JP2878472B2 - 高飽和磁束密度Fe系軟磁性合金 - Google Patents

高飽和磁束密度Fe系軟磁性合金

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JP2878472B2
JP2878472B2 JP3078614A JP7861491A JP2878472B2 JP 2878472 B2 JP2878472 B2 JP 2878472B2 JP 3078614 A JP3078614 A JP 3078614A JP 7861491 A JP7861491 A JP 7861491A JP 2878472 B2 JP2878472 B2 JP 2878472B2
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彰宏 牧野
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、磁気ヘッド、トラン
ス、チョークコイル等に用いられる軟磁性合金に関する
ものであり、特に、高飽和磁束密度で軟磁気特性に優れ
たFe系軟磁性合金に関する。
【0002】
【従来の技術】磁気ヘッド、トランス 、チョークコイ
ル等に用いられる軟磁性合金において一般的に要求され
る諸特性は以下の通りである 飽和磁束密度が高いこと。 透磁率が高いこと。 低保磁力であること。 薄い形状が得やすいこと。
【0003】また、磁気ヘッドに対しては、前記〜
に記載の特性の他に耐摩耗性の観点から以下の特性が要
求される。 硬度が高いこと。
【0004】従って軟磁性合金あるいは磁気ヘッドを製
造する場合、これらの観点から種々の合金系において材
料研究がなされている。従来、前述の用途に対しては、
センダスト、パーマロイ、けい素鋼等の結晶質合金が用
いられ、最近ではFe基およびCo基の非晶質合金も使用
されるようになってきている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかるに磁気ヘッドの
場合、高記録密度化に伴う磁気記録媒体の高保磁力化に
対応するため、より好適な高性能磁気ヘッド用の磁性材
料が望まれている。またトランス、チョークコイルの場
合は、電子機器の小型化に伴い、より一層の小型化が必
要であるため、より高性能の磁性材料が望まれている。
【0006】ところが、前記のセンダストは、軟磁気特
性には優れるものの、飽和磁束密度が約11Gと低い
欠点があり、パーマロイも同様に、軟磁気特性に優れる
合金組成においては、飽和磁束密度が約8Gと低い欠
点があり、けい素鋼は飽和磁束密度は高いものの軟磁気
特性に劣る欠点がある。
【0007】一方、非晶質合金において、Co基合金は
軟磁気特性に優れるものの飽和磁束密度が10(1
T:テスラ)程度と不十分である。また、Fe基合金は
飽和磁束密度が高く、 15(1.5T)あるいはそ
れ以上のものが得られるが、軟磁気特性が不十分であ
る。また、非晶質合金の熱安定性は十分ではなく、未だ
未解決の面がある。前述のごとく高飽和磁束密度と優れ
た軟磁気特性を兼備することは難しい。
【0008】更に本発明者らは、前記合金の発展型の合
金として、平成2年、8月31日付けで特願平2−23
0135号(特開平4−333546号、特公平7−6
5145号)明細書において以下に示す組成の合金につ
いて特許出願を行っている。
【0009】この特許出願に係る合金の1つは、次式で
示される組成からなることを特徴とする高飽和磁束密度
合金であった。 (Fe1-a M a)b Bx Ty 但しMはCo,Niのいずれかまたは両方であり、TはT
i,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Mo,Wからなる群から選ばれた
1種又は2種以上の元素であり、且つ、Zr,Hfのいず
れか、又は両方を含み、a≦0.05、b≦93原子%、x
=0.5〜8原子%、 y=4〜9原子%である。
【0010】また、前記特許出願に係る合金の他の1つ
は、次式で示される組成からなることを特徴とする高飽
和磁束密度合金であった。 Fe b Bx Ty 但し、 b≦93原子%、x=0.5〜8原子%、y=4〜
9原子%である。
【0011】本発明の目的は、前記特許出願の軟磁性合
金を発展させて製造しやすくするとともに、高飽和磁束
密度、高透磁率を兼備し、かつ高い機械強度と高い熱安
定性を併せ持つ軟磁性合金を提供することである。
【0012】
【課題を解決するための手段】請求項1に記載の軟磁性
合金は前記課題を解決するために、飽和磁束密度が14
kG以上、1kHzの実効透磁率が10000以上であ
って、非晶質相中に微細結晶粒が析出された構造を有す
ものである。 (Fe1-a M a)b Bx Ty 但しMはCo,Niのいずれか、または、両方であり、T
は、Ti,Nb,Taの中から選ばれた1種又は2種以上の
元素であり、 a≦0.05、b≦93原子%、x=原子%、y=4
〜9原子%である。
【0013】請求項2に記載の軟磁性合金は前記課題を
解決するために、飽和磁束密度が14kG以上、1kH
zの実効透磁率が10000以上であって、非晶質相中
に微細結晶粒が析出されたものである。 Fe b Bx Ty 但しTは、Ti,Nb,Taの中から選ばれた1種又は2種
以上の元素であり、 b≦93原子%、 x=原子%、 y=4〜9原子%で
ある。
【0014】請求項3に記載の軟磁性合金は前記課題を
解決するために、請求項1または2記載の微細結晶粒が
熱処理により非晶質相から析出されたものである。
【0015】
【0016】
【0017】以下に本発明を更に詳細に説明する。本発
明の高飽和磁束密度Fe系軟磁性合金は、前記組成の非
晶質合金あるいは非晶質相を含む結晶質合金を溶湯から
急冷することにより得る工程と、スパッタ法あるいは蒸
着法等の気相急冷法により得る工程と、これらの工程で
得られたものを加熱し微細な結晶粒を析出させる熱処理
工程とによって通常得ることが出来る。
【0018】本発明において非晶質相を得やすくするた
めには、非晶質形成能を有するTi,Nb,Taの少なくと
も1つおよびBを含む必要がある。
【0019】Bには本発明合金の非晶質形成能を高める
効果、および前記熱処理工程において磁気特性に悪影響
を及ぼす化合物相の生成を抑制する効果があると考えら
れ、このためB添加は必須である
【0020】TiとNbとTaにも同等の効果があるが、
これらの元素の中でもNbとTaは、融点の高い金属材料
であって熱的に安定であり、製造時に酸化しずらいもの
である。よってこれらの元素を添加している場合は、先
に本願発明者らが特許出願している材料においてHfや
Zrを含有するものよりも製造条件が容易で安価に製造
することができ、また、コストの面でも有利である。即
ち、先に本願発明者らが特許出願している系の合金にお
いては、真空雰囲気中において不活性ガスを供給して酸
化に留意しつつ製造する必要があったが、本願発明の合
金においては製造条件をゆるくすることができる。具体
的には、ノズル先端に不活性ガスを部分的に供給しつつ
大気中で製造もしくは大気中の雰囲気で製造することが
できるようになる。
【0021】以上、本発明の軟磁性合金に含まれる合金
元素の限定理由を説明したがH,N,O,S等の不可避
的不純物については所望の特性が劣化しない程度に含有
していても本発明の高飽和磁束密度Fe系軟磁性合金の
組成と同一とみなすことができるのは勿論である。
【0022】本発明合金におけるFe,Co,Ni量のb
は、93原子%以下である。これは、bが93原子%を
越えると高い透磁率が得られないためであるが、飽和磁
束密度10kG以上を得るためには、bが75原子%以上
であることが好ましい。
【0023】次に本発明の高飽和磁束密度Fe系軟磁性
合金の組成限定理由について実施例をもって詳細に説明
する。
【0024】
【実施例1】以下の各実施例に示す合金は片ロール液体
急冷法により作成した。すなわち、1つの回転している
鋼製ロール上におかれたノズルより溶融金属をアルゴン
ガスの圧力により前記ロール上に噴出させ、急冷して薄
帯を得る。以上のように作成した薄帯の幅は約15mmで
あり、厚さは約20〜40μmであった。
【0025】透磁率は、薄帯を加工し、外径10mm、内
径5mmのリング状とし、これを積み重ねたものに巻線
し、インダクタンス法により測定した。実効透磁率(μ
e)の測定条件は10mOe,1KHzとした。保磁力(Hc)
は、直流B−Hループトレーサにより測定し、飽和磁束
密度(Bs)はVSMにて10kOeで測定した磁化より算
出した。なお、特に規定しない限り、以下に示す実施例
では、500〜700℃の温度で1時間保持後、水焼入
れした後の磁気特性を示す。
【0026】まず、本発明合金の磁気特性および構造に
及ぼす熱処理の効果について本発明合金の1つであるF
e84Nb79合金を例にとって以下に説明する。なお、昇
温速度毎分10℃の示差熱分析により求めた前記合金の
結晶化開始温度は490℃であった。
【0027】図1は前記組成の合金の実効透磁率に及ぼ
す焼鈍(各温度で1時間保持後水焼き入れ)の効果を示
す。
【0028】図1より、急冷状態(RQ)における本合
金の実効透磁率は、Fe基非晶質合金程度の低い値を示
すが、500〜620℃の焼鈍により、急激に増加して
いる。ここで、600℃熱処理後の厚さ約20μmの試
料について、透磁率の周波数依存性を調べたところ、1
kHzで13500、10kHzで12000、更に1
00kHzで6000という高い測定周波数においても
優れた軟磁気特性を示した。よって本発明合金の磁気特
性は最適な熱処理条件を適当に選ぶことにより調整する
ことができ、また、磁場中焼鈍により磁気特性を改善す
ることもできる。
【0029】図2は、Fe93-xNb7Bxなる組成の合金の
実効透磁率に及ぼすB含有量の影響を測定した結果を示
す。図2においては、Bの含有量を6〜10%の範囲で
増減させることにより透磁率の変化を測定した。
【0030】図2より、Bの含有量が6.5〜10原子
%の範囲において優秀な透磁率を示すことが判明した。
よって本発明においてはB含有量を6.5〜10%に限
定した。
【0031】次にFe93-xNb7Bx合金の熱処理前後の構
造の変化をX線回折法により調べ、熱処理後の組織を透
過電子顕微鏡を用いて観察し、結果をそれぞれ図3と図
4に示す。
【0032】図3より、急冷状態では非晶質に特有のハ
ローな回折図形が、熱処理後には結晶質に独特の回折図
形がそれぞれ認められ、本合金の構造が熱処理により、
非晶質から結晶質へと変化したことがわかる。そして図
4より、熱処理後の組織が、粒径約100〜200オン
グストローム程度の微結晶から成ることがわかる。ま
た、Fe84b79合金について熱処理前後の硬さの変化
を調べたところ、ビッカース硬さで急冷状態の950D
PNから650℃熱処理後には650DPNの高い値ま
で増加し、磁気ヘッド用材料に好適であることも判明し
た。
【0033】以上のごとく本発明合金によれば、前述の
組成を有する非晶質合金を熱処理により結晶化させ、超
微細結晶粒を主とする組織を得ることにより、高飽和磁
束密度でかつ軟磁気特性に優れ、更に高い硬さと高い熱
安定性を有する優れた特性を得ることができる。しか
も、本発明合金に主として用いられる元素のTaとNbは
高融点金属であって、熱に強く、製造時に酸化しずらい
ので、先に本発明者らが特許出願している合金よりも製
造条件がゆるく、製造しやすい特徴がある。
【0034】次に本発明に係る軟磁性合金のFe量とB
量とNb量のそれぞれを増減させた場合の透磁率の変化
を測定し、その結果を図5に示す。
【0035】図5において、透磁率が10000前後の
値より優れた値を示す範囲は、Nb量においては、4〜
9原子%、B量に関しては6.5〜10原子%の範囲で
あることが明らかである。
【0036】次に本発明に係る軟磁性合金のFe量とB
量とNb量のそれぞれを増減させた場合の飽和磁束密度
の変化を測定し、その結果を図6に示す。
【0037】図6から、本発明合金組成範囲において
1.3〜1.5T(13〜15kG)の優秀な値が得られ
ることが判明した。
【0038】次に本発明合金におけるCoおよびNi含有
量の限定理由について説明する。実施例として(Fe1-a
M a)84b79合金(M=Co,Ni)のCo量および
Ni量と透磁率の関係を図7に示す。図9において、a
が0.05以下の範囲においては、実効透磁率1000
0以上の高い値を示すが、0.05を越えると透磁率が
急激に低下するので好ましくない。よって本発明におい
てはCoとNiの含有量を0.05に限定した。
【0039】次に、先に説明したFe-Nb-B系合金のN
bをTaで置換したFe-Ta-B系合金と、NbをTiで置換
したFe-Ti-B系合金と、NbをTaとTiで置換したFe
-Ta-Ti-B系合金と、Nbを複数元素で置換したFe-N
b-Ta-B系合金と、Fe-Nb-Ta-Ti-B系合金について
実施例を表に示、これを説明する。
【0040】
【表1】
【0041】表1に示す結果から、各組成の合金でも同
程度の透磁率および飽和磁束密度が得られた。
【0042】以上の結果から、Fe-Nb-B系合金のNb
をTa、Tiに置換することが可能であり、NbをNbとT
iに、あるいは、NbをTaとTiに、または、NbをNbと
TaとTiに置換することが可能であることが判明した。
【0043】以上の実施例の説明から明らかなように本
発明の軟磁性合金は、10000を超える高透磁率であ
って、15kG程度の優れた飽和磁束密度を示し、耐熱
性に優れ、硬度も高い優れたものである。
【0044】よって本願発明の軟磁性合金は、磁気ヘッ
ド用、トランス用、チョークコイル用として好適であっ
て、これらの用途に供した場合、これらの性能向上と小
型化と軽量化をなしえる効果がある。
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、従
来の実用合金と同程度あるいはそれより優れた1000
0を超える透磁率を示す軟磁気特性を有し、更に従来合
金よりも高い14kGを超える優れた飽和磁束密度も備
えたFe系軟磁性合金を提供することができる。しかも
本発明の軟磁性合金は、高い機械強度を有し、高い熱安
定性も兼ね備えている。また、本発明合金において主要
構成元素となるNbとTaはいずれも熱的に安定な元素
であり、本発明者らが先に特許出願しているZrやHf
を含む合金に比べて、製造時に酸化反応や還元反応で変
質するおそれが低く、製造時の条件が有利になる利点が
ある。以上のことから本発明の軟磁性合金は、磁気記録
媒体の高保磁力化に対応することが必要な磁気ヘッド、
より一層の小型化が要求されているトランス、チョーク
コイル用として好適であって、これらの用途に供した場
合、これらの性能の向上と小型軽量化をなしえる効果が
ある。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は本発明合金の一例の冷却温度を透磁率の
関係を示すグラフである。
【図2】図2は本発明合金の一例の実効透磁率とB量の
関係を示すグラフである。
【図3】図3は本発明合金の一例の熱処理に伴う構造変
化を示すX線回折図形を示すグラフである。
【図4】図4は本発明合金の一例の熱処理後の組織を示
す顕微鏡写真の模式図である。
【図5】図5は本発明合金の一例においてFe量とB量
とNb量とを変化させた場合の透磁率を示す三角組成図
である。
【図6】図6は本発明合金の一例においてFe量とB量
とNb量とを変化させた場合の飽和磁束密度の関係を示
すグラフである。
【図7】図7は本発明合金の一例において、Cu量と透
磁率の関係を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井上 明久 宮城県仙台市青葉区川内無番地川内住宅 11−806 (56)参考文献 特開 平1−242755(JP,A) 特開 平1−156451(JP,A) 特開 平1−294847(JP,A) 特開 平6−158241(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C22C 38/00 303 C22C 45/02 H01F 1/14 - 1/16 H01F 10/14

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 次式で示される組成からなり、飽和磁束
    密度が14kG以上、1kHzの実効透磁率が1000
    0以上であって、非晶質相中に微細結晶粒が析出された
    構造を有することを特徴とする高飽和磁束密度Fe系軟
    磁性合金。 (Fe1-a M a)b Bx Ty 但しMはCo,Niのいずれか、または、両方であり、T
    は、Ti,Nb,Taの中から選ばれた1種又は2種以上の
    元素であり、 a≦0.05、 b≦93原子%、 x=原子%、 y=4〜9原子%である。
  2. 【請求項2】 次式で示される組成からなり、飽和磁束
    密度が14kG以上、1kHzの実効透磁率が1000
    0以上であって、非晶質相中に微細結晶粒が析出された
    構造を有することを特徴とする高飽和磁束密度Fe系軟
    磁性合金。 Fe b Bx Ty 但しTは、Ti,Nb,Taの中から選ばれた1種又は2種
    以上の元素であり、b≦93原子%、 x=原子%、
    y=4〜9原子%である。
  3. 【請求項3】 微細結晶粒が熱処理により非晶質相から
    析出されたものであることを特徴とする請求項1または
    2記載の高飽和磁束密度Fe系軟磁性合金。
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