CN111101076A - 一种铁基纳米晶软磁合金 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铁基纳米晶软磁合金，该铁基纳米晶软磁合金的合金表达式为FeaSibBcPdCeCufNbgMh，M为金属元素Sn或Ga中至少一种，合金表达式中a、b、c、d、e、f、g和h分别表示各组分的原子百分比，且满足以下条件：a为78～86，b为1～7，c为7～15，d为0~6，e为0～1，f为0～2，g为0～3，h为0～2，a+b+c+d+e+f+g+h=100；该铁基纳米晶软磁合金应用于变压器、电感器和导磁片等电力电子领域；该铁基纳米晶软磁合金具有优异的软磁性能且宽的热处理退火区间，成型性好，制备工艺简单等。

Description

一种铁基纳米晶软磁合金
技术领域
本发明属于软磁材料技术领域，具体涉及一种铁基纳米晶软磁合金。
背景技术
铁基纳米晶合金具有优异的软磁性能，包括高饱和磁感应强度和初始磁导率，低的矫顽力和损耗，良好的频率稳定性等，被广泛应用于电力电子等领域。其中，FINEMET由于其综合软磁性能较好，得到了很好的应用。然而，和传统硅钢相比，FINEMET的饱和磁感应强度较低，使其在相同的工作条件下占用更大的体积。此外，由于较多贵金属元素Nb的添加，增加了一定的成本，一定程度上限制了它的应用范围。而后来发展的Nanomet尽管具有优异的软磁性能和较高的饱和磁感应强度，但是其苛刻的退火工艺在一定程度上限制了应用。
随着电子器件向小型化以及高效化发展，发展兼具优异软磁性能和简单制备工艺的纳米晶合金势在必行。传统提高饱和磁感应强度的方法有两种，一种是优化成分。即控制合金中各组分的含量，增加铁磁性金属含量和改变类金属含量。过高的铁含量会造成合金非晶形成能力不足。类金属含量过高则会降低磁饱和。因此需要找到一个合适的区间使得构成元素发挥作用达到提高软磁性能作用。另一种方法是通过优化退火工艺尽可能地改善非晶基体相中纳米晶α-Fe(Si)相的析出。均匀细小尺寸的纳米晶颗粒的析出有助于提高合金的软磁性能。
CN106756643A公布了一种Fe-Si-B-P-Cu-C非晶纳米晶软磁合金及其制备方法，该合金由于具有较高的铁含量，所以具有高达1.95T饱和磁感应强度。但是，该非晶纳米晶软磁合金矫顽力达到28A/m，软磁性能较差，有待提高。
CN102732811A公布了一种Fe-Si-B-P-Cu-X铁基非晶纳米晶软磁合金及其制备方法，X为Al、Cr、Mn、Ti中的一种或一种以上。该合金的饱和磁感应强度为1.56～1.84T，但其矫顽力较大，软磁性能有待进一步提高。
CN106917042A公布了一种FeSiBCu(NbM)铁基纳米晶合金，该成分合金矫顽力能达到4A/m，但是饱和磁感应强度较低，只有1.41T，饱和磁感应强度有待提高。
CN104087833A公布了一种铁基纳米晶软磁合金及其制备方法，其成分为为FeSiPCuM，矫顽力<3A/m，饱和磁感应强度约为1.5T左右，但其磁导率和磁饱和较低，磁性能有待提高。
综上所述，既要实现高饱和磁感应强度，同时又要求合金兼具良好的非晶形成能力和工艺性，仅仅通过提高Fe含量和传统热处理工艺难以实现。如何突破上述瓶颈是当前铁基纳米晶软磁合金材料研究中亟待解决的问题。
发明内容
本发明提供一种铁基纳米晶软磁合金，它具有优异的软磁性能且宽的热处理退火区间，成型性好，制备工艺简单。
本发明的设计思路是基于Finemet和Nanomet的差别，选择含有Nb的FeSiBPCCu合金，通过利用P替代一部分B来提高合金的软磁性能。由于Cu和Fe存在正的混合焓，所以Cu原子易于分离形成α-Fe晶粒异质形核的质点，而剩余的P和B增大了非晶基体的稳定性的同时，和Nb原子协同抑制α-Fe晶粒长大；Cu和P的混合焓小于Fe和P的，所以易于形成CuP团簇增加α-Fe晶粒异质形核的质点。因此需要找到一个合适的区间使得构成元素发挥作用达到提高软磁性能和优化退火区间的作用。
本发明技术方案如下：一种铁基纳米晶软磁合金，它的合金表达式为FeaSibBcPdCeCufNbgMh，M为金属元素Sn或Ga中至少一种，合金表达式中a、b、c、d、e、f、g和h分别表示各组分的原子百分比，且满足以下条件：a为78～86，b为1～7，c为7～15，d为0~6，e为0～1，f为0～2，g为0～3，h为0～2，a+b+c+d+e+f+g+h=100。
较佳地，所述合金表达式中a为80～84，b为2～6，c为9～14，d为0~5，e为0～0.5，f为0～1，g为0～2，h为0～1。
较佳地，所述合金表达式中a为80～82，b为3～5，c为10～14，d为0~4，e为0～0.5，f为0～1，g为0～2，h为0～1。
较佳地，合金表达式中a为81.5，b为3，c为10，d为3.5，e为0.2，f为0.8，g为1。
较佳地，合金表达式中a为81.5，b为3，c为11，d为2.5，e为0.2，f为0.8，g为1。
较佳地，合金表达式中a为81.5，b为3，c为12，d为1.5，e为0.2，f为0.8，g为1。
较佳地，合金表达式中a为81.4，b为3，c为12，d为1.5，e为0.2，f为0.8，g为1，h为0.1。
较佳地，合金表达式中a为81.2，b为3，c为13，d为0.5，e为0.2，f为0.8，g为1，h为0.3。
如上所述的铁基纳米晶软磁合金应用于变压器、电感器和导磁片等电力电子领域。
由于Fe能极大的影响合金的饱和磁感应强度，Si，P，B能增加其非晶形成能力，大原子Nb能够起到细化晶粒的作用，但是会降低其饱和磁感应强度，Cu能提供团簇促进形核的作用，C元素能够保证合金体系的非晶形成能力，因此在上述优选的取值范围内，各元素共同作用，合金能达到最佳的磁性能以及具有最好的微观结构。
结合上述，本发明与现有同类技术相比显著的优势体现在：
1、本发明的铁基纳米晶软磁合金具有高的饱和磁感应强度，而且经过适当热处理后铁基纳米晶软磁合金材料的结构包括非晶基体和纳米晶晶粒，纳米晶粒α-Fe(Si)，其平均晶粒尺寸为30nm以下；同时，该铁基纳米晶软磁合金材料具有优异的软磁性能和热稳定性。
2、本发明的铁基纳米晶软磁合金具有较宽的热处理温度区间，可达到140K以上，最高可达到150K以上，并且在普通热处理工艺下即可实现。极大地优化了热处理工艺条件，有利于推进工业化应用。
3、本发明的铁基纳米晶软磁合金损耗较低，具有优异综合软磁性能、高热稳定性及低的损耗等优点，具有良好的应用前景。
综上所述，本发明铁基非晶软磁合金具有优异的综合性能，其具有高的饱和磁感应强度B s、高的有效磁导率μ e、低的矫顽力H c，良好的非晶形成能力和宽的退火区间，带材成型性好，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为实施例1～4中铁基纳米晶软磁合金退火前的XRD图；图中横坐标为扫描角度，纵坐标为强度。
图2为实施例1～3中铁基纳米晶软磁合金的DSC图；图中横坐标为温度，纵坐标为放热量；
图3为实施例1～5中铁基纳米晶软磁合金退火后的VSM图和局部放大图；图中横坐标为磁场强度，纵坐标为饱和磁感应强度。
图4为实施例1～5中铁基纳米晶软磁合金退火后的在不同外加频率下的磁导率图；图中横坐标为频率，纵坐标为有效磁导率。
图5为实施例1～5中铁基纳米晶软磁合金退火后的矫顽力变化图；图中横坐标为实施例符号，纵坐标为矫顽力。
图6为实施例1～3中铁基纳米晶软磁合金退火后的损耗变化图；图中横坐标为实施例符号，纵坐标为损耗。
图7为实施例1中铁基纳米晶软磁合金退火后的TEM图。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例1
一种铁基纳米晶软磁合金，合金表达式为Fe81.5Si3B10P3.5C0.2Cu0.8Nb1，作为更详细的示例，它的制备方法包括如下步骤：
（1）配料：选取含量为99.97wt%的Fe、含量为99.999wt%的Si、含量为99.5wt%的B、含量为99.99wt%的Cu、含量为99.9wt%的Nb，P含量为17.4wt%的FeP和C含量为3.6wt%的FeC，按照上述合金表达式进行配料；
（2）熔炼：将称量好的原料放入用酒精清洗并烘干的氧化铝坩埚中，为了减少熔炼过程中原材料的烧损和不均匀，将铁分别放置底部和顶部，易挥发的FeP底部，从上往下的放置顺序为Fe，Nb，Cu，Si，FeC，B，FeP和Fe；将盛有原料的氧化铝坩埚放入真空感应熔炼炉腔体的感应线圈内，关闭炉门，首先使用机械泵抽真空，当真空度达到10Pa以下，关闭机械泵并打开扩散泵直至真空度到5.0×10-2Pa，然后充入0.05MPa的高纯氩气作为保护气体；合金熔炼后保温10min，使合金完全混合均匀。然后将熔融合金锭倒入铜模中冷却30min，得到成分均匀的合金锭；
（3）制备非晶薄带：将熔炼完毕的母合金破碎成小块状，将小块合金放入底部开有0.6～0.9mm圆孔的石英管中；将石英管放入铸造设备的感应线圈中，调整石英管高度直至其位于铜轮正上方0.45mm处；首先使用机械泵抽真空，当真空度达到15Pa之下，关闭机械泵，调节石英管内外压差，开启铸造设备腔体中的铜轮，设定铜轮的线速度为45m/s；
（4）真空热处理：将制得的非晶带材剪成75mm，然后放入真空管式退火炉中进行热处理得到纳米晶软磁合金。
实施例2
一种铁基非晶软磁合金，合金表达式为Fe81.5Si3B11P2.5C0.2Cu0.8Nb1，作为更详细的示例，它的制备方法包括如下步骤：
（1）配料：选取含量为99.97wt%的Fe、含量为99.999wt%的Si、含量为99.5wt%的B、含量为99.99wt%的Cu、含量为99.9wt%的Nb，P含量为17.4wt%的FeP和C含量为3.6wt%的FeC，按照上述合金表达式进行配料；
（2）熔炼：将称量好的原料放入用酒精清洗并烘干的氧化铝坩埚中，为了减少熔炼过程中原材料的烧损和不均匀，将铁分别放置底部和顶部，易挥发的FeP底部，从上往下的放置顺序为Fe，Nb，Cu，Si，FeC，B，FeP和Fe；将盛有原料的氧化铝坩埚放入真空感应熔炼炉腔体的感应线圈内，关闭炉门，首先使用机械泵抽真空，当真空度达到10Pa以下，关闭机械泵并打开扩散泵直至真空度到5.0×10-2Pa，然后充入0.05MPa的高纯氩气作为保护气体；合金熔炼后保温10min，使合金完全混合均匀。然后将熔融合金锭倒入铜模中冷却30min，得到成分均匀的合金锭；
（3）制备非晶薄带：将熔炼完毕的母合金破碎成小块状，将小块合金放入底部开有0.6～0.9mm圆孔的石英管中；将石英管放入铸造设备的感应线圈中，调整石英管高度直至其位于铜轮正上方0.45mm处；首先使用机械泵抽真空，当真空度达到15Pa之下，关闭机械泵，调节石英管内外压差，开启铸造设备腔体中的铜轮，设定铜轮的线速度为45m/s；
（4）真空热处理：将制得的非晶带材剪成75mm，然后放入真空管式退火炉中进行热处理得到纳米晶软磁合金。
实施例3
一种铁基非晶软磁合金，合金表达式为Fe81.5Si3B12P1.5C0.2Cu0.8Nb1，作为更详细的示例，它的制备方法包括如下步骤：
（1）配料：选取含量为99.97wt%的Fe、含量为99.999wt%的Si、含量为99.5wt%的B、含量为99.99wt%的Cu、含量为99.9wt%的Nb，P含量为17.4wt%的FeP和C含量为3.6wt%的FeC，按照上述合金表达式进行配料；
（2）熔炼：将称量好的原料放入用酒精清洗并烘干的氧化铝坩埚中，为了减少熔炼过程中原材料的烧损和不均匀，将铁分别放置底部和顶部，易挥发的FeP底部，从上往下的放置顺序为Fe，Nb，Cu，Si，FeC，B，FeP和Fe；将盛有原料的氧化铝坩埚放入真空感应熔炼炉腔体的感应线圈内，关闭炉门，首先使用机械泵抽真空，当真空度达到10Pa以下，关闭机械泵并打开扩散泵直至真空度到5.0×10-2Pa，然后充入0.05MPa的高纯氩气作为保护气体；合金熔炼后保温10min，使合金完全混合均匀。然后将熔融合金锭倒入铜模中冷却30min，得到成分均匀的合金锭；
（3）制备非晶薄带：将熔炼完毕的母合金破碎成小块状，将小块合金放入底部开有0.6～0.9mm圆孔的石英管中；将石英管放入铸造设备的感应线圈中，调整石英管高度直至其位于铜轮正上方0.45mm处；首先使用机械泵抽真空，当真空度达到15Pa之下，关闭机械泵，调节石英管内外压差，开启铸造设备腔体中的铜轮，设定铜轮的线速度为45m/s；
（4）真空热处理：将制得的非晶带材剪成75mm，然后放入真空管式退火炉中进行热处理得到纳米晶软磁合金。
实施例4
一种铁基非晶软磁合金，合金表达式为Fe81.4Si3B13P0.5C0.2Cu0.8Nb1Sn0.1；作为更详细的示例，它的制备方法包括如下步骤：
（1）配料：选取含量为99.97wt%的Fe、含量为99.999wt%的Si、含量为99.5wt%的B、含量为99.99wt%的Cu、含量为99.9wt%的Nb和Sn，P含量为17.4wt%的FeP和C含量为3.6wt%的FeC，按照上述合金表达式进行配料；
（2）熔炼：将称量好的原料放入用酒精清洗并烘干的氧化铝坩埚中，为了减少熔炼过程中原材料的烧损和不均匀，将铁分别放置底部和顶部，易挥发的FeP底部，从上往下的放置顺序为Fe，Nb，Cu，Si，FeC，B，FeP，Sn和Fe；将盛有原料的氧化铝坩埚放入真空感应熔炼炉腔体的感应线圈内，关闭炉门，首先使用机械泵抽真空，当真空度达到10Pa以下，关闭机械泵并打开扩散泵直至真空度到5.0×10-2Pa，然后充入0.05MPa的高纯氩气作为保护气体；合金熔炼后保温10min，使合金完全混合均匀。然后将熔融合金锭倒入铜模中冷却30min，得到成分均匀的合金锭；
（3）制备非晶薄带：将熔炼完毕的母合金破碎成小块状，将小块合金放入底部开有0.6～0.9mm圆孔的石英管中；将石英管放入铸造设备的感应线圈中，调整石英管高度直至其位于铜轮正上方0.45mm处；首先使用机械泵抽真空，当真空度达到15Pa之下，关闭机械泵，调节石英管内外压差，开启铸造设备腔体中的铜轮，设定铜轮的线速度为45m/s；
（4）真空热处理：将制得的非晶带材剪成75mm，然后放入真空管式退火炉中进行热处理得到纳米晶软磁合金。
实施例5
一种铁基非晶软磁合金，合金表达式为Fe81.2Si3B13P0.5C0.2Cu0.8Nb1Ga0.3；作为更详细的示例，它的制备方法包括如下步骤：
（1）配料：选取含量为99.97wt%的Fe、含量为99.999wt%的Si、含量为99.5wt%的B、含量为99.99wt%的Cu和Ga、含量为99.9wt%的Nb，P含量为17.4wt%的FeP和C含量为3.6wt%的FeC，按照上述合金表达式进行配料；
（2）熔炼：将称量好的原料放入用酒精清洗并烘干的氧化铝坩埚中，为了减少熔炼过程中原材料的烧损和不均匀，将铁分别放置底部和顶部，易挥发的FeP底部，从上往下的放置顺序为Fe，Nb，Cu，Si，FeC，B，FeP，Ga和Fe；将盛有原料的氧化铝坩埚放入真空感应熔炼炉腔体的感应线圈内，关闭炉门，首先使用机械泵抽真空，当真空度达到10Pa以下，关闭机械泵并打开扩散泵直至真空度到5.0×10-2Pa，然后充入0.05MPa的高纯氩气作为保护气体；合金熔炼后保温10min，使合金完全混合均匀。然后将熔融合金锭倒入铜模中冷却30min，得到成分均匀的合金锭；
（3）制备非晶薄带：将熔炼完毕的母合金破碎成小块状，将小块合金放入底部开有0.6～0.9mm圆孔的石英管中；将石英管放入铸造设备的感应线圈中，调整石英管高度直至其位于铜轮正上方0.45mm处；首先使用机械泵抽真空，当真空度达到15Pa之下，关闭机械泵，调节石英管内外压差，开启铸造设备腔体中的铜轮，设定铜轮的线速度为45m/s；
（4）真空热处理：将制得的非晶带材剪成75mm，然后放入真空管式退火炉中进行热处理得到纳米晶软磁合金。
测试非晶形成能力的判据
对实施例1～4的合金带材的非晶形成能力和微观结构采用X射线衍射法(XRD)进行表征，结果如图1所示。结果表明，合金带材为完全非晶结构。
测试合金热稳定性的分析
实施例1～3通过单辊快淬法制备出合金带材，然后剪成75mm长的条带。DSC测定实施例1～3的合金带材的热力学参数，如第一晶化温度T x1和第二晶化温度T x2等，用差示扫描量热进行测量，升温速率为40K/min。实施例1～3中，P元素的添加提高了合金的热稳定性，如图2所示，P元素添加增大退火区间，从而提高非晶相的热稳定性能。
测试合金纳米晶化工艺条件和软磁性能
本实施例1～5中的纳米晶软磁合金，采用真空退火热处理工艺。热处理后的纳米晶软磁合金的饱和磁感应强度B s采用振动样品磁强计进行测量；磁导率μ е采用阻抗分析仪进行测量；矫顽力H c采用直流B-H仪进行测量；损耗P i采用交流B-H仪进行测量；结果如图3、4、5、6和表1所示。
表1铁基纳米晶软磁合金的综合性能表
名称 磁饱和(T) 磁导率 矫顽力(A/m) 损耗(W/kg) △<i>T</i>(K)
实施例1 1.65 19512 2.6 0.12 153
实施例2 1.67 12043 9.4 0.22 148
实施例3 1.68 14386 8.4 0.23 144
实施例4 1.64 12406 4.6 / 138
实施例5 1.62 13809 3.9 / 134
结果表明，P元素的添加可使纳米晶合金的矫顽力降低，从原来的9.4A/m降低到2.6A/m，如表1所示。与此同时，经由优化的热处理工艺条件，P元素能使合金依旧保持优异、稳定的软磁性能，饱和磁感应强度达到1.65～1.68T，有效磁导率可达19000，损耗可达0.12W/kg。所以本实施例中的纳米晶软磁合金具有高的饱和磁感应强度B s、高的有效磁导率μ e、低的矫顽力H c，易于实现工业化生产。
对实施例1的样品微观结构形貌通过透射电镜显微镜进行观察，如图7所示。可以获得样品的晶体结构信息。表现出典型的纳米晶结构，电子衍射环上分布着BCC结构的α-Fe晶粒。从图7中可以看到，退火后，得到均匀细小小于30nm的α-Fe晶粒。
综上所述，本发明铁基非晶软磁合金具有优异的综合性能，其具有高的饱和磁感应强度B s、高的有效磁导率μ e、低的矫顽力H c，良好的非晶形成能力和宽的退火区间，合金带材成型性好，易于实现工业化生产。
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (9)

1.一种铁基纳米晶软磁合金，其特征在于，它的合金表达式为FeaSibBcPdCeCufNbgMh，M为金属元素Sn或Ga中至少一种，合金表达式中a、b、c、d、e、f、g和h分别表示各组分的原子百分比，且满足以下条件：a为78～86，b为1～7，c为7～15，d为0~6，e为0～1，f为0～2，g为0～3，h为0～2，a+b+c+d+e+f+g+h=100。
2.根据权利要求1所述的铁基纳米晶软磁合金，其特征在于，所述合金表达式中a为80～84，b为2～6，c为9～14，d为0~5，e为0～0.5，f为0～1，g为0～2，h为0～1。
3.根据权利要求1所述的铁基纳米晶软磁合金，其特征在于，所述合金表达式中a为80～82，b为3～5，c为10～14，d为0~4，e为0～0.5，f为0～1，g为0～2，h为0～0.5。
4.根据权利要求1所述的铁基纳米晶软磁合金，其特征在于，所述合金表达式中a为81.5，b为3，c为10，d为3.5，e为0.2，f为0.8，g为1。
5.根据权利要求1所述的铁基纳米晶软磁合金，其特征在于，所述合金表达式中a为81.5，b为3，c为11，d为2.5，e为0.2，f为0.8，g为1。
6.根据权利要求1所述的铁基纳米晶软磁合金，其特征在于，所述合金表达式中a为81.4，b为3，c为12，d为1.5，e为0.2，f为0.8，g为1，h为0.1。
7.根据权利要求1所述的铁基纳米晶软磁合金，其特征在于，所述合金表达式中a为81.2，b为3，c为13，d为0.5，e为0.2，f为0.8，g为1，h为0.3。
8.根据权利要求1所述的铁基纳米晶软磁合金，其特征在于，合金表达式中a为81.5，b为3，c为12，d为1.5，e为0.2，f为0.8，g为1。
9.一种权利要求1所述的铁基纳米晶软磁合金的应用，其特征在于，应用于于变压器、电感器或导磁片。
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