JP2667402B2 - Ｆｅ基軟磁性合金 - Google Patents
Ｆｅ基軟磁性合金Info
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、優れた磁気特性を有し、磁気特性の安定性
に優れたFe基軟磁性合金、特に組織の大半が超微細な結
晶粒からなるFe基軟磁性合金に関する。 〔従来の技術〕 従来、高周波トランス、磁気ヘッド、可飽和リアクト
ル、チョークコイル等の磁心材料として、うず電流損が
少ない等の利点を有するフェライトが主に用いられてい
た。しかしフェライトは飽和磁束密度が低く、温度特性
も悪いため、高周波トランスやチョークコイルに用いる
場合磁心を小形化することが困難であるという欠点があ
った。 近年、従来の磁心材料に対抗するものとして高い飽和
磁束密度を有する非晶質磁性合金が有望視されており、
種々の組成のものが開発されている。非晶質合金は主と
してFe系とCo系に大別され、Fe系の非晶質合金は材料コ
ストがCo系に比べ安くつくという利点がある反面一般的
に高周波においてCo系非晶質合金よりコア損失が大き
く、透磁率も低いという問題がある。これに対しCo系の
非晶質合金は高周波のコア損失が小さく、透磁率も高い
がコア損失や透磁率の経時変化が大きい。さらに高価な
Coを主原料とするため価格的な不利は免れない。 このような状況下でFe基非晶質磁性合金について種々
の提案がなされた。 特公昭60−17019号は、74〜84原子％のFeと、８〜24
原料％のＢと、16原子％以下のSi及び３原子％以下のＣ
の内の少なくとも１つ、とからなる組成を有し、その構
造の少なくとも85％が非晶質金属素地の形を有し、かつ
非晶質金属素地の全体にわたって不連続に分布された合
金成分の結晶質粒子群の析出物を有しており、結晶質粒
子群は0.05〜１μｍの平均粒度及び１〜10μｍの平均粒
子間距離を有しており、粒子群は全体の0.01〜0.3の平
均容積分率を占めていることを特徴とする鉄基含硼素磁
性非晶質合金を開示している。この合金の結晶質粒子群
は磁壁のピンニング点として作用する不連続な分布のα
−（Fe,Si）粒子群であるとされている。 また特開昭60−52557号はFeaCubBcSid（ただし75≦ａ
≦85、０＜ｂ≦1.5、10≦ｃ≦20、ｄ≦10かつｃ＋ｄ≦3
0）からなる低損失非晶質磁性合金を開示している。こ
の非晶質磁性合金は結晶化温度以下でかつキュリー温度
以上で熱処理される。 〔発明が解決しようとする問題点〕 特公昭60−17019号のFe基軟磁性合金は不連続な結晶
粒子群の存在によりコア損失が減少しているが、これで
もコア損失は依然大きく、透磁率もCo基非晶質合金並の
特性は得られず、高周波トランスやチョークの磁心用材
料としては満足でない。 一方、特開昭60−52557号のFe基非晶質合金はCuを含
有しているためにコア損失が著しく低下しているが、上
記結晶質粒子含有Fe基非晶質合金と同様に満足ではな
い。さらにコア損失の経時変化、透磁率等に関しても十
分ではないという問題がある。また、磁歪が大きく磁気
特性のばらつきも大きく、キュリー温度がFe−Si−Al合
金やFe−Si合金より低く磁気特性の安定性も劣る。 従って、本発明の目的はコア損失、コア損失の経時変
化、透磁率その他の磁気特性の安定性に優れた新規なFe
基軟磁性合金を提供することである。 〔問題点を解決するための手段〕 上記目的に鑑み鋭意研究の結果、本発明者等はFeと非
晶質形成元素を基本成分とする合金にCuと、Nb,W,Ta,Z
r,Hf,To,Moから選ばれる少なくとも一種の元素とを複合
添加することにより、非晶質合金の適当な熱処理によ
り、組織の大半が微細結晶粒からなるとともに優れた磁
気特性を有するFe基軟磁性合金が得られることを発見
し、更に検討を進めた結果Li,Mg,Ca,Sr,Ba,Ag,Cd,Pb,B
i,N,O,S,Se,Te等から選ばれる少なくとも１種の元素を
添加することにより、磁気特性の安定性が向上すること
を見出し本発明に想到した。 すなわち本発明は、Cuを0.1〜３原子％、Ｍ′を0.1〜
30原子％（Ｍ′はNb,W,Ta,Zr,Hf,TiおよびMoからなる群
から選ばれた少なくとも１種の元素）、Ｙを２原子％以
下（ＹはLi,Mg,Ca,Sr,Ba,Ag,Cd,Pb,Bi,N,O,S,SeおよびT
eからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素）、B 2
〜25原子％ Si 30原子％以下 X 20原子％以下（Ｘは
C,Ge,P,Ga,Sb,In,BeおよびAsからなる群から選ばれた少
なくとも１種の元素）の１種または２種以上（２種以上
の場合合計で14〜35原子％）、残部Feからなる組成を有
し、組織の少なくとも50％が微細な結晶粒からなり、前
記結晶粒の最大寸法で測定した粒径の平均が1000Å以下
の平均粒径を有するFe基軟磁性合金である。 また本発明は、Cuを0.1〜３原子％、Ｍ′を0.1〜30原
子％（Ｍ′はNb,W,Ta,Zr,Hf,TiおよびMoからなる群から
選ばれた少なくとも１種の元素）、Ｙを２原子％以下
（ＹはLi,Mg,Ca,Sr,Ba,Ag,Cd,Pb,Bi,N,O,S,SeおよびTe
からなる群から選ばれた少なくとも１種の元素）、B 2
〜25原子％ Si 30原子％以下 X 20原子％以下（Ｘは
C,Ge,P,Ga,Sb,In,BeおよびAsからなる群から選ばれた少
なくとも１種の元素）の１種または２種以上（２種以上
の場合合計で14〜35原子％）、残部FeおよびFeの50原子
％未満をＭ（ＭはCoおよび／またはNi）で置換した組成
を有し、組織の少なくとも50％が微細な結晶粒からな
り、前記結晶粒の最大寸法で測定した粒径の平均が1000
Å以下の平均粒径を有するFe基軟磁性合金である。 さらに本発明は、Cuを0.1〜３原子％、Ｍ′を0.1〜30
原子％（Ｍ′はNb,W,Ta,Zr,Hf,TiおよびMoからなる群か
ら選ばれた少なくとも１種の元素）、Ｙを２原子％以下
（ＹはLi,Mg,Ca,Sr,Ba,Ag,Cd,Pb,Bi,N,O,S,SeおよびTe
からなる群から選ばれた少なくとも１種の元素）、B 2
〜25原子％ Si 30原子％以下 X 20原子％以下（Ｘは
C,Ge,P,Ga,Sb,In,BeおよびAsからなる群から選ばれた少
なくとも１種の元素）の１種または２種以上（２種以上
の場合合計で14〜35原子％）、Ｍ″を10原子％以下
（Ｍ″はV,Cr,Mn,Al,白金属元素,Sc,Y,希土類元素,Au,Z
n,SnおよびReからなる群から選ばれた少なくとも１種の
元素）、残部Feからなる組成を有し、組織の少なくとも
50％が微細な結晶粒からなり、前記結晶粒の最大寸法で
測定した粒径の平均が1000Å以下の平均粒径を有するFe
基軟磁性合金である。 またさらに本発明は、Cuを0.1〜３原子％、Ｍ′を0.1
〜30原子％（Ｍ′はNb,W,Ta,Zr,Hf,TiおよびMoからなる
群から選ばれた少なくとも１種の元素）、Ｙを２原子％
以下（ＹはLi,Mg,Ca,Sr,Ba,Ag,Cd,Pb,Bi,N,O,S,Seおよ
びTeからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素）、
B 2〜25原子％、Si 30原子％以下 X 20原子％以下（Ｘ
はC,Ge,P,Ga,Sb,In,BeおよびAsからなる群から選ばれた
少なくとも１種の元素）の１種または２種以上（２種以
上の場合合計で14〜35原子％）、Ｍ″を10原子％以下
（Ｍ″はV,Cr,Mn,Al,白金属元素,Sc,Y,希土類元素,Au,Z
n,SnおよびReからなる群から選ばれた少なくとも１種の
元素）、残部FeおよびFeの50原子％未満をＭ（ＭはCoお
よび／またはNi）で置換した組成を有し、組織の少なく
とも50％が微細な結晶粒からなり、前記結晶粒の最大寸
法で測定した粒径の平均が1000Å以下の平均粒径を有す
るFe基軟磁性合金である。 本発明において、Cuは必須元素であり、その含有量は
0.1〜３原子％の範囲である。0.1原子％より少ないとCu
添加によるコア損失低下、透磁率上昇の効果がほとんど
なく、一方３原子％より多いとコア損失が未添加のもの
よりかえって大きくなることがあり透磁率も劣化する。
また本発明において特に好ましいCuの含有量は0.5〜２
原子％であり、この範囲ではコア損失が特に小さく、透
磁率も高いものが得られる。 本発明の鉄基軟磁性合金は、前記組成の非晶質合金を
溶湯から急冷することにより得る工程、あるいはスパッ
ター法、蒸着法等の気相急冷法による得る工程と、これ
を加熱し微細な結晶粒を形成する熱処理工程に依って通
常得ることができる。 Cuによるコア損失低下、透磁率上昇作用の原因は明ら
かではないが次のように考えられる。 CuとFeの相互作用パラメータは正であり、固溶度が低
くく分離する傾向があるため非晶質状態の合金を加熱す
るとFe原子同志またはCu原子またはCu原子同志が寄り集
まり、クラスターを形成し組成ゆらぎが生じる。このた
め部分的に結晶化しやすい領域が多数でき、そこを核と
した微細な結晶粒が生成される。この結晶はFeを主成分
とするものであり、FeとCuの固溶度はほとんどないため
結晶化によりCuは微細結晶粒の周囲にはき出され、結晶
粒周辺のCu濃度が高くなる。このため結晶粒は成長しに
くいと考えられる。 Cu添加により結晶核が多数できることと、結晶粒が成
長しにくいため結晶粒微細化が起こると考えられるが、
この作用はNb,Ta,W,Mo,Zr,Hf,Ti等の存在により特に著
しく強められると考えられる。 Nb,Ta,W,Mo,Zr,Hf,Ti等が存在しない場合は結晶粒は
あまり微細化されず軟磁気特性も悪い。 また本発明はFeを主成分とする微細結晶相が生ずるた
めFe基非晶質合金に比べ磁歪が小さくなっており、磁歪
が小さくなることにより、内部応力−歪による磁気異方
性が小さくなることも軟磁気特性が改善される理由の１
つと考えられる。 Guを添加しない場合は結晶粒は微細化されにくく、化
合物相が形成しやすいため結晶化により磁気特性は劣化
する。 Si,B及びＸは合金の微細化および磁歪調整に有用な元
素である。本発明の合金は、好ましくは、一旦Si,B等の
添加効果により非晶質合金とした後で、熱処理により微
細結晶粒を形成することにより得られる。Si含有量を30
原子％以下とする理由は、Si含有量が30原子％を超える
と軟磁気特性が劣化し好ましくないためである。Ｂの含
有量の限定理由は、Ｂ含有量が２原子％未満では均一な
結晶粒組織が得にくく軟磁気特性が劣化し好ましくな
く、25原子％を超えると磁気特性の良好な熱処理条件で
は磁歪が大きくなってしまい好ましくないためである。
またＸの含有量は20原子％以下が望ましい。これは、20
原子％を超えると軟磁気特性が著しく劣化するためであ
るが、より好ましくは10原子％以下である。Si,BとＸの
うち２種以上を含有する場合はその総和量が14原子％未
満では非晶質化が困難になり磁気特性が劣化し好ましく
なく、一方35原子％を超えると飽和磁束密度の著しい低
下および軟磁気特性の劣化があり好ましくないので、S
i,BとＸのうち２種以上を含有する場合のその総和量は1
4〜35原子％とする。より好ましいSi含有量は10〜25原
子％、Ｂ含有量は３〜12原子％、Si,BとＸのうち２種以
上を含有する場合のより好ましいその総和量は18〜28原
子％であり、この範囲では−５×10-6〜＋５×10-6の範
囲の飽和磁歪で軟磁気特性に優れた合金が得られやす
い。 特に好ましいSi含有量は11〜24原子％、Ｂ含有量は３
〜９原子％、Si,BとＸのうち２種以上を含有する場合の
特に好ましいその総和量は18〜27原子％であり、この範
囲では−1.5×10-6〜＋1.5×10-6の範囲の飽和磁歪の合
金が得られやすい。 本発明において、Ｍ′はCuとの複合添加により析出す
る結晶粒を微細化する作用を有するものであり、Nb,W,T
a,Zr,Hf,TiおよびMoからなる群から選ばれた少なくとも
１種の元素である。Nb等は合金の結晶化温度を上昇させ
る作用を有するが、クラスターを形成し結晶化温度を低
下させる作用を有するCuとの相互作用により結晶粒の成
長を抑え、析出する結晶粒が微細化するものと考えられ
る。Ｍ′の含有量は0.1〜30原子％の範囲が望ましい。
Ｍ′の含有量が0.1原子％未満では軟磁気特性が十分で
はなく、30原子％を超えると飽和磁束密度の著しい低下
を招くためである。好ましいＭ′の含有量の範囲は２〜
８原子％であり、この範囲で特に優れた軟磁気特性が得
られる。 Ｍ″は耐食性の改善、磁気特性の改善、又は磁歪調整
効果が得られる。Ｍ″が10原子％を越えると飽和磁束密
度低下が著しく好ましくない。 Ｙは磁気特性の安定性を増す効果を有するものである
が、２原子％を越えると軟磁気特性が劣化し好ましくな
い。 より好ましいＹの添加量は0.5原子％以下である。 残部は不純物を除いて実質的にFeが主体であるが、Fe
の一部は成分Ｍ（Coおよび／またはNi）により置換され
てもよい。Ｍの置換量はFeの50原子％未満であるが、好
ましくは30原子％以下である。Ｍの置換量が30原子％を
超えると、コア損失が増加する場合があるためである。
より好ましくは、10原子％以下である。 本発明合金はbcc構造の鉄固溶体を主体とする合金で
あるが、非晶質相やFe2B,Fe3B,Nb等の遷移金属の化合物
Fe3Si規則相等を含む場合もある。これらの相は磁気特
性を劣化させる場合がある。特にFe2B等の化合物相は軟
磁気特性を劣化させやすい。したがってこれらの相はで
きるだけ存在しない方が望ましい。 本発明合金は1000Å以下の粒径の超微細な均一に分布
した結晶粒からなるが、特に優れた軟磁性を示す合金の
場合はその粒径が500Å以下であり、より好ましくは20
〜200Åの平均粒径を有する場合が多い。 この結晶粒はα−Fe固溶体を主体とするものでSiやＢ
等が固溶していると考えられる。合金組織のうち微細結
晶粒の周囲の部分は主に非晶質である。なお微細結晶粒
の割合が実質的に100％になっても本発明に係るFe基軟
磁性合金は十分に優れた磁気特性を示す。 本発明の鉄基軟磁性合金は、単ロール法、双ロール
法、遠心急冷法等により非晶質薄帯を作製後熱処理を行
ない微細な結晶粒を形成する方法、蒸着法、スパッター
法やイオンプレーティング等により非晶質膜を作製後熱
処理し結晶化させる方法、アトマイズ法やキャビテーシ
ョン法により非晶質粉を得た後熱処理し結晶化させる方
法や回転液中紡糸法やガラス被覆紡糸法により、非晶質
線を得た後熱処理し結晶化させる方法等いろろな方法で
作製することができる。したがって、本発明合金は粉
末、線、薄帯、膜などいろいろな形状のものができ、圧
接等を行なえばバルク体も得ることができる。 本合金を得る際行われる熱処理は内部歪を小さくする
ことと、微細結晶粒組織とし軟磁気特性を向上させると
ともに磁歪を小さくする目的で行われる。 熱処理は通常真空中または水素ガス、窒素ガス、アル
ゴンガス等の不活性ガス雰囲気中において行なわれる。
しかし場合によっては大気中で行っても良い。 熱処理温度及び時間は非晶質合金リボンからなる磁心
の形状、サイズ、組成により異なるが一般的に450℃〜7
00℃で５分から24時間程度が望ましい。 熱処理の際の昇温や冷却の条件は状況に応じて任意に
変えることができる。また同一温度または異なる温度で
複数回にわけ熱処理を行ったり、多段の熱処理パターン
で熱処理を行なうこともできる。更には、本合金は熱処
理を直流あるいは交流の磁場中で行なうこともできる。
磁場中熱処理により本合金に磁気異方性を生じさせるこ
とができる。本合金からなる磁心の磁路方向に磁場を印
加し熱処理した場合は、Ｂ−Ｈカーブの角形性が良いも
のが得られ、可飽和リアクトル、磁気スイッチ、パルス
圧縮用コア、スパイク電圧防止用リアクトル等に好適な
特性が得られ、一方磁路と直角方向に磁場を印加し熱処
理した場合は、Ｂ−Ｈカーブが傾斜し、低角形比で恒透
磁率性に優れた特性が得られ、トランスやノイズフィル
ター、チョークコイル等に好適となる。 磁場は熱処理の間中かける必要はなく、合金のキュリ
ー温度Tcより低い温度でればどの時期でも良い。本発明
合金のキュリー温度は非晶質の場合より主相のキュリー
温度が上昇しており、非晶質合金のキュリー温度より高
い温度でも磁場中熱処理が適用できる。また回転磁場中
熱処理を行ない軟磁気特性を更に改善することもでき
る。また、熱処理の際合金に電流を流したり、高周波磁
界を印加し合金を発熱させることにより合金を熱処理す
ることもできる。 また応力下で熱処理し磁気特性を調整することもでき
る。特に本発明の合金は低磁歪の特徴を有するため、合
金表面に絶縁層を形成したり、含浸やコーティングを行
っても磁気特性の劣化が小さい特徴があり、優れた特性
のモールドコアやカットコア、コーティングコア、磁気
ヘッド等を作製できる。 〔実施例〕 本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明する
が、本発明はこれらに限定されるものではない。 実施例１ 原子％でCu1％,Si16.5％,B6％,Nb3％,Ca0.1％及び残
部実質的にFeからなる組成の溶湯から、単ロール法によ
り幅5mm、厚さ18μｍのリボンを作製した。このリボン
のＸ線回折を行ったところ非晶質合金に典型的なハロー
パターンが得られた。得られた結果を第１表に示す。こ
の非晶質合金の結晶化温度は（示差熱量計）DSCにより1
0℃/minの昇温速度で測定したところ52℃であった。 次にこの合金リボンを用い外径19mm、内径15mmの巻磁
心を形成し、窒素ガス雰囲気中550℃で１時間熱処理を
行った。 熱処理後の合金のＸ線回折パターンを第２図（ａ）、
組織の模式図を第２図（ｂ）に示す。 熱処理後の組織の大部分が微細なbcc Fe固溶体からな
ることがわかった。結晶粒径は約100Åである。 CuとNbを複合、添加した本発明の合金の結晶粒の形は
球状に近く、平均粒径は約100Åと著しく微細化されて
いる。Cuを添加しない場合は結晶粒は大きくなり、微細
化されにくく軟磁気特性も悪い。 次に熱処理を行った巻磁心をベーク製のコアケースに
入れ、磁気特性を測定した。 その結果、Bs＝12kG、Br/Bs＝61％、Hc＝0.0140e 1kH
zにおける実効透磁率μe1k＝68000、周波数100kHz、Bm
2kGにおけるコア損失W2/100k＝260kW/m3の特性が得られ
た。BsはCo基アモルファス磁心より高く、実効透磁率μ
e1k、コア損失Ｗ2/100KはCo基アモルファス磁心に匹敵
する優れた値を示す。 またこの合金の飽和磁歪λｓは＋1.3×10-6、キュリ
ー温度Tcは560℃であった。 次にこの合金の100kHzにおける実効透磁率μe1kの温
度変化を測定し、25℃における値μ25と100℃における
値μ100の比μ100/μ25を求めた。 比較のためCaを添加しないFe73.5Cu1Si16.5B6Nb3合金
の値も求めた。得られた結果を第１表に示す。 Caを添加した方がμ100/μ25が１に近く温度特性が優
れている。 実施例２ 第２表に示す組成の厚さ20μｍ、幅5mmの非晶質合金
を単ロール法により作製した。 次にこの合金を外径19mm、内径15mmに巻回し、結晶化
温度以上の温度で無磁場中熱処理を行った。 熱処理後の合金の組織は実施例１とほぼ同様であっ
た。 次にこの磁心の100kHzにおける実効透磁率μe100Kの
温度依存性を測定し、25℃における値μ25と100℃にお
ける値μ100の比μ100/μ25を求めた。得られた結果を
第２表に示す。 第２表からもわかるように本発明合金のμ100/μ25は
１に近く温度特性が改善されており、磁気特性の安定性
に優れている。 実施例３ 第３表に示す組成の厚さ18μｍ、幅10mmの非晶質合金
を単ロール法により作製した。 次に、この合金を外径19mm、内径15mmに巻回し、結晶
化温度で無磁場中熱処理を行った。熱処理後の合金の組
織は実施例１とほぼ同様であった。 次にこの磁心の100kHzにおける実効透磁率μe100Kの
温度依存性を測定し、25℃における実効透磁率μ25と10
0℃における実効透磁率μ100の比μ100/μ25を求めた。
得られた結果を第３表に示す。 本発明合金はμ100/μ25が１に近く実効透磁率の温度
係数が小さく、磁気特性の安定性に優れている。 〔発明の効果〕 本発明によれば、超微細結晶粒組織からなるFe基軟磁
性合金の磁気特性の安定性を改善できるためその効果は
著しい。
に優れたFe基軟磁性合金、特に組織の大半が超微細な結
晶粒からなるFe基軟磁性合金に関する。 〔従来の技術〕 従来、高周波トランス、磁気ヘッド、可飽和リアクト
ル、チョークコイル等の磁心材料として、うず電流損が
少ない等の利点を有するフェライトが主に用いられてい
た。しかしフェライトは飽和磁束密度が低く、温度特性
も悪いため、高周波トランスやチョークコイルに用いる
場合磁心を小形化することが困難であるという欠点があ
った。 近年、従来の磁心材料に対抗するものとして高い飽和
磁束密度を有する非晶質磁性合金が有望視されており、
種々の組成のものが開発されている。非晶質合金は主と
してFe系とCo系に大別され、Fe系の非晶質合金は材料コ
ストがCo系に比べ安くつくという利点がある反面一般的
に高周波においてCo系非晶質合金よりコア損失が大き
く、透磁率も低いという問題がある。これに対しCo系の
非晶質合金は高周波のコア損失が小さく、透磁率も高い
がコア損失や透磁率の経時変化が大きい。さらに高価な
Coを主原料とするため価格的な不利は免れない。 このような状況下でFe基非晶質磁性合金について種々
の提案がなされた。 特公昭60−17019号は、74〜84原子％のFeと、８〜24
原料％のＢと、16原子％以下のSi及び３原子％以下のＣ
の内の少なくとも１つ、とからなる組成を有し、その構
造の少なくとも85％が非晶質金属素地の形を有し、かつ
非晶質金属素地の全体にわたって不連続に分布された合
金成分の結晶質粒子群の析出物を有しており、結晶質粒
子群は0.05〜１μｍの平均粒度及び１〜10μｍの平均粒
子間距離を有しており、粒子群は全体の0.01〜0.3の平
均容積分率を占めていることを特徴とする鉄基含硼素磁
性非晶質合金を開示している。この合金の結晶質粒子群
は磁壁のピンニング点として作用する不連続な分布のα
−（Fe,Si）粒子群であるとされている。 また特開昭60−52557号はFeaCubBcSid（ただし75≦ａ
≦85、０＜ｂ≦1.5、10≦ｃ≦20、ｄ≦10かつｃ＋ｄ≦3
0）からなる低損失非晶質磁性合金を開示している。こ
の非晶質磁性合金は結晶化温度以下でかつキュリー温度
以上で熱処理される。 〔発明が解決しようとする問題点〕 特公昭60−17019号のFe基軟磁性合金は不連続な結晶
粒子群の存在によりコア損失が減少しているが、これで
もコア損失は依然大きく、透磁率もCo基非晶質合金並の
特性は得られず、高周波トランスやチョークの磁心用材
料としては満足でない。 一方、特開昭60−52557号のFe基非晶質合金はCuを含
有しているためにコア損失が著しく低下しているが、上
記結晶質粒子含有Fe基非晶質合金と同様に満足ではな
い。さらにコア損失の経時変化、透磁率等に関しても十
分ではないという問題がある。また、磁歪が大きく磁気
特性のばらつきも大きく、キュリー温度がFe−Si−Al合
金やFe−Si合金より低く磁気特性の安定性も劣る。 従って、本発明の目的はコア損失、コア損失の経時変
化、透磁率その他の磁気特性の安定性に優れた新規なFe
基軟磁性合金を提供することである。 〔問題点を解決するための手段〕 上記目的に鑑み鋭意研究の結果、本発明者等はFeと非
晶質形成元素を基本成分とする合金にCuと、Nb,W,Ta,Z
r,Hf,To,Moから選ばれる少なくとも一種の元素とを複合
添加することにより、非晶質合金の適当な熱処理によ
り、組織の大半が微細結晶粒からなるとともに優れた磁
気特性を有するFe基軟磁性合金が得られることを発見
し、更に検討を進めた結果Li,Mg,Ca,Sr,Ba,Ag,Cd,Pb,B
i,N,O,S,Se,Te等から選ばれる少なくとも１種の元素を
添加することにより、磁気特性の安定性が向上すること
を見出し本発明に想到した。 すなわち本発明は、Cuを0.1〜３原子％、Ｍ′を0.1〜
30原子％（Ｍ′はNb,W,Ta,Zr,Hf,TiおよびMoからなる群
から選ばれた少なくとも１種の元素）、Ｙを２原子％以
下（ＹはLi,Mg,Ca,Sr,Ba,Ag,Cd,Pb,Bi,N,O,S,SeおよびT
eからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素）、B 2
〜25原子％ Si 30原子％以下 X 20原子％以下（Ｘは
C,Ge,P,Ga,Sb,In,BeおよびAsからなる群から選ばれた少
なくとも１種の元素）の１種または２種以上（２種以上
の場合合計で14〜35原子％）、残部Feからなる組成を有
し、組織の少なくとも50％が微細な結晶粒からなり、前
記結晶粒の最大寸法で測定した粒径の平均が1000Å以下
の平均粒径を有するFe基軟磁性合金である。 また本発明は、Cuを0.1〜３原子％、Ｍ′を0.1〜30原
子％（Ｍ′はNb,W,Ta,Zr,Hf,TiおよびMoからなる群から
選ばれた少なくとも１種の元素）、Ｙを２原子％以下
（ＹはLi,Mg,Ca,Sr,Ba,Ag,Cd,Pb,Bi,N,O,S,SeおよびTe
からなる群から選ばれた少なくとも１種の元素）、B 2
〜25原子％ Si 30原子％以下 X 20原子％以下（Ｘは
C,Ge,P,Ga,Sb,In,BeおよびAsからなる群から選ばれた少
なくとも１種の元素）の１種または２種以上（２種以上
の場合合計で14〜35原子％）、残部FeおよびFeの50原子
％未満をＭ（ＭはCoおよび／またはNi）で置換した組成
を有し、組織の少なくとも50％が微細な結晶粒からな
り、前記結晶粒の最大寸法で測定した粒径の平均が1000
Å以下の平均粒径を有するFe基軟磁性合金である。 さらに本発明は、Cuを0.1〜３原子％、Ｍ′を0.1〜30
原子％（Ｍ′はNb,W,Ta,Zr,Hf,TiおよびMoからなる群か
ら選ばれた少なくとも１種の元素）、Ｙを２原子％以下
（ＹはLi,Mg,Ca,Sr,Ba,Ag,Cd,Pb,Bi,N,O,S,SeおよびTe
からなる群から選ばれた少なくとも１種の元素）、B 2
〜25原子％ Si 30原子％以下 X 20原子％以下（Ｘは
C,Ge,P,Ga,Sb,In,BeおよびAsからなる群から選ばれた少
なくとも１種の元素）の１種または２種以上（２種以上
の場合合計で14〜35原子％）、Ｍ″を10原子％以下
（Ｍ″はV,Cr,Mn,Al,白金属元素,Sc,Y,希土類元素,Au,Z
n,SnおよびReからなる群から選ばれた少なくとも１種の
元素）、残部Feからなる組成を有し、組織の少なくとも
50％が微細な結晶粒からなり、前記結晶粒の最大寸法で
測定した粒径の平均が1000Å以下の平均粒径を有するFe
基軟磁性合金である。 またさらに本発明は、Cuを0.1〜３原子％、Ｍ′を0.1
〜30原子％（Ｍ′はNb,W,Ta,Zr,Hf,TiおよびMoからなる
群から選ばれた少なくとも１種の元素）、Ｙを２原子％
以下（ＹはLi,Mg,Ca,Sr,Ba,Ag,Cd,Pb,Bi,N,O,S,Seおよ
びTeからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素）、
B 2〜25原子％、Si 30原子％以下 X 20原子％以下（Ｘ
はC,Ge,P,Ga,Sb,In,BeおよびAsからなる群から選ばれた
少なくとも１種の元素）の１種または２種以上（２種以
上の場合合計で14〜35原子％）、Ｍ″を10原子％以下
（Ｍ″はV,Cr,Mn,Al,白金属元素,Sc,Y,希土類元素,Au,Z
n,SnおよびReからなる群から選ばれた少なくとも１種の
元素）、残部FeおよびFeの50原子％未満をＭ（ＭはCoお
よび／またはNi）で置換した組成を有し、組織の少なく
とも50％が微細な結晶粒からなり、前記結晶粒の最大寸
法で測定した粒径の平均が1000Å以下の平均粒径を有す
るFe基軟磁性合金である。 本発明において、Cuは必須元素であり、その含有量は
0.1〜３原子％の範囲である。0.1原子％より少ないとCu
添加によるコア損失低下、透磁率上昇の効果がほとんど
なく、一方３原子％より多いとコア損失が未添加のもの
よりかえって大きくなることがあり透磁率も劣化する。
また本発明において特に好ましいCuの含有量は0.5〜２
原子％であり、この範囲ではコア損失が特に小さく、透
磁率も高いものが得られる。 本発明の鉄基軟磁性合金は、前記組成の非晶質合金を
溶湯から急冷することにより得る工程、あるいはスパッ
ター法、蒸着法等の気相急冷法による得る工程と、これ
を加熱し微細な結晶粒を形成する熱処理工程に依って通
常得ることができる。 Cuによるコア損失低下、透磁率上昇作用の原因は明ら
かではないが次のように考えられる。 CuとFeの相互作用パラメータは正であり、固溶度が低
くく分離する傾向があるため非晶質状態の合金を加熱す
るとFe原子同志またはCu原子またはCu原子同志が寄り集
まり、クラスターを形成し組成ゆらぎが生じる。このた
め部分的に結晶化しやすい領域が多数でき、そこを核と
した微細な結晶粒が生成される。この結晶はFeを主成分
とするものであり、FeとCuの固溶度はほとんどないため
結晶化によりCuは微細結晶粒の周囲にはき出され、結晶
粒周辺のCu濃度が高くなる。このため結晶粒は成長しに
くいと考えられる。 Cu添加により結晶核が多数できることと、結晶粒が成
長しにくいため結晶粒微細化が起こると考えられるが、
この作用はNb,Ta,W,Mo,Zr,Hf,Ti等の存在により特に著
しく強められると考えられる。 Nb,Ta,W,Mo,Zr,Hf,Ti等が存在しない場合は結晶粒は
あまり微細化されず軟磁気特性も悪い。 また本発明はFeを主成分とする微細結晶相が生ずるた
めFe基非晶質合金に比べ磁歪が小さくなっており、磁歪
が小さくなることにより、内部応力−歪による磁気異方
性が小さくなることも軟磁気特性が改善される理由の１
つと考えられる。 Guを添加しない場合は結晶粒は微細化されにくく、化
合物相が形成しやすいため結晶化により磁気特性は劣化
する。 Si,B及びＸは合金の微細化および磁歪調整に有用な元
素である。本発明の合金は、好ましくは、一旦Si,B等の
添加効果により非晶質合金とした後で、熱処理により微
細結晶粒を形成することにより得られる。Si含有量を30
原子％以下とする理由は、Si含有量が30原子％を超える
と軟磁気特性が劣化し好ましくないためである。Ｂの含
有量の限定理由は、Ｂ含有量が２原子％未満では均一な
結晶粒組織が得にくく軟磁気特性が劣化し好ましくな
く、25原子％を超えると磁気特性の良好な熱処理条件で
は磁歪が大きくなってしまい好ましくないためである。
またＸの含有量は20原子％以下が望ましい。これは、20
原子％を超えると軟磁気特性が著しく劣化するためであ
るが、より好ましくは10原子％以下である。Si,BとＸの
うち２種以上を含有する場合はその総和量が14原子％未
満では非晶質化が困難になり磁気特性が劣化し好ましく
なく、一方35原子％を超えると飽和磁束密度の著しい低
下および軟磁気特性の劣化があり好ましくないので、S
i,BとＸのうち２種以上を含有する場合のその総和量は1
4〜35原子％とする。より好ましいSi含有量は10〜25原
子％、Ｂ含有量は３〜12原子％、Si,BとＸのうち２種以
上を含有する場合のより好ましいその総和量は18〜28原
子％であり、この範囲では−５×10-6〜＋５×10-6の範
囲の飽和磁歪で軟磁気特性に優れた合金が得られやす
い。 特に好ましいSi含有量は11〜24原子％、Ｂ含有量は３
〜９原子％、Si,BとＸのうち２種以上を含有する場合の
特に好ましいその総和量は18〜27原子％であり、この範
囲では−1.5×10-6〜＋1.5×10-6の範囲の飽和磁歪の合
金が得られやすい。 本発明において、Ｍ′はCuとの複合添加により析出す
る結晶粒を微細化する作用を有するものであり、Nb,W,T
a,Zr,Hf,TiおよびMoからなる群から選ばれた少なくとも
１種の元素である。Nb等は合金の結晶化温度を上昇させ
る作用を有するが、クラスターを形成し結晶化温度を低
下させる作用を有するCuとの相互作用により結晶粒の成
長を抑え、析出する結晶粒が微細化するものと考えられ
る。Ｍ′の含有量は0.1〜30原子％の範囲が望ましい。
Ｍ′の含有量が0.1原子％未満では軟磁気特性が十分で
はなく、30原子％を超えると飽和磁束密度の著しい低下
を招くためである。好ましいＭ′の含有量の範囲は２〜
８原子％であり、この範囲で特に優れた軟磁気特性が得
られる。 Ｍ″は耐食性の改善、磁気特性の改善、又は磁歪調整
効果が得られる。Ｍ″が10原子％を越えると飽和磁束密
度低下が著しく好ましくない。 Ｙは磁気特性の安定性を増す効果を有するものである
が、２原子％を越えると軟磁気特性が劣化し好ましくな
い。 より好ましいＹの添加量は0.5原子％以下である。 残部は不純物を除いて実質的にFeが主体であるが、Fe
の一部は成分Ｍ（Coおよび／またはNi）により置換され
てもよい。Ｍの置換量はFeの50原子％未満であるが、好
ましくは30原子％以下である。Ｍの置換量が30原子％を
超えると、コア損失が増加する場合があるためである。
より好ましくは、10原子％以下である。 本発明合金はbcc構造の鉄固溶体を主体とする合金で
あるが、非晶質相やFe2B,Fe3B,Nb等の遷移金属の化合物
Fe3Si規則相等を含む場合もある。これらの相は磁気特
性を劣化させる場合がある。特にFe2B等の化合物相は軟
磁気特性を劣化させやすい。したがってこれらの相はで
きるだけ存在しない方が望ましい。 本発明合金は1000Å以下の粒径の超微細な均一に分布
した結晶粒からなるが、特に優れた軟磁性を示す合金の
場合はその粒径が500Å以下であり、より好ましくは20
〜200Åの平均粒径を有する場合が多い。 この結晶粒はα−Fe固溶体を主体とするものでSiやＢ
等が固溶していると考えられる。合金組織のうち微細結
晶粒の周囲の部分は主に非晶質である。なお微細結晶粒
の割合が実質的に100％になっても本発明に係るFe基軟
磁性合金は十分に優れた磁気特性を示す。 本発明の鉄基軟磁性合金は、単ロール法、双ロール
法、遠心急冷法等により非晶質薄帯を作製後熱処理を行
ない微細な結晶粒を形成する方法、蒸着法、スパッター
法やイオンプレーティング等により非晶質膜を作製後熱
処理し結晶化させる方法、アトマイズ法やキャビテーシ
ョン法により非晶質粉を得た後熱処理し結晶化させる方
法や回転液中紡糸法やガラス被覆紡糸法により、非晶質
線を得た後熱処理し結晶化させる方法等いろろな方法で
作製することができる。したがって、本発明合金は粉
末、線、薄帯、膜などいろいろな形状のものができ、圧
接等を行なえばバルク体も得ることができる。 本合金を得る際行われる熱処理は内部歪を小さくする
ことと、微細結晶粒組織とし軟磁気特性を向上させると
ともに磁歪を小さくする目的で行われる。 熱処理は通常真空中または水素ガス、窒素ガス、アル
ゴンガス等の不活性ガス雰囲気中において行なわれる。
しかし場合によっては大気中で行っても良い。 熱処理温度及び時間は非晶質合金リボンからなる磁心
の形状、サイズ、組成により異なるが一般的に450℃〜7
00℃で５分から24時間程度が望ましい。 熱処理の際の昇温や冷却の条件は状況に応じて任意に
変えることができる。また同一温度または異なる温度で
複数回にわけ熱処理を行ったり、多段の熱処理パターン
で熱処理を行なうこともできる。更には、本合金は熱処
理を直流あるいは交流の磁場中で行なうこともできる。
磁場中熱処理により本合金に磁気異方性を生じさせるこ
とができる。本合金からなる磁心の磁路方向に磁場を印
加し熱処理した場合は、Ｂ−Ｈカーブの角形性が良いも
のが得られ、可飽和リアクトル、磁気スイッチ、パルス
圧縮用コア、スパイク電圧防止用リアクトル等に好適な
特性が得られ、一方磁路と直角方向に磁場を印加し熱処
理した場合は、Ｂ−Ｈカーブが傾斜し、低角形比で恒透
磁率性に優れた特性が得られ、トランスやノイズフィル
ター、チョークコイル等に好適となる。 磁場は熱処理の間中かける必要はなく、合金のキュリ
ー温度Tcより低い温度でればどの時期でも良い。本発明
合金のキュリー温度は非晶質の場合より主相のキュリー
温度が上昇しており、非晶質合金のキュリー温度より高
い温度でも磁場中熱処理が適用できる。また回転磁場中
熱処理を行ない軟磁気特性を更に改善することもでき
る。また、熱処理の際合金に電流を流したり、高周波磁
界を印加し合金を発熱させることにより合金を熱処理す
ることもできる。 また応力下で熱処理し磁気特性を調整することもでき
る。特に本発明の合金は低磁歪の特徴を有するため、合
金表面に絶縁層を形成したり、含浸やコーティングを行
っても磁気特性の劣化が小さい特徴があり、優れた特性
のモールドコアやカットコア、コーティングコア、磁気
ヘッド等を作製できる。 〔実施例〕 本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明する
が、本発明はこれらに限定されるものではない。 実施例１ 原子％でCu1％,Si16.5％,B6％,Nb3％,Ca0.1％及び残
部実質的にFeからなる組成の溶湯から、単ロール法によ
り幅5mm、厚さ18μｍのリボンを作製した。このリボン
のＸ線回折を行ったところ非晶質合金に典型的なハロー
パターンが得られた。得られた結果を第１表に示す。こ
の非晶質合金の結晶化温度は（示差熱量計）DSCにより1
0℃/minの昇温速度で測定したところ52℃であった。 次にこの合金リボンを用い外径19mm、内径15mmの巻磁
心を形成し、窒素ガス雰囲気中550℃で１時間熱処理を
行った。 熱処理後の合金のＸ線回折パターンを第２図（ａ）、
組織の模式図を第２図（ｂ）に示す。 熱処理後の組織の大部分が微細なbcc Fe固溶体からな
ることがわかった。結晶粒径は約100Åである。 CuとNbを複合、添加した本発明の合金の結晶粒の形は
球状に近く、平均粒径は約100Åと著しく微細化されて
いる。Cuを添加しない場合は結晶粒は大きくなり、微細
化されにくく軟磁気特性も悪い。 次に熱処理を行った巻磁心をベーク製のコアケースに
入れ、磁気特性を測定した。 その結果、Bs＝12kG、Br/Bs＝61％、Hc＝0.0140e 1kH
zにおける実効透磁率μe1k＝68000、周波数100kHz、Bm
2kGにおけるコア損失W2/100k＝260kW/m3の特性が得られ
た。BsはCo基アモルファス磁心より高く、実効透磁率μ
e1k、コア損失Ｗ2/100KはCo基アモルファス磁心に匹敵
する優れた値を示す。 またこの合金の飽和磁歪λｓは＋1.3×10-6、キュリ
ー温度Tcは560℃であった。 次にこの合金の100kHzにおける実効透磁率μe1kの温
度変化を測定し、25℃における値μ25と100℃における
値μ100の比μ100/μ25を求めた。 比較のためCaを添加しないFe73.5Cu1Si16.5B6Nb3合金
の値も求めた。得られた結果を第１表に示す。 Caを添加した方がμ100/μ25が１に近く温度特性が優
れている。 実施例２ 第２表に示す組成の厚さ20μｍ、幅5mmの非晶質合金
を単ロール法により作製した。 次にこの合金を外径19mm、内径15mmに巻回し、結晶化
温度以上の温度で無磁場中熱処理を行った。 熱処理後の合金の組織は実施例１とほぼ同様であっ
た。 次にこの磁心の100kHzにおける実効透磁率μe100Kの
温度依存性を測定し、25℃における値μ25と100℃にお
ける値μ100の比μ100/μ25を求めた。得られた結果を
第２表に示す。 第２表からもわかるように本発明合金のμ100/μ25は
１に近く温度特性が改善されており、磁気特性の安定性
に優れている。 実施例３ 第３表に示す組成の厚さ18μｍ、幅10mmの非晶質合金
を単ロール法により作製した。 次に、この合金を外径19mm、内径15mmに巻回し、結晶
化温度で無磁場中熱処理を行った。熱処理後の合金の組
織は実施例１とほぼ同様であった。 次にこの磁心の100kHzにおける実効透磁率μe100Kの
温度依存性を測定し、25℃における実効透磁率μ25と10
0℃における実効透磁率μ100の比μ100/μ25を求めた。
得られた結果を第３表に示す。 本発明合金はμ100/μ25が１に近く実効透磁率の温度
係数が小さく、磁気特性の安定性に優れている。 〔発明の効果〕 本発明によれば、超微細結晶粒組織からなるFe基軟磁
性合金の磁気特性の安定性を改善できるためその効果は
著しい。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明合金を製造する中間段階で作製される合
金のＸ線回折パターン、第２図（ａ）は本発明合金のＸ
線回折パターン、第２図（ｂ）は透過電子顕微鏡で観察
した組織の模式図を示した図である。
金のＸ線回折パターン、第２図（ａ）は本発明合金のＸ
線回折パターン、第２図（ｂ）は透過電子顕微鏡で観察
した組織の模式図を示した図である。
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．Cuを0.1〜３原子％、Ｍ′を0.1〜30原子％（Ｍ′は
Nb,W,Ta,Zr,Hf,TiおよびMoからなる群から選ばれた少な
くとも１種の元素）、Ｙを２原子％以下（ＹはLi,Mg,C
a,Sr,Ba,Ag,Cd,Pb,Bi,N,O,S,SeおよびTeからなる群から
選ばれた少なくとも１種の元素）、B 2〜25原子％ Si
30原子％以下 X 20原子％以下（ＸはC,Ge,P,Ga,Sb,In,
BeおよびAsからなる群から選ばれた少なくとも１種の元
素）の１種または２種以上（２種以上の場合合計で14〜
35原子％）、残部Feからなる組成を有し、組織の少なく
とも50％が微細な結晶粒からなり、前記結晶粒の最大寸
法で測定した粒径の平均が1000Å以下の平均粒径を有す
ることを特徴とするFe基軟磁性合金。 ２．Cuを0.1〜３原子％、Ｍ′を0.1〜30原子％（Ｍ′は
Nb,W,Ta,Zr,Hf,TiおよびMoからなる群から選ばれた少な
くとも１種の元素）、Ｙを２原子％以下（ＹはLi,Mg,C
a,Sr,Ba,Ag,Cd,Pb,Bi,N,O,S,SeおよびTeからなる群から
選ばれた少なくとも１種の元素）、B 2〜25原子％ Si
30原子％以下 X 20原子％以下（ＸはC,Ge,P,Ga,Sb,In,
BeおよびAsからなる群から選ばれた少なくとも１種の元
素）の１種または２種以上（２種以上の場合合計で14〜
35原子％）、残部FeおよびFeの50原子％未満をＭ（Ｍは
Coおよび／またはNi）で置換した組成を有し、組織の少
なくとも50％が微細な結晶粒からなり、前記結晶粒の最
大寸法で測定した粒径の平均が1000Å以下の平均粒径を
有することを特徴とするFe基軟磁性合金。 ３．Cuを0.1〜３原子％、Ｍ′を0.1〜30原子％（Ｍ′は
Nb,W,Ta,Zr,Hf,TiおよびMoからなる群から選ばれた少な
くとも１種の元素）、Ｙを２原子％以下（ＹはLi,Mg,C
a,Sr,Ba,Ag,Cd,Pb,Bi,N,O,S,SeおよびTeからなる群から
選ばれた少なくとも１種の元素）、B 2〜25原子％ Si
30原子％以下 X 20原子％以下（ＸはC,Ge,P,Ga,Sb,In,
BeおよびAsからなる群から選ばれた少なくとも１種の元
素）の１種または２種以上（２種以上の場合合計で14〜
35原子％）、Ｍ″を10原子％以下（Ｍ″はV,Cr,Mn,Al,
白金属元素,Sc,Y,希土類元素,Au,Zn,SnおよびReからな
る群から選ばれた少なくとも１種の元素）、残部Feから
なる組成を有し、組織の少なくとも50％が微細な結晶粒
からなり、前記結晶性の最大寸法で測定した粒径の平均
が1000Å以下の平均粒径を有することを特徴とするFe基
軟磁性合金。 ４．Cuを0.1〜３原子％、Ｍ′を0.1〜30原子％（Ｍ′は
Nb,W,Ta,Zr,Hf,TiおよびMoからなる群から選ばれた少な
くとも１種の元素）、Ｙを２原子％以下（ＹはLi,Mg,C
a,Sr,Ba,Ag,Cd,Pb,Bi,N,O,S,SeおよびTeからなる群から
選ばれた少なくとも１種の元素）、B 2〜25原子％ Si
30原子％以下 X 20原子％以下（ＸはC,Ge,P,Ga,Sb,In,
BeおよびAsからなる群から選ばれた少なくとも１種の元
素）の１種または２種以上（２種以上の場合合計で14〜
35原子％）、Ｍ″を10原子％以下（Ｍ″はV,Cr,Mn,Al,
白金属元素,Sc,Y,希土類元素,Au,Zn,SnおよびReからな
る群から選ばれた少なくとも１種の元素）、残部Feおよ
びFeの50原子％未満をＭ（ＭはCoおよび／またはNi）で
置換した組成を有し、組織の少なくとも50％が微細な結
晶粒からなり、前記結晶粒の最大寸法で測定した粒径の
平均が1000Å以下の平均粒径を有することを特徴とする
Fe基軟磁性合金。 ５．Ｍ′がNbである特許請求の範囲第１項記載のFe基軟
磁性合金。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62196651A JP2667402B2 (ja) | 1987-08-06 | 1987-08-06 | Ｆｅ基軟磁性合金 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62196651A JP2667402B2 (ja) | 1987-08-06 | 1987-08-06 | Ｆｅ基軟磁性合金 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| JPS6439347A JPS6439347A (en) | 1989-02-09 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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- 1987-08-06 JP JP62196651A patent/JP2667402B2/ja not_active Expired - Fee Related
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