CN110643910B - 一种软磁Fe基非晶合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种软磁Fe基非晶合金及其制备方法，该合金由元素Fe、Co、B、Ta组成，通过熔融、急冷、退火或低温处理得到。该方法通过退火或低温处理对合金进行处理，能够显著提升合金的饱和磁化强度，并同时提高热稳定性和优化海水耐蚀性。该方法简单易行，选择参数范围广，最终产品兼具有优异的软磁性能与良好的热稳定性和耐点蚀性能，具有优异的应用前景。

Description

一种软磁Fe基非晶合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种软磁Fe基非晶合金及其制备方法，属于非晶合金技术领域。
背景技术
非晶合金不同于晶体材料，无序结构使之组成连续可变、有着独特的物理化学性质。由于其不存在位错、晶界，相对于晶体而言磁畴的钉扎效果降低，因而具有较高的饱和磁化强度和低的矫顽力。优异的软磁性能使之广泛应用在配电变压器、变频器、磁传感器等基础器件领域上。
软磁Fe基非晶合金相比于传统的软磁材料及其他软磁非晶合金体系具有明显的优势，但仍存在许多挑战，比如淬态合金矫顽力较大、磁导率较低、热稳定性低，并且当Fe基非晶软磁合金用于海洋领域时，因为海水的腐蚀性会大大降低软磁材料的使用寿命和性能，有时即使是磁性、耐蚀性能达到要求，但是也会引起材料的脆化，导致后期的材料失效，因而又限制其应用。因此通过一定的工艺处理方法，除了继续优化软磁性能，软磁非晶合金材料热稳定性和耐蚀性等综合性能的提高也是需要亟待解决的问题，使能进一步扩大其在电机和海洋勘探等领域的实际应用。
发明内容
针对上述研究现状，本发明提供了一种软磁Fe基非晶合金，该非晶合金铁含量较低，元素种类少，初始晶化温度高，兼具优异的软磁性能、良好的热稳定性以及良好的海水耐蚀性能。
本发明还提供了该软磁Fe基非晶合金的制备方法，该方法简单易行，通过对淬态合金进行退火热处理或低温处理能很好的改善合金的软磁性能和综合耐蚀性能。
本发明具体技术方案如下：
一种软磁Fe基非晶合金，其由元素Fe、Co、B、Ta组成，各元素原子百分比含量为：Fe50-60%，Co 15-30%，B 15-25%，Ta 2-6%。该软磁Fe基非晶合金具有高的饱和磁感应强度和良好耐蚀性能。
进一步的，上述软磁Fe基非晶合金中，各元素原子百分比含量优选为：Fe 52.5%，Co 22.5%，B 21%，Ta 4%。选择该优选含量时，非晶合金的各种性能均有很好的提升，具有更好的热稳定性以及更为优异的软磁性能和综合耐腐蚀性能。
进一步的，本发明软磁Fe基非晶合金具有高的热稳定性、优异的软磁性能和海水耐腐蚀性能。其初始晶化温度为500-565℃，饱和磁化强度为70-145emu/g，且具有较宽的钝化区。
本发明还提供了上述软磁Fe基非晶合金的制备方法，其包括将各合金元素熔融、急冷得到合金带材的步骤。
按照上述熔融、急冷方式得到的软磁Fe基非晶合金称之为淬态合金，其为带状。
优选的，上述制备方法还包括将合金带材（即淬态合金）在0℃以下进行低温处理或进行退火处理的步骤。
进一步的，所述低温处理是将合金带材降温至一定温度保温一定时间。低温处理的温度为-20～-80℃，优选为-20～-70℃。
进一步的，低温处理的时间为4-12h，优选为6-12 h。
进一步的，退火在气体保护下进行。退火处理即将合金带材升温至不同退火温度后保温一定时间。所述退火温度为400-560℃，优选为500~550℃，更优选为527℃。
进一步的，退火时间为5-80 min，优选为5-30 min，更优选为10min。
进一步的，合金带材的宽度为2-4 mm，厚度为25-30 μm。
进一步的，所述合金带材可以采用任意可行的熔融、急冷的方式得到。在本发明的优选实施方式中，提供了一种合金带材的制备方法，其是通过将各元素熔融得到合金熔体，然后合金熔体在气体保护下进行单辊急冷法进行冷却得到的。
进一步的，单辊急冷法的冷却速度控制在20-30 m/s。
进一步的，本发明合金带材也称淬态非晶合金，其初始晶化温度为500-550 ℃，饱和磁化强度为70-100 emu/g，且具有较宽的钝化区。合金带材经低温处理或退火处理后，初始晶化温度为535-565 ℃，饱和磁化强度为130-145 emu/g，且具有更宽的钝化区。
进一步的，元素Fe通过金属Fe引入，元素Co通过金属Co引入，元素B通过Fe-B中间合金引入，元素Ta通过金属Ta引入。
进一步的，本发明还提供了一种上述软磁Fe基非晶合金的具体制备方法，其包括以下步骤：
(1)选择金属Fe、金属Co、金属Ta、Fe-B中间合金作为原料；
(2)按原子百分比将各原料在气体保护下反复熔炼至均匀，得合金熔体；
(3)将合金熔体在气体保护下利用单辊急冷法进行冷却，冷速控制在20-30 m/s，得到合金带材；
(4)将步骤(3)所得合金带材进一步进行退火处理，具体操作为：将合金带材在气体保护下、400~560℃的温度下进行退火处理，在退火温度保温一定时间，然后在空气中自然冷却。
(5)或者，将步骤(3)所得合金带材进一步进行低温处理，具体操作为：将合金带材在-10～-80℃温度下进行低温处理，在该温度下保温一定时间。
进一步的，上述步骤（1）中，金属Fe、金属Co、金属Ta的纯度均≥99.5%，Fe-B中间合金的纯度≥99%。Fe-B中间合金市购获得。
进一步的，上述步骤（2）中，熔炼在高真空电弧熔炼炉中进行，将各原料重复熔融多次形成合金母锭，使得合金中各元素混合均匀。熔融在气体保护下进行，真空度在5×10- 3Pa以下，保护气体为惰性气体。
进一步的，上述步骤（3）中，所述单辊急冷法按照现有技术中的常规操作进行，所得合金带材的宽度为2-4 mm，厚度为25-30 μm。
进一步的，上述步骤（4）中，在400~560℃的温度下进行退火处理，优选在500-550℃下退火，更优选在527℃下退火。退火在气体保护下进行，所述保护气体为惰性气体。退火的时间一般为5-80 min，优选为5-30 min，更优选为10min。通过控制退火温度和退火时间，可以控制合金中晶相颗粒的大小、含量及其分布状态，提升合金性能。
进一步的，上述步骤（5）中，在-10～-80℃温度下进行低温处理，优选在-20～-70℃下低温处理。低温处理的时间一般为4-12 h，优选为6-12 h。
本发明具有以下有益效果：
（1）本发明软磁Fe基非晶合金具有较低的铁含量和较少的元素组成，经过低温处理或退火处理后具有优异的软磁性能与良好的耐蚀性能，且热稳定性高，应用前景广阔。
（2）本发明非晶合金制备方法简单易行，通过退火处理或低温处理能够显著提升合金带材的饱和磁化强度，并同时提高其热稳定性和海水耐蚀性。
（3）本发明首次提出采用低温处理的方式来处理合金带材，该处理方式能够实现与退火处理相当的效果，且低温处理绿色无污染，无环境影响，处理简便。
附图说明
图1为实施例1和2所制备的淬态（急冷）及退火态软磁Fe基非晶合金的XRD图谱。
图2为实施例1和3所制备的淬态（急冷）及低温处理软磁Fe基非晶合金的XRD图谱。
图3为实施例1和2所制备的淬态（急冷）及退火态软磁Fe基非晶合金的初始晶化温度变化趋势图。
图4为实施例1和3所制备的淬态（急冷）及低温处理软磁Fe基非晶合金的初始晶化温度变化趋势图。
图5为实施例1和2所制备的淬态（急冷）及退火态软磁Fe基非晶合金的饱和磁感应强度（Ms）和矫顽力（Hc）的变化趋势图。
图6为实施例1和3所制备的淬态（急冷）及低温处理软磁Fe基非晶合金的饱和磁感应强度（Ms）和矫顽力（Hc）的变化趋势图。
图7为实施例1和2所制备的淬态（急冷）及退火态软磁Fe基非晶合金的动电位极化曲线。
图8为实施例1和3所制备的淬态（急冷）及低温处理软磁Fe基非晶合金的动电位极化曲线。
图9为实施例2中在527℃退火10min所得的软磁Fe基非晶合金的透射电镜图。
具体实施方式
下面根据具体实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，下述描述仅为示例性的，并不对本发明保护范围进行限制。
下述实施例中，所述初始晶化温度通过DSC分析得到，所述饱和磁化强度和矫顽力通过AGM测试得到，钝化区及腐蚀电位通过电化学工作站测试得到。
下述实施例中，所有原料均为市购产品。其中，B-Fe中间合金中的B质量百分比含量为20.32%，Fe质量百分比含量为78.70%，其余为杂质。
实施例1
1、按照原子百分比Fe 52.5%，Co 22.5%，B 21%，Ta 4%称取各原料，总重量为10g，其中Fe、Co、Ta金属块体分别为3.9409g、2.5457g、1.3895g、B-Fe中间合金为2.1449g。
2、将配好的原料放入高真空熔炼炉内，真空度达到5×10-3Pa以下，在氩气保护下熔炼5次以上，获得各元素分布均匀的合金母锭。
3、将合金母锭熔融，所得合金熔体在氩气保护下利用单辊急冷法进行快速冷却，冷速为24 m/s，得到软磁Fe基非晶合金带材，也称之为淬态软磁Fe基非晶合金，宽度为2-4mm，厚度为25-30 μm。经检测，该材料的初始晶化温度为535 ℃，饱和磁化强度为74 emu/g，矫顽力为1.1 Oe，腐蚀电位为-1.0358 V，且具有较宽的钝化区。
实施例2
将实施例1制得的淬态软磁Fe基非晶合金置入管式炉中，通入氩气，在不同的温度和时间下进行退火处理，得到一系列退火态软磁Fe基非晶合金材料。退火温度和时间以及所得产品的性能如下表1所示。
实施例3
将实施例1制得的淬态软磁Fe基非晶合金置入低温恒温反应浴中，放入高纯无水乙醇介质中，在不同的温度和时间下进行低温处理，得到一系列低温处理软磁Fe基非晶合金材料。低温处理温度和时间以及所得产品的性能如下表1所示。
Figure 189140DEST_PATH_IMAGE001
图1是实施例1和实施例2得到的4种软磁Fe基非晶合金的XRD图谱，从图中可以看出，实施例1急冷后未经退火处理的淬态合金为非晶状态，在427 ℃退火10 min后，合金仍为非晶状态；在527 ℃退火10min后，合金发生晶化，并有α-<Fe, Co>相出现，从图9的透射电镜图可以看出，在非晶相中弥散分布着一定数量的纳米级颗粒α-<Fe, Co>相；在547 ℃退火10min后，晶化程度进一步增强，纳米级颗粒α-<Fe, Co>相粗化长大，除了α-<Fe, Co>相的长大外，还伴随着Fe3B等晶相的析出。图2是实施例1和实施例3得到的3种软磁Fe基非晶合金的XRD图谱，从图中可以看出，实施例1急冷后未经低温处理的淬态合金为非晶状态，实施例2低温处理后的合金材料仍保持淬态非晶相。
图3是实施例1及实施例2得到的3种软磁Fe基非晶合金的初始晶化温度变化趋势图，从图中可以看出，因为在非晶基体上弥散分布一定数量的纳米级颗粒α-<Fe,Co>相和析出Fe3B等晶相所形成的多相结构，547 ℃退火10min样品具有最高的Tx值，表现出优异的热稳定性。图4是实施例1及实施例3得到的3种软磁Fe基非晶合金的初始晶化温度变化趋势图，从图中可以看出，经冷处理后合金材料的Tx值均有小幅提高。
图5是实施例1及实施例2得到的4种软磁Fe基非晶合金的饱和磁感应强度（Ms）和矫顽力（Hc）的变化趋势图，从图中可以看出，427 ℃退火10 min样品释放部分内应力，从而减小对畴壁运动的钉扎作用，降低了Hc；虽然547 ℃退火10 min 析出α-<Fe, Co>及Fe3B相导致磁晶各向异性，略微提高Hc，但是，却与非晶基体产生强烈的磁交换作用，有利于Ms值的提高，表现出良好的软磁性能。图6是实施例1及实施例3得到的3种软磁Fe基非晶合金的饱和磁感应强度（Ms）和矫顽力（Hc）的变化趋势图，合金材料经过低温处理后虽然仍是非晶相，但是释放了内应力，减小了对畴壁运动的钉扎作用，降低了Hc，并且低温处理的特殊的工艺处理方法使得材料的Ms值有了一定提高，同样表现出良好的软磁性能。
图7是实施例1及实施例2得到的4种软磁Fe基非晶合金的动电位极化曲线，从图中可以看出，虽然退火处理后样品的腐蚀电位降低，但退火处理样品较于淬态合金具有较宽的钝化区，使得软磁Fe基非晶合金优异的综合耐腐蚀性能有了明显提高，特别是547 ℃退火10 min的合金材料钝化区为1.055 V，较于淬态合金约提高0.35 V，具有更优异的耐点蚀性和综合耐蚀性。图8是实施例1及实施例3得到的3种软磁Fe基非晶合金的动电位极化曲线，低温处理后的合金虽然腐蚀电位也有所下降，钝化区也变宽，综合耐点蚀性能提高。
通过上述各性能比较可以看出，在合金组成相同的情况下，在547℃退火10min所得的软磁Fe基非晶合金的性能具有最优的热稳定性和综合耐蚀性能，在低温-70℃处理12h所得的软磁Fe基非晶合金也具有较好的热稳定性和综合耐蚀性能。
实施例4
1、按照原子百分比Fe 60%，Co 15%，B 21%，Ta4%称取原料，总重量为10g，其中Fe、Co、Ta金属块体分别为4.7660g、1.7047g、1.3958g，B-Fe中间合金为2.1545g。
2、将配好的原料放入高真空熔炼炉内，真空度达到5×10-3Pa以下，在氩气保护下熔炼5次以上，获得各元素分布均匀的合金母锭。
3、将合金母锭熔融，所得合金熔体在氩气保护下利用单辊急冷法进行快速冷却，冷速为24 m/s，得到Fe基非晶软磁合金带材，宽度为2-4 mm，厚度为25-30 μm。经检测，该材料的初始晶化温度为530℃，饱和磁化强度为92 emu/g，钝化区为0.652 V。
实施例5
将实施例1制得的淬态软磁Fe基非晶合金置入低温恒温反应浴中，放入高纯无水乙醇介质中，在-50℃温度下恒温6h进行低温处理，得到低温处理软磁Fe基非晶合金材料。
经检测，该材料的初始晶化温度为538℃，饱和磁化强度为130 emu/g，钝化区为0.832 V。
对比例1
1、按照原子百分比Fe 56%，Co14%，B 25%，Zr 5%称取原料，总重量为10g，其中Fe、Co、Zr金属块体分别为4.4466g、1.7634g、0.9749g，B-Fe中间合金为2.8428g。
2、将配好的原料放入高真空熔炼炉内，真空度达到5×10-3Pa以下，在氩气保护下熔炼5次以上，获得各元素分布均匀的合金母锭。
3、将合金母锭熔融，所得合金熔体在氩气保护下利用单辊急冷法进行快速冷却，冷速为24 m/s，得到Fe基非晶软磁合金带材，宽度为2-4 mm，厚度为25-30 μm。经检测，该材料的初始晶化温度为528℃，饱和磁化强度为71emu/g，钝化区为0.612 V。由此可以看出，金属元素变化使Fe基非晶合金的热稳定性、软磁性能和耐蚀性能都有明显的下降。

Claims (4)

1.一种软磁Fe基非晶合金的制备方法，其特征是：软磁Fe基非晶合金由元素Fe、Co、B、Ta组成，各元素原子百分比含量为：Fe 50-60%，Co 15-30%，B 15-25%，Ta 2-6%；制备方法包括以下步骤：
（1）将各合金元素熔融、急冷得到合金带材；
（2）将合金带材在0℃以下进行低温处理，得到软磁Fe基非晶合金；
所述低温处理是将合金带材在-20～-70℃进行处理，低温处理的时间为6-12 h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述合金带材是通过将各元素熔融得到合金熔体、然后合金熔体在气体保护下进行单辊急冷法进行冷却得到的。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：单辊急冷法的冷却速度控制在20-30 m/s；所述合金带材的宽度为2-4 mm，厚度为25-30 μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：软磁Fe基非晶合金各元素原子百分比含量为：Fe 52.5%，Co 22.5%，B 21%，Ta 4%。
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