CN110257721B - 一种较低Fe含量的Fe基软磁合金及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种较低Fe含量的Fe基软磁合金及其制备方法和应用，软磁合金中各元素原子百分比含量为：Fe 50‑60%，Co 10‑25%，Ni 5‑15%，B 15‑25%，Nb 2‑6%。本发明通过对合金元素的选择，铁含量可以达到60%及以下，铁含量降低后合金依然具有很好的软磁性能，同时铁含量的降低提高了合金的热稳定性。本发明合金制备方法简单易行，所得合金具有较好的热稳定性兼具良好的软磁性能，且在海洋探测领域具有很好的应用前景。

Description

一种较低Fe含量的Fe基软磁合金及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种Fe基软磁合金，具体涉及一种Fe含量较低的Fe基软磁合金及其制备方法和在海洋探测领域的应用，属于软磁材料技术领域。
背景技术
近年来，软磁Fe基非晶合金作为新型软磁材料代替硅钢，铁氧体等传统的常规软磁材料，广泛应用在变压器、磁芯以及高频磁性元件中，提高了其在应用中的效率，减少了能耗。此外，Fe基非晶合金还在海洋应用方面有着突出的成就。
Fe基非晶软磁合金相比于传统的软磁材料及其他软磁非晶合金体系具有明显的优势，但仍存在许多挑战，例如，软磁Fe基非晶合金的热稳定性低，综合磁学性能仍有待进一步提升，为了实现较好的软磁性能，Fe基非晶软磁合金中的铁含量都较高，在60%以上，这一高铁含量在热稳定性以及磁损耗程度上并不能让人满意，还有待提高。再例如，当Fe基非晶软磁合金用于海洋领域时，因为海水存在较大的腐蚀性，因此会大大降低软磁材料的使用寿命，如何提高软磁材料的耐腐蚀性也是一大难题。
发明内容
本发明的目的是提供两种低Fe含量的Fe基软磁合金——Fe基非晶软磁合金和Fe基非晶/纳米晶软磁合金，这两种软磁合金铁含量较低，在60%以下，热稳定性好、具有很好的软磁性能和综合耐腐蚀性能，在海洋领域有很好的应用前景。
本发明的另一目的是提供上述两种铁含量在60%以下的低Fe含量的Fe基软磁合金的制备方法，该方法操作简单，易于实施，通过对Fe基非晶软磁合金进行退火处理可以得到Fe基非晶/纳米晶软磁合金，便于操控。
本发明具体技术方案如下：
一种Fe基非晶软磁合金，其由元素Fe、Co、Ni、B、Nb组成，各元素原子百分比含量为：Fe 50-60%，Co 10-25%，Ni 5-15%，B 15-25%，Nb 2-6%，该Fe基非晶软磁合金为非晶相结构。
进一步的，上述Fe基非晶软磁合金中，各元素原子百分比含量优选为：Fe 52.5%，Co 11.25%，Ni 11.25%，B 21%，Nb 4%。当采用该优选原子百分比含量时，所得Fe基非晶软磁合金的热稳定性、软磁性能和综合耐腐蚀性能更佳。
进一步的，本发明还提供了一种Fe基非晶/纳米晶软磁合金，其由元素Fe、Co、Ni、B、Nb组成，各元素原子百分比含量为：Fe 50-60%，Co 10-25%，Ni 5-15%，B 15-25%，Nb 2-6%，该Fe基非晶/纳米晶软磁合金具有非晶相和晶相的双相结构，通过纳米晶相的引入，使合金热稳定性和软磁性能有了一定程度的提高，同时其良好的综合耐腐蚀性仍保持。
进一步的，上述Fe基非晶/纳米晶软磁合金中，所述晶相为α-<Fe, Co>相，α-<Fe,Co>相均匀分布在Fe基非晶相中。
进一步的，上述Fe基非晶/纳米晶软磁合金中，所述晶相为纳米级颗粒状。
进一步的，上述Fe基非晶/纳米晶软磁合金中，各元素原子百分比含量优选为：Fe52.5%，Co 11.25%，Ni 11.25%，B 21%，Nb 4%。当采用该优选原子百分比含量时，所得Fe基非晶/纳米晶软磁合金的热稳定性和软磁性能更佳。
上述Fe基非晶软磁合金和Fe基非晶/纳米晶软磁合金均具有较好的热稳定性、软磁性和综合耐腐蚀性，Fe基非晶软磁合金的初始晶化温度为450-500 ℃，矫顽力为1.0-2.0Oe，饱和磁化强度为100-135 emu/g，腐蚀电位为-1.2～-0.9 V，且具有较宽的钝化区；所述Fe基非晶/纳米晶软磁合金的初始晶化温度为450～550 ℃，矫顽力为0.5-3.0 Oe，饱和磁化强度为130-145 emu/g，腐蚀电位为-1.4～-1.0 V，且具有较宽的钝化区。
与现有Fe基软磁材料相比，本发明这两种Fe基非晶软磁合金和Fe基非晶/纳米晶软磁合金具有较好的综合耐腐蚀性，因此在海洋探测中具有很好的应用前景。
本发明还提供了上述两种低Fe含量的Fe基软磁合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)选择金属Fe、金属Co、金属Ni、金属Nb、Fe-B中间合金作为原料；
(2)按原子百分比将各原料在惰性气体保护下反复熔炼至均匀，得合金熔体；
(3)将合金熔体在气体保护下利用单辊急冷法进行冷却，冷速控制在20-30 m/s，得到带状Fe基非晶软磁合金（即第一种低Fe含量的Fe基软磁合金）；
(4)将上述带状Fe基非晶软磁合金进一步进行退火处理，可得到第二种低Fe含量的Fe基软磁合金——Fe基非晶/纳米晶软磁合金，具体操作为：将带状Fe基非晶软磁合金在气体保护下、400~630℃的温度下进行退火处理，得到Fe基非晶/纳米晶软磁合金。
上述步骤（1）中，金属Fe、金属Co、金属Ni、金属Nb的纯度均≥99.5%，Fe-B中间合金的纯度≥99%。Fe-B中间合金市购获得。
上述步骤（2）中，熔炼在高真空电弧熔炼炉中进行，将各原料重复熔融多次形成合金母锭，使得合金中各元素混合均匀。在惰性气体保护下进行，真空度在5×10-3Pa以下，保护气体为惰性气体。
上述步骤（3）中，所述单辊急冷法按照现有技术中的常规操作进行，所得带状Fe基非晶软磁合金的宽度为2-3 mm，厚度为25-30 μm。
上述步骤（4）中，在400~630℃的温度下进行退火处理，优选在480℃下退火。退火在气体保护下进行，所述保护气体为惰性气体。退火的时间一般为5-90 min，优选为10-60min。通过控制退火温度和退火时间，可以控制合金中晶相颗粒的大小、含量及其分布状态，提升合金性能。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明通过对合金元素的选择，铁含量可以达到60%及以下，铁含量降低后合金依然具有很好的软磁性能，同时铁含量的降低提高了合金的热稳定性。
2、本发明合金制备方法简单易行，所得合金具有较好的热稳定性，兼具良好的软磁性能及海水耐腐蚀性，在海洋探测领域具有很好的应用前景。
3、本发明通过对Fe基非晶软磁合金进行退火处理，在非晶基体上能析出纳米级α-<Fe, Co>相颗粒，得到Fe基非晶/纳米晶软磁合金，在具有较好的海水耐腐蚀性的同时，进一步提升了合金的热稳定性及软磁性能。
附图说明
图1为实施例1和2所制备的淬态（急冷）及退火态Fe基软磁合金的XRD图谱。
图2为实施例1和2所制备的淬态（急冷）及退火态Fe基软磁合金的初始晶化温度变化趋势图。
图3为实施例1和2所制备的淬态（急冷）及退火态Fe基软磁合金的饱和磁感应强度（Ms）和矫顽力（Hc）的变化趋势图。
图4为实施例1和2所制备的淬态（急冷）及退火态Fe基软磁合金的动电位极化曲线。
图5为实施例2中在480℃退火10min所得的Fe基软磁合金的透射电镜图。
具体实施方式
下面根据具体实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，下述描述仅为示例性的，并不对本发明保护范围进行限制。
下述实施例中，所述初始晶化温度通过DSC分析得到，所述饱和磁化强度和矫顽力通过AGM测试得到，腐蚀电位通过电化学工作站测试得到。
下述实施例中，所用B-Fe中间合金来自市购，B质量百分比含量为20.32%，Fe质量百分比含量为78.70%，其余为杂质。
实施例1
1、按照原子百分比Fe 52.5%，Co 11.25%，Ni 11.25%，B 21%，Nb 4%称取各原料，总重量为10g，其中Fe、Co、Ni、Nb金属块体分别为4.2065g、1.3659g、1.3603g、0.7656g，B-Fe中间合金为2.3016g。
2、将配好的原料放入高真空熔炼炉内，真空度达到5×10-3Pa以下，在氩气保护下熔炼5次以上，获得各元素分布均匀的合金母锭。
3、将合金母锭熔融，所得合金熔体在氩气保护下利用单辊急冷法进行快速冷却，冷速为24 m/s，得到Fe基非晶软磁合金带材，宽度为2-3 mm，厚度为25-30 μm。经检测，该材料的初始晶化温度为496 ℃，饱和磁化强度为134 emu/g，矫顽力为1.2 Oe，腐蚀电位为-0.955 V，且具有较宽的钝化区。
实施例2
将实施例1制得的Fe基非晶软磁合金带材置入管式炉中，通入氩气，在不同的温度和时间下进行退火处理，得到一系列Fe基非晶/纳米晶复合材料。
退火条件和所得产品性能如下表1所示。
Figure 590084DEST_PATH_IMAGE001
图1是实施例1及本实施例得到的5种Fe基软磁合金的XRD图谱，从图中可以看出，实施例1急冷后未经退火处理的淬态合金为非晶状态，在420 ℃退火10 min后，合金初步发生晶化，有α-<Fe, Co>相出现；在480℃退火10min后，晶化程度增强，从图5的透射电镜图可以看出，在非晶相中弥散分布着一定数量的纳米级颗粒α-<Fe, Co>相；在480 ℃退火60min后，晶化程度进一步增强，纳米级颗粒α-<Fe, Co>相粗化长大；在615 ℃退火10 min后，除了α-<Fe, Co>相的长大外，还伴随着Fe2B和NbCo3等晶相的析出。
图2是实施例1及本实施例得到的5种Fe基软磁合金的初始晶化温度变化趋势图，从图中可以看出，由于在非晶基体上弥散分布一定数量的纳米级颗粒α-<Fe,Co>相，480℃退火10min样品具有最高的Tx值，表现出良好的热稳定性。
图3是实施例1及本实施例得到的5种Fe基软磁合金的饱和磁感应强度（Ms）和矫顽力（Hc）的变化趋势图，从图中可以看出，420 ℃退火10 min样品释放部分内应力，减少了对畴壁运动的钉扎作用，从而降低了Hc，而α-<Fe, Co>相及化合物的析出导致磁晶各向异性，略微提高Hc，480 ℃退火10min样品在非晶基体上析出了弥散分布着一定数量的α-<Fe,Co>相，与非晶基体产生强烈的磁交换作用，有利于Ms 值的提高，表现出良好的软磁性能。
图4是实施例1及本实施例得到的5种Fe基软磁合金的动电位极化曲线，从图中可以看出，退火处理样品具有较宽的钝化区，使得Fe基软磁合金优异的综合耐腐蚀性仍保持。
通过上述各性能比较可以看出，在480℃退火10min所得的Fe基软磁合金的性能最优。
实施例3
1、按照原子百分比Fe 50%，Co 12.5%，Ni 12.5%，B 21%，Nb 4%称取原料，总重量为10g，其中Fe、Co、Ni、Nb金属块体分别为3.9128g、1.5154g、1.5091g、0.7645g，B-Fe中间合金为2.2982g。
2、将配好的原料放入高真空熔炼炉内，真空度达到5×10-3Pa以下，在氩气保护下熔炼5次以上，获得各元素分布均匀的合金母锭。
3、将合金母锭熔融，所得合金熔体在氩气保护下利用单辊急冷法进行快速冷却，冷速为24 m/s，得到Fe基非晶软磁合金带材，宽度为2-3 mm，厚度为25-30 μm。经检测，该材料的初始晶化温度为473 ℃，饱和磁化强度为108 emu/g，矫顽力为1.5 Oe，腐蚀电位为-1.038 V，且具有较宽的钝化区。
实施例4
1、按照原子百分比Fe 60%，Co 10%，Ni 5%，B 20%，Nb 5%称取原料，总重量为10g，其中Fe、Co、Ni、Nb金属块体分别为5.0936g、1.1992g、0.5971g、0.9453g，B-Fe中间合金为2.1648g。
2、将配好的原料放入高真空熔炼炉内，真空度达到5×10-3Pa以下，在氩气保护下熔炼5次以上，获得各元素分布均匀的合金母锭。
3、将合金母锭熔融，所得合金熔体在氩气保护下利用单辊急冷法进行快速冷却，冷速为24 m/s，得到Fe基非晶软磁合金带材，宽度为2-3 mm，厚度为25-30 μm。经检测，该材料的初始晶化温度为465 ℃，饱和磁化强度为130 emu/g，矫顽力为1.8 Oe，腐蚀电位为-1.128 V，且具有较宽的钝化区。
对比例1
1、按照原子百分比Fe 52.5%，Co 22.5%，B 21%，Nb 4%称取原料，总重量为10g，其中Fe、Co、Nb金属块体分别为4.2043g、2.7303g、0.7652g，B-Fe中间合金为2.3001g。
2、将配好的原料放入高真空熔炼炉内，真空度达到5×10-3Pa以下，在氩气保护下熔炼5次以上，获得各元素分布均匀的合金母锭。
3、将合金母锭熔融，所得合金熔体在氩气保护下利用单辊急冷法进行快速冷却，冷速为24 m/s，得到Fe基非晶软磁合金带材，宽度为2-3 mm，厚度为25-30 μm。
所得产品的初始晶化温度为482 ℃，饱和磁化强度为115 emu/g，矫顽力为1.3Oe，腐蚀电位为-1.046 V。说明缺少Ni元素的添加产品饱和磁化强度低，降低了Fe基非晶合金的软磁性能。
对比例2
1、按照原子百分比Fe 52.5%，Co 22.5%，Ta 4%，B 21%称取原料，总重量为10g，其中Fe、Co、Ta金属块体分别为3.9200g、2.5457g、1.3895g，B-Fe中间合金为2.1447g。
2、将配好的原料放入高真空熔炼炉内，真空度达到5×10-3Pa以下，在氩气保护下熔炼5次以上，获得各元素分布均匀的合金母锭。
3、将合金母锭熔融，所得合金熔体在氩气保护下利用单辊急冷法进行快速冷却，冷速为24 m/s，得到Fe基非晶软磁合金带材，宽度为2-3 mm，厚度为25-30 μm。
所得产品的初始晶化温度为538℃，饱和磁化强度为73 emu/g，矫顽力为1.1 Oe，腐蚀电位为-1.038V。由此可以看出，金属元素变化虽然提高了Fe基非晶合金的热稳定性，但其软磁性能下降明显。

Claims (13)

1.一种Fe基非晶软磁合金，其特征是：由元素Fe、Co、Ni、B、Nb组成，各元素原子百分比含量为：Fe 50-60%，Co 10-25%，Ni 5-15%，B 15-25%，Nb 2-6%，该Fe基非晶软磁合金为非晶相结构；该Fe基非晶软磁合金的制备方法为：
(1)选择金属Fe、金属Co、金属Ni、金属Nb、Fe-B中间合金作为原料；
（2）按原子百分比将各原料在惰性气体保护下反复熔炼至均匀，得合金熔体；
（3）将合金熔体在气体保护下利用单辊旋淬法进行冷却，冷速控制在20-30 m/s，得到带状Fe基非晶软磁合金。
2.根据权利要求1所述的Fe基非晶软磁合金，其特征是：各元素原子百分比含量为：Fe52.5%，Co 11.25%，Ni 11.25%，B 21%，Nb 4%。
3.根据权利要求1或2所述的Fe基非晶软磁合金，其特征是：所述Fe基非晶软磁合金的初始晶化温度为450-500 ℃，矫顽力为1.0-2.0 Oe，饱和磁化强度为100-135 emu/g，腐蚀电位为-1.2～-0.9 V。
4.一种Fe基非晶/纳米晶软磁合金，其特征是：由元素Fe、Co、Ni、B、Nb组成，各元素原子百分比含量为：Fe 50-60%，Co 10-25%，Ni 5-15%，B 15-25%，Nb 2-6%，该Fe基非晶/纳米晶软磁合金具有非晶相和晶相的双相结构；该Fe基非晶/纳米晶软磁合金的制备方法为：将权利要求1的带状Fe基非晶软磁合金在气体保护下、400~630 ℃的温度下进行退火处理，得到Fe基非晶/纳米晶软磁合金。
5.根据权利要求4所述的Fe基非晶/纳米晶软磁合金，其特征是：各元素原子百分比含量为：Fe 52.5%，Co 11.25%，Ni 11.25%，B 21%，Nb 4%。
6.根据权利要求4所述的Fe基非晶/纳米晶软磁合金，其特征是：所述晶相为α-<Fe, Co>相；所述晶相为纳米级颗粒。
7.根据权利要求4或5所述的Fe基非晶/纳米晶软磁合金，其特征是：所述Fe基非晶/纳米晶软磁合金的初始晶化温度为450-550 ℃，矫顽力为0.5-3.0 Oe，饱和磁化强度为130-145 emu/g，腐蚀电位为-1.4～-1.0 V。
8.一种权利要求1所述的Fe基非晶软磁合金的制备方法，其特征是包括以下步骤：
(1)选择金属Fe、金属Co、金属Ni、金属Nb、Fe-B中间合金作为原料；
（2）按原子百分比将各原料在惰性气体保护下反复熔炼至均匀，得合金熔体；
（3）将合金熔体在气体保护下利用单辊旋淬法进行冷却，冷速控制在20-30 m/s，得到带状Fe基非晶软磁合金。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，熔炼在高真空电弧熔炼炉中进行，真空度在5×10-3Pa以下，保护气体为惰性气体。
10.一种权利要求4或5所述的Fe基非晶/纳米晶软磁合金的制备方法，其特征是：
（1）按照权利要求8或9所述的Fe基非晶软磁合金的制备方法制得带状Fe基非晶软磁合金；
（2）将带状Fe基非晶软磁合金在气体保护下、400~630 ℃的温度下进行退火处理，得到Fe基非晶/纳米晶软磁合金。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征是：退火温度为480℃；退火时间为5-90min，优选为10-60 min。
12.权利要求1所述的Fe基非晶软磁合金在海洋探测中的应用。
13.权利要求4所述的Fe基非晶/纳米晶软磁合金在海洋探测中的应用。
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