JP2848667B2 - 極薄軟磁性合金薄帯の製造方法 - Google Patents

極薄軟磁性合金薄帯の製造方法

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JP2848667B2
JP2848667B2 JP2100361A JP10036190A JP2848667B2 JP 2848667 B2 JP2848667 B2 JP 2848667B2 JP 2100361 A JP2100361 A JP 2100361A JP 10036190 A JP10036190 A JP 10036190A JP 2848667 B2 JP2848667 B2 JP 2848667B2
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Description

【発明の詳細な説明】 [発明の目的] (産業上の利用分野) 本発明は、ノイズフィルター、可飽和リアクトル、ス
パイクノイズ低減用超小形インダクタンス素子、各種ト
ランス、チョークコイル、零相変流器、磁気ヘッド、磁
気シールド、セキュリティセンサーなどの各種センサー
に用いられる、高周波において高透磁率および低鉄損が
要求される用途に適した極薄の軟磁性合金薄帯の製造方
法に関する。
(従来の技術) 近年、電子機器の小型軽量化、高性能化の要求に伴
い、重要な機能部分として用いられている磁性部品にも
高性能化が必要となってきている。したがって、これら
磁性部品に用いられる磁性材料にも優れた磁気特性が要
求されている。特に、零相変流器等の電流センサ、ノイ
ズフィルター等、多くの磁性部品に対しては、透磁率の
高い材料が有効である。
例えばノイズフィルターを例として説明すると、電子
機器の安定化電源としてはスイッチング電源が幅広く用
いられている。スイッチング電源においては、ノイズ対
策が重要な課題となっており、例えばスイッチング周波
数を基本周波数とする高周波ノイズや負荷、例えばパソ
コンの論理回路から発生するMHz域のノイズが問題とな
っている。
そこで、これら伝導ノイズを低減するために、コモン
モードチョークコイルがノイズフィルターとして用いら
れている。このフィルターの電源ラインに挿入した場
合、雑音入力電圧に対する雑音出力電圧の大きさは磁心
の透磁率に関係し、透磁率が大きいほど雑音出力電圧は
小さくなる。さらに低周波領域だけでなく1MHz以上の高
周波領域でも有効に機能する必要があり、このために透
磁率の周波数特性も良好であることが必要である。
また近年、磁気増幅器を組込んだスイッチング電源が
広く用いられている。
この磁気増幅器を構成する主要部は可飽和リアクトル
である、角形磁化特性に優れた磁心材料が必要とされて
いる。また、上述したように近年の電子機器の小型軽量
化、高性能化の要求に伴って、スイッチング電源にも小
型軽量化が強く要望されており、これを実現するために
スイッチング周波数を、より高周波化することが求めら
れている。そこで、可飽和リアクトルを構成する磁心材
料には、高周波域において損失が少ないことが強く望ま
れている。
しかし、従来から使用されているFe−Ni結晶質合金か
らなるセンデルタ(商品名)等は、20kHz以上の高周波
域においては、うず電流損が著しく増大し、高周波での
使用に適合するものではない。また、高周波域で低鉄
損、高角形比が得られるアモルファス合金を用いたもの
においても、MHz域では鉄損が増大するため、実用的に
は200〜500kHz程度に限られている。
これに対して、一般に金属材料では板厚を薄くするこ
とにより鉄損を抑え、高周波特性を改善できることが知
られており、アモルファス合金においても厚さを低減す
ることが検討されている。たとえば、アモルファス合金
薄帯は、通常、単ロール法等を用いた液体急冷法により
作製されており、既に、Co基アモルファス合金では、3
〜5×10-5Torrの高真空中において単ロール法にて薬6
μmまでの板厚の低減が行われている(J.Appl,Phys.64
6050等参照)。
一方、最近、アモルファス合金とほぼ同等の軟磁気特
性をもつFe基超微細結晶合金が報告されている(EPO P
ublication No0271657、Japanese Patent Publicati
on No63−320504等参照)。この合金は、Fe−Si−B系
合金等にCuとNb、W、Ta、Zr、Hf、Ti、Mo等の1種とを
添加し、一旦アモルファス合金と同様の薄帯として形成
した後、その結晶化温度以上の温度域で熱処理すること
によって、微細な結晶粒を析出させたものである。
このようなFe基超微細結晶合金においても、一旦アモ
ルファス化した合金薄帯を結晶化させるため、板厚を薄
くして高周波特性を改善するためには、ピンホール等の
少ない良好な薄帯を作製しなければならない。
以上のように、従来は、10-2Torr以下、特に10-5Torr
オーダーの高真空中という条件のもとで、高周波におい
て、高透磁率かつ低鉄損の極薄軟磁性合金薄帯を得てき
たが、量産レベルで考えると、例えば急冷装置の大型
化、真空排気時間等、付加装置にかかるコストや生産能
率の観点からは好ましくないという問題があった。
(発明が解決しようとする課題) 上述したように各種磁心用の磁性材料には、高透磁
率、低鉄損が高周波域(〜MHz域)まで要求されてお
り、これらは機器の高効率、小形軽量化、また磁心の小
形化、高性能化などにつながる。そして、軟磁性合金薄
帯であるアモルファス合金薄帯およびFe基超微細結晶合
金薄帯においては、これらの要求を満足させるために、
板厚を極めて薄くすることが強く望まれており、既に10
-2Torrより高真空状態では、極薄薄帯が得られている。
しかしながら、量産性を考慮すると、前記真空度は必
ずしも効果的ではない。
本発明は、上述したような課題に対処するためになさ
れたもので、上記磁気特性を満足し、ピンホール等の少
ない良好な状態を維持した板厚の極めて薄い軟磁性合金
薄帯を量産に適した真空度で得ることができる製造方法
を提供することを目的としている。
[発明の構成] (課題を解決するための手段および作用) 上記目的を達成するために、本発明の第1の極薄軟磁
性合金薄帯の製造方法は、合金溶湯をノズルより回転冷
却体の表面に射出し、超急冷する極薄軟磁性合金薄帯の
製造方法であって、下記組成式で表わされる前記合金溶
湯を10-20Torr以上(10-2Torrより低真空であることを
示す)760Torr未満の減圧雰囲気下で前記ノズルから、
前記回転冷却体に対して射出することを特徴としてい
る。
(Co1-a-b-c-d Fea Mb M′c M“100-z (Si1-x Bx ……(I) M:Mn,Niから選ばれた少なくとも1種の元素 M′:V,Cr,白金族元素,Cuから選ばれた少なくとも1
種の元素 M“:Nb,Ta,Mo,Wから選ばれた少なくとも1種の元素 0.01≦a≦0.08 0≦b≦0.10 0.01≦c≦0.05 0.01≦d≦0.05 0.3≦X≦0.6 24≦Z≦27 また、本発明の第2の極薄軟磁性合金薄帯の製造方法
は、合金溶湯をノズルより回転冷却体の表面に射出し、
超急冷する極薄軟磁性合金薄帯の製造方法であって、下
記組成式で表わされる前記合金溶湯を10-2Torr以上(10
-2Torrより低真空であることを示す)760Torr未満の減
圧雰囲気下で前記ノズルから、前記回転冷却体に対して
射出することを特徴としている。
Fe100−e−f−g−h−i EeGfJgSihBi ……(II) E:Cu,Auから選ばれた少なくとも1種の元素 G:IV a族,V a族,VI a族から選ばれた少なくとも1種
の元素 J:Ga,Ge,Mn,Al,In,Sn,白金族からなる群より選ばれた
少なくとも1種の元素 0.1≦e≦3 0.1≦f≦10 0≦g≦5 12≦h≦20 5≦i≦10 20≦h+1≦25 (e,f,g,hは原子%) 上述した手段のうち、第1および第2の極薄軟磁性合
金薄帯の製造方法にしたがって各製造条件を制御するこ
とにより、10-2Torr以上760Torr未満の減圧雰囲気下に
おいてもピンホールの極めて少ない極薄Co基アモルファ
ス合金薄帯および極薄Fe基超微細結晶合金薄帯が得られ
る。
具体的には、前記回転冷却体をFe基合金またはCu基合
金で構成し、前記ノズルの先端形状を矩形とすると共
に、前記回転冷却体の周方向に対して平行な方向に位置
する短辺を0.05〜0.15mm、前記ノズルと回転冷却体との
間隔(ロールノズルギャップ)を0.05〜0.20mmの範囲と
し、前記組成の合金溶湯を0.005〜0.025kg/cm2の射出圧
力で、周速20〜50mm/secの範囲で回転させた前記回転冷
却体に対して射出することにより10-2Torr以上760Torr
未満の減圧雰囲気下においても10-2Torr以下の高真空中
で得られた薄帯に劣らず、高周波領域での軟磁気特性、
例えば透磁率や鉄損が良好な極薄軟磁性合金薄帯が得ら
れる。真空度は10-2〜10Torrの範囲がより好ましく、10
-2〜10-1Torrの範囲が更に好ましい。
ここでいう極薄薄極とは、板厚が10μm以下のものを
いう。
また、Fe基超微細結晶合金薄帯は、得られたFe基軟磁
性合金薄帯に使用した合金の結晶化温度以上の温度で熱
処理を施し、超微細結晶粒を析出させることにより製造
される。
本発明の製造方法に用いられる合金は、その融点が10
50℃以下である組成式(I)で表わされるCo基アモルフ
ァス合金、あるいは融点が1100℃以下である組成式(I
I)で表わされるFe基軟磁性合金である。本発明は低真
空中で作製するため量産レベルで考えると非常に簡便な
方法であるが、この低真空状態においても薄帯表面性に
優れ、ピンホールの極めて少ない極薄薄帯を作製できる
要因としては、射出時の溶湯が低粘性であること、およ
び溶湯とロールの漏れ性などが考えられる。すなわち、
ある温度において、金属溶湯が低粘性を示すためには、
金属が低融点である必要があり、この融点は合金組成に
依存するところが大きい。よって融点を低減させるこ
と、これに伴う添加元素の量におよび種類の適正化が必
要であり、組成式(I),(II)の組成範囲はこれに適
したものである。つまり、本発明の製造方法においての
み、10-2Torr以上760Torr未満の低真空中でも、実用レ
ベルにおいて良好な軟磁気特性を示す板厚10μm以下の
薄帯が得られる。この板厚は、10-2Torrより高真空中で
得られる薄帯にはおよばないが、高真空に到達させるた
めに必要な付加装置や真空排気時間など生産能率を考慮
すると、十分な薄さである。より好ましい板厚の範囲と
しては5〜9μmである。
以下、本発明の極薄軟磁性合金薄帯の製造方法の詳細
を説明する。第1図は、本発明の軟磁性合金薄帯の製造
方法を適用した軟磁性合金薄帯製造装置の構成を示す図
である。
同図において、10はガス供給系12と排気系14とが配設
された真空チャンバであり、この真空チャンバ10内に
は、所定の温度に冷却可能でかつ所定の周速に制御可能
な回転冷却体20と、原料溶融容器30とから主として構成
される単ロール装置40が配設されている。
上記原料溶融容器30の下部には、回転冷却体20の周面
22に対して開口されたノズル32が設置されている。この
ノズル32の開口部形状は、第2図に示すように矩形状と
されており、その短辺が回転冷却体20の周方向に対して
平行に位置するよう配置されている。ノズル32の開口部
における長辺aと短辺bは、使用原料によって設定され
るものである。また、ノズル32は、第3図に示すよう
に、回転冷却体20の周面22と所定の間隔(ロールノズル
ギャップ)cが形成されるように配置されている。この
ノズル32と回転冷却体20の周面22とのロールノズルギャ
ップcは、使用原料によって変更可能とされている。な
お、溶融金属の回転冷却体20に対する射出角は、90゜に
限られるものではない。
また、原料溶融容器30の外周には、誘導加熱コイル34
が設置されており、これにより投入された原料が溶融さ
れ、ノズル32から回転冷却体20の周面22上に射出され
る。
上記構成の極薄軟磁性合金薄帯製造装置を用いて、極
薄のCo基アモルファス合金薄帯を製造するには、まず原
料溶融容器30内に、前述した (Co1-a-b-c-d Fea Mb M′c M“100-z (Si1-x Bx ……(I) M:Mn,Niから選ばれた少なくとも1種の元素 M′:V,Cr,白金族元素,Cuから選ばれた少なくとも1
種の元素 M“:Nb,Ta,Mo,Wから選ばれた少なくとも1種の元素 0.01≦a≦0.08 0≦b≦0.10 0.01≦c≦0.05 0.01≦d≦0.05 0.3≦X≦0.6 24≦Z≦27 で表わされる合金組成の原料組成物を投入し溶融する。
ここで上記(I)式のFeおよびM(Mn,Niから選ばれた
少なくとも1種の元素)は軟磁気特性を支配する要因の
一つである磁歪をコントロールする元素であり、磁歪を
ほぼ0にして良好な軟磁気特性を得るためには、a,bの
組成範囲は、0.01≦a≦0.08、0≦b≦0.10が適してい
る。
好ましい範囲は、0.03≦a≦0.06、0≦b≦0.06であ
る。M′(V,Cr,白金属,Cuから選ばれた少なくとも1種
の元素)は、主に溶融状態の粘性を下げるとともに、耐
食性を向上させる元素であり、その含有量は0.01≦c≦
0.05が適しており、更に好ましい範囲は、0.015≦c≦
0.04である。M″(Nb,Ta,Mo,Wから選ばれた少なくとも
1種の元素)は最適熱処理条件を拡げるのに有効な元素
であるが、0.01未満では、その効果は小さく、また0.05
以上では溶融状態の粘性が高くなるために好ましくな
い。よって、0.01≦d≦0.05の範囲が適している。好ま
しい範囲は0.015≦d≦0.04である。Si,Bはアモルファ
ス化のための必須元素であるが、B含有量は、合金の低
融点化のため0.3≦X≦0.6の組成範囲が適している。好
ましくは、0.35≦X≦0.6である。
また、金属量と(Si B)量の原子比も24≦Z≦27の
範囲において合金の融点が低下しており、比較的低真空
で極薄薄帯を作製するのに有効である。更に好ましい範
囲は24.5≦Z≦26.5である。
同様に、Fe基超微細結晶軟磁性合金薄帯を製造するに
は、原料溶融容器30内に、 Fe100−e−f−g−h−i EeGfJgSihBi ……(II) E:Cu,Auから選ばれた少なくとも1種の元素 G:IV a族,V a族,VI a族から選ばれた少なくとも1種
の元素 J:Ga,Ge,Mn,Al,In,Sn,白金族からなる群より選ばれた
少なくとも1種の元素 0.1≦e≦3 0.1≦f≦10 0≦g≦5 12≦h≦20 5≦i≦10 20≦h+i≦25 (e,f,g,hは原子%) で示される合金組成の原料組成物を投入し溶融する。
ここて、上記(II)式のE(CuまたはAu)は、耐食性
を高め、結晶粒の粗大化を防ぐと共に、鉄損や透磁率な
どの軟磁気特性を改善するのに有効な元素である。特に
bcc相の低温での析出に有効である。この量があまり少
ないと上記したような効果が得られず、また、あまり多
いと逆に磁気特性の劣化を生じる。そのため、Eの含有
量は0.1≦e≦3の範囲が適している。好ましい範囲は
0.1≦e≦2である。
G(IV a族元素、V a族元素、VI a族元素および希土
類元素から選ばれた少なくとも1種の元素)は、結晶粒
径の均一化に有効であると共に、磁歪および磁気異方性
を低減させ、軟磁気特性の改善および温度変化に対する
磁気特性の改善に有効な元素であり、E(例えばCu)と
の複合添加によりbcc相をより広い温度範囲で安定化さ
せることができる。この量があまり少ないと上記効果が
得られず、また、あまり多いと製造過程において非結晶
質化がなされず、さらに飽和磁束密度が低くなる。その
ため、Gの含有量は0.1≦f≦10の範囲が適している。
さらに好ましい範囲は1≦f≦8である。
なお、Eにおける各元素の効果は、上記効果と共にそ
れぞれ、IVa族元素は最適磁気特性を得るための熱処理
条件の拡大、Va族元素は耐脆化性の向上および切断等の
加工性の向上、VIa族元素は耐食性の向上および表面性
の向上に有効である。
この中で特に、Ta、Nb、W、Moは軟磁気特性の改善、
Vは耐脆化性と共に表面性の向上の効果が顕著であり、
好ましいものである。
J(Ga、Ge、Mn、Al、In、Snおよび白金族元素から選
ばれた少なくとも1種の元素)は、軟磁気特性の改善あ
るいは耐食性の改善に有効な元素であるが、本発明の低
真空中においては、Ga、Ge、白金族元素が特に好まし
い。しかし、その量が余り多いと飽和磁束密度が低下す
るため、0≦g≦5の範囲が適している。この中で、特
にGeはbcc相の安定、白金族元素は耐食性の改善に有効
な元素である。
SiおよびBは、製造時における合金の非結晶化の助成
する元素であり、結晶化温度の改善ができ、磁気特性向
上のための熱処理に対して有効な元素である。特にSiは
微細結晶粒の主成分であるFeに固溶し、磁歪、磁気異方
性の低減に寄与する。その量が12原子%未満では軟磁気
特性の改善が顕著でなく、20原子%を超えると超急冷効
果が小さく、μmレベルの比較的粗大な結晶粒が析出
し、良好な軟磁気特性は得られない。さらに、Siは規則
格子を構成する必須元素であり、この規則格子の出現の
ために12≦h≦18が特に好ましい。またBは、5原子%
未満および12原子%以上でピンホールの多い薄帯が得ら
れ、軟磁気特性を劣化させるため5≦i≦10が適してい
る。
なお、SiとBおよび他の非晶質化元素との合計量は20
≦h+i≦25の範囲が好ましく、またSi/B≧1が優れた
軟磁気特性を得るのに好ましい。
特に、Si量を13≦h≦17にすることにより磁歪λs
0が得られ、樹脂モールドによる磁気特性の劣化がなく
なり、初期の優れた軟磁気特性を有効に発揮させること
が可能となる。
なお、上記Co基アモルファス合金およびFe基軟磁性合
金において、O、S等の通常のFe系合金にも含まれてい
るような不可避的な不純物を微量含んでいても、本発明
の効果を損なうものではない。
このような特性をもつ、前記合金組成の原料組成物を
原料溶融容器30内で溶融した後、10-2Torr以上760Torr
未満の減圧雰囲気とした真空チャンバ10内でノズル32か
ら周速20〜50m/secに制御された回転冷却体20の周面22
上に射出圧0.005〜0.025kg/cm2で射出し、溶融金属を超
急冷してCo基アモルファス合金帯薄およびFe基軟磁性合
金薄帯50を得る。
ここで、溶融金属の射出時の雰囲気を10-2Torr以上
(10-2Torrより低真空であることを示す)760Torr未満
の減圧雰囲気としたのは、760Torr以上では従来から知
られているように、ピンホールの極めて多い、アモルフ
ァス合金薄帯およびFe基軟磁性合金薄帯50が生じ、一方
10-2Torrより高真空状態とするためには、付加装置や真
空排気時間が問題となり、量産には向かないためであ
る。また、回転冷却体20の周速が20m/sec未満では、低
真空中に10μm未満の薄帯が得られにくく、50m/secを
超えると薄帯の作製途中で切れる恐れが高まり、長尺な
薄帯が得られ難いため20〜50m/secが適している。特
に、幅5mm以上の薄帯を作製する場合には、21〜40m/sec
とすることが好ましく、21〜35m/secの範囲がさらに好
ましい。また、溶融金属の射出圧は0.005kg/cm2未満で
は射出しないことがしばしばあり、0.025kg/cm2を超え
ると10μm未満の薄帯が得られ難くなるため0.005〜0.0
25kg/cm2が適している。好ましい範囲は0.01〜0.02kg/c
m2である。
回転冷却体20はFe基合金、Cu基合金、好ましくはCr含
有Fe基合金、例えば工具鋼、ハイス鋼によって形成され
たものを使用する。これによって薄帯の表面平滑性が向
上し、良好な極帯の薄帯が得られる。
ノズル32先端のスリット形状における長辺aは、得ら
れる薄帯の幅を決定するものであり、2mm以上であれば
特に制限はない。また短辺bは、薄帯の板厚を決める重
要な値であり、0.05〜0.15mmの範囲内から選択される。
短辺bが0.05mm未満では溶融金属が極めて射出されにく
くなり、0.15mmを超えると低真空中において10μm以下
の薄帯を作製することはできない。好ましい範囲として
は、0.07〜0.13mmである。
また、ノズル32先端と回転冷却体20とのロールノズル
ギャップcは、0.05mm〜0.20mmの範囲とする。これは、
この間隔cが0.05mm未満では表面性の良好な薄帯が得ら
れ難く、0.20mmを超えるとやはり低真空中において板厚
10μm未満の薄帯が得られ難いためであり、好ましい範
囲は0.07〜0.12mmである。
以上の条件を満足させて溶融金属を超急冷することに
より、10-2〜760Torr低真空中で板厚10μm未満のCo基
アモルファス合金薄帯およびFe基軟磁性合金薄帯50が得
られる。
ここで、極薄軟磁性合金薄帯の板厚を10μm未満に規
定したのは、この範囲で特にMHz域等の高周波領域での
磁気特性が良好となり、また低真空中においても製造可
能であり、量産性に適するためである。
そして、このようにして得られた極薄軟磁性合金薄帯
を巻回したり、あるいは1層または複数層積層して所定
形状に成型した後、結晶化温度以下でキューリー温度以
上の温度範囲による歪取り熱処理、あるいは結晶化温度
からプラス150℃の範囲で熱処理を行い、冷却すること
によって、所望の高周波化に対応した磁性コア、例えば
可飽和リアクトル、スパイクノイズ低減用超小形インダ
クタンス素子、零相変流器、磁気ヘッド等に適した巻回
コアあるいは積層コア(磁性コア)が得られる。また、
このような磁性コアを使用した磁気部品と他の電子部品
とを組合せることによって、スイッチング電源のような
電子装置が得られる。
なお、上記熱処理後の冷却速度は、0.5℃/min〜水中
急冷の範囲であれば良く、好ましくは、1〜50℃/minで
ある。この後、さらに熱処理として無磁場中あるいは磁
場熱処理(薄帯軸方向、幅方向、板厚方向、回転磁場中
熱処理)をさらに追加してもよい。これらの熱処理にお
ける雰囲気は特に問わず、N2、Ar等の不活性ガス、真空
中、H2等の還元雰囲気中、大気中等のいずれでも良い。
(実施例) 以下、実施例により、本発明の具体的な製造例につい
て説明する。
「実施例1」 (Co0.905Fe0.05Cr0.02Mo0.02575(Si0.550.45
25で示される合金組成物を調合し、これを原料溶融容器
に投入して溶融した。
なお、用いたノズルの形状は、10.3mm×0.10mm(a×
b)のスリット形状とし、ロールノズルギャップcは0.
1mmとした。また、回転冷却体の材質はFeを用いた。
次いで、真空チャンバ内を4×10-2Torrまで真空排気
した後、溶融した合金組成物をノズルから周速25m/sec
に制御された冷却ロールの周面上に圧力0.01kg/cm2で射
出し、溶融金属を超急冷してCo基アモルファス薄帯を得
た。
「実施例2〜6」 「実施例1」と同じ条件で、第1表に示される組成お
よび真空度で作製した。
第1表から、本発明の製法を用いれば、10-2Torr以上
760Torr未満の低真空中においても板厚約6μmのピン
ホールの極めて少ないCo基アモルファス薄帯が得られる
ことがわかる。
なお、本実施例の試料をトロイダル状に巻回した後、
430℃で40分熱処理し、これらの磁心をLCRメータを用い
て初透磁率10MHz、測定磁界2mOeの条件で、1MHz、1kGの
鉄損をU関数計を用いて測定した。その結果、1100,1.2
(w/cc)と優れた値が得られた。
この値は、10-2Torr以下の高真空中で作製した同一組
成のCo基アモルファス合金と同等の値であり、本発明の
10-2Torr以上760Torr未満の低真空中においても選れた
軟磁気特性が得られることがわかる。
「実施例7」 Fe75Cu1Nb3Si15B6で示される合金組成物を調合し、こ
れを原料溶融容器に投入して溶融した。
なお、用いたノズルの形状は、10.3mm×0.10mm(a×
b)のスリット形状とし、ロールノズルギャップcは0.
1mmとした。また、回転冷却体の材質はFeを用いた。
次いで、真空チャンバ内を3×10-2Torrまで真空排気
した後、溶融した合金組成物をノズルから周速25m/sec
に制御された冷却ロールの周面上に圧力0.01kg/cm2で射
出し、溶融金属を超急冷してFe基軟磁性合金薄帯を得
た。
「実施例8〜12」 「実施例7」と同じ条件で、第1表に示される組成お
よび真空度で作製した。
第1表に示されるように、本発明によれば、10-2Torr
以上760Torr未満の低真空中においても、板厚約7μm
かつピンホールの極めて少ないFe基軟磁性合金薄帯が得
らることがわかる。
なお、本実施例の試料をトロイダル状に巻回した後、
結晶化温度以上の550℃で1時間熱処理し、平均結晶粒
径が14nmの微細結晶を析出させた。これらの磁心をLCR
メータを用いて初透磁率10MHz、測定磁界1mOeの条件
で、1MHz、1kGの鉄損をU関数計を用いて測定したとこ
ろ、それぞれ1000,1.3(w/cc)と優れた値が得られた。
この値は、10-2Torr以下の高真空で作製した同一組成の
Fe基軟磁性合金と同等の値であり、本発明の10-2Torr以
上760Torr未満の低真空でも優れた軟磁気特性が得られ
ることがわかる。
「比較例1〜4」 第1表に示される組成のCo基アモルファス合金薄帯お
よびFe基軟磁性合金薄帯を第1表に示される組成および
真空度で作製した。
この結果「実施例2」および「比較例1」からもわか
るように、同一組成の合金薄帯であっても、大気圧下で
作製されたものは、薄帯が厚く、ピンホールの数も極め
て多くなっている。
また、同一真空度であっても、本発明組成を満たさな
い合金薄帯においては、板厚、ピンホールの点で本発明
の製法を用いた合金薄帯に劣ることもわかった。
また、本発明における「薄帯表面に形成されるピンホ
ールの面積占有率」の定義ならびに測定方法は以下の通
りである。
走査型電子顕微鏡を用いて200倍の倍率でロール面の
写真をとる。この写真から視野長径(当該ピンホール部
を包みかつ接する最小の円の直径)が10μm以上のピン
ホールを全てピックアップし画像処理装置(たとえば日
本レギュレータK.K.製LUZEX500)によって、単位面積あ
たりのピンホールが占める面積比を求める。この過程を
少なくとも10回行ない、平均値を求め、この平均値を
「ピンホールの面積占有率」とする。
「実施例13」 (Co0.90Fe0.05Nb0.02Cr0.0375.5(Si0.60.4
24.5で示される組成のアモルファス合金と(Co0.95Fe
0.0570(Si0.30.730で示される組成のアモルファ
ス合金を、真空度をパラメータとして、下記の条件で作
製した。
スリット寸法 10.3mm×0.12mm ロール周速 28m/s 射出ガス圧 0.015kg/mm2 ロールノズルギャップ 0.20mm なお、比較例としての大気中での射出は上記条件では困
難であり、この場合はスリット寸法を10.3mm×0.3mm、
射出ガス圧0.05kg/mm2とした。
各真空度で得られた薄帯のロール面における、ピンホ
ールの全面積に占める割合を第4図に示す。なお、いず
れの試料もピンホールをできるだけ少なくするために、
大気中で作製したものは板厚13μm、その他の薄帯6〜
8μmにしてある。図から明らかなように、本発明
(●)の試料の場合は、760Torr未満にすることにより
急激にその割合が改善されるが、一方比較例(○)とし
て作製した試料の場合は徐々に低減されており、ほぼ0
になるのは10-2Torr以下である。
したがって、本発明では比較的低真空でピンホールが
なく、軟磁気特性の良好な極薄薄帯が得られることがわ
かる。
[発明の効果] 以上詳述したように、本発明の製造方法によれば、10
-2Torr以上760Torr未満という極めて容易に得られる真
空度において、高周波時に高透磁率、低鉄損を示す極薄
軟磁性合金薄帯が得られ、実用的には極めて有用であ
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例で使用した極薄軟磁性合金薄
帯製造装置の一構成例を模式的に示す図、第2図はその
ノズル形状を示す下面図、第3図はノズルと回転冷却体
との位置関係を示す図、第4図は、本発明で作製した極
薄軟磁性合金薄体のピンホール面積占有率の真空度依存
性を比較例と共に示した特性図である。 10……真空チャンバ、32……ノズル 20……回転冷却体、34……誘導加熱コイル 33……周面、40……単ロール機構 30……原料溶融容器、50……軟磁性合金薄帯
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI C22C 45/04 C22C 45/04 E H01F 1/14 B22D 11/06 360B // B22D 11/06 360 H01F 1/14 Z (56)参考文献 特開 昭63−215348(JP,A) 特開 昭63−317639(JP,A) 特開 昭64−249(JP,A) 特開 平1−247557(JP,A) 特開 昭62−226602(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C22C 1/02,33/04,38/00 303 C22C 45/00 - 45/04 H01F 1/14 - 1/153 B22D 11/06 360

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】合金溶湯をノズルより回転冷却体の表面に
    射出し、超急冷する極薄軟磁性合金薄帯の製造方法にお
    いて、下記組成式で表わされる前記合金溶湯を10-2Torr
    以上(10-2Torrより低真空であることを示す)760Torr
    未満の減圧雰囲気下で前記ノズルから、前記回転冷却体
    に対して射出することを特徴とする極薄軟磁性合金薄帯
    の製造方法。 (Co1-a-b-c-d Fea Mb M′c M“100-z (Si1-x Bx M:Mn,Niから選ばれた少なくとも1種の元素 M′:V,Cr,白金族元素,Cuから選ばれた少なくとも1種
    の元素 M“:Nb,Ta,Mo,Wから選ばれた少なくとも1種の元素 0.01≦a≦0.08 0≦b≦0.10 0.01≦c≦0.05 0.01≦d≦0.05 0.3≦X≦0.6 24≦Z≦27
  2. 【請求項2】合金溶湯をノズルより回転冷却体の表面に
    射出し、超急冷する極薄軟磁性合金薄帯の製造方法にお
    いて、下記組成式で表わされる前記合金溶湯を10-2Torr
    以上(10-2Torrより低真空であることを示す)760Torr
    未満の減圧雰囲気下で前記ノズルから、前記回転冷却体
    に対して射出することを特徴とする極薄軟磁性合金薄帯
    の製造方法。 Fe100−e−f−g−h−i EeGfJgSihBi E:Cu,Auから選ばれた少なくとも1種の元素 G:IV a族,V a族,VI a族から選ばれた少なくとも1種の
    元素 J:Ga,Ge,Mn,Al,In,Sn,白金族からなる群より選ばれた少
    なくとも1種の元素 0.1≦e≦3 0.1≦f≦10 0≦g≦5 12≦h≦20 5≦i≦10 20≦h+i≦25 (e,f,g,hは原子%)
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