KR101967949B1

KR101967949B1 - 스퍼터링용 티탄 타깃 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR101967949B1
Application number: KR1020157025140A
Authority: KR
Inventors: 시로 츠카모토
Original assignee: 제이엑스금속주식회사
Priority date: 2013-03-06
Filing date: 2014-03-03
Publication date: 2019-04-10
Also published as: JP6077102B2; KR20150119284A; TWI630279B; JPWO2014136702A1; US20160005576A1; WO2014136702A1; US10431438B2; TW201446999A

Abstract

순도가 5N5 (99.9995 ％) 이상의 고순도 티탄 타깃으로서, 타깃 표면에 매크로 모양이 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 고순도 티탄 타깃. 파티클이나 이상 방전 현상의 원인이 되는 불순물을 저감시켜, 고속 스퍼터링시에 있어서도 균열이나 깨짐의 발생이 없고, 스퍼터링 특성을 안정시켜, 성막시의 파티클의 발생을 효과적으로 억제함과 함께 성막의 유니포미티를 향상시킬 수 있는 고품질의 스퍼터링용 티탄 타깃을 제공하는 것을 과제로 한다.

Description

스퍼터링용 티탄 타깃 및 그 제조 방법{TITANIUM TARGET FOR SPUTTERING AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}

본 발명은, 스퍼터링용 티탄 타깃에 함유되는 불순물을 저감시킴과 동시에, 고속 스퍼터링시에 있어서도 균열이나 깨짐의 발생이 없고, 스퍼터링 특성을 안정시켜, 성막시의 파티클의 발생을 효과적으로 억제할 수 있는 고품질의 스퍼터링용 티탄 타깃 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

또한, 본 명세서 중에 기재하는 불순물 농도에 대해서는, 모두 질량％ (mass ％) 로 표시한다.

최근, 반도체의 비약적인 진보에서 발단하여 여러 가지 전자 기기가 생겨나고, 나아가 그 성능의 향상과 새로운 기기의 개발이 시시각각 이루어지고 있다.

이러한 가운데, 전자, 디바이스 기기가 보다 미소화되고, 또한 집적도가 높아지는 방향에 있다. 이러한 많은 제조 공정 중에서 다수의 박막이 형성되는데, 티탄도 그 특이한 금속적 성질로부터 티탄 및 그 합금막, 티탄실리사이드막, 혹은 질화티탄막 등으로서 많은 전자 기기 박막의 형성에 이용되고 있다.

이와 같은 티탄 (합금, 화합물을 포함한다) 의 박막을 형성하는 경우에 주의를 요하는 것은, 그 자체가 매우 높은 순도를 필요로 한다는 것이다.

반도체 장치 등에 사용되는 박막파는 한층 얇고 또한 단소화되는 방향에 있고, 상호간의 거리가 매우 작아 집적 밀도가 향상되어 있기 때문에, 박막을 구성하는 물질 혹은 그 박막에 함유되는 불순물이 인접하는 박막으로 확산된다는 문제가 발생한다. 이로써, 자체막 및 인접막의 구성 물질의 밸런스가 무너져, 본래 소유해야 하는 막의 기능이 저하된다는 큰 문제가 일어난다.

이와 같은 박막의 제조 공정에 있어서, 수백 도로 가열되는 경우가 있고, 또 반도체 장치를 장착시킨 전자 기기의 사용 중에도 온도가 상승한다. 이와 같은 온도 상승은 상기 물질의 확산 속도를 더욱 올려, 확산에 의한 전자 기기의 기능 저하에 큰 문제를 일으키게 된다. 또, 일반적으로 상기 티탄 및 그 합금막, 티탄실리사이드막, 혹은 질화티탄막 등은 스퍼터링이나 진공 증착 등의 물리적 증착법에 의해 형성할 수 있다. 이 중에서 가장 광범위하게 사용되고 있는 스퍼터링법에 대해 설명한다.

이 스퍼터링법은 음극에 설치한 타깃에, Ar+ 등의 정 (正) 이온을 물리적으로 충돌시켜 타깃을 구성하는 금속 원자를 그 충돌 에너지에 의해 방출시키는 수법이다. 질화물을 형성하려면 타깃으로서 티탄 또는 그 합금 (TiAl 합금 등) 을 사용하고, 아르곤 가스와 질소의 혼합 가스 분위기 중에서 스퍼터링함으로써 형성할 수 있다.

이 스퍼터링막의 형성시에 있어서, 티탄 (합금·화합물을 포함한다) 타깃에 불순물이 존재하면, 스퍼터 챔버 내에 부유하는 조대화된 입자가 기판 상에 부착하여 박막 회로를 단선 또는 단락시키고, 박막의 돌기물의 원인이 되는 파티클의 발생량이 증가하여, 균일한 막이 형성되지 않는다는 문제가 발생한다.

이와 같은 점에서, 종래 불순물이 되는 천이 금속, 고융점 금속, 알칼리 금속, 알칼리 토금속 또는 그 밖의 금속을 저감시킬 필요가 있는 것은 말할 필요도 없지만, 이들 원소를 가능한 한 저감시켜도 상기와 같은 파티클의 발생이 있어, 근본적인 해결책을 알아내지 못한 것이 현상황이다.

또, 티탄 박막은 질화티탄 Ti-N 막을 형성하는 경우의 파티클 발생 방지용 페이스팅층으로서 사용하는 경우가 있지만, 막이 단단하여 충분한 접착 강도가 얻어지지 않고, 성막 장치 내벽 또는 부품으로부터 박리되어 버려 페이스팅층으로서의 역할을 할 수 없어, 파티클 발생 원인이 된다는 문제가 있었다.

생산 효율을 올리기 위해서, 고속 스퍼터링 (하이파워 스퍼터링) 의 요청이 있고, 이 경우, 타깃에 균열이 생기거나 깨지거나 하는 경우가 있어, 이것이 안정적인 스퍼터링을 방해하는 요인이 되는 문제가 있었다. 선행 기술 문헌으로는, 다음의 특허문헌 1 및 특허문헌 2 를 들 수 있다.

일반적으로, 스퍼터링 특성 (막두께의 균일성, 파티클) 을 양호하게 하려면, 미세하고 균일한 조직이 좋다고 여겨지고 있다. 티탄의 스퍼터링 타깃으로서 일반적으로 사용되고 있는 순도 4N5 (99.995 ％) 품, 5N (99.999 ％) 품에서는, 잉곳을 열간 단조하고, 그 후 절단해서 압연·열처리를 실시하여, 평균 결정 입경이 10 미크론 이하이면서 또한 균일한 결정 조직을 얻고 있다.

최근, 첨단 프로세스에서는 보다 고순도의 재료가 요구되게 되어, 티탄에 있어서도 순도 5N5 레벨의 것이 요구되고 있지만, 5N5 (99.9995％) 이상의 고순도 Ti 잉곳을 종래와 동일한 공정·조건으로 타깃을 제작하면, 타깃 표면에 매크로 모양의 불균일이 발생하고, 또 평균 결정 입경이 10 미크론보다 커져 버린다는 문제가 발생하였다. 또, 매크로 모양 불균일이 있는 지점과 없는 지점의 평균 결정 입경을 비교하면, 20 ％ 이상 상이하였다.

이 결과, 이 타깃을 사용하여 스퍼터링하면, 종래품과 비교하여 유니포미티, 파티클도 악화된 결과가 되었다.

선행 기술 문헌에는, 본 출원인이 과거에 개발한 티탄 타깃에 관한 특허문헌 3 ∼ 6 및, 그 밖의 관련된 특허문헌 7 ∼ 12 가 있다.

그러나, 이들 특허문헌은, 주로 티탄 타깃의 결정 입경, 결정 배향, 타깃과 배킹 플레이트의 접합 방법에 관한 것으로, 일부에는 순도의 규정도 있지만, 4N5 (99.995 ％) 레벨의 순도에 불과하다.

이들 문헌에서는, 5N5 레벨의 티탄의 제조시에 발생하는 타깃의 문제, 특히 유니포미티의 악화와 파티클 발생의 원인이 되는 타깃 표면에 발생하는 매크로 모양 불균일과 그 원인의 구명이 이루어지지 않아, 유니포미티와 파티클에 관한 문제가 여전히 존재하고 있었다.

국제 공개 WO01/038598호 일본 공표특허공보 2001-509548호 일본 공개특허공보 평07-090560호 일본 공개특허공보 평07-090561호 일본 공개특허공보 평07-090562호 일본 공개특허공보 2000-204467호 일본 공개특허공보 평07-278804호 일본 공개특허공보 평08-333676호 일본 공개특허공보 평11-050244호 일본 공개특허공보 2001-115257호 일본 공개특허공보 평8-269701호 일본 공개특허공보 평09-143704호

본 발명은, 상기한 제 문제점의 해결, 특히 파티클이나 이상 방전 현상의 원인이 되는 불순물을 저감시킴과 동시에, 하이파워 스퍼터링 (고속 스퍼터링) 시에 있어서도 균열이나 깨짐의 발생이 없고, 스퍼터링 특성을 안정시키고, 매크로 모양 불균일이 없고, 나아가 평균 결정 입경 10 미크론 이하의 스퍼터링 타깃을 얻는 것, 그리고 성막시의 유니포미티를 향상시키고, 또한 파티클의 발생을 효과적으로 억제할 수 있는 고품질의 스퍼터링용 티탄 타깃을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은 이하의 발명을 제공한다.

1) 순도가 5N5 (99.9995 ％) 이상의 고순도 티탄 타깃으로서, 타깃 표면에 매크로 모양이 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 고순도 티탄 타깃.

또한 매크로 모양은, 본원발명의 스퍼터링용 고순도 티탄 타깃의 고유의 모양이지만, 타깃 표면을 관찰한 경우에 매크로 모양이 관찰되는 부위와 관찰되지 않는 부위를 비교하면,「매크로 모양이 관찰되는 부위는, 평균 결정 입경이 20 ％ 이상 상이하고, 또한 결정 배향률이 10 ％ 이상 상이한 것」을 알 수 있었다. 이 결과, 매크로 모양이 존재하지 않는 부위는, 평균 결정 입경의 차이가 20 ％ 미만, 또한 결정 배향률의 차이가 10 ％ 미만인 것을 이해할 수 있다.

따라서, 본원발명의 스퍼터링용 고순도 티탄 타깃의 표면에 있어서,「평균 결정 입경의 차이가 20 ％ 이상, 또한 결정 배향률의 차이가 10 ％ 이상인」곳 (부위) 은, 매크로 모양이 존재한다고 정의할 수 있다. 본원 명세서 및 특허청구범위에서 기재하는「매크로 모양」은, 이 의미 (정의) 로 사용하는 것이다. 이하, 동일하다.

2) 평균 결정 입경이 10 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1) 에 기재된 스퍼터링용 고순도 티탄 타깃.

또, 본 발명은 다음의 발명을 제공한다.

3) 순도가 5N5 (99.9995 ％) 이상의 고순도 티탄 타깃의 제조 방법으로서, 용해·주조한 잉곳을 1 차 단조를 800 ∼ 950 ℃ 에서 실시하고, 500 ℃ 를 초과하고 600 ℃ 이하의 온도에서 2 차 단조를 실시하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 티탄 타깃의 제조 방법.

4) 2 차 단조 후에 냉간 압연을 실시하고, 추가로 400 ∼ 460 ℃ 에서 열처리를 실시한 후, 타깃으로 가공하는 것을 특징으로 하는 상기 3) 에 기재된 스퍼터링용 티탄 타깃의 제조 방법.

5) 표면에 매크로 모양이 존재하지 않는 타깃으로 하는 것을 특징으로 하는 상기 3) 또는 4) 에 기재된 스퍼터링용 고순도 티탄 타깃의 제조 방법.

6) 평균 결정 입경을 10 ㎛ 이하로 하는 것을 특징으로 하는 상기 3) ∼ 5) 중 어느 하나에 기재된 스퍼터링용 고순도 티탄 타깃의 제조 방법.

본 발명은, 파티클이나 이상 방전 현상의 원인이 되는 불순물을 저감시킴과 동시에, 하이파워 스퍼터링 (고속 스퍼터링) 시에 있어서도 균열이나 깨짐의 발생이 없고, 스퍼터링 특성을 안정시키고, 매크로 모양 불균일이 없고 또한 평균 결정 입경 10 미크론 이하의 스퍼터링 타깃을 얻는 것이 가능하며, 성막시의 유니포미티를 향상시키고, 또한 파티클의 발생을 효과적으로 억제할 수 있는 고품질의 스퍼터링용 티탄 타깃을 제공할 수 있다는 우수한 효과를 갖는다.

도 1 은, 매크로 모양이 발생한 타깃의 외관을 나타내는 사진이다.

본 발명의 스퍼터링용 고순도 티탄 타깃은 순도가 5N5 (99.9995 ％) 이상의 순도를 갖는다. 종래는, 이와 같은 고순도의 티탄 타깃은, 타깃 표면에 매크로 모양이 발생한다는 문제를 일으켰지만, 본원발명의 5N5 (99.9995 ％) 이상의 고순도 티탄 타깃은, 상기에 정의하는 매크로 모양은 일절 발생하지 않는다.

매크로 모양이 발생한 타깃의 외관 사진을 도 1 에 나타낸다. 도 1 의 좌측의 사진은, 타깃에 매크로 모양이 발생한 표면의 A 부를 나타내지만, 도 1 의 우측의 상부 도면은, A 부를 확대한 사진 (B 부) 을 나타내고, 도 1 의 우측의 하부 도면은, 추가로 B 부를 확대한 사진을 나타낸다. 이와 같이, 타깃의 표면에 줄기상의 매크로 모양이 관찰된다.

상기와 같이, 매크로 모양은 타깃 표면의 조직의 불균일을 초래하는 것이므로, 이 존재를 저감시키거나 또는 억제하는 것은, 타깃 및 스퍼터링 성막의 품질을 향상시키는 중요한 역할을 나타내는 것이다.

티탄 타깃의 결정 배향에 대해서는, 표 1 에 나타내는 Basal 면 배향률의 정의에 의해 구한 것이다.

상기의 스퍼터링용 고순도 티탄 타깃을 사용하여 스퍼터링한 경우에, 성막시의 유니포미티를 향상시키고, 또한 파티클의 발생을 효과적으로 억제할 수 있는 우수한 효과를 얻을 수 있다.

또한, 스퍼터링용 고순도 티탄 타깃의 평균 결정 입경을 10 ㎛ 이하로 함으로써, 성막시의 유니포미티를 보다 향상시키고, 또한 파티클의 억제 효과를 높일 수 있다.

본 발명의 순도가 5N5 (99.9995 ％) 이상의 고순도 티탄 타깃의 제조시에는, 용해·주조한 잉곳을, 1 차 단조를 800 ∼ 950 ℃ 에서 실시하여, 직경이 초기의 40 ∼ 50 ％ 가 될 때까지 조이고, 2 차 단조를 500 ℃ 를 초과하고 600 ℃ 이하의 온도에서 실시하여, 직경을 1 차 단조 후의 상태로부터 추가로 40 ∼ 60 ％ 가 될 때까지 조이고, 그 후, 1 장씩 절단하여 냉간 압연·열처리를 실시함으로써 제조할 수 있다. 종래는, 1 차 단조를 800 ∼ 950 ℃, 2 차 단조를 600 ∼ 700 ℃ 에서 실시하고 있었지만, 이 상태에서는, 타깃 표면의 매크로 모양을 소실시킬 수 없었다.

그러나, 본원발명과 같이 2 차 단조를 500 ℃ 를 초과하고 600 ℃ 이하의 온도로 낮춰서 실시함으로써, 매크로 모양의 발생을 없애는 것이 가능해졌다. 이 온도의 상한값 및 하한값을 일탈하는 범위에서는, 하기에 정의하는 매크로 모양의 발생이 보이므로, 피할 필요가 있다.

이 매크로 모양은 타깃 표면의 조직의 관찰을 실시함으로써 용이하게 판별할 수 있지만, 평균 결정 입경이 20 ％ 이상 상이하고, 또한 결정 배향률이 10 ％ 이상 상이한 부위이므로, 엄밀성이 요구되는 경우에는, 평균 결정 입경과 결정 배향을 조사하는 것에 의해서도 용이하게 판별할 수 있다.

또, 이것을 저감화하는 것은, 제조 공정의 변경에 수반되는 생산성에 영향을 미치는 일이 적어, 큰 효과를 얻을 수 있다.

또한, 상기 2 차 단조 후에 냉간 압연을 실시하고, 400 ∼ 460 ℃ 에서 열처리를 실시한 후, 타깃으로 가공하는 것이 보다 유효하다.

종래, 순도 4N5 또는 5N 티탄 압연판의 열처리 온도는 460 를 초과하고 500 ℃ 이하의 온도였지만, 400 ∼ 460 ℃ 로 낮춤으로써, 평균 결정 입경이 10 ㎛ 이하의 미세한 결정립을 얻는 것이 가능해졌다. 이 온도 조건을 일탈하는 범위에서는, 상기 효과는 얻어지지 않는다.

또, 상기와 같이 결정 배향이 안정적이기 때문에, 안정적인 스퍼터링 특성을 얻을 수 있어, 성막의 균일성에 효과가 있다.

고순도 티탄을 제조하려면, 이미 알려진 용융염 전해법을 사용할 수 있다. 이하 간단하게 설명한다. 이 용융염 전해의 분위기는 불활성 분위기로 하는 것이 바람직하다. 전해시에는, 초기 캐소드 전류 밀도를 저전류 밀도인 0.6 A/㎠ 이하로 하여 실시하는 것이 바람직하다. 또한, 전해 온도를 600 ∼ 800 ℃ 로 하는 것이 좋다.

이와 같이 하여 얻은 전석 (電析) Ti 를 추가로 EB (전자 빔) 용해하고, 이것을 냉각 응고시켜 잉곳을 제작하고, 800 ∼ 950 ℃ 에서 열간 단조 또는 열간 압출 등의 열간 소성 가공을 실시하여 빌릿을 제작한다.

이들 가공에 의해, 잉곳의 불균일하면서 또한 조대화된 주조 조직을 파괴하여 균일 미세화할 수 있다. 이와 같이 하여 얻은 빌릿에 대하여, 상기 2 차 단조, 압연, 열처리, 최종적으로 타깃으로 가공한다.

실시예

다음으로, 본 발명의 실시예에 대해 설명한다. 또한, 본 실시예는 어디까지나 1 예이며, 이 예에 제한되는 것은 아니다. 즉, 본 발명의 기술 사상의 범위에 포함되는 실시예 이외의 양태 혹은 변형을 모두 포함하는 것이다.

(실시예 1)

순도 5N5 의 티탄을 용해·주조하여 얻어진 티탄 잉곳을 850 ℃ 에서 1 차 단조, 600 ℃ 에서 2 차 단조를 실시하고, 다음으로 이것을 절단하여 냉간 압연 후, 유동상 노에서 430 ℃ 의 열처리를 실시하였다. 또한, 이것을 기계 가공하고, Cu 합금 배킹 플레이트와 확산 접합시켜, 티탄 직경 약 φ 430 ㎜ 의 스퍼터링 타깃을 제작하였다.

이와 같이 하여 제작한 티탄 타깃에는, 본 발명에서 정의한 매크로 모양의 불균일은 보이지 않고, 평균 결정 입경은 중심부 8 ㎛, R/2 부 9 ㎛, 외주부 8 ㎛ 로 면내에서 균일하였다. 또한, R 은 원반상 타깃의 반경을 나타낸다.

또한, 평균 결정 입경의 측정은, 각각의 부위에서 190 ㎛ × 230 ㎛ 의 면적을 관찰하여, 선분법에 의해 구하였다. 이하의 실시예 및 비교예에서 동일하게 한다.

또, 결정 배향률은 중심부 74 ％, R/2 부 78 ％, 외주부 72 ％ 로 면내에서 균일하였다. 또, 스퍼터링 조건은 파워 38 ㎾ 로 두께 20 ㎚ 의 TiN 막을 SiO₂ 기판 상에 형성하였다.

스퍼터 평가의 결과, 유니포미티는 2.3 ％, 파티클 수는 평균 7 개로 적어 양호하였다. 또한, 유니포미티는 KLA-텐코사 제조 옴니 맵 (RS-100) 에 의해, 파티클 수는 KLA-텐코사 제조 파티클 카운터 (Surfscan SP1-DLS) 에 의해 계측하였다.

표 2 에, 실시예 1 의 티탄 타깃의 매크로 모양의 유무, 평균 결정 입경과 그 최대차, 결정 배향률과 그 최대차, 유니포미티, 파티클 수를 기재한다.

(실시예 2)

순도 5N5 의 티탄을 용해·주조하여 얻어진 잉곳을 800 ℃ 에서 1 차 단조, 500 ℃ 에서 조임 단조를 실시하고, 절단하여 냉간 압연 후, 유동상 노에서 460 ℃ 의 열처리를 실시하였다. 또한, 이것을 기계 가공하고, Cu 합금 배킹 플레이트와 확산 접합시켜, 티탄 직경 약 φ 430 ㎜ 의 스퍼터링 타깃을 제작하였다. 타깃에 매크로 모양은 보이지 않고, 평균 결정 입경은 중심부 9 ㎛, R/2 부 9 ㎛, 외주부 9 ㎛ 로 균일하였다.

또, 결정 배향률은 중심부 74 ％, R/2 부 75 ％, 외주부 73 ％ 였다. 또, 스퍼터링 조건은 파워 38 ㎾ 로 두께 20 ㎚ 의 TiN 막을 SiO₂ 기판 상에 형성하였다.

스퍼터 평가의 결과, 유니포미티는 2.2 ％, 파티클 수는 평균 9 개였다. 또한, 유니포미티는 KLA-텐코사 제조 옴니 맵 (RS-100) 에 의해, 파티클 수는 KLA-텐코사 제조 파티클 카운터 (Surfscan SP1-DLS) 에 의해 계측하였다.

표 2 에, 실시예 2 의 티탄 타깃에 있어서, 매크로 모양의 유무, 평균 결정 입경과 그 최대차, 결정 배향률과 그 최대차, 유니포미티, 파티클 수를 기재한다.

(비교예 1)

순도 5N5 의 티탄을 용해·주조하여 얻어진 잉곳을 850 ℃ 에서 1 차 단조, 700 ℃ 에서 2 차 단조를 실시하고, 절단하여 냉간 압연 후, 유동상 노에서 430 ℃ 의 열처리를 실시하였다. 또한, 이것을 기계 가공하고, Cu 합금 배킹 플레이트와 확산 접합시켜, 티탄 직경 약 φ 430 ㎜ 의 스퍼터링 타깃을 제작하였다.

타깃에 매크로 모양 불균일이 관찰되었다. 그리고, 매크로 모양이 관찰되는 부위와 관찰되지 않는 부위의 평균 결정 입경은 6 ㎛, 8 ㎛ 로 20 ％ 이상의 차이가 있고, 결정 배향률은 72 ％, 63 ％ 로 10 ％ 이상의 차이가 보였다.

또, 스퍼터링 조건은 파워 38 ㎾ 로 두께 20 ㎚ 의 TiN 막을 SiO₂ 기판 상에 형성하였다. 스퍼터 평가의 결과, 유니포미티는 6.3 ％, 파티클 수는 평균 15 개로 나빴다. 또한, 유니포미티는 KLA-텐코사 제조 옴니 맵 (RS-100) 에 의해, 파티클 수는 KLA-텐코사 제조 파티클 카운터 (Surfscan SP1-DLS) 에 의해 계측하였다.

표 2 에, 비교예 1 의 티탄 타깃에 있어서, 매크로 모양의 유무, 평균 결정 입경과 그 최대차, 결정 배향률과 그 최대차, 유니포미티, 파티클 수를 기재한다.

(참고예 2)

순도 5N5 의 티탄을 용해·주조하여 얻어진 잉곳을 800 ℃ 에서 1 차 단조, 500 ℃ 에서 조임 단조를 실시하고, 절단하여 냉간 압연 후, 유동상 노에서 470 ℃ 의 열처리를 실시하였다. 또한, 이것을 기계 가공하고, Cu 합금 배킹 플레이트로 확산 접합시켜, 티탄 직경 약 φ 430 ㎜ 의 스퍼터링 타깃을 제작하였다.

타깃에 매크로 모양은 보이지 않았지만, 평균 결정 입경은 중심부 12 ㎛, R/2 부 13 ㎛, 외주부 13 ㎛ 로 10 ㎛ 보다 커지고, 또, 결정 배향률은 중심부 82 ％, R/2 부 83 ％, 외주부 80 ％ 였다. 또, 스퍼터링 조건은 파워 38 ㎾ 로 두께 20 ㎚ 의 TiN 막을 SiO₂ 기판 상에 형성하였다. 스퍼터 평가의 결과, 유니포미티는 3.4 ％, 파티클 수는 평균 21 개로 나빴다.

또한, 유니포미티는, KLA-텐코사 제조 옴니 맵 (RS-100) 에 의해, 파티클 수는 KLA-텐코사 제조 파티클 카운터 (Surfscan SP1-DLS) 에 의해 계측하였다.

매크로 모양이 관찰되지 않고, 평균 결정 입경의 차이, 결정 배향률의 차이도 본원발명의 범위에 들어가, 비교예 1 에 비해 유니포미티는 양호하다. 그러나, 평균 결정 입경이 커지는 경우에는 파티클 수가 증가하는 경향이 있으므로 참고예로 하였다. 매크로 모양의 발생이 없다는 의미에서, 대응하는 효과를 갖는 것이다. 이 점으로부터, 필요에 따라 평균 결정 입경을 조정하는 것은 보다 바람직한 조건이라고 할 수 있다.

표 2 에, 참고예 2 의 티탄 타깃에 있어서, 매크로 모양의 유무, 평균 결정 입경과 그 최대차, 결정 배향률과 그 최대차, 유니포미티, 파티클 수를 기재한다.

(비교예 3)

순도 4N5 의 티탄을 용해·주조하여 얻어진 잉곳을, 850 ℃ 에서 1 차 단조, 400 ℃ 에서 조임 단조를 실시하였다. 그 후 절단하여 냉간 압연을 실시했지만, 변형의 축적이 과대해져 압연 중에 균열을 일으켜 버렸다.

산업상 이용가능성

파티클이나 이상 방전 현상의 원인이 되는 불순물을 저감시킴과 동시에, 하이파워 스퍼터링 (고속 스퍼터링) 시에 있어서도 균열이나 깨짐의 발생이 없고, 스퍼터링 특성을 안정시켜, 성막시의 파티클의 발생을 효과적으로 억제할 수 있는 고품질의 스퍼터링용 티탄 타깃을 제공할 수 있기 때문에, 전자 기기 등의 박막의 형성에 유용하다.

Claims

순도가 5N5 (99.9995 ％) 이상의 고순도 티탄 타깃으로서,
평균 결정 입경이 10 ㎛ 이하이고,
타깃 표면에 있어서, 평균 결정 입경의 차가 20 % 미만, 또한 결정 배향률의 차가 10 % 미만이며,
타깃 표면에 매크로 모양이 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 고순도 티탄 타깃.
삭제
순도가 5N5 (99.9995 ％) 이상의 고순도 티탄 타깃의 제조 방법으로서, 용해·주조한 잉곳을, 1 차 단조를 800 ∼ 950 ℃ 에서 실시하고, 500 ℃ 를 초과하고 600 ℃ 이하의 온도에서 2 차 단조를 실시하고,
평균 결정 입경이 10 ㎛ 이하이고,
타깃 표면에 있어서, 평균 결정 입경의 차가 20 % 미만, 또한 결정 배향률의 차가 10 % 미만이며,
표면에 매크로 모양이 존재하지 않는 타깃을 제조하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 티탄 타깃의 제조 방법.
제 3 항에 있어서,
2 차 단조 후에 냉간 압연을 실시하고, 추가로 400 ∼ 460 ℃ 에서 열처리를 실시한 후, 타깃으로 가공하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 티탄 타깃의 제조 방법.
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