JP5455040B2 - 軟磁性合金、その製造方法、および磁性部品 - Google Patents
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Description
珪素鋼板は、材料が安価で磁束密度が高いが、高周波の用途に対しては磁心損失が大きいという問題がある。作製方法上、アモルファス薄帯並に薄く加工することは極めて難しく、渦電流損失が大きいため、これに伴う損失が大きく不利であった。また、フェライト材料は飽和磁束密度が低く、温度特性が悪い問題があり、動作磁束密度が大きいハイパワーの用途にはフェライトは磁気的に飽和しやすく不向きであった。
また、高透磁率かつ高飽和磁束密度の軟磁性成形体として、特開2006−40906号公報に記載されるような技術も開示された。
上記のFe基アモルファス合金およびFe基ナノ結晶合金では飽和磁束密度が1.7Tに達していないが、それ以上の飽和磁束密度を持つ磁性合金が要求されている。
また、X量に対して、その5原子%未満のGa、Ge,C,Alから選ばれた少なくとも一種以上の元素を含むことができる。
また、本発明の軟磁性合金へ高温短時間の熱処理を施すことにより、結晶粒成長を抑制できるうえ、保磁力が小さくなり、低磁界での磁束密度が向上し、ヒステリシス損失も減少するという効果が得られる。一般的に必要とされる高い磁気特性が得られ、好適である。
さらに、上記組成の範囲内で、0<x≦1.5、0.4≦y≦1.5、10≦z≦18で表される領域では、飽和磁束密度が1.76T以上となるため、軟磁性材料としてさらに望ましい。
さらに、上記組成の範囲内で、0.5≦x≦1.5、0.4≦y≦1.0、10≦z≦16で表される領域では、飽和磁束密度が1.78T以上となるため、軟磁性材料として極めて望ましいものである。
また、M元素量y(MはTi、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、Wから選ばれた少なくとも1種以上の元素)は0.4≦y<2.5とする。M量が2.5%以上であると、飽和磁束密度が1.7T以下となる。
X元素(XはB,Siから選ばれた少なくとも一種以上の元素)の量zは10%未満であるとアモルファス相を主相とする薄帯を得るのが極めて困難となり、また20%を超えると飽和磁束密度が1.7T以下となる。
さらに好ましいA元素量x、M元素量y、X元素量zは0.7≦x≦1.3、0.4≦y≦1.5、12≦z≦18、さらには、0.7≦x≦1.3、0.4≦y≦1.0、12≦z≦16であり、x、y、zをこの範囲とすることで保磁力が12A/m以下の高飽和磁束密度低保磁力の軟磁性微結晶合金が得られる。
Siを添加することで、結晶磁気異方性の大きいFe-P、Fe-Bが析出開始する温度が高くなるため、熱処理温度を高温にできるようになる。高温の熱処理を施すことで微結晶相の割合が増え、BSが増加し、B-H曲線の角形性が改善される。また、試料表面の変質、変色を抑える効果がある。
但し、特に高い飽和磁束密度を得るためには、これらの元素の総量が1.5原子%以下とすることが好ましい。また、総量が1.0原子%以下とすることがさらに好ましい。
熱処理後のナノ結晶合金ではアモルファス相中に分散する体心立方構造の結晶粒は、平均粒径60nm以下、体積分率で30%以上分散している必要がある。結晶粒の平均粒径が60nmを超えると軟磁気特性が劣化し、結晶粒の体積分率が30%未満では、非晶質の割合が多く高飽和磁束密度が得にくいためである。より好ましい熱処理後の結晶粒の平均粒径は、30nm以下、より好ましい結晶粒の体積分率は50%以上である。より軟磁性が優れ、Fe基非晶質の軟磁性薄帯に比べて磁歪の低い合金を実現できる。
単ロール法などの超急冷法は、活性な金属を含まない場合は大気中あるいは局所Arあるいは窒素ガスなどの雰囲気中で行うことが可能であるが、活性な金属を含む場合はAr,Heなどの不活性ガス中、窒素ガス中あるいは減圧中、あるいはノズル先端部のロール表面付近のガス雰囲気を制御する。また、CO2ガスをロールに吹き付ける方法や、COガスをノズル近傍のロール表面付近で燃焼させながら合金薄帯を製造する。
単ロール法の場合の冷却ロール周速は、15m/sから50m/s程度の範囲が望ましく、冷却ロール材質は、熱伝導が良好な純銅やCu−Be、Cu−Cr、Cu−Zr、Cu−Zr−Crなどの銅合金が適している。大量に製造する場合、板厚が厚い薄帯や広幅薄帯を製造する場合は、冷却ロールは水冷構造とした方が好ましい。
また保持時間が1時間以上であると、上記の効果が得られにくく、かつ処理時間が長くなり、生産性が悪い。好ましい保持時間は30分以内であり、20分以内であり15分以内である。
最大昇温速度は100℃/min以上とすることが好ましい。また、平均昇温速度が100℃/min以上とすることがさらに好ましい。
また、この熱処理による製造方法は、高温域での熱処理速度が特性に大きな影響を与えるため、熱処理温度が300℃以上の平均昇温速度が100℃/min以上であることが好ましく、350℃以上の温度領域における平均昇温速度が100℃/min以上であることがなお好ましい。
また、冷却過程においては、300℃以上での温度領域での平均冷却速度が100℃/min以上となるようにすることが好ましい。
上記の加熱にあたっては、熱容量が小さくなるように重量を調整した試料を予め目標温度以上の高温に保たれた炉内に投入する方法がある。これ以外にも、ランプ加熱(赤外線集中)炉を用いる方法、試料に直接電流を流し、ジュール熱で加熱する方法、電磁誘導により加熱する方法、レーザーで加熱する方法、熱容量の大きい物質に試料を接触あるいは近づけて加熱する方法などがあり、いずれの方法でも連続熱処理を施すことで生産性向上できる。
炉内温度を高く設定することで、300℃以上さらには400℃以上の高温域における昇温速度を高く保つことができ、合金薄帯が炉内温度に到達しない場合でも、目的温度に到達した時点で、すみやかに熱処理を終了することで、高Bs化、低保磁力化の軟磁性合金が得ることができる。目的温度は、結晶化温度よりも高い温度が好ましく、結晶化温度よりも高い温度域に1秒以上おかれていることが好ましい。
上記のような熱処理行程を経ることで、Nb等のM元素を高濃度に含まない場合でも、結晶粒成長が抑えられ、微細なナノ結晶粒を高濃度に析出させることが可能となり、今までに得ることができなかった1.7T以上の高い残留磁束密度Bsと低い保磁力Hcが実現できる。
使用時に磁化する方向とほぼ垂直な方向に磁界を印加しながら熱処理した本発明合金は、従来の高飽和磁束密度の材料よりも低い磁心損失が得られる。更に本発明合金は薄膜や粉末でも優れた特性を得ることができる。
表1に示す組成で1300℃に加熱した合金溶湯を周速30m/sで回転する外径300mmのCu-Be合金ロールに噴出し軟磁性薄帯を作製した。作製した合金薄帯は幅5mm、厚さ約21μmである。X線回折および透過電子顕微鏡(TEM)観察の結果、アモルファス相中に微結晶の析出は確認されなかった。いずれも、180°曲げが可能であり、金型等刃物による打ち抜きが可能であった。
これらの単板状試料を、300℃以上の平均昇温速度が100℃/min以上で急激に昇温し、450℃で10分間保持後、室温まで急激に冷却した。350℃における昇温速度は170℃/min程度であった。保磁力、最大透磁率のデータを表1に記す。いずれの組成でもB8000が1.7T以上ある。また、瞬間的に加熱することにより、微結晶組織を出すための核となるCuが低い濃度の合金においても、核の均一生成が促進されて残留アモルファス相が減少し、B8000は増加して1.70 T以上となる組成範囲が拡大した。本合金系はHCが小さいだけでなくB80も大きく、軟磁性材料として有望である。これらの磁性合金は、いずれも組織の少なくとも一部が結晶粒径60nm以下(0を含まず)の結晶粒を含むものであった。また、ナノ結晶粒相がアモルファス相中に体積分率で50%以上を占めていた。
また、FebalCu1.0NbySi4B12の合金組成でNb量を変えたとき(加熱速度は4℃/秒)の保磁力HcとB8000を図1、図2に示す。
M元素および他の元素を含む本発明の合金組成について検討した。実施例1と同様にして、軟磁性薄帯を製造し、熱処理を施し、組織の少なくとも一部が結晶粒径60nm以下(0を含まず)の結晶粒をアモルファス相中に体積分率で50%以上含む軟磁性薄帯とした。表2に製造した各軟磁性薄帯の合金組成と飽和磁束密度Bs (Bs ≒ B8000)、保磁力Hcを示す。いずれの組成でもBsが1.7T以上であり、かつ保磁力Hcが10A/m以下と低い値となり、高Bs、低損失の軟磁性材料として有望である。
表3に示す組成の1300℃に加熱した合金溶湯を周速30m/sで回転する外径300mmのCu-Be合金ロールに噴出し合金薄帯を作製した。作製した合金薄帯は幅5mm、厚さ約21μmである。X線回折および透過電子顕微鏡(TEM)観察の結果、アモルファス相中に微結晶の析出は1%以下であった。いずれも、180°曲げが可能であり、金型等刃物による打ち抜きが可能であった。
これらの単板状試料を、300℃以上の平均昇温速度が200℃/min、100℃/min、50℃/minのそれぞれで昇温し、450℃で10分間保持後、室温まで冷却した。保磁力、最大透磁率のデータを表3に記す。
比較例のように300℃以上での平均昇温速度が100℃/minを下回る場合には、有望な軟磁気特性は得にくく、Nb量が2.5%以上になると、B8000の減少が著しくなり、Bsが1.7Tを満たすのが困難になる。また、保磁力について見ると、Nb量が2.5%未満の合金組成で、本発明の軟磁性薄帯は保磁力が低い値であるのに対し、昇温速度の遅い比較例は保磁力Hcが15A/mを超えていることが解る。このことから、本発明の合金組成で目的とする高飽和磁束密度低保磁力の軟磁性合金を得るためには昇温速度を制御することが重要であることが解る。
また、FebalCu1.0Nb1.0Si4B12の合金組成で昇温速度を200℃/min、25℃/minとした時のヒステリシスカーブを図3に示す。
表4に示す組成で1300℃に加熱した合金溶湯を周速30m/sで回転する外径300mmのCu-Be合金ロールに噴出し軟磁性薄帯を作製した。作製した軟磁性薄帯は幅5mm、厚さ約21μmである。X線回折および透過電子顕微鏡(TEM)観察の結果、アモルファス相中に微結晶が1%以下で析出していた。また、この軟磁性薄帯は、いずれも180°曲げが可能であり、かつ、金型等刃物による打ち抜きが可能であった。
これらの単板状試料を、実施例1と同様にして熱処理を行った。保磁力、最大透磁率のデータを表4に記す。いずれの組成でもB8000が1.7T以上ある。また、瞬間的に加熱することにより、核の数密度が不足し易いCu低濃度の合金においても、核の均一生成が促進されて残留アモルファス相が減少し、B8000は増加して1.70 T以上となる組成範囲が拡大した。本合金系はHCが小さいだけでなくB80も大きく、軟磁性材料として有望である。これらの磁性合金は、いずれも組織の少なくとも一部が結晶粒径60nm以下(0を含まず)の結晶粒を含むものであった。また、ナノ結晶粒相がアモルファス相中に体積分率で50%以上を占めていた。
Claims (6)
- 平均粒径が0よりも大きく60nm以下の結晶粒がアモルファス相中に体積分率で30%以上分散した組織を有するナノ結晶の軟磁性合金であって、前記軟磁性合金は組成式がFe100-x-y-zAxMyXzにより表され、ここで、AはCu、MはTi、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo、Wから選ばれた少なくとも1種の元素でNbを必須に含み、XはBおよびSiであり、原子%で、0.7≦x≦1.2、0.4≦y<2、10≦z≦20であり、前記軟磁性合金の飽和磁束密度が1.7T以上、保磁力が15A/m以下である軟磁性合金。
- 平均粒径30nm以下の結晶粒がアモルファス相中に体積分率で1%以下で分散した組織を有し、180度曲げが可能で、刃物により切断が可能な合金に、300℃から結晶化温度以上の保持温度までの平均昇温速度が100℃/min以上となるように熱処理を施して得たものである請求項1に記載の軟磁性合金。
- 前記軟磁性合金は、Fe量に対して、Fe量の10原子%未満のNiおよびCoから選ばれた少なくとも一種以上の元素、及び/又は、Fe量の5原子%未満を白金族元素、In、Sn、Mnから選ばれた少なくとも一種以上の元素を含む請求項1または請求項2に記載の軟磁性合金。
- 前記軟磁性合金は、X量に対して5原子%未満のGe、C、Alから選ばれた少なくとも一種以上の元素を含む請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の軟磁性合金。
- 請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載の軟磁性合金を用いた磁性部品。
- 軟磁性合金の製造方法であって、組成式がFe100-x-y-zAxMyXzにより表され、ここで、AはCu、MはTi、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo、Wから選ばれた少なくとも1種の元素でNbを必須に含み、XはBおよびSiであり、原子%で、0.7≦x≦1.2、0.4≦y<2、10≦z≦20である合金溶湯を急冷して、平均粒径30nm以下の結晶粒がアモルファス相中に体積分率で1%以下で分散した組織を有し、180度曲げが可能である薄板形状に鋳造する段階と、
その後、300℃から結晶化温度以上の保持温度までの平均昇温速度が100℃/min以上となるように熱処理し、平均粒径が60nm以下(0を含まず)の結晶粒がアモルファス相中に体積分率で30%以上分散した組織を有する軟磁性薄帯とする段階とを含む、軟磁性合金の製造方法。
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