CN108603272B - Fe基合金组合物、软磁性材料、磁性部件、电气电子相关部件和设备 - Google Patents

Fe基合金组合物、软磁性材料、磁性部件、电气电子相关部件和设备 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种Fe基合金组合物，其特征在于，作为能够形成不含P且具有玻璃化转变温度Tg的非晶软磁性材料的Fe基合金组合物，组成式以(Fe1‑aTa)100原子％‑(x+b+c+d)MxBbCcSid表示，T为Ni等任选添加元素，M为Cr等任选添加元素，满足下述条件。0≤a≤0.3、11.0原子％≤b≤18.20原子％、6.00原子％≤c≤17原子％、0原子％≤d≤10原子％且0原子％≤x≤4原子％。

Description

Fe基合金组合物、软磁性材料、磁性部件、电气电子相关部件 和设备
技术领域
本发明涉及Fe基合金组合物，详细来说，涉及用作软磁性材料的Fe基合金组合物。此外，本发明涉及由上述Fe基合金组合物形成的软磁性材料、包含该软磁性材料的磁性部件、具备上述磁性部件的电气电子相关部件、具备该电气电子相关部件的设备。
背景技术
作为具有优异磁特性的软磁性材料，含有非晶相的软磁性材料(本说明书中也称为“非晶软磁性材料”)受到关注。
这样的非晶软磁性材料之一可列举出非晶质软磁性合金粉末，其特征在于，其是使用Fe基合金组合物来形成的利用水雾化法所形成的大致球状粉末，该粉末由非晶质相形成，所述非晶质相以Fe作为主要成分，至少包含P、C、B，且ΔTx＝Tx-Tg(其中，Tx表示结晶化开始温度，Tg表示玻璃化转变温度)的式子所示的过冷却液体的温度间隔(过冷却液体区域)ΔTx为20K以上(专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-156134号公报
发明内容
发明要解决的问题
专利文献1中记载的非晶质软磁性合金粉末(非晶软磁性材料)具有玻璃化转变温度Tg，因此，由加工(作为具体例可列举出成形加工)该粉末而得到的磁性部件(作为具体例可列举出压粉芯体)进行加工时容易进行去除应变的退火处理(具体而言，通过加热规定时间来进行)。因此，具备含有专利文献1中记载的非晶质软磁性合金粉末这样的具有玻璃化转变温度Tg的非晶磁性材料的磁性部件的电气电子相关部件(作为具体例可列举出电感器)容易获得磁特性优异的产品。尤其是，在过冷却液体区域ΔTx的温度范围宽的情况下，退火处理所允许的温度范围、加热时间的幅度变大，能够更稳定地实施退火处理。
此处，在为了获得具有玻璃化转变温度Tg的非晶软磁性材料而使用的非晶化元素中不含Fe之外的过渡金属的合金中，作为半金属元素而实质上必须含有P。P是优异的非晶化元素，但对于提高所得到的非晶软磁性材料的磁特性、尤其是饱和磁化Js(单位：T)而言有时成为阻碍因素。此外，由Fe基合金组合物形成的非晶软磁性材料(本说明书中也称为“Fe基非晶软磁性材料”)通过将具有规定组成的Fe基合金组合物的熔液急冷来获得时，在该熔液中包含P的情况下，存在如下情况：熔液内的P容易蒸发，在非晶软磁性材料的制造过程中难以使Fe基合金组合物的组成稳定化的情况；从熔液中蒸发的P附着至熔液周围的制造装置而对其它钢种造成污染、或者用于防止该现象的清扫较为耗时而导致作业性降低的情况。
本发明的目的在于，提供能够形成具有玻璃化转变温度Tg的Fe基非晶软磁性材料且实质上不含P的Fe基合金组合物。本发明的目的还在于，提供实质上不含P且具有玻璃化转变温度Tg的Fe基非晶软磁性材料。进而，本发明的目的还在于，提供包含上述具有玻璃化转变温度Tg的Fe基非晶软磁性材料的磁性部件、具备上述磁性部件的电气电子相关部件、以及具备该电气电子相关部件的设备。
用于解决问题的方法
现有的常识是：为了获得具有玻璃化转变温度Tg的Fe基非晶软磁性材料，必须含有P作为非金属元素的非晶化元素，但本发明人等为了解决上述课题而进行了研究，结果得到如下的新见解：即使是含有B和C以及根据需要的Si作为非晶化元素，且实质上不含P的Fe基合金组合物，也能够形成具有玻璃化转变温度Tg的非晶软磁性材料。
基于所述见解而完成的本发明的一个方式的Fe基合金组合物的特征在于，其为能够形成含有非晶相的软磁性材料的Fe基合金组合物，所述软磁性材料具有玻璃化转变温度Tg，所述Fe基合金组合物的组成式以(Fe1-aTa)100原子％-(x+b+c+d)MxBbCcSid表示，T为任选添加元素且为选自Co和Ni中的1种或2种，M为任选添加元素且由选自Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W和Al中的1种或2种以上构成，所述Fe基合金组合物满足下述条件。
0≤a≤0.3、
11.0原子％≤b≤18.20原子％、
6.00原子％≤c≤17原子％、
0原子％≤d≤10原子％、且
0原子％≤x≤4原子％。
具有这样的组成的Fe基合金组合物尽管实质上未添加P，也能够形成具有玻璃化转变温度Tg的、包含非晶相的软磁性材料。
上述组成式中，设为R＝(b+c)/[(1-a)×{100原子％-(x+b+c+d)}]时，优选为0.25≤R≤0.429。
上述组成式中，100原子％-(x+b+c+d)优选为67.20原子％以上且80.00原子％以下。
上述组成式中，b优选为11.52原子％以上且18.14原子％以下。
上述组成式中，c优选为6.00原子％以上且16.32原子％以下。
上述组成式中，d优选超过0原子％且为10原子％以下。
上述组成式中，M优选包含Cr。尤其是，由Fe基合金组合物形成软磁性材料的方法是水雾化法等使用水的情况下，从提高所得到的软磁性材料的耐蚀性的观点出发，优选添加Cr。在M包含Cr的情况下，Cr添加量优选为0原子％以上且4原子％以下，Cr添加量更优选为0原子％以上且3原子％以下。
本发明的另一个方式的Fe基合金组合物是能够形成含有非晶相的软磁性材料的Fe基合金组合物，所述软磁性材料具有玻璃化转变温度Tg，所述Fe基合金组合物的组成式以(Fe1-aTa)100原子％-(x+b+c+d)MxBbCcSid表示，且满足下述条件。此处，T为任选添加元素且为选自Co和Ni中的1种或2种，M为任选添加元素且由选自Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W和Al中的1种或2种以上构成。
0≤a≤0.3、
11.0原子％≤b≤20.0原子％、
1.5原子％≤c＜6原子％、
0原子％＜d≤10原子％、
0原子％≤x≤4原子％、且
0.25≤R≤0.32。
此处，R＝(b+c)/[(1-a)×{100原子％-(x+b+c+d)}]。
所述Fe基合金组合物尽管未添加P、且C的添加量c低于6.00原子％，但仍然能够形成具有玻璃化转变温度Tg的、包含非晶相的软磁性材料。
上述组成式中，b优选为15.0原子％以上且19.0原子％以下。
R优选为0.25以上且0.30以下。
本发明的另一个方式的软磁性材料的特征在于，具有上述Fe基合金组合物的组成，具有玻璃化转变温度Tg且包含非晶相。
上述软磁性材料可以具有带型的形状，也可以具有线状、粉体的形状。
用上述软磁性材料的结晶化开始温度Tx与上述玻璃化转变温度Tg的温度差(Tx-Tg)定义的过冷却液体区域ΔTx越宽，则可期待非晶形成能力越高。过冷却液体区域ΔTx优选为25℃以上，更优选为40℃以上。
从容易提高包含上述软磁性材料的磁性部件的动作保障温度的观点出发，居里温度Tc优选为340℃以上。
关于上述软磁性材料，加热至超过结晶化开始温度Tx的温度为止使其结晶化而得到软磁性材料，针对所得到的软磁性材料进行X射线衍射测定时，优选能够得到在归属于α-Fe的峰的基础上还具有归属于Fe3B的峰和归属于Fe3(ByC1-y)(y为0以上且低于1)的峰中的至少一个的X射线衍射光谱。
本发明的另一个方式的磁性部件的特征在于，包含上述软磁性材料。该磁性部件可以为磁性芯体，也可以为磁性片材。
本发明的另一个方式的电气电子相关部件具备上述磁性部件。
本发明的另一个方式的设备具备上述电气电子相关部件。
发明效果
根据本发明，提供能够形成具有玻璃化转变温度Tg的非晶软磁性材料(含有非晶相的软磁性材料)且实质上不含P的Fe基合金组合物。此外，根据本发明，还提供实质上不含P且具有玻璃化转变温度Tg的Fe基非晶软磁性材料。进而，根据本发明，提供包含上述实质上不含P且具有玻璃化转变温度Tg的Fe基非晶软磁性材料的磁性部件、具备上述磁性部件的电气电子相关部件、以及具备该电气电子相关部件的设备。
附图说明
图1是示意性地示出本发明的一实施方式所述的磁性芯体的形状的立体图。
图2是示出具有玻璃化转变温度Tg的Fe基非晶软磁性材料(实施例13和实施例25)的DSC谱图的曲线图。
图3是示出不具有玻璃化转变温度Tg的Fe基非晶软磁性材料(实施例23)的DSC谱图的曲线图。
图4是示出实施例中制造的Fe基合金组合物的熔点与Si添加量的关系的曲线图。
图5是示出由实施例中制造的Fe基合金组合物形成的Fe基非晶软磁性材料即薄带的居里温度与Si添加量的关系的曲线图。
图6是示出由实施例中制造的Fe基合金组合物形成的Fe基非晶软磁性材料即薄带的过冷却液体区域与Si添加量的关系的曲线图。
图7是示出由Fe基合金组合物形成的Fe基非晶软磁性材料即薄带的过冷却液体区域与Cr添加量的关系的曲线图。
图8是示出由实施例中制造的Fe基合金组合物形成的Fe基非晶软磁性材料的Fe基合金组合物的组成(B的添加量、C的添加量和Fe+Si的添加量)与能否测定玻璃化转变温度Tg的关系的模拟三元图。
图9是示出实施例7所述的薄带的X射线衍射光谱的曲线图。
图10是示出实施例25所述的薄带的X射线衍射光谱的曲线图。
具体实施方式
以下，针对本发明的实施方式进行详细说明。
本发明的一实施方式所述的Fe基合金组合物能够形成具有玻璃化转变温度Tg的非晶软磁性材料(含有非晶相的软磁性材料)，其组成以组成式(Fe1-aTa)100原子％-(x+b+c+d)MxBbCcSid表示，且满足下述式。T为任选添加元素且为选自Co和Ni中的1种或2种，M为任选添加元素且由选自Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W和Al中的1种或2种以上构成。本发明的一实施方式所述的Fe基合金组合物未添加P，实质上不含P。
0≤a≤0.3、
11.0原子％≤b≤18.20原子％、
6.00原子％≤c≤17原子％、
0原子％≤d≤10原子％、且
0原子％≤x≤4原子％
以下，针对各成分元素进行说明。本发明的一实施方式所述的Fe基合金组合物中，除了下述成分之外，可以含有不可避免的杂质。
B具有优异的非晶形成能力。因此，Fe基合金组合物中的B的添加量b设为11.0原子％以上。然而，如果在Fe基合金组合物内过度添加B，则有时合金的熔点变高，难以形成非晶。因此，Fe基合金组合物中的B的添加量b有设为25原子％以下的情况，有设为18.20原子％以下的情况。从更稳定地提高由Fe基合金组合物形成的Fe基非晶软磁性材料的磁特性的观点出发，优选将Fe基合金组合物中的B的添加量b设为10原子％以上且25原子％以下，更优选设为10.5原子％以上且15原子％以下，进一步优选设为11.81原子％以上且14.59原子％以下。
Fe基合金组合物中的B的添加量b为11.52原子％以上且18.14原子％以下时，容易获得具有玻璃化转变温度Tg的、包含非晶相的非晶软磁性材料，为12.96原子％以上且18.14原子％以下时，优选为14原子％以上且17原子％以下时，容易获得含有玻璃化转变明显的非晶相的非晶软磁性材料。
C提高Fe基合金组合物的热稳定性，具有优异的非晶形成能力。因此，本发明的一实施方式所述的Fe基合金组合物中，C的添加量c设为6.00原子％以上。然而，如果在Fe基合金组合物内过度添加C，则有时难以合金化。因此，Fe基合金组合物中的C的添加量c有设为15原子％以下的情况，有设为17原子％以下的情况。从降低熔点的观点出发，Fe基合金组合物中的C的添加量c优选设为6.00原子％以上且10原子％以下，更优选设为6.00原子％以上且9.0原子％以下，进一步优选设为6.02原子％以上且8.16原子％以下。Fe基合金组合物中的C的添加量c为16.32原子％以下时，容易获得具有玻璃化转变温度Tg的、包含非晶相的非晶软磁性材料，为15原子％以下时、更优选为14.5原子％以下时，进一步优选为14.40原子％以下时，容易获得含有玻璃化转变明显的非晶相的非晶软磁性材料。
本发明的Fe基合金组合物的组成中，B和C的总添加量相对于Fe的添加量的比例(以下也称为“BC/Fe比”)优选设为0.25以上且0.429以下。通过使Fe基合金组合物的主要非晶化元素B和C的总添加量相对于基本元素Fe的添加量的比例、即BC/Fe比高达某一程度(具体而言，BC/Fe比为0.25以上)，有可能容易由Fe基合金组合物形成含有非晶相的软磁性材料(非晶软磁性材料)。
从稳定地获得非晶软磁性材料的观点出发，BC/Fe比优选为0.261以上、优选为0.282以上、进一步优选为0.333以上。另一方面，从进一步提高非晶软磁性材料的饱和磁化Js的观点出发，BC/Fe比小是有利的。具体而言，BC/Fe比优选为0.370以下、更优选为0.333以下、进一步优选为0.282以下。
根据以上内容，考虑到稳定地获得非晶软磁性材料、与高饱和磁化Js之间的平衡时，BC/Fe比优选为0.261以上且0.370以下、优选为0.261以上且0.333以下、优选为0.282以上且0.333以下。
Si提高Fe基合金组合物的热稳定性，具有优异的非晶形成能力。此外，如果增加Fe基合金组合物中的Si的添加量d，则对于由Fe基合金组合物形成的Fe基非晶软磁性材料而言，与玻璃化转变温度Tg相比优先提高结晶化开始温度Tx，能够扩大过冷却液体区域ΔTx。此外，如果增加Fe基合金组合物中的Si的添加量d，则能够提高由Fe基合金组合物形成的Fe基非晶软磁性材料的居里温度Tc。进而，通过增加Fe基合金组合物中的Si的添加量d，能够降低Fe基合金组合物的熔点，提高使用了熔液的作业性。因此，本发明的一实施方式所述的Fe基合金组合物可以含有Si。
然而，如果向Fe基合金组合物内过度添加Si，则由Fe基合金组合物形成的Fe基非晶软磁性材料的玻璃化转变温度Tg急剧上升，难以扩大过冷却液体区域ΔTx。此外，如果向Fe基合金组合物内过度添加Si，则有显示出由Fe基合金组合物形成的Fe基非晶软磁性材料的饱和磁化Js显著降低的倾向的情况。因此，Fe基合金组合物中的Si的添加量d设为12原子％以下。从更稳定地实现改善由Fe基合金组合物形成的Fe基非晶软磁性材料的热特性和的磁特性的观点出发，Fe基合金组合物中的Si的添加量d优选设为超过0原子％且为10原子％以下，更优选设为1.0原子％以上且8.0原子％以下，进一步优选设为2原子％以上且6.0原子％以下。
本发明的一实施方式所述的Fe基合金组合物中，可以添加包含选自Co和Ni中的1种或2种的元素(任选添加元素)T。Ni和Co与Fe同样为在室温下显示强磁性的元素。通过将一部分Fe置换成Co或Ni、Co和Ni，能够调整由Fe基合金组合物形成的Fe基非晶软磁性材料的磁特性。元素T相对于Fe的添加量(单位：原子％)优选置换3/10以下的程度。元素T为Co时，如果相对于Fe的添加量(单位：原子％)置换2/10左右，则饱和磁化Js也变大，但Co较为昂贵，因此不优选大量置换。此外，元素T为Ni时，如果增加置换量，则熔点下降，因此不优选，如果增加置换量，则饱和磁化Js变小，因此不优选。从该观点出发，相对于Fe的添加量(单位：原子％)，元素T的置换量更优选为2/10以下。
本发明的一实施方式所述的Fe基合金组合物中，可以添加由选自Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W和Al中的1种或2种以上构成的任选添加元素M。这些元素作为Fe的置换元素而发挥功能，或者作为非晶化元素而发挥功能。Fe基合金组合物中的任选添加元素M的添加量x过高的情况下，其它元素(C、B、Si等)的添加量、Fe的添加量相对降低，有时也难以享有由添加这些元素而带来的益处。考虑到这一点，任选添加元素M的添加量x的上限设为4原子％以下。
作为任选添加元素M的一例的Cr也能够使由Fe基合金组合物形成的Fe基非晶软磁性材料提高耐蚀性。因此，Fe基合金组合物含有Cr时，优选将Cr的添加量设为0.5原子％以上。如果Fe基合金组合物中的Cr的添加量为4原子％左右为止，则对于由Fe基合金组合物形成的Fe基非晶软磁性材料的过冷却液体区域ΔTx造成的影响轻微，因此，在Fe基合金组合物含有Cr的情况下，优选将Cr的添加量设为4原子％以下，更优选设为3原子％以下，进一步优选设为2.88原子％以下。
本发明的另一实施方式所述的Fe基合金组合物通过将上述BC/Fe比设为0.25以上，能够使C的添加量c低于6.00原子％。
即，本发明的另一实施方式所述的Fe基合金组合物能够形成具有玻璃化转变温度Tg的非晶软磁性材料(含有非晶相的软磁性材料)，其组成以组成式(Fe1-aTa)100原子％-(x+b+c+d)MxBbCcSid表示，可以满足下述式。T为任选添加元素且为选自Co和Ni中的1种或2种，M为任选添加元素且由选自Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W和Al中的1种或2种以上构成。本发明的另一实施方式所述的Fe基合金组合物未添加P，实质上不含P。
11.0原子％≤b≤20.0原子％、
1.5原子％≤c＜6原子％、
0原子％＜d≤10原子％、
0原子％≤x≤4原子％、且
0.25≤R≤0.32
此处，R＝(b+c)/[(1-a)×{100原子％-(x+b+c+d)}]，R为BC/Fe比。
通过使BC/Fe比为0.25以上，存在容易由Fe基合金组合物形成含有非晶相的软磁性材料(非晶软磁性材料)的可能性。从稳定地获得非晶软磁性材料的观点出发，BC/Fe比优选为0.25以上、更优选为0.26以上、进一步优选为0.261以上、特别优选为0.266以上。另一方面，从进一步提高非晶软磁性材料的饱和磁化Js的观点出发，BC/Fe比小是有利的。具体而言，BC/Fe比优选为0.30以下、更优选为0.29以下、进一步优选为0.290以下。
根据以上内容，考虑到稳定地获得非晶软磁性材料、与高饱和磁化Js之间的平衡时，BC/Fe比优选为0.25以上且0.30以下、更优选为0.26以上且0.29以下、进一步优选为0.261以上且0.290以下、特别优选为0.266以上且0.290以下。
从考虑熔点变动并且适当地发挥由B带来的非晶形成能力的观点出发，本发明的另一实施方式所述的Fe基合金组合物的B的添加量b设为11.0原子％以上且20.0原子％以下。B的添加量b为15.0原子％以上且19.0原子％以下的情况下，容易获得具有玻璃化转变温度Tg的、包含非晶相的非晶软磁性材料，为15.5原子％以上且18.0原子％以下的情况下、优选为15.84原子％以上且17.28原子％以下的情况下，容易获得含有玻璃化转变明显的非晶相的非晶软磁性材料。需要说明的是，本发明的另一实施方式所述的Fe基合金组合物的情况下，需要添加Si(即，Si的添加量d超过0原子％)。关于除了B和C之外的元素的添加量范围，与本发明的一实施方式所述的Fe基合金组合物的情况大致相同，因此省略详细说明。
本发明的一实施方式所述的软磁性材料是具有上述本发明的一实施方式所述的Fe基合金组合物的组成或本发明的另一实施方式所述的Fe基合金组合物的组成、实质上不含P、具有玻璃化转变温度Tg且包含非晶相的非晶软磁性材料。优选本发明的一实施方式所述的软磁性材料中的非晶相为软磁性材料的主相。本说明书中，“主相”是指软磁性材料的组织之中体积分率最高的相。更优选本发明的一实施方式所述的软磁性材料实质上由非晶相形成。本说明书中，“实质上由非晶相形成”是指：通过软磁性材料的X射线衍射测定而得到的X射线衍射光谱中观察不到显著的峰。
由本发明的各实施方式所述的Fe基合金组合物制造本发明的一实施方式所述的软磁性材料的方法没有限定。从容易获得主相为非晶的软磁性材料或者实质上由非晶相形成的软磁性材料的观点出发，优选通过单辊法、双辊法等急冷薄带法、气体雾化法、水雾化法等雾化法等来制造。
作为制造本发明的一实施方式所述的软磁性材料的方法而使用急冷薄带法时，所得到的软磁性材料具有带型的形状。通过将该具有带型形状的软磁性材料进行粉碎，能够得到具有粉体形状的软磁性材料。作为制造本发明的一实施方式所述的软磁性材料的方法而使用雾化法时，所得到的软磁性材料具有粉体形状。
本说明书中，作为软磁性材料的热物性参数的居里温度Tc、玻璃化转变温度Tg和结晶化开始温度Tx基于DSC谱图来设定，所述DSC谱图是以软磁性材料作为测定对象，进行升温速度为40℃/分钟的差示扫描量热测定(作为测定装置，例示出NETZSCH Geratebau GmbH公司制造的“STA449/A23 jupiter”)而得到的。过冷却液体区域ΔTx由上述玻璃化转变温度Tg和结晶化开始温度Tx算出。
从容易进行含有所述软磁性材料的磁性部件的热处理的观点出发，本发明的一实施方式所述的软磁性材料中的过冷却液体区域ΔTx优选为25℃以上、更优选为35℃以上、进一步优选为45℃以上。
本发明的一实施方式所述的软磁性材料的居里温度Tc优选为340℃以上。提供本发明的一实施方式所述的软磁性材料的Fe基合金组合物如上所述实质上不含P。P是降低饱和磁化Js的因素，因此，本发明的一实施方式所述的软磁性材料有饱和磁化Js变高的倾向。因此，实质上丧失磁化的居里温度Tc容易变高。居里温度Tc高时，会提高具备含有本发明的一实施方式所述的软磁性材料的磁性部件的电气电子相关部件的动作保障温度，因此优选。
通过将本发明的一实施方式所述的软磁性材料加热至超过结晶化开始温度Tx的温度为止，在软磁性材料内发生结晶化。针对这样得到的具有结晶质的软磁性材料进行X射线衍射测定时，能够得到具有归属于α-Fe的峰的X射线衍射光谱。本发明的一实施方式所述的软磁性材料的情况下，由于含有B和C作为非晶化元素，因此，上述X射线衍射光谱优选具有归属于Fe3B的峰和归属于Fe3(ByC1-y)(此处，y为0以上且低于1，作为典型例可列举出0.7)的峰中的至少一个。软磁性材料内的非晶相经加热而变成结晶相时，比较容易形成由主元素Fe形成的结晶(作为具体例可列举出α-Fe)，存在与由Fe形成的结晶相比难以生成上述那样的由多种元素形成的结晶的情况。因此，可期待相对性地难以发生从非晶相向结晶相的转变，在退火处理时难以生成结晶质。作为由Fe和B形成的结晶相的例子，也可列举出Fe23B6，上述X射线衍射光谱也可以具有归属于Fe23B6的峰。
本发明的一实施方式所述的磁性部件含有上述本发明的一实施方式所述的软磁性材料。本发明的一实施方式所述的磁性部件的具体形态没有限定。可以是通过将包含上述本发明的一实施方式所述的软磁性材料的粉体材料进行压粉成形等而得到的磁性芯体。图1中，作为这样的磁性芯体的一例，示出具有环状的环形磁芯1。作为本发明的一实施方式所述的磁性部件的具体形态的其它例，可列举出通过将包含上述本发明的一实施方式所述的软磁性材料的浆料状组合物成形为片状等而得到的磁性片材。
由于软磁性材料的制备过程(例如粉碎)、磁性部件的制造过程(例如压粉成形)等而在磁性部件内的软磁性材料蓄积应变时，有时会导致具备磁性部件的电气电子相关部件的磁特性(作为具体例可列举出铁耗、直流叠加特性等)的降低。在这种情况下，通常进行的操作是：对磁性部件进行退火处理，缓和由软磁性材料内的应变带来的应力，抑制具备磁性部件的电气电子相关部件的磁特性的降低。
关于本发明的一实施方式所述的磁性部件，其中含有的软磁性材料具有玻璃化转变温度Tg，在优选的一例中，过冷却液体区域ΔTx为25℃以上，因此可容易地进行退火处理。因此，具备本发明的一实施方式所述的磁性部件的电气电子相关部件可以具有优异的磁特性。作为这样的本发明的一实施方式所述的电气电子相关部件的具体例，可列举出电感器、电动机、变压器、电磁干扰抑制部件等。
本发明的一实施方式所述的设备具备上述本发明的一实施方式所述的电气电子相关部件。作为所述设备的具体例，可例示出智能手机、笔记本电脑、平板终端等便携电子设备；个人电脑、服务器等电子计算机；汽车、两轮车等运输设备；发电设备、变压器、蓄电设备等电气相关设备等。
以上说明的实施方式是为了便于理解本发明而记载的实施方式，并不用于限定本发明。因此，上述实施方式中公开的各要素是指还包括属于本发明的技术范围的全部设计变更、等同物。
实施例
以下，通过实施例等更具体地说明本发明，但本发明的范围不限定于这些实施例等。
将表1～表3所示组成的Fe基合金组合物进行熔炼，通过单辊法而得到由薄带形成的软磁性材料。薄带的厚度约为20μm。对所得到的薄带进行X射线衍射测定(辐射源：CuKα)时，在任一个的X射线衍射光谱中均观察不到显示结晶质存在的峰，可确认所有薄带均由非晶相形成。表1～表3中，结构一列的“A”是指由非晶相形成。需要说明的是，表1～表3中，“(B+C)/Fe”一列记载了BC/Fe比的数值。
[表1]
Figure GDA0001737605430000151
[表2]
Figure GDA0001737605430000161
[表3]
Figure GDA0001737605430000171
实施例
以所得到的薄带作为测定对象，使用差示扫描量热计测定居里温度Tc(单位：℃)、玻璃化转变温度Tg(单位：℃)、结晶化开始温度Tx(单位：℃)和熔点Tm(单位：℃)，基于所得到的DSC谱图，算出过冷却液体区域ΔTx(单位：℃)。将结果示于表4～表6。此外，测定所得到的薄带的密度。密度由F.E.Luborsky，J.J.Becker，J.L.Walter，D.L.Martin，“The Fe-B-C Ternary Amorphous Alloys，”IEEE Transactions on Magnetics，MAG-16(1980)521.的图9所示的合金组成的密度进行换算。将其结果也示于表4～表6。
需要说明的是，将具有玻璃化转变温度Tg的Fe基非晶软磁性材料((a)实施例13和(b)实施例25)的DSC谱图示于图2，将不具有玻璃化转变温度Tg的Fe基非晶软磁性材料(实施例3)的DSC谱图示于图3。如图2(a)所示，具有玻璃化转变温度Tg的Fe基非晶软磁性材料的一例(实施例13)的DSC谱图中，在居里温度Tc(420℃)之后至显示结晶化开始温度Tx(540℃)的温度为止的范围、具体如图2(a)所示的500℃左右～540℃左右的范围内，确认到历经吸热状态。此外，如图2(b)所示，具有玻璃化转变温度Tg的Fe基非晶软磁性材料的另一例(实施例25)的DSC谱图中，在居里温度Tc(426℃)之后至显示结晶化开始温度Tx(560℃)的温度为止的范围、具体如图2(b)所示的520℃左右～560℃左右的范围内，确认到历经明确的吸热状态。本说明书中，如实施例25这样，在DSC谱图中，如图2(b)所示地明确观察到吸热状态时，有时表达为明显观测到玻璃化转变。
与此相对，如图3所示可确认：不具有玻璃化转变温度Tg的Fe基非晶软磁性材料(实施例3)的DSC谱图中，在居里温度Tc(380℃)之后至显示结晶化开始温度Tx(480℃)的温度为止的范围，观察不到历经吸热状态。
表4～表6中，将基于该DSC谱图的判断结果示于“金属玻璃”一列。即，观察不到上述吸热状态时，判断为不是金属玻璃，并在表中记为“A”。观察到上述吸热状态时，尤其是其程度大时(具体如实施例25所示，明显观察到玻璃化转变时)，判断为金属玻璃的性质显著，并在表中记为“C”。虽然观察到上述吸热状态，但未达到记为“C”的程度时(具体而言，实施例13那样的情况)，判断为金属玻璃，并在表中记为“B”。
[表4]
Figure GDA0001737605430000191
[表5]
Figure GDA0001737605430000201
[表6]
Figure GDA0001737605430000211
测定各实施例所述的软磁性材料的饱和磁化Js(单位：T)。将其结果示于表4～表6。此外，针对实施例5、实施例10、实施例15和实施例22所述的软磁性材料(薄带)，测定矫顽力Hc(单位：A/m)。其结果分别是6.4A/m、4.0A/m、5.7A/m、5.4A/m。任一个软磁性材料(薄带)均显示良好的软磁特性。
实施例9～实施例15和实施例44～实施例46所述的Fe基合金组合物的组成可以如下表示。
(Fe0.793B0.143C0.064)100原子％-αSiα
此处，α为0原子％以上且12原子％以下。
因此，通过实施例9～实施例15和实施例44～实施例46的对比，可确认添加作为非晶化元素的Si而带来的效果。将其结果示于图4～图6。图4是Fe基合金组合物的熔点Tm与Si添加量的关系的曲线图。图5是由Fe基合金组合物形成的Fe基非晶软磁性材料即薄带的居里温度Tc与Si添加量的关系的曲线图。图6是由Fe基合金组合物形成的Fe基非晶软磁性材料即薄带的过冷却液体区域ΔTx与Si添加量的关系的曲线图。
如图4所示，在添加Si的情况下，作为基本的倾向，使Si添加量自0原子％起增加时，至1原子％为止熔点Tm变高，添加超过2原子％时，可观察到熔点Tm降低的倾向。Fe基合金组合物的熔点Tm的降低会提高熔液的处理性，带来Fe基非晶软磁性材料的生产率和品质的提高。
如图5所示，在添加Si的情况下，使Si添加量增加至6原子％为止时，居里温度Tc变高，但进一步增加Si添加量至多于6原子％时，可观察到居里温度Tc反而降低的倾向。居里温度Tc变高有助于提高具备使用Fe基非晶软磁性材料而成的磁性部件的电气电子相关部件的动作保障温度。
如图6所示，在添加Si的情况下，使Si添加量增加至5原子％为止时，过冷却液体区域ΔTx变宽，但进一步增加Si添加量至多于5原子％时，可观察到过冷却液体区域ΔTx反而变窄的倾向。由于过冷却液体区域ΔTx变宽，使用Fe基非晶软磁性材料而成的磁性部件的退火处理变得更容易。
实施例26～实施例29所述的Fe基合金组合物的组成可以如下表示。
(Fe0.793-βCrβB0.143C0.064)96原子％Si4原子％
此处，β为0以上且0.03以下。
因此，通过将实施例26～实施例29进行对比，可确认由添加作为Fe的置换元素的Cr而带来的效果。将其结果示于图7。图7是由Fe基合金组合物形成的Fe基非晶软磁性材料即薄带的过冷却液体区域ΔTx与Cr添加量的关系的曲线图。如图7所示，即使将一部分Fe置换成Cr，过冷却液体区域ΔTx也观察不到显著变化。因此，如果至数原子％左右为止，则即使将Fe基合金组合物中的一部分Fe置换成Cr，也可期待使用由该Fe基合金组合物形成的Fe基非晶软磁性材料而成的磁性部件的退火处理容易程度发生显著变化。Cr能够对Fe基非晶软磁性材料赋予耐蚀性，因此，使用水雾化法由Fe基合金组合物形成Fe基非晶软磁性材料时，优选使Fe基合金组合物含有Cr。
图8是针对实施例所制造的Fe基合金组合物之中，Si的添加量为4原子％且未添加Cr的一部分组合物(实施例2、实施例4、实施例6、实施例8、实施例13、实施例17、实施例19、实施例21、实施例23、实施例25、实施例30～实施例43和实施例47～实施例54的32个实施例)各自所形成的Fe基非晶软磁性材料，示出Fe基合金组合物的组成(B的添加量、C的添加量和Fe+Si(4原子％)的添加量)与能否测定玻璃化转变温度Tg的关系的模拟三元图。图8中，星号(☆)表示明确测定到玻璃化转变温度Tg的(DSC谱图中明确观察到吸热状态)实施例，黑圆(●)表示未达到星号时的程度，但测定到玻璃化转变温度Tg的实施例，白圆(○)表示未测定到玻璃化转变温度Tg的实施例。这些标记附近示出的数值是各实施例的过冷却液体区域ΔTx(单位：℃)。
如图8所示，满足本发明的组成范围的实施例(实施例8、实施例13、实施例17、实施例19、实施例21、实施例23、实施例25、实施例30、实施例31、实施例33、实施例36、实施例37、实施例39、实施例40、实施例42、实施例43、实施例47～实施例50和实施例52～实施例54的23个实施例)所述的Fe基非晶软磁性材料中，测定到玻璃化转变温度Tg，尤其是，实施例23、实施例25、实施例30、实施例33、实施例37、实施例39、实施例40、实施例42、实施例43、实施例48～实施例50和实施例53的13个实施例中，明确测定到玻璃化转变温度Tg。与此相对，具有C添加量过低的组成时(实施例2和实施例4)、具有B添加量过低的组成时(实施例8和实施例32)、具有B添加量过高的组成时(实施例35、实施例38和实施例41)，未测定到玻璃化转变温度Tg。
如下操作来确认满足本发明的组成范围的Fe基合金组合物与处于该组成范围之外的组成的Fe基合金组合物相比，容易生成Fe基非晶软磁性材料。由实施例7(本发明的组成范围外)所述的Fe基合金组合物和实施例25(本发明的组成范围内)所述的Fe基合金组合物形成具有薄带形状的软磁性材料时，调整熔液的滴加速度、辊旋转速度等，准备薄带厚度不同的薄带。具体而言，实施例7所述的薄带准备2种(22μm、34μm)。实施例25所述的薄带准备6种(17μm、40μm、49μm、68μm、120μm、135μm)。
针对这些薄带进行X射线衍射测定(辐射源：Cuα)，得到X射线衍射光谱。将测定结果示于图9(实施例7)和图10(实施例25)。薄带的厚度越宽，则形成薄带时的Fe基合金组合物的冷却速度越慢，因此，在所得到的薄带内容易形成结晶。因此可以说：在薄带的X射线衍射光谱中，观察到结晶生成的薄带的厚度下限值越大，则Fe基合金组合物的非晶形成能力越高。
如图9所示，由具有本发明的组成范围外的组成的Fe基合金组合物形成的实施例7所述的薄带中，在厚度为34μm的情况下，观察到在45°左右具有锐利尖端的峰。与此相对，如图10所示，由具有本发明的组成范围内的组成的Fe基合金组合物形成的实施例25所述的薄带中，即使厚度为120μm时，也观察不到具有锐利尖端的峰，在厚度达到135μm的情况下，首次观察到在45°左右具有锐利尖端的峰。因此可确认：具有本发明的组成范围内的组成的实施例25所述的Fe基合金组合物与具有本发明的组成范围外的组成的实施例7所述的Fe基合金组合物相比，非晶形成能力高。
准备表7所示组成(单位：原子％)的Fe基合金组合物。需要说明的是，实施例58和实施例59所述的组成与实施例28相等，参考例2所述的组成含有P。
[表7]
Figure GDA0001737605430000241
使用水雾化法由这些Fe基合金组合物制作软磁性粉末。任一个软磁性粉末均是以非晶相作为主相的非晶软磁性粉末。使用日机装公司制造的“Microtrac粒度分布测定装置MT3000系列”，利用体积分布来测定这些软磁性粉末的粒度分布。在体积基准的粒度分布中，自小粒径侧起的累积粒径分布分别达到10％、50％和90％的粒径D10(10％体积累积直径)、D50(50％体积累积直径)、D90(90％体积累积直径)如表8所示。
[表8]
Figure GDA0001737605430000251
针对上述实施例57～实施例60和参考例2所述的软磁性粉末、以及参考例1(表7中示出组成)所述的市售的软磁性粉末，分别将软磁性粉末97.2质量份、由丙烯酸类树脂和酚醛树脂形成的绝缘性粘结材料2～3质量份、以及由硬脂酸锌形成的润滑剂0～0.5质量份混合至作为溶剂的水中，得到浆料。由所得到的浆料得到造粒粉。
将所得到的造粒粉填充至模具中，以0.5～1.5GPa的表面压力进行加压成形，得到具有外径20mm×内径12mm×厚度3mm的环状的成形制造物。
将所得到的成形制造物载置在氮气气流气氛的炉内，进行如下热处理：将炉内温度自室温(23℃)起以10℃/分钟的升温速度加热至表8所示的退火温度，在该温度下保持1小时，其后在炉内冷却至室温为止，得到由压粉芯体形成的环形磁芯。将这些环形磁芯的密度的测定结果示于表8。
对上述的各环形磁芯分别卷绕40匝的包覆铜线，得到环形线圈。针对这些环形线圈，分别使用阻抗分析仪(HP公司制造的“4192A”)，在100kHz的条件下测定相对磁导率μ。将测定结果示于表8。
针对在上述环形磁芯上分别以一次侧40匝、二次侧10匝卷绕包覆铜线而得到的环形线圈，使用BH分析仪(岩崎通信机公司制造的“SY-8218”)，在实效最大磁通密度Bm设为100mT的条件下，以100kHz的测定频率测定铁耗Pcv(单位：kW/m3)。
如表8所示，由具有本发明所述组成的软磁性粉末得到的环形磁芯的磁特性与由市售的非晶软磁性粉末、含有P的组成的非晶软磁性粉末得到的环形磁芯的磁特性等同。
附图标记说明
1…磁性芯体(环形磁芯)

Claims (27)

1.一种Fe基合金组合物，其特征在于，其为能够形成含有非晶相的软磁性材料的Fe基合金组合物，所述软磁性材料具有玻璃化转变温度Tg，
所述Fe基合金组合物的组成式以(Fe1-aTa)100原子％-(x+b+c+d)MxBbCcSid表示，
T为任选添加元素且为选自Co和Ni中的1种或2种，M为任选添加元素且由Cr构成，
所述Fe基合金组合物满足下述条件：
0≤a≤0.3、
11.0原子％≤b≤18.20原子％、
7.10原子％≤c≤17原子％、
0原子％＜d≤10原子％、且
0原子％≤x≤4原子％，
设为R＝(b+c)/[(1-a)×{100原子％-(x+b+c+d)}]时，0.25≤R≤0.429。
2.一种Fe基合金组合物，其特征在于，其为能够形成含有非晶相的软磁性材料的Fe基合金组合物，所述软磁性材料具有玻璃化转变温度Tg，
所述Fe基合金组合物的组成式以(Fe1-aTa)100原子％-(x+b+c+d)MxBbCcSid表示，
T为任选添加元素且为选自Co和Ni中的1种或2种，M为任选添加元素且由Cr构成，
所述Fe基合金组合物满足下述条件：
0≤a≤0.3、
11.0原子％≤b≤18.20原子％、
6.00原子％≤c≤17原子％、
0原子％＜d＜4原子％、且
0原子％≤x≤4原子％，
设为R＝(b+c)/[(1-a)×{100原子％-(x+b+c+d)}]时，0.25≤R≤0.429。
3.一种Fe基合金组合物，其特征在于，其为能够形成含有非晶相的软磁性材料的Fe基合金组合物，所述软磁性材料具有玻璃化转变温度Tg，
所述Fe基合金组合物的组成式以(Fe1-aTa)100原子％-(x+b+c+d)MxBbCcSid表示，
T为任选添加元素且为选自Co和Ni中的1种或2种，M为任选添加元素且由Cr构成，
所述Fe基合金组合物满足下述条件：
0≤a≤0.3、
11.0原子％≤b≤18.20原子％、
6.00原子％≤c≤17原子％、
0原子％＜d≤10原子％、且
x＝0原子％，
设为R＝(b+c)/[(1-a)×{100原子％-(x+b+c+d)}]时，0.25≤R≤0.429。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的Fe基合金组合物，其中，0.261≤R≤0.370。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的Fe基合金组合物，其中，所述组成式中，100原子％-(x+b+c+d)为67.20原子％以上且80.00原子％以下。
6.根据权利要求5所述的Fe基合金组合物，其中，所述组成式中，100原子％-(x+b+c+d)为72.96原子％以上且80.00原子％以下。
7.根据权利要求1～3中任一项所述的Fe基合金组合物，其中，所述组成式中，b为11.52原子％以上且18.14原子％以下。
8.根据权利要求1所述的Fe基合金组合物，其中，所述组成式中，c为7.10原子％以上且16.32原子％以下。
9.根据权利要求2或3所述的Fe基合金组合物，其中，所述组成式中，c为6.00原子％以上且16.32原子％以下。
10.根据权利要求1或2所述的Fe基合金组合物，其中，所述组成式中，Cr添加量为0.5原子％以上且2.88原子％以下。
11.一种Fe基合金组合物，其特征在于，其为能够形成含有非晶相的软磁性材料的Fe基合金组合物，所述软磁性材料具有玻璃化转变温度Tg，
所述Fe基合金组合物的组成式以(Fe1-aTa)100原子％-(x+b+c+d)MxBbCcSid表示，
T为任选添加元素且为选自Co和Ni中的1种或2种，M为任选添加元素且由Cr构成，
所述Fe基合金组合物满足下述条件：
0≤a≤0.3、
11.0原子％≤b≤20.0原子％、
1.5原子％≤c＜6原子％、
0原子％＜d≤10原子％、
x＝0原子％、且
0.25≤R≤0.32，
此处，R＝(b+c)/[(1-a)×{100原子％-(x+b+c+d)}]。
12.根据权利要求11所述的Fe基合金组合物，其中，所述组成式中，b为15.0原子％以上且19.0原子％以下。
13.根据权利要求11或12所述的Fe基合金组合物，其中，R为0.25以上且0.30以下。
14.根据权利要求11所述的Fe基合金组合物，其中，所述组成式中，100原子％-(x+b+c+d)为72.96原子％以上且75.84原子％以下。
15.根据权利要求11所述的Fe基合金组合物，其中，0.261≤R≤0.290。
16.一种软磁性材料，其特征在于，具有权利要求1、2、3或11所述的Fe基合金组合物的组成，具有玻璃化转变温度Tg且包含非晶相。
17.根据权利要求16所述的软磁性材料，其具有带型的形状。
18.根据权利要求16所述的软磁性材料，其具有粉体的形状。
19.根据权利要求16所述的软磁性材料，其中，利用所述软磁性材料的结晶化开始温度Tx与所述玻璃化转变温度Tg的温度差(Tx-Tg)定义的过冷却液体区域ΔTx为25℃以上。
20.根据权利要求19所述的软磁性材料，其中，所述过冷却液体区域ΔTx为40℃以上。
21.根据权利要求16所述的软磁性材料，其中，居里温度Tc为340℃以上。
22.根据权利要求16所述的软磁性材料，其中，针对加热至超过结晶化开始温度Tx的温度使其结晶化而得到的软磁性材料进行X射线衍射测定时，得到在归属于α-Fe的峰的基础上还具有归属于Fe3B的峰和归属于Fe3(ByC1-y)的峰中的至少一个的X射线衍射光谱，其中，y为0以上且低于1。
23.一种磁性部件，其特征在于，包含权利要求16所述的软磁性材料。
24.根据权利要求23所述的磁性部件，其为磁性芯体。
25.根据权利要求23所述的磁性部件，其为磁性片材。
26.一种电气电子相关部件，其具备权利要求23所述的磁性部件。
27.一种设备，其具备权利要求26所述的电气电子相关部件。
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