JPH1150244A - スパッタリングターゲット材およびその製造方法 - Google Patents
スパッタリングターゲット材およびその製造方法Info
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- JPH1150244A JPH1150244A JP22318597A JP22318597A JPH1150244A JP H1150244 A JPH1150244 A JP H1150244A JP 22318597 A JP22318597 A JP 22318597A JP 22318597 A JP22318597 A JP 22318597A JP H1150244 A JPH1150244 A JP H1150244A
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Abstract
用した場合に形成されるチタン薄膜のパーティクルが少
ないスパッタリングターゲット材及びその製造方法を提
供する。 【解決手段】チタンを水素化した後、β相または(α+
β)相結晶構造の状態で塑性加工を行ない、その後、脱
水素および熱処理することにより、チタンから構成され
且つ内部の結晶粒の平均粒径が0.1〜5μmであるタ
ーゲット材を得る。
Description
チタンターゲット材およびその製造方法に関するもので
あり、詳しくは、チタンから成り、微細な結晶粒から成
るスパッタリング用ターゲット材およびその製造方法に
関するものである。
タリングターゲット材(以下、単にターゲット材と略記
する)の表面にアルゴン等のガスイオン粒子を照射し、
ターゲット材物質表面から叩き出される原子または数個
の原子から成るクラスターを被着対象基板(以下、単に
基板と言う)上に堆積させ、薄膜を形成させる処理方法
であり、半導体の薄膜回路形成の分野などで広く使用さ
れている。
プレートを接合し、スパッタリング装置の規格に調整
し、さらに、表面および側面を面削り加工した後にスパ
ッタリングに供される。なお、本明細書において、ター
ゲット材とバッキングプレートとを合わせて単にターゲ
ットと称する。
タリング時点のターゲット材表面の粗さにより影響され
る。そして、ある程度以上の大きさの突起部が表面に突
出している場合は、当該突起部においてマイクロアーキ
ングと呼ばれる異常放電が起り易くなる。異状放電が起
った場合は、ターゲット材の表面から巨大粒子が飛散し
て基板上に付着し、薄膜の厚さ斑、半導体の薄膜回路の
短絡などのトラブルの原因となる。斯かる巨大粒子は、
通常、パーティクル又はスプラッツ(以下、まとめてパ
ーティクルと言う)と呼ばれる。
ット材の結晶粒径の大きさと相関があり、結晶粒径を微
細化することにより小さくすることが出来る。従来、タ
ーゲット材の内部の結晶粒径を微細化するため、素材原
料を溶融し、鋳造して得られるビレット状またはスラブ
形状のインゴット(以下、単にインゴットと言う)に対
して冷間塑性加工およびその後の熱処理を行なってい
る。
(チタンターゲット材)は、通常、スポンジ状チタンを
真空中で溶解、凝固させ、得られるチタンインゴットを
塑性加工および熱処理して得られる。しかしながら、従
来の方法によって得られるチタンターゲット材の結晶粒
の大きさは、十分微細ではなく、結晶粒径の下限は通常
5μmより大きい。斯かるチタンターゲット材を使用し
た場合、スパッタリングにより形成される薄膜中のパー
ティクルが多いため、結晶粒径が更に微細なチタンター
ゲット材が求められている。
鑑みなされたものであり、その目的は、粒径が微細な結
晶粒から成り、ターゲットとして使用した場合に形成さ
れるチタン薄膜に発生するパーティクルが少ないスパッ
タリング用チタンターゲット材及びその製造方法を提供
することにある。
達成のため、種々検討を進めた結果、従来のチタンのプ
レス又は圧延などの塑性加工条件は、結晶組織の観点か
ら分類すればα相結晶構造の状態で行なわれているが、
斯かる条件では結晶粒径の微細化が困難であることに想
到し、その改良方法を検討した結果、チタンを予め水素
化することにより比較的低温においてβ相または(α+
β)相結晶構造の状態になり、塑性加工および熱処理に
より結晶粒径の微細化を容易に行なうことが出来ること
を見出し、本発明に達した。
から構成され且つその結晶粒の平均粒径が0.1〜5μ
mであることを特徴とするスパッタリングターゲット材
に存し、本発明の第二の要旨は、チタンを水素化した
後、β相または(α+β)相結晶構造の状態で塑性加工
を行ない、その後、脱水素および熱処理することを特徴
とするスパッタリングターゲット材の製造方法に存す
る。
(第一発明)のスパッタリングターゲット材は、チタン
から構成され且つその結晶粒の平均粒径が0.1〜5μ
mでり、好ましくは0.1〜4μmである。なお、上記
のチタンターゲット材は、必要により、アルミニウム等
のα安定元素、タンタル、モリブデン、バナジウム等の
β安定元素およびその他の合金元素が添加されたチタン
合金であってもよい。
研磨した後、電解研磨によりその表面を鏡面にし、フッ
化水素酸と硝酸の薄い混合液によりエッチングして結晶
粒界を出現させ、顕微鏡下の視界において切断法(Hy
ne法)により平均値を求めることが出来る。
明)のチタンターゲット材の製造方法は、チタンを水素
化した後、β相または(α+β)相結晶構造の状態でプ
レス又は圧延加工を行ない、その後、脱水素および熱処
理することから成る。
チタンを真空冶金などの方法によって溶融し、鋳造して
得られるインゴットが使用される。さらに、上記のチタ
ンは、必要により、アルミニウム等のα安定元素、タン
タル、モリブデン、バナジウム等のβ安定元素およびそ
の他の合金元素が添加されたチタン合金であってもよ
い。
ば、上記のチタンインゴットを1〜24時間程度300
〜1000℃で水素ガス雰囲気下に曝す方法が挙げら
れ、β相または(α+β)相結晶構造を取りうる水素化
チタンを得るための水素化率は、概ね0.2〜2重量%
の範囲であり、添加金属の種類および量により適宜選択
される。
じて319〜882℃においてβ相または(α+β)相
結晶構造の状態になり、斯かる状態における塑性加工に
より結晶粒の微細化を容易に行なうことが出来る。な
お、斯かる温度範囲は、上記の添加元素の種類および量
によりシフトする。
たは(α+β)相結晶構造の状態となる状態において行
なわれ、その方法としては、通常、プレス又は圧延など
の方法が挙げられる。水素化チタンの厚さは、塑性加工
により厚さが低下するが、斯かる厚さの低下率は加工率
と呼ばれ、通常50〜90%とされる。この加工率が5
0%未満の場合は、結晶粒の微細化が不十分となる。
は、さらに、通常10-6〜5×10-4Torr、且つ、
300〜700℃の条件下で脱水素と同時に再結晶処理
を行なわれる。斯かる処理により、内部に粒径0.1〜
5μm、好ましくは0.1〜4μmの微細な結晶粒が生
成される。
明確ではないが、β相または(α+β)相結晶構造の場
合は、内部歪みの大きな塑性加工が可能となり、再結晶
処理により当該内部歪みに起因して微細化された結晶粒
が生成されるものと推定される。
に冷却用バッキングプレートがハンダ付けなどの手段に
より接合され、表面および周縁端面が面削り加工した
後、スパッタリングに供せられるが、スパッタリング装
置に固定のバッキングターゲット材が具備されている場
合は、冷却用バッキングプレートを接合しないで、その
まま表面および周縁端面が面削り加工した後、そのまま
スパッタリングに供せられる。
するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。
後、輪切りにしたチタンインゴットを温度500℃の水
素ガス雰囲気下に5時間曝して水素化し、水素化率1.
1重量%の水素化チタンインゴットを得た。得られた水
素化率1.1重量%の水素化チタンインゴットは、40
0℃においてはβ相結晶構造を呈する。
条件下で厚さが9mm(加工率70%)になるまで圧延
加工し、その後、600℃、且つ、2×10-5Torr
の真空下で脱水素と同時に再結晶処理を300分間行な
い、厚さが9mmの円盤状のチタン材を得た。
m、厚さ9mmの円盤を切り出し、ターゲット材の表面
および側面を旋盤により面削り加工してターゲット材と
した。このターゲット材をスパッタリング装置(日本真
空技術社製MLX3000)のパッキングプレート装置
上にセットし、一方、スパッタリング対象の基板として
外径6インチのシリコンウェーハをセットし、バッキン
グプレート装置の冷却水通路に水を通しつつ、75秒間
ターゲット材表面にイオンを照射して、シリコンウェー
ハ上に厚さ約0.2μmのチタン薄膜を形成した。
が面削り加工されているため、先ず96枚のシリコンウ
ェーハに対して予備スパッタリング操作の繰り返しによ
りターゲット材の初期の面削り加工の影響を除いた後、
改めて実施例としてスパッタリング操作を12回繰り返
した。
回数を測定した。異常放電回数の検出は、放電電圧の変
動をモニターすることにより行ない、10%以上の放電
電圧の変動があった場合に異常放電としてカウントし
た。実施例としての12枚(延べ処理時間15分)のシ
リコンウェーハについて発生した異常放電回数の合計を
異常放電回数とした。
ンウェーハ上に形成されたチタンの薄膜中のパーティク
ル等の個数を測定した。斯かるパーティクル等の個数の
測定には、レーザー式パーティクルカウンター(TEN
COR INSTRUMENTS社製商品「SF−64
20」)を使用し、その際、直径0.3μm以上のパー
ティクル等の個数をパーティクル個数として、12枚の
シリコンウェーハのパーティクルの1枚当たりの平均個
数をパーティクル数とした。
た後、ターゲット材を取り外し、ターゲット材の表面を
鏡面に研磨した後、フッ化水素酸と塩酸の薄い混合液に
よりエッチングして結晶粒界を出現させ、切断法(Hy
ne法)により結晶粒の平均値を求めた。さらに、JI
S B−0601号の規定に準じて上記ターゲット材の
表面粗さRa及びRmaxを測定した。以上の加工条件
および塑性加工時の結晶構造、平均結晶粒径、異常放電
回数、パーティクル数およびターゲット材の表面粗さR
a及びRmaxの測定結果を表1に示した。
は、実施例1と同様にして圧延加工を行なった。得られ
たターゲット材を使用してスパッタリングを行ない、塑
性加工時の結晶構造、平均結晶粒径、異常放電回数、パ
ーティクル数および表面粗さRa及びRmaxの測定を
行なった。以上の加工条件および塑性加工時の結晶構
造、平均結晶粒径、異常放電回数、パーティクル数およ
び表面粗さRa及びRmaxの測定結果を表1に示し
た。
たチタンインゴットを冷間または温間における圧延加工
して得られたターゲット材の平均結晶粒径は、水素化し
ない比較例1の場合に比べて著しく微細であり、スパッ
タリング適性が優れていた。
を塑性加工するに当たり、予め水素化することにより比
較的低温においてもβ相または(α+β)相結晶構造の
状態となり、その状態において塑性加工を行なった後に
脱水素および熱処理を行なうことにより、微細結晶組織
から成るチタンターゲット材を得ることが出来る。そし
て、このチタンターゲット材を使用してスパッタリング
することによりパーティクル数が少ない薄膜を得ること
が出来、本発明の工業的価値は大きい。
Claims (2)
- 【請求項1】 チタンから構成され且つその結晶粒の平
均粒径が0.1〜5μmであることを特徴とするスパッ
タリングターゲット材。 - 【請求項2】 チタンを水素化した後、β相または(α
+β)相結晶構造の状態で塑性加工を行ない、その後、
脱水素および熱処理することを特徴とするスパッタリン
グターゲット材の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22318597A JPH1150244A (ja) | 1997-08-05 | 1997-08-05 | スパッタリングターゲット材およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP22318597A JPH1150244A (ja) | 1997-08-05 | 1997-08-05 | スパッタリングターゲット材およびその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH1150244A true JPH1150244A (ja) | 1999-02-23 |
Family
ID=16794144
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP22318597A Pending JPH1150244A (ja) | 1997-08-05 | 1997-08-05 | スパッタリングターゲット材およびその製造方法 |
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Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH1150244A (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001316808A (ja) * | 2000-05-09 | 2001-11-16 | Toshiba Corp | スパッタリングターゲット |
US6416595B2 (en) * | 1999-10-15 | 2002-07-09 | Honeywell International Inc. | Material comprising titanium |
WO2011058867A1 (en) * | 2009-11-13 | 2011-05-19 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Sputtering target and method for manufacturing the same, and transistor |
CN103147050A (zh) * | 2013-02-26 | 2013-06-12 | 昆山海普电子材料有限公司 | 一种高纯钽靶材的生产方法 |
US8937020B2 (en) | 2009-11-13 | 2015-01-20 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Sputtering target and manufacturing method thereof, and transistor |
KR20150119284A (ko) | 2013-03-06 | 2015-10-23 | 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 | 스퍼터링용 티탄 타깃 및 그 제조 방법 |
WO2019058721A1 (ja) * | 2017-09-21 | 2019-03-28 | Jx金属株式会社 | スパッタリング用チタンターゲット及びその製造方法、並びにチタン含有薄膜の製造方法 |
-
1997
- 1997-08-05 JP JP22318597A patent/JPH1150244A/ja active Pending
Cited By (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6416595B2 (en) * | 1999-10-15 | 2002-07-09 | Honeywell International Inc. | Material comprising titanium |
US6423161B1 (en) | 1999-10-15 | 2002-07-23 | Honeywell International Inc. | High purity aluminum materials |
US6428638B2 (en) | 1999-10-15 | 2002-08-06 | Honeywell International Inc. | Process for producing sputtering target materials |
US6746553B2 (en) | 1999-10-15 | 2004-06-08 | Honeywell International Inc. | Process for producing sputtering target materials |
JP2001316808A (ja) * | 2000-05-09 | 2001-11-16 | Toshiba Corp | スパッタリングターゲット |
US10083823B2 (en) | 2009-11-13 | 2018-09-25 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Sputtering target and manufacturing method thereof, and transistor |
WO2011058867A1 (en) * | 2009-11-13 | 2011-05-19 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Sputtering target and method for manufacturing the same, and transistor |
US8937020B2 (en) | 2009-11-13 | 2015-01-20 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Sputtering target and manufacturing method thereof, and transistor |
CN103147050A (zh) * | 2013-02-26 | 2013-06-12 | 昆山海普电子材料有限公司 | 一种高纯钽靶材的生产方法 |
KR20150119284A (ko) | 2013-03-06 | 2015-10-23 | 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 | 스퍼터링용 티탄 타깃 및 그 제조 방법 |
US10431438B2 (en) | 2013-03-06 | 2019-10-01 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Titanium target for sputtering and manufacturing method thereof |
WO2019058721A1 (ja) * | 2017-09-21 | 2019-03-28 | Jx金属株式会社 | スパッタリング用チタンターゲット及びその製造方法、並びにチタン含有薄膜の製造方法 |
JP2019056151A (ja) * | 2017-09-21 | 2019-04-11 | Jx金属株式会社 | スパッタリング用チタンターゲット及びその製造方法、並びにチタン含有薄膜の製造方法 |
CN111108231A (zh) * | 2017-09-21 | 2020-05-05 | Jx金属株式会社 | 溅镀用钛靶及其制造方法、以及含钛薄膜的制造方法 |
KR20200055038A (ko) * | 2017-09-21 | 2020-05-20 | 제이엑스금속주식회사 | 스퍼터링용 티타늄 타깃 및 그 제조 방법, 그리고 티타늄 함유 박막의 제조 방법 |
EP3686313A4 (en) * | 2017-09-21 | 2021-08-25 | JX Nippon Mining & Metals Corporation | TITANIUM SPRAY TARGET, ITS PRODUCTION PROCESS AND PROCESS FOR THE PRODUCTION OF THIN LAYER CONTAINING TITANIUM |
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