JPH01156451A - 高飽和磁束密度軟磁性合金 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔座業上の利用分野〕 本発明は、各株トランス、チラークコイル、磁気ヘッド
等に用いられる軟磁性合金に関するものであり、特に高
飽和磁束密度で高周波磁気特性に優れた軟磁性合金に関
するものである。

〔従来の技術〕

各撞トランス、テラークコイル、磁気ヘッド等に用いら
れる軟磁性合金としては、ケイ素鋼＋Ｆｅ−Ａｔ−８ｉ
合金、パーマロイ等が使用されている。

最近ではアモルファス合金も使用されるようになってき
ている。

これらの用途に対しては飽和磁束密度が高い合金が好ま
れ使用されている。この理由は、トランスやチラークコ
イルの場合磁心を小型化することができるためであシ、
磁気ヘッドの場合は高保磁力記録媒体にも記録すること
が可能となシ、高密度磁気記録が可能となるためである
。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかし、ケイ素９Ａは飽和磁束密度は高いが軟磁気特性
特に高周波磁気特性に劣る欠点があシ、Ｆｅ−Ａｔ−Ｓ
　ｉ合金は飽和磁束密度が約１１ＫＧと低い欠点がある
。また、パーマロイ合金も同様に軟磁気特性に優れ九８
０ａｔ％Ｎｉパーマロイ合金は飽和磁束密度が約８ＫＧ
と低い欠点がある。

Ｃｏ基アモルファス合金はひじょうに優れた軟磁気特性
を示すため％種用途に使用されているが、飽和磁束密度
は通常１０ＫＧ以下であり十分でない。

一方、Ｆｅ基アモルファス合金は飽和磁束密度は１５Ｋ
Ｇあるいはそれ以上のものが得られるがＣｏ基アモルフ
ァス合金に比べるとかなυ軟磁気特性が劣っている上に
磁歪が著しく大きいという欠点がある。

〔問題点を解決するための手段〕

上記目的に鑑み鋭意研究の結果、本発明者等はＦｅ−８
ｉ−Ｂを基本成分とする合金にＣｕとｍ、ｗ。

Ｔａ　、　Ｚｒ　、　Ｈｆ　＋　Ｔｉ及びＭｏからなる
群から選ばれる少なくとも一種の元素とを複合添加する
ことによシ、組織の大半が微細結晶粒からなる軟磁気特
性に優れたＦｅ基基磁磁性合金得られかつ高飽和磁束密
度の合金となることを発見し、本発明に想到した０ すなわち、本発明の高飽和磁束密度軟磁性合金は 一般式： ％式％（） （ただし、ＭはＮｂ　１ｗ＋　Ｔａ　、　Ｚｒ　ｒ　Ｈ
ｆ　＊　Ｔｉ及びＭｏからなる群から選ばれた少なくと
も１種の元素であり、０≦ａ≦０．３，０．１≦Ｘ≦６
，０≦ｙ≦６゜４≦２≦１７．１０≦７＋ｚ≦２０　、
０．１≦α≦５を満たす。）によシ表される組成を有し
、組織の少なくとも５０％が微細な結晶粒からなシ、前
記結晶粒の最大寸法で測定した粒径の平均が１０００Ａ
以下の平均粒径を有することを特徴とする。

本発明において、Ｃｕは必須元素であり、その含有ｉ１
ｘは０．１〜６原子チの範囲である。０．１原子チよシ
少ないとＣｕ添加によるコア損失低下、透磁率上昇の効
果がほとんどなく、一方３原子チよシ多いと透磁率が劣
化しやすくなる。また本発明において特に好ましいＣｕ
の含有量Ｘは０．５〜２原子チであυ、この範囲ではコ
ア損失が特に小さく、透磁率も高いものが得られる。

本発明の軟磁性合金は、前記組成の非晶質合金を溶湯か
ら急冷することにより得る工程、あるいはスパッター法
、蒸着法等の気相急冷法による得る工程と、これを加熱
し微細な結晶粒を形成する熱処理工程に依って通常得る
ことができる。

Ｃｕによるコア損失低下、透磁率上昇作用の原因は明ら
かではないが次のように考えられる。

ＣｕとＦｅの相互作用パラメータは正であり、固溶度が
低くく分離する傾向があるため非晶質状態の合金を加熱
するとＦｅ原子同志またはＣｕ原子またはＣｕ原子同志
が寄シ集まυ、クラスターを形成し組成ゆらぎが生じる
。このため部分的に結晶化しやすい領域が多数でき、そ
こを核とした微細な結晶粒が生成される。この結晶はＦ
ｅを主成分とするものであシ、ＦｅとＣｕの固溶度はほ
とんどないため結晶化によすＣｕは微細結晶粒の周囲に
はき出され、結晶粒周辺のＣｕ濃度が高くなる０このた
め結晶粒は成長しにくいと考えられる。

Ｃｕ添加により結晶核が多数できることと、結晶粒が成
長しにくいため結晶微細化が起こると考えられるが、こ
の作用はＮｂ、Ｔａ、Ｗ−Ｍｏ、ｚｒ−Ｈｆ　。

Ｔｉ等の存在によシ特に著しく強められると考えられる
。

Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｉｆ、Ｔｉ等が存在しな
い場合は結晶粒はあまり微細化されず軟磁気特性も悪い
０ また本合金はＦｅを主成分とする微細結晶相が生ずるた
めＦｅ基非晶質合金に比べ磁歪が小さくなりており、磁
歪が小さくなることによシ、内部芯カー歪による磁気異
方性が小さくなることも軟磁気特性が改善される理由の
１つと考えられる。

Ｃｕを添加しない場合は結晶粒は微細化されにくく、化
合物相が形成しやすいため結晶化によシ磁気特性は劣化
する０ Ｓｔ及びＢは合金の微細化および磁歪調整に有用な元素
である。本発明の合金は、好ましくは、−旦５ＩＩＢ添
加効果により非晶質合金とした後で、熱処理により微細
結晶粒を形成することによυ得られる。Ｓｔ含有ｔｙの
限定理由は、ｙが６原子チを超えると飽和磁束密度の低
下が著しくなり１４ＫＧ以上の飽和磁束密度が得にくく
なるためである。Ｂの含有ｉｋｚの限定理由は、２が４
原子チ未満では均一な結晶粒組織が得にくく軟磁気特性
が劣化し好ましくなく、ｚが１７原子チを超えると軟磁
気特性が劣化しやすくなり飽和磁束密度も１４ＫＧ以下
となυ高飽和磁束密度が得にくいためである。ＳｌとＢ
の総和量ｙ＋ｚの値に関しては、ｙ＋２が１０原子チ未
満では非晶質化が困難になυ磁気特性が劣化し好ましく
なく、一方、ｙ＋ｚが２３原子チを越えると飽和磁束密
度の低下および軟磁気特性の劣化があるためである。よ
シ好ましいＢ含有量の範囲は、１０≦２≦１５．１２≦
ｙ＋ｚ≦１８であり、この範囲では１５ＫＧ以上の高飽
和磁束密度で軟磁気特性に優れた合金が得られやすい。

特に好ましくは０≦ｙ≦５，１２≦２≦１６゜１０≦ｙ
＋ｚ≦１４であり、この範囲では特に高飽和磁束密度合
金が得られやすい。

本発明においてＭはＣｕとの複合添加により析出する結
晶粒を微細化する作用を有するものでｓｂ、Ｎｂ　、Ｗ
、　Ｔａ　ｒ　Ｚｒ　＋　Ｈｆ　＊　Ｔｉ及びＭｏから
なる群から選はれた少なくとも１穐の元素であるＯＮｂ
等は合金の結晶化温度を上昇させる作用を有するが、ク
ラスターを形成し結晶化温度を低下させる作用を有する
Ｃｕとの相互作用によシ結晶粒の成長を抑え析出する結
晶粒が微細化す墨ものと考えられる。Ｍの含有ｉｌαは
０．１≦α≦５の範囲が望ましい。αが０．１原子−未
満では軟磁気特性が十分ではなく、５原子チを越えると
飽和磁束密度の低下を招くためである。軟磁気特性の点
で好ましいαの範囲は１≦α≦３であシ、この範囲で高
飽和磁束密度で優れた軟磁性が得られる。

残部は不純物を除いて実質的にＦｅが主体であるが、Ｆ
ｅの１部はＣｏにより置換されていても良いＯＣｏは飽
和磁束密度をやや上昇させる効果を有する０Ｃｏの含有
量はＯＳａ≦０．３であるが、０．３を超えると磁歪が
大きくなったり、軟磁気特性が劣化するためである。

本発明合金はｂｃｃ　ｍ造の鉄固溶体を主体とする合金
であるが、非晶質相やＦｅｗ　Ｂ　、　Ｆｅｓ　Ｂ　、
Ｎｂ等の遷移金属の化合物、Ｆｅ５Ｓ’ｉ規則相等を含
む場合もある。これらの相は磁気特性を劣化させる場合
がある。特にＦｅｚＢ等の化合物相は軟磁気特性を劣化
させやすい。したがってこれらの相はできるだけ存在し
ない方が望ましい。

本発明合金は１０００Ａ以下の粒径の超微細なほぼ均一
に分布した結晶粒からなるが、特に優れた軟磁性を示す
合金の場合はその粒径が２０〜５００Ａの平均粒径を有
する場合が多い。

この結晶粒はα−Ｆｅ固溶体を主体とするものでＳｉ＋
Ｂ等が固溶していると考えられる。合金組織のうち微細
結晶粒以外の部分は主に非晶質である。

なお、微細結晶粒の割合が実質的に１００％になっても
本発明に係る高飽和磁束密度軟磁性合金は十分に優れた
磁気特性を示す。

なお、Ｎ、Ｏ，Ｓ等の不可避的不純物については所望の
特性が劣化しない程度に含有していても本発明の磁心に
用いられる合金組成と同一とみなすことができるのはも
ちろんである。

また耐食性を改善するためにＣｒや白金属元素を添加し
たり、Ｃ、Ｇｅ　、　Ｇａ　、　ＡＬ等を添加し磁歪調
整をすることもでき、本発明と同一とみなすことができ
るのはもちろんである。

本発明の高飽和磁束密度軟磁性合金は、単ロール法、双
ロール法、遠心急冷法等によシ非晶質薄帯を作製後熱処
理を行ない微細な結晶粒を形成する方法、蒸着法、スパ
ッター法やイオンブレーティング等によシ非晶質膜を作
製後熱処理し結晶化させる方法、アトマイズ法やキャビ
チーシラン法によシ非晶質粉を得た後熱処理し結晶化さ
せる方法や回転液中紡糸法やガラス被覆紡糸法によシ、
非晶質線を得た後熱処理し結晶化させる方法等いろいろ
な方法で作製することができる。したがって、本発明合
金は粉末、線、薄帯、膜などいろいろな形状のものがで
き、圧接等を行なえばバルク体も得ることができる。

本合金を得る除行われる熱処理は内部歪を小さくするこ
とと、微細結晶粒組織とし軟磁気特性を向上させるとと
もに磁歪を小さくする目的で行われる。

熱処理は通常真空中または水素ガス、窒素ガス。

アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中において行なわれ
る。しかし場合によっては大気中で行っても良い。

熱処理温度及び時間は非晶質合金リボンからなる磁心の
形状、サイズ、組成にょυ異なるが一般的に４５０℃〜
７００℃で５分から２４時間程度が望ましい。

熱処理の際の昇温や冷却の条件は状況に応じて任意に変
えることができる。また同一温度または異なる温度で複
数回にわけ熱処理を行ったυ、多段の熱処理パターンで
熱処理を行なうこともできる。更には、本合金は熱処理
を直流あるいは交流の磁場中で行なうこともできる。磁
場中熱処理によシ本合金に磁気異方性を生じさせること
ができる。本合金からなる磁心の磁路方向に磁場を印加
し熱処理した場合は、Ｂ−Ｈカーブの角形性が良いもの
が得られ、可飽和リアクトル、磁気スイッチ、パルス圧
縮用コア、スパイク電圧防止用リアクトル等に好適な特
性が得られ、一方磁路と直角方向にｉ場を印加し熱処理
した場合は、Ｂ−Ｈカーブが傾斜し、低角形比で恒速磁
率性に優れた特性が得られ、トランスやノイズフィルタ
ー、チョークコイル等に好適となる。また、組成熱処理
条件によりては無磁場中熱処理によりても、低角形比で
恒速磁率性に優れた特性を得ることができる。

磁場は熱処理の間中かける必要はなく、合金のキュリー
温度Ｔｃよシ低い温度であればどの時期でも効果がある
。本発明合金のキュリー温度は非晶質の場合より主相の
キュリー温度が上昇しておシ、非晶質合金のキュリー温
度より高い温度でも磁場中熱処理が適用できる。また回
転磁場中熱処理を行ない軟磁気特性を更に改善すること
もできる。

また、熱処理の際合金に電流を流したり、高周波磁界を
印加し合金を発熱させることにょシ合金を熱処理するこ
ともできる。

また応力下で熱処理し磁気特性を調整することもできる
。特に本発明の合金は低磁歪の特徴を有するため、合金
六面に絶縁層を形成したり、含浸やコーティングを行っ
ても磁気特性の劣化が小さい特徴があり、優れた特性の
モールドコアやカットコア、コーティングコア、磁気ヘ
ッド等を作製できる。

〔実施例〕

本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説ＩＡするが
、本発明はこれらに限定されるものではない０ 実施例１ 原子−でＣｕ１％１８１２％、Ｂ１３％、Ｎｂ３％及び
残部実質的にＦｅからなる組成の溶湯がら、単ロール法
により幅５覇、厚さ１８μｍのリボンを作製した。

このリボンのＸ線回折を行ったところ非晶質合金に典型
的なハローパターンが得られほぼ完全な非晶質であるこ
とが確認された。

次にこの非晶質リボンを外径１９簡、内径１５餌に巻回
し巻磁心を作製し、Ｎ！ガス雰囲気中で５５０℃１時間
保持後空冷する熱処理を行いコアケースにつめ磁気特性
を測定した０ 飽和磁束密度Ｂｓは１５．６ＫＧ　、　１００に＆　、
　２　ＫＧにおけるコア損失が６５０　ｍＷ／ａｄ　、
　Ｉ　ＫＨｚにおける実効透磁率μｅＩＫが９０００で
あった。

次にこの合金のＸ線回折パターンと透過電子顕微鏡によ
りミクロ組織を観察したＯ Ｘ線回折パターンを第１図（ａ）、ミクロ組織の模式図
を第１図（ｂ）に示す。

図かられかるように本合金は５００Ａ以下の粒径の超微
細なりｃｃＦｅ固溶体結晶粒組織を有する合金であり、
結晶主体の合金であることが確認された。

実施例２ 第１表に示す組成の厚さ１８μｍ９幅５ｔｍｌの合金薄
帯を単ロール法によシ作製した。

Ｘ線回折の結果アモルファス特有のノルローパターンが
認められアモルファス主体の合金であることが確認され
た。なお１部の組成の合金では結晶のビークも認められ
た。

次に、この合金薄帯をトロイダル状に巻き回し窒素カス
雰囲気中で熱処理し磁気特性を測定した。

得られた結果を、第１表に示す。なお測定後の合金のミ
クロ組織を観察したところ、実施例１と同様の超微細な
りｃｃＦｅ固溶体結晶粒が組織の少なくとも５０％をし
めていることが確認された。

本発明合金はＣｏ基アモルファス合金やＦｅ　−ＡＬ−
Ｓｔ金合金υ飽和磁束密夏Ｂｓが太き（Ｆｅ基アモルフ
ァス合金並の高飽和磁束密度および優れた軟磁性を示す
。

実施例３ 第２図にＦｅ　　Ｃｕｔ　　Ｎｂｓ　　Ｓｔ　　Ｂ系合
金の飽和磁束密度Ｂｓを示す。

Ｃは本発明の合金組成範囲であり、Ｄは飽和磁束密度Ｂ
ｓが１５ＫＧ以上の特に高Ｂｓのものが得やすい組成範
囲である。

本発明合金は１４ＫＧ以上の高飽和磁束密度のものが得
やすく、高周波トランスやチョーク用磁心。

磁気ヘッド材等に適している。

第　　１　　　表 実施例４ 第２表に示す組成の厚さ６μｍのアモルファス合金膜を
作製し、結晶化温度以上で熱処理後飽和磁束密度Ｂｓ　
＋　Ｉ　ＭＨｚにおける透磁率μＩＭを測定した０得ら
れた結果を第２表に示す。

飽和磁束密度は従来のＦｅ−Ｓｔ合金よりやや低いがμ
ＩＭが高く高周波特性に優れている。

また、Ｃｕ無添加材はμＩＭが著しく劣っておりαとＮ
ｂの複合添加が有効であることがわかる。

第　　２　　表 〔発明の効果〕 本発明によれば高飽和磁束密度で高周波磁気特性に優れ
た軟磁性合金を得ることができその効果は著しいものが
ある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る合金のＸ線回折パターンおよびミ
クロ組織の模式図を示した図、第２図はＦｅ　　Ｃｕ１
Ｎｂｓ　　Ｓｉ　　Ｂ系合金の飽和磁束密度＆を示した
図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）一般式 （Ｆｅ＿１＿−＿ａＣｏ＿ａ）＿１＿０＿０＿ｘ＿−＿
   ｙ＿−＿ｚ＿−＿αＣｕ＿ｘＳｉ＿ｙＢ＿ｚＭ′＿α（
   原子％）（ただし、Ｍ′はＮｂ，Ｗ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｈｆ
   ，Ｔｉ及びＭｏからなる群から選ばれた少なくとも１種
   の元素であり、ａ，ｘ，ｙ，ｚおよびαはそれぞれ０≦
   ａ≦０．３，０．１≦ｘ≦３，０≦ｙ≦６，４≦ｚ≦１
   ７，１０≦ｙ＋ｚ≦２０，０．１≦α≦５を満たす。） により表わされる組成を有し、組織の少なくとも５０％
   が微細な結晶粒からなり、前記結晶粒の最大寸法で測定
   した粒径の平均が１０００Å以下の平均粒径を有するこ
   とを特徴とする高飽和磁束密度軟磁性合金。 （２）特許請求の範囲第１項に記載の高飽和磁束密度軟
   磁性合金において、 ０．５≦ｘ≦２，１０≦ｚ≦１５，１０≦ｙ＋ｚ≦１８
   ，０．１≦α≦３なる関係式を満足することを特徴とす
   る高飽和磁束密度軟磁性合金。 （３）前記ＭがＮｂであることを特徴とする特許請求の
   範囲第１項ならびに第２項に記載の高飽和磁束密度軟磁
   性合金。 （４）前記組織の残部が非晶質であることを特徴とする
   特許請求の範囲第１項乃至第５項のいずれかに記載の高
   飽和磁束密度軟磁性合金。 （５）前記組織が実質的に微細な結晶粒からなることを
   特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第３項のいずれか
   に記載の高飽和磁束密度軟磁性合金。 （６）前記結晶粒が２０〜５００Åの平均粒径を有する
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第５項に記
   載の高飽和磁束密度軟磁性合金。 （７）前記結晶粒がｂｃｃ構造の鉄固溶体を主体とした
   ものであることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至
   第６項のいずれかに記載の高飽和磁束密度軟磁性合金。 （８）飽和磁束密度が１４ＫＧ以上であることを特徴と
   する特許請求の範囲第１項乃至第７項に記載の高飽和磁
   束密度軟磁性合金。 （９）飽和磁束密度が１５ＫＧ以上であることを特徴と
   する特許請求の範囲第８項に記載の高飽和磁束密度軟磁
   性合金。