JP7326777B2

JP7326777B2 - 軟磁性合金および磁性部品

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Publication number: JP7326777B2
Application number: JP2019043796A
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Inventors: 健輔荒; 一天野
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Description

本発明は軟磁性合金および磁性部品に関する。

近年、電子・情報・通信機器等において高効率化および低消費電力化が求められている。さらに、低炭素化社会の実現へ向け、上記の要求が一層強くなっている。そのため、電子・情報・通信機器等の電源回路にも、電源効率の向上およびエネルギー損失の低減が求められている。その結果、電源回路に使用される磁性部品が備える磁心には飽和磁束密度の向上およびコアロス（磁心損失）の低減が求められている。コアロスを低減すれば、電源回路のエネルギー損失が小さくなり、電子・情報・通信機器等の高効率化および省エネルギー化が達成できる。

コアロスを低減する方法の一つとして、高い軟磁気特性を有する磁性体により磁心を構成することが有効である。たとえば、特許文献１には、Ｆｅ－Ｂ－Ｍ系の軟磁性合金が開示されている。Ｍは、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗから選ばれる１種以上である。

特開平７－２６８５６６号公報

特許文献１には、液相冷却により作製したアモルファス金属に熱処理を施して微細結晶相を析出させることにより、軟磁性合金の軟磁気特性と飽和磁束密度を向上できることが記載されている。しかしながら、軟磁性合金の軟磁気特性を向上させるには保磁力を低減する必要があるが、特許文献１では保磁力の低減については十分に検討されていない。

保磁力は主に結晶磁気異方性と磁気弾性効果とに由来する。磁気弾性効果による保磁力は磁歪の大きな磁性体に応力がかかった際に出現する。ナノメートルオーダーの微細なＦｅ基結晶相を等方的に析出させることにより、結晶磁気異方性由来の保磁力を低下させることができる。

しかしながら、磁気弾性効果由来の保磁力を十分に低下させるには、磁歪も低減する必要がある。また、Ｍの含有割合が比較的小さく、アモルファス形成能を高める役割を有するＢおよびＰの含有割合が比較的大きい組成領域では、熱処理前のアモルファス状態が均一であることから熱処理後の微細結晶も均一になりやすい。そのため結晶磁気異方性の抑制に有利であり、かつ高い飽和磁束密度が得られる。しかしながらその反面磁歪が大きくなる傾向にある。その結果、磁性部品の製造時において、磁歪に起因する残留応力による特性低下が顕著になるという問題があった。

本発明は、このような実状に鑑みてなされ、その目的は、磁歪と結晶磁気異方性の両方を低減することにより、低い保磁力と高い飽和磁束密度とを両立可能な軟磁性合金を提供することである。

本発明の態様は、
［１］組成式（Ｆｅ_{（１－（α＋β））}Ｘ１_αＸ２_β）_{（１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ））}Ｍ_ａＢ_ｂＰ_ｃＳｉ_ｄＣ_ｅＺｎ_ｆで表される軟磁性合金であって、
Ｘ１は、ＣｏおよびＮｉからなる群から選ばれる少なくとも１種であり、
Ｘ２は、Ｃｕ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｏ、Ｎ、Ｓおよび希土類元素からなる群から選ばれる少なくとも１種であり、
Ｍは、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、ＴａおよびＷからなる群から選ばれる少なくとも１種であり、
ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、αおよびβが、
０．０８０≦ｂ≦０．１５０、
０≦ｃ≦０．０６０、
０≦ｄ≦０．０６０、
０≦ｅ≦０．０３０、
０．００３０≦ｆ≦０．０８０
０．００３０≦ａ＋ｆ≦０．０８０
ｂ＋ｃ≧０．１００
α≧０、
β≧０、
０≦α＋β≦０．５０である関係を満足し、
ｂｃｃ構造を有するＦｅ基ナノ結晶を有する軟磁性合金である。

［２］ｃ≦０．０４０、
ｄ≦０．０３０、
０．０１０≦ｆ≦０．０５０
０．０１０≦ａ＋ｆ≦０．０５０である関係を満足する[１]に記載の軟磁性合金である。

［３］純鉄の（１１０）面間隔に対するＦｅ基ナノ結晶の（１１０）面間隔の拡張値が０．００２オングストローム以下である[１]または[２]に記載の軟磁性合金である。

［４］Ｆｅ基ナノ結晶の平均粒径が、５ｎｍ以上３０ｎｍ以下である [１] から[３]のいずれかに記載の軟磁性合金である。

［５］薄帯形状である［１］から［４］のいずれかに記載の軟磁性合金である。

［６］粉末形状である［１］から［４］のいずれかに記載の軟磁性合金である。

［７］［１］から［４］のいずれかに記載の軟磁性合金を有する磁性部品である。

本発明によれば、低い保磁力と高い飽和磁束密度とを両立可能な軟磁性合金を提供することができる。

以下、本発明を、以下の順序で詳細に説明する。
１．軟磁性合金
２．軟磁性合金の製造方法
３．磁性部品

（１．軟磁性合金）
本実施形態に係る軟磁性合金は、Ｆｅ基ナノ結晶と非晶質とを有している。Ｆｅ基ナノ結晶は、結晶粒径がナノメートルオーダーであり、ｂｃｃ（体心立方格子）構造を有する結晶である。当該軟磁性合金においては、多数のＦｅ基ナノ結晶が非晶質中に析出し分散している。Ｆｅ基ナノ結晶が非晶質中に分散している軟磁性合金は、高い飽和磁束密度および低い保磁力を示しやすい。

本実施形態では、Ｆｅ基ナノ結晶の平均結晶粒径は５ｎｍ以上３０ｎｍ以下であることが好ましい。平均結晶粒径が上記の範囲内であることにより、低い磁歪と高い飽和磁束密度と低い保磁力とを両立することが容易となる。

続いて、本実施形態に係る軟磁性合金の組成について詳細に説明する。

本実施形態に係る軟磁性合金の組成は、組成式（Ｆｅ_{（１－（α＋β））}Ｘ１_αＸ２_β）_{（１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ））}Ｍ_ａＢ_ｂＰ_ｃＳｉ_ｄＣ_ｅＺｎ_ｆで表される。

上記の組成式において、Ｍは、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、ＴａおよびＷからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素である。

また、ａはＭの含有割合を示している。本実施形態では、ａは、後述するＺｎの含有割合を示すｆとの関係により決まる。

上記の組成式において、ｂはＢ（ホウ素）の含有割合を示しており、ｂは０．０８０≦ｂ≦０．１５０を満たす。Ｂの含有割合（ｂ）は、０．１３０以下であることが好ましい。

上記の組成式において、ｃはＰ（リン）の含有割合を示しており、ｃは０≦ｃ≦０．０６０を満たす。すなわち、Ｐは任意成分である。Ｐの含有割合（ｃ）は、０．００５以上であることが好ましく、０．０１０以上であることがより好ましい。また、Ｐの含有割合（ｃ）は、０．０４０以下であることが好ましい。

本実施形態では、ＢとＰの含有割合の総和はｂ＋ｃ≧０．１００を満たす。

ｃが上記の範囲内である場合には保磁力が低下する傾向にある。ｃが小さすぎる場合には上記の効果が得られにくい傾向にある。一方、ｃが大きすぎる場合には、熱処理後の結晶粒径が大きくなる傾向にあり保磁力が高くなりやすい傾向にある。また、ｂ＋ｃが上記範囲にある場合に液相急冷の際の非晶質性が高くなり、熱処理後に均一な微結晶を得ることが出来、保磁力が低下する傾向にある。

ＢとＰの含有割合が比較的多く、さらに、Ｍが所定の割合で含有される組成領域では、原料合金を液相冷却する際の非晶質形成能が高く、さらに、冷却して得られる合金の熱処理後には微細なナノ結晶が析出する構造が得られる。その結果、結晶磁気異方性が抑制された軟磁性合金が得られやすい。また、Ｍの含有割合が比較的少ない領域では高い飽和磁束密度が得られやすい。

しかしながら、このような組成領域を有する軟磁性合金は、正磁歪が大きい傾向にある。上述したように、保磁力は、結晶磁気異方性だけでなく、磁気弾性効果にも影響される。磁気弾性効果が大きい、すなわち、磁歪が大きいと、保磁力の低減が不十分となる場合がある。

そこで、本実施形態では、軟磁性合金にＺｎ（亜鉛）を所定量含有させる。このようにすることにより、微細なナノ結晶を有する構造と高い飽和磁束密度とを維持しつつ、軟磁性合金の正磁歪を低減することができる。換言すれば、本実施形態に係る軟磁性合金は、結晶磁気異方性および磁気弾性効果の両方が低減されているので、保磁力および磁歪の両方が小さく、しかも高い飽和磁束密度を示すことができる。

具体的には、上記の組成式において、ｆはＺｎの含有割合を示しており、ｆは０．００３≦ｆ≦０．０８０を満たすとともに、ａおよびｆは０．００３≦ａ＋ｆ≦０．０８０を満たす。すなわち、本実施形態では、ＭをＺｎ（亜鉛）で置換する。Ｚｎは、Ｍの全部を置換してもよいし、上記の範囲内においてＭの一部を置換してもよい。

ｆが小さすぎる場合には、磁歪を低減する効果が小さい。その結果、保磁力を小さくできない場合がある。一方、ｆが大きすぎる場合には、飽和磁束密度が低下しやすくなる傾向にあるとともに、磁歪が逆に増大する傾向にある。

本実施形態では、ｆは０．０１０以上であることが好ましい。一方、ｆは０．０５０以下であることが好ましい。また、ａ＋ｆは０．０１０以上であることが好ましい。一方、ａ＋ｆは０．０５０以下であることが好ましい。

ＭをＺｎで置換することにより、磁歪が低減できるメカニズムは明らかではないが、たとえば、以下のように推察することができる。

磁歪が大きくなる要因の１つは、Ｍが、ｂｃｃ構造を有するＦｅ基ナノ結晶に固溶することによるｂｃｃの格子間隔の拡大である。ＺｎはＭ元素よりも原子半径が小さいので、Ｍの代わりに、ＺｎがＦｅ基ナノ結晶に固溶すると、ｂｃｃの格子間隔の拡大を抑制することができる。その結果、Ｆｅ基ナノ結晶の正磁歪が低減すると考えられる。また、Ｚｎを過剰に添加した際には格子間隔が拡大する傾向があり、その結果として磁歪低減効果が小さくなると考えられる。

さらに、ＺｎがＦｅ基ナノ結晶に固溶すると、ｂｃｃ構造の負磁歪を大きくすると考えられるので、これによっても、Ｆｅ基ナノ結晶の正磁歪が低減すると考えられる。

しかも、Ｚｎは、Ｍと同様に、Ｆｅ基ナノ結晶を微細化する効果を有しているので、微細なナノ結晶を有する構造を維持しつつ、磁歪が低減された軟磁性合金を得ることができる。

また、Ｚｎのｂｃｃへの固溶の有無にかかわらず、ｂｃｃへのＭの固溶を抑制することが好ましい。上述したように、ｂｃｃにＭが固溶すると、ｂｃｃの格子間隔が拡張するので、ｂｃｃの格子間隔の拡張は所定値以下であることが好ましい。

本実施形態では、ｂｃｃの格子間隔として、ｂｃｃの（１１０）面の間隔を採用する。純鉄にはＭが含まれていないので、純鉄のｂｃｃにはＭは固溶していない。すなわち、ｂｃｃへのＭの固溶による面間隔の拡張は生じていない。したがって、軟磁性合金の（１１０）面の間隔が、純鉄の（１１０）面の間隔に近いほど、ｂｃｃへのＭの固溶割合が低いことを意味する。

本実施形態では、軟磁性合金の（１１０）面の間隔から純鉄の（１１０）面の間隔を減じた値を（１１０）面間隔の拡張値と定義する。（１１０）面間隔の拡張値は、０．００２オングストローム以下であることが好ましい。

（１１０）面間隔の拡張値が上記の範囲内であることにより、軟磁性合金の磁歪を低減することができる。

軟磁性合金の（１１０）面の間隔および純鉄の（１１０）面の間隔は、ＸＲＤ（X-Ray Diffraction）測定により算出することができる。すなわち、（１１０）面の回折ピークが観察される角度とＸ線の波長とから（１１０）面の間隔が算出できる。そして、算出された間隔に基づき、（１１０）面間隔の拡張値を算出すればよい。

なお、ＸＲＤ測定装置の固有の誤差による影響を低減するために、軟磁性合金の（１１０）面の間隔および純鉄の（１１０）面の間隔は、同じ装置かつ同じ測定条件で測定することが好ましい。

上記の組成式において、ｄはＳｉ（シリコン）の含有割合を示しており、ｄは０≦ｄ≦０．０６０を満たす。すなわち、Ｓｉは任意成分である。Ｓｉの含有割合（ｄ）は、０．００１以上であることが好ましく、０．００５以上であることがより好ましい。また、Ｓｉの含有割合（ｄ）は、０．０３０以下であることが好ましい。

ｄが上記の範囲内である場合には、軟磁性合金の比抵抗が特に向上しやすくなり、保磁力が低下しやすくなる傾向にある。一方、ｄが大きすぎる場合には、軟磁性合金の保磁力が逆に上昇してしまう傾向にある。

上記の組成式において、ｅはＣ（炭素）の含有割合を示しており、ｅは０≦ｅ≦０．０３０を満たす。すなわち、Ｃは任意成分である。Ｃの含有割合（ｅ）は、０．００１以上であることが好ましい。また、Ｃの含有割合（ｅ）は、０．０１５以下であることが好ましい。

ｅが上記の範囲内である場合には、軟磁性合金の保磁力が特に低下しやすくなる傾向にある。ｅが大きすぎる場合には、結晶粒径が大きくなり保磁力が逆に上昇してしまう傾向にある。

上記の組成式において、１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ）は、Ｆｅ（鉄）、Ｘ１およびＸ２の合計含有割合を示している。Ｆｅ、Ｘ１およびＸ２の合計含有割合は、ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅおよびｆが上記の範囲内である限りにおいて、特に制限されない。本実施形態では、合計含有割合（１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ））は、０．７３以上０．９５以下であることが好ましい。合計含有割合を０．７３以上とすることにより高い飽和磁束密度が得られやすくなる。また、０．９５以下とすることで、粒径が３０ｎｍよりも大きい結晶から構成される結晶相が生じにくくなる。その結果、熱処理によりＦｅ基ナノ結晶が析出した軟磁性合金が得られやすくなる傾向にある。

Ｘ１は、ＣｏおよびＮｉからなる群から選択される少なくとも１種の元素である。上記の組成式において、αはＸ１の含有割合を示しており、本実施形態では、αは０以上である。すなわち、Ｘ１は任意成分である。

また、組成全体の原子数を１００ａｔ％とした場合に、Ｘ１の原子数は４０ａｔ％以下であることが好ましい。すなわち、０≦α｛１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ）｝≦０．４０を満たすことが好ましい。

Ｘ２は、Ｃｕ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｏ、Ｎ、Ｓおよび希土類元素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素である。上記の組成式において、βはＸ２の含有割合を示しており、本実施形態では、βは０以上である。すなわち、Ｘ２は任意成分である。

また、組成全体の原子数を１００ａｔ％とした場合に、Ｘ２の原子数は３．０ａｔ％以下であることが好ましい。すなわち、０≦β｛１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ）｝≦０．０３０を満たすことが好ましい。

さらに、Ｘ１および／またはＸ２がＦｅを置換する範囲（置換割合）としては、原子数換算でＦｅの総原子数の半分以下とする。すなわち、０≦α＋β≦０．５０とする。α＋βが大きすぎる場合には、熱処理によりＦｅ基ナノ結晶が析出した軟磁性合金を得ることが困難となる傾向にある。

なお、本実施形態に係る軟磁性合金は、上記以外の元素を不可避的不純物として含んでいてもよい。たとえば、軟磁性合金１００質量％に対して、上記以外の元素を合計で０．１質量％以下含んでいてもよい。

（２．軟磁性合金の製造方法）
続いて、軟磁性合金を製造する方法について説明する。本実施形態に係る軟磁性合金は、たとえば、上記の組成を有する非晶質合金中にＦｅ基ナノ結晶を析出させることにより製造される。

非晶質合金を得る方法としては、たとえば、溶融金属を急冷して非晶質合金を得る方法が例示される。本実施形態では、単ロール法により非晶質合金の薄帯または薄片を得てもよいし、アトマイズ法により非晶質合金の粉末を得てもよい。以下では、単ロール法により非晶質合金を得る方法と、アトマイズ法の一例としてのガスアトマイズ法により非晶質合金を得る方法とを説明する。

単ロール法では、まず、軟磁性合金に含まれる各金属元素の原料（純金属等）を準備し、最終的に得られる軟磁性合金の組成となるように秤量し、当該原料を溶解して、溶融金属を得る。なお、金属元素の原料を溶解する方法は特に制限されないが、たとえば、所定の雰囲気下で高周波加熱により溶解させる方法が例示される。溶融金属の温度は、各金属元素の融点を考慮して決定すればよいが、たとえば１２００～１５００℃とすることができる。

次に、たとえば、不活性ガスが充填されたチャンバー内部において、冷却された回転ロールに対して、ノズルから溶融金属を噴射し供給することで回転ロールの回転方向に向かって薄帯または薄片状の非晶質合金が製造される。回転ロールの材質としては、たとえば、銅が挙げられる。回転ロールの温度、回転ロールの回転速度、チャンバー内部の雰囲気等は、後述する熱処理において、非晶質中にＦｅ基ナノ結晶が析出しやすい条件に応じて決定すればよい。

ガスアトマイズ法では、単ロール法と同様に、まず、軟磁性合金の原料が溶解した溶融金属を得る。溶融金属の温度は、単ロール法と同様に、各金属元素の融点を考慮して決定すればよいが、たとえば１２００～１５００℃とすることができる。

得られた溶融金属をルツボ底部に設けられたノズルを通じて線状の連続的な流体としてチャンバー内に供給し、供給された溶融金属に高圧のガスを吹き付けて、溶融金属を液滴化するとともに、急冷して粉末状の非晶質合金を得る。ガス噴射温度、チャンバー内の圧力等は、後述する熱処理において、非晶質中にＦｅ基ナノ結晶が析出しやすい条件に応じて決定すればよい。また、粒子径については篩分級や気流分級等により粒度調整が可能である。

上記の方法により得られる薄帯および粉末は、非晶質合金から構成される。非晶質合金は、非晶質中に微結晶が分散している非晶質合金であってもよいし、結晶を含まない合金であってもよい。

次に、得られる薄帯および粉末を熱処理（第１熱処理）する。第１熱処理を行うことにより、軟磁性合金を構成する元素の拡散を促し、熱力学的平衡状態に短時間で到達させ、軟磁性合金中に存在する歪や応力を除去することができる。その結果、Ｆｅ基ナノ結晶が析出した軟磁性合金を得ることが容易となる。

本実施形態では、第１熱処理の条件は、Ｆｅ基ナノ結晶が析出しやすい条件であれば特に制限されない。薄帯の場合には、たとえば、熱処理温度を４００～７００℃、保持時間を０．５～１０時間とすることができる。

本実施形態では、第１熱処理の後に、さらに熱処理（第２熱処理）を行うことが好ましい。第２熱処理を行うことにより、Ｆｅ基ナノ結晶に固溶しているＭを結晶外に排出することができる。また、Ｚｎを比較的多く含む組成の場合では過剰に固溶したＺｎを結晶外に排出し結晶内のＺｎ固溶量を最適化することが出来る。その結果、Ｆｅ基ナノ結晶の（１１０）面の間隔が小さくなり、純鉄の（１１０）面の間隔に近づくので、磁歪を低減することができる。

第２熱処理の熱処理温度は、第１熱処理の熱処理温度よりも低いことが好ましく、５０℃以上低いことがより好ましい。また、第２熱処理の保持時間は、３時間以上１０時間以下であることが好ましい。

上記の熱処理後には、薄帯形状の本実施形態に係る軟磁性合金、または、粉末形状の本実施形態に係る軟磁性合金が得られる。

また、熱処理により得られた軟磁性合金に含まれるＦｅ基ナノ結晶の平均粒径の算出方法には特に制限はない。たとえば透過電子顕微鏡を用いて観察することで算出できる。また、結晶構造がｂｃｃ（体心立方格子）構造であること確認する方法にも特に制限はない。たとえばＸ線回折測定を用いて確認することができる。

（３．磁性部品）
本実施形態に係る磁性部品は、上記の軟磁性合金を磁性体として備えるものであれば特に制限されない。たとえば、上記の軟磁性合金から構成される磁心を有する磁性部品であってもよい。

薄帯形状の軟磁性合金から磁心を得る方法としては、たとえば、薄帯形状の軟磁性合金を巻き回す方法や積層する方法が挙げられる。薄帯形状の軟磁性合金を積層する際に絶縁体を介して積層する場合には、さらに特性を向上させた磁芯を得ることができる。

粉末形状の軟磁性合金から磁心を得る方法としては、たとえば、適宜バインダと混合した後、金型を用いて成形する方法が挙げられる。また、バインダと混合する前に、粉末表面に酸化処理や絶縁被膜等を施すことにより、比抵抗が向上し、より高周波帯域に適合した磁心となる。

本実施形態に係る磁性部品は、電源回路に用いられるパワーインダクタに好適である。また、磁心の用途としては、インダクタの他にも、トランスおよびモータなどが挙げられる。

以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明は上記の実施形態に何ら限定されるものではなく、本発明の範囲内において種々の態様で改変しても良い。

以下、実施例を用いて、発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

（実施例１～２１および比較例１～１０）
まず、軟磁性合金の原料金属を準備した。準備した原料金属を、表１に示す組成となるように秤量し、高周波加熱にて溶解し、母合金を作製した。

その後、作製した母合金を加熱して溶融させ、溶融温度が１２５０℃である溶融金属を得た。単ロール法により溶融金属を回転ロールに噴射させ、薄帯を作成した。なお、回転ロールの材質はＣｕとした。また、回転ロールの回転速度は２５ｍ／ｓｅｃ．を基準とした。ロール回転速度を調整することで、得られる薄帯の厚さを２０μｍ～３０μｍ、薄帯の幅を４ｍｍ～５ｍｍ、薄帯の長さを数十ｍとした。

得られた各薄帯に対してＸ線回折測定を行った結果、全ての実施例において、薄帯が、非晶質もしくは初期微結晶が非晶質中に存在するナノヘテロ構造を有していた。

その後、実施例１～２１および比較例１～１０の薄帯に対し、熱処理温度が５５０℃、保持時間が１時間の条件で熱処理を行った。熱処理後の薄帯に対して、Ｘ線回折測定、および透過電子顕微鏡を用いた観察した結果、全ての実施例において、熱処理後の薄帯が、結晶構造がｂｃｃであるＦｅ基ナノ結晶を有しており、その平均結晶粒径が５～３０ｎｍであることを確認した。また、ＩＣＰ分析により、熱処理の前後で合金組成に変化がないことを確認した。

熱処理後の各薄帯に対し、磁歪、飽和磁束密度および保磁力を測定した。磁歪は、ストレインゲージ法により測定した。飽和磁束密度（Ｂｓ）は振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて磁場１０００ｋＡ／ｍで測定した。保磁力（Ｈｃ）は直流ＢＨトレーサーを用いて磁場５ｋＡ／ｍで測定した。

磁歪に関して、磁歪の絶対値が２．５０ｐｐｍ以下である試料を良好であると判断した。１．５０ｐｐｍ以下である試料がより好ましい。飽和磁束密度に関して、飽和磁束密度が１．４０Ｔ以上である試料を良好であると判断した。１．６０Ｔ以上である試料がより好ましい。保磁力に関して、保磁力が２．０Ａ／ｍ以下である試料を良好であると判断した。１．５Ａ／ｍ以下である試料がより好ましい。結果を表１に示す。

上記のようにして測定される保磁力の値には結晶磁気異方性由来の成分と磁歪による磁気弾性効果に由来する成分の両方が含まれているが、磁気弾性効果由来の成分は磁歪と応力の積であるため、試料に内部応力がかかっていない場合は保磁力として検出することが出来ない。したがって本発明の効果の有無を判断するには保磁力と磁歪の両方が低い値であり、かつ飽和磁束密度が高い値であることを確認する必要がある。

上記のような状況を鑑み、表１および後述する表２～４では、以下に示すように、各試料に対し、測定された特性値に応じた点数を配分し、それらの積の数値により、試料の優劣を総合的に評価した。結果を総合評価の欄に示す。

各試料に対し、磁歪が２．５０ｐｐｍより大きい場合に０点が配分され、磁歪が１．５０ｐｐｍより大きく２．５０ｐｐｍ以下である場合に１点が配分され、磁歪が１．５０ｐｐｍ以下である場合に２点が配分された。各試料に対し、飽和磁束密度が１．４０Ｔ未満である場合に０点が配分され、飽和磁束密度が１．４０Ｔ以上１．６０Ｔ未満である場合に１点が配分され、飽和磁束密度が１．６０Ｔ以上である場合に２点が配分された。各試料に対し、保磁力が２．０Ａ／ｍより大きい場合に０点が配分され、保磁力が１．５Ａ／ｍより大きく２．０Ａ／ｍ以下である場合に１点が配分され、保磁力が１．５Ａ／ｍ以下である場合に２点が配分された。そして、配分された数値の積を計算し、積の数値が１以上である試料を良好であると判断した。

表１より、ホウ素および亜鉛の含有割合と、Ｍおよび亜鉛の合計含有割合と、ホウ素とリンの合計含有割合とが上述した範囲内である場合に、積の数値が１以上であることが確認できた。特に、亜鉛の含有割合と、Ｍおよび亜鉛の合計含有割合と、リンの含有割合と、シリコンの含有割合とが上述した好ましい範囲内である場合に、積の数値が４以上となり、特に良い特性が得られることが確認できた。

これに対して、亜鉛を含有しない場合（比較例１～４）には、その他の含有割合が上述した範囲内であっても、磁歪が大きく、上述した効果が得られないことが確認できた。また、亜鉛の含有割合が大きすぎる場合（比較例５）および少なすぎる場合（比較例６）にも、磁歪が大きく、上述した効果が得られないことが確認できた。

また、Ｍおよび亜鉛の合計含有割合が大きすぎる場合（比較例７）には、磁歪が大きく、上述した効果が得られないことが確認できた。

さらに、ホウ素とリンの含有割合の和（ｂ＋ｃ）が小さすぎる場合（比較例８）、およびｂ＋ｃが上述した範囲内にあってもホウ素の含有割合が小さすぎる場合（比較例１０）には、熱処理時に初期微結晶の粗大な粒成長が生じて、保磁力が大きくなることが確認できた。また、ホウ素の含有割合が大きすぎる場合（比較例９）には、磁歪が大きくなり、Ｆｅ_３Ｂ等の鉄ホウ素化合物の生成に起因して保磁力が大きくなることが確認できた。

（実施例２２～３４）
実施例４の試料において、組成式中の「Ｘ１」および「Ｘ２」元素および含有割合を表２に示す元素および含有割合とした以外は、実施例４と同じ方法により軟磁性合金を作製し、実施例４と同じ評価を行った。結果を表２に示す。

表２より、Ｘ１元素およびＸ２元素の元素種および含有割合を変更しても、良好な特性が得られることが確認できた。

（実施例３５～３８）
実施例８の試料において、５５０℃で１時間の熱処理（第１熱処理）後に、表３に示す条件で熱処理（第２熱処理）を行った以外は、実施例８と同じ方法により軟磁性合金を作製した。得られた軟磁性合金に対して、実施例８と同じ評価に加えて、（１１０）面の間隔を算出した。

（１１０）面の間隔は、ＸＲＤ測定により得られる回折ピークのうち、（１１０）面に帰属する最強ピークの２θと、測定Ｘ線の波長とから算出した。また、純鉄の試料に対して、上記のＸＲＤ測定を行った装置と同じ装置を用い、上記のＸＲＤ測定を行った条件で、（１１０）面の間隔を算出した。得られた軟磁性合金の（１１０）面の間隔値から、得られた純鉄の（１１０）面の面間隔値を減ずることにより、実施例８および実施例３５～３８の試料における（１１０）面間隔拡張値を得た。結果を表３に示す。

表３より、第１熱処理よりも低温で熱処理することにより、（１１０）面間隔拡張値が小さくなり、これに伴い磁歪も小さくなることが確認できた。さらに、第２熱処理の保持時間が長くなると、（１１０）面間隔拡張値が小さくなり、これに伴い磁歪も小さくなることが確認できた。

（実施例３９～４３）
実施例４の試料において、熱処理条件を表４に示す条件とした以外は、実施例４と同じ方法により軟磁性合金を作製し、実施例４と同じ評価を行った。結果を表４に示す。

表４より、Ｆｅ基ナノ結晶の平均結晶粒径が上述した範囲内である場合に、良好な特性が得られることが確認できた。

Claims

組成式（Ｆｅ_(1-(α+β))Ｘ１_αＸ２_β）_{(1-(a+b+c+d+e+f))}Ｍ_aＢ_bＰ_cＳｉ_dＣ_eＺｎ_fで表される軟磁性合金であって、
Ｘ１は、ＣｏおよびＮｉからなる群から選ばれる少なくとも１種であり、
Ｘ２は、Ｃｕ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｏ、Ｎ、Ｓおよび希土類元素からなる群から選ばれる少なくとも１種であり、
Ｍは、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、ＴａおよびＷからなる群から選ばれる少なくとも１種であり、
ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、αおよびβが、
０．０８０≦ｂ≦０．１５０、
０．００５≦ｃ≦０．０４０、
０≦ｄ≦０．０６０、
０≦ｅ≦０．０３０、
０．００３０≦ｆ≦０．０８０
０．００３０≦ａ＋ｆ≦０．０８０
ｂ＋ｃ≧０．１００
α≧０、
β≧０、
０≦α＋β≦０．５０、
０≦β｛１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ）｝≦０．０３０である関係を満足し、
ｂｃｃ構造を有するＦｅ基ナノ結晶を有する軟磁性合金。
ｄ≦０．０３０、
０．０１０≦ｆ≦０．０５０
０．０１０≦ａ＋ｆ≦０．０５０である関係を満足する請求項１に記載の軟磁性合金。
純鉄の（１１０）面間隔に対する前記Ｆｅ基ナノ結晶の（１１０）面間隔の拡張値が０．００２オングストローム以下である請求項１または２に記載の軟磁性合金。
前記Ｆｅ基ナノ結晶の平均粒径が、５ｎｍ以上３０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の軟磁性合金。
薄帯形状である請求項１から４のいずれかに記載の軟磁性合金。
粉末形状である請求項１から４のいずれかに記載の軟磁性合金。
請求項１から４のいずれかに記載の軟磁性合金を有する磁性部品。