JP5420609B2 - スパッタリング用チタンターゲット - Google Patents
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Description
本発明は、ハイパワースパッタリング（高速スパッタリング）時においても亀裂や割れの発生がなく、スパッタリング特性を安定させることのできる高品質のスパッタリング用チタンターゲットに関する。
なお、本明細書中に記載する不純物濃度については、全て質量ｐｐｍ（ｍａｓｓｐｐｍ）で表示する。
なお、本明細書中に記載する不純物濃度については、全て質量ｐｐｍ（ｍａｓｓｐｐｍ）で表示する。
近年、半導体の飛躍的な進歩に端を発して様々な電子機器が生まれ、さらにその性能の向上と新しい機器の開発が日々刻々なされている。
このような中で、電子、デバイス機器がより微小化し、かつ集積度が高まる方向にある。これら多くの製造工程の中で多数の薄膜が形成されるが、チタンもその特異な金属的性質からチタン及びその合金膜、チタンシリサイド膜、あるいは窒化チタン膜などとして、多くの電子機器薄膜の形成に利用されている。
このような中で、電子、デバイス機器がより微小化し、かつ集積度が高まる方向にある。これら多くの製造工程の中で多数の薄膜が形成されるが、チタンもその特異な金属的性質からチタン及びその合金膜、チタンシリサイド膜、あるいは窒化チタン膜などとして、多くの電子機器薄膜の形成に利用されている。
一般に上記のチタン及びその合金膜、チタンシリサイド膜、あるいは窒化チタン膜等はスパッタリングや真空蒸着などの物理的蒸着法により形成することができる。この中で最も広範囲に使用されているスパッタリング法について説明する。
このスパッタリング法は陰極に設置したターゲットに、Ａｒ+などの正イオンを物理的に衝突させてターゲットを構成する金属原子をその衝突エネルギーで放出させる手法である。窒化物を形成するにはターゲットとしてチタンまたはその合金（ＴｉＡｌ合金など）を使用し、アルゴンガスと窒素の混合ガス雰囲気中でスパッタリングすることによって形成することができる。
最近では、生産効率を上げるために、高速スパッタリング（ハイパワースパッタリング）の要請があり、この場合、ターゲットに亀裂が入ったり、割れたりすることがあり、これが安定したスパッタリングを妨げる要因となる問題があった。先行技術文献としては、次の特許文献１及び特許文献２が挙げられる。
本発明は、上記の諸問題点の解決、ハイパワースパッタリング（高速スパッタリング）時においても亀裂や割れの発生がなく、スパッタリング特性を安定させ、高品質のスパッタリング用チタンターゲットを提供することを目的とする。
本発明は、１）高純度チタンターゲットであって、添加成分として、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｃｌ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ａｓ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂ、Ｌａから選択される１種以上の元素を合計３〜１００質量ｐｐｍ含有し、添加成分とガス成分を除き、ターゲットの純度が９９．９９質量％以上であることを特徴とするスパッタリング用チタンターゲットを提供する。
本発明は、さらに２）添加成分とガス成分を除く純度が９９．９９５質量％以上であることを特徴とする前記１）記載のスパッタリング用チタンターゲット、３）添加成分とガス成分を除く純度が９９．９９９質量％以上であることを特徴とする請求項１記載のスパッタリング用チタンターゲット、４）ターゲットの平均結晶粒径が３０μｍ以下であることを特徴とする前記１）〜３）のいずれか一項に記載のスパッタリング用チタンターゲット、５）スパッタリングを行う前のターゲットの平均結晶粒径が３０μｍ以下であり、スパッタリングを開始した後の平均結晶粒径が７０μｍ以下であることを特徴とする前記１）〜４）のいずれか一項に記載のスパッタリング用チタンターゲット、６）チタンターゲットを５００°Ｃに加熱した場合のターゲットの０．２％耐力が３６Ｎ／ｍｍ２以上であることを特徴とする前記１）〜５）のいずれか一項に記載のスパッタリング用チタンターゲット、を提供する。
スパッタリング用チタンターゲットは、ハイパワースパッタリング（高速スパッタリング）時においても亀裂や割れの発生がなく、スパッタリング特性を安定させ、高品質の成膜ができるという優れた効果を有する。
本発明の、スパッタリング用チタンターゲットは、純度が９９．９９質量％以上の高純度チタンターゲットである。さらに、好ましくは９９．９９５質量％以上である。上記チタンターゲットの純度は、添加成分とガス成分を除くことは言うまでもない。
一般に、ある程度の酸素、窒素、水素等のガス成分は他の不純物元素に比べて多く混入する。これらのガス成分の混入量は少ない方が望ましいが、通常混入する程度の量は、本願発明の目的を達成するためには、特に有害とならない。
一般に、ある程度の酸素、窒素、水素等のガス成分は他の不純物元素に比べて多く混入する。これらのガス成分の混入量は少ない方が望ましいが、通常混入する程度の量は、本願発明の目的を達成するためには、特に有害とならない。
本願発明において、添加成分として、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｃｌ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ａｓ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂ、Ｌａから選択される１種以上の元素を合計３〜１００質量ｐｐｍ含有するのが大きな特徴の一つである。これらの元素の添加により、ターゲットの製造の段階で、ターゲットの平均結晶粒径を３０μｍ以下とすることができる。
また、スパッタリング時にターゲットが７００°Ｃ程度に加熱されるが、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｃｌ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ａｓ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂ、Ｌａから選択される１種以上の元素の添加は、加熱による結晶粒径の粗大化も抑制できる。すなわち、このような高温の熱を受けても、平均結晶粒径が７０μｍ以下を維持すること、すなわちターゲットのスパッタリングを開始した後に、このような加熱を受けても、ターゲットの平均結晶粒径を７０μｍ以下に維持することが可能である。
ターゲットの結晶粒径はスパッタリング開始後に、熱影響を受けやや粗大化する傾向があるが、実質的には殆ど熱影響を受けないと言える。
スパッタリング時の熱は、結晶面配向にも影響を与える。しかし、上記のＡｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｃｌ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ａｓ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂ、Ｌａから選択される１種以上の元素の添加は、この結晶面配向の変化を効果的に抑制できる効果を有する。結晶面配向の変化は、成膜の速度及び膜の品質に影響を与えるので好ましくないので、結晶面配向の変化を抑制できることは、成膜の品質を一定に維持できる効果を有する。
また、後述する実施例に示すように、ターゲットの強度が高く、かつ熱影響を受けても高い強度を有する。これによって、ターゲットの亀裂や割れの発生を抑制できる大きな効果を得ることができる。
上記添加元素については、合計量で３〜１００質量ｐｐｍ含有するのが良いが、個々に単独で添加する場合には、好適な範囲がある。それを列挙すると次のようになる。しかし、この単独添加に制限されるものでなく、使用する材料あるいは目的に応じて、単独添加、複数添加、いずれも推奨されるものである。
Ａｌ：１ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ
Ｓｉ：０．３ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ
Ｓ：１ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ
Ｃｌ：０．２ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ
Ｃｒ：０．５ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ
Ｆｅ：１０ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ
Ｎｉ：１ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ
Ａｓ：１ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ
Ｚｒ：０．２ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ
Ｓｎ：１ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ
Ｓｂ：１ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ
Ｂ：０．５ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ
Ｌａ：０．１ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ
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Ｆｅ：１０ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ
Ｎｉ：１ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ
Ａｓ：１ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ
Ｚｒ：０．２ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ
Ｓｎ：１ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ
Ｓｂ：１ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ
Ｂ：０．５ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ
Ｌａ：０．１ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ
ターゲットの強度が高く、かつ熱影響を受けても高い強度を示すということは、ターゲットの亀裂や割れの発生を抑制できる効果を有する。しかも、この現象は、スパッタリング開始前のターゲットだけでなく、スパッタリング時に７００°Ｃという高温の熱影響を受けても、ターゲットの亀裂や割れの発生を抑制できる効果を有する。
また、結晶配向が安定であるため、安定したスパッタリング特性を得ることができ、成膜の均一性に効果がある。
また、結晶配向が安定であるため、安定したスパッタリング特性を得ることができ、成膜の均一性に効果がある。
さらに、ターゲットの強度が高く、かつ熱影響を受けても高い強度を示すため、スパッタリング時の反り又はスパッタリングパワーのＯＮ／ＯＦＦによる熱応力、熱疲労に対して、ターゲット表面にかかる歪を小さくすることができ、ターゲットの割れを効果的に防止できる効果を有する。
以上の効果は、チタンターゲット自体が高純度であり、かついずれも添加成分として、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｃｌ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ａｓ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂ、Ｌａから選択される１種以上の元素を合計３〜１００質量ｐｐｍを含有することにより、達成できるものであり、これらの数値範囲は、本願発明の有効性を実現できる範囲を示すものである。
下限値未満では本願発明の目的を達成できず、また上限値を超えるものは高純度ターゲットとしての特性を損ない不純物と化すので、上記の範囲とする。
下限値未満では本願発明の目的を達成できず、また上限値を超えるものは高純度ターゲットとしての特性を損ない不純物と化すので、上記の範囲とする。
高純度チタンを製造するには、既に知られた溶融塩電解法を使用できる。雰囲気は不活性雰囲気とするのが望ましい。電解時には、初期カソード電流密度を低電流密度である０．６Ａ／ｃｍ２以下にして行うのが望ましい。さらに、電解温度を６００〜８００°Ｃとするのが良い。
このようにして得た電析Ｔｉと上記Ａｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｃｌ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ａｓ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂ、Ｌａから選択される１種以上の元素を所定量混合してＥＢ（電子ビーム）溶解し、これを冷却凝固させてインゴットを作製し、８００〜９５０°Ｃで熱間鍛造又は熱間押出し等の熱間塑性加工を施してビレットを作製する。これらの加工により、インゴットの不均一かつ粗大化した鋳造組織を破壊し均一微細化することができる。
このようにして得たビレットに対して、冷間鍛造又は冷間押出し等の冷間塑性変形を繰返し実行し、高歪をビレットに付与することにより、最終的にターゲットの結晶組織を３０μｍ以下の均一微細組織にする。
次に、このビレットを切断し、ターゲット体積に相当するプリフォームを作製する。このプリフォームにさらに冷間鍛造又は冷間押出し等の冷間塑性加工を行って高歪を付与しかつ円板形状等のターゲットに加工する。
次に、このビレットを切断し、ターゲット体積に相当するプリフォームを作製する。このプリフォームにさらに冷間鍛造又は冷間押出し等の冷間塑性加工を行って高歪を付与しかつ円板形状等のターゲットに加工する。
さらに、このように高い歪を蓄えた加工組織をもつターゲットを、流動床炉等を用いて急速昇温し、４００〜５００°Ｃで短時間の熱処理を行う。これによって、３０μｍ以下の微細な再結晶組織をもつターゲットを得ることができる。
そして、このようにして得られた本願発明のチタンターゲットは、５００°Ｃに加熱した場合の０．２％耐力は３６Ｎ／ｍｍ２以上となり、高温での０．２％耐力が高く、ハイパワースパッタリング（高速スパッタリング）時においても亀裂や割れを抑制できる効果がある。
そして、このようにして得られた本願発明のチタンターゲットは、５００°Ｃに加熱した場合の０．２％耐力は３６Ｎ／ｍｍ２以上となり、高温での０．２％耐力が高く、ハイパワースパッタリング（高速スパッタリング）時においても亀裂や割れを抑制できる効果がある。
これらの製造工程は、本願発明の高純度チタンターゲットを得るための方法の一例を示すものであって、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｃｌ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ａｓ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂ、Ｌａから選択される１種以上の元素を合計３〜１００質量ｐｐｍ含有し、残部がチタン及び不可避的不純物であり、添加成分とガス成分を除き、ターゲットの純度が９９．９９質量％以上であるスパッタリング用チタンターゲットを得ることができるものであれば、上記製造工程に特に限定されるものではない。
次に、本発明の実施例について説明する。なお、本実施例はあくまで１例であり、この例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲に含まれる実施例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。
（実施例１）
純度９９．９９５質量％のＴｉに、本発明において選択できる添加元素を次の通り、Ａｌ：４．３質量ｐｐｍ（以下、質量を省略）、Ｓｉ：０．５ｐｐｍ、Ｓ：０．１ｐｐｍ、Ｃｌ：０．１ｐｐｍ、Ｃｒ：０．９ｐｐｍ、Ｆｅ：１５ｐｐｍ、Ｎｉ：１５ｐｐｍ、Ａｓ：８．６ｐｐｍ、Ｚｒ：０．２ｐｐｍ、Ｓｎ：４．８ｐｐｍ、Ｓｂ：１．３ｐｐｍ、Ｂ：１．１ｐｐｍ、Ｌａ：０．１ｐｐｍ添加し、合計で５２質量ｐｐｍ、添加した。添加成分の一覧表を、文末の表１０に示す。
純度９９．９９５質量％のＴｉに、本発明において選択できる添加元素を次の通り、Ａｌ：４．３質量ｐｐｍ（以下、質量を省略）、Ｓｉ：０．５ｐｐｍ、Ｓ：０．１ｐｐｍ、Ｃｌ：０．１ｐｐｍ、Ｃｒ：０．９ｐｐｍ、Ｆｅ：１５ｐｐｍ、Ｎｉ：１５ｐｐｍ、Ａｓ：８．６ｐｐｍ、Ｚｒ：０．２ｐｐｍ、Ｓｎ：４．８ｐｐｍ、Ｓｂ：１．３ｐｐｍ、Ｂ：１．１ｐｐｍ、Ｌａ：０．１ｐｐｍ添加し、合計で５２質量ｐｐｍ、添加した。添加成分の一覧表を、文末の表１０に示す。
（実施例２）
純度９９．９９５質量％のＴｉに、本発明において選択できる添加元素を次の通り、Ａｌ：４．７質量ｐｐｍ（以下、質量を省略）、Ｓｉ：０．４ｐｐｍ、Ｓ：０．１ｐｐｍ、Ｃｌ：０．１ｐｐｍ、Ｃｒ：１．４ｐｐｍ、Ｆｅ：１３ｐｐｍ、Ｎｉ：１０ｐｐｍ、Ａｓ：６．８ｐｐｍ、Ｚｒ：０．２ｐｐｍ、Ｓｎ：４ｐｐｍ、Ｓｂ：１．１ｐｐｍ、Ｂ：１．１ｐｐｍ、Ｌａ：０．１ｐｐｍ添加し、合計で４３質量ｐｐｍ添加した。添加成分の一覧表を、文末の表１０に示す。
純度９９．９９５質量％のＴｉに、本発明において選択できる添加元素を次の通り、Ａｌ：４．７質量ｐｐｍ（以下、質量を省略）、Ｓｉ：０．４ｐｐｍ、Ｓ：０．１ｐｐｍ、Ｃｌ：０．１ｐｐｍ、Ｃｒ：１．４ｐｐｍ、Ｆｅ：１３ｐｐｍ、Ｎｉ：１０ｐｐｍ、Ａｓ：６．８ｐｐｍ、Ｚｒ：０．２ｐｐｍ、Ｓｎ：４ｐｐｍ、Ｓｂ：１．１ｐｐｍ、Ｂ：１．１ｐｐｍ、Ｌａ：０．１ｐｐｍ添加し、合計で４３質量ｐｐｍ添加した。添加成分の一覧表を、文末の表１０に示す。
（実施例３）
純度９９．９９５質量％のＴｉに、本発明において選択できる添加元素を次の通り、Ａｌ：１．６質量ｐｐｍ（以下、質量を省略）、Ｓｉ：０．２ｐｐｍ、Ｓ：４．３ｐｐｍ、Ｃｌ：０ｐｐｍ、Ｃｒ：０．３ｐｐｍ、Ｆｅ：０．６ｐｐｍ、Ｎｉ：０ｐｐｍ、Ａｓ：０ｐｐｍ、Ｚｒ：０．１ｐｐｍ、Ｓｎ：０．１ｐｐｍ、Ｓｂ：０ｐｐｍ、Ｂ：０ｐｐｍ、Ｌａ：０ｐｐｍ添加し、合計で７．２質量ｐｐｍ、添加した。添加成分の一覧表を、文末の表１０に示す。
純度９９．９９５質量％のＴｉに、本発明において選択できる添加元素を次の通り、Ａｌ：１．６質量ｐｐｍ（以下、質量を省略）、Ｓｉ：０．２ｐｐｍ、Ｓ：４．３ｐｐｍ、Ｃｌ：０ｐｐｍ、Ｃｒ：０．３ｐｐｍ、Ｆｅ：０．６ｐｐｍ、Ｎｉ：０ｐｐｍ、Ａｓ：０ｐｐｍ、Ｚｒ：０．１ｐｐｍ、Ｓｎ：０．１ｐｐｍ、Ｓｂ：０ｐｐｍ、Ｂ：０ｐｐｍ、Ｌａ：０ｐｐｍ添加し、合計で７．２質量ｐｐｍ、添加した。添加成分の一覧表を、文末の表１０に示す。
（比較例１）
純度９９．９９５質量％のＴｉに、添加元素を次の通り、Ａｌ：０．７質量ｐｐｍ（以下、質量を省略）、Ｓｉ：０．３ｐｐｍ、Ｓ：０ｐｐｍ、Ｃｌ：０．１ｐｐｍ、Ｃｒ：０．１ｐｐｍ、Ｆｅ：０．１ｐｐｍ、Ｎｉ：０．９ｐｐｍ、Ａｓ：０ｐｐｍ、Ｚｒ：０．１ｐｐｍ、Ｓｎ：０．１ｐｐｍ、Ｓｂ：０．１ｐｐｍ、Ｂ：０ｐｐｍ、Ｌａ：０ｐｐｍ添加し、合計で２．５質量ｐｐｍ添加した。
純度９９．９９５質量％のＴｉに、添加元素を次の通り、Ａｌ：０．７質量ｐｐｍ（以下、質量を省略）、Ｓｉ：０．３ｐｐｍ、Ｓ：０ｐｐｍ、Ｃｌ：０．１ｐｐｍ、Ｃｒ：０．１ｐｐｍ、Ｆｅ：０．１ｐｐｍ、Ｎｉ：０．９ｐｐｍ、Ａｓ：０ｐｐｍ、Ｚｒ：０．１ｐｐｍ、Ｓｎ：０．１ｐｐｍ、Ｓｂ：０．１ｐｐｍ、Ｂ：０ｐｐｍ、Ｌａ：０ｐｐｍ添加し、合計で２．５質量ｐｐｍ添加した。
なお、実施例と対比が容易になるように、添加しない元素についても、０ｐｐｍとして列挙した。以上に示すように、比較例１は本願発明の添加元素の下限値３質量ｐｐｍの条件を満たしていない。添加成分の一覧表を、文末の表１０に示す。
上記実施例１−３及び比較例１に示す元素を添加したＴｉを、電子ビーム溶解し、上記段落［００２１］〜［００２２］の製造条件を適宜使用して、Ｔｉインゴットを作成し、これをターゲット形状に加工した。これを５５０°Ｃと７００°Ｃに加熱して、結晶粒の成長を見た。ターゲット作製時の結晶粒径及び加熱後の結晶粒径の結果を表１に示す。
実施例１−３及び比較例１については、ターゲットに作製した段階では、それぞれ５μｍ、５μｍ、５μｍ、８μｍであり、３０μｍ以下の微細結晶を有していた。
実施例１−３及び比較例１については、ターゲットに作製した段階では、それぞれ５μｍ、５μｍ、５μｍ、８μｍであり、３０μｍ以下の微細結晶を有していた。
なお、本発明のＴｉインゴットを製造する段階で、トップとボトム部で、成分の偏析があるので、実施例１について、その成分分析を実施した。その結果を表２及び表３に示す。表２はトップ部、表３はボトム部である。
この場合、いずれも添加成分との相違があるが、トップ部及びボトム部は、いずれも本願発明の添加成分の範囲にあった。トップ部及びボトム部に大きな隔たりが生じた場合には、インゴットから取得する箇所を適宜選択して（不適合な範囲を除去して）使用できることは言うまでもない。
この場合、いずれも添加成分との相違があるが、トップ部及びボトム部は、いずれも本願発明の添加成分の範囲にあった。トップ部及びボトム部に大きな隔たりが生じた場合には、インゴットから取得する箇所を適宜選択して（不適合な範囲を除去して）使用できることは言うまでもない。
（実施例１−３及び比較例１の平均結晶粒径の推移）
表１に示すように、実施例１−３については、５５０°Ｃに加熱した段階で、若干粗大化したが殆ど変化がなかった。７００°Ｃに加熱した場合でも、最大４５μｍに粗大化はしたが、７０μｍを超えるような粗大化は見られなかった。
これに対して、比較例１については、ターゲット作製時には、３０μｍ以下の微細結晶を有していたが、５５０°Ｃに加熱した段階で、３２μｍに粗大化した。さらに７００°Ｃに加熱した場合には、１９５μｍに粗大化した。
表１に示すように、実施例１−３については、５５０°Ｃに加熱した段階で、若干粗大化したが殆ど変化がなかった。７００°Ｃに加熱した場合でも、最大４５μｍに粗大化はしたが、７０μｍを超えるような粗大化は見られなかった。
これに対して、比較例１については、ターゲット作製時には、３０μｍ以下の微細結晶を有していたが、５５０°Ｃに加熱した段階で、３２μｍに粗大化した。さらに７００°Ｃに加熱した場合には、１９５μｍに粗大化した。
次に、各実施例１−３及び比較例１について、ターゲットに現れる結晶の配向について調べた。その結果を、表４及び表５に示す。表４はＢａｓａｌの面配向率であり、表５は（００２）面の配向率を示す。
なお、Ｂａｓａｌの面配向率については、表６に示す式により計算したものであり、（００２）配向率については、表７に示す式により計算したものである。
なお、Ｂａｓａｌの面配向率については、表６に示す式により計算したものであり、（００２）配向率については、表７に示す式により計算したものである。
表４に示すように、本願実施例１−３のＢａｓａｌの面配向率については、ターゲット作製時の配向率が７２−７４％の範囲にあり、５５０°Ｃ加熱において７０−７５％の範囲となり、７００°Ｃ加熱において７４−７７％の範囲となった。このように大きく変動することはなかった。
これに対して、比較例１については、ターゲット作製時に６１％の範囲にあるにもかかわらず、５５０°Ｃ加熱において７２％となり、７００°Ｃ加熱において７５％と大きく増加し、Ｂａｓａｌの面配向率が増加した。
以上から明らかなように、比較例に比べ、実施例についてはＢａｓａｌの面配向率の変化が少ないことが確認できる。
以上から明らかなように、比較例に比べ、実施例についてはＢａｓａｌの面配向率の変化が少ないことが確認できる。
表５に示すように、本願実施例１−３の（００２）の面配向率については、ターゲット作製時の配向率が１−２％で、５５０°Ｃ加熱において３−４％の範囲にあり、７００°Ｃ加熱において１−２％の範囲となり、大きく変動することはなかった。
これに対して、比較例１については、ターゲット作製時に７％の範囲にあるにもかかわらず、５５０°Ｃ加熱において２７％となり、７００°Ｃ加熱において６３％と、（００２）の面配向率が大きく増加した。
以上から明らかなように、比較例に比べ、実施例については（００２）面配向率の変化が少ないことが確認できた。
以上から明らかなように、比較例に比べ、実施例については（００２）面配向率の変化が少ないことが確認できた。
次に、上記実施例１−３及び比較例１の各種Ｔｉターゲットについて、本願発明のターゲット作成時の平均結晶粒径が５μｍにある場合の、０．２％耐力、及び比較例のターゲット作成時の平均結晶粒径が８μｍである場合の、０．２％耐力を表８に示す。また、上記実施例１−３及び比較例１の各種Ｔｉターゲットについて、５００°Ｃに加熱した場合の０．２％耐力を表９に示す。
上記表８に示すように、本願の実施例１−３では、０．２％耐力は２２０−２８５Ｎ／ｍｍ２と高いが、添加元素で大きく変動することはない。また、比較例１においては、１３４Ｎ／ｍｍ２と少し低い。
以上から、本願発明のように、添加成分として、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｃｌ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ａｓ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂ、Ｌａから選択される１種以上の元素を合計３〜１００質量ｐｐｍを含有し、添加成分とガス成分を除き、ターゲットの純度が９９．９９質量％以上であるスパッタリング用チタンターゲットは、亀裂や割れの発生がないという大きな効果を得ることができる。
上記実施例１、実施例２及び実施例３で作製したチタンから試験片を作製し、５００°Ｃに加熱し、引張り試験を行い、その時の０．２％耐力を測定した。試験片は、中心、１／２Ｒ、外周の３点をサンプリングした場合である。
高温引張り試験の条件は、次の通りである。
試験片形状：ＪＩＳ形状（Ｇ ０５６７ＩＩ−６）
試験方法：ＪＩＳ Ｇ ０５６７に準拠
試験機：１００ｋＮ高温引張り試験機
温度：５００°Ｃ
標点距離：３０ｍｍ
試験速度：変位制御０．３％／ｍｉｎ、耐力以降７．５％／ｍｉｎ
昇温速度：４５°Ｃ／ｍｉｎ
５００°Ｃでの保持時間：１５分
測温方法：試験体中央熱電対括り付け
高温引張り試験の条件は、次の通りである。
試験片形状：ＪＩＳ形状（Ｇ ０５６７ＩＩ−６）
試験方法：ＪＩＳ Ｇ ０５６７に準拠
試験機：１００ｋＮ高温引張り試験機
温度：５００°Ｃ
標点距離：３０ｍｍ
試験速度：変位制御０．３％／ｍｉｎ、耐力以降７．５％／ｍｉｎ
昇温速度：４５°Ｃ／ｍｉｎ
５００°Ｃでの保持時間：１５分
測温方法：試験体中央熱電対括り付け
この結果、０．２％耐力の平均値は、実施例１では、４９Ｎ／ｍｍ２、実施例２では、５５Ｎ／ｍｍ２、実施例３では、３６Ｎ／ｍｍ２となり、いずれも０．２％耐力が３６Ｎ／ｍｍ２以上であるという条件を満たしていた。このように、高温での０．２％耐力が高いので、ハイパワースパッタリング（高速スパッタリング）時においても、亀裂や割れを効果的に抑制できた。
なお、ハイパワースパッタリングにおいて７００°Ｃまでの加熱が想定されるが、その温度に到達するのはプラズマにさらされるターゲット最表層だけである。引張り試験においてはサンプル全体を７００°Ｃに加熱することは実際のターゲット使用条件に対し過酷な条件であり、５００°Ｃでの試験が実際に近いと言える。
これに対して、比較例１について、上記と同様に作製したチタンから試験片を作製し、５００°Ｃに加熱し、引張り試験を行い、その時の０．２％耐力を測定した。同様に、試験片は、中心、１／２Ｒ、外周の３点をサンプリングした場合である。
この結果、０．２％耐力の平均値は、比較例１では、１８Ｎ／ｍｍ２となり、０．２％耐力が３６Ｎ／ｍｍ２以上であるという本発明の条件を達成することができなかった。そして、ハイパワースパッタリング（高速スパッタリング）時には、亀裂や割れの抑制は、実施例に比較して劣るものであった。
ハイパワースパッタリング（高速スパッタリング）時においても亀裂や割れの発生がなく、スパッタリング特性を安定させることのできる高品質のスパッタリング用チタンターゲットを提供することができるので、電子機器等の薄膜の形成に有用である。
Claims (6)
- 添加成分として、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｃｌ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ａｓ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂ、Ｌａから選択される１種以上の元素を合計３〜１００質量ｐｐｍ含有する高純度チタンターゲットであって、これらの元素の内、Ａｌ：１ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ、Ｓｉ：０．２ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ、Ｃｌ：０ｐｐｍ（但し、不可避的不純物を除く）〜１００ｐｐｍ、Ｃｒ：０．３ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ、Ｆｅ：１０ｐｐｍ（但し、１０ｐｐｍを除く）〜１００ｐｐｍ、Ｎｉ：０ｐｐｍ（但し、不可避的不純物を除く）〜１００ｐｐｍ、Ｓｎ：０．１ｐｐｍ〜１００ｐｐｍであり、添加成分とガス成分を除き、ターゲットの純度が９９．９９質量％以上で、かつターゲットの平均結晶粒径が３０μｍ以下であることを特徴とするスパッタリング用チタンターゲット。
- 添加成分とガス成分を除く純度が９９．９９５質量％以上であることを特徴とする請求項１記載のスパッタリング用チタンターゲット。
- 添加成分とガス成分を除く純度が９９．９９９質量％以上であることを特徴とする請求項１記載のスパッタリング用チタンターゲット。
- スパッタリングを行う前のターゲットの平均結晶粒径が３０μｍ以下であり、スパッタリングを開始した後の平均結晶粒径が７０μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパッタリング用チタンターゲット。
- チタンターゲットを５００°Ｃに加熱した場合のターゲットの０．２％耐力が３６Ｎ／ｍｍ２以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパッタリング用チタンターゲット。
- 添加成分として、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｃｌ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ａｓ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂ、Ｌａから選択される１種以上の元素を合計３〜１００質量ｐｐｍ含有し、これらの元素の内、Ａｌ：１ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ、Ｓｉ：０．２ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ、Ｃｌ：０ｐｐｍ（但し、不可避的不純物を除く）〜１００ｐｐｍ、Ｃｒ：０．３ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ、Ｆｅ：１０ｐｐｍ（但し、１０ｐｐｍを除く）〜１００ｐｐｍ、Ｎｉ：０ｐｐｍ（但し、不可避的不純物を除く）〜１００ｐｐｍ、Ｓｎ：０．１ｐｐｍ〜１００ｐｐｍであり、添加成分とガス成分を除きターゲットの純度が９９．９９質量％以上である高純度チタンターゲットの製造方法であって、高純度チタンと前記添加成分の原料を混合して電子ビーム溶解し、これを冷却凝固させてインゴットを作製した後、このインゴットを８００〜９５０°Ｃで熱間塑性加工を施してビレットを作製し、次にこのビレットを冷間塑性加工を行い、さらに４００〜５００°Ｃで熱処理を行って、平均結晶粒径が３０μｍ以下のターゲットを作製することを特徴とするスパッタリング用チタンターゲットの製造方法。
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