JPH11222671A - スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 面心立方が安定な組成を有するターゲットに
対して漏洩磁束を高めることができる新しいターゲット
およびその製造方法を提供する。 【解決手段】 クロム１２〜２７原子％、タンタル３〜
１３原子％、好ましくは白金またはニッケルの一種また
は二種を３０原子％以下、あるいはニオブを１０原子％
以下含有し、残部がコバルトを主体とする組成を有し、
主として面心立方組織を有し、保磁力が５００Ａ／ｍ以
上であるスパッタリング用ターゲットである。上述した
本発明のターゲットは、上記組成を有し、面心立方組織
に調整した素材を、４００〜１１００℃の温度範囲にお
いて、面心立方組織の（２００）面に相当するＸ線回折
ピークの半価幅を拡げる熱処理を行うことにより得るこ
とができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明が属する技術分野】本発明は高密度記録用のハー
ドディスクなどを製造する際に使用されるスパッタリン
グ用ターゲットおよびその製造方法に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】近年、主にコンピュータの記録装置とし
て用いられるハードディスクは、マグネトロンスパッタ
リングで成膜して生産されることが一般的である。この
際にコバルト−クロム−タンタル系のターゲットは磁気
媒体薄膜の成膜に用いられる。マグネトロンスパッタリ
ングでは通常ターゲットの裏側に永久磁石などをおい
て、ターゲットの表面に漏洩磁束を発生させる。この漏
洩磁束によって荷電粒子をターゲット表面に集めてスパ
ッタリングを行うものである。また、磁気記録媒体の形
成に用いられるターゲットは、コバルト（Ｃｏ）、タン
タル（Ｔａ）、クロム（Ｃｒ）、白金（Ｐｔ）、ニッケ
ル（Ｎｉ）、ニオブ（Ｎｂ）など非常に高価な元素を使
用するので、１枚のターゲットでより多くの薄膜製品を
製造できること、すなわち使用効率が高いことが必要で
ある。使用効率を高めるためには、ターゲットの磁性を
低下させ、具体的には透磁率を低くして出来るだけ非磁
性に近づけることによって、局所的にスパッタ粒子が集
まらないようにして、ターゲットを均一にスパッタリン
グさせることが有効である。

【０００３】これにより、より多くの薄膜製品を１枚の
ターゲットで生産することが可能となる。また、ターゲ
ットの磁性を低下させることは、漏洩磁束を高くするこ
とにもなり、これによって荷電粒子をより多くターゲッ
ト表面に集めることが可能になり、生産性が向上する。
場合によっては、漏洩磁束が高いターゲットでは、漏洩
磁束の低いターゲットと同程度の漏洩磁束をより厚いタ
ーゲットで得られることになり、ターゲット交換の回数
を減らして、スパッタ装置の稼働率を向上させることも
可能である。このように、使用効率を高めるためにター
ゲットの漏洩磁束を高める方法が、いくつか提案されて
いる。

【０００４】たとえば、冷間加工によって、透磁率を減
少させ漏洩磁束を高めようとする手法が特開昭６１−１
１３７５９号等に開示されている。また、特公平７−９
４７０９号では六方晶の（０００１）面を優先的にター
ゲット表面に配向させることにより、漏洩磁束をターゲ
ット表面に多く発生させることが開示されている。ま
た、特開平８−２７５７０号には、六方晶のコバルト基
の粒界などに金属間化合物を析出させることによって、
高い漏洩磁束を得る方法が提案されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】上述した技術は、いず
れもターゲットの漏洩磁束を高める手法として有効であ
る。最近、磁気媒体薄膜において、より高い保磁力が要
求されるようになって来ており、要求される薄膜組成
も、より高い保磁力が得られるようにＣｏに対するＴａ
やＣｒあるいはＰｔ，Ｎｉ，Ｎｂ等の添加元素量が著し
く多いものとなってきた。これにより、対応する組成を
有するターゲットとしては、面心立方組織が安定になっ
てしまい、六方晶組織とすることによって保磁力を高
め、漏洩磁束を高めるという手法を採用することが難し
くなってきた。すなわち、低温安定相である六方晶を優
先的に得るには著しく長い熱処理が必要であり、非現実
的なものとなってしまった。

【０００６】また、冷間圧延を行う手法は、保磁力を高
め透磁率を減少させる手法としては有効であるが、添加
元素量が多くなると冷間加工品に対する形状矯正が難し
く、生産性が悪いという問題がある。本発明の目的は、
面心立方が安定な組成を有するターゲットに対して漏洩
磁束を高めることができる新しいターゲットおよびその
製造方法を提供することである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者は、面心立方組
織から六方晶組織への変態を研究し、Ｘ線的に面心立方
組織であっても、面心立方組織が歪んだ状態とすること
で、ターゲットの保磁力を著しく高めることができ、こ
れによって漏洩磁束を高めることができることを見いだ
し、本発明に到達した。

【０００８】すなわち本発明は、クロム１２〜２７原子
％、タンタル３〜１３原子％含有し、残部がコバルトを
主体とする組成を有し、主として面心立方組織を有し、
保磁力が５００Ａ／ｍ以上であるスパッタリング用ター
ゲットである。本発明のターゲットにおいては、白金ま
たはニッケルの一種または二種を３０原子％以下、ある
いはニオブを１０原子％以下含有することができる。

【０００９】上述した本発明のターゲットは、クロム１
２〜２７原子％、タンタル３〜１３原子％含有し、残部
がコバルトを主体とする組成を有し、主として面心立方
組織を有するターゲット素材を、４００〜１１００℃の
温度範囲において、面心立方組織の（２００）面に相当
するＸ線回折ピークの半価幅を拡げる熱処理を行うこと
により得ることができる。

【００１０】上述した熱処理に対して、１１００〜１３
２０℃の温度範囲で熱処理を施こし、次いで９００〜１
３００℃の熱間加工を施することが望ましい。また、さ
らに、低保磁力とするために熱間加工後に、６００℃以
下で冷間加工を施してもよい。

【００１１】

【発明の実施の形態】本発明で最も重要な点は、面心立
方組織において、高保磁力、低透磁率化し、高い漏洩磁
束の発生を可能にしたことであり、具体的には面心立方
のＸ線回折ピーク（２００）面などの半価幅を拡げる加
熱処理を行うことにより、保磁力を５００Ａ／ｍ以上と
いう著しく高い保磁力を得ることによって可能にした。
より好ましい保磁力の値は１５００Ａ／ｍ以上である。
そのメカニズムは、明確ではないが本発明者は次のよう
に考えている。まず、熱間加工を行う温度領域では、本
発明で規定する組成分範囲においては、面心立方組織が
安定になっており、室温に冷却しても面心立方組織が主
体のままとなる。

【００１２】加熱処理を行うと、面心立方晶が低温で安
定な相である六方晶に変態（相転移）するか、あるいは
変態しようとすることによって、変態の挙動が起こらな
い部分と変態が起こったあるいは起ころうとしようとし
た部分に歪みが生じる。あるいは、この２つの領域の境
界で歪みが生じると考えられる。この歪みが磁壁の移動
を妨げるために保磁力が高くなり、漏洩磁束が高くな
る。面心立方相を優先させる必要がある理由は、六方晶
が優先的になるような長時間あるいは高い温度で熱処理
を行うと漏洩磁束は最も高い値と比較すると低くなるた
めである。これは本発明の化学組成系では、六方晶が優
先的になる条件は、生じた歪みが開放され始める条件と
一致しているので、面心立方晶を優先的に存在させてお
く必要がある。

【００１３】このように、本発明は、面心立方格子に生
じる歪み、あるいはその境界に生じる歪みを利用して保
磁力を高めるものである。格子の歪みを十分に与えるに
は、好ましくは面心立方単相領域から冷却し、次いで相
変態が起こりうる温度に加熱して、歪みを持った状態で
冷却することが必要である。冷却速度は、いわゆる空冷
する速度でも十分であり、炉の雰囲気の冷却速度を１０
０℃／１分程度とすることでで十分であるが、炉の雰囲
気の冷却速度を２００℃／１時間程度とする炉冷の速度
では、格子歪みが解放されて、保磁力が低下してしまう
ため好ましくない。

【００１４】本発明において、格子に歪みを与える熱処
理は、４００〜１１００℃が好ましい。４００℃以下で
は、相変態のための駆動力が得られず、１００時間を超
える膨大な熱処理時間がかかることになり現実的でな
い。１１００℃以上では、温度が高すぎて面心立方が短
時間でも安定化してしまい格子を歪ませることができな
いためである。もっとも、好ましくは、７００〜１００
０℃である。本発明において、面心立方組織の（２０
０）面に相当する面心立方晶の結晶面からのＸ線回折ピ
ークの半価幅を拡げる熱処理と規定したのは、格子の歪
みを（２００）面が明確に表すからである。もちろん、
他の回折ピークも少なからず、半価幅は広がることにな
る。

【００１５】本発明においては、上述した熱処理に先だ
って、１１００〜１３２０℃の温度範囲で熱処理を施こ
し、次いで９００〜１３００℃の熱間加工を施すること
が望ましい。熱間加工前に１１００〜１３２０℃の範囲
で熱処理を行うのは、インゴットを製造する際の凝固時
に生じた晶出物を固溶させ、晶出物を起点とする割れを
低減して、熱間圧延を容易にする目的、あるいは拡散を
行い偏析を低減し、スパッタリングの際に薄膜に生じる
偏析を低減するためである。

【００１６】偏析を低減する目的の場合は、熱間後でも
可能ではあるが、結晶粒が不均一に粗大化し、漏洩磁束
のバラツキの原因となることが多いので、温度設定など
が非常に難しくなるので、熱間加工前とすることが望ま
しい。また、１１００℃を下限とした理由は、１１００
℃未満の温度であると、晶出物を固溶させるにも拡散さ
せるにも非常に長い時間を必要とするからである。一
方、上限を１３２０℃としたのは、１３２０℃を越える
温度となると化学組成によっては融解を始めるので上限
とした。よって、融解しない化学組成のターゲットによ
っては、１３２０℃以上の熱処理も可能である。

【００１７】熱間加工の温度を９００℃〜１３００℃と
したのは、９００℃未満の温度で熱間加工を行うと部分
的に低温安定相の六方晶組織が生じてしまい、その後に
熱処理しても、面心立方組織に十分な歪みを与えること
が出来ず、十分な保磁力の向上が得られない場合がある
ので、下限を９００℃とすることが好ましいのである。
なお、９００℃未満の熱間加工を施した場合でも、その
後１１００℃以上の熱処理を行ない実質的に面心立方組
織単相にしておいてから４００℃〜１１００℃の格子に
歪みを与える熱処理を行えば保磁力を高め、漏洩磁束を
高めることが可能である。一方上限を１３００℃とした
のも、１３００℃を越える温度で熱間加工を行うと部分
的な粗大粒が発生するようになり、ミクロ組織が混粒で
あることに起因した漏洩磁束のバラツキによって局所的
にスパッタされると使用効率が低下するので、１３００
℃を上限とした。また、更に高保磁力を得ようとする場
合は、６００℃以下の冷間加工を行うことによって直接
ターゲットに歪みを与えて、保磁力を高める手法が作用
できる。

【００１８】本発明において、コバルトは薄膜で磁気記
録を担う基本元素である。クロムは成膜を行った際に結
晶粒の周辺部に偏析して、周辺部を非磁性化させるため
に必要な元素である。これにより、ハードディスクでの
ノイズの低減が出来る。クロムの含有量が１２原子％未
満では六方晶が低温で実質的に非常に安定となり、熱処
理でも十分に保磁力が上がらず、高い漏洩磁束が得られ
ない。よって、下限を１２原子％とした。また、２７原
子％を越えてクロムを含有させると、薄膜にしても非磁
性となり記録媒体としての機能しないので、上限を２７
原子％とした。タンタル含有量にもよるが、本発明の効
果がもっとも顕著なのはクロム含有量が２０原子％以下
のターゲットである。

【００１９】タンタルは上述したクロムの偏析を促進す
る作用がある。タンタルの含有量が３原子％未満では六
方晶が低温で実質的に非常に安定となり、熱処理を行っ
ても十分に保磁力が上がらず、高い漏洩磁束が得られな
い。よって、下限を３原子％とした。また、１３原子％
を越えてタンタルを含有させると、薄膜にしても非磁性
となり記録媒体としての機能しないので、上限を１３原
子％とした。

【００２０】白金とニッケルはコバルトの保磁力を高め
る効果があるので、磁気記録を高密度化すると生じる消
磁の対策として添加される。３０原子％を越えて含有す
ると、薄膜とした場合にノイズが大きくなったので、上
限を３０原子％とした。しかし、成膜条件などを適正化
しノイズ対策が可能になった場合は、３０原子％を越え
て含有させられる。

【００２１】ニオブもタンタルと同様にクロムの偏析を
促進する元素である。ニオブを含有させることによっ
て、より少ないタンタルとニオブの含有によってクロム
を偏析させることが可能となる。よって、高価なタンタ
ルの含有量を減らすことが可能となり、経済性に優れた
ものとなる。しかし、ニオブの含有量も増加するとノイ
ズの発生原因となるので、上限を１０原子％とした。

【００２２】

【実施例】（実施例１）Ｃｏ−１５原子％Ｃｒ−６原子
％Ｔａのターゲットについて説明する。このターゲット
は、真空溶解 − 熱処理（１２００℃×３０分） − 熱
間圧延（温度範囲：１２００〜１０５０℃、加工率７０
％、） − 熱処理 （各温度×１時間、空冷） − 機械
加工（直径１００ｍｍ×厚み１０ｍｍ）の工程で作製し
た。図１にこのターゲットの保磁力、図２にこのターゲ
ットの漏洩磁束を示す。漏洩磁束の測定方法は、１５０
０（Ａ／ｍ）の印加磁場をガウスメーターを用いて、厚
み１０ｍｍのターゲットのある場合とない場合について
測定し、その差を印加磁場で割って求めた。

【００２３】図１と図２から分かるように、熱間圧延材
では保磁力２７９（Ａ／ｍ）、漏洩磁束１３．１（％）
である。このターゲットに３００℃×１時間の熱処理を
行っても殆ど磁気特性は変化しないが、４００℃×１時
間の熱処理を施すと保磁力３４２（Ａ／ｍ）、漏洩磁束
１６．０（％）になり若干改善され、さらに８００℃×
１時間の熱処理により保磁力２４１２（Ａ／ｍ）、漏洩
磁束４８．９（％）になり大幅に改善される。

【００２４】図３に熱間圧延後のＸ線回折ピーク、図４
に８００℃熱処理後の回折ピーク、図５に９００℃熱処
理後の回折ピークを示す。図３および図４を比較すると
明らかなように、図３においては六方晶のピークは非常
に小さい。一方、図４においては、六方晶のピークが現
れるものの、その量は少ない。また、面心立方の（２０
０）面の半価幅が大きくなっていることが明確に読みと
れる。また、図５においては六方晶のピークがさらに高
くなるが、面心立方の（２００）面の等価幅が逆に狭く
なっていることが読み取れる。

【００２５】表１に立方晶（２００）と六方晶（１０
１）の比 ｆｃｃ（２００）／ｈｃｐ（１０１）の強度
比と立方晶（２００）半価幅の値を示す。表１に示すよ
うに、熱間圧延（ＨＲ）材を８００℃×１時間で熱処理
することによって、六方晶相が少なくても、面心立方相
の半価幅を熱間圧延後の０．４０から０．６４と大きく
することによって、高い保磁力が得られたことがわか
る。さらに、図１と２から明らかなように熱間圧延材に
９００℃×１時間の熱処理を施した場合は８００℃と比
較して保磁力および漏洩磁束が低くなってきている。こ
の原因は図５のＸ線回折ピークに表れているように、六
方晶相が増加し半価幅が小さくなっており、面心立方相
の歪みが開放されているためである。

【００２６】

【表１】

【００２７】（実施例２）表２に化学組成の異なるター
ゲットに対して実施例１と同様の製造工程で作製したタ
ーゲットの熱処理前後の保磁力と漏洩磁束の変化、およ
びｆｃｃ（２００）／ｈｃｐ（１０１）と面心立方（２
００）面のピークｆｃｃ（２００）の半価幅を示す。熱
処理条件は１００℃ごとに行い、最も良い条件の熱処理
温度とその時の保磁力と漏洩磁束を示してある。表２か
ら分かるように、適当な温度で１時間の熱処理条件で行
ったが、全ての材料が熱処理を施すことによって、磁気
特性が改善されている。また表２に共に示しているｆｃ
ｃ（２００）／ｈｃｐ（１０１）から分かるように、熱
間加工後も、熱処理後においても面心立方が優先となっ
ている。一方、半価幅は全ての場合において、熱処理後
の方が広がっており、熱処理によって格子歪みが生じる
ことが分かる。

【００２８】

【表２】

【００２９】表３に６００℃以下で加工してより多くの
歪みを与えることによって、漏洩磁束を得た場合の実施
例を示す。真空溶解 − 熱処理（１２００℃×３０分）
− 熱間圧延（温度範囲：１２００〜１０５０℃、加工
率７０％、） − 熱処理 （９００℃×１時間、空冷）
−冷間圧延 （種々の圧延率）− 機械加工（直径１００
ｍｍ×厚み１０ｍｍ）の工程で作製した。この表から分
かるように５％以上の加工を施すことによって、漏洩磁
束を高くすることが可能となっている。さらに１０％の
加工を施すことによって、より磁気特性が改善されてい
る。しかし、Ｎｏ．４の６５０℃で加工した例から分か
るように、６００℃を越える温度で加工を行うと、その
効果はない。

【００３０】

【表３】

【００３１】

【発明の効果】本発明の漏洩磁束の高いスパッタリング
用ターゲットは、１枚のターゲットからより多くの薄膜
製品を生産することが可能である。あるいはターゲット
の厚みを厚くしてスパッタ装置の稼動率を向上できる。
このことは、特に高価なコバルト、タンタル、白金とい
った元素を使用する本発明のターゲットにおいては、経
済性の面から非常に有益である。あるいは、生産性を著
しく向上でき有益である。このような特徴をもつ本発明
のスパッタリング用ターゲットおよびその製造方法は、
産業上非常に有益である。

【図面の簡単な説明】

【図１】熱処理温度と保磁力の関係を示す図である。

【図２】熱処理温度と漏洩磁束の関係を示す図である。

【図３】熱間圧延後のＸ線回折ピークの一例を示す図で
ある。

【図４】８００℃熱処理後のＸ線回折ピークの一例を示
す図である。

【図５】９００℃熱処理後のＸ線回折ピークの一例を示
す図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８２ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６８２ ６８３ ６８３ ６８４ ６８４Ｃ ６９１ ６９１Ｂ ６９４ ６９４Ｂ

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 クロム１２〜２７原子％、タンタル３〜
   １３原子％含有し、残部がコバルトを主体とする組成を
   有し、主として面心立方組織を有し、保磁力が５００Ａ
   ／ｍ以上であることを特徴とするスパッタリング用ター
   ゲット。
2. 【請求項２】 白金またはニッケルを３０原子％以下含
   有することを特徴とする請求項１に記載のスパッタリン
   グ用ターゲット。
3. 【請求項３】 ニオブを１０原子％以下含有する請求項
   １または２に記載のスパッタリング用ターゲット。
4. 【請求項４】 クロム１２〜２７原子％、タンタル３〜
   １３原子％含有し、残部がコバルトを主体とする組成を
   有し、主として面心立方組織を有するターゲット素材
   を、４００〜１１００℃の温度範囲で面心立方組織の
   （２００）面に相当するＸ線回折ピークの半価幅を拡げ
   る熱処理を行うことを特徴とするスパッタリング用ター
   ゲットの製造方法。
5. 【請求項５】 熱間加工前に１１００〜１３２０℃の温
   度範囲で熱処理を施こし、次いで９００〜１３００℃の
   熱間加工を施した後、請求項４に記載の熱処理を行うこ
   とを特徴とするスパッタリング用ターゲットの製造方
   法。
6. 【請求項６】 ６００℃以下で冷間加工を施すことを特
   徴とする請求項４または５に記載のスパッタリング用タ
   ーゲットの製造方法。