CN104080943B - 溅镀靶 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种在靶溅镀时防止发生颗粒、飞溅和粉尘等粗大丛集，且提高由溅镀形成的薄膜膜厚的均匀性的溅镀靶。该溅镀靶以纯度为99.9质量％以上的铜为主成分，其特征在于，含有10ppm以下的硫(S)、及2ppm以下的铅(Pb)，且优选所述铜的纯度为99.96质量％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种由高纯度铜构成的溅镀靶，该高纯度铜用于形成例如构成以液晶显示器为代表的平面面板显示组件的金属薄膜、构成半导体组件制造用光罩的遮光膜、构成LSI等半导体组件的金属配线及构成磁纪录媒体的铜薄膜等。
背景技术
用于将上述铜薄膜等形成在被溅镀物上的方法使用溅镀法。
溅镀法为通过如下步骤而在溅镀对象物上形成与靶相同组成的薄膜的成膜方法：将上述的溅镀靶(以下也称为「靶」)以面对基板等溅镀对象物的形式设置，在真空条件下流入Ar等气体，在靶的被溅镀面与溅镀对象物之间通过施加电压而使其放电，使离子化的Ar撞击靶而形成。
这样的溅镀法经过对应于各个不同目的的程序而用于半导体组件、磁纪录媒体、半导体组件制造用光罩、液晶显示器等的构成部等不同的领域。
但是，来自靶的溅镀物质本来附着在面对该溅镀靶的例如基板等溅镀靶对象物上，但并不一定局限于垂直地溅镀，会朝各种方向溅出。
这样的飞溅物质称为颗粒，有丛集化而直接附着于基板上的情形、或附着于基板以外的溅镀装置内的机器的情况，有时也存在剥落且悬浮而再附着于基板的情形。
在溅镀法中，这样的各种现象为发生颗粒、飞溅及粉尘等粗大丛集的主要原因，且成为损及膜厚均匀性的课题。
为了解决这样的课题，以往对于溅镀程序中气体压力、投入电力、靶-基板间距离等溅镀条件进行了种种检讨，并提出各种文献。
认为产生粗大丛集的发生等异常成膜的问题，其起因除了溅镀处理条件以外，还起因于靶本身的配向性、表面粗糙度等表面状态。
例如，若靶表面存在裂缝(瑕疵)则电荷会集中于裂缝部分的边缘(端部)，而发生异常放电(电弧)。如此一来则电弧造成的飞溅发生会变多，发生成膜异常，而成膜至配线图案失败情况会变多，因此产生产率下降的课题。
根据该背景来看，应将靶表面的裂缝数或大小减低，而近年来有着眼于靶表面状态的各种提案。
例如，专利文献1的「溅镀靶及其制造方法」也为其中的1个。
专利文献1中公开有为了用作溅镀靶，而通过对溅镀靶施以例如机械加工、研磨加工、化学蚀刻等，从而调整为可减低结球(nodule)及颗粒的产生的规定表面粗糙度的溅镀靶及其制造方法。
如上述的专利文献1一样，为了改善靶本身的表面状态，而提出有着眼于靶本身的表面粗糙度或组织配向性的方案。但是，其几乎不了解起因为组成靶本身的元素种类或其含量的影响，且几乎无着眼于溅镀靶的元素的组成以提高膜厚的均匀性的文献。
具体而言，以往关于着眼于靶元素组成的技术只不过为了解决MOS特性的不稳定特性而提出如下技术：减低靶本身中含有的作为杂质的钠或钾等碱金属的含量的技术，或为了防止氧化而减低铁、镍等重金属含量的技术；而现今状态中，存在无法充分地防止伴随靶表面裂缝而发生成膜异常的课题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特开平11-1766号公报
发明内容
因此，本发明目的在于提供一种在靶的溅镀时防止发生飞溅，提高由溅镀所形成的薄膜膜厚的均匀性的溅镀靶。
本发明为以纯度为99.9质量％以上的铜作为主成分的溅镀靶，其特征在于，含有10ppm以下的硫(S)、及2ppm以下的铅(Pb)。在此，ppm系指质量ppm。
作为本发明的一个方式，其特征在于所述铜的纯度为99.96质量％以上。
通过上述构成，可构成使溅镀表面及内部的规定尺寸以上宽度的裂缝(瑕疵)大幅减低的靶，由此可防止溅镀处理时发生异常放电(电弧)。
由此，可提供在靶的溅镀时防止发生飞溅，且提高由溅镀所形成的薄膜膜厚的均匀性的溅镀靶。
本实施方式中的溅镀靶虽然优选为铜纯度为99.96质量％以上，进而更优选为99.99质量％以上，但只要为99.9质量％以上则无特别限定。
即，作为本发明溅镀靶的主成分铜，不仅为无氧铜(99.96％以上的高纯度铜)也包含韧铜(toughpitchcopper)。
溅镀靶虽然至少其溅镀面的平均结晶粒径优选为例如200μm以下，但溅镀面的平均结晶粒径并无特别限定。
本发明的溅镀靶的形状并无限定，例如为圆筒状、板状、条状等。
对本发明的靶的制造方法没有特别限定。即，对使硫(S)的含量为10ppm以下，且铅(Pb)含量为2ppm以下的调节方法并无特别限定。
例如，在铜精炼时可先尽可能地去除硫(S)或铅(Pb)，然后，可在进行铸造铸锭时反而添加硫(S)与铅(Pb)，以使硫(S)与铅(Pb)的含量分别满足规定的重量％浓度以下的范围的方式进行调节。
在此，对于铜精炼时去除硫(S)或铅(Pb)的方法(铜精炼法)没有限定，例如硫(S)可以在例如吹入氧、脱硫、之后进行脱氧而制造无氧铜时，进行去除。
铅(Pb)例如可通过电精炼而去除，但期望铜更加高纯度化的情形时，可通过使用带域溶化法(zonemelting，带溶融法)等而去除。
根据本发明，可提供在靶的溅镀时防止发生飞溅，且提高由溅镀所形成的薄膜膜厚的均匀性的溅镀靶。
附图说明
图1为表示对应于靶的硫与铅含有率的裂缝个数的关系图。
图2为表示对应于靶的硫与铅含有率的裂缝个数的关系图。
图3为表示裂缝个数与电弧次数的关系图。
图4为表示符合靶表面的裂缝定义的裂缝部分的照片。
图5为表示不符合靶表面的裂缝定义的微小瑕疵的照片。
具体实施方式
以下通过附图对本发明的一个实施方式进行说明。
本实施方式中的溅镀靶，是以纯度为99.9(3N)质量％以上的铜为主成分，且含有10ppm以下的硫(S)及2ppm以下的铅(Pb)。
此外，以适当的质量％浓度含有例如铋(Bi)、硒(Se)及碲(Te)等化学成分。
另外，至少溅镀靶的溅镀面的平均结晶粒径为200μm以下，例如构成外径150mm以上，壁厚20mm以上的圆筒状。
以下对上述的溅镀靶的制造方法进行说明。
在作为铜原料的黄铜矿中添加焦炭(cokes)等且在融炼炉中溶融，由此获得主要为除去铁分的冰铜(coppermatte)为铜精制的中间制品。其次将冰铜放入到转炉(revolvingfurnace)，吹入氧气而氧化去除硫等杂质，精炼粗铜(铜含有率约98％)。此时可通过进行超过2000℃的高温而将粗铜还原。
然后，粗铜可通过在硝酸浴或硫酸浴中电解精炼而精制成99.99％以上的纯铜。
由此，将除极力降低硫(S)、铅(Pb)以外，也极力降低铋(Bi)、硒(Se)及碲(Te)等其它杂质含量的铜进行真空感应溶化(vacuuminductionmelting)。进而，通过添加硫(S)与铅(Pb)并控制含量在硫(S)的含量为10ppm以下、且满足铅(Pb)的含量为2ppm以下的范囲，从而可获得以纯度为99.9(3N)质量％以上的铜作为主成分、且含有10ppm以下的硫(S)及2ppm以下的铅(Pb)的铸锭。
接着，将铸锭切成规定的尺寸，制作热加工用的坯(billet)。
特别是，例如制作直径为300mm、质量为300kg～400kg的坯以制造大型的靶。
此外，作为热加工用材料的坯虽然可作成圆柱状或板状等合适于之后的加工作业的其它形状，但为了获得圆柱状的溅镀靶而将坯形成为圆筒状。
溅镀靶是使用上述的热挤压用坯，并依序经过热加工步骤、冷加工及应变去除退火步骤而作成。
具体而言，热加工是对由高纯度铜构成的坯进行例如热挤压加工、热加压加工、热锻造或热压延等适当加工的步骤，通过该热加工以给予应变的方式来对坯以固定的加工量实施热加工。
并且，上述加工量是以厚度减少(压下量)与初期厚度的比乘以100％的比率、或以剪切应变量而适当地定义。
特别是，在进行热挤压步骤作为热加工的情形时，预先进行热加工的准备，即使热加工用坯预先超过500℃的温度，接着在600～900℃下热挤压。
之后的冷加工是对经热加工材料进行例如冷压延、冷锻造、冷挤压的适当加工的步骤，冷加工例如以冷压延来进行时，对经热加工材料以80～120℃/秒的冷却速度冷却至室温左右，以如下条件进行缩径：在大气条件下对圆筒状的经热加工材料在至少每1次的冷拉伸给予15％以上的应变的缩径率；而加工成所需的最终厚度的靶材。
并且，上述缩径率可以厚度减少量(压下量)与初期厚度的比乘以100％所得的比率、或以剪切应变量进行定义。
接着进行的应变去除退火步骤中，对冷加工后的经冷拉伸材料例如在300℃～600℃的温度范围施以退火以作为铜的再结晶化。
更优选为，可通过在300℃～500℃的温度范围施以保持约1小时左右之间的退火而去除靶的残留应力(应变)。
另外，在应变去除退火步骤中，在大气条件下进行退火，或为了将靶的氧化抑制在最小限而在保护环境中对靶进行退火。
由于内存在溅镀靶的应变对靶物质的溅出有影响，因此应变去除退火步骤在可去除造成应变的主因的内部应力这一方面是有效的。但是若退火温度过低则不进行再结晶化，若退火温度过高则会产生粒的过大成长，因此考虑到这些点则需要设定在例如250℃以上的适当的退火温度。
通过上述的步骤，可制造以纯度为99.9质量％以上的铜为主成分，含有10ppm以下的硫(S)及2ppm以下的铅(Pb)的溅镀靶。
如此以硫(S)及铅(Pb)的含量分别成为10ppm以下及2ppm以下的方式制造溅镀靶，由此可谋求减低在溅镀靶表面(被溅镀面)及内部的规定尺寸以上的瑕疵。
具体而言，通过对上述的坯进行热加工步骤时的热，而导致坯的结晶粒径变大且产生裂缝等表面粗糙，但以往已知通过添加硫(S)而可获得防止如此现象等效果。另一方面，也已知：若将硫(S)添加至例如18ppm以上，则在组织中发生细微裂缝等不良伤害会产生。
因此，虽然将硫(S)的含量设定为规定质量％浓度以下是重要的，但还发现：在本实施方式的靶中，不只仅限于硫(S)含量，通过将硫(S)的含量设定为10ppm以下、且铅(Pb)的含量设定为2ppm以下，可减低靶表面及内部的瑕疵。
由此，在溅镀处理时，可减低发生自靶的电弧的发生次数，防止飞溅等粗大丛集的发生，并提高由溅镀所形成的薄膜膜厚的均匀性。
特别是，近年来由于用于大型电视用液晶显示器等，因此朝向例如成为超过2m基板尺寸等基板尺寸大型化演进，伴随于此，在作成配线的溅镀步骤中也需要成膜至大型基板或晶圆。
因此，使用的溅镀靶本身也大型化，溅镀靶材的每一部位的铜组织容易不均匀，并存在对膜厚精度及发生粗大丛集的影响变大的课题。
进而，为了成膜至大型基板或晶圆而对大型溅镀靶进行溅镀处理的情况下，溅镀处理时赋予的施加电压也必须要提高。因此，随之而来地，当其在溅镀表面有规定尺寸以上的瑕疵(裂缝)的情形时，也存在电弧发生次数变多的课题。
如此一来，当处理大型被溅镀对象的情形时，会更显著地产生电弧造成的飞溅的发生会变多，发生成膜异常，而成膜至配线图案失败的情况会变多等产率降低的课题。
相对于此，本实施方式的溅镀靶使硫(S)的含量为10ppm以下，且将铅(Pb)的含量设定在2ppm以下，由此可减低靶表面及内部的瑕疵，在溅镀处理时可减低发生来自靶的电弧的发生次数，因此，特别是可防止伴随着基板或晶圆的大型化而变得明显的电弧发生次数变多的问题，即使是针对大型的基板或晶圆也可提高成膜精度。
以下，对效果确认实验进行说明。
(效果确认实验1)
在效果确认实验1中，根据作为铸锭中所含的不可避免的杂质的硫(S)及铅(Pb)的含有率的不同来制造以往例的靶及本实施例的靶，通过对每一个分别制造的靶所进行的溅镀处理而产生的靶表面的裂缝个数与电弧的发生次数进行检测。
另外，溅镀处理使用DC磁控溅镀装置，并且以如下的设定作为溅镀条件来进行处理：使到达真空镀为4×10-5Pa、氩压力为0.3Pa、氧分压为1×10-3Pa、投入电量为2W/cm2。
另外，效果确认实验1中使用板厚为30mm的板状溅镀靶。
以往例的靶是，该靶所含的化学成分及其含量是满足JISH3100-C1020的规格的电子管用无氧铜。
具体而言，以往例的靶是硫(S)为18ppm以下、铅(Pb)为10ppm以下、铋(Bi)为3ppm以下及碲(Te)为5ppm以下，以铜纯度为99.9质量％以上的铜为主成分。
但是，以往的靶，虽然硫(S)的含量为10ppm以下、但为铅(Pb)的含量大于2ppm的靶，虽然铅(Pb)的含量为2ppm以下、但为硫(S)的含量大于10ppm的靶，或者硫(S)的含量大于10ppm且铅(Pb)的含量大于2ppm的靶。
具体而言，制作以往例1～5及比较例共计6种试样来作为以往例的靶，关于硫(S)及铅(Pb)的含有率，分别如表1所示，以往例1为15ppm、5ppm，以往例2为15ppm、2ppm，以往例3为15ppm、1ppm，以往例4为10ppm、5ppm，以往例5为5ppm、5ppm，比较例为8ppm、5ppm。
另外，比较例的靶是使用与“专利第3975414号”所公开的实施例的铜铸锭相同的化学组成的靶。
【表1】
相对于此，实施例的靶是以纯度为99.9质量％以上的铜为主成分，且含有10ppm以下的硫(S)及2ppm以下的铅(Pb)的靶。
具体而言，制作实施例1～4的4种试样作为本实施例的靶，且关于硫(S)及铅(Pb)的含有率，分别如表1所示，实施例1为10ppm、2ppm，实施例2为10ppm、1ppm，实施例3为5ppm、2ppm，实施例4为5ppm、1ppm。
另外，表1显示有每一个以往例、比较例及实施例的硫(S)及铅(Pb)的含量，并且后述的实验结果显示有每一个以往例及实施例的靶表面所具有的裂缝个数和溅镀处理时所发生的电弧次数。
关于实验结果，以往例1～5、比较例及实施例1～4的靶表面的裂缝个数[个/100mm2]、溅镀处理中电弧发生次数如表1、图1、图2及图3所示。
此外，比较例的靶表面的裂缝个数[个/100mm2]、溅镀处理中电弧发生次数仅示于表1中。
此处的裂缝个数[个/100mm2]是表示溅镀靶表面(或剖面)的检查面积100mm2内的裂缝数；电弧次数是表示具有30mm厚度的板状靶材，其厚度达20mm为止、即对厚度方向(深度方向)经溅镀处理使用10mm为止时所发生的电弧发生次数。
另外，溅镀处理中发生的电弧次数是使用电弧计数器来计测。作为电弧计数器，使用LANDMARKTECHNOLOGY公司制的数据收集器。此外，作为电弧次数的基准，认为当电弧次数超过30次时，对于对向基板上的电极等异常成膜处的增加而导致的制品损失率增大会明显表现。
另外，图1是表示将硫(S)含有率[ppm]绘于横轴的情况下每一个实施例1～4、以往例1～5的硫(S)及铅(Pb)的成分浓度与裂缝个数[个/100mm2]的关系图。图2是表示将铅(Pb)含有率[ppm]绘于横轴的情况下每一个实施例1～4、以往例1～5的硫(S)及铅(Pb)的成分浓度与裂缝个数[个/100mm2]的关系图。图3是表示每一个实施例1～4、以往例1～5的裂缝个数与电弧发生次数的关系图。
另外，若瑕疵的开裂大则电荷会集中于瑕疵的边缘部分，溅镀中电弧会发生，因此在效果确认实验1中，作为对电弧的发生有影响的范围的裂缝尺寸，如图4(a)、(b)所示，定义为将瑕疵的宽度(瑕疵的开裂)为0.003mm以上尺寸的瑕疵视为裂缝并进行计数。
在此，如图4(a)所示的瑕疵为具有最大0.3mm的宽度的瑕疵，图4(b)为具有最大0.004mm的宽度的瑕疵，由于这些的宽度方向均为0.003mm以上，因此该等瑕疵符合本实施方式中的裂缝的定义。
并且，图4(a)的瑕疵，其长度方向的长度为3.34mm；图4(b)的瑕疵，其长度方向的长度为0.031mm。
另一方面，图5所示的瑕疵较0.003mm宽度小，并且为与晶界同等大小的宽度，因此为不符合裂缝的定义的瑕疵。
即，当瑕疵的宽度小于上述的0.003mm的情形时，瑕疵的长度方向的长度即便为如图5所示般例如超过4mm的长度，也不影响电弧的发生，因此，如图5所示的瑕疵并不符合本实施方式中的裂缝的定义。
如表1、图1、图2及图3所示，在以往例1～5、比较例的情形时，溅镀靶表面(被溅镀表面)的裂缝个数均多于50[个/100mm2]。相对于此，可确认在实施例1～4的情形时均为50[个/100mm2]以下。
同时，在以往例1～5及比较例的情形时，电弧的发生次数多于30次，相对于此，可确认在实施例1～4的情形时少于30次。
因此可确认如表1及图3所示，若使裂缝个数为50[个/100mm2]以下则电弧发生次数可抑制在30次以下。
由上可确认：如实施例1～4所示，通过使溅镀靶以纯度99.9质量％以上的铜作为主成分，使硫(S)为10ppm以下的含量且铅(Pb)为2ppm以下的含量，可使电弧的发生次数低于30次；而其与硫(S)及铅(Pb)的含量分别未满足如此条件的以往例1～5的靶相比，可明显地抑制电弧的发生次数。
并且，实际对以往例1～5、比较例及实施例1～4，分别确认进行了靶的溅镀处理的基板时，当使用以往例1～5及比较例的溅镀靶时，对基板发生了飞溅等粗大丛集，相对于此，当使用实施例1～4的溅镀靶时，并未发生飞溅等粗大丛集，可在基板上形成均匀膜厚的薄膜。
接着，对可保持低电阻同时，也可谋求成膜速度提高的溅镀靶及其制造方法进行说明。
具体而言，如上所述，溅镀法是在被溅镀物上形成与溅镀靶相同组成的薄膜的成膜方法，但如此的溅镀法中，为了谋求最终制品的成本减低，因此生产率提升的需求变高，且至今反复对溅镀过程中的溅镀条件进行进一步的检讨，且一直试着谋求提高溅镀时成膜速度。
然而，溅镀时的成膜速度取决于气体压力、投入电力及靶-基板间距离等溅镀条件，该等溅镀条件不仅对成膜速度，对膜厚的均匀性等薄膜特性也有影响，仅根据成膜速度提高的观点设定溅镀条件，当膜厚均匀性受到妨害时，也会有例如电阻增大、或颗粒、飞溅、粉尘等粗大丛集发生。
电阻的增大为处理信号的延迟的主要原因，粗大丛集的产生也存在引起断线的问题。
即，为了保持薄膜质量，同时谋求溅镀时的成膜速度的提高，不仅限于溅镀条件的研究。
因此，近年来，为了保持薄膜的质量同时，谋求溅镀时的成膜速度进一步提高，除溅镀条件以外，也进行着眼于溅镀材本身的特性，即溅镀的结晶方位或结晶粒径、溅镀材所含的杂质含量等的各种提案。
例如，特开2002-220659号公报(以下称为「引用技术文献1」)的「铜溅镀靶的加工方法」也是其中之一。
先行技术文献1中公开一种铜溅镀靶的加工方法，其至少由99.999％高纯度铜构成，平均粒度为10～30μm，且含有结晶方位(111)、(200)、(220)及(311)配向，为具有各配向的粒子的量少于50％的结晶方位；还公开有如下要旨：可通过使用这样的铜溅镀靶、而将均匀性优异的膜溅镀至晶圆。
如此，利用溅镀的结晶方位、结晶粒径或铜纯度等而改变溅镀特性，因此，随着着眼于该方面的各种研究及开发的进行，而达到一定程度的确保低于以往的电阻，同时也谋求成膜速度的提高的效果。
然而，迈向大型电视用液晶显示器等基板尺寸的大型化，例如成为超过2m的基板尺寸等，在作成配线的溅镀步骤中也必须要成膜至大型基板或晶圆，伴随于此，使用的溅镀靶本身也大型化，而在溅镀靶材的每一部位铜组织容易变得不均匀，且对膜厚精度及发生粗大丛集的影响变大。
进而，随着近年半导体装置等信息处理的高速化及高机能化，进行闸极(gate)或配线的微细化、复杂化。然而，若为高速化而将大电流流过微细化的配线，则电流密度增加，电流密度的增加会招致电阻增大，这样的电阻值的增大会成为处理信号的延迟或可靠度下降的原因，而成为半导体装置高速化的阻碍。
因此，以下对可保持低电阻，同时可谋求成膜速度提高的溅镀靶及其制造方法进行说明。
这样的溅镀靶是由纯度为99.9％(3N)以上的高纯度铜构成的溅镀靶，其特征在于，结晶方位满足以下[数学式1]及[数学式2]；该结晶方位是在进行溅镀的溅镀面中的结晶结构的米勒指数(millerindices)为以(111)面、(200)面、(220)面及(311)面所示的各配向面的X射线衍射波峰强度I(111)、I(200)、I(220)、I(311)；
[数学式1]
I(111)/[I(111)+I(200)+I(220)+I(311)〕≥0.40；且
[数学式2]
I(111)＞I(200)；
I(111)＞I(220)；
I(111)＞I(311)。
另外，溅镀靶更优选为在[数学式1]中满足以下[数学式1’]：
[数学式1’]
I(111)/[I(111)+I(200)+I(220)+I(311)]≥0.55，
的结晶方位。
进而，溅镀靶的特征在于满足以下[数学式3a]、[数学式3b]及[数学式4]的关系：
[数学式3a]
I(200)＞I(220)；
[数学式3b]
I(200)＞I(311)；及
[数学式4]
I(200)≥0.42×I(111)。
在此，[数学式1]及[数学式1’]的左边表示对I(111)、I(200)、I(220)和I(311)全体I(111)所占的配向率(以下称为「(111)面的配向率」)，该[数学式1]及[数学式1’]的左边为[数学式1L]。
另外，如上所述，通过满足[数学式2]，可在(111)面、(200)面、(220)面、(311)面之中(111)面为最多结晶配向率。铜等FCC金属的原子密度在上述的4个配向面之中，也是在(111)面为最高，且(111)面为最密。在这样的关系下，如[数学式1]的关系所示、通过使(111)面的配向率([数学式1L))为40％以上，可使自溅镀靶表面溅出的铜原子多于以外。
本实施方式的溅镀靶中，[数学式1L]，即，使(111)面的配向率为40％以上，其可有效利用具有上述(111)面的铜原子放出密度高于其它配向面的特性。
其结果可使成膜速度提高。此外，使来自溅镀靶表面大量的铜原子密集地溅出，由此可进行成为均匀膜厚的铜膜的成膜，且可确保低电阻。
因此，即使进行基板或晶圆等大型化，或半导体装置的闸极或配线的微细化、复杂化，也可谋求信号处理高速化、实现高可靠度，同时谋求因产量提高而最终制品的成本减低。
另外，使[数学式1L]的分母为[I(111)+I(200)+I(220)+I(311)]，即4个配向面各自的X射线衍射的波峰强度的和，其理由如下。
若由后述的退火步骤进行再结晶，则在纯铜的情形时容易产生(111)面、(200)面、(220)面及(311)面，通过使用此主要的4个配向面的波峰强度的和作为[数学式1L]的分母，可算出符合实际的铜结晶方位的正确配向率。
即，[数学式1]中，以实际的铜结晶方位所含的主要的4个配向面的波峰强度的和作为分母而使用的[数学式1L]显示了成为40％以上的关系，因此，与以主要的4个配向面中的一部分即例如2个配向面的波峰强度的和作为[数学式1L]的分母使用的情况相比，可算出符合实际的铜结晶方位的正确配向率。
此外，通过使溅镀靶如上所述般满足以下[数学式3a]及[数学式3b]的结晶方位，则在上述各配向面中也可使(200)面仅次于(111)面为第二高的结晶配向率；
[数学式3a]
I(200)＞I(220)；
[数学式3b]
I(200)＞I(311)。
并且，在铜等FCC金属中，由于(111)面、(200)面、(220)面及(311)面各配向面中、(200)面的原子密度仅次于(111)面为第二高，因此，与(220)面和(311)面相比，较能使铜原子密集地溅出。
因此，由于可与(111)面一起，使铜原子自溅镀靶表面密集地溅出，因此可使成膜速度提高，可形成电阻低且均匀的膜厚。
而且，如上所述，由于(200)面处于原子密度低于(111)面，而可以低能量地使其自溅镀靶表面飞溅，因此与仅提高(111)面的结晶配向率的情况相比，其可将铜原子的溅出的能量整体抑制为较低，且可造成溅镀时电压(以下称为「溅镀电压」)的降低。
另外，如上所述，在溅镀时，(111)面可使铜原子密集地飞散，另一方面，与(111)面相比，(200)面无法较密集地飞散，但具有可确保较低铜原子溅出能量的特性。
因此，如上所述，使溅镀靶为满足以下[数学式4]的关系的结晶方位，由此能有效利用分别与(111)面及(200)面的配向面特性，不仅结晶配向率提升为最高的(111)面，同时也可使(200)面的结晶配向率高于其它的配向面；
[数学式4]
I(200)≥0.42×I(111)。
因此，通过使铜原子密集地飞散，可确保高的成膜速度，并且与仅使(111)面的结晶配向率高于其它配向面的情况相比，可将飞溅的能量(溅镀电压)抑制为较低。
进而，通过满足以下[数学式4’]的结晶方位，可使I(200)的结晶配向率与其它配向面相比更高于[数学式4]的情况，因此，可确保高成膜速度，同时也可更进一步将飞溅能量(溅镀电压)抑制为较低，因此优选；
[数学式4’]
I(200)≥0.80×I(111)。
另外，溅镀靶的特征在于结晶粒的粒径为65～200μm。
溅镀靶在结晶粒的粒径大的情况时，为了使铜原子自靶表面飞出而需要有高能量。因此，通过将结晶粒的粒径设定在65～200μm的较小值的范围，可将用于使铜原子自靶表面飞出的能量抑制为较低。
因此，本实施方式的溅镀靶由于是以高配向率将需要高能量使铜原子自靶表面飞出的配向面即(111)面、(200)面加以配向，因此将结晶粒的粒径设定于较小值的范围，特别有效于将用于使铜原子自靶表面飞出的能量抑制为最低。
进而，更优选为以结晶粒的粒径为65～160μm的较小值范围的方式形成溅镀靶。
由此，与使结晶粒的粒径范围为65～200μm的情况相比，可将用于使铜原子自靶表面飞出的能量抑制为更低。
以下对上述的溅镀靶的制造方法进行说明。
首先，将普通的电解铜在硝酸浴或硫酸浴中电解精制，将极力减低杂质含量的铜进行真空感应溶化，而获得由99.9％(3N)以上的高纯度铜构成的铸锭。將铸錠切成规定的尺寸，製作熱加工用坯。
溅镀靶是使用上述的热挤压用坯，且依序经过热挤压步骤、冷加工及退火步骤而作成。
具体而言，在热挤压步骤中，预先进行热加工的准备，即使热加工用坯超过500℃的温度，接着在500～900℃下，更优选为在660～800℃下进行热挤压。
之后，在冷加工中，以50℃/秒以上、更优选为80℃/秒～120℃/秒的冷却速度冷却至室温左右。
退火步骤中，铜的再结晶化例如以250℃～400℃、更优选为300℃～400℃的温度进行。若温度过低则不进行再结晶化，若温度过高则产生粒的过大成长。存在于铜材料内的应变会影响靶物质的飞出，因此，利用进行退火步骤来先去除造成应变的主要因素的内部应力是有效的，并利用退火步骤可去除内部应力。
通过由上述的本实施方式的制造方法进行制造，可以I(111)的配向率成为40％以上的方式进行制造。
另外，如上所述，由于使溅镀靶成为满足[数学式1L]≥0.55的结晶方位，则与[数学式L]≥0.40的情况相比，也可提高在各配向面中面密度高的(111)面的配向率，并可使大量的铜原子自溅镀靶表面飞出。
由此，可使成膜速度更加提高，同时通过将大量的铜原子自溅镀靶表面密集地溅出，可形成电阻低且均匀的膜厚。
以下对效果确认实验进行说明。
(效果确认实验2)
效果确认实验2中，制造实施例5到10的溅镀靶作为上述的溅镀靶的实施例，并且制造作为本实施例的比较对照的比较例1A、2A的溅镀靶，分别比较膜电阻率、成膜速度。
实施例5到10、及比较例1A、2A的溅镀靶由分别具有表2所示纯度的铜材料所构成。
【表2】
(※1)(111)面的配向率＝I(111)/﹛I(111)+I(200)+I(220)+I(311)﹜
(※2)成膜速度是以相同溅镀条件而算出(500W、Ar分压0.3Pa)
比较例1A、2A的溅镀靶是通过以往进行的通常的制造方法来制造，详细而言，是对由高纯度铜构成的铸锭，进行热压延、热加压等热加工，继而在施以冷压延等冷加工后，进行最后的热处理而制成，但热压延是例如加热至930°温度来进行等，冷加工、热处理步骤在与实施例5到10不同的以往的制造条件下进行。
另一方面，实施例5到10的靶材依如下方法制成：依热挤压步骤、冷加工步骤、退火步骤此顺序来进行，且分别在制造上述的本实施方式的溅镀靶的制造条件下进行。
实施例5到10及比较例1A、2A的溅镀靶，其任一者均经由上述的步骤而制造，且通过车床等任意机械加工等追加加工至所需的靶形状的状态，以利使用。
这些溅镀靶的(111)面的配向比、平均结晶粒径及膜电阻率如表2所示。
在此，关于(111)面的配向率，相对于比较例1A、2A的溅镀靶小于40％，实施例5到10的溅镀靶由上述的本实施方式的制造方法而制造，因此实施例5到8的溅镀靶均为40％以上，进而，实施例9、10的溅镀靶均为55％以上。
并且，为算出[数学式1]所示的(111)面配向比所需的(111)面、(200)面、(220)面及(311)面的各配向面的X射线衍射的波峰强度，其通过如下方法进行：从作为溅镀靶使用的表面射入X射线，测定来自各衍射面的强度，算出其中显示特别高的波峰的(111)面、(200)面、(220)面及(311)面的X射线衍射的波峰强度。
此外，X射线照射条件，其X射线的种类为CuKα1、管电压为40kV、管电流为20mA。
另外，在铜材料板中的结晶粒径是在上述的各部位，在作为溅镀靶使用的表面进行显微组织观察，基于JISH0501(切断法)测定结晶粒径，并根据其算出平均结晶粒径。
在退火加工后进行的溅镀的追加加工中，为了排除所得的溅镀靶靶面的粗糙度的影响，粗糙度将最大粗糙度Ra全部统一研磨成0.5～0.8μm。
使用上述的实施例5到10的溅镀靶及比较例1A、2A的溅镀靶进行溅镀，测定成膜至被溅镀物的铜膜的膜电阻率及成膜速度，其结果如表2的结果。
此外，溅镀是使用上述那样作成的溅镀靶，利用DC磁控溅镀装置，在膜厚0.7mm的日本电玻璃公司制OA-10玻璃基板实施溅镀，而作成0.3μm膜厚的铜配线。溅镀条件为：Ar气体压力为0.3Pa、放电电力为500W。
首先，着眼于膜电阻率的结果，则比较例1A、2A分别为2.1[μΩcm]、2.2[μΩcm]，相对于此，实施例5、6、8～10为与这些值大致相同的值，即分别为2.2[μΩcm]、2.2[μΩcm]、2.1[μΩcm]、2.1[μΩcm]、2.0[μΩcm]。实施例7的情形时为1.8[μΩcm]，与比较例1A、2A的情形相比为较低值。
认为其主要原因在于，实施例7的溅镀靶是由纯度5N(99.999％)以上形成的高纯度铜所构成，因此，其平均结晶粒径也小于其它的溅镀靶。
另外，着眼于成膜速度的结果，则比较例1A、2A均为8[/s]，相对于此，实施例5到10为12[/s]、11[/s]、12[/s]、10[/s]、14[/s]、15[/s]，其任一者均快于比较例1A、2A。特别是，实施例9、10相对于比较例1A、2A较快，并且也大幅地快于其它实施例5到8。
由上可证明，通过使(111)面的配向率为40％以上，可发挥使具有I(111)的铜原子密集地溅出的效果，因此确保优异的膜电阻率，同时也能谋求提高成膜速度。
特别是可证明，可通过使(111)面的配向率为55％以上，而更显著地发挥如具有I(111)的效果，确保优异的膜电阻率，同时也更加提高成膜速度。
本实施方式的溅镀靶并不仅限于上述的实施方式，能以各种实施方式、制造方法进行制造。
例如，本实施方式的溅镀靶优选为I(111)、I(200)、I(220)、I(311)满足例如[数学式3]的关系，即，满足I(200)＞I(220)、I(200)＞I(311)的关系，但只要满足[数学式1]、[数学式2]的关系，也包含不一定满足[数学式3]的关系的构成。
同样地，本实施方式的溅镀靶优选为I(111)、I(200)、I(220)、I(311)满足例如[数学式4]的关系，即，满足I(200)≥0.42×I(111)的关系，但只要满足[数学式1]、[数学式2]的关系，也包含不一定满足[数学式4]的关系的构成。
此外，本发明并不限于上述的实施方式，也能以其它各种的实施方式来形成。
Claims (10)
1.一种溅镀靶，该溅镀靶是由纯度为99.9％以上的高纯度铜构成的溅镀靶，其特征在于，进行溅镀的面中的(111)面、(200)面、(220)面及(311)面的各配向面的X射线衍射波峰强度I(111)、I(200)、I(220)、I(311)满足[数学式1]及[数学式2]的关系，
[数学式1]
I(111)/[I(111)+I(200)+I(220)+I(311)]≥0.40；
[数学式2]
I(111)＞I(200)、
I(111)＞I(220)、
I(111)＞I(311)；
其中，所述高纯度铜还含有10ppm以下的硫及2ppm以下的铅。
2.根据权利要求1所述的溅镀靶，其中，所述[数学式1]为I(111)/[I(111)+I(200)+I(220)+I(311)]≥0.55。
3.根据权利要求1或2所述的溅镀靶，其中，I(200)、I(220)及I(311)满足[数学式3]的关系，
[数学式3]
I(200)＞I(220)、I(200)＞I(311)。
4.根据权利要求3所述的溅镀靶，其中，I(111)及I(200)满足[数学式4]的关系，
[数学式4]
I(200)≥0.42×I(111)。
5.根据权利要求1、2和4中任意一项所述的溅镀靶，其中，结晶粒的粒径为65～200μm。
6.根据权利要求3所述的溅镀靶，其中，结晶粒的粒径为65～200μm。
7.根据权利要求1、2、4和6中任意一项所述的溅镀靶，其中，所述溅镀靶通过将纯度为99.9％以上的高纯度铜的铸锭在500～900℃下进行热挤压，在该热挤压后，将挤压的材料以50℃/秒以上的冷却速度进行冷却而制备。
8.根据权利要求3所述的溅镀靶，其中，所述溅镀靶通过将纯度为99.9％以上的高纯度铜的铸锭在500～900℃下进行热挤压，在该热挤压后，将挤压的材料以50℃/秒以上的冷却速度进行冷却而制备。
9.根据权利要求5所述的溅镀靶，其中，所述溅镀靶通过将纯度为99.9％以上的高纯度铜的铸锭在500～900℃下进行热挤压，在该热挤压后，将挤压的材料以50℃/秒以上的冷却速度进行冷却而制备。
10.一种溅镀靶的制备方法，该方法为权利要求1-9中任意一项所述的溅镀靶的制备方法，其特征在于，通过将纯度为99.9％以上的高纯度铜的铸锭在500～900℃下进行热挤压，在该热挤压后，将挤压的材料以50℃/秒以上的冷却速度进行冷却而制备。
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