CN114823030A - 软磁性合金、软磁性合金薄带及其制造方法、磁芯、以及部件 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题在于提供一种饱和磁通密度高、铁损低的软磁性合金、软磁性合金薄带及其制造方法、磁芯、以及部件。解决方案为一种软磁性合金,其为由组成式(Fe1‑xAx)aSibBcCudMe表示的软磁性合金,其中,A为Ni和Co中的至少1种,M为选自由Nb、Mo、V、Zr、Hf和W组成的组的1种以上,以原子%计82.4≤a≤86、0.2≤b≤2.4、12.5≤c≤15.0、0.05≤d≤0.8、0.4≤e≤1.0、0≤x≤0.1,所述软磁性合金具有在非晶相中存在粒径60nm以下的晶粒的组织。
Description
技术领域
本公开涉及软磁性合金、软磁性合金薄带及其制造方法、磁芯、以及部件。
背景技术
具有纳米晶体结构的软磁性合金可获得优异的磁特性,被用于变压器、电子部件、发动机等。这些变压器、电子部件、发动机等要求小型化、高效率化。因此,对于这些部件(变压器、电子部件、发动机等)中使用的软磁性合金,要求进一步提高特性。作为该软磁性合金所要求的特性,有饱和磁通密度高、铁损低。这些部件当中,随着半导体等的高频化而提高动作频率、进行小型化的部件也较多,铁损低的Fe基非晶质合金、Fe基纳米晶体合金受到关注。另外,为了在商业上进行普及,要求价格、生产性、热处理性优异的软磁性合金。
专利文献1中,记载了一种软磁性材料的制造方法,将如下合金以升温速度10℃/秒以上进行加热,并且在结晶起始温度以上且小于Fe-B化合物的生成起始温度时保持0~80秒,从而制造兼顾高饱和磁化和低保磁力的软磁性材料,该合金具有组成式Fe100-a-b- cBaCubM’c的组成,M’为选自Nb、Mo、Ta、W、Ni和Co的至少1种元素,且满足10≤a≤16、0<b≤2和0≤c≤8,并且具有非晶质相。
专利文献2中公开了一种软磁性合金,其特征在于,为由组成式((Fe(1-(α+β))X1αX2β)(1-(a+b+c+d+e))BaSibCcCudMe构成的软磁性合金,X1为选自由Co和Ni组成的组的1种以上,X2为选自由Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Bi、N、O和稀土类元素组成的组的1种以上,M为选自由Nb、Hf、Zr、Ta、Ti、Mo、W和V组成的组的1种以上,0.140<a≤0.240、0≤b≤0.030、0<c<0.080、0<d≤0.020、0≤e≤0.030、α≥0、β≥0、0≤α+β≤0.50。记载了该软磁性合金为同时具有高饱和磁通密度、低保磁力和高透磁率μ′的软磁性合金。
专利文献3中,公开了一种软磁性合金,由Fe100-x-y-zAxMyXz表示,此处,A为选自Cu和Au的至少1种以上的元素,M为选自Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W的至少1种以上的元素,X为选自B和Si的至少一种以上的元素,以原子%计,0<x≤5、0.4≤y<2.5、10≤z≤20,软磁性合金的饱和磁通密度为1.7T以上,保磁力为15A/m以下。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:国际公开第2018/025931号
专利文献2:日本特开2019-94532号公报
专利文献3:国际公开第2008/133301号
发明内容
发明要解决的课题
专利文献1中公开了具有高饱和磁化的软磁性材料的制造方法。然而,专利文献1中记载的软磁性材料不含Si。因此,专利文献1中记载的软磁性材料中,在材料表面不形成有助于耐腐蚀性的SiO2膜,因此变得难以防止锈等。
专利文献2中记载的软磁性合金的饱和磁通密度(Bs)不太高。通常如果Fe量增多,则饱和磁通密度变高,但Fe量为84.0原子%的实施例6中,饱和磁通密度(Bs)为1.76T。另外,该实施例6不含Si,因此存在上述课题。另外,专利文献2中记载的软磁性合金中,B量较多,从而认为热处理性不充分。
专利文献3中记载的软磁性合金包含大量高价的M元素(Nb等),因此价格变高。另外,在铸造方向上赋予了各向异性,在铸造方向施加80A/m磁场时的磁通密度和在与铸造方向正交的方向上施加80A/m磁场时的磁通密度之比大,因此不适合需要各向同性的用途。
本公开优选提供饱和磁通密度高、铁损低的软磁性合金、由该软磁性合金构成的软磁性合金薄带及其制造方法、使用该软磁性合金薄带的磁芯、以及部件。
用于解决课题的方案
用于解决上述课题的具体方案包含以下的方式。
<1>一种软磁性合金,其为由组成式(Fe1-xAx)aSibBcCudMe表示的软磁性合金,其中,A为Ni和Co中的至少1种,M为选自由Nb、Mo、V、Zr、Hf和W组成的组的1种以上,以原子%计82.4≤a≤86、0.2≤b≤2.4、12.5≤c≤15.0、0.05≤d≤0.8、0.4≤e≤1.0、0≤x≤0.1,
前述软磁性合金具有在非晶相中存在粒径60nm以下的晶粒的组织。
<2>如<1>中的软磁性合金,饱和磁通密度为1.74T以上。
<3>如<1>或<2>中的软磁性合金,密度为7.45g/cm3以上。
<4>一种软磁性合金薄带,合金组成由组成式(Fe1-xAx)aSibBcCudMe表示,A为Ni和Co中的至少1种,M为选自由Nb、Mo、V、Zr、Hf和W组成的组的1种以上,以原子%计82.4≤a≤86、0.2≤b≤2.4、12.5≤c≤15.0、0.05≤d≤0.8、0.4≤e≤1.0、0≤x≤0.1,
前述软磁性合金薄带具有在非晶相中存在粒径60nm以下的晶粒的组织,饱和磁通密度为1.74T以上,1kHz、1T时的铁损为25W/kg以下。
<5>如<4>中记载的软磁性合金薄带,密度为7.45g/cm3以上。
<6>如<4>或<5>中记载的软磁性合金薄带,占积率为86%以上。
<7>如<4>~<6>中任一项中记载的软磁性合金薄带,厚度为25μm以上。
<8>如<4>~<7>中任一项中记载的软磁性合金薄带,在前述软磁性合金薄带的铸造方向上施加80A/m磁场时的磁通密度L和在与前述软磁性合金薄带的铸造方向正交的方向上施加80A/m磁场时的磁通密度W的值之比(L/W)为0.7~1.3。
<9>如<4>~<8>中任一项中记载的软磁性合金薄带,饱和磁致伸缩为20ppm以下。
<10>一种软磁性合金薄带的制造方法,其为获得<4>~<9>中任一项中记载的软磁性合金薄带的制造方法,
其为对合金薄带进行热处理使得具有在非晶相中存在粒径60nm以下的晶粒的组织的软磁性合金薄带的制造方法,
前述热处理中,将比bccFe结晶起始温度低10~140℃的温度设为温度T1、比FeB化合物析出起始温度低30~120℃的温度设为温度T2,
从室温至温度T1,以升温速度50℃/秒以上进行加热,
从温度T1至温度T2,以比至温度T1的升温速度慢且为400℃/秒以下的升温速度进行加热,
达到温度T2后进行冷却,或者
达到温度T2后以从温度T2-50℃至温度T2之间的温度保持0.5~60秒,然后进行冷却。
<11>如<10>中记载的软磁性合金薄带的制造方法,前述热处理前的合金薄带是通过将合金熔液喷出至旋转的冷却辊上并在前述冷却辊上使其急冷凝固而得到的,前述冷却辊的外周部由热导率120W/(m·K)以上的Cu合金构成。
<12>如<10>或<11>中记载的软磁性合金薄带的制造方法,将前述热处理前的合金薄带的密度设为M1、前述热处理后的合金薄带的密度设为M2时,M2/M1为1.005以上。
<13>一种磁芯,使用<4>~<9>中任一项中记载的软磁性合金薄带构成。
<14>一种部件,其具备<13>中记载的磁芯、以及绕组。
发明的效果
根据本公开的一个方式,能够获得饱和磁通密度高、铁损低的软磁性合金和软磁性合金薄带。另外,根据本公开的一个方式,能够获得具有各向同性的软磁性合金薄带。另外,根据本公开的一个方式的使用软磁性合金薄带的磁芯以及部件,能够获得饱和磁通密度高且具备低铁损的特性的磁芯、以及部件。
附图说明
[图1]为示出本公开的一个实施例的热处理模式例和热处理模式的参考例的图。
[图2]为以参考例的热处理模式进行了热处理的试样的保持温度与B8000、铁损的相关图。
[图3]为以本公开的一个实施例的热处理模式进行了热处理的试样的保持温度与B8000、铁损的相关图。
[图4]为本公开的一个实施例的No.2的软磁性合金薄带的透射型电子显微镜观察图像。
具体实施方式
以下,对本公开的实施方式详细进行说明。本公开不受以下的实施方式的任何限制,在本公开的目的范围内,能够适宜加以变更来实施。
本公开中,用“~”表示的数值范围表示分别包含“~”的前后记载的数值作为下限值和上限值的范围。本公开中分段记载的数值范围中,由某一数值范围记载的上限值或下限值可以替换为其他分段记载的数值范围的上限值或下限值。另外,本公开记载的数值范围中,以某一数值范围记载的上限值或下限值可以替换为实施例中示出的值。
本公开中,2个以上的优选方式的组合为更优选的方式。
本公开的软磁性合金由组成式(Fe1-xAx)aSibBcCudMe表示,A为Ni和Co中的至少1种,M为选自由Nb、Mo、V、Zr、Hf和W组成的组的1种以上,以原子%计82.4≤a≤86、0.2≤b≤2.4、12.5≤c≤15.0、0.05≤d≤0.8、0.4≤e≤1.0、0≤x≤0.1,
前述软磁性合金具有在非晶相中存在粒径60nm以下的晶粒的组织。
首先,关于本公开的组成,以下详细进行说明。
Fe(铁)以原子%计优选为82.4%以上86%以下。
通过将Fe的含量设为82.4%以上,能够满足饱和磁通密度1.74T以上。优选为83%以上,进一步优选为83.5%以上,进一步优选为84%以上。
另外,如果Fe的含量超过86%则难以非晶化,因此Fe的含量设为86%以下。优选为85.5%以下。
本公开的组成中,可以将一部分Fe替换为Ni和Co中的至少1种元素。此时,可以表示为(Fe1-xAx),A为Ni和Co中的至少1种,x为0.1以下。需说明的是,x可以为0。将一部分Fe替换为Ni和Co中的至少1种元素的情况下,上述Fe的范围可以改称为(Fe1-xAx)的范围。也就是说,(Fe1-xAx)以原子%计为82.4%以上86%以下。优选为83%以上,进一步优选为83.5%以上,进一步优选为84%以上。另外,优选为85.5%以下。
Si(硅)以原子%计为0.2%以上2.4%以下。
通过含有Si,能够在合金表面形成数十nm厚度的SiO2的氧化膜。由此,能够提高软磁性合金的耐腐蚀性。为了获得该耐腐蚀性的提高效果,含有0.2%以上的Si。优选为1.0%以上。
如果Si的含量超过2.4%,则难以获得1.74T以上的饱和磁通密度,另外,难以使软磁性合金薄带的厚度厚。因此,Si的含量设为2.4%以下。优选为2.0%以下,进一步优选为1.9%以下。
B(硼)以原子%计为12.5%以上15.0%以下。
B的含量小于12.5%的话,非晶的形成变得困难,因此B的含量设为12.5%以上。优选为13.0%以上,进一步优选为13.5%以上。
如果B的含量超过15.0%,则bccFe(αFe)结晶起始温度与FeB化合物析出起始温度之差变小,最佳的热处理温度的范围变窄。因此,变得难以获得均匀微细的纳米晶体组织,变得难以将1T、1kHz时的铁损设为25W/kg以下。由此,B的含量设为15.0%以下。优选为14.5%以下,进一步优选为14.4%以下,进一步优选为14.0%以下。
Cu(铜)以原子%计为0.05%以上0.8%以下。
Cu的含量小于0.05%的话,变得难以获得均匀微细的纳米晶体组织,变得难以将1T、1kHz时的铁损设为25W/kg以下。因此,Cu的含量设为0.05%以上。优选为0.2%以上,进一步优选为0.4%以上,进一步优选为0.5%以上。
如果Cu的含量超过0.8%,则变得容易脆化,变得难以使软磁性合金薄带的厚度厚。因此,Cu的含量设为0.8%以下。优选为0.7%以下。
M元素为选自由Nb、Mo、V、Zr、Hf和W组成的组的1种以上,以原子%计为0.4%以上1.0%以下。
M元素能够使得使磁特性显著劣化的FeB化合物的析出起始温度向高温侧移动。由此,能够使bccFe(αFe)结晶起始温度与FeB化合物析出起始温度之差变宽,具有拓宽最佳的热处理温度的范围的效果,能够使热处理条件缓和。因此,设为0.4%以上。优选为0.42%以上,进一步优选为0.43%以上。
M元素昂贵因此价格会上升。因此,优选含量较少。因而,M元素的含量设为1.0%以下。优选为0.9%以下,进一步优选为0.8%以下,进一步优选为0.7%以下,进一步优选为0.6%以下。
本公开的软磁性合金可含有C(碳)。C的含量优选为1质量%以下。
另外,本公开的软磁性合金除了含有由组成式(Fe1-xAx)aSibBcCudMe表示的元素之外,还可含有上述C以外的杂质。
作为杂质,可列举例如S(硫)、O(氧)、N(氮)、Cr、Mn、P、Ti、Al等。例如,S的含量优选为200质量ppm以下,O的含量优选为5000质量ppm以下,N的含量优选为1000质量ppm以下。这些杂质的总含量优选为0.5质量%以下。另外,如果在上述的范围内,则即使添加相当于杂质的元素也无妨。
本公开的软磁性合金具有在非晶相中存在粒径60nm以下的晶粒的组织。该在非晶相中存在粒径60nm以下的晶粒的组织也称为纳米晶体组织。另外,粒径60nm以下的晶体也称为纳米晶体。
本公开的软磁性合金的特征之一在于具备纳米晶体组织。
另外,本公开的软磁性合金中,纳米晶体的比例以体积率计优选为50%以上。关于该体积率,例如可以使用透射型电子显微镜(TEM)观察合金截面,从而观察纳米晶体和非晶质相,算出其大致的比例。也就是说,根据上述观察像,能够判定纳米晶体的比例以体积率计是否为50%以上。
另外,观察合金截面时,在特定的视野面积中,粒径为60nm以下的晶粒的面积率优选为50%以上(将特定的视野面积设为100%时的值)。本公开的软磁性合金具备粒径60nm以下的晶粒和非晶质相,粒径60nm以下的晶粒的面积率优选为50%以上。可以使用例如透射型电子显微镜(TEM)观察合金截面,从而观察粒径60nm以下的晶粒和非晶质相,并判定面积率。
本公开的软磁性合金的饱和磁通密度优选为1.74T以上。进一步优选为1.75T以上,进一步优选为1.77T以上。
本公开的软磁性合金的密度优选为7.45g/cm3以上。通过密度为7.45g/cm3以上,纳米晶体的体积率变高,饱和磁通密度变高。
本公开的软磁性合金的1kHz、1T时的铁损优选为25W/kg以下。另外,该铁损优选为18W/kg以下。另外,该铁损优选为15W/kg以下。
另外,本公开的软磁性合金的饱和磁致伸缩优选为20ppm以下。由此,容易获得各向同性。
根据本公开的软磁性合金,能够获得具备高饱和磁通密度和低铁损的软磁性合金。
本公开的软磁性合金可以设为以下说明的合金薄带、将合金薄带粉碎而得的粉碎粉、使用雾化法等制造的粉末的形态。
关于本公开的软磁性合金薄带,可以通过将成为上述软磁性合金组成的合金熔液喷出至旋转的冷却辊上并在冷却辊上使其急冷凝固而得到合金薄带,对该合金薄带进行热处理,从而得到。
合金熔液例如可以通过配合成为目标合金组成的各元素源(纯铁、硼铁、硅铁等)并且用感应加热炉等加热至熔点以上来得到。
将合金熔液从预定形状的狭缝状的喷嘴喷出至旋转的冷却辊上,并使合金熔液在冷却辊上急冷凝固,从而能够得到合金薄带。此时,冷却辊可以设为外径350~1000mm、宽度100~400mm、旋转的周速20~35m/s。该冷却辊优选在内部具备用于抑制外周部的温度上升的冷却机构(水冷等)。
另外,冷却辊的外周部优选由热导率120W/(m·K)以上的Cu合金构成。通过将外周部的热导率设为120W/(m·K)以上,能够提高合金熔液被铸造为合金薄带时的冷却速度。通过这样操作,能够抑制合金薄带的脆化、实现合金薄带的厚度的增厚。另外,能够抑制铸造时的表面结晶化,抑制合金薄带的热处理时的晶粒粗大化、降低铁损。需说明的是,增厚是指例如使厚度为15μm以上,优选使厚度为20μm以上。
另外,冷却辊的外周部的热导率优选设为150W/(m·K)以上,进一步优选设为180W/(m·K)以上。尤其是当软磁性合金薄带的厚度为30μm以上的情况下,优选将外周部的热导率设为150W/(m·K)以上。
需说明的是,冷却辊的外周部是指合金熔液所接触的部分,其厚度只要为5~15mm程度即可。另外,冷却辊的外周部的内侧只要使用维持辊结构的结构材即可。
通过使合金熔液在冷却辊上急冷凝固而制作合金薄带后,对该合金薄带实施热处理,从而能够得到具备纳米晶体组织的软磁性合金薄带。在实施该热处理时,优选使合金薄带升温至bccFe(αFe)结晶起始温度以上的温度,并且调整温度使得合金薄带不达到FeB化合物析出起始温度,进行热处理。
以往的合金薄带的热处理中,例如是通过以升温速度10℃/秒以上从室温加热至比FeB化合物析出起始温度低30~100℃的温度,然后保持数秒的热处理方法来实施的。
但是,为了获得高饱和磁通密度,在减少了Cu、Nb且增加了Fe量的合金薄带的情况下,bccFe(αFe)结晶起始温度与FeB化合物析出起始温度的温度差变小,最佳的热处理温度的范围变得非常窄。因此,产生了必须在窄的温度范围内调整热处理温度(最高温度)这样的课题。另外,在制造宽度为50mm以上的宽合金薄带的情况下,会产生宽度方向的急冷凝固的状态偏差、宽度方向的厚度偏差、每个批次的组成偏差等,因此最佳的热处理温度的范围变得更窄,存在难以在合金薄带整体中进行均匀的热处理这样的课题。
本公开的合金薄带的热处理中,将比bccFe(αFe)结晶起始温度低10~140℃的温度设为温度T1、比FeB化合物析出起始温度低30~120℃的温度设为温度T2,优选从室温至温度T1,以升温速度50℃/秒以上进行加热,从温度T1至温度T2,以比至温度T1的升温速度慢且为400℃/秒以下的升温速度进行加热,然后进行冷却。可以在达到温度T2后直接冷却,也可以在达到温度T2后以从温度T2-50℃至温度T2之间的温度保持0.5~60秒,然后进行冷却。
此处,升温速度设为在该温度期间的平均升温速度。例如,从室温至温度T1的升温速度可以将从室温至温度T1的时间(秒)作为分母、将温度T1减去室温(25℃)而得的温度作为分子来计算。
根据本公开的合金薄带的热处理方法,能够稳定地制造高饱和磁通密度且低铁损的软磁性合金薄带。
需说明的是,本公开的合金薄带的热处理也可以在将合金薄带加工为磁芯形状之后进行。该磁芯形状是指通过压制等将合金薄带加工为磁芯形状而得的薄带、或将该磁芯形状的薄带层叠而成的磁芯、将薄带卷绕等而构成的磁芯卷等。
图1中示出本公开的一个实施例的热处理模式例与热处理模式的参考例。图2(热处理模式的参考例)、图3(本公开的一个实施例)中示出以此时的保持温度为X轴、以施加8000A/m磁场时的磁通密度B8000和1T、1kHz时的铁损(CL)为Y轴时的相关性,表1(热处理模式的参考例)、表2(本公开的一个实施例)中示出此时的热处理条件和B8000、铁损的值。该试样的合金组成与下述说明的表3的No.3相同,bccFe(αFe)结晶起始温度为470℃,FeB化合物析出起始温度为590℃。
如图2、表1所示,参考例C1~C5的热处理模式中,保持温度为480℃和490℃时,B8000为1.82T,保持温度为470℃以下时和保持温度为500℃时,B8000小于1.82T。保持温度为500℃时,铁损显著高。保持温度为480℃和490℃时,得到B8000为1.82T以上、铁损也低的结果。但是,可获得B8000为1.82T以上且低铁损的温度范围为10℃左右,非常窄。
另一方面,如图3、表2所示,本公开的一个实施例E1~E6的热处理模式中,温度T1比bccFe(αFe)结晶起始温度(470℃)低10℃,E1、E2、E3、E4、E5、E6的温度T2依次比FeB析出起始温度(590℃)低110℃、100℃、90℃、80℃、70℃、60℃。E1~E6的热处理模式中的T1的保持时间为0秒,T2的保持时间为0.5秒。
本公开的一个实施例E1~E6的热处理模式中,温度T2(保持温度)为490~530℃时,B8000为1.82~1.83T,显示基本稳定的高值,温度T2为480℃时,B8000为1.81T,也显示高值。另外,温度T2(保持温度)为480~530℃时,铁损为7.2~15.5W/kg,显示低铁损的值。由此,B8000为1.82T以上且铁损为25W/kg以下的保持温度的温度范围为40℃以上,另外,B8000为1.81T以上且铁损为25W/kg以下的保持温度的温度范围为50℃以上。
也就是说,本公开的热处理模式的情况下,能够在比参考例更宽的温度范围内得到高饱和磁通密度和低铁损的软磁性合金薄带。
通过本公开的一个实施例的热处理模式得到的试样具有在非晶相中存在粒径60nm以下的晶粒的组织。另外,对各试样进行截面观察,结果粒径60nm以下的晶粒的面积率为50%以上(将观察视野面积设为100%时的值)。需说明的是,图3、表2中,保持温度为温度T2。
[表1]
[表2]
从薄带的生产性、生成的核密度、抑制结晶粒径的粗大化这样的观点考虑,热处理时的升温速度优选较快。但是,如果升温速度过快则在短时间内引起结晶化,单位时间的发热量变大,薄带的温度过度上升,会产生以下的课题。第一,薄带会达到FeB化合物析出起始温度,诱发FeB化合物的析出。第二,即使在薄带未达到FeB化合物析出起始温度的情况下,温度也过度上升,结晶粒径的生长加速,铁损劣化。
因此,本公开的热处理中,从第1温度T1开始抑制升温速度,能够抑制FeB化合物的析出。另外,通过从第1温度T1开始抑制升温速度,能够抑制晶体的生长,抑制晶体的偏差。由此,本公开的热处理中,能够抑制铁损的增加,改善由于收缩差而产生的褶皱等在热处理时产生的形状不良状况。
需说明的是,从室温至温度T1的升温速度越快越好,例如为50℃/秒以上。优选为200℃/秒以上,进一步优选为300℃/秒以上,进一步优选为400℃/秒以上。从室温至温度T1的升温速度根据设备能力选择即可。
另外,从温度T1至温度T2的升温速度比升温至温度T1的升温速度慢。例如,优选设为比升温至温度T1的升温速度慢且为400℃/秒以下。优选比升温至温度T1的升温速度慢且为200℃/秒以下,进一步优选比升温至温度T1的升温速度慢且为150℃/秒以下,进一步优选比升温至温度T1的升温速度慢且为100℃/秒以下。另外,从温度T1至温度T2的升温速度优选为10℃/秒以上,进一步优选为30℃/秒以上,进一步优选为50℃/秒以上。
就本公开的软磁性合金薄带而言,如上所述,以快的升温速度进行热处理,并且快的升温速度时的热处理进行至温度T1,该温度T1比由于bccFe(αFe)的结晶化导致温度开始上升的温度低。并且,温度T1以后的升温速度设为比此前的升温速度慢且为400℃/秒以下。由此,控制因结晶化导致的发热,从而抑制FeB化合物的析出,并且抑制αFe晶粒的生长。
就本公开的软磁性合金薄带而言,通过本公开的热处理方法,能够使可获得高饱和磁通密度和低铁损的最佳热处理温度的范围变宽,要控制的温度范围变宽,可获得热处理性优异的软磁性合金薄带。
就本公开的软磁性合金薄带而言,将热处理前的合金薄带的密度设为M1、将热处理后的合金薄带的密度设为M2时,M2/M1优选为1.005以上。通过上述本公开的热处理,能够提高合金薄带的密度。由此,可获得高饱和磁通密度。
本公开的软磁性合金薄带的饱和磁通密度高、铁损低。作为该饱和磁通密度,可得到1.74T以上,作为铁损,在1kHz、1T时可得到25W/kg以下。另外,该铁损优选为18W/kg以下,进一步优选为15W/kg以下。另外,饱和磁通密度优选为1.75T以上,进一步优选为1.77T以上。
另外,本公开的软磁性合金薄带的密度优选为7.45g/cm3以上。通过密度为7.45g/cm3以上,纳米晶体的体积率变高,饱和磁通密度变高。
另外,本公开的软磁性合金薄带的饱和磁致伸缩优选为20ppm以下。由此,容易获得各向同性。
本公开的软磁性合金薄带具备上述软磁性合金的构成和特征。这些说明是重复的,因此适用上述记载。
另外,本公开的软磁性合金薄带的厚度优选为15μm以上,进一步优选为20μm以上,厚度优选为25μm以上,进一步优选为30μm以上。例如,通过厚度为25μm以上,能够降低将软磁性合金薄带层叠来制作磁芯时的工序数和制造成本。进一步优选为32μm以上。另外,如果软磁性合金薄带的厚度变大,则合金薄带的制造变得困难。因此,优选50μm以下。更优选为35μm以下。
另外,在需要以超过1kHz的高频带进一步降低铁损的用途中,优选厚度15~25μm程度的软磁性合金薄带。
另外,本公开的软磁性合金薄带可获得高占积率。就本公开的软磁性合金薄带而言,优选将占积率设为86%以上。另外,本公开的软磁性合金薄带的占积率优选为88%以上。通过为高占积率,在将软磁性合金薄带重叠时,与占积率低的合金薄带相比,即使为相同的层叠数,也能使层叠厚度薄,有助于磁芯的小型化、以及部件的小型化。
需说明的是,占积率可以通过基于JIS C 2534:2017的以下方法测定。
将切断成长度120mm的20片薄带重叠,置于平坦的试样台,将直径16mm的平坦的测砧以50kPa的压力装载于层叠的薄带,在宽度方向上以10mm间隔测定高度。将此时的最大高度设为hmax(μm),由以下的计算式求出占积率LF。
LF(%)=试样的重量(g)/密度(g/cm3)/hmax(μm)/试样长度(240cm)/薄带的宽度(cm)×10000
此时,密度(g/cm3)为热处理后的合金薄带的密度。
另外,关于本公开的软磁性合金薄带,在软磁性合金薄带的铸造方向上施加80A/m磁场时的磁通密度L和在与软磁性合金薄带的铸造方向正交的方向上施加80A/m磁场时的磁通密度W的值之比(L/W)优选为0.7~1.3。通过比(L/W)为0.7~1.3,能够得到各向同性高的软磁性合金薄带。
通常,使合金熔液喷出至旋转的冷却辊并使其急冷凝固而制造的合金薄带会在铸造方向上被导入各向异性。需说明的是,铸造方向是指沿着冷却辊的旋转方向的方向,为连续铸造的合金薄带的长度方向。
如上述那样,关于在铸造时导入了铸造方向的各向异性的软磁性合金薄带,导入的各向异性对热处理后(形成纳米晶体组织的热处理后)的特性也会带来影响。特别是如果非晶质相的体积率高,则在合金薄带的铸造方向(合金薄带的长度方向)上和在与铸造方向正交的方向(为与长度方向正交的方向,相当于合金薄带的宽度方向)上磁通密度是不同的,在热处理后也会残留各向异性。
然而,还存在发动机用途等需要各向同性的软磁性合金薄带的用途。因此,优选实施提高纳米晶体的体积率的热处理,以将在铸造方向上和在与铸造方向正交的方向上的磁通密度之差控制在某一范围内。
另一方面,如果为了提高纳米晶体的体积率而将热处理温度设为高温、或延长热处理时间,则在某一条件下FeB化合物析出,磁特性劣化。特别是就Fe量多的软磁性合金薄带而言,实现各向同性的最佳热处理温度的范围窄,存在难以获得兼具高饱和磁通密度、低铁损和各向同性并且具备纳米晶体组织的软磁性合金薄带这样的课题。
根据本公开,能够解决上述课题,抑制FeB化合物的析出,同时获得兼具高饱和磁通密度和低铁损的软磁性合金薄带,进一步,能够获得兼具各向同性的软磁性合金薄带。
就本公开的软磁性合金薄带而言,用于获得期望特性的最佳热处理温度的范围宽,即使考虑到量产时的偏差,量产性也高。特别是在发动机用磁芯等中使用的宽度宽的合金薄带的情况下,变得容易产生热处理时的温度偏差,因此最佳热处理温度的范围宽是有效的。
通常,如果在合金薄带内产生升温速度、温度的偏差,则变得无法控制因部分结晶化导致的发热,在结晶化时的收缩中产生偏差,在合金薄带中出现褶皱等,变得容易出现制成磁芯时的占积率降低等不良状况。
然而,就本公开的软磁性合金薄带而言,如上所述,针对热处理时的温度偏差的容许范围宽,褶皱得到抑制,能够得到占积率高且平滑度高的软磁性合金薄带。
关于平滑度,可以根据占积率测定时测定的宽度方向的厚度最大值hmax和最小值hmin,由(hmax-hmin)/20来定义。该平滑度优选为3μm以下。
通过使用本公开的软磁性合金薄带来构成在变压器、电子部件、发动机等中使用的磁芯,能够得到具备优异特性的磁芯。
构成磁芯的情况下,通过将合金薄带切成规定形状并重叠、将合金薄带卷绕、将合金薄带重叠并弯曲等,能够构成磁芯。
另外,也可以将本公开的软磁性合金薄带粉碎而制成粉末状,使用该粉末来构成磁芯。另外,也可以使用雾化法来制作由本公开的软磁性合金构成的粉末,使用该粉末来构成磁芯。
另外,通过将本公开的磁芯与绕组组合来构成变压器、电子部件、发动机等部件,能够得到具备优异特性的部件。此时,可以将本公开的磁芯与基于其他磁性材料的磁芯组合。
[实施例]
〔实施例1〕
按照成为表3所示各组成的方式配合元素源,加热至1300℃而制作合金熔液,将该合金熔液喷出至以周速30m/s旋转的外径400mm、宽度200mm的冷却辊上,在冷却辊上使其急冷凝固,制作合金薄带。各合金薄带按照表4所示的热处理条件进行热处理,制作软磁性合金薄带。制作的合金薄带的宽度和厚度示于表3。需说明的是,冷却辊的外周部由热导率为150W/(m·K)的Cu合金构成,在冷却辊的内部具备外周部的温度控制用的冷却机构。
表3、表4中,No.1~6相当于本公开的软磁性合金薄带,No.51、52相当于比较例。各试样的B8000、1T/1kHz时的铁损、密度、bccFe(αFe)结晶起始温度、FeB化合物析出起始温度、温度T1、温度T2、从室温至温度T1的升温速度、T1-T2间的升温速度示于表3、表4。需说明的是,从室温至温度T1的升温速度设为400~500℃/秒。另外,密度为热处理后的密度。
需说明的是,No.1~6的各试样具有在非晶相中存在粒径60nm以下的晶粒的组织。另外,对各试样进行截面观察,结果粒径60nm以下的晶粒的面积率为50%以上(将观察视野面积设为100%时的值)。
〔bccFe(αFe)结晶起始温度、FeB化合物析出起始温度〕
bccFe(αFe)结晶起始温度、FeB化合物析出起始温度根据升温速度而变化,通常的热分析装置的升温速度的上限为2℃/秒左右,本公开的热处理时的升温速度无法测定,因此通过下述那样的方法求出升温速度50℃/秒时的值,作为bccFe(αFe)结晶起始温度、FeB化合物析出起始温度。
利用理学制DSC8231,在升温速度5℃/分钟(0.083℃/秒)、20℃/分钟(0.333℃/秒)、50℃/分钟(0.833℃/秒)这3点测定bccFe(αFe)结晶起始温度、FeB化合物析出起始温度,将该值以X轴升温速度的对数、Y轴bccFe(αFe)结晶起始温度或FeB化合物析出起始温度进行描点,从其近似曲线外推升温速度50℃/秒的值而求出。
使用热处理后的软磁性合金薄带,测定饱和磁通密度(B8000)、铁损、密度。
〔饱和磁通密度(B8000)〕
利用METRON技研(株)制的直流磁化特性试验装置,对热处理后的单板试样施加8000A/m磁场,测定此时的最大磁通密度,作为B8000。本公开的软磁性合金薄带为比较容易饱和的特性,因此在施加8000A/m磁场的时刻已饱和,B8000与饱和磁通密度成为基本相同的值,因此用B8000表示饱和磁通密度。
〔铁损〕
利用东英工业(株)制的交流磁性测定装置TWM18SR,在磁通密度1T、频率1kHz的条件下测定热处理后的单板试样的铁损。
〔密度〕
使用(株)岛津制作所制的干式密度计AccuPyc1330,利用定容积膨胀法,制成能够插入至尺寸外径17mm、高度33mm的试样单元中的尺寸的芯状试样,测定其体积,计算出芯的重量除以其体积而得的值作为密度。
[表3]
[表4]
本公开的实施例(No.1~6)中,获得了高饱和磁通密度和低铁损。另外,密度也为7.45g/cm3以上。
比较例的No.51的饱和磁通密度低。
比较例的No.52的铁损稍高,但特性值几乎与本公开的实施例同样。但是,由于Si的含量少,因此在大气中保存数日时会生锈,产生处理方面的课题。
将No.1~6、No.51、No.52的试样在铸造方向上施加80A/m磁场时的磁通密度L和在与铸造方向正交的方向上施加80A/m磁场时的磁通密度W的值之比(L/W),以及将热处理前的合金薄带的密度设为M1、热处理后的合金薄带的密度设为M2时的M2/M1示于表5。
〔磁通密度L,W〕
利用METRON技研(株)制的直流磁化特性试验装置,在热处理后的单板试样的铸造方向上和与铸造方向正交的方向上分别施加80A/m磁场,将此时的最大磁通密度分别设为L、W,通过L与W之比L/W进行各向同性的评价。
本公开的实施例(No.1~6)中,比(L/W)为0.7~1.3的范围,得到了各向同性高的软磁性合金薄带,密度比(M2/M1)也为1.005以上。
比较例的No.51、No.52的比(L/W)超过了1.3。
[表5]
将No.1~5的饱和磁致伸缩的值示于表5。
〔饱和磁致伸缩〕
用电磁铁对贴有(株)共和电业制的应变计的试样施加5kOe的磁场,使电磁铁旋转360°,根据应变计的电阻值变化,测定使对试样施加的磁场方向改变360°时产生的试样的伸长率和收缩的最大变化量。设为饱和磁致伸缩=2/3×最大变化量。
本公开的实施例的饱和磁致伸缩为20ppm以下。
将No.2的软磁性合金薄带的截面观察照片示于图4。图4为通过透射型电子显微镜观察的透射型电子显微镜观察图像(TEM像)。如图4所示,本公开的软磁性合金薄带成为具备粒径20~30nm的纳米晶体的组织,纳米晶粒占观察截面的一半以上,因此确认到纳米晶体的体积率为50%以上。
〔实施例2〕
按照成为由Fe83.07Si2.20B13.60Nb0.45Cu0.68构成的组成的方式配合元素源,将加热至1300℃的合金熔液喷出至以周速30m/s旋转的外径400mm、宽度300mm的冷却辊上,在冷却辊上使其急冷凝固,制作合金薄带。各合金薄带按照表7所示的热处理条件进行热处理,制作软磁性合金薄带。制作的合金薄带的宽度和厚度示于表6。需说明的是,冷却辊的外周部由热导率为150W/(m·K)的Cu合金构成,在冷却辊的内部具备外周部的温度控制用的冷却机构。
需说明的是,本公开的实施例的No.7~9的各试样具有在非晶相中存在粒径60nm以下的晶粒的组织。另外,对各试样进行截面观察,结果粒径60nm以下的晶粒的面积率为50%以上(将观察视野面积设为100%时的值)。
将各试样的热处理条件、测定热处理后试样的占积率、平滑度、B8000、铁损、密度的结果示于表6、表7。
No.53、No.54为比较例。No.53为温度T2设为比FeB化合物析出起始温度低150℃的温度的热处理条件的试样,No.54为温度T2设为比FeB化合物析出起始温度低20℃的温度的热处理条件的试样,其结果的值也示于表6、表7。No.53的试样的B8000为1.73T、较低,热处理不充分。No.54的试样的铁损大幅增加,在1T、1kHz的条件下无法测定。根据这样的情况,认为No.54中由于FeB化合物的析出而特性劣化。另外,就No.54的试样而言,热处理时产生了褶皱,因此占积率为79%,平滑度为3.5μm,发生了劣化。
本公开的实施例(No.7~9)的饱和磁通密度高,铁损低,占积率为86%以上另外,密度高,平滑度也良好。
[表6]
[表7]
〔占积率〕
采用基于JIS C 2534:2017的以下方法来实施测定。
将切断成长度120mm的20片薄带重叠,置于平坦的试样台,将直径16mm的平坦的测砧以50kPa的压力装载于层叠的薄带,在宽度方向上以10mm间隔测定高度。将此时的最大高度设为hmax(μm),由以下的计算式求出占积率LF。
LF(%)=试样的重量(g)/密度(g/cm3)/hmax(μm)/试样长度(240cm)/薄带的宽度(cm)×10000
如以上所述,根据本公开,得到了饱和磁通密度高、铁损低的软磁性合金薄带。另外,根据本公开,得到了各向异性被抑制、具有各向同性的软磁性合金薄带。另外,根据本公开,得到了密度高、占积率也高、平滑度良好的软磁性合金薄带。需说明的是,本公开的软磁性合金薄带为本公开的软磁性合金的一个方式。
使用本公开的软磁性合金薄带来构成磁芯的情况下,可以使用公知的手段构成磁芯。并且,使用本公开的软磁性合金薄带构成的磁芯构成为具备本公开的软磁性合金薄带所具备的高饱和磁通密度、低铁损、进一步具备各向同性的磁芯,可得到具备优异特性的磁芯。
进一步,通过构成具备使用本公开的软磁性合金薄带构成的磁芯、以及绕组的部件,构成为具备本公开的软磁性合金薄带所具备的高饱和磁通密度、低铁损、进一步具备各向同性的部件,可得到具备优异特性的部件。
Claims (14)
1.一种软磁性合金,其为由组成式(Fe1-xAx)aSibBcCudMe表示的软磁性合金,其中,A为Ni和Co中的至少1种,M为选自由Nb、Mo、V、Zr、Hf和W组成的组的1种以上,以原子%计82.4≤a≤86、0.2≤b≤2.4、12.5≤c≤15.0、0.05≤d≤0.8、0.4≤e≤1.0、0≤x≤0.1,
所述软磁性合金具有在非晶相中存在粒径60nm以下的晶粒的组织。
2.根据权利要求1所述的软磁性合金,饱和磁通密度为1.74T以上。
3.根据权利要求1或2所述的软磁性合金,密度为7.45g/cm3以上。
4.一种软磁性合金薄带,合金组成由组成式(Fe1-xAx)aSibBcCudMe表示,其中,A为Ni和Co中的至少1种,M为选自由Nb、Mo、V、Zr、Hf和W组成的组的1种以上,以原子%计82.4≤a≤86、0.2≤b≤2.4、12.5≤c≤15.0、0.05≤d≤0.8、0.4≤e≤1.0、0≤x≤0.1,
所述软磁性合金薄带具有在非晶相中存在粒径60nm以下的晶粒的组织,饱和磁通密度为1.74T以上,1kHz、1T时的铁损为25W/kg以下。
5.根据权利要求4所述的软磁性合金薄带,密度为7.45g/cm3以上。
6.根据权利要求4或5所述的软磁性合金薄带,占积率为86%以上。
7.根据权利要求4~6中任一项所述的软磁性合金薄带,厚度为25μm以上。
8.根据权利要求4~7中任一项所述的软磁性合金薄带,在所述软磁性合金薄带的铸造方向上施加80A/m磁场时的磁通密度L和在与所述软磁性合金薄带的铸造方向正交的方向上施加80A/m磁场时的磁通密度W的值之比即L/W为0.7~1.3。
9.根据权利要求4~8中任一项所述的软磁性合金薄带,饱和磁致伸缩为20ppm以下。
10.一种软磁性合金薄带的制造方法,其为获得权利要求4~9中任一项所述的软磁性合金薄带的制造方法,
其为对合金薄带进行热处理使得具有在非晶相中存在粒径60nm以下的晶粒的组织的软磁性合金薄带的制造方法,
所述热处理中,将比bccFe结晶起始温度低10~140℃的温度设为温度T1、比FeB化合物析出起始温度低30~120℃的温度设为温度T2,
从室温至温度T1,以升温速度50℃/秒以上进行加热,
从温度T1至温度T2,以比至温度T1的升温速度慢且为400℃/秒以下的升温速度进行加热,
达到温度T2后进行冷却,或者
达到温度T2后以从温度T2-50℃至温度T2之间的温度保持0.5~60秒,然后进行冷却。
11.根据权利要求10所述的软磁性合金薄带的制造方法,所述热处理前的合金薄带是通过将合金熔液喷出至旋转的冷却辊上并在所述冷却辊上使其急冷凝固而得到的,所述冷却辊的外周部由热导率为120W/(m·K)以上的Cu合金构成。
12.根据权利要求10或11所述的软磁性合金薄带的制造方法,将所述热处理前的合金薄带的密度设为M1、所述热处理后的合金薄带的密度设为M2时,M2/M1为1.005以上。
13.一种磁芯,使用权利要求4~9中任一项所述的软磁性合金薄带构成。
14.一种部件,其具备权利要求13所述的磁芯、以及绕组。
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