TW201446999A - 濺鍍用鈦靶及其之製造方法 - Google Patents

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Abstract

一種濺鍍用高純度鈦靶，其係純度5N5(99.9995%)以上之高純度鈦靶，其特徵在於靶表面不存在巨觀模樣。本發明之課題在於提供一種高品質之濺鍍用鈦靶，其能使成為顆粒、異常放電現象之原因的雜質減少，即使高速濺鍍時亦不會產生龜裂、破裂，可使濺鍍特性穩定，可有效抑制成膜時產生顆粒並且可提高成膜的均一性。

Description

濺鍍用鈦靶及其之製造方法
本發明關於一種高品質之濺鍍用鈦靶及其之製造方法，該高品質之濺鍍用鈦靶可使濺鍍用鈦靶所含有之雜質減少，同時即使在高速濺鍍時亦不會發生龜裂或破裂，可使得濺鍍特性穩定，可有效地抑制成膜時的顆粒(particle)發生。
再者，本說明書中所記載之雜質濃度皆以質量%(mass%)表示。
近年來，以半導體的大幅進步為開端而有各種電子機器產生，甚至時時刻刻在進行其性能的提升與新機器的開發。
其中，電子、裝置機器朝更加微小化，且聚積度提高的方向演進。該等多數的製造步驟中形成多層之薄膜，鈦也是因為其特異的金屬性質而以鈦及其合金膜、矽化鈦膜(titanium silicide)、或者是氮化鈦膜等的形式被利用於大多的電子機器薄膜的形成。
當形成此種鈦(包含合金、化合物)的薄膜時，需要注意的是其本身必須是極高的純度。
使用於半導體裝置等之薄膜類，因為是朝更薄且短小化的方向演進，相互間的距離極小且聚積密度提高，故會有構成薄膜的物質或該薄膜所含有的雜質擴散至鄰接薄膜的問題發生。因此，膜本身以及鄰接的膜的構成物質之平衡會被破壞，引起本來必需要有之膜功能降低之重大問 題。
此種薄膜的製造步驟中，有加熱至數百度的情況，且於組裝有半導體裝置之電子機器使用中也會溫度上升。此種溫度上升會進一步提高上述物質的擴散速度，造成於擴散所致之電子機器的功能降低方面產生重大問題。又，一般上述鈦及其合金膜、矽化鈦膜、或者是氮化鈦膜等可利用濺鍍、真空蒸鍍等物理性的蒸鍍法來形成。針對其中最為廣範圍被使用的濺鍍法進行說明。
此濺鍍法係以下方法；使Ar+等正離子物理性撞擊設置在陰極之靶，利用該撞擊能，使構成靶之金屬原子釋出。形成氮化物，可使用鈦或其合金(TiAl合金等)作為靶，於氬氣與氮的混合氣體氣氛中進行濺鍍，藉此形成之。
此濺鍍膜的形成時，若鈦(包含合金、化合物)靶存在雜質，則會發生以下問題：濺鍍室(chamber)內懸浮之粗大化的顆粒會附著於基板上而使薄膜電路斷線或短路，成為薄膜突起物之原因的顆粒發生量會增加，無法形成均一的膜。
因此，當然必須要減少習知雜質即過渡金屬、高熔點金屬、鹼金屬、鹼土金屬或其他金屬，但即使盡可能地減少該等元素仍然會產生上述顆粒，而現狀是尚未發現根本的解決方法。
又，鈦薄膜為用作形成氮化鈦Ti-N膜時的防顆粒產生用糊化(pasting)層，但會有以下問題：膜硬且無法獲得足夠的接著強度，會從成膜裝置內壁或零件剝離而無法扮演作為糊化層的角色，而成為顆粒發生的原因。
為了提高生產效率，而要求高速濺鍍(高功率濺鍍，high power sputtering)，此情況時，會有靶產生龜裂、或破裂的情況，此會有下述問題，即成為妨礙穩定濺鍍的主要原因。先前技術文獻例如有以下的專利文獻1及專利文獻2。
一般而言，為了使濺鍍特性(膜厚均一性、顆粒)良好，認為細微且均一之組織為良好。一般被用作鈦之濺鍍靶的純度4N5(99.995%)者、5N(99.999%)者，係將鑄錠加以熱鍛造，其後切斷進行壓延、熱處理，獲得平均結晶粒徑為10μm以下且均一之結晶組織。
近年來，尖端的程序方面皆謀求更高純度的材料，鈦方面亦謀求純度5N5等級者，但若以與以往相同的步驟、條件來將5N5(99.9995%)以上的高純度Ti鑄錠製作成靶，則會發生靶表面會產生巨觀模樣不均，且平均結晶粒徑會大於10μm的問題。且若將有巨觀模樣不均的部位與無巨觀模樣不均的部位的平均結晶粒徑加以比較，則差有20%以上。
此結果，若使用此靶來進行濺鍍，則與習知品相比，均一性(uniformity)與顆粒方面皆為不良結果。
先行技術文獻有關於本申請人過去開發之鈦靶的專利文獻3~6及其他相關的專利文獻7~12。
但是該等專利文獻主要是關於鈦靶的結晶粒徑、結晶配向、靶與支持板之接合方法，一部分也有純度的界定，但只不過是4N5(99.995%)等級的純度。
該等文獻中，並未探明5N5等級的鈦製造時所發生之靶的問題、尤其未探明成為均一性惡化與顆粒發生的原因即靶表面所產生之巨觀模樣不均與其原因，而仍然存在有關均一性與顆粒之問題。
專利文獻
專利文獻1：國際公開WO01/038598號公報
專利文獻2：日本特表2001-509548號公報
專利文獻3：日本特開平07-090560號公報
專利文獻4：日本特開平07-090561號公報
專利文獻5：日本特開平07-090562號公報
專利文獻6：日本特開2000-204467號公報
專利文獻7：日本特開平07-278804號公報
專利文獻8：日本特開平08-333676號公報
專利文獻9：日本特開平11-050244號公報
專利文獻10：日本特開2001-115257號公報
專利文獻11：日本特開平8-269701號公報
專利文獻12：日本特開平09-143704號公報
本發明之目的在於獲得一種濺鍍靶，該靶能解決上述諸問題點，尤其是使成為顆粒、異常放電現象的原因之雜質減少，同時即使在高功率濺鍍(高速濺鍍)時亦不會產生龜裂、破裂，可使濺鍍特性穩定，無巨觀模樣不均，進而平均結晶粒徑10μm以下，並提供一種能提高成膜時的均一性且可有效抑制顆粒產生之高品質濺鍍用鈦靶。
本發明係提供以下發明。
1)一種濺鍍用高純度鈦靶，其係純度5N5(99.9995%)以上之高純度鈦靶，其特徵在於：靶表面不存在巨觀模樣。
再者，巨觀模樣係本發明之濺鍍用高純度鈦靶之固有模樣，但當觀察靶表面時，將觀察到巨觀模樣與未觀察到的部位加以比較，則了解到「觀察到巨觀模樣的部位，平均結晶粒徑差20%以上，且結晶配向率差10%以上」。此結果，可理解到不存在巨觀模樣的部位，平均結晶粒徑的差未達20%，且結晶配向率的差未達10%。
因此，於本發明之濺鍍用高純度鈦靶的表面，「平均結晶粒徑的差為20%以上，且結晶配向率的差為10%以上」之處(部位)，可定義為存在巨觀模樣。本案說明書及申請專利範圍所記載之「巨觀模樣」是以此意義(定義)來使用。以下亦同。
2)如上述1)所記載之濺鍍用高純度鈦靶，其平均結晶粒徑為10μm以下。
又，本發明提供以下發明。
3)一種濺鍍用鈦靶之製造方法，其係純度5N5(99.9995%)以上之高純度鈦靶之製造方法，其特徵在於：將熔解、鑄造成之鑄錠以800~950℃進行第一次鍛造，以超過500℃且600℃以下之溫度進行第二次鍛造。
4)如上述3)所記載之濺鍍用鈦靶之製造方法，其中，於第二次鍛造後進行冷壓延，進而以400~460℃進行熱處理後，加工成靶。
5)如上述3)或4)所記載之濺鍍用高純度鈦靶之製造方法，其係製成表面不存在巨觀模樣之靶。
6)如上述3)至5)中任一項所記載之濺鍍用高純度鈦靶之製造方法，其中，使平均結晶粒徑為10μm以下。
本發明具有以下優異之效果，即可獲得一種濺鍍靶，該靶能 使成為顆粒、異常放電現象的原因之雜質減少，同時即使在高功率濺鍍(高速濺鍍)時亦不會產生龜裂、破裂，可使濺鍍特性穩定，無巨觀模樣不均且平均結晶粒徑10μm以下，並且，可提供一種能提高成膜時的均一性且可有效抑制顆粒產生之高品質濺鍍用鈦靶。
圖1係表示產生有巨觀模樣之靶的外觀之照片。
本發明之濺鍍用高純度鈦靶具有純度為5N5(99.9995%)以上之純度。以往此種高純度的鈦靶會發生靶表面產生巨觀模樣的問題，但本發明之5N5(99.9995%)以上之高純度鈦靶完全不會產生上述定義之巨觀模樣。
將發生有巨觀模樣之靶的外觀照片示於圖1。圖1之左側的照片表示靶產生了巨觀模樣之表面的A部，圖1的右側上圖表示放大A部之照片(B部)，圖1右側下圖表示進一步將B部放大之照片。因此，觀察到靶表面的條狀巨觀模樣。
如上所述，巨觀模樣因為會帶來靶表面的組織不均一，故減少或抑制其之存在這件事情扮演了提高靶及濺鍍成膜品質之重要角色。
關於鈦靶的結晶配向係利用數學式1所示之Basal面配向率之定義而求得者。
[數學式1]以相對於(002)面±30℃之面作為Basal面進行計算 I(hkl)：(hkl)之測量強度I*(hkl)：JCPDS卡的相對強度
當使用上述濺鍍用高純度鈦靶來進行濺鍍的情況時，可獲得使成膜時的均一性提高，且有效地抑制顆粒產生的優異效果。
進而，藉由使濺鍍用高純度鈦靶之平均結晶粒徑為10μm以下，可使成膜時的均一性更為提高且將顆粒的抑制效果提昇。
本發明之純度為5N5(99.9995%)以上之高純度鈦靶製造時，可藉由以下方式製造：將熔解、鑄造成之鑄錠以800~950℃進行第一次鍛造，使直徑收至初期的40~50%，以超過500℃且600℃以下之溫度進行第二次鍛造，使直徑從第一次鍛造後的狀態再收至40~60%，其後一片一片地切斷，進行冷壓延、熱處理。以往，係以800~950℃進行第一次鍛造、以600~700℃進行第二次鍛造，但於此狀態，無法使靶表面的巨觀模樣消失。
然而，如本發明般，以降低至超過500℃且600℃以下之溫度進行第二次鍛造，藉此可使巨觀模樣不會發生。超出此溫度的上限值及下限值的範圍，則會看到以下定義之巨觀模樣的發生，故必須要避免。
此巨觀模樣可藉由對靶表面的組織進行觀察而輕易判別，但因為是平均結晶粒徑差20%以上，且結晶配向率差10%以上之部位，故當要求嚴密性的情況時，也可藉由調查平均結晶粒徑與結晶配向而輕易地判別。
又，巨觀模樣的減少，其對伴隨製造步驟變更之生產性的影響為少， 可獲得極大的效果。
進而，更有效的是，於上述之第二次鍛造後，進行冷壓延，並以400~460℃進行熱處理後再加工成靶。
以往，純度4N5或5N鈦壓延板的熱處理溫度為超過460且500℃以下之溫度，但藉由降低至400~460℃，可獲得平均結晶粒徑10μm以下之細微結晶粒。若超出此溫度條件之範圍則無法獲得上述效果。
又，如上所述，因為結晶配向穩定，故可獲得穩定之濺鍍特性，於成膜均一性具有效果。
為了製造高純度鈦，可使用習知的熔鹽電解法。以下簡單說明之。較佳係使此熔融鹽電解的氣氛為非活性氣氛。電解時，較佳使初期陰極電流密度為低電流密度之0.6A/cm2以下而進行。進而，將電解溫度定為600~800℃為佳。
將經此種方式獲得之電沉積Ti進一步進行EB(電子束)熔解，使之冷卻凝固，製作鑄錠，以800~950℃施以熱鍛造或熱擠出等熱塑性加工，製作小胚(billet)。
藉由該等加工，可破壞鑄錠的不均且粗大化的鑄造組織，使之均一細微化。對於此種方式獲得之小胚進行上述之第二次鍛造、壓延、熱處理、最終再加工成靶。
實施例
接著，說明本發明之實施例。再者，本實施例僅為一例，並不限定於該例。亦即，包含本發明之技術思想範圍所包含的實施例以外之所有態樣或是變形。
(實施例1)
將純度5N5的鈦經熔解、鑄造所得之鈦鑄錠，以850℃進行第一次鍛造、以600℃進行第二次鍛造，接著將其切斷進行冷壓延後，於流動床爐(fluid bed furnace)進行430℃的熱處理。進而將其機械加工，使之與Cu合金支持板擴散接合，製成鈦徑約 430mm的濺鍍靶。
此種方式製成之鈦靶並未發現到有本發明定義之巨觀模樣的不均，平均結晶粒徑為中心部8μm、R/2部9μm、外周部8μm，在面內呈均一者。再者，R表示為圓盤狀靶的半徑。
再者，平均結晶粒徑之測量，係於各個部位觀察190μm×230μm的面積，利用線性分析法求得者。以下之實施例及比較例進行同樣方式。
又，結晶配向率為中心部74%、R/2部78%、外周部72%，在面內呈均一者。又，濺鍍條件係以功率38kW將厚度20nm之TiN膜形成於SiO2基板上。
濺鍍評價的結果，均一性為2.3%、顆粒數平均7個為少，為良好。再者，均一性係利用KLA-Tencor公司製之Omnimap(RS-100)來計測、顆粒數係利用KLA-Tencor公司製之顆粒計數器(Surfscan SP1-DLS)來計測。
表1記載實施例1之鈦靶之巨觀模樣的有無、平均結晶粒徑與其最大差、結晶配向率與其最大差、均一性、顆粒數。
(實施例2)
將純度5N5的鈦經熔解、鑄造所得之鑄錠，以800℃進行第一次鍛造、以500℃進行擠壓鍛造(squeeze forging)，將其切斷進行冷壓延後，於流動床爐進行460℃的熱處理。進而將其機械加工，使之與Cu合金支持板擴散接合，製成鈦徑約 430mm的濺鍍靶。靶並未見到有巨觀模樣，平均結晶粒徑為中心部9μm、R/2部9μm、外周部9μm，呈均一者。
又，結晶配向率為中心部74%、R/2部75%、外周部73%。又，濺鍍條件係以功率38kW將厚度20nm之TiN膜形成於SiO2基板上。
濺鍍評價的結果，均一性為2.2%、顆粒數為平均9個。再者，均一性係利用KLA-Tencor公司製之Omnimap(RS-100)來計測、顆粒數係利用KLA-Tencor公司製之顆粒計數器(Surfscan SP1-DLS)來計測。
表1記載實施例2之鈦靶中巨觀模樣的有無、平均結晶粒徑與其最大差、結晶配向率與其最大差、均一性、顆粒數。
(比較例1)
將純度5N5的鈦經熔解、鑄造所得之鑄錠，以850℃進行第一次鍛造、以700℃進行第二次鍛造，將其切斷進行冷壓延後，於流動床爐進行430℃的熱處理。進而將其機械加工，使之與Cu合金支持板擴散接合，製成鈦徑約 430mm的濺鍍靶。
於靶觀察到巨觀模樣不均。且觀察到巨觀模樣與未觀察到的部位，該等平均結晶粒徑為6μm、8μm，有20%以上之差，結晶配向率為72%、63%，發現有10%以上之差。
又，濺鍍條件係以功率38kW將厚度20nm之TiN膜形成於 SiO2基板上。濺鍍評價的結果，均一性為6.3%、顆粒數為平均15個，為不良。再者，均一性係利用KLA-Tencor公司製之Omnimap(RS-100)來計測、顆粒數係利用KLA-Tencor公司製之顆粒計數器(Surfscan SP1-DLS)來計測。
表2記載比較例1之鈦靶中巨觀模樣的有無、平均結晶粒徑與其最大差、結晶配向率與其最大差、均一性、顆粒數
(參考例2)
將純度5N5的鈦經熔解、鑄造所得之鑄錠，以800℃進行第一次鍛造、以500℃進行擠壓鍛造，將其切斷進行冷壓延後，於流動床爐進行470℃的熱處理。進而將其機械加工，使之與Cu合金支持板擴散接合，製成鈦徑約 430mm的濺鍍靶。
靶雖未發現有巨觀模樣，但平均結晶粒徑大於10μm即中心部12μm、R/2部13μm、外周部13μm，且結晶配向率為中心部82%、R/2部83%、外周部80%。又，濺鍍條件係以功率38kW將厚度20nm之TiN膜形成於SiO2基板上。濺鍍評價的結果係均一性3.4%、顆粒數為平均21個，為不良。
再者，均一性係利用KLA-Tencor公司製之Omnimap(RS-100)來計測、顆粒數係利用KLA-Tencor公司製之顆粒計數器(Surfscan SP1-DLS)來計測。
並未觀察到巨觀模樣，且平均結晶粒徑之差、結晶配向率之差皆在本發明之範圍內，與比較例1相比，均一性為良好。但是當平均結晶粒徑增大的情況時，顆粒數有增加的傾向，故作為參考例。其係指未產生巨觀模樣，而具有對應之效果。因此，視需要調整平均結晶粒徑可以說是更理想之條件。
表1記載參考例2之鈦靶中巨觀模樣的有無、平均結晶粒徑與其最大差、結晶配向率與其最大差、均一性、顆粒數。
(比較例3)
將純度4N5的鈦經熔解、鑄造所得之鑄錠，以850℃進行第一次鍛造、以400℃進行擠壓鍛造。其後將其切斷進行冷壓延，但應變累積過大而於壓延中發生破裂。
可提供一種高品質之濺鍍用鈦靶，其能使成為顆粒、異常放電現象的原因之雜質減少，同時即使在高功率濺鍍(高速濺鍍)時亦不會產生龜裂、破裂，可使濺鍍特性穩定，可有效抑制成膜時顆粒的產生，因此可用於電子機器等之薄膜的形成。

Claims (6)

  1. 一種濺鍍用高純度鈦靶，其係純度5N5(99.9995%)以上之高純度鈦靶，其特徵在於：靶表面不存在巨觀模樣。
  2. 如申請專利範圍第1項之濺鍍用高純度鈦靶，其平均結晶粒徑為10μm以下。
  3. 一種濺鍍用鈦靶之製造方法，其係製造純度5N5(99.9995%)以上之高純度鈦靶之方法，其特徵在於：將熔解、鑄造成之鑄錠以800~950℃進行第一次鍛造，以超過500℃且600℃以下之溫度進行第二次鍛造。
  4. 如申請專利範圍第3項之濺鍍用鈦靶之製造方法，其中，於第二次鍛造後進行冷壓延，進而以400~460℃進行熱處理後，加工成靶。
  5. 如申請專利範圍第3或4項之濺鍍用高純度鈦靶之製造方法，其係製成表面不存在巨觀模樣之靶。
  6. 如申請專利範圍第3至5項中任一項之濺鍍用高純度鈦靶之製造方法，其中，使平均結晶粒徑為10μm以下。
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