JP3322407B2 - Fe基軟磁性合金 - Google Patents

Fe基軟磁性合金

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JP3322407B2 JP31697391A JP31697391A JP3322407B2 JP 3322407 B2 JP3322407 B2 JP 3322407B2 JP 31697391 A JP31697391 A JP 31697391A JP 31697391 A JP31697391 A JP 31697391A JP 3322407 B2 JP3322407 B2 JP 3322407B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、Fe基軟磁性合金に係
わり、特に良好な軟磁気特性を有するFe基軟磁性合金
に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】近年、
磁気ヘッド、高周波トランス、可飽和リアクトル、チョ
ークコイル等の磁心材料として、高い飽和磁束密度を有
するFe系の非晶質磁性合金が広く知られている。しか
し、Fe系の非晶質磁性合金はCo系よりも安価ではあ
るが、一般的に高周波領域においてコア損失が大きく、
透磁率も低いという欠点があった。さらに飽和磁歪も大
きいという欠点があった。
【0003】これに対し、近年液体急冷法によって作成
されたFe基非晶質薄帯を熱処理して100オングスト
ローム程度に微結晶化することにより、従来のFe基非
晶質合金より優れた軟磁気特性を発現することが報告さ
れた(特開昭64−79342号公報、特開平1−15
6452号公報、U.S.P.4,881,989等)。このFe基
非晶質合金は、FeSiBを基準組成とし、これにCu
とNb等の高融点金属等を加えたもので組織を100オ
ングストローム程度に微結晶化させることによって、従
来Fe基非晶質合金の課題であった飽和磁歪を小さくす
ることが可能となり、軟磁気特性、特に透磁率の周波数
特性が改善されている。しかしながら、Cuを添加した
場合には、Cu同士が寄り集って組成ずれを引き起こす
可能性がある。
【0004】本願発明は、このような従来の軟磁性材料
に代わる軟磁性材料であって、しかも飽和磁歪が極めて
小さく、かつ、高周波特性に優れ、特に高周波領域での
透磁率、鉄損に優れた新規なFe基軟磁性合金を提供す
ることを目的とする。更に、本発明は比較的低融点の金
属メタロイド系合金であって、従来の磁性材料製造装置
を利用して製造することのできるFe基軟磁性合金を提
供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るため本発明者は、Fe基軟磁性合金について鋭意研究
の結果、Fe−Si−B系Fe基軟磁性合金にAlを添
加した場合、優れた軟磁気特性を示し、例えば極めて飽
和磁歪が低いこと、またこのようなFe−Si−B−A
l系Fe基軟磁性合金に下記M'で示される他の特定の
元素(金属)、特にNbを添加した場合に極めて優れた
軟磁気特性を示すことを見い出し、本発明に至ったもの
である。
【0006】即ち、本発明のFe基軟磁性合金は、一般
式(Fe1-XX)100-a-b-c-dSiaAlbcM'd(式
中、MはCo及び/又はNi、M'はNb、Mo、Z
r、W、Ta、Hf、Ti、V、Cr、Mn、Y、P
d、Ru、Ga、Ge、C、Pから選ばれる1種類以上
の元素を表わす。xは原子比を、a、b、c、dは原子
%を示し、それぞれ0≦x≦0.15、0≦a≦24、
2<b≦15、4≦c≦20、0≦d≦10を満たすも
のとする)により表わされるものであり、特にその組織
の少なくとも30%以上が結晶質(微細な結晶粒)で生
成されていることが好ましく、更に結晶質は鉄を主体と
したbcc固溶体から成るものである。また、M'とし
てはNbが好適である。
【0007】本発明のFe基軟磁性合金において磁性特
性の面から銅(Cu)は0.5原子%以下、好適には
0.1原子%以下であり、最も好ましくはCuが全く混
入しないほうがよい。本発明のFe基軟磁性合金におい
て、Feは原子比xが0から0.15の範囲でCo及び
/又はNiで置換することができる。Co及びNiは、
Feと負の相互作用パラメータを示すので、本発明のF
e基軟磁性合金を熱処理する際に生成するFeを主体と
したbcc固溶体に固溶し、bcc構造格子に置換され
るものと考えられる。これにより、bcc固溶体が持
つ、磁歪定数、結晶磁気異方性定数を低減できると考え
られる。本発明の合金においてxが0≦x<0.02、
特にx=0、即ちNi(及び/又はCo)を全く含まな
い場合には高透磁率が得られるため、高透磁率が要求さ
れる用途、例えばコモンモードチョークコイル、フィル
タ用インダクタ、信号用変成器等の用途(の磁心材料)
に好適である。
【0008】一方、Ni(及び又はCo)の含有量xが
0.02≦x≦0.15を満たすときは、高透磁率が得
られるだけでなく上述した磁歪定数、結晶磁気異方性定
数の低減という効果及び磁場熱処理により誘導異方性の
付与が大きいという効果が得られ、主としてコモンモー
ドチョークコイル、フィルタ用インダクタ、信号用変成
器、高周波トランス、マグアンプ等の用途(の磁心材
料)に好適である。なお、Ni(及び又はCo)の含有
量xは好ましくは0.02≦x≦0.15、更に好まし
くは0.03≦x≦0.1である。
【0009】Alは本発明の合金の必須元素であり、A
lを特定量(2原子%を超え15原子%以下)添加する
ことにより、結晶磁気異方性の小さい軟磁性を示す結晶
(Fe基bcc固溶体)の結晶化温度(TX1)と軟磁性
を阻害する結晶(例えばFe−B系結晶)の結晶化温度
(TX2)との温度差(△T)を大きくすることができ、
熱処理時のFe−B系結晶等の生成を抑制すると共に、
比較的低い温度の熱処理で軟磁気特性を導出することが
できる。図1にFeSiB系合金にAlを添加した場合
の結晶化温度とAl量(原子%)との関係を示した。図
1より、Al量を増加するとTX1は単調に減少するが、
一方TX2はほぼ一定値をとり、TX1とTX2との温度差
(△T)が増加することがわかる。
【0010】本発明においてAlの含有量bは、2原子
%を超え15原子%以下、好ましくは2.5〜15原子
%、更に好ましくは3〜12原子%である。3〜12原
子%の範囲において、特に透磁率が高く、鉄損の小さい
合金を得ることができる。なお、本発明の合金において
xが0≦x<0.02、特にx=0の場合には、Alの
含有量bは好ましくは6〜12原子%、更に好ましくは
6〜10原子%、最も好ましくは7〜10原子%とす
る。
【0011】AlはNi(Co)と同様にFeとの相互
パラメータが負であるため、Alを添加することにより
Feを主体とした固溶体中に固溶され、即ちα−Fe結
晶構造のFe原子の位置に置換される形で固溶されbc
c結晶を安定化するため、熱処置に結晶化されやすい環
境を作るものと推定される。従って、上述のようにAl
添加によって結晶磁気異方性の小さい結晶粒が選択的に
作成されるので、これによって優れた軟磁気特性が発現
すると思われる。
【0012】Si、Bは本発明のFe基軟磁性合金を初
期状態(熱処理前)で非晶質化させる元素である。Si
の含有量aは0〜24原子%、好ましくは6〜18原子
%、更に好ましくは10〜16原子%である。Siの含
有量をこの範囲とすることにより、初期状態(熱処理
前)における非晶質形成能を高めることができるので好
ましい。
【0013】Bの含有量cは4〜20原子%、好ましく
は6〜15原子%、更に好ましくは10〜14原子%で
ある。この範囲であれば充分な結晶化温度の温度差が得
られ、かつ非晶質化させやすいので好ましい。なお、B
の含有量9原子%を境にしてアモルファス形成能が異な
り、Bが9.5〜15原子%、特に10〜14原子%の
範囲ではAlを入れた場合の上記組成のアモルファス合
金のアモルファス形成能に優れ、熱処理後均一な結晶粒
が得られる。
【0014】本発明のFe基軟磁性合金の基本的組成は
上述のFe(M)、B、Si、Alであるが、更に耐食
性、磁気特性を向上させるために他の元素M'を加える
ことができる。M'としては、Nb、Mo、Zr、W、
Ta、Hf、Ti、V、Cr、Mn、Y、Pd、Ru、
Ga、Ge、C、Pから選ばれる1種以上が挙げられ
る。さらにM'の添加は、基本組成のFe−Si−Al
−B合金の非晶質形成能を向上させる働きがある。
【0015】Nb、W、Ta、Zr、Hf及びMoは特
に軟磁気特性を阻害するFe−B系結晶の析出を抑制
し、又はFe−B系結晶の析出温度を高い温度に移動さ
せる効果があり、合金の軟磁気特性を改善する。また上
記元素(金属)の添加は結晶粒の微細化に寄与する。
V、Cr、Mn、Y及びRuは特に合金の耐腐食性を改
善するのに効果的である。C、Ge、P及びGaは特に
アモルファスを形成するのに効果がある。上記元素の1
以上を添加することができる。これら元素のうち特にN
b、Ta、W、Mn、Mo、Vが好ましい。このうち、
Nbを加えた場合には軟磁気特性、特に抗磁力、透磁
率、鉄損が著しく改善される。これらの元素の添加量d
は、1〜10原子%、好ましくは1〜8原子%、更に好
ましくは1〜6原子%である。この範囲とすることによ
り、非晶質形成能および磁気特性が劣化することを防止
することができる。
【0016】また、本発明においてはN、S、Oなどの
不可避的不純物を、目的とする特性が劣化しない程度に
含有している合金も本発明に含むものである。本発明の
Fe基軟磁性合金は組織全体の少なくとも30%以上
(30%〜100%)が結晶質(微細な結晶粒)から成
り、合金組成の結晶粒以外の部分は主に非晶質である。
本発明では、結晶粒の割合が上記範囲にあるとき優れた
(軟)磁気特性を示す。なお、本発明では微細結晶粒の
割合が実質的に100%であっても優れた(軟)磁気特
性を示す。本発明のFe基軟磁性合金においては磁気特
性の面から、組織全体の少なくとも60%以上が微細な
結晶粒から成ることが特に好ましく、80%以上が微細
な結晶粒から成ることが最も好ましい。
【0017】また本発明の合金の結晶粒はbcc構造を
有しており、Feを主体としてSi、B、Al(場合に
より更にNi及び/又はCo)が固溶していると考えら
れる。この結晶粒は1000オングストローム以下、好
ましくは500オングストローム以下、更に好ましくは
50〜300オングストロームの平均粒径を有してい
る。本発明では平均粒径が1000オングストローム以
下であることにより、優れた磁気特性が得られるもので
ある。
【0018】なお、本発明において結晶粒の全体に占め
る割合は、実験的にX線回折法等により評価することが
できる。即ち、完全に結晶化した状態(X線回折強度が
飽和した状態)のX線回折強度を基準とし、これに対す
る測定すべき磁性合金材料のX線回折強度の割合をもっ
て実験的に評価することができる。また、結晶化に伴い
小受るX線回折線のX線回折強度と、結晶化に伴い減少
する非晶質特有のハローによるX線回折強度との比から
評価することもできる。また、本発明において平均粒径
はX線回折図形のbccピーク反射(110)を用い、
シェラーの式(t=0.9λ/βcosθ)によって導
出したものである(カリティ著、新版X線回折要論(El
ement of X-ray Diffraction (Second Edition)、B.D.
Cullity)、 91〜94頁)。
【0019】本発明のFe基軟磁性合金は上記組成の溶
湯から一般にアモルファス金属を形成する液体急冷法、
例えば単ロール法、キャビテーション法、スパッタ法ま
たは蒸着法等により上記組成の非晶質合金をリボン状、
粉末状、ファイバ状、繊維状又は薄膜状等に形成した
後、得られた非晶質合金を必要に応じて所定の形状に加
工した後、熱処理し、少なくとも一部、好ましくは試料
全体の30%以上を結晶化することにより得られる。
【0020】通常は、単にロール法により急冷薄帯を作
成し、これを巻磁心等の所定の形状にした後熱処理す
る。熱処理は真空中あるいはアルゴンガスもしくは窒素
ガスなど不活性ガス、H2等の還元性ガスもしくは空気
等の酸化性ガス雰囲気中で行なう。好ましくは真空中あ
るいは不活性ガス雰囲気中で行なう。熱処理温度は約2
00〜800℃程度、好ましくは400〜700℃程
度、更に好ましくは520〜680℃程度とする。熱処
理時間は0.1〜10時間程度、好ましくは1〜5時間
程度とすることが好ましい。また、熱処理は無磁場中で
も、また磁場を印加して行なってもよい。本発明では上
記の温度範囲で且つ上記範囲の熱処理時間で上記組成の
非晶質合金を熱処理することにより本発明の特性に優れ
た軟磁性合金を得ることができる。
【0021】以下、実施例を挙げて更に説明する。
【0022】
【実施例】 実施例1〜9 単ロール法を用いて、Fe、Si、Al、B、(Nb)
を含有する溶湯からアルゴンガス1気圧雰囲気中で幅
1.0〜5mm程度、板厚約14〜20μmの急冷薄帯を
作成し試料とした。この試料を窒素ガスの存在下で、約
1時間無磁場で熱処理した。
【0023】表1に示すようにFe、Si、Al、B、
Nbの組成を変えて試料を作成し最適温度で約1時間熱
処理した後、窒素気流中で冷却した。熱処理後の各試料
の抗磁力Hc(mOe)および飽和磁化Ms(emu/g)を測
定した。また同時に、ストレインゲージ法により飽和磁
歪定数λs(×10-6)を決定した。なお組成はICP
分析によって決定した。
【0024】熱処理後の巻磁芯の鉄損は、周波数100
kHz、最大磁束密度0.1Tにて、デジタルオシロス
コープを用いて測定した交流ヒステリシスループの囲む
面積から決定した。また、透磁率μは周波数100kH
z、励磁磁界5mOeにてLCRメータを用いてインダ
クタンスLを測定することにより決定した。結果を併せ
て表1に示した。
【0025】また比較例としてFe78Si913(比較
例1、市販品)及びFeCuSiBNb(比較例2、特
開昭64−79342号公報に記載されるCu含有する
Fe基軟磁性合金)の抗磁力、飽和磁化、鉄損、透磁率
を併せて表1に示した。
【0026】
【表1】
【0027】表1からも明らかなように、抗磁力につい
てはM’としてNbを含有する実施例7ではFeSiB
系に比べかなり低い値を示した。この値は、比較例2の
抗磁力(15 mOe)とほぼ同等の値を示している。また
実施例3、4では、透磁率及び飽和磁化を除いてFeS
iB系アモルファス合金と同等あるいはそれ以上の磁気
特性を示した。
【0028】更に実施例9の合金では、透磁率、鉄損、
磁歪の値において、すべて比較例1、比較例2よりも優
れた磁気特性が得られた。図2はFeSiAlB合金の
抗磁力Hcの組成依存性を示す図であるが、線で囲んだ
組成範囲において、抗磁力100 mOe 以下の良好な軟
磁気特性を示した。 又、図3は、FeSiAlB合金
の飽和磁化Msの組成依存性を示す図であるが、抗磁力
Hcが100 mOe 以下の組成範囲内で高い飽和磁化1
65 emu/gを示す試料(Fe73Si8Al109)が得ら
れた。
【0029】このうち、抗磁力が従来のFeSiB系非
晶質合金(比較例1)より小さい実施例4(Fe69Al
8Si149)及び実施例7(Fe68Al8Si149Nb
1)について、結晶定数a(オングストローム)、結晶
粒径D(オングストローム)、第1結晶化温度TX
1(℃)及び第2結晶化温度TX2(℃)を測定した。そ
の結果を表2に示す。
【0030】
【表2】
【0031】表2の数値は実施例4及び実施例7のΔT
値は比較例2に比べ有意に大きいことを示している。ま
た表2からも明らかなように、本発明合金は、熱処理に
より結晶化することで鉄を主体とした300オングスト
ローム程度のbcc固溶体の結晶粒が形成されているこ
とが確認された。また第1結晶化温度TX1はこれらのF
e基軟磁性合金が従来の熱処理装置を利用して製造可能
な温度であり、更に第2結晶化温度TX2との差も実施例
4で95℃、実施例7で125℃、「比較例2で30
℃」であり、熱処理温度を適当に選ぶことにより軟磁性
を阻害する結晶の生成を充分抑制できることが示され
た。
【0032】透磁率、鉄損、磁歪において特に優れた特
性を示す実施例9の合金(Fe66Si14Al8Nb3B9)について
更に詳細な検討を行なった結果について、以下説明す
る。まず片ロール法によって幅2.8mm、厚17μmの
薄帯を製造し、液体急冷直後及び580℃で窒素ガス雰
囲気中で1時間熱処理した後のX線回折像を得た。これ
らX線回折図形を図4に示す。図中、(a)は液体急冷
直後で、非晶質合金に典型的なハローパターンが見られ
る。また(b)は熱処理後で、典型的なbcc結晶の回
折ピークを示しており、低角度領域にはDO3構造の規
則格子反射を示すピークが認められる。
【0033】同じく実施例9の合金(Fe66Si14Al8Nb
3B9)の薄帯で、内径15mm、外径19mm、高さ2.8m
mの巻磁心を作成し、窒素ガス雰囲気中で1時間熱処理
したものについて、印加磁場100eでの磁束密度B10
(T)及び抗磁力Hc(mOe)の熱処理温度依存性を図
5に示した。図から明らかなように磁束密度B10は55
0℃〜670℃の熱処理温度の範囲で0.7T程度の値
が得られる。また抗磁力Hcは580℃で12mOeの最
小値をとった後、熱処理温度の上昇とともに増加する。
【0034】この巻磁心について、各測定周波数での実
効透磁率μeの熱処理温度依存性及び鉄損(100KH
z、0.1T)の熱処理温度依存性をそれぞれ図6及び
図7に示した。図6にみるように、実効透磁率μeは低
周波領域(10KHz以下)では、580℃で最大値を
とった後、熱処理温度の上昇とともに徐々に減少するこ
とがわかる。一方、高周波領域(100KHz以上)に
なると、周波数が高くなるに従い最大値をとる温度も高
温側に移動することがわかった。また、図7にみるよう
に、鉄損は580℃〜670℃の熱処理温度の範囲でほ
ぼ10W/kg程度の良好な値を示すことがわかった。
【0035】窒素ガス雰囲気中で1時間熱処理した実施
例9の合金のbcc結晶の(110)回折強度ピークの
半値幅からシェラーの式を用いて導出した結晶粒径D
110(オングストローム)及びbcc結晶の(110)
回折ピークから求めた格子定数a(オングストローム)
の熱処理温度依存性を図8に示した。図8から明らかな
ように、結晶粒径は熱処理温度の上昇によらずほぼ14
0オングストローム程度となった。一方、格子定数は熱
処理温度の上昇に伴い、徐々に減少することがわかっ
た。
【0036】窒素ガス雰囲気中で1時間熱処理した実施
例9の合金の飽和磁歪定数λs(×10-6)の熱処理温
度依存性を図9に示した。図9から明らかなように、飽
和磁歪定数は、熱処理温度の上昇に伴い、徐々に減少す
る。特に600℃以上の温度範囲において、ほぼ零磁歪
が得られることがわかった。実施例9の合金で内径15
mm、外径19mm、高さ2.8mmの巻磁心を作成し、窒素
ガス雰囲気中で1時間、580℃及び600℃でそれぞ
れ熱処理したものについて、実効透磁率μeの周波数特
性を図10に示した。比較例1及び比較例2の合金及び
代表的なMn−Znフェライトの実効透磁率の周波数特
性も併せて図10に示した。図にみるように、本発明の
合金は従来の非晶質合金(比較例1)及びMn−Znフ
ェライトよりも大きな透磁率を示すことがわかった。ま
た、良好な周波数特性を示す微結晶質軟磁性合金(比較
例2)と比べて、100KHz以上の周波数領域におい
て高い実効透磁率が得られることがわかった。これらの
結果から明らかなように、本発明の合金は、高周波領域
において優れた磁気特性を示す新規は微結晶軟磁性合金
である。
【0037】更に実施例9の合金(580℃)の巻磁心
について、鉄損(W/kg)の周波数依存性及び磁束密度依
存性をそれぞれ図11及び図12に示した。比較例1及
び比較例2の合金及び代表的なMn−Znフェライトの
鉄損の周波数特性及び磁束密度依存性も併せて図11及
び図12に示した。鉄損の周波数特性については図11
にみるように、10KHz〜700KHzの周波数範囲
において、従来の非晶質合金、Mn−Znフェライト及
び微結晶質軟磁性合金よりも小さな鉄損を示すことがわ
かった。また、鉄損の磁束密度依存性については、図1
2に示すように磁束密度0.1T〜0.5Tの範囲にお
いて、従来の非晶質合金、Mn−Znフェライト及び微
結晶質軟磁性合金よりも小さな鉄損を示すことがわかっ
た。これらの結果から本発明の合金が従来の合金に比
べ、優れた磁気特性を有することがわかる。 実施例10〜25 単ロール法を用いて、Fe、Si、Al、B、Nbを含
有する溶湯からアルゴンガス1気圧雰囲気中で幅1.3
mm、厚さ18μmの非晶質薄帯の試料を作成した。この
薄帯をさらに内径15mm、外径19mm、高さ1.3mmの
巻磁心にし無磁場中で最適熱処理を行なった後、抗磁力
Hc(mOe)、飽和磁歪λs(×10-6)、実効透磁率μ
(周波数100kHz、励磁磁界5mOe)及び鉄損
(周波数100kHz、最大磁束密度0.1T)を求め
た。各試料の組成及び結果を表3に示す。
【0038】
【表3】
【0039】実施例10 Fe69Si12Al7Nb3B9 実施例11 Fe68Si12Al8Nb3B9 実施例12 Fe67Si12Al9Nb3B9 実施例13 Fe66Si12Al10Nb3B9 実施例14 Fe68Si13Al7Nb3B9 実施例15 Fe67Si13Al8Nb3B9 実施例16 Fe66Si13Al9Nb3B9 実施例17 Fe65Si13Al10Nb3B9 実施例18 Fe67Si14Al7Nb3B9 実施例19 Fe65Si14Al9Nb3B9 実施例20 Fe64Si14Al10Nb3B9 実施例21 Fe66Si15Al7Nb3B9 実施例22 Fe65Si15Al8Nb3B9 実施例23 Fe64Si15Al9Nb3B9 実施例24 Fe65Si16Al7Nb3B9 実施例25 Fe64Si16Al8Nb3B9 表3からも明らかなように、Niを含まない実施例10
〜25の非晶質合金はAlが7〜10原子%の間で、極
めて小さい磁歪を示した。 実施例26〜39比較例3 実施例10と同様の方法で幅2.8mm、厚さ18μmの
非晶質薄帯(Fe-Si-Al-B-Nb)の試料を作成し、この薄
帯をさらに内径15mm、外径19mm、高さ2.8mmの巻
磁心にし無磁場中で最適熱処理を行なった後、実効透磁
率μ(周波数100kHz、励磁磁界5mOe)及び鉄
損(周波数100kHz、最大磁束密度0.1T)を求
めた。各試料の組成及び結果を表4に示す。
【0040】
【表4】
【0041】表4からも明らかなようにBの含有量が9
原子%を超えた非晶質合金は、鉄損が小さく、透磁率が
高くなった。 実施例40〜59 単ロール法を用いて、Fe、Si、Al、B、M’を含
有する溶湯からアルゴンガス1気圧雰囲気中で幅1.3
mm、厚さ18μmの非晶質薄帯の試料を作成した。この
薄帯をさらに内径15mm、外径19mm、高さ1.3mmの
巻磁心にし無磁場中で最適熱処理を行なった後、抗磁力
Hc(mOe)、実効透磁率μ(周波数100kHz、励
磁磁界5mOe)及び鉄損(周波数100kHz、最大
磁束密度0.1T)を求めた。各試料の組成及び結果を
表5に示す。
【0042】
【表5】
【0043】実施例40 Fe66Si14Al8Mo3B9 41 Fe66Si14Al8Ta3B9 42 Fe66Si14Al8Cr3B9 43 Fe66Si14Al8V3B9 44 Fe66Si14Al8Ti3B9 45 Fe66Si14Al8W3B9 46 Fe66Si14Al8Mn3B9 47 Fe66Si14Al8Hf3B9 48 Fe66Si14Al8Zr3B9 49 Fe66Si14Al8Y3B9 50 Fe64Si14Al8Nb2Mo2B10 51 Fe62Si13Al8Nb3Ta2B12 52 Fe63Si13Al8Nb3Zr1B12 53 Fe65Si13Al8Mo2W2B10 54 Fe63Si13Al7Nb4Pd3B10 55 Fe63Si13Al6Nb4Ru4B10 56 Fe66Si14Al4Ga4Nb4B10 57 Fe66Si14Al6Ge3Nb4B10 58 Fe61Si14Al8Zr4B9C4 59 Fe63Si14Al6Zr4B10P3 表5からもわかるようにM’としてNb以外の元素を用
いた非晶質合金(実施例40〜49及び実施例53、5
8及び59)においても、またNbとそれ以外の元素を
併用した場合にもいずれも優れた磁気特性を示した。 実施例60〜66 実施例10と同様の方法で幅1.3mm、厚さ18μmの
非晶質薄帯(Fe-Si-Al-B-Nb)の試料を作成し、この薄
帯をさらに内径15mm、外径19mm、高さ1.3mmの巻
磁心にし無磁場中で最適熱処理を行なった後、実効透磁
率μ(周波数100kHz、励磁磁界5mOe)及び鉄
損(周波数100kHz、最大磁束密度0.1T)を求
めた。各試料の組成及び結果を表6に示す。
【0044】
【表6】
【0045】実施例67〜81 実施例10と同様の方法で幅2.8mm、厚さ18μmの
非晶質薄帯(Fe-Ni-Si-Al-Nb-B)の試料を作成し、この
薄帯をさらに内径15mm、外径19mm、高さ2.8mmの
巻磁心にし無磁場中で最適熱処理を行なった後、さらに
この巻磁心を磁場中熱処理を行なった。磁場中熱処理前
後の実効透磁率μ(周波数100kHz、励磁磁界5m
Oe)及び鉄損(周波数100kHz、最大磁束密度
0.1T)を求めた。各試料の組成及び結果を表7に示
す。
【0046】
【表7】
【0047】実施例67 Fe66Ni1.6Si14Al6.4Nb3B9 68 Fe66Ni3.2Si14Al4.8Nb3B9 69 Fe66Ni4Si14Al4Nb3B9 70 Fe66Ni4.8Si14Al3.2Nb3B9 71 Fe66Ni5.5Si14Al2.5Nb3B9 72 Fe69.4Ni2.4Si9.6Al6.6Nb3B9 73 Fe66Ni2.8Si11.2Al8Nb3B9 74 Fe65Ni4Si14Al4Nb3.5B9.5 75 Fe65Ni4.8Si14Al3.2Nb3.5B9.5 76 Fe64Ni4Si14Al4Nb4B10 77 Fe64.5Ni4.8Si13.5Al3.2Nb4B10 78 Fe64Ni4Si13Al4Nb4B11 79 Fe63Ni4.8Si13Al3.2Nb4B12 80 Fe62Ni4.5Si13Al4Nb4.5B12 81 Fe59Ni4Si13Al4Nb6B14 表7からも明らかなように透磁率、鉄損ともに極めて優
れた値を示した。
【0048】更に実施例69の無磁場熱処理後(○)と
磁場中で熱処理後(●)の磁心について、実効透磁率
(μ)及び鉄損の周波数依存性を測定した。その結果を
図13及び図14に示した。また励磁磁界Hm10O
e、1Oe及び0.1OeにおけるB−H曲線を図15
及び図16に示した。図13からも明らかなように、本
発明の合金は磁場中熱処理を行なうことにより、100
kHz以上の高周波数領域で大きな透磁率を得ることがで
きた。特に200kHz以上の領域においては、良好な周
波数特性を示す微結晶質軟磁性合金(比較例2)の幅5
mm、厚さ18μmの薄帯を磁場熱処理して得られた値
(△)よりも大きな透磁率が得られた。
【0049】また図14からも明らかなように、本発明
の合金は磁場中熱処理を行なうことにより、鉄損値を大
幅に低減することができる。この値は、比較例2の幅5
mm、厚さ18μmの薄帯を磁場熱処理して得られた鉄損
値(△)よりも低かった。更に熱処理前のB−H曲線
(図15)と磁場中熱処理のB−H曲線(図16)との
比較からも明らかなように、本発明の合金は磁場中熱処
理することにより、優れた軟磁性特性を示した。また実
施例69の窒素ガス雰囲気中で1時間熱処理した後のX
線回折図形を図17に示した。 実施例82〜86 実施例10と同様の方法で幅2.8mm、厚さ18μmの
非晶質薄帯(Fe-Co-Si-Al-Nb-B)の試料を作成し、この
薄帯をさらに内径15mm、外径19mm、高さ2.8mmの
巻磁心にし無磁場中で最適熱処理を行なった後、さらに
この巻磁心を磁場中熱処理を行なった。磁場中熱処理前
後の実効透磁率μ(周波数100kHz、励磁磁界5m
Oe)及び鉄損(周波数100kHz、最大磁束密度
0.1T)を求めた。各試料の組成及び結果を表8に示
す。
【0050】
【表8】
【0051】実施例82 Fe66Co1.6Si14Al6.4Nb3B9 83 Fe66Co3.2Si14Al4.8Nb3B9 84 Fe66Co4Si14Al4Nb3B9 85 Fe66Co2.8Si11.2Al8Nb3B9 86 Fe66Co5.6Si8.4Al8Nb3B9 表8からも明らかなようにNiの代りにCoを用いた非
晶質合金では、透磁率はNiを含むものに比べ低いもの
もあるが、鉄損はNiを含むものと同様に小さかった。
【0052】なお、全ての実施例において結晶質(微細
な結晶粒)の含有割合は60%以上であった。
【0053】
【発明の効果】以上の実施例からも明らかなように、本
発明のFe基軟磁性合金によれば、Fe−Si−B系合
金にAlを添加することにより、軟磁性特性の優れた新
規なFe基軟磁性合金を得ることができる。また本発明
のFe基軟磁性合金は良好な軟磁性を示す結晶の結晶化
温度と軟磁性を阻害する結晶の結晶化温度との温度差が
大きいので、従来の非晶質合金の熱処理温度範囲に比べ
て充分大きな熱処理温度範囲が得られる。
【0054】また本発明のFe基軟磁性合金によれば、
Alを加えるとともにFeの一部をNi(Co)で置換
することにより、極めて低磁歪となり、低鉄損の磁心を
得ることができる。更に本発明によれば、Fe−Si−
Al−B系合金にNb等の元素を添加することにより、
優れた軟磁性特性、特に極めて低抗磁力、低鉄損、低磁
歪でかつ高周波領域で高い透磁率を有する新規なFe基
軟磁性合金を得ることができる。
【0055】本発明の合金は上記のように優れた軟磁性
特性を有するため、例えば高周波トランス、コモンモー
ドチョークコイル、マグアンプ、フィルタ用インダク
タ、信号用変成器、磁気ヘッド等の用途(の磁心材料)
に好適に用いられる。
【図面の簡単な説明】
【図1】Fe基軟磁性合金の結晶化温度とAl量との関
係を示す図。
【図2】Fe基軟磁性合金の抗磁力(Hc)と組成との
相関を示す図。
【図3】Fe基軟磁性合金の飽和磁気(Ms)と組成と
の相関を示す図。
【図4】本発明によるFe基軟磁性合金の非晶質合金及
び結晶合金の各X線回折図形を示す図。
【図5】本発明によるFe基軟磁性合金の磁心の磁束密
度及び抗磁力の温度依存性を示す図。
【図6】本発明によるFe基軟磁性合金の磁心の実効透
磁率の温度依存性を示す図。
【図7】本発明によるFe基軟磁性合金の磁心の鉄損の
温度依存性を示す図。
【図8】本発明によるFe基軟磁性合金のbcc結晶の
結晶粒径及び格子定数の温度依存性を示す図。
【図9】本発明によるFe基軟磁性合金の飽和磁歪の温
度依存性を示す図。
【図10】本発明によるFe基軟磁性合金の磁心の実効
透磁率の周波数特性を示す図。
【図11】本発明によるFe基軟磁性合金の磁心の鉄損
の周波数特性を示す図。
【図12】本発明によるFe基軟磁性合金の磁心の鉄損
の磁束密度依存性を示す図。
【図13】本発明によるFe基軟磁性合金の磁心の実効
透磁率の周波数特性を示す図。
【図14】本発明によるFe基軟磁性合金の磁心の鉄損
の周波数特性を示す図。
【図15】本発明によるFe基軟磁性合金の熱処理前B
−H曲線を示す図。
【図16】本発明によるFe基軟磁性合金の磁場中熱処
理後B−H曲線を示す図。
【図17】本発明によるFe基軟磁性合金の非晶質合金
及び結晶合金の各X線回折図形を示す図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平2−228453(JP,A) 特開 平3−53048(JP,A) 特開 平3−211259(JP,A) 特開 平3−219058(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C22C 45/02 C22C 38/00 - 38/60

Claims (15)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】一般式(Fe(1-X)X100-a-b-c-dSia
    Albc M'd (式中、MはCo及び/又はNi、
    M'はNb、Ta、W、Mn、Mo、Vから選ばれる1
    種類以上の元素を表わす。xは原子比を、a、b、c、
    dは原子%を示し、それぞれ0≦x≦0.15、10≦
    a≦16、2<b≦15、4≦c≦20、0≦d≦10
    を満たすものとする)で表わされ、組織の少なくとも3
    0%以上が結晶質から成り、残部は非晶質であり、前記
    結晶質が鉄を主体としたbcc固溶体であることを特徴
    とするFe基軟磁性合金。
  2. 【請求項2】 M'がNbである第1項記載のFe基軟磁
    性合金。
  3. 【請求項3】 Mの含有量xが0≦x<0.02である
    1項記載のFe基軟磁性合金。
  4. 【請求項4】 Mの含有量xが0.02≦x≦0.15を
    満たすものである第1項記載のFe基軟磁性合金。
  5. 【請求項5】 Mの含有量xが0.03≦x≦0.1を満
    たすものである第1項記載のFe基軟磁性合金。
  6. 【請求項6】 MがNiである第1項記載のFe基軟磁性
    合金。
  7. 【請求項7】 MがNiである第4項記載のFe基軟磁性
    合金。
  8. 【請求項8】 MがNiである第5項記載のFe基軟磁性
    合金。
  9. 【請求項9】 Alの含有量bが2.5≦b≦15を満た
    すものである第1項記載のFe基軟磁性合金。
  10. 【請求項10】 Alの含有量bが3≦b≦12を満たす
    ものである第1項記載のFe基軟磁性合金。
  11. 【請求項11】 Alの含有量bが3≦b≦10を満たす
    ものである第6項記載のFe基軟磁性合金。
  12. 【請求項12】 Alの含有量bが6≦b≦12を満たす
    ものである第3項記載のFe基軟磁性合金。
  13. 【請求項13】 Bの含有量cが6≦c≦15を満たすも
    のである第1項記載のFe基軟磁性合金。
  14. 【請求項14】 Bの含有量cが9.5≦c≦15を満た
    すものである第1項記載のFe基軟磁性合金。
  15. 【請求項15】 Bの含有量cが10≦c≦14を満たす
    ものである第1項記載のFe基軟磁性合金。
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