TWI582254B - Sputtering target - Google Patents
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Description
本發明係關於一種由高純度銅構成之濺鍍靶，該高純度銅係用以形成例如構成以液晶顯示器為代表之平面面板(flat panel)顯示元件的金屬薄膜、構成半導體元件製造用光罩之遮光膜、構成LSI等半導體元件之金屬配線及構成磁紀錄媒體之銅薄膜等。
用以將上述銅薄膜等形成於被濺鍍物之方法使用有濺鍍法。
濺鍍法係藉由如下步驟而於濺鍍對象物上形成與靶相同組成之薄膜的成膜方法：將上述之濺鍍靶(以下稱為「靶」)以面對基板等濺鍍對象物之形式設置，於真空條件下流入Ar等氣體，於靶之被濺鍍面與濺鍍對象物之間藉由施加電壓而使其放電，使離子化之Ar撞擊靶而形成。
如此之濺鍍法經過因應各個不同目的之程序而用於半導體元件、磁紀錄媒體、半導體元件製造用光罩、液晶顯示器等構成部等不同之領域。
但是，來自靶之濺鍍物質本來係附著於面對該濺鍍靶之例如基板等濺鍍靶對象物，但並不一定侷限於垂直地濺鍍，會朝各種方向濺出。
如此之飛濺物質稱為顆粒，有叢集化而直接附著於基板上之情形、或附著於基板以外之濺鍍裝置內機器的情況，有時亦有剝落且懸浮而再附著於基板之情形。
於濺鍍法中，如此之各種現象為發生顆粒、飛濺及粉塵等粗大叢集之主要原因，且有損及膜厚均一性之課題。
為了解決如此課題，進而加強對以往於濺鍍程序中氣體壓力、投入電力、靶-基板間距離等濺鍍條件的檢討，而提出各種文獻。
認為產生粗大叢集之發生等異常成膜之問題，其起因除了濺鍍處理條件以外，亦起因於靶本身之配向性、表面粗糙度等表面狀態。
例如，若靶表面存在裂縫(瑕疵)則電荷會集中於裂縫部分之邊緣(端部)，而發生異常放電(電弧)。如此一來則電弧造成之飛濺發生會變多，發生成膜異常，而成膜至配線圖案失敗情況會變多，因此產生良率下降之課題。
根據該背景來看，應將靶表面之裂縫數或大小減低，而近年有著眼於靶表面狀態之各種提案。
例如，專利文獻1之「濺鍍靶及其製造方法」亦為其中之1者。
專利文獻1中揭示有為了用作為濺鍍靶而藉由對濺鍍靶施以例如機械加工、研磨加工、化學蝕刻等，而調整為可減低結球(nodule)及顆粒之產生的特定表面粗糙度之濺鍍靶及其製造方法。
如上述之專利文獻1般，為了改善靶本身之表面狀態，而提出有著眼於靶本身之表面粗糙度或組織配向性者。但是，其幾乎不瞭解起因為組成靶本身之元素種類或其含量之影響，且幾乎無著眼於靶元素之組成以提高膜厚之均一性的文獻。
具體而言，以往關於著眼於靶元素組成之技術僅不過為了解
決MOS特性之不穩定特性而提出如下技術：減低靶本身中所含被視為雜質之鈉或鉀等鹼金屬之含量的技術，或為了防止氧化而減低鐵、鎳等重金屬含量的技術；而現今狀態中則有無法充分地防止伴隨靶表面裂縫而發生成膜異常的課題。
[專利文獻1]日本特開平11-1766號公報
因此，本發明提供一種濺鍍靶，其目的在於提供防止靶之濺鍍時發生飛濺，提高由濺鍍所形成的薄膜膜厚之均一性。
本發明為以純度為99.9質量%以上之銅作為主成分之濺鍍靶，其特徵在於含有10ppm以下之硫(S)、及2ppm以下之鉛(Pb)。此處之ppm係指質量ppm。
本發明之一態樣係上述銅之純度為99.96質量%以上。
藉由上述構成，可構成使濺鍍表面及內部之特定尺寸以上寬度之裂縫(瑕疵)大幅減低的靶，故可防止濺鍍處理時之異常放電(電弧)發生。
藉此，可提供防止靶之濺鍍時發生飛濺且提高由濺鍍所形成的薄膜膜厚之均一性的濺鍍靶。
本實施形態中濺鍍靶較佳為銅純度99.96質量%以上，進而更佳為99.99質量%以上，但只要為99.9質量%以上則無特別限定。
即，作為本發明濺鍍靶之主成分銅，不僅為無氧銅(99.96%以上之高純度銅)亦包含精銅。
濺鍍靶雖然至少其濺鍍面之平均結晶粒徑較佳為例如200μm以下，但濺鍍面之平均結晶粒徑並無特別限定。
本發明之濺鍍靶的形狀並無限定，例如為圓筒狀、板狀、條狀等。
本發明之靶的製造方法亦無特別限定。即，使硫(S)之含量為10ppm以下且鉛(Pb)含量為2ppm以下的調節方法並無特別限定。
例如，於銅精煉時可先儘可能地去除硫(S)或鉛(Pb)，之後可於進行鑄造錠時反而添加硫(S)與鉛(Pb)，以使硫(S)與鉛(Pb)之含量分別滿足特定之重量%濃度以下之範圍的方式進行調節。
此處，關於銅精煉時去除硫(S)或鉛(Pb)之方法(銅精煉法)亦無限定，例如硫(S)可以在例如吹入氧、脫硫、之後進行脫氧而製造無氧銅時，進行去除。
鉛(Pb)例如可藉由電精煉而去除，但期望銅更加高純度化之情形時，可藉由使用帶域溶化法(zone melting，帶溶融法)等而去除。
根據本發明，可提供防止靶之濺鍍時發生飛濺且提高由濺鍍所形成的薄膜膜厚之均一性之濺鍍靶。
圖1係表示對應於靶之硫與鉛含有率之裂縫個數的關係圖。
圖2係表示對應於靶之硫與鉛含有率之裂縫個數的關係圖。
圖3係表示裂縫個數與電弧次數之關係圖。
圖4係表示符合靶表面之裂縫定義之裂縫部分的照片。
圖5係表示不符合靶表面之裂縫定義之微小瑕疵的照片。
以下說明本發明之一實施形態。
本實施形態中濺鍍靶，係以純度為99.9(3N)質量%以上之銅為主成分，且含有10ppm以下之硫(S)及2ppm以下之鉛(Pb)。
其他，以適當之質量%濃度含有例如鉍(Bi)、硒(Se)及碲(Te)等化學成分。
又，至少濺鍍靶的濺鍍面之平均結晶粒徑為200μm以下，例如構成外徑150mm以上，壁厚20mm以上之圓筒狀的大型圓筒狀靶材。
以下說明上述之濺鍍靶的製造方法。
於作為銅原料之黃銅礦添加焦炭(cokes)等且在融煉爐中溶融，藉此獲得主要為除去鐵分之冰銅(copper matte)為銅精製之中間製品。其次將冰銅放入迴轉爐(revolving furnace)，吹入氧氣而氧化去除硫等雜質，精煉粗銅(銅含有率約98%)。此時可藉由進行超過2000℃之高溫而將粗銅還原。
之後，粗銅可藉由於硝酸浴中或硫酸浴中電解精煉而精製成99.99%以上之純銅。
藉此，將除極力降低硫(S)、鉛(Pb)以外，亦極力降低鉍(Bi)、硒(Se)及碲(Te)等其他雜質含量之銅進行真空感應溶解(vacuum induction melting)。進而，添加硫(S)與鉛(Pb)並控制含量在硫(S)之含量為10ppm以下、且滿足鉛(Pb)之含量為2ppm以下之範囲，可藉此獲得以純度為99.9(3N)質量%以上之銅作為主成分、且含有10ppm以下之硫(S)及2ppm以下之鉛(Pb)的錠。
其次，將錠切成特定之尺寸，製作熱加工用之胚(billet)。
特別是，例如製作直徑為300mm、質量為300kg~400kg之胚以製造大型之靶。
此外，作為熱加工用材料之胚可作成圓柱狀或板狀等合適於之後的加工作業之他種形狀，但為獲得圓柱狀之濺鍍靶而將胚形成為圓筒狀。
濺鍍靶係使用上述之熱擠壓用胚，並依序經過熱加工步驟、冷加工及應變去除退火步驟而作成。
詳細說明，熱加工係對由高純度銅構成之胚進行例如熱擠壓加工、熱加壓加工、熱鍛造或熱壓延等適當加工之步驟，藉由該熱加工以給予應變之方式來對胚以固定之加工量實施熱加工。
繼而，上述加工量係以厚度減少(壓下量)與初期厚度之比乘以100%的比率、或以剪切應變量而適當地定義。
特別是，於進行熱擠壓步驟作為熱加工之情形時，預先進行熱加工之準備，亦即使熱加工用胚超過500℃之溫度，接著於600~900℃下熱擠壓。
之後的冷加工係對經熱加工材料進行例如冷壓延、冷鍛造、冷擠壓等適當加工之步驟，冷加工例如以冷壓延來進行時，對經熱加工材料以80~120℃/秒之冷卻速度冷卻至室溫左右，以如下條件進行縮徑：在大氣條件下對圓筒狀之經熱加工材料於至少每1次之冷拉伸給予15%以上之應變的縮徑率；而加工成所需之最終厚度的靶材。
繼而，上述縮徑率係以厚度減少量(壓下量)與初期厚度之比乘以100%所得的比率、或以剪切應變量所定義者。
其次進行之應變去除退火步驟中，對冷加工後之經冷拉伸材料例如於300℃~600℃之溫度範圍施以退火以作為銅之再結化。
更佳為，可藉由於300℃~500℃之溫度範圍施以保持約1小時左右之間的退火而去除靶之殘留應力(應變)。
再者，應變去除退火步驟係於大氣條件下進行退火，亦或為了將靶之氧化抑制在最小限而於保護環境中對靶進行退火。
由於濺鍍靶內存在之應變對靶物質之濺出有影響，因此應變去除退火步驟在可去除造成應變之主因的內部應力此一方面為有效。但是若退火溫度過低則不進行再結晶化，若退火溫度過高則會產生粒之過大成長，故若考慮此點則必須設定在例如250℃以上的適當之退火溫度
藉由上述之步驟，可製造以純度為99.9質量%以上之銅為主成分，含有10ppm以下之硫(S)及2ppm以下之鉛(Pb)的濺鍍靶。
如此以硫(S)及鉛(Pb)之含量分別成為10ppm以下及2ppm以下之方式製造濺鍍靶，藉此可圖求減低於濺鍍靶表面(被濺鍍面)及內部之特定尺寸以上之瑕疵。
詳細說明，藉由對上述之胚進行熱加工步驟時之熱，而導致胚之結晶粒徑變大且產生裂縫等表面粗糙，但先前已知藉由添加硫(S)而可獲得防止如此現象等效果。另一方面，亦已知：若將硫(S)添加至例如18ppm以上，則於組織中發生細微裂縫等不良傷害會產生。
因此，將硫(S)之含量設定為特定質量%濃度以下為重要，且發現：本實施形態之靶不只僅限於硫(S)含量，亦將硫(S)之含量設定為10ppm以下、且鉛(Pb)之含量設定為2ppm以下，藉此可減低靶表面及內部之瑕疵。
藉此，於濺鍍處理時可減低發生自靶之電弧的發生次數，防
止飛濺等粗大叢集之發生，且提高由濺鍍所形成的薄膜膜厚之均一性。
特別是，近年由於用於大型電視用液晶顯示器等，因此朝向
例如成為超過2m基板尺寸等基板尺寸大型化演進，伴隨於此，於作成配線之濺鍍步驟中亦必須成膜至大型基板或晶圓。
因此，使用之濺鍍靶本身亦大型化，濺鍍靶材之每一部位的
組織容易不均一，且對膜厚精度及發生粗大叢集有影響變大之課題。
進而，為了成膜至大型基板或晶圓而對大型濺鍍靶進行濺鍍
處理之情況，濺鍍處理時賦予之施加電壓亦必須要提高。因此，隨之而來地，當其於濺鍍表面有特定尺寸以上之瑕疵(裂縫)之情形時，亦有電弧發生次數變多之課題。
如此一來，則當使用大型被濺鍍對象之情形時會產生如下更
為顯著的課題：電弧造成之飛濺的發生會變多，發生成膜異常，而成膜至配線圖案失敗之情況會變多。
相對於此，本實施形態之濺鍍靶使硫(S)之含量為10ppm以
下且將鉛(Pb)之含量設定於2ppm以下，藉此可減低靶表面及內部之瑕疵，於濺鍍處理時可減低發生來自靶之電弧的發生次數，因此，特別是可防止伴隨著基板或晶圓之大型化而變得明顯之電弧發生次數變多的問題，大型之基板或晶圓亦可提高成膜精度。
以下，說明效果確認實驗。
(效果確認實驗1)
效果確認實驗1中，依作為錠中所含之不可避免之雜質的硫
(S)及鉛(Pb)之含有率的不同來製造先前例之靶及本實施例之靶，藉由對每一分別製造之靶所進行之濺鍍處理而產生之靶表面之裂縫個數與電弧之發生次數進行檢測。
再者，濺鍍處理係使用DC磁控濺鍍裝置，並且以如下之設
定作為濺鍍條件來進行處理：使到達真空鍍為4×10-5Pa、氬壓力為0.3Pa、氧分壓為1×10-3Pa、投入電量為2W/cm2。
又，效果確認實驗1中使用有板厚為30mm之板狀濺鍍靶。
先前例之靶，該靶所含之化學成分及其含量係滿足JIS H3100-C1020之規格的電子管用無氧銅。
詳細說明，先前例之靶係硫(S)為18ppm以下、鉛(Pb)為10ppm以下、鉍(Bi)為3ppm以下及確(Te)為5ppm以下，以銅純度為99.9質量%以上之銅為主成分。
但是，先前之靶，係硫(S)之含量為10ppm以下、但鉛(Pb)之含量大於2ppm者，鉛(Pb)之含量為2ppm以下、但硫(S)之含量大於10ppm者，或硫(S)之含量大於10ppm且鉛(Pb)之含量大於2ppm者。
具體而言，製作先前例1~5及比較例共計6種試樣來作為先前例之靶，關於硫(S)及鉛(Pb)之含有率，分別如表1所示，先前例1為15ppm、5ppm，先前例2為15ppm、2ppm，先前例3為15ppm、1ppm，先前例4為10ppm、5ppm，先前例5為5ppm、5ppm、比較例為8ppm、5ppm。
再者，比較例之靶係使用與「專利第3975414號」所揭示之實施例的銅錠相同之化學組成。
【表1】
相對於此，實施例之靶係以純度為99.9質量%以上之銅為主成分，且含有10ppm以下之硫(S)及2ppm以下之鉛(Pb)。
具體而言，製作實施例1~4之4種試樣作為本實施例之靶，且關於硫(S)及鉛(Pb)之含有率，分別如表1所示，實施例1為10ppm、2ppm，實施例2為10ppm、1ppm，實施例3為5ppm、2ppm，實施例4為5ppm、1ppm。
再者，表1顯示有每一先前例、比較例及實施例之硫(S)及鉛(Pb)的含量，並且後述之實驗結果顯示每一先前例及實施例之靶表面所具有之裂縫個數與濺鍍處理時所發生之電弧次數。
關於實驗結果，先前例1~5、比較例及實施例1~4之靶表面之裂縫個數〔個/100mm2〕、濺鍍處理中電弧發生次數係如表1、圖1、圖2及圖3所示。
此外，比較例之靶表面之裂縫個數〔個/100mm2〕、濺鍍處理中電弧發生次數僅示於表1中。
此處之裂縫個數〔個/100mm2〕係表示濺鍍靶表面(或剖面)之檢查面積100mm2內的裂縫數；電弧次數係表示具有30mm厚度之板狀靶材，其厚度達20mm為止、即對厚度方向(深度方向)經濺鍍處理使用10mm為止時所發生之電弧發生次數。
又，濺鍍處理中發生之電弧次數係使用電弧計數器來計測。作為電弧計數器，使用LANDMARK TECHNOLOGY公司製之資料儲存器。此外，作為目視電弧次數，認為當電弧次數超過30次時，對於對向基板上之電極等異常成膜處之增加而導致之製品損失率增大會明顯表現。
再者，圖1係表示將硫(S)含有率〔ppm〕繪於橫軸之情況中每一實施例1~4、先前例1~5的硫(S)及鉛(Pb)之成分濃度與裂縫個數〔個/100mm2〕之關係圖。圖2係表示將鉛(Pb)含有率〔ppm〕繪於橫軸之情況中每一實施例1~4、先前例1~5的硫(S)及鉛(Pb)之成分濃度與裂縫個數〔個/100mm2〕之關係圖。圖3係表示每一實施例1~4、先前例1~5的裂縫個數與電弧發生次數之關係圖。
又，若瑕疵之開裂大則電荷會集中於瑕疵之邊緣部分，濺鍍中電弧會發生，因此效果確認實驗1中，就對電弧之發生有影響之範圍的裂縫尺寸而言，如圖4(a)、(b)所示，定義為以瑕疵之寬度(瑕疵之開裂)為0.003mm以上尺寸者視為裂縫並進行計數。
此處，如圖4(a)所示之瑕疵為具有最大0.3mm之寬度，圖4(b)為具有最大0.004mm之寬度的瑕疵，由於該等寬度方向均為0.003mm以
上，故該等瑕疵符合本實施形態中裂縫之定義。
再者，圖4(a)之瑕疵，其長邊方向之長度為3.34mm；圖4(b)之瑕疵，其長邊方向之長度為0.031mm。
另一方面，圖5所示之瑕疵較0.003mm寬度小，並且為與晶界同等大小的寬度者，因此為不符合裂縫之定義者。
即，當瑕疵之寬度小於上述之0.003mm之情形時，瑕疵之長邊方向之長度即便為如圖5所示般例如超過4mm之長度，亦不影響電弧之發生，因此，如圖5所示之瑕疵並不符合本實施形態中裂縫之定義。
如表1、圖1、圖2及圖3所示，於先前例1~5、比較例之情形時，濺鍍靶表面(被濺鍍表面)之裂縫個數均多於50〔個/100mm2〕。相對於此，可確認於實施例1~4之情形時均為50〔個/100mm2〕以下。
同時，於先前例1~5及比較例之情形時，電弧之發生次數多於30次，相對於此，可確認於實施例1~4之情形時少於30次。
因此可確認如表1及圖3所示，若使裂縫個數為50〔個/100mm2〕以下則電弧發生次數可抑制在30次以下。
由上可確認：如實施例1~4所示，使濺鍍靶以純度99.9質量%以上之銅作為主成分，使硫(S)為10ppm以下之含量且鉛(Pb)為2ppm以下之含量，藉此可使電弧之發生次數低於30次；而其與硫(S)及鉛(Pb)之含量分別未滿足如此條件的先前例1~5之靶相比，可明顯地抑制。
此外，實際對先前例1~5、比較例及實施例1~4，分別確認經靶之濺鍍處理之基板時，當使用先前例1~5及比較例的濺鍍靶之情況，基板發生了飛濺等粗大叢集，相對於此，當使用實施例1~4的濺鍍靶
之情況，並未發生飛濺等粗大叢集，可於基板形成均一膜厚之薄膜。
繼而，對可保持低電阻同時，亦圖求成膜速度提高的濺鍍靶及其製造方法進行說明。
詳細說明，濺鍍法係如上所述，於被濺鍍物上形成與濺鍍靶相同組成之薄膜的成膜方法，但如此之濺鍍法中，圖求最終製品之成本減低，因此生產力(throughput，產量)提升之要求變高，且至今反覆對濺鍍過程中之濺鍍條件進行進一步的檢討，且一直試著謀求提高濺鍍時成膜速度。
然而，濺鍍時之成膜速度取決於氣體壓力、投入電力及靶-基板間距離等濺鍍條件，該等濺鍍條件不僅對成膜速度，對膜厚之均一性等薄膜特性亦有影響之虞，僅根據成膜速度提高之觀點設定濺鍍條件，當膜厚均一性受到妨害時，亦會有例如電阻增大、或顆粒、飛濺、粉塵等粗大叢集發生。
電阻之增大為處理訊號之延遲的主要原因，粗大叢集之產生亦有引起斷線之問題。
即，為了保持薄膜品質，同時圖求濺鍍時之成膜速度的提高，不僅止於濺鍍條件之研究中存在有限制。
因此，近年為了保持薄膜之品質同時，亦圖求濺鍍時之成膜速度進一步提高，除濺鍍條件以外，亦進行著眼於濺鍍材本身之特性，即濺鍍之結晶方位或結晶粒徑、濺鍍材所含之雜質含量等各種提案。
例如，特開2002-220759號公報(以下稱為「引用技術文獻1」)之「銅濺鍍靶之加工方法」亦為其中之一。
先行技術文獻1中揭示一種銅濺鍍靶之加工方法，其至少由
99.999%高純度銅構成，平均粒度為10~30μm，含有結晶方位(111)、(200)、(220)及(311)配向，且為具有各配向的粒子之量少於50百分比之結晶方位；且揭示有如下要旨：可藉由使用如此之銅濺鍍靶、而將均一性優異之膜濺鍍至晶圓。
如此，利用如此濺鍍之結晶方位、結晶粒徑或銅純度等而改變濺鍍特性，故而隨著著眼於該方面之各種研究及開發的進行，而達到一定程度之確保低於先前之電阻，同時亦圖求成膜速度之提高的效果。
然而，邁向大型電視用液晶顯示器等基板尺寸之大型化，例如成為超過2m之基板尺寸等，於作成配線之濺鍍步驟中亦必須要成膜至大型基板或晶圓，伴隨於此，使用之濺鍍靶本身亦大型化，而於濺鍍靶材之每一部位容易使銅組織不均一，且對膜厚精度及發生粗大叢集的影響變大。
進而，隨著近年半導體裝置等資訊處理之高速化及高機能化，進行閘極(gate)或配線之微細化、複雜化。然而，若為高速化而將大電流流過微細化之配線，則電流密度增加，電流密度之增加會招致電阻增大，如此電阻值之增大會成為處理訊號之延遲或可靠度下降之原因，而成為對半導體裝置高速化的阻礙。
因此，以下說明可保持低電阻，同時亦圖求成膜速度提高的濺鍍靶及其製造方法。
如此之濺鍍靶係由純度為99.9%(3N)以上之高純度銅構成者，其特徵在於結晶方位滿足以下〔數學式1〕及〔數學式2〕；該結晶方位係於進行濺鍍之濺鍍面中結晶結構之米勒指數(miller indices)為以(111)
面、(200)面、(220)面及(311)面所示之各配向面的X射線繞射波峰強度I(111)、I(200)、I(220)、I(311)；〔數學式1〕I(111)/〔I(111)+I(200)+I(220)+I(311)〕≧0.40；且〔數學式2〕I(111)>I(200)；I(111)>I(220)；I(111)>I(311)。
又，濺鍍靶更佳為於〔數學式1〕中滿足以下〔數學式1’〕：〔數學式1’〕I(111)/〔I(111)+I(200)+I(220)+I(311)〕≧0.55。
進而，濺鍍靶之特徵在於滿足以下〔數學式3a〕、〔數學式3b〕及〔數學式4〕之關係：〔數學式3a〕I(200)>I(220)；〔數學式3b〕I(200)>I(311)；及〔數學式4〕I(200)≧0.42×I(111)。
此處，〔數學式1〕及〔數學式1’〕之左邊係表示對I(111)、I(200)、I(220)、I(311)全體I(111)所占之配向率(以下稱為「(111)面之配向率」)，使該〔數學式1〕及〔數學式1’〕之左邊為〔數學式1L〕。
又，如上所述，可藉由滿足〔數學式2〕而使在(111)面、
(200)面、(220)面、(311)面之中(111)面為最多結晶配向率。銅等FCC金屬之原子密度於上述之4個配向面之中，也是在(111)面為最高，且(111)面為最密。於如此關係之下，如〔數學式1〕之關係所示、使(111)面之配向率(〔數學式1L))為40%以上，藉此，可使自濺鍍靶表面濺出之銅原子多於先前。
本實施形態之濺鍍靶中〔數學式1L〕，即，使(111)面之配向率為40%以上，其可有效利用具有上述(111)面的銅原子放出密度高於其他配向面之特性。
其結果可使成膜速度提高。此外，使來自濺鍍靶表面大量之銅原子密集地濺出，藉此可進行成為均一膜厚之銅膜的成膜，且可確保低電阻。
因此，即便進行基板或晶圓等大型化，或半導體裝置之閘極或配線之微細化、複雜化，亦可圖求訊號處理高速化、實現高可靠度，同時圖求因產量提高而最終製品之成本減低。
又，令〔數學式1L〕之分母為〔I(111)+I(200)+I(220)+I(311)〕，即4個配向面分別之X射線繞射之波峰強度的和，其理由如下。
其原因在於，若由後述之退火步驟進行再結晶，則於純銅之情形時容易產生(111)面、(200)面、(220)面及(311)面，藉由使用此主要之4個配向面之波峰強度的和作為〔數學式1L〕之分母，可算出符合實際之銅結晶方位的正確配向率。
即，原因在於，〔數學式1〕中，以實際之銅結晶方位所含的主要之4個配向面之波峰強度的和作為分母而使用之〔數學式1L〕顯示了40%以上之關係，因此，相較於以主要之4個配向面中之一部分即例如2
個配向面之波峰強度的和作為〔數學式1L〕之分母使用之情況，可算出符合實際之銅結晶方位的正確配向率。
又，藉由使濺鍍靶如上所述般滿足以下〔數學式3a〕及〔數學式3b〕的結晶方位，則在上述各配向面中亦可使(200)面僅次於(111)面為第二高之結晶配向率；〔數學式3a〕I(200)>I(220)；〔數學式3b〕I(200)>I(311)。
繼而，於銅等FCC金屬之中，由於(111)面、(200)面、(220)面及(311)面各配向面中、(200)面之原子密度僅次於(111)面為第二高，故(220)面及(311)面相比，較能使銅原子密集地濺出。
因此，由於可與(111)面同時，使銅原子自濺鍍靶表面密集地濺出，故而可使成膜速度提高，且可電阻低地形成均一膜厚。
而且，如上所述，由於(200)面處於原子密度低於(111)面，而可以低能量使其自濺鍍靶表面飛濺，因此與僅提高(111)面之結晶配向率之情況相比，其可將銅原子之濺出能量整體抑制為較低，且可造成濺鍍時電壓(以下稱為「濺鍍電壓」)之降低。
又，如上所述於濺鍍時，(111)面可使銅原子密集地飛散，另一方面，與(111)面相比，(200)面較無法密集地飛散，但具有可確保較低銅原子濺出能量的特性。
因此，如上所述，使濺鍍靶為滿足以下〔數學式4〕之關
係的結晶方位，藉此能有效利用分別與(111)面及(200)面之配向面特性，不僅結晶配向率提升為最高之(111)面，同時亦可使(200)面之結晶配向率高於其他之配向面；〔數學式4〕I(200)≧0.42×I(111)。
因此，可藉由使銅原子密集地飛散，而確保高成膜速度，並且與僅使(111)面之結晶配向率高於其他配向面的情況相比，可較低地抑制飛濺之能量(濺鍍電壓)。
進而，可藉由滿足以下〔數學式4’〕之結晶方位，使I(200)之結晶配向率與其他配向面相比更高於〔數學式4〕之情況，因此，可確保高成膜速度，同時亦可更進一步將飛濺能量(濺鍍電壓)抑制為較低，故較佳；
〔數學式4’〕I(200)≧0.80×I(111)。
又，濺鍍靶之特徵在於結晶粒之粒徑為65~200μm。
濺鍍靶於結晶粒之粒徑大的情況時，為了使銅原子自靶表面飛出而必須有高能量。因此，藉由將結晶粒之粒徑設定於65~200μm的較小值之範圍，可將用以使銅原子自靶表面飛出的能量抑制為較低。
因此，本實施形態之濺鍍靶由於係以高配向率將需要高能量使銅原子自靶表面飛出之配向面即(111)面、(200)面加以配向，故將結晶粒之粒徑設定於較小值之範圍，特別有效於將用以使銅原子自靶表面飛出之能量抑制為最低。
進而，較佳為以結晶粒之粒徑為65~160μm之較小值範
圍的方式形成濺鍍靶。
藉此，於使結晶粒之粒徑範圍為65~200μm的情況相比，可將用以使銅原子自靶表面飛出之能量抑制為更低。
以下說明上述之濺鍍靶之製造方法。
首先，將普通之電解銅於硝酸浴或硫酸浴中電解精製，將極力減低雜質含量的銅進行真空感應溶解，而獲得由99.9%(3N)以上之高純度銅構成之錠。將錠切成特定之尺寸，製作熱加工用胚。
濺鍍靶係使用上述之熱擠壓用胚，且依序經過熱擠壓步驟、冷加工及退火步驟而作成。
詳細說明，於熱擠壓步驟中，預先進行熱加工之準備，亦即使熱加工用胚超過500℃之溫度，接著於500~900℃利用熱擠壓，更佳為於660~800℃之下進行熱擠壓。
之後，於冷加工中，以50℃/秒以上、更佳為80℃/秒~120℃/秒之冷卻速度冷卻至室溫左右。
退火步驟中，銅之再結晶化例如以250℃~400℃、更佳為300℃~400℃之溫度進行。若溫度過低則不進行再結晶化，若溫度過高則產生粒之過大成長。存在於銅材料內之應變會影響靶物質之飛出，故進行退火步驟來先去除造成應變之主要因素之內部應力是有效的，並利用退火步驟可去除內部應力。
可由上述之本實施形態之製造方法而製造，以I(111)之配向率成為40%以上之方式進行製造。
又，如上所述，由於使濺鍍靶成為滿足〔數學式1L〕≧0.55
的結晶方位者，則與〔數學式L〕≧0.40之情況相比，亦可提高於各配向面中面密度高之(111)面的配向率，並可使大量之銅原子自濺鍍靶表面飛出。
藉此，可使成膜速度更加提高，同時藉由將銅原子自濺鍍靶表面密集地濺出，而可形成電阻低且均一之膜厚。
以下說明效果確認實驗。
(效果確認實驗2)
效果確認實驗2中，製造實施例5到10之濺鍍靶作為上述之濺鍍靶的一實施例，並且製造作為本實施例之比較對照之比較例1A、2A之濺鍍靶，分別比較膜電阻率、成膜速度。
實施例5到10、及比較例1A、2A之濺鍍靶由分別具有表2所示純度之銅材料所構成。
比較例1A、2A之濺鍍靶係藉由以往進行之普遍的製造方法來製造，更詳細而言，係對由高純度銅構成之錠，進行熱壓延、熱加壓等熱加工，繼而於施以冷壓延等冷加工後，進行最後之熱處理而製成，但熱壓延係例如加熱至930°溫度來進行等，且亦於與實施例5到10不同的以
往之製造條件下進行冷加工、熱處理步驟。
另一方面，實施例5到10之靶材依如下方法製成：依熱擠壓步驟、冷加工步驟、退火步驟此順序來進行，且分別於製造上述之本實施形態的濺鍍靶之製造條件下進行。
實施例5到10及比較例1A、2A之濺鍍靶，其任一者均經由上述之步驟而製造，且藉由車床等任意機械加工等追加加工至所需之靶形狀之狀態，以利使用。
該等濺鍍靶之(111)面之配向比、平均結晶粒徑及膜電阻率如表2所示。
此處，關於(111)面之配向率，相對於比較例1A、2A之濺鍍靶小於40%，實施例5到10之濺鍍靶係由上述之本實施形態之製造方法而製造，因此實施例5到8之濺鍍靶均為40%以上，再者，實施例9、10之濺鍍靶均為55%以上。
再者，為算出〔數學式1〕所示之(111)面配向比所需之(111)面、(200)面、(220)面及(311)面之各配向面的X射線繞射之波峰強度，其藉由如下方法進行：自作為濺鍍靶使用之表面射入X射線，測定來自各繞射面之強度，算出其中顯示特別高波峰的(111)面、(200)面、(220)面及(311)面之X射線繞射的波峰強度。
此外，X射線照射條件，其X射線之種類為CuKα1、管電壓為40kV、管電流為20mA。
又，於銅材料板中之結晶粒徑係於上述之各部位，在作為濺鍍靶使用之表面進行顯微組織觀察，基於JIS H 0501(切斷法)測定結晶粒
徑，並根據其算出平均結晶粒徑。
於退火加工後進行之濺鍍的追加加工，為了排除所得之濺鍍靶靶面對粗糙度之影響，粗糙度係將最大粗糙度Ra皆統一研磨成0.5~0.8μm。
使用上述之實施例5到10之濺鍍靶及比較例1A、2A之濺鍍靶進行濺鍍，測定成膜至被濺鍍物之銅膜之膜電阻率及成膜速度，其結果如表2之結果。
此外，濺鍍係使用作成上述般之濺鍍靶，利用DC磁控濺鍍裝置於膜厚0.7mm之日本電玻璃公司製OA-10玻璃基板實施濺鍍，而作成0.3μm膜厚之銅配線。濺鍍條件係使Ar氣體壓力為0.3Pa、放電電力為500W。
首先，著眼於膜電阻率之結果，則比較例1A、2A分別為2.1〔μΩcm〕、2.2〔μΩcm〕，相對於此，實施例5、6、8~10為與該等值大致相同即分別為2.2〔μΩcm〕、2.2〔μΩcm〕、2.1〔μΩcm〕、2.1〔μΩcm〕、2.0〔μΩcm〕。於實施例9之情形時為1.8〔μΩcm〕，與比較例1A、2A之情形相比為較低值。
認為其主要原因在於，實施例7之濺鍍靶係由純度5N(99.999%)以上形成之高純度銅所構成，因此，其平均結晶粒徑亦小於其他之濺鍍靶。
又，著眼於成膜速度之結果，則比較例1A、2A均為8〔Å/s〕，相對於此，實施例5到10為12〔Å/s〕、11〔Å/s〕、12〔Å/s〕、10〔Å/s〕、14〔Å/s〕、15〔Å/s〕，其任一者均快於比較例1A、2A。特別是，
實施例9、10的確相對於比較例1A、2A較快，並且亦大幅地快於其他實施例5到8。
由上可證明，藉由使(111)面之配向率為40%以上，可發揮使具有I(111)之銅原子密集地濺出的效果，故而確保優異之膜電阻率，同時亦能謀求提高成膜速度。
特別是可證明，可藉由使(111)面之配向率為55%以上，而更顯著地發揮如具有I(111)般效果，確保優異之膜電阻率，同時亦更加提高成膜速度。
本實施形態之濺鍍靶並不僅限於上述之實施形態，能以各種實施形態、製造方法進行製造。
例如，本實施形態之濺鍍靶較佳為I(111)、I(200)、I(220)、I(311)滿足例如〔數學式3〕之關係，即，滿足I(200)>I(220)、I(200)>I(311)之關係，但只要滿足〔數學式1〕、〔數學式2〕之關係，亦包含不一定滿足〔數學式3〕之關係的構成。
同樣地，本實施形態之濺鍍靶較佳為I(111)、I(200)、I(220)、I(311)滿足例如〔數學式4〕之關係，即，滿足I(200)≧0.42×I(111)之關係，但只要滿足〔數學式1〕、〔數學式2〕之關係，亦包含不一定滿足〔數學式4〕之關係的構成。
再者，本發明並不限於上述之實施形態，亦能以其他各種之實施形態來形成。
Claims (8)
- 一種濺鍍靶，係由純度為99.9%以上之高純度銅構成，其特徵在於：進行濺鍍之面中，(111)面、(200)面、(220)面及(311)面各配向面的X射線繞射波峰強度即I(111)、I(200)、I(220)、I(311)滿足以下〔數學式1〕及〔數學式2〕之關係，〔數學式1〕I(111)/〔I(111)+I(200)+I(220)+I(311)〕≧0.40；且〔數學式2〕I(111)>I(200)；I(111)>I(220)；I(111)>I(311)；並且，I(200)、I(220)、I(311)滿足以下〔數學式3〕之關係，〔數學式3〕I(200)>I(220)、I(200)>I(311)。
- 如申請專利範圍第1項之濺鍍靶，其中，將上述〔數學式1〕設為：I(111)/〔I(111)+I(200)+I(220)+I(311)〕≧0.55。
- 如申請專利範圍第1項之濺鍍靶，其中，I(111)、I(200)滿足以下〔數學式4〕之關係，〔數學式4〕I(200)≧0.42×I(111)。
- 如申請專利範圍第2項之濺鍍靶，其中，I(111)、I(200)滿足以下〔數學式4〕之關係， 〔數學式4〕I(200)≧0.42×I(111)。
- 如申請專利範圍第1至4項中任一項之濺鍍靶，其結晶粒之粒徑為65~200μm。
- 如申請專利範圍第1至4項中任一項之濺鍍靶，其係以下述方式製造而成者：將純度為99.99%以上之高純度銅之鑄塊於500~900℃加以熱擠壓，在該熱擠壓後將經擠壓之材料以50℃/秒以上之冷卻速度進行冷卻。
- 如申請專利範圍第5項之濺鍍靶，其係以下述方式製造而成者：將純度為99.99%以上之高純度銅之鑄塊於500~900℃加以熱擠壓，在該熱擠壓後將經擠壓之材料以50℃/秒以上之冷卻速度進行冷卻。
- 一種濺鍍靶之製造方法，係製造申請專利範圍第1至5項中任一項之濺鍍靶的方法，該製造方法係將純度為99.99%以上之高純度銅之鑄塊於500~900℃加以熱擠壓，在該熱擠壓後將經擠壓之材料以50℃/秒以上之冷卻速度冷卻而進行製造。
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