JP3437573B2 - ナノ結晶質構造を有するＦｅ−Ｎｉ基軟磁性合金 - Google Patents

ナノ結晶質構造を有するＦｅ−Ｎｉ基軟磁性合金

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Description

【発明の詳細な説明】 1.発明の分野 本出願の発明は改良された軟磁気的性質（soft magn
etic property）を有し、ナノ結晶質粒子を含むFe−Ni
基合金に関する。本発明のFe−Ni基合金は焼きなまし条
件を変えることによって特定の用途に合わせて調整する
ことができる。ナノ結晶質相の形成は銅の添加なしに達
成される。
2.先行技術の説明 良好な軟磁気的性質（強磁性）を有する物質にはある
種の結晶質合金（例えばパーマロイ）、ある種の非晶質
金属合金（例えばコバルトもしくは鉄基合金）があり、
さらに最近では、ナノ結晶質粒子を含むある種の合金が
ある。これらの３種類の合金の各々は、それらの製造と
特徴とに関連して、特定の利点と欠点とを有する。
金属ガラスが最初に形成されて以来、研究者たちは熱
安定性及び費用効果生産と共に、例えば低い磁気ひず
み、低い鉄損（core loss）及び高飽和磁気誘導のよう
な、改良された軟磁気的性質を有する新しい組成物を求
めてきた。コバルトを含む金属ガラスは最良の磁気的性
質を有するが、高価である。Fe基軟磁性合金及びFe−Ni
基軟磁性合金は成分が安価であるので、非常に安く製造
されるが、若干好ましくない磁気的性質を示す。従っ
て、改良された磁気的性質を有するFeもしくはFe−Ni基
軟磁性合金の開発に多大な研究が集中している。
非晶質金属性金属は合金から製造され、結晶質構造が
形成されないように非常に迅速な速度で冷却される。こ
の急冷は金属内の長距離秩序の形成を妨げ、生ずる金属
にその非晶質構造を与える。長距離秩序と例えば粒界の
ような欠損とが無いことは、生ずる非晶質金属に例えば
良好なdc性質と低い鉄損のような軟磁気的性質並びに良
好な延性を与える。
パーマロイ、Ni基合金はインゴットに鋳造される。こ
のインゴットを次にシートに圧延し、このシートを所望
の形状に加工することができる。パーマロイは組成物全
体を通して結晶質構造を表示し、低い飽和磁気誘導と小
さい磁気ひずみを示すが、塑性変形を受けるとそれらの
軟磁気的性質を失う。
米国特許第4,881,989号はCu 0.1〜3.0原子％と、N
b、Ｗ、Ta、Zr、Hf、Ti及びMoの群からの少なくとも１
元素0.1〜30原子％とを含むFe−CoもしくはFe−Ni基合
金から形成され、平均粒度100nm以下を有する晶子を含
む軟磁気性物質を開示する。米国特許第4,881,989号に
開示されたFe−NiもしくはFe−Co基合金は良好な磁気的
性質を示すが、ナノ晶子の形成のための核形成座を与え
るためにFe中に溶解しない銅の添加を必要とする。
米国特許第4,985,089号はCu 0.1〜３原子％と;Nb、
Ｗ、Ta、Zr、Hf、Ti及びMoの群から選択される元素0.1
〜30原子％と;V、Cr、Mn、Al、白金族の元素、Sc、Ｙ、
稀土類元素、Au、Zn、Sn及びReから選択される元素０〜
10原子％と;C、Ge、Ｐ、Ga、Sb、In、Be及びASから選択
される元素０〜10原子％とを含むFe−CoもしくはFe−Ni
基軟磁性合金粉末を開示する。この合金は500Å以下の
平均粒度を有する微細な結晶粒子、bccFe基結晶構造を
有し、Cuの添加を必要とする。
Cuの添加なしにFe基合金組成物とFe−Ni基合金組成物
とを形成することに関する研究は既に報告されている。
例えば、ガラス状（Fe−Ni）86B14合金の磁気的性質、
R.Hasegawa,Journal DePhysique,Colloque C8,増刊8,
Tome41,701−704頁は、幾つかの（Fe−Ni）86B14合金に
関し分離した結晶化温度とキューリー温度を有する二つ
の結晶化イベントを報告する。
Fe43-84Ni0-41Mo２−8.5B10-15の二重結晶化イベント
は（Fe、Ni、Cr）（Ｐ、Ｂ）及び（Fe、Ni、Mo）Ｂ金属
ガラスにおける組成の効果,Antonione,Battezzati,Lucc
i,Riontino,Tabasso,Venturello,Journal De Physiqu
e,Colloque C8,増刊8,Tome41,131−134頁,1980に報告
されている。
Fe40Ni38Mo4B18の結晶化温度の動力学に関する研究
は、金属ガラスにおける結晶化動力学に対するTgを越え
る熱処理の効果,Antonione,Battezzati,Lucci,Riontin
o,Tabasso,Venturello,Proceedings of the Confere
nce on Metallic Glasses:Science＆Technology,2
巻,151−156頁,1980に報告されている。
３種のFe−Ni基合金の結晶化の動力学についてのTEM
研究,Ranganathan,Claus,Tiwari及びHeimendahl,Procee
dings of the Conference on Metallic Glasses:
Science＆Technology,Budapest 1980,2巻,327−333頁
は、３種のFe−Ni基組成物の結晶化の動力学を考察す
る。
遷移金属−ホウ素金属ガラスの熱安定性と結晶化,Kem
eny,Vincze,Balogh,Granasy,Fogarassy,Hajdu,Svab,Pro
ceedings of the Conference on Metallic Glass
es:Science＆Technology,Budapest 1980,2巻,231−238
頁は（Fe−Ni）Ｂ非晶質合金と（Fe−Co）Ｂ非晶質合金
の結晶質相の構造を考察する。
しかし、これらの研究は結晶化の動力学に集中してお
り、生成合金の軟磁気的性質を認識又は考慮することに
は完全に失敗している、これは合金の後鋳造処理、すな
わち前記軟磁気的性質を最適化することができる処理に
よって達成することができる。
さらに、引用特許はナノ結晶成長に種結晶を供給する
ために銅を必要とし、bcc結晶質構造を有するナノ結晶
質相を報告する。
発明の概要 本発明はFe−Ni基合金から形成され、非晶質金属マト
リックス中に分散したナノ結晶粒子を有する磁性物質に
関する。本発明の合金はパーマロイに類似した軟磁気的
性質を示すが、Fe−Ni基合金の迅速凝固によって非晶質
金属物質を形成し、その後にこの非晶質金属物質を焼き
なますことによって製造される。本発明の合金は少なく
とも２種類の結晶化温度を有する。第１結晶化温度はナ
ノ結晶粒子の形成に対応し、第２結晶化温度は第２結晶
質相の形成に対応する。
本発明は、横方向もしくは縦方向の磁界に暴露させた
ときに、特に良好な軟磁気的性質を示す磁性物質の種類
にも関する。
本発明はさらにマトリックス中に本質的に均一に分布
したナノ結晶粒子を含み、Cuを本質的に含まない合金か
ら形成される非晶質金属マトリックスに関する。このナ
ノ晶子は100nm以下の粒度、好ましくは30nmを越えない
平均粒度を有する。
本発明はさらに、Fe−Ni基合金の迅速凝固によって非
晶質金属合金を形成する工程と、その後にこの合金を焼
きなます工程とを含むこのような物質の製造方法に関す
る。この非晶質金属合金は、非晶質マトリックス中にナ
ノ結晶質相を形成するために、好ましくは第１結晶化温
度と第２結晶化温度との間で焼きなまされる。磁気的性
質を最適化するために、合金を第２磁性相（非晶質相に
一致すると考えられる）のキューリー温度又はナノ結晶
質相のキューリー温度のいずれかに僅かに満たない第２
焼きなまし温度に冷却させて、この温度に維持すること
が好ましい。焼きなまし中の磁界の負荷はナノ晶子含有
合金にさらに改良された、磁界特異性の磁気的性質を与
える。
図面の簡単な説明 図１は鋳造したままの合金のＸ線回析図形である。
図２は鋳造し、一回焼きなました合金のＸ線回析図形
である。
図３は本発明の範囲外の条件で焼きなました合金のＸ
線回析図形である。
図４はその回析図形を図２に示した合金のTEM顕微鏡
写真である。
図５はその回析図形を図３に示した合金のTEM顕微鏡
写真である。
図６は本発明の無磁界焼きなまし（no field aneal
ed）合金の鉄損に対する磁気誘導増加の、室温及び３種
類の周波数における影響を示す対数−対数グラフであ
る。
図７は横方向磁界中で焼きなました合金の鉄損に対す
る磁気誘導増加の、室温及び３種類の周波数における影
響を示す対数−対数グラフである。
図８は縦方向磁界中で焼きなました合金の鉄損に対す
る磁気誘導増加の、室温及び３種類の周波数における影
響を示す対数−対数グラフである。
図９は縦方向磁界、横方向磁界及び無磁界において焼
きなました合金の鉄損に対する、50kHzと室温における
磁気誘導増加の影響を比較する対数−対数グラフであ
る。
発明の詳細な説明 本発明の磁性物質の製造に用いる合金は一般式： （Fe1-x−Nix）aMb（B1-y−Siy）ｃ ［式中、“a"から“c"までは原子％であり、“a"から
“c"までプラス不純物の合計は本質的に100である］ によって表される。“x"数は約0.2〜約0.9の範囲であ
り、好ましくは約0.48と約0.9との間である。“a"によ
って表されるFe−Niの原子％は約60と約90との間であ
り、好ましくは約70と約87原子％との間である。FeとNi
の量が約90原子％を越えて増加するか又は約60原子％未
満に減少する場合に、合金は溶融急冷方法による鋳造が
困難になり、生成する金属物質は不充分な軟磁気的性質
を示しがちになる。さらに詳しくは、約60原子％未満の
FeとNiでは、メタロイドが非常に多く存在し過ぎて、良
好な軟磁性物質を生ずることができない。
ＭはMo、Cr、Hf、Nb、Ta、Ti、Ｖ、Ｗ及びZrから成る
群から選択される少なくとも１種の金属である。好まし
くは、ＭはCr、Ta及びMoから成る群から選択され、最も
好ましくはMoである。上記組成において“b"によって表
されるＭのパーセントは約0.1原子％と約10原子％との
間であり、約1.0〜約8.0原子％が好ましく、約2.0〜約
4.0原子％が最も好ましい。この原子％が約2.0原子％未
満に減少するにつれて、ナノ結晶粒子は下記種類の有用
な焼きなまし状態中に形成されるのがさらに困難にな
る。10原子％を越えるＭを含む合金も溶融急冷方法によ
って鋳造されるのが困難である。
“c"によって表されるメタロイド（ＢとSi）のパーセ
ントは約0.1原子％と約30原子％との間であり、約13〜
約30原子％が好ましい範囲である。特に、ホウ素の原子
パーセントは約0.1原子％と約30原子％との間であり、
約13〜約22原子％が好ましい範囲であり、約14〜約18原
子％が最も好ましい。Ｂの原子パーセントが好ましい約
22原子％を越えて増加するにつれて、ホウ化物の容量パ
ーセントは増加する傾向があり、それによってナノ結晶
質相の容量パーセントは減少し、それに応じて合金の磁
気的性質は劣化する。さらに、約22原子％を越えるホウ
素量は非晶質相中にFeとNiを結合させ、従って形成され
うるナノ結晶粒子の量を減ずる。
Siはある一定の範囲内で第１結晶化温度Tx1と第２結
晶化温度Tx2との間の温度差を高めることによって晶子
の形成を促進する。Siはまた、本発明のナノ結晶質合金
の先駆体である非晶質金属物質の形成を助成する。Siの
範囲（上記組成中“y"によって表される）は０から約0.
5までである。従って、Siは０から約15原子％までの範
囲である。Siが、存在する場合に、約10原子％までの量
で存在することが好ましく、約５原子％までの量で存在
することが最も好ましい。
好ましい割合の成分を溶融し、次に例えば米国特許第
4,221,257号に開示されている平面流鋳造法によって鋳
造して、非晶質金属物質のストリップを製造する。
最も好ましくは、二段階焼きなまし方法の第１段階に
おいて鋳造後の非晶質金属物質中にナノ結晶粒子が形成
される。生ずる合金は好ましくは、合金中に本質的に均
一に分布し、合金構造の約20容量％以上を占めるナノ結
晶粒子を有する。合金の残りの部分は非晶質相である。
第１段階では、非晶質物質を第２結晶化温度の始点未
満の温度において焼きなます。第２結晶化温度の始点未
満の如何なる温度も用いることができるが、温度が低け
れば低いほど、この温度における焼きなまし時間は長く
なる。従って、焼きなましの第１段階の温度は好ましく
は第１結晶化温度の始点と、第１結晶化温度の始点と第
２結晶化温度の始点との中点である温度との間である。
さらに、厳しい焼きなまし条件（過度の温度、時間又は
これらの組合せ）は第２結晶質相を生じ、これは生ずる
生成物の総合軟磁気的性質を劣化させる。従って、合金
は第１結晶化温度の始点と第２結晶化温度の始点との間
の温度において約1/2時間〜約２時間焼きなますことが
好ましい。焼きなましは例えば窒素のような不活性雰囲
気中で実施することが最も好ましい。
ＭがMoである合金の種類に関しては、焼きなましの第
１段階中に形成されるナノ結晶粒子は本質的にfcc結晶
構造を有し、本質的にNiFeMo結晶から構成される。これ
らのナノ結晶粒子は一般にNiに基づくものであり、約10
0nmより大きい有効（effective）粒度にまで成長させる
べきではなく、約30nm以下であることが好ましい。有効
粒度10nm以下のナノ結晶粒子が最も好ましい。Moを含む
合金に関して、第２結晶化温度以上での焼きなましはホ
ウ化物に基づく第２結晶質相の形成をもたらし、生ずる
生成物の総合軟磁気的性質を劣化させる。
焼きなましの第１段階後に、ナノ結晶質合金を約1/2
時間内に第２焼きなまし温度に冷却する。焼きなましの
第２段階は第２磁性相又はナノ結晶質相のいずれかのキ
ューリー温度の50℃以内、好ましくはこれに僅かに満た
ない温度で実施することができる。いずれの場合にも、
焼きなましの第２段階は最も好ましくは不活性雰囲気
（例えばN2）下で実施する。合金は約２時間まで焼きな
ますことができるが、好ましくは約１時間焼きなます。
焼きなましの第２段階の温度は先駆体の非晶質合金の第
２結晶化イベントの始点を越えるべきでは決してない、
この理由は好ましくない第２結晶が形成されるからであ
る。
焼きなましは、特定の好ましい磁気的特性を得るため
に、縦方向又は横方向の磁界の影響下で実施することが
でき、このように実施することが好ましい。横方向磁界
は物質の幅に沿って、又は環状コアの高さに沿って（コ
ア形状である場合）加えられる磁界である。縦方向磁界
はストリップの長さに沿って又は環状コアの周囲に沿っ
て（このような形状である場合）加えられる磁界であ
る。縦方向の磁界はストリップ又は環状コアの周囲に巻
いたワイヤー巻線にac電流を通すことによって与えられ
る。
焼きなまし温度は一般にキューリー温度よりも高いの
で、磁界は第１段階中に合金の性質に影響を与えない。
しかし、上述したように、焼きなましの第２段階はナノ
結晶質相又は第２磁性相のキューリー温度未満で実施す
る。従って、焼きなましの第２段階中の磁界の負荷は磁
界方向に改良された軟磁気的性質を有する合金を生ず
る。
上述したように、焼きなましは横方向磁界、縦方向磁
界又は無磁界において実施することができるが、磁界の
影響下で焼きなまされた合金は外部から与えられた焼き
なまし磁界の方向における用途に特に良好な磁気的性質
を示す。縦方向の用途では、磁界強度は好ましくは80A/
m（１ Oe）より大であり、最も好ましくは800A/m（10
Oe）である。横方向磁界は永久磁石又はソレノイドを
用いて与えることができる。焼きなまし中に大きい横方
向磁界（約80kA/m）を与えることによって、特に低い鉄
損が得られる。
横方向磁界の影響下で焼きなまされた本発明の合金は
ある種の用途に対して特に改良された磁気的性質を示
し、縦方向磁界の影響下で焼きなまされた合金は他の用
途に特に適する。
鉄損を最小にするために、第２段階の焼きなまし温度
は好ましくはナノ結晶質相のキューリー温度未満である
ことが好ましい。これらの合金はパーマロイに典型的な
範囲内の鉄損とdc保磁力とを示す。これらの合金が示す
軟磁気的性質、特に鉄損は横方向磁界の影響下で焼きな
まされた場合に最低になり、従ってチョークコイル、電
磁干渉フィルター、変流器及びパルス変成器に特に有用
である。
或いは、矩形比比（表６において定義）を最大化する
ために、焼きなましの第２段階を第２磁性相の（低い）
キューリー温度より僅かに低い温度で、縦方向磁界の影
響下で実施する。残りの焼きなまし条件は第２焼きなま
しをナノ結晶質相のキューリー温度に僅かに満たない温
度で実施する場合の条件と同じことである。これらの合
金は良好な矩形比を示すが、増大した鉄損を示す。従っ
て、この実施態様の合金は磁気増幅器及び種々なタイプ
のセンサーに特に有用である。
本出願の合金は鋳造してから焼きなますので、この合
金は一般に良好な延性を利用するために鋳造したままの
状態で加工することができる。
下記の実施例は説明的であることを意図するものであ
り、網羅を意図するものではない。当業者には種々な変
化が示唆されると思われる。本発明の実施の要旨は添付
請求の範囲を参照して判定すべきであり、下記実施例に
よって限定すべきではない。
実施例１ 組成Fe40Ni38Mo4B18を有する合金を溶融し、スロット
付きノズルを通してチルロール（38cm（15インチ）直径
と13cm（５インチ）幅を有する回転銅合金ディスク）の
周囲面上に放出した。チルロールを約1220m/分の周囲面
での線速度に相当する約1000rpmで回転させた。生ずる
リボンは1.3cm（1/2インチ）幅0.003cm（1.1ミル）厚さ
であり、本質的に非晶質であった。生ずる非晶質合金は
２種類の結晶化温度の始点、439℃のTx1と524℃のTx2を
示した。リボンを巻いて内径4.06cm、外径4.26cmで質量
が10gの環状コアに製造した。
実施例２ 本発明によって製造したコアを以下に挙げた条件に従
って一段階焼きなましした。
各サンプルコアをオーブンに入れた。このオーブンを
表１に記載の焼きなまし温度に１時間で加熱した。コア
を表１に記載の時間焼きなました。この焼きなましはN2
雰囲気下で実施した。磁界を加える場合には、焼きなま
し全体を通して加えた。
各焼きなましの終了時に、合金を約２時間で室温に冷
却した。
各サンプルの鉄損と保磁力を表２に記載する。
一段階焼きなまし合金の矩形比比は0.19（サンプルI,
B80 0.16T）から0.46（サンプルC,B80 0.83Tとサンプ
ルD,B80 0.84T）までの範囲である。B80は80A/mの駆動
磁界（drive field）において測定された磁気誘導であ
る。
サンプルＩが示した保磁力の大きいジャンプは合金の
ほぼ完全な結晶化に帰せられる（図５に示す、以下でさ
らに詳しく考察）。コア周囲の巻線に大きい電流を通し
て大きい磁界（1600A/m）を生じさせると、コア温度が
設定温度（475℃）を越えて、第２結晶化温度の始点近
く又はこれを越えるまでに上昇して、合金の実質的な完
全な結晶化が生ずると考えられる。
サンプルＤ（460℃において２時間無磁界焼きなま
し）を熱磁気分析を用いて分析して、合金のキューリー
温度を測定した。２種類のキューリー温度が約290℃と
約400℃に観察された。
サンプルＤ（460℃において２時間無磁界焼きなま
し）とサンプルＩ（1600A/m（20 Oe）縦方向磁界の影
響下で475℃において１時間焼きなまし）をCuK放射線を
用いるＸ線回析によって特徴づけた。鋳造したままの合
金も検査した。
鋳造したままの合金は明白な結晶質構造を有さない非
晶質構造を示唆する幅広いピークを示した（図１）。サ
ンプルＤは結晶質構造に典型的な狭いピーク（図２）を
有するＸ線回析図形を示した（図２）。サンプルＤが示
した回析図形はfcc相に典型的である。サンプルＪのＸ
線回析図形（図３）は他の結晶質相の存在を示唆する付
加的ピークを示した。
日立Ｈ−800透過電子顕微鏡を用いて、サンプルＤと
Ｉの顕微鏡写真を撮影した。これらの標本はイオン ミ
リング（ion milling）（5keV,15゜傾斜角度でのArビ
ーム）と倍率90,000によって得たものである。
図４はサンプルＤのバルク（bulk）サンプリングから
得た顕微鏡写真である。この顕微鏡写真は顕微鏡写真全
体に本質的に均一に分布した、約30nm以下の大きさであ
る微細結晶粒子を示して、ナノ結晶質相が合金全体に本
質的に均一に分布することを実証する。
図５はサンプルＩのバルク サンプリングから得られ
た顕微鏡写真である。図４と同じ倍率で撮影した顕微鏡
写真は、合金全体に分布した大きい結晶（60nm以上）を
明白に示す。
従って、第１結晶化温度の始点と第２結晶化温度の始
点との間で中等度の磁界の影響下で実施した焼きなまし
は、本質的に均一に分布したナノ結晶質相の形成を生ず
る。
実施例３ 実施例１に従って製造したコアを下記条件下で二段階
焼きなましした。
全ての焼きなましはN2雰囲気下で実施した。上述した
ように、全焼きなまし中に磁界を加えた。
各サンプルをオーブンに入れた。１時間後に460℃の
焼きなまし温度に達した。各サンプルを焼きなまし温度
に１時間維持してから、第２焼きなまし温度にまで1/2
時間冷却した。この温度を上記表１に記載の時間維持
し、その後、２時間かけて室温に冷却させた。
上記方法に従って製造したサンプルは下記性質を示
す： 各サンプルの鉄損は室温、50kHzと0.1T及び50kHzと0.
45Tにおいて測定した。二段階焼きなました合金の矩形
比比は0.07（サンプル５、B80 0.84T）の低さから0.63
（サンプル７、B80 0.86T）の高さまでの範囲であっ
た。
図６は無磁界焼きなましたコア（サンプル１）の鉄損
を示す。この鉄損は３種類の周波数と磁気誘導とにおい
て測定した。全ての測定は室温において実施した。
図７は80kA/m（１ kOe）横方向磁界の影響下で焼き
なました同じ合金の鉄損を示す（サンプル２）。図６に
おけるように、合金の鉄損を３種類の周波数と磁気誘導
において測定した。横方向磁界焼きなまし合金が示す鉄
損（図７に示す）は第２焼きなまし段階中に磁界の影響
を加えずに焼きなました同じ合金が示す鉄損よりもはる
かに低い。
図８は800A/m（10 Oe）縦方向磁界中で第２段階焼き
なまししたコア鉄損、周波数及び磁気誘導の関係を示す
（サンプル３）。
図９は50kHzにおけるサンプル１〜３の鉄損を相互に
比較する。横方向磁界下で焼きなました合金は本発明の
合金の最低の鉄損を示す。
実施例４ 実施例１におけるように製造したコアを表５に記載の
条件下で第二段階焼きなました。
焼きなましの第１段階の条件は実施例３の条件と同じ
である。しかし、第２段階の焼きなましは第２磁性相の
キューリー温度に僅かに満たない温度で２時間実施す
る。両段階の焼きなましを通して磁界を加えた。サンプ
ル11と12の磁気的特性を下記表６に示す。
これらの条件下の焼きなましは実施例３に従って製造
した合金（0.63の大きさ）及び、例えば実施例２におい
て製造した合金（0.46の大きさ）のような、一段階焼き
なまし合金に比べて改良された矩形比を有する。
実施例５ 組成Fe39.6Ni37.6Mo4Cu1B17.8を有する合金を実施例
１におけるように溶融し、鋳造した。生ずるリボンを巻
いて、実施例１〜４のコアと同じ質量（mass）、同じ内
径及び外径を有する環状コアにした。銅を含む合金のコ
アを実施例２におけるように一段階焼きなまして、キュ
ーリー温度を測定した、これは約300℃（第２磁性相）
と380℃（ナノ結晶質相）である。銅を含む合金を下記
表７に記載の条件下で二段階焼きなましした。
サンプル15と16の焼きなまし条件は実施例２、サンプ
ル１、２の条件と同じである。サンプル17は実施例２の
サンプル７よりも10℃低い温度で第２段階焼きなましし
た。他の全ての焼きなまし条件は同じであった。
銅合金コアの保磁力と鉄損とを以下の表８に記載す
る。
従って、実施例５の合金を実施例３の合金と比較する
と、合金の磁気的性質が銅の添加によって改良されない
ことが明らかである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｆ 1/147 Ｈ０１Ｆ 1/14 Ｂ (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C22C 38/00 - 45/10 C21D 6/00 C22C 19/03 H01F 1/147

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】マトリックス中に分布したナノ結晶粒子を
    有する金属合金であって、 Fe ６〜72原子％と； Ni 12〜81原子％と、この場合にFeとNiとの原子％の合
    計は60〜90％である； Cr、Ｖ、Mo、Ｗ、Nb、Ta、Ti、Zr及びHfから成る群がら
    選択される少なくとも１種の元素0.1〜10原子％と； Ｂ 0.1〜30原子％と； Si ０〜15原子％と、この場合にＢとSiとの原子％の合
    計は0.1〜30原子％である； から成り； 上記元素の合計プラス不純物が100であり； 前記ナノ結晶粒子が100nm以下の平均粒度を有する金属
    合金。
  2. 【請求項２】マトリックス中に分布したナノ結晶粒子を
    有する金属合金であって、 Fe ７〜45.2原子％と； Ni 33.6〜72原子％と、この場合にFeとNiとの原子％の
    合計は70〜87原子％である； Mo ２〜６原子％と； Ｂ 14〜18原子％と、 Si ０〜15原子％と、この場合にＢとSiとの原子％の合
    計は14〜30原子％である； から成り； 上記元素の原子％の合計プラス不純物が100であり； 前記ナノ結晶粒子が直径100nm以下の平均粒度を有する
    金属合金。
  3. 【請求項３】公称組成Fe40Ni38Mo4B18を有する請求項２
    記載の合金。
  4. 【請求項４】少なくとも20％ナノ結晶粒子を有する請求
    項１記載の合金。
  5. 【請求項５】非晶質マトリックス中に均一に分布したナ
    ノ結晶粒子を有する請求項１記載の合金。
  6. 【請求項６】前記ナノ結晶粒子がfcc構造を有するNiFeM
    oから構成される請求項１記載の合金。
  7. 【請求項７】マトリックス中に分布したナノ結晶粒子を
    有する金属合金であって、 Fe ６〜72原子％と； Ni 12〜81原子％と、この場合にFeとNiとの原子％の合
    計は60〜90％である； Mo 0.1〜10原子％と； Ｂ 0.1〜30原子％と； Si ０〜15原子％と、この場合にＢとSiとの原子％の合
    計は0.1〜30原子％である； からなり； 上記元素の合計プラス不純物が100であり； 前記ナノ結晶粒子が100nm以下の平均粒度を有し、fcc構
    造であるFeNiMoから構成される金属合金。
  8. 【請求項８】マトリックス中に分布したナノ結晶粒子を
    有する金属合金の製造方法であって、次の工程： その温度以上ではナノ結晶質相が形成される第１結晶化
    温度と、その温度以上では第２結晶質相が形成される第
    ２結晶化温度とを含めた、少なくとも２つの結晶化温度
    と、第２磁性相キューリー温度と、ナノ結晶質相キュー
    リー温度とを含めた、少なくとも２つのキューリー温度
    とを有する非晶質合金であって、 Fe ６〜72原子％と； Ni 12〜81原子％と、この場合にFeとNiとの原子％の合
    計は60〜90％である； Cr、Ｖ、Mo、Ｗ、Nb、Ta、Ti、Zr及びHfから成る群がら
    選択される少なくとも１種の元素0.1〜10原子％と； Ｂ 0.1〜30原子％と； Si ０〜15原子％と、この場合にＢとSiとの原子％の合
    計は0.1〜30原子％である； から成り； 上記元素の合計プラス不純物が100であり； 前記ナノ結晶粒子が100nm以下の平均粒度を有する金属
    合金を形成する工程と； 前記非晶質合金を前記第２結晶化温度未満の温度に、前
    記非晶質合金中にナノ結晶粒子を形成するために充分な
    時間加熱する工程と； ナノ結晶粒子を含む前記非晶質合金を前記第２磁性相キ
    ューリー温度未満の第２高温に冷却する工程と； ナノ結晶粒子を含む前記非晶質合金を前記第２高温に、
    ナノ結晶粒子を含む合金の少なくとも１つの磁気的特性
    が第１加熱工程から生ずる合金の同じ磁気的特性に比べ
    て改良されるために充分な時間維持する工程と； 前記合金を冷却する工程と を含む方法。
  9. 【請求項９】ナノ結晶粒子を含む前記非晶質合金を前記
    第２高温に冷却する工程を供給磁界の存在下で実施する
    請求項８記載の方法。
  10. 【請求項１０】前記第２高温が前記第２磁性相キューリ
    ー温度以下50℃以内である請求項８記載の方法。
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