KR100220874B1 - 극박형 Fe-Al계 연자성 합금 및 그의 제조 방법 - Google Patents

극박형 Fe-Al계 연자성 합금 및 그의 제조 방법 Download PDF

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KR100220874B1 KR1019970005885A KR19970005885A KR100220874B1 KR 100220874 B1 KR100220874 B1 KR 100220874B1 KR 1019970005885 A KR1019970005885 A KR 1019970005885A KR 19970005885 A KR19970005885 A KR 19970005885A KR 100220874 B1 KR100220874 B1 KR 100220874B1
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Abstract

본 발명은 다음 화학식 1
Figure kpo00001
(상기 식에서, M은 Co, Ni 중에서 선택된 1종 이상의 원소이고, M'은 Hf, Zr, Nb 중에서 선택된 1종 이상의 원소이며, M"은 Ti, V, Ta, Cr, Mn, Mo, W, Au, Ag, Zn, Ga, Ge 중에서 선택된 1종 이상의 원소이고, a, b, c, d, e, f는 각 합금 조성의 원자
Figure kpo00002
(at
Figure kpo00003
)로서 각각 0
Figure kpo00004
a
Figure kpo00005
20, 2
Figure kpo00006
b
Figure kpo00007
12, 5
Figure kpo00008
c
Figure kpo00009
20, 0
Figure kpo00010
d
Figure kpo00011
15, 0.1
Figure kpo00012
e
Figure kpo00013
5, 0
Figure kpo00014
f

Description

극박형 Fe-Al계 연자성 합금 및 그의 제조 방법
본 발명은 낮은 자심 손실과 고주파에서 우수한 자기적 특성을 나타내는 극박형 Fe-AlrP 연자성 합금 및 그의 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로 말하자면, 본 발명은 각종 전기
Figure kpo00017
전자 장치의 부품으로서 사용되는 연자성 재료로서, 고주파 대역에서 우수한 투자율과 낮은 자심 손실을 갖는 극박형 Fe-Al계 초미세 결정립 연자성 합금에 관한 것이다.
최근 전기
Figure kpo00018
전자 장치 및 정보 통신기의 고성능화 및 소형화, 경량화가 적극적으로 추진되면서 이들 각종 기기에 사용되는 전원 장치의 소형화 및 고효율화가 요구되고 있다. 전원 장치에 사용되는 각종 부품 중 저항기, 콘덴서, 반도체 소자 등은 현재 칩형 부품으로 개발되어 소형화가 많이 진전된 반면에 자기 소자로 사용되고 있는 인덕터 및 소형 변압기 등은 아직도 용적이 큰 벌크 형태로 사용되고 있어 소형화 및 경량화의 큰 걸림돌로 작용하고 있다. 전원 장치에 사용되는 자성부품의 경우 구동 주파수를 증가시킴으로써 소형화가 가능한데, 즉 주파수를 증가시키면 코아 단면적과 권선수를 적게 하여 부품의 소형화를 달성할 수 있다. 그러나, 일반적으로 연자성 재료는 고주파 동작 조건하에서는 손실이 크게 증가하여 부품이 발열하게 되어 전기
Figure kpo00019
전자 장치의 수명을 단축시키거나, 많은 에너지를 사용하므로 에너지 절약 차원에서도 불리하다. 그러므로, 고주파 동작 조건하에서도 저에너지를 소비하며, 고효율, 저손실의 특성을 갖는 우수한 연자성 재료의 개발이 연자성 부품의 소형, 경량화의 관건이라고 할 수 있다.
고효율, 저손실형 연자성체의 개발은 자성체의 두께를 줄이거나 전기 저항을 증가시켜 고주파 대역에서 손실의 대부분을 차지하는 와전류 손실을 감소시킴으로써 가능해지는데 현재 이러한 요구 조건에 적합하게 개발된 대표적 재료가 20
Figure kpo00020
30
Figure kpo00021
의 두께를 갖는 비정질 합금이다. 현재 개발된 비정질 합금은 코발트계 및 철계 비정질 합금으로 대별되는데 이들은 각종 전원 장치의 코아 재료로서 사용되고 있으며, 구동 주파수 대역은 수십에서 수백 kHz인 것으로 알려져 있다.
최근에는 각종 전자 기기의 경박 단소화에 따라 전자기기용 전원에 대한 소형화 및 이를 위한 고주파화가 더욱 강하게 요구되고 있으므로, Co계 비정질 합금 박대를 이용한 고주파용 자심의 경우 동작 주파수를 MHz 대역으로 증가시키기 위한 연구가 행해져 왔다.
이들 연구의 결과로서 통상의 급냉 박대의 두께보다 훨씬 얇은 10
Figure kpo00022
이하의 극박형 Co계 비정질 합금 박대의 제조가 이루어졌는데, 종래 두께(약 20
Figure kpo00023
내외)의 박대에 비하여 자심 손실 및 고주파 특성이 매우 개선되었다고 보고된 바 있다(일본국 특허 공개 평3-90547호). 그러나, 지금까지 극박형 박대 제조의 대상이 되어 온 Co계 비정질 합금은 우수한 특성을 나타냄에도 불구하고 포화 자속 밀도가 낮을 뿐만 아니라 Co의 가격이 높고 또 자원이 지역적으로 편재되어 있어 공급이 불안한 것이 큰 단점으로 지적되고 있다. 또 Co계 비정질 합금은 경시 안정성이 나쁜 것도 문제점으로 지적되어 있다.
이러한 단점을 개선시키고자 최근에 급냉 응고 방식에 의해 제조된 Fe계 비정질 합금을 결정화 온도 이상에서 열처리하여 결정립 크기가 10
Figure kpo00024
20
Figure kpo00025
인 체심 입방상의 초미세 결정 조직으로 변태시킨 결과, Fe의 다량 함유에 따른 높은 포화 자속 밀도를 가짐과 동시에 연자기 변형 특성이 나타나고, 또 우수한 고주파 특성이 얻어지는 현상이 발견되었다. 대표적으로 Fe-Si-B-Cu-Nb계 [요시자와 (Y.Yoshizawa) 등의 유럽 특허 0271657, 일본국 특허 공개 (소) 63-320504], Fe-Br-B-Cu계 (스즈끼 (K. Suzuki) 등의 Mater. Trans. JIM, 31(1990) 743] 등에 이러한 현상이 보고되고 있는데 현재 이들 합금은 우수한 고주파 자심 재료로 생산되고 있거나 시판되고 있다. 그러나, 이들이 발견한 초미세 결정 합금도 높은 포화 자속 밀도를 갖지만 두께가 20
Figure kpo00026
내외로서 MHz 대역에서는 손실이 큰 것이 단점이다.
그러므로, 본 발명자들은 기존의 Fe-Si-B-Cu-Nb계 및 Fe-Zr-B-Cu계에 대응할만한 고포화 자속 밀도 및 고투자율 특성을 갖는 새로운 합금에 대해 연구한 결과 Fe-B-M-N-R(여기서, M은 Hf, Zr, Nb 중에서 선택된 한 원소이고, N은 Cu 원소이며, R은 여러 첨가 원소이다)의 합금계에 일정량의 Al을 첨가하면 연자성 특성이 향상되고 결정 자기 이방성이 저하되며 전기 저항이 증가하여 고주파 연자기 특성이 향상되는데 주목하여 Al 첨가 Fe계 합금의 극박화를 시도하였다. 그 결과 제조된 극박형 Fe-Al계 초미세 결정 연자성 합금이 종래의 극박형 비정질 합금보다는 포화 자속 밀도가 훨씬 높으며, 또한 종래의 초미세 결정 합금에 비해 고주파 특성, 특히 MHz 대역에서 매우 향상된 연자기 특성을 보인다는 사실을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 기존의 Fe-Si-B-Cu-Nb계 및 Fe-Zr-B-Cu계에 대응할 만한 고포화 자속 밀도 및 저손실, 고투자율 특성을 갖는 새로운 극박형 Fe-Al계 연자성 합금 및 그의 제조 방법을 제공하는 것이다.
제1도는 본 발명에 따라 단롤형 액체 급냉법에 의해 제조한 극박형 Fe-Al계 합금 박대의 열처리 온도에 따른 실효 투자율의 변화를 나타낸 그래프.
제2도는 본 발명에 따라 단롤형 액체 급냉법에 의해 제조한 극박형 Fe-Al계 비정질 결정 합금 박대의 주파수에 따른 실효 투자율의 변화를 나타낸 그래프.
제3도는 본 발명에 따라 단롤형 액체 급냉법에 의해 제조한 극박형 Fe-Al계 초미세 결정 합금 박대의 주파수에 따른 자심 손실의 변화를 나타낸 그래프.
제4도는 본 발명에 따라 단롤형 액체 급냉법에 의해 제조한 극박형 Fe-Al계 초미세 결정 합금 박대의 자장 열처리한 시료의 주파수에 따른 실효 투자율의 변화를 나타낸 그래프.
상기 본 발명의 목적은 본 발명에 따른 조성의 모합금을 제공하고, 이 모합금을 용융 온도 이상으로 가열하여 단롤형 급냉법에 따라서 비정질상 박대를 제조하고, 제조된 비정질상 시료를 결정화 온도 부근 또는 결정화 온도 이상에서 열처리하여 초미세 결정립을 석출시켜 극박형 Pe-Al계 초미세 결정 연자성 합금을 형성시킴으로써 달성된다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
본 발명에 따르면, 하기 화학식 1로 표시되는 것을 특징으로 하는 극박형 Fe-Al계 연자성 합금이 제공된다.
Figure kpo00027
상기식 에서,
M은 Co, Ni 중에서 선택된 1종 이상의 원소이고,
M'은 Hf, Zr, Nb 중에서 선택된 1종 이상의 원소이며,
M"은 Ti, V, Ta, Cr, Mn, Mo, W, Au, Ag, Zn, Ga, Ge 중에서 선택된 1종 이상의 원소이고,
a, b, c, d, e, f는 각 합금 조성 원소의 원자
Figure kpo00028
(at
Figure kpo00029
)로서, 각각 0
Figure kpo00030
a
Figure kpo00031
20, 2
Figure kpo00032
b
Figure kpo00033
12, 5
Figure kpo00034
c
Figure kpo00035
20, 0
Figure kpo00036
d
Figure kpo00037
15, 0.1
Figure kpo00038
e
Figure kpo00039
5, 0
Figure kpo00040
f
Figure kpo00041
5를 만족시킨다.
본 발명의 극박형 Fe-Al계 연자성 합금은, 체적비로서 성분의 40
Figure kpo00042
이상이 평균 입경 5 내지 20
Figure kpo00043
인 초미세 결정립으로 구성되는 것이 바람직하다.
상기 합금성분 중 Al은 석출하는 bcc-Fe 상에 고용되어 결정 자기 이방성을 감소시키고 전기저항도를 높여 연자기 특성을 개선시키는 데 유효한 합금 조성 원소로서 본 발명의 Fe-Al계 연자성 합금 중에 2
Figure kpo00044
Figure kpo00045
12
Figure kpo00046
의 양으로 함유된다. Al량이 2
Figure kpo00047
미만이면 목적하는 효과를 얻을 수 없으며, 12
Figure kpo00048
를 초과하면 비정질상의 제조가 어렵게 된다.
Fe의 일부를 Co, Ni로 치환하는 것도 가능하지만 치환량이 많은 경우 연자기 특성이 저하되므로 20
Figure kpo00049
이하로 치환하는 것이 바람직하다.
B,M'은 본 합금계의 비정질 형성을 유리하게 하는 원소이며, 결정화 열처리시 석출된 결정립의 성장을 억제하는 역할을 하는 원소로서 본 발명의 Fe-Al계 연자성 합금에 각각 5
Figure kpo00050
20
Figure kpo00051
및 0
Figure kpo00052
15
Figure kpo00053
의 범위 내에서 함유되며, B가 20
Figure kpo00054
를 초과하면 결정화시 이차 석출물이 형성되어 자기적 특성이 저하되고, B가 5
Figure kpo00055
미만으로 함유되면 비정질상 경성이 어려워진다. 또한, M' 원소도 이와 비슷한 거동을 보이므로 Fe-Al계 연자성 합금에서 바람직한 함유량은 B와 M'의 성분 합이 10
Figure kpo00056
25
Figure kpo00057
일 때이다. M' 원소는 초미세 결정 연자성 합금의 연자기 특성을 개선시키는데 매우 유효한 원소이지만 극박형 비정질 합금을 제조할 경우 산화성이 매우 강한 Zr, Hf 보다는 Nb 원소가 유리하다. 그 이유는 산화성이 강한 금속을 사용할 경우 유동도가 나빠져 양질의 시료를 제조하기가 어려워지기 때문이다.
초미세 결정립 Fe-Al계 연자성 합금 중에 포함되는 Cu는 열처리에 의해 미세한 결정립을 비교적 저온에서 석출시켜 결정립의 조대화를 억제하므로 연자기 특성에 유익한 원소이다. 그러나, Cu 함유량이 0.1
Figure kpo00058
미만인 경우에는 전기 효과가 얻어지기가 어렵고 5
Figure kpo00059
를 초과하면 연속적인 박대의 제조가 어려워진다. 따라서, 본 발명에서 바람직한 Cu 함유량은 0.1
Figure kpo00060
5
Figure kpo00061
이며, 보다 바람직하게는 0.5
Figure kpo00062
3
Figure kpo00063
이다.
M" 원소 중 Ti, V, Ta, Cr, Mn, Mo, W을 첨가할 시 자기 변형을 적절히 제어할 수 있으며, 결정화 이후 결정립 성장을 억제하는 역할을 하며, Au, Ag, Zn, Ga, Ge은 결정화시 핵생성을 촉진시키므로 결정립의 크기를 제어할 수 있어 고주파 연자기 특성 향상에 매우 유효한 원소이다. 그러나, M" 원소 함유량이 5
Figure kpo00064
를 초과하면 포화 자속 밀도가 감소하며, 비정질 형성능이 저하되어 자기적 특성이 열화되므로 5
Figure kpo00065
이하로 하는 것이 바람직하다. 특히, Ti, V, Ta, Cr, Mn, Mo, W은 4
Figure kpo00066
이내로 함유하는 것이 바람직하며, Au, Ag, Zn, Ga, Ge은 바람직하게는 3
Figure kpo00067
이내로 제어하는 것이 자기적 특성 및 제조에 유리하다.
또한, 본 발명의 Fe-Al계 연자성 합금에 있어서 O, S, N 등의 통상의 Fe계에 포함되는 불가피한 불순물은 미량 포함되어 있어도 본 발명의 효과를 감소시키지는 않는다.
상기 조성을 갖는 본 발명의 극박형 Fe-Al계 연자성 합금은 적절한 열처리 후에 체적 분율로 합금성분의 40
Figure kpo00068
이상이 입도 50nm 이하의 미세 결정립으로 이루어지며, 그 미세 결정립이 합금 조직 중에 균일하게 분포하게 된다. 이 미세 결정립은 주로 bcc-Fe 고용체로 형성되어 있어 우수한 연자기 특성이 얻어진다. 미세 결정립의 구성비가 40
Figure kpo00069
미만인 경우에는, 포화 자속 밀도가 낮아 Fe계 합금의 장점이 사라지게 된다. 또한, 결정립의 크기를 50nm 이상으로 할 경우 결정 자기 이방성이 증가하여 투자율이 나빠지며, 특히 고주파 특성이 저하된다. 상기한 바와 같이, 본 발명의 합금은 체적비로서 성분의 40
Figure kpo00070
이상이 평균 입경 5
Figure kpo00071
20nm인 초미세 결정립으로 구성되는 것이 바람직하다. 본 발명에서 선택한 Al 원소는 전기 저항을 증가시키고, 결정자기이방성을 감소시키는 역할 외에도 결정화 온도를 낮추어 핵생성을 촉진하는 것으로 밝혀졌다. 그러므로, 결정립의 크기를 조절하는 것이 가능하며 그 크기를 조절하여 특성을 변화시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 상기 화학식 1로 표시되는 극박형 Fe-Al계 연자성 합금의 제조 방법이 제공된다.
이 방법은
1) 모합금을 제공하는 단계;
2) 상기 모합금을 용융 온도 이상으로 가열하여 단롤형 급냉법에 따라서 비정질상 박대를 제조하는 단계; 및
3) 상기 비정질 상태의 시료를 결정화 온도 부근 또는 결정화 온도 이상에서 열처리하고 냉각시켜 초미세 결정립을 석출시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 Fe-Al계 연자성 합금의 제조에 있어서, 모합금 제조시에는 진공 유도로, 진공 아크로 등을 사용할 수 있으며, 장방형 석영관을 이용하는 것이 바람직하다. 석영관의 장방형 노즐 폭은 0.1
Figure kpo00072
0.35mm인 것이 바람직한데, 0.1mm 미만이 되면 극박형으로 연속적인 리본을 제조하기가 어렵고, 0.35mm를 초과하면 두께를 10
Figure kpo00073
이하로 유지하기가 어렵다.
또한, 단롤 액체 급냉시 급냉 장치의 용탕 분사실의 진공도는 5
Figure kpo00074
1-2torr 이하, 바람직하게는 5
Figure kpo00075
10-4torr 이하를 유지하여야 핀 홀이 없고, 표면이 깨끗한 박대를 제조할 수가 있다.
용탕 분사 압력은 노즐의 폭과 용탕의 유동도와 직접적으로 상관 관계가 있다. 예를 들면, 동일한 노즐 폭을 사용하는 경우, 유동도가 양호한 조성의 용탕이라면 분사 압력을 낮추는 것이 좋으며, 유동도가 나쁜 경우에는 분사 압력을 조금 올림으로써 분사할 때 양호한 박대를 얻을 수 있다. 그와 같은 경우를 고려한다면 바람직한 분사 압력은 0.01
Figure kpo00076
0.3kg/cm2이고, 더욱 바람직하게는 0.01
Figure kpo00077
0.15kg/cm2이다.
극박형 박대의 제조는 진공중에서 이루어지고 용탕 분사실 내에는 냉각을 위한 매질이 없기 때문에 냉각롤의 회전 선속도가 대기중에서 보다 더 빨라야 양질의 리본을 제조할 수가 있다. 냉각롤의 회전 선속도는 일반적으로 30
Figure kpo00078
65m/초이고, 바람직한 선속도는 35
Figure kpo00079
60m/초이다.
냉각롤의 선속도 이외에도 냉각 속도에 큰 영향을 미치는 것은 냉각롤의 재질이다. 일반적으로 열전도도가 큰 Cu롤을 사용할 때에는 큰 냉각 속도를 얻을 수는 있지만 Cu롤의 표면 가공을 정밀하게 할 수 없으므로 양호한 표면을 가진 극박형 리본을 제조하기가 어렵다. 그러므로 냉각롤의 재질은 조성과 습윤성, 가공 정도 등을 고려하여 선택되어져야 한다. 본 발명에 따라서 두께 3
Figure kpo00080
10
Figure kpo00081
의 극박형 박대를 제조하기 위해서는 가장 큰 영향을 미치는 분사 노즐의 형태 및 칫수, 용탕의 온도, 용탕 분사실 내부의 진공도, 용탕의 분사 압력, 냉각롤의 선속도 등의 모든 조건을 본 발명의 범위로 적절히 제어하여야 가장 양호한 막대 표면 조도와 두께가 얇은 극박형 박대를 제조할 수가 있다.
그후 상기 제조된 비정질상의 모합금에 대한 열처리는 결정화 온도 부근 또는 그 이상의 온도에서 실시하여야 하며, 그 결과 bcc-Fe 고용체를 주된 상으로 하는 초미세 결정립을 석출시킨다. 더욱 엄밀하게 표현하면, 비정질 합금의 결정화 온도에 대해서 -50
Figure kpo00082
∼ +200
Figure kpo00083
의 범위내에서 행하는 것이 가능하다. 열처리 온도가 결정화 온도 보다 50
Figure kpo00084
이상 낮으면 미세한 결정립을 석출하기가 어렵고, 또한 결정화 온도에 대해서 200
Figure kpo00085
이상 높으면 bcc-Fe 고용체 이외의 상이 석출이 되어 자기적 특성이 저하된다. 위와 같은 넓은 열처리 온도 조건하에서 소기의 연자기 특성을 만족하는 Fe계 연자성 합금이 얻어지는 것이 본 발명의 중요한 특징중 하나이다. 바람직하게는 초미세 결정립 Fe-Al계 연자성 합금의 경우에는 비정질상의 결정화 온도 이상의 온도에서는 이차 석출물이 생성되지 않는 온도 구간이다. 본 발명의 결정화 온도는 승온 속도 10
Figure kpo00086
/분으로 측정한 값이다.
또한, 상기 열처리 시간은 사용한 합금 조성 등 열처리 온도에 따라 결정되는 것이지만 통상 2분
Figure kpo00087
24시간이 바람직하다. 2분 미만이면 초미세 결정립을 석출하기가 어렵고, 24시간을 초과하면 다른 이차상이 석출되기가 쉽기 때문이다.
따라서, 보다 바람직한 열처리 시간은 5분
Figure kpo00088
5시간 정도이다. 그리고 열처리시의 분위기는 질소, 아르곤 등의 불활성 분위기, 진공, 수소 중의 환원성 분위기 등의 각종 분위기를 사용하는 것도 가능하다. 열처리 후의 냉각은 급냉 및 서냉 모두 좋으며 특별한 제한은 없다.
또한, 열처리 도중 또는 열처리 후 자장을 인가하여 특성을 변화시키는 것도 가능하다. 열처리 도중에 자장을 인가하는 경우와 열처리 후에 자장을 인가하는 경우는 거의 동일한 효과를 가지나, 시간 단축의 면에서 열처리 도중에 자장을 인가하는 것이 더 유리하다. 사용되는 자장은 직류 자장, 교류 자장 등 어느 것도 가능하며, 자장 인가 방향은 박대 폭 방향, 길이 방향, 경사 방향 또는 회전 자장이 가능하다. 본 발명에서는 폭 방향 자장 중 열처리시 자장 범위를 2 kOe 이하로 할 수 있으며, 0.5
Figure kpo00089
1.5 kOe로 하는 것이 바람직하다. 길이 방향 자장 중 열처리시에는 차장 범위를 30 Oe 이하로 할 수 있다.
상기와 같이 진공 중 급냉 응고 변수를 적절히 제어하여 제조한 비정질 시료를 최적 열처리한 결과 고주파에서 특히 우수한 연자기 특성을 보이는 극박형 Fe-Al계 초미세 결정 합금을 제조할 수 있었다.
이하, 본 발명을 실시예에서 구체적으로 설명하고자 한다. 그런데, 하기 실시예는 븐 발명을 실시하고자 하는 목적으로 제시되었을 뿐이며 본 발명이 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
Fe78Al4Nb5B12Cu1로 표시되는 모합금을 장방형 노즐의 석영관 속에 넣고 5
Figure kpo00090
10-4torr 이하의 진공도를 유지한 후 용탕 온도가 1100
Figure kpo00091
1400
Figure kpo00092
에 도달하면 0.03kg/cm2의 분사 압력으로 용탕을 분사하여 폭 3.2mm, 두께 7
Figure kpo00093
의 극박형 비정질 금속 박대를 제조하였다. 이 비정질상 박대의 결정화 온도는 시차 주사 열분석기(DSC)를 사용하여 승온 속도 10
Figure kpo00094
/분으로 측정하였다. 다음에, 제조된 비정질상 금속 박대를 외경 21mm의 구리 보빈에 토로이달 코일 형태로 감은 후 10-3torr의 진공 중에서 결정화 온도 보다 20
Figure kpo00095
높은 온도에서 1시간 동안 열처리를 실시하고, 냉각롤 회전 선속도 55 m/초로 냉각시켜 초미세 결정 합금을 제조하였다.
열처리한 시료의 실효 투자율은 임피던스 분석기(Hewlett Packard, 4192 A)를 사용하여 측정하였다. 각 열처리 온도에 따른 1 MHz에서의 실효 투자율의 변화를 제1도에 나타내었다. 또 최적 열처리 온도 450
Figure kpo00096
에서 열처리한 시료의 투자율의 주파수에 따른 변화를 제2도에 나타내었다. 또한 주파수에 따른 자심 손실의 변화를 제3도에 나타내었다. 시료의 자심 손실은 B-H 분석기(B-H analyzer, Iwatsu SY820)로 측정하였다.
[비교예 1]
아르곤 분위기 중에서 원형 노즐을 사용하고, 분사 압력을 1.2kg/cm2으로 하고, 단롤형 액체 급냉 장치를 이용하여 냉각 롤의 회전 선속도를 40 m/초로 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 조성의 합금을 이용하여 유사한 방법으로 실시하여 폭 1.4mm, 두께 20
Figure kpo00097
의 비정질 리본을 제조하였다.
실시예 1과 동일한 조건하에서 열처리한 후 실시예 1에서와 동일한 자기적 특성을 측정하여 그 결과를 제1도에 나타내었다. 또한, 최적 열처리 온도 450
Figure kpo00098
에서 열처리한 시료의 투자율의 주파수에 따른 변화를 제2도에 나타내고, 주파수에 따른 자심 손실의 변화를 제3도에 나타내었다.
[실시예 2]
실시예 1에서와 비슷한 조건으로 하기 표 1에 나타낸 바와 같은 조성의 비정질상 합금을 제조한 후 결정화 온도 보다 30
Figure kpo00099
높은 온도에서 1시간 동안 열처리를 실시한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 조건으로 초미세 결정 합금을 제조하였다. 그리고, 실시예 1에서와 동일한 초미세 결정 합금의 특성을 측정한 후, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
Figure kpo00100
표 1의 측정 결과에서 보는 바와 같이 본 발명에서 얻는 Fe-Al계 극박형 합금은 고포화 자속 밀도 및 고주파에서의 고투자율 특성을 갖는 것으로 밝혀졌다.
[실시예 3]
실시예 1에서와 동일한 조건으로 실시예 1과 동일한 조성의 극박형 비정질 리본을 제조하였다. 제조된 비정질 리본을 토로이드 형태로 감아 고주파 특성을 향상시키기 위하여 폭 방향의 자장중 열처리를 실시하였다. 이때 가해준 자장은 1.5kOe였다. 최적 온도 450
Figure kpo00101
에서 자장 열처리한 시료의 투자율의 주파수 의존성을 제4도에 나타내었다.
본 발명의 극박형 Fe-Al계 초미세 결정 연자성 합금은 각종 전기, 전자 장치의 각종 트랜스, 가포화 코아, 각종 쵸크 코일, 각종 자기 헤드, 센서 등에 사용 가능한 고포화 자속 밀도를 나타내며, MHz 대역의 고주파에서 저손실, 고투자율 특성을 갖는다.

Claims (9)

  1. 하기 화학식 1로 표시되는 극박를 Fe-Al계 연자성 합금.
    [화학식 1]
    Figure kpo00102
    상기 식에서, M은 Co, Ni 중에서 선택된 1종 이상의 원소이고, M'은 Hf, Zr, Nb 중에서 선택된 1종 이상의 원소이며, M"은 Ti, V, Ta, Cr, Mn, Mo, W, Au, Ag, Zn, Ga, Ge 중에서 선택된 1종 이상의 원소이고, a, b, c, d, e, f는 각 합금 조성의 원자
    Figure kpo00103
    (at
    Figure kpo00104
    )로서 각각 0
    Figure kpo00105
    a
    Figure kpo00106
    0.2, 2
    Figure kpo00107
    b
    Figure kpo00108
    12, 5
    Figure kpo00109
    c
    Figure kpo00110
    20, 0
    Figure kpo00111
    d
    Figure kpo00112
    15, 0.1
    Figure kpo00113
    e
    Figure kpo00114
    5, 0
    Figure kpo00115
    f
    Figure kpo00116
    5를 만족시킨다.
  2. 제1항에 있어서, 체적 분율로성분의 40
    Figure kpo00117
    이상이 평균 입도 5 내지 20nm의 초미세 결정립으로 구성된 것을 특징으로 하는 극박형 Fe-Al계 연자성 합금.
  3. 제1항 또는 2항에 있어서, 상기 초미세 결정립이 주로 bcc-Fe 고용체로 되어 있는 것을 특징으로 하는 극박형 Fe-Al계 연자성 합금.
  4. 1) 모합금을 제공하는 단계; 2) 모합금을 용융 온도 이상을 가열하고, 용탕 분사 압력을 0.01 내지 0.15 kg/cm2로 하고, 냉각롤의 회전 선속도를 30 내지 65m/초로 하고, 용탕 분사실의 진공도를 5
    Figure kpo00118
    10-2torr 이하로 한 단롤형 급냉법에 따라 극박형 비정질상 박대를 제조하는 단계; 및 3) 상기 비정질 상태의 시료를 결정화 온도에 대해서 -50 내지 +200
    Figure kpo00119
    의 온도에서 열처리하고 냉각시켜 초미세 결정립을 석출시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 제1항 내지 3항에 따른 극박형 Fe-Al계 연자성 합금의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 열처리 도중 또는 열처리 후에 1 Oe 내지 2 kOe의 자장을 인가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 하기 화학식 2로 표시되는 극박형 Fe-Al계 연자성 합금.
    [화학식 2]
    Figure kpo00120
    상기 식에서, M'은 Hf, Zr, Nb 중에서 선택된 1종 이상의 원소이며, M"은 Ti, V, Ta, Cr, Mn, Mo, W, Au, Ag, Zn, Ga, Ge 중에서 선택된 1종 이상의 원소이고, b, c, d, e, f는 각 합금 조성의 원자
    Figure kpo00121
    (at
    Figure kpo00122
    )로서 각각 2
    Figure kpo00123
    b
    Figure kpo00124
    12, 5
    Figure kpo00125
    c
    Figure kpo00126
    20, 0<d
    Figure kpo00127
    15, 0.1
    Figure kpo00128
    e
    Figure kpo00129
    5, 0<f
    Figure kpo00130
    5를 만족시킨다.
  7. 하기 화학식 3으로 표시되는 극박형 Fe-Al계 연자성 합금.
    [화학식 3]
    Figure kpo00131
    상기 식에서, M은 Co, Ni 중에서 선택된 1종 이상의 원소이고, M'은 Hf, Zr, Nb 중에서 선택된 1종 이상의 원소이며, a, b, c, d, e는 각 합금 조성의 원자
    Figure kpo00132
    (at
    Figure kpo00133
    )로서 각각 0<a
    Figure kpo00134
    0.2, 2
    Figure kpo00135
    b
    Figure kpo00136
    12, 5
    Figure kpo00137
    c
    Figure kpo00138
    20, 0<d
    Figure kpo00139
    15, 0.1
    Figure kpo00140
    e
    Figure kpo00141
    5를 만족시킨다.
  8. 하기 화학식 4로 표시되는 극박형 Fe-Al계 연자성 합금.
    [화학식 4]
    Figure kpo00142
    상기 식에서, M"은 Ti, V, Ta, Cr, Mn, Mo, W, Au, Ag, Zn, Ga, Ge 중에서 선택된 1종 이상의 원소이고, b, c, e, f는 각 합금 조성의 원자
    Figure kpo00143
    (at
    Figure kpo00144
    )로서 각각 2
    Figure kpo00145
    b
    Figure kpo00146
    12, 5
    Figure kpo00147
    c
    Figure kpo00148
    20, 0.1
    Figure kpo00149
    e
    Figure kpo00150
    5, 0<f
    Figure kpo00151
    5를 만족시킨다.
  9. 하기 화학식 5로 표시되는 극박형 Fe-Al계 연자성 합금.
    [화학식 5]
    Figure kpo00152
    상기 식에서, M'은 Hf, Zr, Nb 중에서 선택된 1종 이상의 원소이며, b, c, d, e는 각 합금 조성의 원자
    Figure kpo00153
    (at
    Figure kpo00154
    )로서 각각 2
    Figure kpo00155
    b
    Figure kpo00156
    12, 5
    Figure kpo00157
    c
    Figure kpo00158
    20, 0<d
    Figure kpo00159
    15, 0.1
    Figure kpo00160
    e
    Figure kpo00161
    5를 만족시킨다.
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