JP2021105212A - 軟磁性合金、軟磁性合金薄帯およびその製造方法、磁心、ならびに部品 - Google Patents
軟磁性合金、軟磁性合金薄帯およびその製造方法、磁心、ならびに部品 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2021105212A JP2021105212A JP2020203597A JP2020203597A JP2021105212A JP 2021105212 A JP2021105212 A JP 2021105212A JP 2020203597 A JP2020203597 A JP 2020203597A JP 2020203597 A JP2020203597 A JP 2020203597A JP 2021105212 A JP2021105212 A JP 2021105212A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- soft magnetic
- magnetic alloy
- temperature
- alloy strip
- alloy
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910001004 magnetic alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 180
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 22
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 123
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 91
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 91
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims abstract description 61
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 50
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 23
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 91
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 38
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 27
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 25
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 25
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims description 22
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 13
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 11
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000004804 winding Methods 0.000 claims description 6
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 description 16
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 15
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 6
- 230000008859 change Effects 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 4
- 230000037303 wrinkles Effects 0.000 description 4
- 241000446313 Lamella Species 0.000 description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 3
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 description 3
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 3
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 3
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 3
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 2
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000519 Ferrosilicon Inorganic materials 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005280 amorphization Methods 0.000 description 1
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052789 astatine Inorganic materials 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- -1 ferroboron Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010030 laminating Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Continuous Casting (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
【課題】飽和磁束密度が高く、鉄損が低い軟磁性合金、その合金からなる軟磁性合金薄帯およびその製造方法、その軟磁性合金薄帯を用いた磁心、ならびに部品を提供する。【解決手段】組成式FeaSibBcCudMeで表され、MはNb,Mo,V,Zr,Hf,Wから選ばれた少なくとも1種の元素であり、原子％で82.5≦a≦86、0.3≦b≦3、12.5≦c≦15.0、0.05≦d≦0.9、0≦e＜0.4である軟磁性合金であって、前記軟磁性合金は粒径60nm以下の結晶粒がアモルファス相中に存在する組織を有する軟磁性合金。【選択図】図１
Description
本開示は、軟磁性合金、軟磁性合金薄帯およびその製造方法、磁心、ならびに部品に関する。
ナノ結晶構造を有する軟磁性合金は、優れた磁気特性が得られ、変圧器、電子部品、モータなどに利用されている。それらの変圧器、電子部品、モータなどは、小型化や高効率化が求められている。そのため、それらの部品（変圧器、電子部品、モータなど）に用いられる軟磁性合金には、更なる特性の向上が求められている。その軟磁性合金に求められる特性として、飽和磁束密度が高いこと、鉄損が低いことがある。それらの部品のなかには、半導体などの高周波化にともない動作周波数を高くして小型化を進めているものも多く、鉄損の低い、Fe基非晶質合金やFe基ナノ結晶合金が着目されており、商業的に普及させるため、価格、生産性、熱処理性に優れた軟磁性合金が求められている。
特許文献１では、組成式Fe100-a-b-cBaCubM’cで、M’は、Nb、Mo、Ta、W、Ni、及びCoから選択される少なくとも1種の元素であり、10≦a≦16、0＜b≦2、及び0≦c≦8を満たす組成を有し、かつ非晶質相を有する合金を昇温速度10℃／秒以上で加熱し、かつ、結晶化開始温度以上、Fe-B化合物の生成開始温度未満で、0〜80秒にわたり保持することにより、高飽和磁化と低保磁力を両立する軟磁性材料の製造方法が記載されている。
特許文献２では、組成式（（Ｆｅ（１−（α＋β））Ｘ１αＸ２β）（１−（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ））ＢａＳｉｂＣｃＣｕｄＭｅからなる軟磁性合金であって、Ｘ１はＣｏおよびＮｉからなる群から選択される１種以上、Ｘ２はＡｌ，Ｍｎ，Ａｇ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｂｉ，Ｎ，Ｏおよび希土類元素からなる群より選択される１種以上、ＭはＮｂ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｍｏ，ＷおよびＶからなる群から選択される１種以上であり、０．１４０＜ａ≦０．２４０、０≦ｂ≦０．０３０、０＜ｃ＜０．０８０、０＜ｄ≦０．０２０、０≦ｅ≦０．０３０、α≧０、β≧０、０≦α＋β≦０．５０、であることを特徴とする軟磁性合金が開示されている。この軟磁性合金は、高い飽和磁束密度、低い保磁力および高い透磁率μ´を同時に有する軟磁性合金となることが記載されている。
特許文献３では、Fe100-ｘ-ｙ-zAｘMyXｚにより表され、ここで、AはCuおよびAuから選ばれた少なくとも1種以上の元素、MはTi、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、Wから選ばれた少なくとも1種以上の元素、XはBおよびSiから選ばれた少なくとも一種以上の元素であり、原子%で、0＜ｘ≦5、0.4≦ｙ＜2.5、10≦ｚ≦20であり、軟磁性合金の飽和磁束密度が１．７Ｔ以上、保磁力が１５Ａ／ｍ以下である軟磁性合金が開示されている。
特許文献１に記載された軟磁性材料によれば、高飽和磁化を有する軟磁性材料が開示されている。しかしながら、特許文献1に記載の軟磁性材料は、Siを含有しないため、軟磁性材料の耐食性に寄与するSiO2膜が材料表面に形成されないため、錆などの防止が困難となる。
特許文献２に記載された軟磁性合金では、飽和磁束密度（Ｂｓ）があまり高くない。一般にFe量が多くなれば、飽和磁束密度が高くなるが、Fe量が84at%の実施例6で、飽和磁束密度（Ｂｓ）は1.76Tとなっている。また、比較的B量が多いことより、熱処理性が不十分であると考えられる。
特許文献３に記載された軟磁性合金では、高価なNbなどM元素を多く含むため、価格が高くなる。また、鋳造方向に異方性が付与されており、鋳造方向に磁界80A/mを印加したときの磁束密度と、鋳造方向に直交する方向に磁界80A/mを印加したときの磁束密度との比が大きいため、等方性を必要とする用途には不向きである。
本開示は、飽和磁束密度が高く、鉄損が低い軟磁性合金、その軟磁性合金からなる軟磁性合金薄帯およびその製造方法、その軟磁性合金薄帯を用いた磁心、ならびに部品を提供することが望ましい。
上記課題を解決するための具体的手段には、以下の態様が含まれる。
＜１＞ 組成式FeaSibBcCudMeで表され、MはNb,Mo,V,Zr,Hf,Wから選ばれた少なくとも1種の元素であり、原子％で82.5≦a≦86、0.3≦b≦3、12.5≦c≦15.0、0.05≦d≦0.9、0≦e＜0.4である軟磁性合金であって、
前記軟磁性合金は粒径60nm以下の結晶粒がアモルファス相中に存在する組織を有する軟磁性合金。
＜２＞ ＜1＞において、83≦a≦86、0.3≦b≦2、0.4≦d≦0.9、0≦e≦0.３である軟磁性合金。
＜３＞ ＜１＞または＜２＞において、13.0≦c≦14.0である軟磁性合金。
＜４＞ ＜１＞〜＜３＞のいずれか１項において、Feの一部を最大6原子%までの範囲でCo,Niの少なくとも1種の元素に置換した軟磁性合金。
＜５＞ ＜１＞〜＜４＞のいずれか１項において、飽和磁束密度が1.75T以上である軟磁性合金。
＜６＞ ＜１＞〜＜５＞のいずれか１項において、密度が7.45g/cm3以上である軟磁性合金。
＜１＞ 組成式FeaSibBcCudMeで表され、MはNb,Mo,V,Zr,Hf,Wから選ばれた少なくとも1種の元素であり、原子％で82.5≦a≦86、0.3≦b≦3、12.5≦c≦15.0、0.05≦d≦0.9、0≦e＜0.4である軟磁性合金であって、
前記軟磁性合金は粒径60nm以下の結晶粒がアモルファス相中に存在する組織を有する軟磁性合金。
＜２＞ ＜1＞において、83≦a≦86、0.3≦b≦2、0.4≦d≦0.9、0≦e≦0.３である軟磁性合金。
＜３＞ ＜１＞または＜２＞において、13.0≦c≦14.0である軟磁性合金。
＜４＞ ＜１＞〜＜３＞のいずれか１項において、Feの一部を最大6原子%までの範囲でCo,Niの少なくとも1種の元素に置換した軟磁性合金。
＜５＞ ＜１＞〜＜４＞のいずれか１項において、飽和磁束密度が1.75T以上である軟磁性合金。
＜６＞ ＜１＞〜＜５＞のいずれか１項において、密度が7.45g/cm3以上である軟磁性合金。
＜７＞ 合金組成が、組成式FeaSibBcCudMeで表され、MはNb,Mo,V,Zr,Hf,Wから選ばれた少なくとも1種の元素であり、原子％で82.5≦a≦86、0.3≦b≦3、12.5≦c≦15.0、0.05≦d≦0.9、0≦e＜0.4である軟磁性合金薄帯であって、
前記軟磁性合金薄帯は粒径60nm以下の結晶粒がアモルファス相中に存在する組織を有し、飽和磁束密度が1.75T以上、1kHz,1Tでの鉄損が25W/kg以下である軟磁性合金薄帯。
＜８＞ ＜７＞に記載の軟磁性合金薄帯において、密度が7.45g/cm3以上である軟磁性合金薄帯。
＜９＞ ＜７＞または＜８＞に記載の軟磁性合金薄帯において、占積率が86％以上である軟磁性合金薄帯。
＜１０＞ ＜７＞〜＜９＞のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯において、厚さが25μm以上である軟磁性合金薄帯。
＜１１＞ ＜７＞〜＜１０＞のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯において、占積率が88％以上である軟磁性合金薄帯。
＜１２＞ ＜７＞〜＜１１＞のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯において、前記軟磁性合金薄帯の鋳造方向に磁界80A/mを印加したときの磁束密度Ｌと、前記軟磁性合金薄帯の鋳造方向に直交する方向に磁界80A/mを印加したときの磁束密度Ｗとの値の比（Ｌ／Ｗ）が0.7〜1.3である軟磁性合金薄帯。
＜１３＞ ＜７＞〜＜１２＞のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯において、飽和磁歪が20ppm以下である軟磁性合金薄帯。
＜１４＞ ＜７＞〜＜１３＞のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯において、83≦a≦86、0.3≦b≦2、0.4≦d≦0.9、0≦e≦0.３であり、飽和磁束密度が1.77T以上である軟磁性合金薄帯。
＜１５＞ ＜７＞〜＜１４＞のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯において、13.0≦c≦14.0である軟磁性合金薄帯。
＜１６＞ ＜７＞〜＜１５＞のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯において、Feの一部を最大6原子%までの範囲でCo,Niの少なくとも1種の元素に置換した軟磁性合金薄帯。
前記軟磁性合金薄帯は粒径60nm以下の結晶粒がアモルファス相中に存在する組織を有し、飽和磁束密度が1.75T以上、1kHz,1Tでの鉄損が25W/kg以下である軟磁性合金薄帯。
＜８＞ ＜７＞に記載の軟磁性合金薄帯において、密度が7.45g/cm3以上である軟磁性合金薄帯。
＜９＞ ＜７＞または＜８＞に記載の軟磁性合金薄帯において、占積率が86％以上である軟磁性合金薄帯。
＜１０＞ ＜７＞〜＜９＞のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯において、厚さが25μm以上である軟磁性合金薄帯。
＜１１＞ ＜７＞〜＜１０＞のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯において、占積率が88％以上である軟磁性合金薄帯。
＜１２＞ ＜７＞〜＜１１＞のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯において、前記軟磁性合金薄帯の鋳造方向に磁界80A/mを印加したときの磁束密度Ｌと、前記軟磁性合金薄帯の鋳造方向に直交する方向に磁界80A/mを印加したときの磁束密度Ｗとの値の比（Ｌ／Ｗ）が0.7〜1.3である軟磁性合金薄帯。
＜１３＞ ＜７＞〜＜１２＞のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯において、飽和磁歪が20ppm以下である軟磁性合金薄帯。
＜１４＞ ＜７＞〜＜１３＞のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯において、83≦a≦86、0.3≦b≦2、0.4≦d≦0.9、0≦e≦0.３であり、飽和磁束密度が1.77T以上である軟磁性合金薄帯。
＜１５＞ ＜７＞〜＜１４＞のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯において、13.0≦c≦14.0である軟磁性合金薄帯。
＜１６＞ ＜７＞〜＜１５＞のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯において、Feの一部を最大6原子%までの範囲でCo,Niの少なくとも1種の元素に置換した軟磁性合金薄帯。
＜１７＞ ＜７＞〜＜１６＞のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯を得る製造方法であって、合金溶湯を回転する冷却ロール上に噴出させ、前記冷却ロール上で、前記合金溶湯を冷却して合金薄帯を得る薄帯製造工程を有し、前記冷却ロールの外周部が熱伝導率120W/(m・K)以上となるCu合金で構成されている軟磁性合金薄帯の製造方法。
＜１８＞ 合金薄帯を熱処理し、粒径60nm以下の結晶粒がアモルファス相中に存在する組織を有する軟磁性合金薄帯を製造する方法において、
前記熱処理では、bccFe結晶化開始温度より10〜140℃低い温度を温度T1、FeB析出開始温度より30〜120℃低い温度を温度T2として、
室温から温度T1まで、昇温速度50℃/sec.以上で加熱し、
温度T1から温度T2まで、温度T1までの昇温速度より遅く、かつ400℃/sec.以下の昇温速度で加熱し、
温度T2に達したのち冷却する、又は、
温度T2に達したのち、温度T2-50℃から温度T2の間の温度で、0.5〜60秒保持し、その後、冷却する、軟磁性合金薄帯の製造方法。
＜１９＞ 前記熱処理前の合金薄帯は、合金溶湯を回転する冷却ロール上に噴出させ、前記冷却ロール上で、前記合金溶湯を冷却して得られ、前記冷却ロールの外周部が熱伝導率120W/(m・K)以上となるCu合金で構成されている＜１８＞に記載の軟磁性合金薄帯の製造方法。
＜２０＞ 前記熱処理前の合金薄帯の密度をM1とし、前記熱処理後の合金薄帯の密度をM2としたとき、M2/M1が1.005以上である＜１８＞または＜１９＞に記載の軟磁性合金薄帯の製造方法。
＜２１＞
前記軟磁性合金薄帯の合金組成は、組成式FeaSibBcCudMeで表され、MはNb,Mo,V,Zr,Hf,Wから選ばれた少なくとも1種の元素であり、原子％で82.5≦a≦86、0.3≦b≦3、12.5≦c≦15.0、0.05≦d≦0.9、0≦e＜0.4である＜１８＞〜＜２０＞のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯の製造方法。
＜１８＞ 合金薄帯を熱処理し、粒径60nm以下の結晶粒がアモルファス相中に存在する組織を有する軟磁性合金薄帯を製造する方法において、
前記熱処理では、bccFe結晶化開始温度より10〜140℃低い温度を温度T1、FeB析出開始温度より30〜120℃低い温度を温度T2として、
室温から温度T1まで、昇温速度50℃/sec.以上で加熱し、
温度T1から温度T2まで、温度T1までの昇温速度より遅く、かつ400℃/sec.以下の昇温速度で加熱し、
温度T2に達したのち冷却する、又は、
温度T2に達したのち、温度T2-50℃から温度T2の間の温度で、0.5〜60秒保持し、その後、冷却する、軟磁性合金薄帯の製造方法。
＜１９＞ 前記熱処理前の合金薄帯は、合金溶湯を回転する冷却ロール上に噴出させ、前記冷却ロール上で、前記合金溶湯を冷却して得られ、前記冷却ロールの外周部が熱伝導率120W/(m・K)以上となるCu合金で構成されている＜１８＞に記載の軟磁性合金薄帯の製造方法。
＜２０＞ 前記熱処理前の合金薄帯の密度をM1とし、前記熱処理後の合金薄帯の密度をM2としたとき、M2/M1が1.005以上である＜１８＞または＜１９＞に記載の軟磁性合金薄帯の製造方法。
＜２１＞
前記軟磁性合金薄帯の合金組成は、組成式FeaSibBcCudMeで表され、MはNb,Mo,V,Zr,Hf,Wから選ばれた少なくとも1種の元素であり、原子％で82.5≦a≦86、0.3≦b≦3、12.5≦c≦15.0、0.05≦d≦0.9、0≦e＜0.4である＜１８＞〜＜２０＞のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯の製造方法。
＜２２＞ ＜７＞〜＜１６＞のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯を用いて構成された磁心。
＜２３＞ ＜２２＞に記載の磁心と、巻線とを備える部品。
＜２３＞ ＜２２＞に記載の磁心と、巻線とを備える部品。
本開示の一態様によれば、飽和磁束密度が高く、鉄損が低い軟磁性合金および軟磁性合金薄帯を得ることができる。また、本開示の一態様によれば、等方性を有する軟磁性合金薄帯を得ることができる。また、本開示の一態様の軟磁性合金薄帯を用いた磁心、ならびに部品によれば、飽和磁束密度が高く、低鉄損な特性を備える磁心、ならびに部品を得ることができる。
以下、本開示の実施形態について詳細に説明する。本開示は、以下の実施形態に何ら制限されず、本開示の目的の範囲内において、適宜変更を加えて実施することができる。
本開示において、「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ下限値及び上限値として含む範囲を示す。本開示に段階的に記載されている数値範囲において、ある数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本開示に記載されている数値範囲において、ある数値範囲で記載された上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
本開示において、２以上の好ましい態様の組み合わせは、より好ましい態様である。
本開示において、２以上の好ましい態様の組み合わせは、より好ましい態様である。
本開示の軟磁性合金は、組成式FeaSibBcCudMeで表され、MはNb,Mo,V,Zr,Hf,Wから選ばれた少なくとも1種の元素であり、原子％で82.5≦a≦86、0.3≦b≦3、12.5≦c≦15.0、0.05≦d≦0.9、0≦e＜0.4である軟磁性合金であって、
前記軟磁性合金は粒径60nm以下の結晶粒がアモルファス相中に存在する組織を有する。
前記軟磁性合金は粒径60nm以下の結晶粒がアモルファス相中に存在する組織を有する。
まず、本開示の組成に関して、以下に詳細に説明する。
Fe（鉄）は、原子％で82.5％以上86％以下である。
Feの含有量を82.5％以上とすることにより、飽和磁束密度1.75T以上を満たすことができる。好ましくは83％以上であり、さらに好ましくは83.5%以上であり、さらに好ましくは84%以上である。
また、Feの含有量が86%を超えるとアモルファス化が困難となるため、Feの含有量は86％以下とする。好ましくは85.5％以下である。
Fe（鉄）は、原子％で82.5％以上86％以下である。
Feの含有量を82.5％以上とすることにより、飽和磁束密度1.75T以上を満たすことができる。好ましくは83％以上であり、さらに好ましくは83.5%以上であり、さらに好ましくは84%以上である。
また、Feの含有量が86%を超えるとアモルファス化が困難となるため、Feの含有量は86％以下とする。好ましくは85.5％以下である。
Si（ケイ素）は、原子％で0.3％以上3％以下である。
Siを含有することにより、合金表面に数十nm厚さのSiO2の酸化膜を形成させることができる。これにより、軟磁性合金の耐食性を向上させることができる。この耐食性の向上の効果を得るために、Siを0.3％以上含有させる。好ましくは1.0％以上である。
Siの含有量が3％を超えると、1.75Tを超える飽和磁束密度を得ることが困難となり、また、軟磁性合金薄帯の板厚を厚肉化することが困難となる。このため、Siの含有量は3％以下とする。好ましくは2％以下であり、さらに好ましくは1.4％以下である。
Siを含有することにより、合金表面に数十nm厚さのSiO2の酸化膜を形成させることができる。これにより、軟磁性合金の耐食性を向上させることができる。この耐食性の向上の効果を得るために、Siを0.3％以上含有させる。好ましくは1.0％以上である。
Siの含有量が3％を超えると、1.75Tを超える飽和磁束密度を得ることが困難となり、また、軟磁性合金薄帯の板厚を厚肉化することが困難となる。このため、Siの含有量は3％以下とする。好ましくは2％以下であり、さらに好ましくは1.4％以下である。
B（ホウ素）は、原子％で12.5％以上15.0％以下である。
Bの含有量が12.5％未満ではアモルファスの形成が困難となるため、Bの含有量は12.5％以上とする。好ましくは13.0％以上であり、さらに好ましくは13.5%以上である。
Bの含有量が15.0％を超えると、bccFe（αFe）結晶化開始温度とFeB析出開始温度との差が小さくなり、最適な熱処理温度の範囲が狭くなる。このため、1T,1kHzでの鉄損25W/kg以下を得ることができる均一微細なナノ結晶組織を得ることが難しくなる。これにより、Bの含有量は15.0％以下とする。好ましくは14.5％以下であり、さらに好ましくは14.4％以下であり、さらに好ましくは14.0％以下である。
Bの含有量が12.5％未満ではアモルファスの形成が困難となるため、Bの含有量は12.5％以上とする。好ましくは13.0％以上であり、さらに好ましくは13.5%以上である。
Bの含有量が15.0％を超えると、bccFe（αFe）結晶化開始温度とFeB析出開始温度との差が小さくなり、最適な熱処理温度の範囲が狭くなる。このため、1T,1kHzでの鉄損25W/kg以下を得ることができる均一微細なナノ結晶組織を得ることが難しくなる。これにより、Bの含有量は15.0％以下とする。好ましくは14.5％以下であり、さらに好ましくは14.4％以下であり、さらに好ましくは14.0％以下である。
Cu（銅）は、原子％で0.05％以上0.9％以下である。
Cuの含有量が0.05％未満では、1T,1kHzでの鉄損25W/kg以下を得ることができる均一微細なナノ結晶組織を得ることが難しくなる。このため、Cuの含有量は0.05％以上とする。好ましくは0.2％以上であり、さらに好ましくは0.4%以上であり、さらに好ましくは0.5％以上である。
Cuの含有量が0.9％を超えると、脆化しやすくなり、軟磁性合金薄帯の厚肉化が困難となる。このため、Cuの含有量は、0.9％以下とする。好ましくは0.7％以下であり、さらに好ましくは0.6％以下である。
Cuの含有量が0.05％未満では、1T,1kHzでの鉄損25W/kg以下を得ることができる均一微細なナノ結晶組織を得ることが難しくなる。このため、Cuの含有量は0.05％以上とする。好ましくは0.2％以上であり、さらに好ましくは0.4%以上であり、さらに好ましくは0.5％以上である。
Cuの含有量が0.9％を超えると、脆化しやすくなり、軟磁性合金薄帯の厚肉化が困難となる。このため、Cuの含有量は、0.9％以下とする。好ましくは0.7％以下であり、さらに好ましくは0.6％以下である。
M元素は、Nb,Mo,V,Zr,Hf,Wから選ばれた少なくとも1種の元素であり、原子％で0％以上0.4％未満である。
M元素は、0％であっても良いが、M元素を含有させることにより、磁気特性を著しく劣化させるFeB化合物の析出開始温度を高温側にシフトさせることができる。これにより、bccFe（αFe）結晶化開始温度とFeB析出開始温度との差を広くすることができ、最適な熱処理温度の範囲を広げる効果を有し、熱処理条件を緩和させることができる。好ましくは0.1％以上であり、さらに好ましくは0.15%以上である。
M元素は高価であるため、含有量に従って価格があがってしまう。このため、含有量は少ない方が好ましい。したがって、M元素の含有量は、0.4％未満とする。好ましくは0.3％以下であり、さらに好ましくは0.25％以下である。
M元素は、0％であっても良いが、M元素を含有させることにより、磁気特性を著しく劣化させるFeB化合物の析出開始温度を高温側にシフトさせることができる。これにより、bccFe（αFe）結晶化開始温度とFeB析出開始温度との差を広くすることができ、最適な熱処理温度の範囲を広げる効果を有し、熱処理条件を緩和させることができる。好ましくは0.1％以上であり、さらに好ましくは0.15%以上である。
M元素は高価であるため、含有量に従って価格があがってしまう。このため、含有量は少ない方が好ましい。したがって、M元素の含有量は、0.4％未満とする。好ましくは0.3％以下であり、さらに好ましくは0.25％以下である。
本開示の軟磁性合金は、Feの一部を最大6原子%までの範囲でCo,Niの少なくとも1種の元素に置換しても良い。本開示の軟磁性合金は、Feの一部を最大5原子%までの範囲でCo,Niの少なくとも1種の元素に置換することも可能である。
本開示の軟磁性合金は、C（炭素）を含有していても良い。Cは１質量％以下が好ましい。
本開示の軟磁性合金は、組成式FeaSibBcCudMeで表される元素の他、上記したCo,Ni,C以外にも不純物を含有し得る。
不純物としては、上記で記載した元素以外の元素が対象となる。例えば、S（硫黄）、O（酸素）、N（窒素）、Cr、Mn、P、Ti、Al等が挙げられる。例えば、Sの含有量は、好ましくは200質量ppm以下であり、Oの含有量は、好ましくは5000質量ppm以下であり、Nの含有量は、好ましくは1000質量ppm以下である。不純物の総含有量は、0.5質量％以下であることが好ましい。また、上記の範囲であれば、不純物に相当する元素が添加されていてもかまわない。
不純物としては、上記で記載した元素以外の元素が対象となる。例えば、S（硫黄）、O（酸素）、N（窒素）、Cr、Mn、P、Ti、Al等が挙げられる。例えば、Sの含有量は、好ましくは200質量ppm以下であり、Oの含有量は、好ましくは5000質量ppm以下であり、Nの含有量は、好ましくは1000質量ppm以下である。不純物の総含有量は、0.5質量％以下であることが好ましい。また、上記の範囲であれば、不純物に相当する元素が添加されていてもかまわない。
本開示の軟磁性合金は、粒径60nm以下の結晶粒がアモルファス相中に存在する組織を有する。この粒径60nm以下の結晶粒がアモルファス相中に存在する組織をナノ結晶組織とも言う。また、結晶粒径が60nm以下となる結晶をナノ結晶とも言う。
本開示の軟磁性合金は、ナノ結晶組織を備えることを一つの特徴としている。
また、本開示の軟磁性合金は、ナノ結晶の割合が体積率で50%以上であることが好ましい。この体積率は、例えば、合金断面を、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて観察することにより、ナノ結晶と非晶質相とを観察し、おおよその割合を算出することができる。つまり、観察像から50%以上であるか否かの判定は可能である。
また、合金断面を観察したとき、特定の視野面積において、結晶粒径が60nm以下となる結晶粒の面積率が50％以上（特定の視野面積を100%とした値）であることが好ましい。本開示の軟磁性合金は、結晶粒径が60nm以下となる結晶粒と非晶質相とを備え、結晶粒径が60nm以下となる結晶粒の面積率が50％以上であることが好ましい。合金断面を、例えば、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて観察することにより、結晶粒と非晶質相を観察し、面積率を判定することができる。
本開示の軟磁性合金は、ナノ結晶組織を備えることを一つの特徴としている。
また、本開示の軟磁性合金は、ナノ結晶の割合が体積率で50%以上であることが好ましい。この体積率は、例えば、合金断面を、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて観察することにより、ナノ結晶と非晶質相とを観察し、おおよその割合を算出することができる。つまり、観察像から50%以上であるか否かの判定は可能である。
また、合金断面を観察したとき、特定の視野面積において、結晶粒径が60nm以下となる結晶粒の面積率が50％以上（特定の視野面積を100%とした値）であることが好ましい。本開示の軟磁性合金は、結晶粒径が60nm以下となる結晶粒と非晶質相とを備え、結晶粒径が60nm以下となる結晶粒の面積率が50％以上であることが好ましい。合金断面を、例えば、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて観察することにより、結晶粒と非晶質相を観察し、面積率を判定することができる。
本開示の軟磁性合金では、飽和磁束密度が1.75T以上であることが好ましい。また、本開示の軟磁性合金は、飽和磁束密度が1.77T以上であることが好ましい。
本開示の軟磁性合金は、密度が7.45g/cm3以上であることが好ましい。密度が7.45g/cm3以上であることにより、ナノ結晶の体積率が高くなり、飽和磁束密度が高くなる。
本開示の軟磁性合金は、密度が7.45g/cm3以上であることが好ましい。密度が7.45g/cm3以上であることにより、ナノ結晶の体積率が高くなり、飽和磁束密度が高くなる。
本開示の軟磁性合金では、1kHz,1Tでの鉄損が25W/kg以下であることが好ましい。また、この鉄損は18W/kg以下であることが好ましい。また、この鉄損は15W/kg以下であることが好ましい。
また、本開示の軟磁性合金は、飽和磁歪が20ppm以下であることが好ましい。これにより、等方性が得られやすい。
本開示の軟磁性合金によれば、高い飽和磁束密度と、低い鉄損と、を備える軟磁性合金を得ることができる。
また、本開示の軟磁性合金は、飽和磁歪が20ppm以下であることが好ましい。これにより、等方性が得られやすい。
本開示の軟磁性合金によれば、高い飽和磁束密度と、低い鉄損と、を備える軟磁性合金を得ることができる。
本開示の軟磁性合金は、以下に説明する合金薄帯や、合金薄帯を粉砕した粉砕粉や、アトマイズ法などを用いて製造した粉末の形態とすることができる。
本開示の軟磁性合金薄帯は、上記した軟磁性合金組成となる合金溶湯を回転する冷却ロール上に噴出させ、冷却ロール上で急冷凝固させて合金薄帯を得て、その合金薄帯を熱処理することにより、得ることができる。
合金溶湯は、目的とする合金組成となる各元素源（純鉄、フェロボロン、フェロシリコン等）を配合し、誘導加熱炉で加熱し、融点以上として溶融して合金溶湯とすることができる。
合金溶湯は、目的とする合金組成となる各元素源（純鉄、フェロボロン、フェロシリコン等）を配合し、誘導加熱炉で加熱し、融点以上として溶融して合金溶湯とすることができる。
合金溶湯を所定形状のスリット状のノズルから回転する冷却ロール上に噴出させて、合金溶湯を冷却ロール上で急冷凝固させて、合金薄帯を得ることができる。このとき、冷却ロールは外径350〜1000mm、幅100〜400mm、回転の周速は20〜35m/sとすることができる。この冷却ロールは内部に外周部の温度上昇を抑制するための冷却機構（水冷など）を備えていることが好ましい。
また、冷却ロールの外周部が熱伝導率120W/(m・K)以上となるCu合金で構成されていることが好ましい。外周部の熱伝導率を120W/(m・K)以上とすることにより、合金溶湯が合金薄帯へ鋳造される際の冷却速度を高めることができる。こうすることにより、合金薄帯の脆化を抑制し、合金薄帯の厚肉化を可能とするとともに、鋳造時の表面結晶化を抑制することで熱処理時の結晶粒の粗大化を抑制し、鉄損を低くできる。
また、冷却ロールの外周部の熱伝導率は150W/(m・K)以上とすることが好ましく、さらに180W/(m・K)以上とすることが好ましい。特に、軟磁性合金薄帯の厚さが30μｍ以上となる場合は、外周部の熱伝導率を150W/(m・K)以上とすることが好ましい。
なお、冷却ロールの外周部とは、合金溶湯が接する部分であり、その厚さは5〜15mm程度あればよく、その内側はロール構造を維持する構造材を用いればよい。
また、冷却ロールの外周部が熱伝導率120W/(m・K)以上となるCu合金で構成されていることが好ましい。外周部の熱伝導率を120W/(m・K)以上とすることにより、合金溶湯が合金薄帯へ鋳造される際の冷却速度を高めることができる。こうすることにより、合金薄帯の脆化を抑制し、合金薄帯の厚肉化を可能とするとともに、鋳造時の表面結晶化を抑制することで熱処理時の結晶粒の粗大化を抑制し、鉄損を低くできる。
また、冷却ロールの外周部の熱伝導率は150W/(m・K)以上とすることが好ましく、さらに180W/(m・K)以上とすることが好ましい。特に、軟磁性合金薄帯の厚さが30μｍ以上となる場合は、外周部の熱伝導率を150W/(m・K)以上とすることが好ましい。
なお、冷却ロールの外周部とは、合金溶湯が接する部分であり、その厚さは5〜15mm程度あればよく、その内側はロール構造を維持する構造材を用いればよい。
合金溶湯を冷却ロール上で急冷凝固させて、合金薄帯を作製した後、その合金薄帯に熱処理を施すことによって、ナノ結晶組織を備える軟磁性合金薄帯を得ることができる。この熱処理の際、bccFe（αFe）結晶化開始温度以上の温度に昇温するとともに、合金薄帯がFeB析出開始温度に到達しないように温度調整して、熱処理することが好ましい。
従来の合金薄帯の熱処理は、昇温速度10℃/sec.以上で、室温からFeB析出開始温度より30〜100℃低い温度まで加熱し、加熱後数秒保持する熱処理工程で実施されるのが一般的であった。
しかし、高飽和磁束密度を得るために、CuやNbを低減しFe量を多くした合金薄帯の場合、bccFe（αFe）結晶化開始温度とFeB析出開始温度との温度差が小さくなり、最適な熱処理温度（最高温度）の範囲が非常に狭くなる。このため、狭い温度範囲で熱処理温度（最高温度）を調整しなければならないという課題が生じた。また、実際の生産で製造する幅が広い合金薄帯では、幅方向の冷却、板厚ばらつき、ロット毎の組成のばらつきが生じるため、狭い温度範囲で熱処理温度を調整することは一層困難であり、均一な熱処理を行うことが難しいという課題があった。
従来の合金薄帯の熱処理は、昇温速度10℃/sec.以上で、室温からFeB析出開始温度より30〜100℃低い温度まで加熱し、加熱後数秒保持する熱処理工程で実施されるのが一般的であった。
しかし、高飽和磁束密度を得るために、CuやNbを低減しFe量を多くした合金薄帯の場合、bccFe（αFe）結晶化開始温度とFeB析出開始温度との温度差が小さくなり、最適な熱処理温度（最高温度）の範囲が非常に狭くなる。このため、狭い温度範囲で熱処理温度（最高温度）を調整しなければならないという課題が生じた。また、実際の生産で製造する幅が広い合金薄帯では、幅方向の冷却、板厚ばらつき、ロット毎の組成のばらつきが生じるため、狭い温度範囲で熱処理温度を調整することは一層困難であり、均一な熱処理を行うことが難しいという課題があった。
本開示の合金薄帯の熱処理では、bccFe（αFe）結晶化開始温度より10〜140℃低い温度を温度T1、FeB析出開始温度より30〜120℃低い温度を温度T2として、室温から温度T1まで、昇温速度50℃/sec.以上で加熱し、温度T1から温度T2まで、温度T1までの昇温速度より遅く、かつ400℃/sec.以下の昇温速度で加熱し、その後、冷却することが好ましい。温度T2に達したのち、そのまま冷却してもよいし、温度T2に達したのち、温度T2-50℃から温度T2の間の温度で、0.5〜60秒保持し、その後、冷却してもよい。T1は、bccFe（αFe）結晶化開始温度より10〜120℃低い温度でもよい。T2は、FeB析出開始温度より10〜120℃低い温度、またはFeB析出開始温度より10〜100℃でもよい。
ここで、昇温速度は、その温度間での平均昇温速度とする。例えば、室温から温度T1までの昇温速度は、室温から温度T1までの時間（秒）を分母とし、温度T1から室温（25℃）を引いた温度を分子として計算できる。
本開示の合金薄帯の熱処理方法によれば、高飽和磁束密度で、低鉄損の軟磁性合金薄帯を安定して製造することができる。
なお、本開示の合金薄帯の熱処理は、合金薄帯を磁心形状に加工した後に行うこともできる。この磁心形状とは、合金薄帯を磁心形状にプレスなどで加工した薄帯、またはその磁心形状の薄帯を積層した磁心、薄帯を巻き回したりして構成される巻磁心などである。
ここで、昇温速度は、その温度間での平均昇温速度とする。例えば、室温から温度T1までの昇温速度は、室温から温度T1までの時間（秒）を分母とし、温度T1から室温（25℃）を引いた温度を分子として計算できる。
本開示の合金薄帯の熱処理方法によれば、高飽和磁束密度で、低鉄損の軟磁性合金薄帯を安定して製造することができる。
なお、本開示の合金薄帯の熱処理は、合金薄帯を磁心形状に加工した後に行うこともできる。この磁心形状とは、合金薄帯を磁心形状にプレスなどで加工した薄帯、またはその磁心形状の薄帯を積層した磁心、薄帯を巻き回したりして構成される巻磁心などである。
図１に本開示の一実施例の熱処理パターン例と熱処理パターンの比較例を示す。図2（熱処理パターンの比較例）、図3（本開示の一実施例）にそのときの保持温度をＸ軸とし、磁界8000A/m印加したときの磁束密度B8000と1T,1kHzでの鉄損（CL）とをＹ軸とした相関関係を示し、表1（熱処理パターンの比較例）、表２（本開示の一実施例）にそのときの熱処理条件とB8000，鉄損の値を示す。この試料の合金組成は、下記で説明する表３のNo.3と同一であり、bccFe（αFe）結晶化開始温度は460℃、FeB析出開始温度は580℃である。
図２、表１に示すとおり、比較例C1〜C5の熱処理パターンでは、保持温度が470℃から500℃に高くなるに従ってB8000も1.76Tから1.83Tへ徐々に高くなった。保持温度が500℃の場合の鉄損は、470℃〜490℃の場合に比べて鉄損が著しく高かった。B8000が1.82Tを超えるときの保持温度以上で鉄損が急激に増加し、高い飽和磁束密度と低い鉄損を両立できる温度範囲が非常に狭かった。
一方、図３、表２に示すとおり、本開示の一実施例E1〜E4の熱処理パターンでは、E1、E2、E3、E4のT1は、順に、bccFe（αFe）結晶化開始温度（460℃）よりも、100℃、90℃、80℃、50℃低く、E1、E2、E3、E4のT2は、順に、FeB析出開始温度（580℃）よりも、90℃、80℃、70℃、40℃低い。E1〜E4の熱処理パターンにおけるT1の保持時間は０sec.、T2の保持時間は、0.5sec.であった。
本開示の一実施例E1〜E4の熱処理パターンでは、T2の保持温度が490℃〜540℃の場合に、B8000が1.82T〜1.83Tとほぼ安定して高い値を示し、また、鉄損も9.8W/kg〜11W/kgの間でほぼ同様の値を示した。このことから、B8000が1.82Tを超え、鉄損が25W/kg以下となる保持温度の温度範囲が50℃以上あり、安定して高い飽和磁束密度と低い鉄損とを得ることができる。本開示の一実施例の熱処理パターンにより得られた試料は、粒径60nm以下の結晶粒がアモルファス相中に存在する組織を有していた。また、各試料を断面観察したところ、結晶粒径が60nm以下となる結晶粒の面積率が50％以上（観察視野面積を100%とした値）であった。なお、図３、表２において、保持温度はT2である。
図２、表１に示すとおり、比較例C1〜C5の熱処理パターンでは、保持温度が470℃から500℃に高くなるに従ってB8000も1.76Tから1.83Tへ徐々に高くなった。保持温度が500℃の場合の鉄損は、470℃〜490℃の場合に比べて鉄損が著しく高かった。B8000が1.82Tを超えるときの保持温度以上で鉄損が急激に増加し、高い飽和磁束密度と低い鉄損を両立できる温度範囲が非常に狭かった。
一方、図３、表２に示すとおり、本開示の一実施例E1〜E4の熱処理パターンでは、E1、E2、E3、E4のT1は、順に、bccFe（αFe）結晶化開始温度（460℃）よりも、100℃、90℃、80℃、50℃低く、E1、E2、E3、E4のT2は、順に、FeB析出開始温度（580℃）よりも、90℃、80℃、70℃、40℃低い。E1〜E4の熱処理パターンにおけるT1の保持時間は０sec.、T2の保持時間は、0.5sec.であった。
本開示の一実施例E1〜E4の熱処理パターンでは、T2の保持温度が490℃〜540℃の場合に、B8000が1.82T〜1.83Tとほぼ安定して高い値を示し、また、鉄損も9.8W/kg〜11W/kgの間でほぼ同様の値を示した。このことから、B8000が1.82Tを超え、鉄損が25W/kg以下となる保持温度の温度範囲が50℃以上あり、安定して高い飽和磁束密度と低い鉄損とを得ることができる。本開示の一実施例の熱処理パターンにより得られた試料は、粒径60nm以下の結晶粒がアモルファス相中に存在する組織を有していた。また、各試料を断面観察したところ、結晶粒径が60nm以下となる結晶粒の面積率が50％以上（観察視野面積を100%とした値）であった。なお、図３、表２において、保持温度はT2である。
熱処理時の昇温速度は熱処理の生産性、生成する核密度、結晶粒径の粗大化の抑制という観点から速い方が好ましい。しかし、昇温速度が速すぎると結晶化が短時間で起き、時間当たりの発熱量が大きくなり、合金薄帯の温度が上昇しすぎて、FeBの析出開始温度に達してしまい、FeBの析出を誘発する、またはFeBの析出開始温度まで達しない場合でも温度が上昇し、結晶粒径の成長が加速され、鉄損が劣化してしまう。
そのため、本開示の熱処理では、第1の温度T1から昇温速度を抑え、FeBの析出を抑制する。また昇温速度を抑えることで結晶の成長を抑制し、結晶のばらつきを抑制することができる。これにより、鉄損の増加、収縮差によって生じるしわなど熱処理時に生じる形状的不具合を改善することが可能となる。
なお、室温から温度T1までの昇温速度は、速ければ速い方がよく、例えば、50℃/sec.以上である。設備能力に応じて選択すればよい。好ましくは200℃/sec.以上であり、更に好ましくは300℃/sec.以上であり、更に好ましくは400℃/sec.以上である。
また、温度T1から温度T2までの昇温速度は、400℃/sec.以下であり、好ましくは200℃/sec.以下であり、更に好ましくは150℃/sec.以下であり、更に好ましくは100℃/sec.以下である。また、温度T1から温度T2までの昇温速度は、10℃/sec.以上が好ましく、更に好ましくは30℃/sec.以上であり、さらに好ましくは50℃/sec.以上である。
室温から温度T1までの昇温速度が200℃/sec.以上であるとき、温度T1から温度T2までの昇温速度は200℃/sec.未満であり、好ましくは150℃/sec.以下であり、更に好ましくは100℃/sec.以下である。
温度T1から温度T2までの昇温速度が300℃/sec.以上であるとき、温度T1から温度T2までの昇温速度は300℃/sec.未満であり、好ましくは200℃/sec.以下であり、更に好ましくは150℃/sec.以下であり、最も好ましくは100℃/sec.以下である。
そのため、本開示の熱処理では、第1の温度T1から昇温速度を抑え、FeBの析出を抑制する。また昇温速度を抑えることで結晶の成長を抑制し、結晶のばらつきを抑制することができる。これにより、鉄損の増加、収縮差によって生じるしわなど熱処理時に生じる形状的不具合を改善することが可能となる。
なお、室温から温度T1までの昇温速度は、速ければ速い方がよく、例えば、50℃/sec.以上である。設備能力に応じて選択すればよい。好ましくは200℃/sec.以上であり、更に好ましくは300℃/sec.以上であり、更に好ましくは400℃/sec.以上である。
また、温度T1から温度T2までの昇温速度は、400℃/sec.以下であり、好ましくは200℃/sec.以下であり、更に好ましくは150℃/sec.以下であり、更に好ましくは100℃/sec.以下である。また、温度T1から温度T2までの昇温速度は、10℃/sec.以上が好ましく、更に好ましくは30℃/sec.以上であり、さらに好ましくは50℃/sec.以上である。
室温から温度T1までの昇温速度が200℃/sec.以上であるとき、温度T1から温度T2までの昇温速度は200℃/sec.未満であり、好ましくは150℃/sec.以下であり、更に好ましくは100℃/sec.以下である。
温度T1から温度T2までの昇温速度が300℃/sec.以上であるとき、温度T1から温度T2までの昇温速度は300℃/sec.未満であり、好ましくは200℃/sec.以下であり、更に好ましくは150℃/sec.以下であり、最も好ましくは100℃/sec.以下である。
本開示の軟磁性合金薄帯では、上記のとおり、速い昇温速度で熱処理を行うとともに、速い昇温速度での熱処理はbccFe（αFe）の結晶化による温度上昇が始まる温度以下までとし、bccFe（αFe）の結晶化による温度上昇が始まる温度以下で昇温速度をそれまでの昇温速度より遅く、かつ400℃/sec.以下とし、結晶化による発熱を制御することにより、FeB化合物の析出およびαFe結晶の粒成長を抑制する。
これにより、本開示の軟磁性合金薄帯では、本開示の熱処理方法により、高い飽和磁束密度と低い鉄損が得られる熱処理の温度範囲を広げることができ、制御する温度範囲が広くなり、熱処理性が優れた軟磁性合金薄帯が得られる。
これにより、本開示の軟磁性合金薄帯では、本開示の熱処理方法により、高い飽和磁束密度と低い鉄損が得られる熱処理の温度範囲を広げることができ、制御する温度範囲が広くなり、熱処理性が優れた軟磁性合金薄帯が得られる。
本開示の軟磁性合金薄帯では、熱処理前の合金薄帯の密度をM1とし、熱処理後の合金薄帯の密度をM2としたとき、M2/M1が1.005以上であることが好ましい。上記した本開示の熱処理方法により、合金薄帯の密度を向上させることができる。これにより、高い飽和磁束密度が得られる。
本開示の軟磁性合金薄帯は、飽和磁束密度が高く、鉄損が低い。この飽和磁束密度としては、1.75T以上、鉄損としては、1kHz,1Tで25W/kg以下が得られる。また、この鉄損は18W/kg以下であることが好ましい。
また、本開示の軟磁性合金薄帯は、密度が7.45g/cm3以上であることが好ましい。密度が7.45g/cm3以上であることにより、ナノ結晶の体積率が高くなり、飽和磁束密度が高くなる。
また、本開示の軟磁性合金薄帯は、飽和磁束密度が1.77T以上であることが好ましい。
また、本開示の軟磁性合金薄帯は、1kHz,1Tでの鉄損が15W/kg以下であることが好ましい。
また、本開示の軟磁性合金薄帯は、密度が7.45g/cm3以上であることが好ましい。密度が7.45g/cm3以上であることにより、ナノ結晶の体積率が高くなり、飽和磁束密度が高くなる。
また、本開示の軟磁性合金薄帯は、飽和磁束密度が1.77T以上であることが好ましい。
また、本開示の軟磁性合金薄帯は、1kHz,1Tでの鉄損が15W/kg以下であることが好ましい。
また、本開示の軟磁性合金薄帯は、飽和磁歪が20ppm以下であることが好ましい。これにより、等方性が得られやすい。
また、本開示の軟磁性合金薄帯は、上記した軟磁性合金の構成および特徴を備えている。それらの説明は重複するので、上記の記載を適用する。
また、本開示の軟磁性合金薄帯は、厚さが15μｍ以上であることが好ましく、更には20μｍ以上であることが好ましく、更には25μm以上であることが好ましく、更には30μm以上であることが好ましい。例えば、厚さが25μm以上であることにより、軟磁性合金薄帯を積層して磁心を作製する際の工数および製造コストを低減できる。さらに好ましくは32μm以上である。また、軟磁性合金薄帯の厚さが大きくなると、合金薄帯の製造が難しくなる。そのため、50μｍ以下が好ましい。より好ましくは35μｍ以下である。
また、1kHzを超える高周波帯で鉄損をより低くする必要がある用途には板厚15〜25μm程度の軟磁性合金薄帯が好ましい。
また、本開示の軟磁性合金薄帯は、厚さが15μｍ以上であることが好ましく、更には20μｍ以上であることが好ましく、更には25μm以上であることが好ましく、更には30μm以上であることが好ましい。例えば、厚さが25μm以上であることにより、軟磁性合金薄帯を積層して磁心を作製する際の工数および製造コストを低減できる。さらに好ましくは32μm以上である。また、軟磁性合金薄帯の厚さが大きくなると、合金薄帯の製造が難しくなる。そのため、50μｍ以下が好ましい。より好ましくは35μｍ以下である。
また、1kHzを超える高周波帯で鉄損をより低くする必要がある用途には板厚15〜25μm程度の軟磁性合金薄帯が好ましい。
また、本開示の軟磁性合金薄帯は、高い占積率が得られる。本開示の軟磁性合金薄帯では、占積率を86％以上とすることができる。また、本開示の軟磁性合金薄帯は、占積率が88％以上であることが好ましく、更に好ましくは占積率90％以上である。高い占積率であることにより、軟磁性合金薄帯を積み重ねたとき、占積率の低い合金薄帯に比べ、同じ積層数であっても、積層厚さを薄くすることができ、磁心の小型化、ならびに部品の小型化に寄与する。
なお、占積率は、JIS C 2534:2017に準拠した以下の方法で測定することができる。
長さ120mmに切断した薄帯を20枚重ね平らな試料台にセットし、直径16mmの平らなアンビルを50kPaの圧力で積層した薄帯に乗せ幅方向に10mm間隔で高さを測定する。そのときの最大高さをhmax（μm）とし以下の計算式から占積率LFを求める。
LF(%)=試料の重量(g)/密度(g/cm3)/hmax(μm)/試料長さ（240cm）/薄帯の幅(cm)×10000
このとき、密度(g/cm3)は、熱処理後の合金薄帯の密度である。
なお、占積率は、JIS C 2534:2017に準拠した以下の方法で測定することができる。
長さ120mmに切断した薄帯を20枚重ね平らな試料台にセットし、直径16mmの平らなアンビルを50kPaの圧力で積層した薄帯に乗せ幅方向に10mm間隔で高さを測定する。そのときの最大高さをhmax（μm）とし以下の計算式から占積率LFを求める。
LF(%)=試料の重量(g)/密度(g/cm3)/hmax(μm)/試料長さ（240cm）/薄帯の幅(cm)×10000
このとき、密度(g/cm3)は、熱処理後の合金薄帯の密度である。
また、本開示の軟磁性合金薄帯は、軟磁性合金薄帯の鋳造方向に磁界80A/mを印加したときの磁束密度Ｌと、前記軟磁性合金薄帯の鋳造方向に直交する方向に磁界80A/mを印加したときの磁束密度Ｗとの値の比（Ｌ／Ｗ）が0.7〜1.3であることが好ましい。比（Ｌ／Ｗ）が0.7〜1.3であることにより、等方性の高い軟磁性合金薄帯を得ることができる。
一般に、上記したような回転する冷却ロールに合金溶湯を噴出させ、急冷凝固させて製造された合金薄帯は、鋳造方向に異方性が導入される。なお、鋳造方向とは、冷却ロールの回転方向に沿う方向であり、連続して鋳造される合金薄帯の長手方向となる。
上記したように、鋳造時に鋳造方向の異方性が導入された軟磁性合金薄帯では、導入された異方性は、熱処理後（ナノ結晶組織とする熱処理後）の特性にも影響を及ぼす。特に、非晶質相の体積率が高いと、合金薄帯の鋳造方向（合金薄帯の長手方向）と鋳造方向に直交する方向（長手方向に直交する方向であり、合金薄帯の幅方向に相当する）とで磁束密度が異なり、熱処理後も異方性が残ることになる。
上記したように、鋳造時に鋳造方向の異方性が導入された軟磁性合金薄帯では、導入された異方性は、熱処理後（ナノ結晶組織とする熱処理後）の特性にも影響を及ぼす。特に、非晶質相の体積率が高いと、合金薄帯の鋳造方向（合金薄帯の長手方向）と鋳造方向に直交する方向（長手方向に直交する方向であり、合金薄帯の幅方向に相当する）とで磁束密度が異なり、熱処理後も異方性が残ることになる。
しかしながら、モータ用途など、等方性の軟磁性合金薄帯が求められる用途もある。そのため、鋳造方向と鋳造方向に直交する方向との磁束密度の差を、ある範囲内に収めるように結晶の体積率を上げる熱処理を実施することが好ましい。
一方、ナノ結晶の体積率を上げるため、高温または熱処理時間を延ばすと、ある条件でFeB化合物が析出し、磁気特性が劣化する。特にFe量が多い軟磁性合金薄帯では等方性を実現する熱処理の温度範囲が狭く、高い飽和磁束密度、低い鉄損、等方性を兼ね備えたナノ結晶組織を備える軟磁性合金薄帯を得ることが難しいという課題があった。
一方、ナノ結晶の体積率を上げるため、高温または熱処理時間を延ばすと、ある条件でFeB化合物が析出し、磁気特性が劣化する。特にFe量が多い軟磁性合金薄帯では等方性を実現する熱処理の温度範囲が狭く、高い飽和磁束密度、低い鉄損、等方性を兼ね備えたナノ結晶組織を備える軟磁性合金薄帯を得ることが難しいという課題があった。
本開示によれば、上記の課題を解決し、FeB化合物の析出を抑制しつつ、高い飽和磁束密度と、低い鉄損と、を兼ね備えた軟磁性合金薄帯を得ることができ、さらに、等方性を兼ね備えた軟磁性合金薄帯を得ることができる。
本開示の軟磁性合金薄帯では、所望の特性を得るための熱処理時の熱処理温度の許容範囲が広く、量産時のばらつきを考慮しても、量産性が高い。特にモータ用磁心などに使用される広幅な合金薄帯の場合、熱処理時の温度ばらつきが生じやすくなるため、熱処理時の熱処理温度の許容範囲が広いことが有効となる。
一般に、合金薄帯内で昇温速度や温度のばらつきが生じると部分的に結晶化による発熱の制御ができなくなり、結晶化時の収縮にばらつきが生じ合金薄帯にしわができるなどして、磁心にした時の占積率が低下するなどの不具合が生じやすくなる。
しかしながら、本開示の軟磁性合金薄帯では、上記したとおり、熱処理時の温度ばらつきに対する許容範囲が広く、しわが抑制され、占積率が高く、平滑度の高い軟磁性合金薄帯が得られる。
平滑度は占積率測定時に測定した幅方向の厚さの最大値hmaxと最小値hminとから、(hmax-hmin)/20で定義することができる。この平滑度は、４μm以下が好ましい。さらに３μm以下が好ましい。
しかしながら、本開示の軟磁性合金薄帯では、上記したとおり、熱処理時の温度ばらつきに対する許容範囲が広く、しわが抑制され、占積率が高く、平滑度の高い軟磁性合金薄帯が得られる。
平滑度は占積率測定時に測定した幅方向の厚さの最大値hmaxと最小値hminとから、(hmax-hmin)/20で定義することができる。この平滑度は、４μm以下が好ましい。さらに３μm以下が好ましい。
本開示の軟磁性合金薄帯を用いて、変圧器、電子部品、モータなどに用いる磁心を構成することにより、優れた特性を備える磁心を得ることができる。
磁心を構成する場合、合金薄帯を所定形状にカットして積み重ねること、合金薄帯を巻き回すこと、合金薄帯を積み重ねて曲げることなどにより、磁心を構成することができる。
また、本開示の軟磁性合金薄帯を粉砕して粉末状とし、その粉末を用いて磁心を構成することもできる。また、アトマイズ法を用いて、本開示の軟磁性合金からなる粉末を作製し、その粉末を用いて磁心を構成することもできる。
また、本開示の磁心と巻線とを組み合わせて、変圧器、電子部品、モータなどの部品を構成することにより、優れた特性を備える部品を得ることができる。この場合、本開示の磁心と他の磁性材料による磁心とを組み合わせても良い。
磁心を構成する場合、合金薄帯を所定形状にカットして積み重ねること、合金薄帯を巻き回すこと、合金薄帯を積み重ねて曲げることなどにより、磁心を構成することができる。
また、本開示の軟磁性合金薄帯を粉砕して粉末状とし、その粉末を用いて磁心を構成することもできる。また、アトマイズ法を用いて、本開示の軟磁性合金からなる粉末を作製し、その粉末を用いて磁心を構成することもできる。
また、本開示の磁心と巻線とを組み合わせて、変圧器、電子部品、モータなどの部品を構成することにより、優れた特性を備える部品を得ることができる。この場合、本開示の磁心と他の磁性材料による磁心とを組み合わせても良い。
〔実施例１〕
表３に示す各組成となるように元素源を配合し、1300℃に加熱して合金溶湯を作製した。その合金溶湯を周速30m/sで回転する外径400mm、幅200mmの冷却ロール上に噴出させ、冷却ロール上で急冷凝固させて、合金薄帯を作製した。各合金薄帯は、表４に示す熱処理条件にて熱処理を行い、ナノ結晶組織を備える軟磁性合金薄帯を作製した。作製した合金薄帯の幅と厚さを表４に示す。なお、冷却ロールの外周部は、熱伝導率が150W/(m・K)のCu合金で構成されており、内部には外周部の温度制御用の冷却機構を備えている。
表３に示す各組成となるように元素源を配合し、1300℃に加熱して合金溶湯を作製した。その合金溶湯を周速30m/sで回転する外径400mm、幅200mmの冷却ロール上に噴出させ、冷却ロール上で急冷凝固させて、合金薄帯を作製した。各合金薄帯は、表４に示す熱処理条件にて熱処理を行い、ナノ結晶組織を備える軟磁性合金薄帯を作製した。作製した合金薄帯の幅と厚さを表４に示す。なお、冷却ロールの外周部は、熱伝導率が150W/(m・K)のCu合金で構成されており、内部には外周部の温度制御用の冷却機構を備えている。
表３、４において、No.1〜6、No.10〜23は本開示の軟磁性合金薄帯に相当し、No.51〜53は比較例に相当する。各試料のB8000、1T/1kHzでの鉄損、密度、bccFe（αFe）結晶化開始温度、FeB析出開始温度、温度T1、温度T2、室温から温度T1までの昇温速度、T1-T2間の昇温速度を表４に示す。なお、室温から温度T1までの昇温速度は400〜500℃/sec.とした。また、密度は熱処理後の密度である。
なお、No.1〜6、No.10〜23の各試料は、粒径60nm以下の結晶粒がアモルファス相中に存在する組織を有していた。また、各試料を断面観察したところ、結晶粒径が60nm以下となる結晶粒の面積率が50％以上（観察視野面積を100%とした値）であった。
なお、No.1〜6、No.10〜23の各試料は、粒径60nm以下の結晶粒がアモルファス相中に存在する組織を有していた。また、各試料を断面観察したところ、結晶粒径が60nm以下となる結晶粒の面積率が50％以上（観察視野面積を100%とした値）であった。
〔bccFe（αFe）結晶化開始温度、FeB析出開始温度〕
bccFe（αFe）結晶化開始温度、FeB析出開始温度は昇温速度により変化するが、一般的な熱分析装置の昇温速度の上限は2℃/sec.程度であり、本開示の熱処理時の昇温速度の測定ができないため、下記ような方法で昇温速度50℃/sec.時の値を求め、bccFe（αFe）結晶化開始温度、FeB析出開始温度とした。
リガク製DSC8231にて、昇温速度5℃/min.（0.083℃/sec.）, 20℃/min.（0.333℃/sec.）, 50℃/min.(0.833℃/sec.)の3点でbccFe（αFe）結晶化開始温度、FeB析出開始温度を測定し、その値をX軸昇温速度の対数、Y軸bccFe（αFe）結晶化開始温度またはFeB析出開始温度でプロットし、その近似曲線より昇温速度50℃/sec.の値を外挿し求めた。
bccFe（αFe）結晶化開始温度、FeB析出開始温度は昇温速度により変化するが、一般的な熱分析装置の昇温速度の上限は2℃/sec.程度であり、本開示の熱処理時の昇温速度の測定ができないため、下記ような方法で昇温速度50℃/sec.時の値を求め、bccFe（αFe）結晶化開始温度、FeB析出開始温度とした。
リガク製DSC8231にて、昇温速度5℃/min.（0.083℃/sec.）, 20℃/min.（0.333℃/sec.）, 50℃/min.(0.833℃/sec.)の3点でbccFe（αFe）結晶化開始温度、FeB析出開始温度を測定し、その値をX軸昇温速度の対数、Y軸bccFe（αFe）結晶化開始温度またはFeB析出開始温度でプロットし、その近似曲線より昇温速度50℃/sec.の値を外挿し求めた。
熱処理後の軟磁性合金薄帯を用いて、飽和磁束密度（B8000）、鉄損、密度を測定した。
〔飽和磁束密度（B8000）〕
メトロン技研製直流磁化特性試験装置にて熱処理後の軟磁性合金薄帯（単板試料）に磁界8000A/ｍを印加し、その時の最大磁束密度を測定し、B8000とした。本開示の軟磁性合金薄帯は比較的飽和しやすい特性であるため、磁界8000A/m印加時点で飽和しており、B8000と飽和磁束密度がほぼ同じ値となるため、飽和磁束密度をB8000で表す。
〔鉄損〕
東英工業製交流磁気測定装置TWM18SRにて熱処理後の軟磁性合金薄帯（単板試料）を用いて、磁束密度1T,周波数1kHzの条件で鉄損を測定した。
〔密度〕
島津製作所製乾式密度計アキュピーAccuPyc1330使用し、定容積膨張法にて円柱試料セル寸法直径17mm、高さ33mmに挿入可能な寸法のコア状試料を作成し、その体積を測定し、コアの重量をその体積で割った値を密度として算出した。
熱処理前の合金薄帯で密度を求めたものが密度M1であり、熱処理後の合金薄帯で密度を求めたものが密度M2である。
〔飽和磁束密度（B8000）〕
メトロン技研製直流磁化特性試験装置にて熱処理後の軟磁性合金薄帯（単板試料）に磁界8000A/ｍを印加し、その時の最大磁束密度を測定し、B8000とした。本開示の軟磁性合金薄帯は比較的飽和しやすい特性であるため、磁界8000A/m印加時点で飽和しており、B8000と飽和磁束密度がほぼ同じ値となるため、飽和磁束密度をB8000で表す。
〔鉄損〕
東英工業製交流磁気測定装置TWM18SRにて熱処理後の軟磁性合金薄帯（単板試料）を用いて、磁束密度1T,周波数1kHzの条件で鉄損を測定した。
〔密度〕
島津製作所製乾式密度計アキュピーAccuPyc1330使用し、定容積膨張法にて円柱試料セル寸法直径17mm、高さ33mmに挿入可能な寸法のコア状試料を作成し、その体積を測定し、コアの重量をその体積で割った値を密度として算出した。
熱処理前の合金薄帯で密度を求めたものが密度M1であり、熱処理後の合金薄帯で密度を求めたものが密度M2である。
本開示の実施例（No.1〜6,10〜23）では、高い飽和磁束密度と、低い鉄損が得られた。また、密度も7.45g/cm3以上であった。
比較例のNo.51,52は飽和磁束密度が低い。
比較例のNo.53は鉄損がやや高いが、ほぼ特性値は本開示の実施例と同様であった。しかし、Siの含有量が少ないため、大気中保管数日で錆びが発生し、取り扱い上の課題が生じた。
比較例のNo.51,52は飽和磁束密度が低い。
比較例のNo.53は鉄損がやや高いが、ほぼ特性値は本開示の実施例と同様であった。しかし、Siの含有量が少ないため、大気中保管数日で錆びが発生し、取り扱い上の課題が生じた。
No.1〜6、No.20〜22、No.51〜53の軟磁性合金薄帯（単板試料）の鋳造方向に磁界80A/m印加したときの磁束密度Lと鋳造方向に直交する方向に磁界80A/mを印加したときの磁束密度Ｗとの値の比（Ｌ／Ｗ）および、熱処理前の合金薄帯の密度をM1、熱処理後の合金薄帯の密度をM2としたとき、M2/M1を表５に示す。
〔磁束密度Ｌ，Ｗ〕
メトロン技研製直流磁化特性試験装置にて熱処理後の軟磁性合金薄帯（単板試料）の鋳造方向および鋳造方向と直交する方向にそれぞれ磁界80A/m印加し、その時の磁束密度をそれぞれL,Wとし、LとWの比（L/W）にて等方性の評価をおこなった。
メトロン技研製直流磁化特性試験装置にて熱処理後の軟磁性合金薄帯（単板試料）の鋳造方向および鋳造方向と直交する方向にそれぞれ磁界80A/m印加し、その時の磁束密度をそれぞれL,Wとし、LとWの比（L/W）にて等方性の評価をおこなった。
本開示の実施例（No.1〜6,20〜22）では、比（Ｌ／Ｗ）が0.7〜1.3の範囲となっており、等方性が高い軟磁性合金薄帯が得られ、密度比（M2/M1）も1.005以上であった。
比較例のNo.51,53は、比（Ｌ／Ｗ）が1.3を超えていた。
比較例のNo.51,53は、比（Ｌ／Ｗ）が1.3を超えていた。
No.1〜4,12,15,20〜23の飽和磁歪の値を表６に示す。
〔飽和磁歪〕
共和電業製歪ゲージを張り付けた試料に電磁石で5kOeの磁界を印加し、電磁石を360°回転させ、試料に印加する磁界の方向を360°変化させせたときに生じた試料の伸びおよび収縮の最大変化量を歪ゲージの電気抵抗値の変化から測定した。飽和磁歪＝2/3×最大変化量とした。
〔飽和磁歪〕
共和電業製歪ゲージを張り付けた試料に電磁石で5kOeの磁界を印加し、電磁石を360°回転させ、試料に印加する磁界の方向を360°変化させせたときに生じた試料の伸びおよび収縮の最大変化量を歪ゲージの電気抵抗値の変化から測定した。飽和磁歪＝2/3×最大変化量とした。
本開示の実施例（No. 1〜4,12,15,20〜23）は、飽和磁歪が20ppm以下であった。
〔実施例2〕
Fe82.93Si2.30B13.70Nb0.38Cu0.69からなる組成となるように元素源を配合し、1300℃に加熱した合金溶湯を周速30m/sで回転する外径400mm、幅300mmの冷却ロール上に射出させ、冷却ロール上で急冷凝固させて、合金薄帯を作製した。各合金薄帯は、表８に示す熱処理条件にて熱処理を行い、ナノ結晶組織を備える軟磁性合金薄帯を作製した。作製した合金薄帯の幅と厚さを表７に示す。なお、冷却ロールの外周部は、熱伝導率が150W/(m・K)のCu合金で構成されており、内部には外周部の温度制御用の冷却機構を備えている。なお、室温から温度T1までの昇温速度は400〜500℃/sec.とした。また、密度は熱処理後の密度である。
なお、No.7〜9の各試料は、粒径60nm以下の結晶粒がアモルファス相中に存在する組織を有していた。また、各試料を断面観察したところ、結晶粒径が60nm以下となる結晶粒の面積率が50％以上（観察視野面積を100%とした値）であった。
Fe82.93Si2.30B13.70Nb0.38Cu0.69からなる組成となるように元素源を配合し、1300℃に加熱した合金溶湯を周速30m/sで回転する外径400mm、幅300mmの冷却ロール上に射出させ、冷却ロール上で急冷凝固させて、合金薄帯を作製した。各合金薄帯は、表８に示す熱処理条件にて熱処理を行い、ナノ結晶組織を備える軟磁性合金薄帯を作製した。作製した合金薄帯の幅と厚さを表７に示す。なお、冷却ロールの外周部は、熱伝導率が150W/(m・K)のCu合金で構成されており、内部には外周部の温度制御用の冷却機構を備えている。なお、室温から温度T1までの昇温速度は400〜500℃/sec.とした。また、密度は熱処理後の密度である。
なお、No.7〜9の各試料は、粒径60nm以下の結晶粒がアモルファス相中に存在する組織を有していた。また、各試料を断面観察したところ、結晶粒径が60nm以下となる結晶粒の面積率が50％以上（観察視野面積を100%とした値）であった。
各試料の熱処理条件、熱処理後の試料の占積率、平滑度、B8000、鉄損、密度を測定した結果を表７，８に示す。No.54は、T2の温度がFeB析出開始温度より140℃低く、T1の温度がbccFe結晶化開始温度より160℃低い熱処理条件の試料であり、No.55は、T2をFeB析出開始温度より20℃低い温度とした熱処理条件の試料であり、その結果の値も表７，８に示す。No.54の試料はB8000が1.74Tと低く熱処理が不十分である。No.55の試料は鉄損が大幅に増加し、1T,1kHzの条件では測定することができなかった。このことにより、No.55はFeBの析出による特性劣化と考えらえる。また、No.55の試料では、熱処理時にしわが発生したため、占積率は80％、平滑度は6.3μmと大幅に劣化した。
本開示の実施例（No.7〜9）は、飽和磁束密度が高く、鉄損が低く、占積率が86％以上であった。また、密度が高く、平滑度も良好であった。
本開示の実施例（No.7〜9）は、飽和磁束密度が高く、鉄損が低く、占積率が86％以上であった。また、密度が高く、平滑度も良好であった。
〔占積率〕
JIS C 2534:2017に準拠した以下の方法で測定を実施した。
長さ120mmに切断した薄帯を20枚重ね平らな試料台にセットし、直径16mmの平らなアンビルを50kPaの圧力で積層した薄帯に乗せ幅方向に10mm間隔で高さを測定する。そのときの最大高さをhmax（μm）とし以下の計算式から占積率LFを求める。
LF(%)=試料の重量(g)/密度(g/cm3)/hmax(μm)/試料長さ（240cm）/薄帯の幅(cm)×10000
JIS C 2534:2017に準拠した以下の方法で測定を実施した。
長さ120mmに切断した薄帯を20枚重ね平らな試料台にセットし、直径16mmの平らなアンビルを50kPaの圧力で積層した薄帯に乗せ幅方向に10mm間隔で高さを測定する。そのときの最大高さをhmax（μm）とし以下の計算式から占積率LFを求める。
LF(%)=試料の重量(g)/密度(g/cm3)/hmax(μm)/試料長さ（240cm）/薄帯の幅(cm)×10000
以上のとおり、本開示によれば、飽和磁束密度が高く、鉄損が低い軟磁性合金薄帯が得られた。また、本開示によれば、異方性が抑制され、等方性を有する軟磁性合金薄帯が得られた。また、本開示によれば、密度が高く、占積率も高く、平滑度が良好な軟磁性合金薄帯が得られた。
本開示の軟磁性合金薄帯を用いて磁心を構成する場合、公知の手段を用いて磁心を構成することができる。そして、本開示の軟磁性合金薄帯を用いて構成された磁心は、本開示の軟磁性合金薄帯が備える高飽和磁束密度や低鉄損、さらに等方性を備えた磁心が構成され、優れた特性を備える磁心が得られる。
さらに、本開示の軟磁性合金薄帯を用いて構成された磁心と、巻線とを備える部品を構成することにより、本開示の軟磁性合金薄帯が備える高飽和磁束密度や低鉄損、さらに等方性を備えた部品が構成され、優れた特性を備える部品が得られる。
本開示の軟磁性合金薄帯を用いて磁心を構成する場合、公知の手段を用いて磁心を構成することができる。そして、本開示の軟磁性合金薄帯を用いて構成された磁心は、本開示の軟磁性合金薄帯が備える高飽和磁束密度や低鉄損、さらに等方性を備えた磁心が構成され、優れた特性を備える磁心が得られる。
さらに、本開示の軟磁性合金薄帯を用いて構成された磁心と、巻線とを備える部品を構成することにより、本開示の軟磁性合金薄帯が備える高飽和磁束密度や低鉄損、さらに等方性を備えた部品が構成され、優れた特性を備える部品が得られる。
Claims (23)
- 組成式FeaSibBcCudMeで表され、MはNb,Mo,V,Zr,Hf,Wから選ばれた少なくとも1種の元素であり、原子％で82.5≦a≦86、0.3≦b≦3、12.5≦c≦15.0、0.05≦d≦0.9、0≦e＜0.4である軟磁性合金であって、
前記軟磁性合金は粒径60nm以下の結晶粒がアモルファス相中に存在する組織を有する軟磁性合金。 - 請求項1において、83≦a≦86、0.3≦b≦2、0.4≦d≦0.9、0≦e≦0.３である軟磁性合金。
- 請求項１または２において、13.0≦c≦14.0である軟磁性合金。
- 請求項１〜３のいずれか１項において、Feの一部を最大6原子%までの範囲でCo,Niの少なくとも1種の元素に置換した軟磁性合金。
- 請求項１〜４のいずれか１項において、飽和磁束密度が1.75T以上である軟磁性合金。
- 請求項１〜５のいずれか１項において、密度が7.45g/cm3以上である軟磁性合金。
- 合金組成が、組成式FeaSibBcCudMeで表され、MはNb,Mo,V,Zr,Hf,Wから選ばれた少なくとも1種の元素であり、原子％で82.5≦a≦86、0.3≦b≦3、12.5≦c≦15.0、0.05≦d≦0.9、0≦e＜0.4である軟磁性合金薄帯であって、
前記軟磁性合金薄帯は粒径60nm以下の結晶粒がアモルファス相中に存在する組織を有し、飽和磁束密度が1.75T以上、1kHz,1Tでの鉄損が25W/kg以下である軟磁性合金薄帯。 - 請求項７に記載の軟磁性合金薄帯において、密度が7.45g/cm3以上である軟磁性合金薄帯。
- 請求項７または８に記載の軟磁性合金薄帯において、占積率が86％以上である軟磁性合金薄帯。
- 請求項７〜９のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯において、厚さが25μm以上である軟磁性合金薄帯。
- 請求項７〜１０のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯において、占積率が88％以上である軟磁性合金薄帯。
- 請求項７〜１１のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯において、前記軟磁性合金薄帯の鋳造方向に磁界80A/mを印加したときの磁束密度Ｌと、前記軟磁性合金薄帯の鋳造方向に直交する方向に磁界80A/mを印加したときの磁束密度Ｗとの値の比（Ｌ／Ｗ）が0.7〜1.3である軟磁性合金薄帯。
- 請求項７〜１２のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯において、飽和磁歪が20ppm以下である軟磁性合金薄帯。
- 請求項７〜１３のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯において、83≦a≦86、0.3≦b≦2、0.4≦d≦0.9、0≦e≦0.３であり、飽和磁束密度が1.77T以上である軟磁性合金薄帯。
- 請求項７〜１４のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯において、13.0≦c≦14.0である軟磁性合金薄帯。
- 請求項７〜１５のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯において、Feの一部を最大6原子%までの範囲でCo,Niの少なくとも1種の元素に置換した軟磁性合金薄帯。
- 請求項７〜１６のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯を得る製造方法であって、合金溶湯を回転する冷却ロール上に噴出させ、前記冷却ロール上で、前記合金溶湯を冷却して合金薄帯を得る薄帯製造工程を有し、前記冷却ロールの外周部が熱伝導率120W/(m・K)以上となるCu合金で構成されている軟磁性合金薄帯の製造方法。
- 合金薄帯を熱処理し、粒径60nm以下の結晶粒がアモルファス相中に存在する組織を有する軟磁性合金薄帯を製造する方法において、
前記熱処理では、bccFe結晶化開始温度より10〜140℃低い温度を温度T1、FeB析出開始温度より30〜120℃低い温度を温度T2として、
室温から温度T1まで、昇温速度50℃/sec.以上で加熱し、
温度T1から温度T2まで、温度T1までの昇温速度より遅く、かつ400℃/sec.以下の昇温速度で加熱し、
温度T2に達したのち冷却する、又は、
温度T2に達したのち、温度T2-50℃から温度T2の間の温度で、0.5〜60秒保持し、その後、冷却する、軟磁性合金薄帯の製造方法。 - 前記熱処理前の合金薄帯は、合金溶湯を回転する冷却ロール上に噴出させ、前記冷却ロール上で、前記合金溶湯を冷却して得られ、前記冷却ロールの外周部が熱伝導率120W/(m・K)以上となるCu合金で構成されている請求項１８に記載の軟磁性合金薄帯の製造方法。
- 前記熱処理前の合金薄帯の密度をM1とし、前記熱処理後の合金薄帯の密度をM2としたとき、M2/M1が1.005以上である請求項１８または１９に記載の軟磁性合金薄帯の製造方法。
- 前記軟磁性合金薄帯の合金組成は、組成式FeaSibBcCudMeで表され、MはNb,Mo,V,Zr,Hf,Wから選ばれた少なくとも1種の元素であり、原子％で82.5≦a≦86、0.3≦b≦3、12.5≦c≦15.0、0.05≦d≦0.9、0≦e＜0.4である請求項１８〜２０のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯の製造方法。
- 請求項７〜１６のいずれか１項に記載の軟磁性合金薄帯を用いて構成された磁心。
- 請求項２２に記載の磁心と、巻線とを備える部品。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP20216293.9A EP3842555B1 (en) | 2019-12-26 | 2020-12-22 | Soft magnetic alloy and magnetic core |
| CN202011541299.3A CN113053611A (zh) | 2019-12-26 | 2020-12-23 | 软磁性合金、软磁性合金薄带及其制造方法、磁芯以及部件 |
| US17/132,544 US11798718B2 (en) | 2019-12-26 | 2020-12-23 | Soft magnetic alloy, soft magnetic alloy ribbon, method of manufacturing soft magnetic alloy ribbon, magnetic core, and component |
| KR1020200183737A KR20210083203A (ko) | 2019-12-26 | 2020-12-24 | 연자성 합금, 연자성 합금 리본, 연자성 합금 리본의 제조방법, 자성 코어, 및 부품 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2019236175 | 2019-12-26 | ||
| JP2019236175 | 2019-12-26 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2021105212A true JP2021105212A (ja) | 2021-07-26 |
Family
ID=76918632
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2020203597A Pending JP2021105212A (ja) | 2019-12-26 | 2020-12-08 | 軟磁性合金、軟磁性合金薄帯およびその製造方法、磁心、ならびに部品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2021105212A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023190886A1 (ja) * | 2022-03-30 | 2023-10-05 | 株式会社プロテリアル | ナノ結晶合金薄帯及び磁性シート |
| WO2024024958A1 (ja) * | 2022-07-29 | 2024-02-01 | 株式会社プロテリアル | シート状磁性部材 |
-
2020
- 2020-12-08 JP JP2020203597A patent/JP2021105212A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023190886A1 (ja) * | 2022-03-30 | 2023-10-05 | 株式会社プロテリアル | ナノ結晶合金薄帯及び磁性シート |
| JP7424549B1 (ja) | 2022-03-30 | 2024-01-30 | 株式会社プロテリアル | ナノ結晶合金薄帯及び磁性シート |
| WO2024024958A1 (ja) * | 2022-07-29 | 2024-02-01 | 株式会社プロテリアル | シート状磁性部材 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4629807B1 (ja) | 合金組成物、Ｆｅ基ナノ結晶合金及びその製造方法、並びに磁性部品 | |
| JP4815014B2 (ja) | 合金組成物、Ｆｅ基ナノ結晶合金及びその製造方法 | |
| JP5720674B2 (ja) | 初期超微結晶合金、ナノ結晶軟磁性合金及びその製造方法、並びにナノ結晶軟磁性合金からなる磁性部品 | |
| JP6046357B2 (ja) | 合金組成物、Ｆｅ基ナノ結晶合金及びその製造方法、並びに磁性部品 | |
| JP5455040B2 (ja) | 軟磁性合金、その製造方法、および磁性部品 | |
| JP6191908B2 (ja) | ナノ結晶軟磁性合金及びこれを用いた磁性部品 | |
| JP6237630B2 (ja) | 超微結晶合金薄帯、微結晶軟磁性合金薄帯及びこれを用いた磁性部品 | |
| JP6080094B2 (ja) | 巻磁心およびこれを用いた磁性部品 | |
| JP5912239B2 (ja) | Ｆｅ基合金組成物、Ｆｅ基ナノ結晶合金及びその製造方法、並びに磁性部品 | |
| JP5445891B2 (ja) | 軟磁性薄帯、磁心、および磁性部品 | |
| WO2020026949A1 (ja) | 軟磁性粉末、Ｆｅ基ナノ結晶合金粉末、磁性部品、および圧粉磁芯 | |
| JP6041207B2 (ja) | ナノ結晶軟磁性合金及びこれを用いた磁性部品 | |
| CN111801752A (zh) | 磁性芯及其制造方法和线圈部件 | |
| JP2008231534A5 (ja) | ||
| JP2021105212A (ja) | 軟磁性合金、軟磁性合金薄帯およびその製造方法、磁心、ならびに部品 | |
| JP2011195936A (ja) | 合金組成物、Ｆｅ基ナノ結晶合金及びその製造方法、並びに磁性部品 | |
| CN108603272B (zh) | Fe基合金组合物、软磁性材料、磁性部件、电气电子相关部件和设备 | |
| JP2010150602A (ja) | Ｆｅ基軟磁性薄帯およびそれを用いた高周波磁芯 | |
| US11798718B2 (en) | Soft magnetic alloy, soft magnetic alloy ribbon, method of manufacturing soft magnetic alloy ribbon, magnetic core, and component | |
| JP2007092096A (ja) | 非晶質磁性合金 | |
| JP5445924B2 (ja) | 軟磁性薄帯、磁心、磁性部品、および軟磁性薄帯の製造方法 | |
| US20220238266A1 (en) | Soft magnetic alloy, soft magnetic alloy ribbon, method of manufacturing soft magnetic alloy ribbon, magnetic core, and component | |
| JP2022113111A (ja) | 軟磁性合金、軟磁性合金薄帯およびその製造方法、磁心、ならびに部品 | |
| WO2022264998A1 (ja) | ナノ結晶合金薄帯の製造方法、およびナノ結晶合金薄帯 | |
| JP2008150637A (ja) | 磁性合金、アモルファス合金薄帯、および磁性部品 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20231108 |