JP2003213405A

JP2003213405A - 高純度ニッケル又はニッケル合金ターゲット及びその製造方法

Info

Publication number: JP2003213405A
Application number: JP2002009907A
Authority: JP
Inventors: Yasuhiro Yamakoshi; 康廣山越; Hirohito Miyashita; 博仁宮下
Original assignee: Nikko Materials Co Ltd
Current assignee: Nippon Mining Holdings Inc
Priority date: 2002-01-18
Filing date: 2002-01-18
Publication date: 2003-07-30

Abstract

(57)【要約】【課題】３００ｍｍウエハを用いた製造プロセスにお
いても、スパッタリング効率が高く、膜のユニフォーミ
ティ（膜厚の均一性）とプラズマのイグニッション（点
弧）性を良好にすることができるマグネトロンスパッタ
リング用高純度ニッケル又はニッケル合金ターゲット及
びその製造方法を提供する。【解決手段】マグネトロンスパッタリング用高純度ニ
ッケル又はニッケル合金ターゲットであって、該ターゲ
ットの透磁率が１００未満であることを特徴とするスパ
ッタ膜のユニフォーミティに優れたマグネトロンスパッ
タリング用高純度ニッケル又はニッケル合金ターゲッ
ト。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、膜のユニフォーミ
ティ（膜厚の均一性）及びプラズマのイグニッション
（点弧）性に優れたニッケル又はニッケル合金スパッタ
リングターゲット及びその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ハードディスク用磁気記録媒体、磁気ヘ
ッド、ＬＳＩチップ等に磁性膜を形成する方法として、
スパッタリング法が広く用いられている。スパッタリン
グ法は、陽極となる基板と陰極となるターゲットとを対
向させ、不活性ガス雰囲気下でこれらの基板とターゲッ
トの間に高電圧を印加して電場を発生させるものであ
り、この時電離した電子と不活性ガスが衝突してプラズ
マが形成され、このプラズマ中の陽イオンがターゲット
表面に衝突してターゲット構成原子を叩きだし、この飛
び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成さ
れるという原理を用いたものである。

【０００３】現在、スパッタリングの多くは、いわゆる
マグネトロンスパッタリングと呼ばれている方法が使用
されている。マグネトロンスパッタリング法は、ターゲ
ットの裏側に磁石をセットしターゲット表面に電界と垂
直方向に磁界を発生させてスパッタリングを行なう方法
であり、このような直交電磁界空間内ではプラズマの安
定化および高密度化が可能であり、スパッタ速度を大き
くすることができるという特徴を有している。

【０００４】一般に、このようなマグネトロンスパッタ
リング法を用い、ＮｉやＣｏ等の強磁性体またはフェリ
磁性体等の磁性体薄膜を基板上に形成することが行なわ
れている。マグネトロンスパッタリングは磁界中に電子
を捕らえて、効率よくスパッタガスを電離するが、ター
ゲットが磁化をもつ場合、ターゲットそのものが磁気特
性によって、スパッタ面近傍の磁界に影響を与える。近
年、特にゲート材料として、シリサイド化温度が低いこ
と、膜の電気抵抗が低いこと、さらにはシリサイド反応
で使用されるシリコンが少ないなどの特性があることか
ら、コバルトに替えてニッケル又はニッケル合金を使用
する提案がなされている。

【０００５】一般に、強磁性体は磁気的に閉回路を作る
ためにマグネトロンスパッタリングすることが極めて難
しいという問題がある。このようなことから、スパッタ
リングターゲットのエロージョン領域を他の領域に比べ
て低い透磁率にして磁束の通路をつくり、ターゲット表
面で漏れ磁束を増大させる提案がなされている（特開２
０００−１５２３２６）。しかし、このようなターゲッ
トではスパッタリングのエロージョンによるターゲット
形状変化でスパッタライフを通じて成膜の均一性が大き
く変動するという欠点がある。最近ではニッケル又はニ
ッケル合金のような強磁性体ターゲットでも、強力なマ
グネットを用いるなどのマグネトロンスパッタリング装
置の改善によって、ニッケル又はニッケル合金ターゲッ
トの厚さが５ｍｍ程度あれば、十分な成膜速度が得られ
るようになっている。しかし、逆に言うとニッケル又は
ニッケル合金のようなターゲットにおいては、その厚さ
を５ｍｍ以下好ましくは３ｍｍ以下に薄くし、かつ均一
な膜が得られるように、ターゲットを加工する必要があ
るという大きな課題がある。また、スパッタ面内の磁気
特性が不均一であるターゲットを用いると、エロージョ
ン部の最深部が歪み、予定した膜厚分布が得られないと
いう問題があり、磁性体であるニッケル又はニッケル合
金ターゲットは、特にこの傾向が著しいと言える。

【０００６】圧延を施したターゲット素材は、当然歪み
が等方的ではない。すなわち結晶粒が一方向に延ばされ
た集合組織となる。このため、三次元的に見た場合には
勿論のこと、圧延面内ですら、磁気特性に異方性を生ず
る。ニッケル又はニッケル合金ターゲットは、この磁気
的異方性を利用するものであるが、内部組織に歪み等が
そのまま存在するという欠点を有している。このような
圧延板から円盤状のターゲットを切出してターゲットを
作製すると、本来円形のエロージョンが進行するところ
が、１方向に延ばされた形となる。本来、円形基板上へ
の成膜の際に、円形のエロージョンとなることが期待さ
れていたものであるから、該円形基板上での均一の膜厚
が得られないという問題がある。以上から、通常成膜の
厚さは磁気特性を左右するので、ある程度の膜厚があ
り、かつそれが均一であることが必要である。しかし、
ゲート膜は薄くても良く、成膜速度や膜厚は特に問題と
なることはない。しかしながら、上記の成膜特性におい
て、膜のユニフォーミティ（膜厚の均一性）がゲート膜
の特性に大きな影響を与え、特に、最近の３００ｍｍウ
エハプロセスでは大きな問題となっている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な問題または欠点に鑑みてなされたもので、３００ｍｍ
ウエハを用いた製造プロセスにおいても、膜のユニフォ
ーミティ（膜厚の均一性）を良好にすることができ、か
つプラズマのイグニッション（点弧）性に優れたマグネ
トロンスパッタリング用高純度ニッケル又はニッケル合
金ターゲット及びその製造方法を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明者はスパッタリング用ターゲットの製造に
際して、加工工程の改良により、膜のユニフォーミティ
（膜厚の均一性）を向上させることができ、これによっ
て得られた高純度ニッケル又はニッケル合金ターゲット
を用いてマグネトロンスパッタリングすることにより、
安定した製造条件で、再現性よくかつ品質の良いニッケ
ル又はニッケル合金薄膜を得ることができるとの知見を
得た。本発明はこの知見に基づき、１．マグネトロンスパッタリング用高純度ニッケル又は
ニッケル合金ターゲットであって、該ターゲットの透磁
率が１００未満であることを特徴とするスパッタ膜のユ
ニフォーミティに優れたマグネトロンスパッタリング用
高純度ニッケル又はニッケル合金ターゲット２．ターゲットの透磁率が７０未満であることを特徴と
する上記１記載のスパッタ膜のユニフォーミティに優れ
たマグネトロンスパッタリング用高純度ニッケル又はニ
ッケル合金ターゲット３．平均結晶粒径の５倍以上に粒成長した粗大結晶粒を
含まないことを特徴とする上記１又は２記載のスパッタ
膜のユニフォーミティに優れたマグネトロンスパッタリ
ング用高純度ニッケル又はニッケル合金ターゲット、を
提供する。

【０００９】本発明は、さらに４．純度が４Ｎ５（９９．９９５重量％）以上である高
純度ニッケル又はニッケル合金を熱間鍛造した後、３０
％以上の圧延率で冷間圧延し、これをさらに２００〜３
００°Ｃ（未満）の温度で熱処理工程からなり、前記冷
間圧延と熱処理を少なくとも２回以上繰り返すことを特
徴とするターゲットの透磁率が１００未満であり、スパ
ッタ膜のユニフォーミティに優れたマグネトロンスパッ
タリング用高純度ニッケル又はニッケル合金ターゲット
の製造方法５．純度が５Ｎ（９９．９９９重量％）以上であること
を特徴とする上記４記載のスパッタ膜のユニフォーミテ
ィに優れたマグネトロンスパッタリング用高純度ニッケ
ル又はニッケル合金ターゲットの製造方法６．高純度ニッケル又はニッケル合金の熱間鍛造に際
し、こねくり鍛造することを特徴とする上記４又は５記
載のスパッタ膜のユニフォーミティに優れたマグネトロ
ンスパッタリング用高純度ニッケル又はニッケル合金タ
ーゲットの製造方法７．平均結晶粒径の５倍以上に粒成長した粗大結晶粒を
含まないことを特徴とする上記４〜６のそれぞれに記載
のスパッタ膜のユニフォーミティに優れたマグネトロン
スパッタリング用高純度ニッケル又はニッケル合金ター
ゲットの製造方法８．最終的に歪取り焼鈍することを特徴とする上記４〜
７のそれぞれに記載のスパッタ膜のユニフォーミティに
優れたマグネトロンスパッタリング用高純度ニッケル又
はニッケル合金ターゲットの製造方法、を提供するもの
である。

【００１０】

【発明の実施の形態】高純度ニッケル又はニッケル合金
ターゲットの製造に際しては、まず高純度ニッケル又は
ニッケル合金を溶製し、これをブロック（インゴット）
に鋳造する。次に、これを熱間鍛造し、さらに３０％以
上の圧延率で冷間圧延し、これを２００〜３００°Ｃ
（未満）の温度で熱処理する。本発明においては前記冷
間圧延と熱処理を少なくとも２回以上繰り返す。そし
て、最終的に、平板状その他のマグネトロンスパッタリ
ング装置にセットできるターゲット形状に加工する。こ
の高純度ニッケル又はニッケル合金ターゲットの透磁率
が１００未満、好ましくは７０未満であることが重要で
あり、本発明の大きな特徴の一つである。上記の製造工
程によってこれを達成する。透磁率が高いとプラズマが
起ち難くなりスパッタリングが難しくなることは既に述
べた通りであり、本発明は透磁率を低下させてスパッタ
リング効率を高めることが目的であるが、さらに加工と
熱処理の組み合わせにより、スパッタ膜のユニフォーミ
ティを改善するものである。

【００１１】また、高純度ニッケル又はニッケル合金は
軟質な材料であり、異常な粒成長を起こし易く、細粒の
中に粗大粒が混在する不均一な金属組織に成り易いとい
う傾向がある。そして、この不均一組織は膜の膜のユニ
フォーミティに大き影響する。また、このような高純度
ニッケル又はニッケル合金ターゲット内部組織の粗大粒
の混在は、プラズマのイグニッション（点弧）性にも悪
影響を与えると考えられる。上記のように、マグネトロ
ンスパッタリングの際に好適なプラズマを形成させるた
めには、ニッケル又はニッケル合金ターゲットを５ｍｍ
以下、好ましくは３ｍｍ程度の厚さにする必要がある
が、もし異常な粒成長を起こしたターゲットの不均一組
織が存在すると、それはターゲットが薄いだけに、ター
ゲット全体に大きく影響を与えることになる。その結
果、スパッタリング膜のユニフォーミティ及びプラズマ
のイグニッション（点弧）性をより悪化させる。したが
って、マグネトロンスパッタリング用高純度ニッケル又
はニッケル合金ターゲット中に、平均結晶粒径の５倍以
上に粒成長した粗大結晶粒を含まないことが望ましい。
これによって、膜のユニフォーミティ及びプラズマのイ
グニッション（点弧）性がさらに改善される。

【００１２】このような、異常な粒成長を起こさない均
一組織のニッケル又はニッケル合金ターゲットにするた
めには、上記の通り凝固組織を破壊したインゴットを３
０％以上の圧延率での冷間圧延と２００〜３００°Ｃ
（未満）での熱処理を２回以上、繰り返して平板状に形
成していくことが重要である。また、このような加工の
繰り返しにより、ターゲット板に平坦性を持たせること
ができるという特徴を有する。３０％未満の圧延率で
は、異常粒成長した粗大組織を十分破壊（分断）でき
ず、また２００°Ｃ未満では熱処理の効果がなく、また
３００°Ｃ以上では透磁率を１００を超える可能性があ
り、また再結晶によって結晶が粗大化する虞があり、本
発明の目的を達成することができない。また、一回の３
０％以上の圧延率での冷間圧延と２００〜３００°Ｃの
温度での熱処理（たとえ８０％程度の強加工をしても）
では、異常粒成長した粗大組織を十分に消失させること
ができない。したがって、この工程は少なくとも２回以
上、繰り返すことが必要である。なお、この冷間圧延と
熱処理は必ずしも同一条件とする必要はない。以上の工
程によって、膜のユニフォーミティ及びプラズマのイグ
ニッション（点弧）性に優れたマグネトロンスパッタリ
ング用高純度ニッケル又はニッケル合金ターゲットを製
造することができる。

【００１３】高純度ニッケル又はニッケル合金ターゲッ
トとしては、純度が４Ｎ５（９９．９９５重量％）以
上、さらに５Ｎ（９９．９９９重量％）以上である高純
度ニッケル又はニッケル合金であることが望ましい。ニ
ッケル合金としては、Ｎｉ−Ｔｉ、Ｎｉ−Ｚｒ、Ｎｉ−
Ｈｆ、Ｎｉ−Ｖ、Ｎｉ−Ｎｂ、Ｎｉ−Ｔａ、Ｎｉ−Ｃ
ｒ、Ｎｉ−Ｃｏ、Ｎｉ−Ｐｔ、Ｎｉ−Ｐｄ、Ｎｉ−Ｉ
ｒ、Ｎｉ−Ｆｅ、Ｎｉ−Ｍｎなどを挙げることができ
る。添加する合金元素は、強磁性体としての性質が大き
く変化するほどの含有量としないことは勿論であり、添
加量としては０．５〜７ａｔ％程度である。またターゲ
ット中の平均結晶粒径が１０〜１５０μｍ、好ましくは
３０〜７０μｍであり、スパッタリングのエロージョン
面における平均結晶粒径のばらつきが変動係数１８％以
内であることが望ましい。これによって、膜のユニフォ
ーミティ及びプラズマのイグニッション（点弧）性に優
れた好適なマグネトロンスパッタリング用高純度ニッケ
ル又はニッケル合金ターゲットを得ることができる。な
お、下記実施例及び比較例に示すニッケル合金について
は、上記ニッケル合金の一部のみを例示するが、いずれ
の合金においても同様の結果が得られた。

【００１４】

【実施例および比較例】以下、実施例および比較例に基
づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であ
り、この例によって何ら制限されるものではない。すな
わち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限される
ものであり、本発明の技術思想に含まれる実施例以外の
種々の変形を包含するものである。

【００１５】（実施例１〜５）純度９９．９９５％のニ
ッケルを原料として電子ビーム溶解し、これを鋳造して
インゴット（１２０φ×７０ｈ）とした。このインゴッ
トを均熱化処理（９００〜１１５０°Ｃで２時間保持）
した後、熱間鍛造（こねくり鍛造）を行った。熱間鍛造
の開始温度は９００°Ｃ〜１１５０°Ｃであり、真歪み
約５で行った。９００°Ｃ未満の熱間鍛造では割れが入
ることが多く、１１５０°Ｃを超える温度では材料の酸
化が著しいので、上記の範囲の温度とした。これを圧延
率３０〜６０％で冷間圧延し、２００°Ｃ〜３００°Ｃ
（未満）で１時間熱処理し、再結晶させた。次に、これ
をさらに圧延率３０〜６０％で冷間圧延し、２００°Ｃ
〜３００°Ｃ（未満）で１時間熱処理し、再結晶させ
た。これによって得た圧延板から試料を切り出し、厚さ
３ｍｍ、直径４４０ｍｍの円盤状ニッケル又はニッケル
合金ターゲット試料とした。ターゲット試料の平均粒径
は表１に示す通り３１〜７２μｍにあり、異常結晶粒が
見られない組織のターゲットが得られた。また、このニ
ッケルターゲットの透磁率は５８〜８９であり、良好な
平坦性を有していた。組織観察と透磁率の測定は、ター
ゲットを放射状に均一に１７点測定し、その平均値とし
た。なお、下記の実施例及び比較例はいずれも同様の測
定を行った。

【００１６】次に、このニッケル又はニッケル合金ター
ゲットを用いて３００ｍｍウエハに対してマグネトロン
スパッタリングを実施し、膜のユニフォーミティ（％、
３σ）及びプラズマのイグニッション（点弧）性を測定
及び観察した。なお、膜のユニフォーミティはターゲッ
トライフ約５ｋｗｈ毎に新しいウエハに１０００Åの膜
を成膜して、間接的に４端子法による４９点の抵抗値か
ら計算した。膜のユニフォーミティの測定結果は、いず
れも１０以下であり、しかもターゲットライフ４０ｋｗ
ｈ（スパッタパワー１ｋｗ）まで持続し、優れた膜のユ
ニフォーミティを示した。その詳細を、同様に表１に示
す。なお、表１には、プラズマのイグニッション（点
弧）性を表示していないが、いずれも良好であった。

【００１７】

【表１】

【００１８】（比較例１〜８）実施例と同様の純度９
９．９９％のニッケルを原料として電子ビーム溶解し、
これを鋳造してインゴット（１２０φ×７０ｈ）とし
た。このインゴットを均熱化処理（９００〜１１５０°
Ｃで２時間保持）した後、熱間鍛造を行った。熱間鍛造
の開始温度は９００°Ｃ〜１１５０°Ｃであり、真歪み
約５で行った。これを圧延率５０〜８０％で冷間圧延
し、２００°Ｃ〜３００°Ｃで１時間熱処理した。この
冷間圧延と熱処理は１回である。これによって得た圧延
板から試料を切り出し、厚さ３ｍｍ、直径４４０ｍｍの
円盤状ニッケル又はニッケル合金ターゲット試料とし
た。ターゲット試料の平均粒径は表１に示す通り３０．
５〜７５μｍにあり、粗大結晶粒が存在する組織のター
ゲットが得られた。また、比較例１と比較例５は再結晶
しておらず、加工組織が残留していた。以上から、比較
例１〜５については、スパッタ中の残留歪による影響で
ユニフォーミティが悪くなったと考えられる。

【００１９】次に、このニッケル又はニッケル合金ター
ゲットを用いて実施例と同一の条件でマグネトロンスパ
ッタリングを実施し、膜のユニフォーミティ（％、３
σ）及びプラズマのイグニッション（点弧）性を測定及
び観察した。なお、膜のユニフォーミティの測定は間接
的に４端子法による抵抗値から計算した。膜のユニフォ
ーミティの測定結果は上限値が１２〜２２の範囲にあ
り、膜のユニフォーミティが著しく悪い結果となった。
その詳細を、同様に表１に示す。なお、表１には、プラ
ズマのイグニッション（点弧）性を表示していないが、
同イグニッション（点弧）性は不良であった。

【００２０】（実施例６〜１０）純度９９、９９５％の
ニッケルを原料として電子ビーム溶解した。別に純度９
９．９９５％のチタンを原料として電子ビーム溶解し、
このニッケルにチタンを５ａｔ％添加して、コールドウ
ォールタイプの真空誘導炉で溶解してニッケル−チタン
合金とし、これを鋳造してインゴット（１２０φ×７０
ｈ）とした。このインゴットを均熱化処理（７５０〜１
１５０°Ｃで２時間保持）した後、熱間鍛造を行った。
熱間鍛造の開始温度は７５０°Ｃ〜１１５０°Ｃであ
り、真歪み約５で行った。７５０°Ｃ未満の熱間鍛造で
は割れが入ることが多く、１１５０°Ｃを超える温度で
は材料の酸化が著しいので、上記の範囲の温度とした。
これを圧延率３０〜６０％で冷間圧延し、２００°Ｃ〜
３００°Ｃ（未満）で１時間熱処理し、再結晶させた。
次に、これをさらに圧延率３０〜６０％で冷間圧延し、
２００〜３００°Ｃ（未満）で１時間熱処理し、再結晶
させた。

【００２１】これによって得た圧延板から試料を切り出
し、厚さ３ｍｍ、直径４４０ｍｍの円盤状ニッケル合金
ターゲット試料とした。ターゲット試料の平均粒径は表
２に示す通り１３〜４２μｍにあり、異常結晶粒が見ら
れない組織のターゲットが得られた。また、このニッケ
ル合金ターゲットの透磁率は５２〜８８であり、良好な
平坦性を有していた。次に、このニッケル合金ターゲッ
トを用いてマグネトロンスパッタリングを実施し、膜の
ユニフォーミティ（％、３σ）及びプラズマのイグニッ
ション（点弧）性を測定及び観察した。なお、膜のユニ
フォーミティは間接的に４端子法による抵抗値から計算
した。膜のユニフォーミティの測定結果は、いずれも１
０％以下であり、しかもターゲットライフ４０ｋｗｈ
（スパッタパワー１ｋｗ）まで持続し、優れた膜のユニ
フォーミティを示した。その詳細を、同様に表２に示
す。なお、表２には、プラズマのイグニッション（点
弧）性を表示していないが、いずれも良好であった。

【００２２】

【表２】

【００２３】（比較例９〜１６）純度９９、９９５％の
ニッケルを原料として電子ビーム溶解した。別に純度９
９．９９５％のチタンを原料として電子ビーム溶解し、
このニッケルにチタンを５ａｔ％添加して、コールドウ
ォールタイプの真空誘導炉で溶解してニッケル−チタン
合金とし、これを鋳造してインゴット（１２０φ×７０
ｈ）とした。このインゴットを均熱化処理（７５０〜１
１５０°Ｃで２時間保持）した後、熱間鍛造を行った。
熱間鍛造の開始温度は７５０°Ｃ〜１１５０°Ｃであ
り、真歪み約５で行った。７５０°Ｃ未満の熱間鍛造で
は割れが入ることが多く、１１５０°Ｃを超える温度で
は材料の酸化が著しいので、上記の範囲の温度とした。
これを圧延率５０〜８０％で冷間圧延し、２００°Ｃ〜
３００°Ｃで１時間熱処理した。この冷間圧延と熱処理
は１回である。これによって得た圧延板から試料を切り
出し、厚さ３ｍｍ、直径４４０ｍｍの円盤状ニッケル合
金ターゲット試料とした。比較例９と比較例１３は再結
晶することなく、加工組織が残留していた。

【００２４】次に、このニッケル合金ターゲットを用い
て同一の条件でマグネトロンスパッタリングを実施し、
膜のユニフォーミティ（％、３σ）及びプラズマのイグ
ニッション（点弧）性を測定及び観察した。なお、膜の
ユニフォーミティの測定は間接的に４端子法による抵抗
値から計算した。膜のユニフォーミティの測定結果は上
限値が１２〜２５の範囲にあり、膜のユニフォーミティ
が著しく悪い結果となった。その詳細を、同様に表２に
示す。なお、表２には、プラズマのイグニッション（点
弧）性を表示していないが、同イグニッション性は不良
であった。

【００２５】（実施例１１〜１５）純度９９、９９５％
のニッケルを原料として電子ビーム溶解した。別に純度
９９．９９５％のマンガンを原料とし、このニッケルに
マンガンを０．５ａｔ％添加して、コールドウォールタ
イプの真空誘導炉でアルゴンガス雰囲気にて溶解してニ
ッケル−マンガン合金とし、これを鋳造してインゴット
（１２０φ×７０ｈ）とした。このインゴットを均熱化
処理（７５０〜１１５０°Ｃで２時間保持）した後、熱
間鍛造を行った。熱間鍛造の開始温度は７５０°Ｃ〜１
１５０°Ｃであり、真歪み約５で行った。７５０°Ｃ未
満の熱間鍛造では割れが入ることが多く、１１５０°Ｃ
を超える温度では材料の酸化が著しいので、上記の範囲
の温度とした。これを圧延率３０〜６０％で冷間圧延
し、２００°Ｃ〜３００°Ｃ（未満）で１時間熱処理
し、再結晶させた。次に、これをさらに圧延率３０〜６
０％で冷間圧延し、３００〜６００°Ｃ（未満）で１時
間熱処理し、再結晶させた。

【００２６】これによって得た圧延板から試料を切り出
し、厚さ３ｍｍ、直径４４０ｍｍの円盤状ニッケル合金
ターゲット試料とした。ターゲット試料の平均粒径は表
３に示す通り２４〜７２μｍにあり、異常結晶粒が見ら
れない組織のターゲットが得られた。また、このニッケ
ル合金ターゲットの透磁率は５８〜８９であり、良好な
平坦性を有していた。次に、このニッケル合金ターゲッ
トを用いてマグネトロンスパッタリングを実施し、膜の
ユニフォーミティ（％、３σ）及びプラズマのイグニッ
ション（点弧）性を測定及び観察した。なお、膜のユニ
フォーミティは間接的に４端子法による抵抗値から計算
した。膜のユニフォーミティの測定結果は、いずれも１
０％以下であり、しかもターゲットライフ４０ｋｗｈ
（スパッタパワー１ｋｗ）まで持続し、優れた膜のユニ
フォーミティを示した。その詳細を、同様に表３に示
す。なお、表３には、プラズマのイグニッション（点
弧）性を表示していないが、いずれも良好であった。

【００２７】

【表３】

【００２８】（比較例１７〜２４）純度９９、９９５％
のニッケルを原料として電子ビーム溶解した。別に純度
９９．９９５％のマンガンを原料とし、このニッケルに
マンガンを０．５ａｔ％添加して、コールドウォールタ
イプの真空誘導炉でアルゴンガス雰囲気にて溶解してニ
ッケル−マンガン合金とし、これを鋳造してインゴット
（１２０φ×７０ｈ）とした。このインゴットを均熱化
処理（７５０〜１１５０°Ｃで２時間保持）した後、熱
間鍛造を行った。熱間鍛造の開始温度は７５０°Ｃ〜１
１５０°Ｃであり、真歪み約５で行った。７５０°Ｃ未
満の熱間鍛造では割れが入ることが多く、１１５０°Ｃ
を超える温度では材料の酸化が著しいので、上記の範囲
の温度とした。これを圧延率５０〜８０％で冷間圧延
し、２００°Ｃ〜３００°Ｃで１時間熱処理した。この
冷間圧延と熱処理は１回である。

【００２９】これによって得た圧延板から試料を切り出
し、厚さ３ｍｍ、直径４４０ｍｍの円盤状ニッケル合金
ターゲット試料とした。次に、このニッケル合金ターゲ
ットを用いて同一の条件でマグネトロンスパッタリング
を実施し、膜のユニフォーミティ（％、３σ）及びプラ
ズマのイグニッション（点弧）性を測定及び観察した。
なお、膜のユニフォーミティの測定は間接的に４端子法
による抵抗値から計算した。膜のユニフォーミティの測
定結果は上限値が１２〜２３の範囲にあり、膜のユニフ
ォーミティが著しく悪い結果となった。その詳細を、同
様に表３に示す。なお、表３には、プラズマのイグニッ
ション（点弧）性を表示していないが、同イグニッショ
ン性は不良であった。

【００３０】

【発明の効果】本発明のマグネトロンスパッタリング用
高純度ニッケル又はニッケル合金ターゲット及びその製
造方法は、透磁率が低くスパッタリング効率が高く、ま
た結晶粒径が均一で粗大化した異常結晶粒がなく、３０
０ｍｍウエハを用いた成膜プロセスにおいても、膜のユ
ニフォーミティ（膜厚の均一性）とプラズマのイグニッ
ション（点弧）性を良好にすることができるという優れ
た効果を有する。

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ２２Ｆ 1/00 ６１３Ｃ２２Ｆ 1/00 ６１３６６１６６１Ｚ６８３６８３６８５６８５Ｚ６８６６８６Ｂ６９１６９１Ｂ６９１Ｃ６９４６９４Ａ６９４ＢＦターム(参考） 4K029 BA12 BA25 BC06 BD11 DC03 DC04 DC07 DC08 5D112 AA05 BB01 FA04 FB14

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】マグネトロンスパッタリング用高純度ニ
ッケル又はニッケル合金ターゲットであって、該ターゲ
ットの透磁率が１００未満であることを特徴とするスパ
ッタ膜のユニフォーミティに優れたマグネトロンスパッ
タリング用高純度ニッケル又はニッケル合金ターゲッ
ト。
【請求項２】ターゲットの透磁率が７０未満であるこ
とを特徴とする請求項１記載のスパッタ膜のユニフォー
ミティに優れたマグネトロンスパッタリング用高純度ニ
ッケル又はニッケル合金ターゲット。
【請求項３】平均結晶粒径の５倍以上に粒成長した粗
大結晶粒を含まないことを特徴とする請求項１又は２記
載のスパッタ膜のユニフォーミティに優れたマグネトロ
ンスパッタリング用高純度ニッケル又はニッケル合金タ
ーゲット。
【請求項４】純度が４Ｎ５（９９．９９５重量％）以
上である高純度ニッケル又はニッケル合金を熱間鍛造し
た後、３０％以上の圧延率で冷間圧延し、これをさらに
２００〜３００°Ｃ（未満）の温度で熱処理工程からな
り、前記冷間圧延と熱処理を少なくとも２回以上繰り返
すことを特徴とするターゲットの透磁率が１００未満で
あり、スパッタ膜のユニフォーミティに優れたマグネト
ロンスパッタリング用高純度ニッケル又はニッケル合金
ターゲットの製造方法。
【請求項５】純度が５Ｎ（９９．９９９重量％）以上
であることを特徴とする請求項４記載のスパッタ膜のユ
ニフォーミティに優れたマグネトロンスパッタリング用
高純度ニッケル又はニッケル合金ターゲットの製造方
法。
【請求項６】高純度ニッケル又はニッケル合金の熱間
鍛造に際し、こねくり鍛造することを特徴とする請求項
４又は５記載のスパッタ膜のユニフォーミティに優れた
マグネトロンスパッタリング用高純度ニッケル又はニッ
ケル合金ターゲットの製造方法。
【請求項７】平均結晶粒径の５倍以上に粒成長した粗
大結晶粒を含まないことを特徴とする請求項４〜６のそ
れぞれに記載のスパッタ膜のユニフォーミティに優れた
マグネトロンスパッタリング用高純度ニッケル又はニッ
ケル合金ターゲットの製造方法。
【請求項８】最終的に歪取り焼鈍することを特徴とす
る請求項４〜７のそれぞれに記載のスパッタ膜のユニフ
ォーミティに優れたマグネトロンスパッタリング用高純
度ニッケル又はニッケル合金ターゲットの製造方法。