CN114381668B - 一种过饱和固溶软磁材料及其制备方法 - Google Patents

一种过饱和固溶软磁材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种过饱和固溶软磁材料及其制备方法，属于金属软磁技术领域。通过设计了一种过饱和固溶软磁材料，其成分包括72.0～78.0at％的Fe，12.0～18.0at％的Si，4.0～12.0at％的Co以及1.0～3.0at％Ti的软磁合金。其制备方法采用熔融玻璃净化或电磁悬浮熔炼使合金获得稳定的过冷度，增加Ti元素在α‑Fe(Si,Co)中的固溶度，促进Ti过饱和固溶体的形成，从而实现磁晶各向异性常数和磁致伸缩系数均趋向于零的目标。通过X射线能谱仪分析，过冷凝固后Ti元素均匀分布在α‑Fe(Si,Co)中，得到了无Ti析出的过饱和固溶合金。本发明通过过冷凝固获得的过饱和固溶Fe‑Si基软磁合金具有低矫顽力和高磁导率的特点。

Description

一种过饱和固溶软磁材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属软磁技术领域，涉及一种过饱和固溶软磁材料及其制备方法。
背景技术
Fe-Si基合金是目前用量最大、用途最广的软磁材料，广泛应用于5G通讯、电子信息和国防军工等关键领域。对于软磁材料，其关键性能要求是能快速响应外磁场变化，这就要求材料具有低矫顽力和高磁导率。软磁合金的磁晶各向异性和磁致伸缩是决定其矫顽力大小的本征性质，目前降低矫顽力、提高磁导率最有效的方法是通过添加过渡金属元素或非金属元素使饱和磁致伸缩系数λs和磁晶各向异性常数K1同时趋于零。在众多合金元素中，Ti既可以降低Fe基合金的磁晶各向异性常数也可以降低磁致伸缩系数，然而Ti在α-Fe中的固溶度很小(<1.0at％)，限制了其对磁晶各向异性和磁致伸缩系数的调控效果。因此，通过特殊制备工艺获得Ti的过饱和固溶体合金，有望实现Fe-Si基合金磁晶各向异性和饱和磁致伸缩系数趋于零的目标。目前，过饱和固溶体合金的制备方法主要有机械合金化法和熔体快淬法。以上两种方法在制备过程中会在合金中引入大量的应力及位错等缺陷，严重恶化软磁性能。并且所制成的合金的形状和尺寸方面受到限制，只能制备粉末和条带状合金。
过冷凝固可以通过消除异质形核增大过冷度的方式，实现合金熔体的快速凝固。过冷条件下，熔体的凝固将远离平衡凝固，可以显著扩大溶质元素的固溶极限，可以形成单相均匀的过饱和固溶体，并且凝固在较低的冷却速率下进行，产生的内应力小。因此，利用过冷凝固技术制备含Ti过饱和固溶体的Fe-Si基合金是提高软磁性能的有效手段。
发明内容
本发明目的在于，针对Ti在Fe-Si基合金中固溶度低，对软磁性能调控有限的问题，提出一种过饱和固溶软磁材料及其制备方法，制备出的合金为无单质Ti析出的过饱和固溶体，具有低矫顽力的优良软磁性能。
一方面，本发明提供了一种过饱和固溶软磁材料，是通过以下技术方案实现的：
一种过饱和固溶软磁材料，成分包括72.0～78.0at％的Fe，12.0～18.0at％的Si，4.0～12.0at％的Co以及1.0～3.0at％Ti的软磁合金。
另一方面，本发明提供了上述过饱和固溶软磁材料的制备方法，采用熔融玻璃净化和电磁悬浮熔炼中的一种方法使合金熔体获得稳定过冷度。
优选地，所述熔融玻璃净化包括以下步骤：
1)按配比称取原料，将原料在真空或保护气氛下进行电弧熔炼或者感应熔炼得到母合金；
2)将母合金放入耐高温的石英玻璃管中，并在合金上下表面覆盖玻璃净化剂；
3)将装有合金和净化剂的石英玻璃管的置于高频感应线圈中，在真空或保护气氛下，低功率加热，通过金属传热使净化剂熔融并包覆在合金表面；
4)增大加热功率使金属融化，之后升温至1300～1500℃使合金熔体过热，保温2～5分钟后停止加热，使合金自然降温；
5)循环过热：对合金循环进行“升温-保温-降温-再升温”的处理，采用红外测温仪实时测量合金的温度，直至合金获得所需过冷度，停止加热，使其过冷凝固。
优选地，所述电磁悬浮熔炼包括以下步骤：
1)按配比称取原料，将原料在真空或保护气氛下进行电弧熔炼或者感应熔炼得到母合金；
2)将母合金铸锭置于悬浮电磁场中，依靠电磁场和感应电流间相互作用形成的洛伦兹力将母合金的稳定悬浮于加热线圈中心；
3)利用加热线圈在真空或保护气氛下感应加热合金至熔化，之后升温至1300～1500℃使合金熔体过热，保温2～5分钟后停止加热，合金自然降温；
4)循环过热：对合金循环进行“升温-保温-降温-再升温”的处理，采用红外测温仪实时测量合金的温度，直至合金获得所需过冷度，使合金形核凝固。
优选地，步骤1)所述熔炼过程可采用电磁搅拌，每个合金锭反复熔炼4～6次以确保成分均匀。
优选地，步骤1)和步骤3)中所述真空条件为小于5×10-3Pa的真空状态；
所述保护气为纯度不低于99.9vol％的氩气或氮气。
优选地，步骤2)中所述的玻璃净化剂为：59.0～75.0wt％的SiO2和15.0～31.0wt％的Na2SiO3为主体，4.0～7.0wt％的CaO、1.8～2.0wt％的MgO、1.0～2.0wt％的Al2O3为和0.1～0.3％wt％的Fe2O3稳定剂。
优选地，所述玻璃净化剂的制备方法为：按照比例将SiO2和Na2SiO3，以及CaO等稳定剂按比例混合，在800～900℃下烧制5～8个小时，所述玻璃净化剂的质量为母合金质量的20～25％。
优选地，步骤1)所述熔炼过程可采用电磁搅拌，每个合金锭反复熔炼4～6次以确保成分均匀。
优选地，步骤1)和步骤3)中所述真空条件为小于5×10-3Pa的真空状态，所述保护气为纯度不低于99.9vol％的氩气或氮气。
本发明的过饱和固溶软磁材料中，引入过渡族金属元素Ti来调控合金的磁致伸缩系数和磁晶各向异性常数，相比于其他过渡金属元素，Ti可以同时减小磁致伸缩系数和磁晶各向异性常数，且调控效果更明显，由此产生的磁稀释作用较小。本发明通过Fe、Co、Si、Ti多种元素的合理配比，不仅使合金的磁致伸缩系数和磁晶各向异性常数趋于零，合金饱和磁化强度也得到保持。
本发明过饱和固溶软磁材料采用熔融玻璃净化或电磁悬浮熔炼的过冷快速凝固方法，增加Ti元素的固溶度，提升Ti元素对磁性能的调控效果，并且相比传统的机械合金化和熔体快淬法，本发明合金的凝固在较低的冷却速率下进行，避免了的内应力和位错等缺陷的引入，优化了软磁性能。
结合上述，本发明通过过冷凝固得到的过饱和固溶软磁材料的磁晶各向异性常数和磁致伸缩系数均趋向于零，具有低的矫顽力和高磁导率的优良软磁性能。
具体实施方式
实施例1
一种过饱和固溶软磁材料，各成分原子百分比为：Fe 72.0at％，Si 16.0％，Co11.0at％，Ti 1.0at％。所述软磁合金的制备方法包括如下步骤：
1)按配比称取总重40.0g的纯Fe颗粒，纯Co颗粒，纯Ti颗粒，以及纯多晶Si块原料，将原料置于电弧熔炼炉，采用高纯氩气作为保护气，反复重熔4次得到成分均匀的母合金。
2)烧制玻璃净化剂：取59.0wt％的SiO2、31.0wt％的Na2SiO3、7.0wt％的CaO、1.8wt％的MgO、1.0wt％的Al2O3为和0.2wt％的Fe2O3混合，在800℃下烧制5个小时得到玻璃净化剂。
2)将6.0g母合金和1.2g玻璃净化剂放入耐高温的石英玻璃管中，使玻璃净化剂覆盖在合金上下表面；
3)将装有合金和净化剂的石英玻璃管的置于高频感应线圈中，抽真空至气压小于5×10-3Pa，低功率加热，通过金属传热使净化剂熔融并包覆在合金表面；
4)增大加热功率使金属融化，之后升温至1350℃使合金熔体过热，保温2分钟后停止加热，使合金自然降温；
5)继续加热合金至1350℃，保温2分钟后停止加热，循环进行“升温-保温-降温-再升温”的处理，并采用红外测温仪实时测量合金的温度，直至合金过冷度不小于150℃，之后停止加热，使其过冷凝固。
对制备的合金进行X射线能谱仪分析，发现Ti元素均匀分布在α-Fe(Si,Co)的晶粒中，对制备的合金的静态磁滞回线进行测量，得到合金的饱和磁化强度为168.0emu/g，矫顽力为0.34Oe。
实施例2
一种过饱和固溶软磁材料，各成分原子百分比为：Fe 75.0at％，Si 14.0％，Co9.0at％，Ti 2.0at％。所述软磁合金的制备方法包括如下步骤：
1)按配比称取总重60.0g的纯Fe颗粒，纯Co颗粒，纯Ti颗粒，以及纯多晶Si块原料，将原料置于电弧熔炼炉，抽真空至气压小于4×10-3Pa，熔炼过程开启电磁搅拌，反复重熔6次得到成分均匀的母合金。
2)烧制玻璃净化剂：取71.7wt％的SiO2、20.0wt％的Na2SiO3、4.0wt％的CaO、2.0wt％的MgO、2.0wt％的Al2O3为和0.3wt％的Fe2O3混合，在900℃下烧制8个小时得到玻璃净化剂。
2)将8.0g母合金和2.0g玻璃净化剂放入耐高温的石英玻璃管中，使玻璃净化剂覆盖在合金上下表面；
3)将装有合金和净化剂的石英玻璃管的置于高频感应线圈中，采用高纯氮气作为保护气，低功率加热，通过金属传热使净化剂熔融并包覆在合金表面；
4)增大加热功率使金属融化，之后升温至1300℃使合金熔体过热，保温3分钟后停止加热，使合金自然降温；
5)继续加热合金至1300℃，保温3分钟后停止加热，循环进行“升温-保温-降温-再升温”的处理，并采用红外测温仪实时测量合金的温度，直至合金过冷度不小于200℃，之后停止加热，使其进行过冷凝固。
对制备的合金进行X射线能谱仪分析，发现Ti元素均匀分布在α-Fe(Si,Co)的晶粒中，对制备的合金的静态磁滞回线进行测量，得到合金的饱和磁化强度为175.0emu/g，矫顽力为0.30Oe。
实施例3
一种过饱和固溶软磁材料，各成分原子百分比为：Fe 73.0at％，Si 14.5％，Co10.0at％，Ti 2.5at％。所述软磁合金的制备方法包括如下步骤：
1)按配比称取总重60.0g的纯Fe颗粒，纯Co颗粒，纯Ti颗粒，以及纯多晶Si块原料，将原料置于电弧熔炼炉，抽真空至气压小于5×10-3Pa，开启电磁搅拌，反复重熔6次得到成分均匀的母合金。
2)将10.0g母合金置于悬浮电磁场中，依靠电磁场和感应电流间相互作用形成的洛伦兹力将母合金的稳定悬浮于加热线圈中心；
3)抽真空至气压小于4×10-3Pa，利用加热线圈感应加热合金至1400℃，保温5分钟后停止加热，合金自然降温；
4)继续加热合金至1400℃，保温5分钟后停止加热，循环进行“升温-保温-降温-再升温”的处理，并采用红外测温仪实时测量合金的温度，直至合金过冷度不小于350℃，使合金形核凝固。
对制备的合金进行X射线能谱仪分析，发现Ti元素均匀分布在α-Fe(Si,Co)的晶粒中，对制备的合金的静态磁滞回线进行测量，得到合金的饱和磁化强度为170.0emu/g，矫顽力为0.28Oe。
实施例4
一种过饱和固溶软磁材料，各成分原子百分比为：Fe 78.0at％，Si 15.0％，Co4.0at％，Ti 3.0at％。所述软磁合金的制备方法包括如下步骤：
1)按配比称取总重50.0g的纯Fe颗粒，纯Co颗粒，纯Ti颗粒，以及纯多晶Si块原料，将原料置于真空电弧熔炼炉，抽真空至气压小于4×10-3Pa，开启电磁搅拌，反复重熔6次得到成分均匀的母合金。
2)将12.0g母合金置于悬浮电磁场中，依靠电磁场和感应电流间相互作用形成的洛伦兹力将母合金的稳定悬浮于加热线圈中心；
3)采用高纯氩气作为保护气，利用加热线圈感应加热合金至1500℃，保温4分钟后停止加热，合金自然降温；
4)继续加热合金至1500℃，保温4分钟后停止加热，循环进行“升温-保温-降温-再升温”的处理，并采用红外测温仪实时测量合金的温度，直至合金过冷度不小于400℃，使合金形核凝固。
对制备的合金进行X射线能谱仪分析，发现Ti元素均匀分布在α-Fe(Si,Co)的晶粒中，对制备的合金的静态磁滞回线进行测量，得到合金的饱和磁化强度为178.0emu/g，矫顽力为0.19Oe。

Claims (10)

1.一种过饱和固溶软磁材料，其特征在于，成分包括72.0～78.0 at%的Fe，12.0～18.0at%的Si，4.0～12.0at%的Co以及1.0～3.0at%Ti的软磁合金；
其通过采用熔融玻璃净化和电磁悬浮熔炼中的一种方法使合金熔体获得稳定过冷度；
其中，过冷度不小于150℃。
2.一种权利要求1所述的过饱和固溶软磁材料的制备方法，其特征在于，采用熔融玻璃净化和电磁悬浮熔炼中的一种方法使合金熔体获得稳定过冷度。
3.根据权利要求2所述的过饱和固溶软磁材料的制备方法，其特征在于，所述熔融玻璃净化包括以下步骤：
1）按配比称取原料，将原料在真空或保护气氛下进行电弧熔炼或者感应熔炼得到母合金；
2）将母合金放入耐高温的石英玻璃管中，并在合金上下表面覆盖玻璃净化剂；
3）将装有合金和净化剂的石英玻璃管置于高频感应线圈中，在真空或保护气氛下，低功率加热，通过金属传热使净化剂熔融并包覆在合金表面；
4）增大加热功率使金属熔化，之后升温至1300～1500℃使合金熔体过热，保温2～5分钟后停止加热，使合金自然降温；
5）循环过热：对合金循环进行“升温-保温-降温-再升温”的处理，采用红外测温仪实时测量合金的温度，直至合金获得所需过冷度，停止加热，使其过冷凝固。
4.根据权利要求2所述的过饱和固溶软磁材料的制备方法，其特征在于，所述电磁悬浮熔炼包括以下步骤：
1）按配比称取原料，将原料在真空或保护气氛下进行电弧熔炼或者感应熔炼得到母合金；
2）将母合金铸锭置于悬浮电磁场中，依靠电磁场和感应电流间相互作用形成的洛伦兹力将母合金稳定悬浮于加热线圈中心；
3）利用加热线圈在真空或保护气氛下感应加热合金至熔化，之后升温至1300～1500℃使合金熔体过热，保温2～5分钟后停止加热，合金自然降温；
4）循环过热：对合金循环进行“升温-保温-降温-再升温”的处理，采用红外测温仪实时测量合金的温度，直至合金获得所需过冷度，使合金形核凝固。
5.根据权利要求3所述的过饱和固溶软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤1）所述熔炼过程可采用电磁搅拌，每个合金锭反复熔炼4～6次以确保成分均匀。
6.根据权利要求3所述的过饱和固溶软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤1）和步骤3）中所述真空条件为小于5×10-3 Pa的真空状态；
所述保护气为纯度不低于99.9vol%的氩气或氮气。
7.根据权利要求3所述的过饱和固溶软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述的玻璃净化剂为：59.0～75.0wt%的SiO2 和15.0～31.0wt%的Na2 SiO3 为主体，4.0～7.0wt%的CaO、1.8～2.0wt%的MgO、1.0～2.0wt%的Al2 O3 和0.1～0.3%wt%的Fe2 O3 为稳定剂。
8.根据权利要求7所述的过饱和固溶软磁材料的制备方法，其特征在于，所述玻璃净化剂的制备方法为：按照比例将SiO2 和Na2 SiO3 ，以及CaO等稳定剂按比例混合，在800～900℃下烧制5～8个小时，所述玻璃净化剂的质量为母合金质量的20～25%。
9.根据权利要求4所述的过饱和固溶软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤1）所述熔炼过程采用电磁搅拌，每个合金锭反复熔炼4～6次以确保成分均匀。
10.根据权利要求4所述的过饱和固溶软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤1）和步骤3）中所述真空条件为小于5×10-3 Pa的真空状态，所述保护气为纯度不低于99.9vol%的氩气或氮气。
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