲気温度2
00℃にて、2000時間の加速試験を行ない断線不良
率を測定したところ断線不良率は0.5%と低かった。
として、図2に示すフローシートに従って鍛造により厚
さ3cmまで加工を施して、単結晶鋳塊の組織を微細な
多結晶とした。次いで、硝酸によりエッチングを行なっ
た後、加工歪を除去する目的で、高純度アルゴン雰囲気
にて約135℃、30分の焼鈍を行なった。焼鈍後の結
晶粒径は、1mm以下であった。次に、クロス圧延によ
り、板厚7mmとした。圧延板は、表面研削および外形加
工により、直径6インチ、厚さ5mmの円盤となしこれを
有機洗浄後、希硝酸によるエッチングを行なって、ター
ゲットとした。
量分折法によりおこなったところ、不純物金属成分は、
原料の分折値と同一であるが、ガス不純物については表
1に示すように実施例1および実施例2に比較して相当
高かった。
ンを測定したところ、複数の回折線が得られたことか
ら、特定な方位への配向は確認されなかった。次いで、
このターゲットを用いて、RFスパッター法により、A
rガス圧力3×10-3Torr、放電電力250W、5
00Wとし放電試験を行なった。異常放電回数およびパ
ーティクルの発生状況は、実施例1および実施例2に準
じて行ない、その結果を表5および表6に示したが、実
施例1に比較して異常放電回数やパーティクル発生枚数
が多いことが明白である。
ッターした場合、成膜中に、アルゴンガスと共に、O、
CO、COx 等のガス成分の存在が確認された。また、
500時間の放電試験後に、ターゲットの表面を観察し
たところ、結晶粒界の割れ(空隙)の部分に、電界集中
が発生し異常放電したと思われる変色が観測された。
を用いて、RFスパッター法により、幅0.3μm、厚
さ0.8μmの銅配線を形成した。この時の成膜条件
は、Arガス圧力3×10-3Torr、放電電力500
Wとし、Si基板上にバリア膜としてTiN膜を被覆さ
せた後、堆積させたが、この時の銅配線の結晶粒径は
0.06μmから0.lμm程度と微細なものであっ
た。X線回折パターンも、多結晶特有の複数の回折線を
示し、配向は認められなかった。
0.8μmのSiN膜を堆積させた。加速試験に先立
ち、成膜中に生じたピンホール等に起因した初期断線率
を調べたところ、0.8%であった。次に、初期断線を
除外した試料について電流密度1×106 A/cm2 、
雰囲気温度200℃にて、2000時間の加速試験を行
い断線不良率を測定したところ、断線不良率は2.5%
と実施例1に比較しても多かった。
結晶体を加工して得られたスパッタリングターゲート並
びに該タゲーットを用いて成膜した配線を有する半導体
素子であり従来品に比較して初期断線率や断線不良率の
低い超LSI向け銅配線を得ることができるものであ
る。
示す模式図である。
すフローシートである。
Claims (4)
- 【請求項1】 純度99.9999wt%以上の単結晶
銅からなるスパッタリングターゲット。 - 【請求項2】 上記単結晶銅は、酸素が0.05ppm 以
下、水素が0.2ppm 以下、窒素が0.5ppm 以下、炭
素が0.01ppm 以下で、純度が99.9999wt%
以上であることを特徴とする請求項1記載のスパッタリ
ングターゲット。 - 【請求項3】 純度99.9999wt%以上の単結晶
銅を(111)方向に切断した後、研磨加工を行ってタ
ーゲット材とすることを特徴とするスパッタリングター
ゲットの製造方法。 - 【請求項4】 純度99.9999wt%以上の単結晶
銅からなるスパッタリングターゲットを用いて成膜した
配線を有することを特徴とする半導体内部配線。
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