JP7318219B2 - 軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器 - Google Patents

Description

本発明は、軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器に関するものである。

近年、ノート型パソコンのようなモバイル機器の小型化・軽量化が進んでいるが、小型化と高性能化との両立を図るためには、スイッチング電源の高周波数化が必要となる。それに伴って、モバイル機器に内蔵されたパワーチョーク、リアクトル、フィルター等の磁性素子についても高周波数化への対応が必要となる。このような磁性素子には、一般に、軟磁性材料の薄帯を積層してなる積層磁心や、軟磁性粉末を圧粉してなる圧粉磁心が用いられている。

例えば、特許文献１には、Ｆｅ_{（１００－ａ－ｂ－ｃ－ｄ）}Ｍ_ａＳｉ_ｂＢ_ｃＣｕ_ｄ（原子％）で表され、０≦ａ≦１０、０≦ｂ≦２０、４≦ｃ≦２０、０．１≦ｄ≦３、９≦ａ＋ｂ＋ｃ≦３５および不可避不純物からなる非晶質合金薄帯であり、Ｍは、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗから選ばれた少なくとも１種の元素であり、Ｃｕ偏析部が存在し、そのＣｕ偏析部でのＣｕ濃度の最大値が４原子％以下であることを特徴とする非晶質合金薄帯が開示されている。

また、このような非晶質合金薄帯を粉末化することにより、圧粉磁心にも適用可能であることが開示されている。

特開２００９－２６３７７５号公報

しかしながら、特許文献１に記載の圧粉磁心では、高周波における鉄損が大きいという課題がある。このため、高周波数化に対応するためには、磁性素子、すなわち軟磁性粉末の低鉄損化が求められている。

一方、スマートフォンのようなモバイル機器では、回路の大電流化および小型化が進んでいる。このような大電流化および小型化に対応するためには、軟磁性粉末の磁束密度を高める必要があるが、現状では十分な高磁束密度化が図られていない。

本発明は、上述の課題を解決するためになされたものであり、以下の適用例として実現することが可能である。

本適用例に係る軟磁性粉末は、
Ｆｅ_ｘＣｕ_ａＮｂ_ｂ（Ｓｉ_１－ｙＢ_ｙ）_{１００－ｘ－ａ－ｂ－ｃ}Ｐ_c
［ただし、ａ、ｂ、ｃおよびｘは、それぞれ単位が原子％である数であって、
０．３≦ａ≦２．０、
２．０≦ｂ≦４．０、
０．１≦ｃ≦４．０、および、
７４．０≦ｘ≦７９．３、
を満たす数である。
また、ｙは、ｆ（ｘ）≦ｙ≦０．９９および０．５０≦ｙを満たす数であって、ｆ（ｘ）＝（４×１０^－３４）ｘ^{１７．５６}＋０．０７である。］
で表される組成を有し、
粒径１．０ｎｍ以上３０．０ｎｍ以下の結晶組織を３０体積％以上含有する。

ｘが横軸であり、ｙが縦軸である２軸の直交座標系において、ｘの範囲とｙの範囲とが重なる領域を示す図である。 磁性素子の第１実施形態を適用したチョークコイルを模式的に示す平面図である。 磁性素子の第２実施形態を適用したチョークコイルを模式的に示す透過斜視図である。 高速回転水流アトマイズ法により軟磁性粉末を製造する装置の一例を示す縦断面図である。 実施形態に係る磁性素子を備える電子機器を適用したモバイル型のパーソナルコンピューターの構成を示す斜視図である。 実施形態に係る磁性素子を備える電子機器を適用したスマートフォンの構成を示す平面図である。 実施形態に係る磁性素子を備える電子機器を適用したディジタルスチルカメラの構成を示す斜視図である。 図１に示す直交座標系に対し、各実施例および各比較例で得られた軟磁性粉末が有する合金組成のｘおよびｙに対応する点をプロットした図である。

以下、本発明の軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器について、添付図面に示す好適実施形態に基づいて詳細に説明する。

［軟磁性粉末］
実施形態に係る軟磁性粉末は、軟磁性を示す金属粉末である。かかる軟磁性粉末は、軟磁性を利用したいかなる用途にも適用可能であるが、例えば、結合材を介して粒子同士が結着されるとともに所定の形状に成形されることで、圧粉磁心を製造するのに用いられる。

実施形態に係る軟磁性粉末は、Ｆｅ_ｘＣｕ_ａＮｂ_ｂ（Ｓｉ_１－ｙＢ_ｙ）_{１００－ｘ－ａ－ｂ－ｃ}Ｐ_cで表される組成を有する粉末である。ここで、ａ、ｂ、ｃおよびｘは、それぞれ単位が原子％である数であって、０．３≦ａ≦２．０、２．０≦ｂ≦４．０、０．１≦ｃ≦４．０および７２．０≦ｘ≦７９．３を満たす数である。また、ｙは、ｆ（ｘ）≦ｙ≦０．９９を満たす数であって、ｆ（ｘ）＝（４×１０^－３４）ｘ^{１７．５６}＋０．０７である。

また、実施形態に係る軟磁性粉末は、結晶粒径が１．０ｎｍ以上３０．０ｎｍ以下の結晶組織を３０体積％以上含有する。

このような軟磁性粉末は、鉄損が小さく磁束密度が大きい圧粉磁心を製造することを可能にする。そして、かかる圧粉磁心は、大電流に対応可能でかつ高効率の磁性素子の実現に寄与する。

以下、実施形態に係る軟磁性粉末の組成について詳述する。
Ｆｅ（鉄）は、実施形態に係る軟磁性粉末の基本的な磁気特性や機械的特性に大きな影響を与える。

Ｆｅの含有率ｘは、７２．０原子％以上７９．３原子％以下とされるが、好ましくは７５．０原子％以上７８．５原子％以下とされ、より好ましくは７５．５原子％以上７８．０原子％以下とされる。なお、Ｆｅの含有率ｘが前記下限値を下回ると、軟磁性粉末の磁束密度が低下するおそれがある。一方、Ｆｅの含有率ｘが前記上限値を上回ると、軟磁性粉末の製造時に非晶質組織を安定的に形成することができないため、前述したような微小な粒径を有する結晶組織を形成することが困難になるおそれがある。

Ｃｕ（銅）は、実施形態に係る軟磁性粉末を原材料から製造するとき、Ｆｅと分離する傾向があるため組成に揺らぎが生じ、部分的に結晶化し易い領域が生じる。その結果、比較的結晶化し易い体心立方格子のＦｅ相の析出が促され、前述したような微小な粒径を有する結晶組織を形成し易くすることができる。

Ｃｕの含有率ａは、０．３原子％以上２．０原子％以下とされるが、好ましくは０．５原子％以上１．５原子％以下とされる。なお、Ｃｕの含有率ａが前記下限値を下回ると、結晶組織の微細化が損なわれ、前述した範囲の粒径の結晶組織を形成することができないおそれがある。一方、Ｃｕの含有率ａが前記上限値を上回ると、軟磁性粉末の機械的特性が低下し、脆くなるおそれがある。

Ｎｂ（ニオブ）は、非晶質組織を多く含む粉末に熱処理が施されたとき、Ｃｕとともに結晶組織の微細化に寄与する。このため、前述したような微小な粒径を有する結晶組織を形成し易くすることができる。

Ｎｂの含有率ｂは、２．０原子％以上４．０原子％以下とされるが、好ましくは２．５原子％以上３．５原子％以下とされる。なお、Ｎｂの含有率ｂが前記下限値を下回ると、結晶組織の微細化が損なわれ、前述した範囲の粒径の結晶組織を形成することができないおそれがある。一方、Ｎｂの含有率ｂが前記上限値を上回ると、軟磁性粉末の機械的特性が低下し、脆くなるおそれがある。また、軟磁性粉末の透磁率が低下するおそれがある。

Ｓｉ（ケイ素）は、実施形態に係る軟磁性粉末を原材料から製造するとき、非晶質化を促進する。このため、実施形態に係る軟磁性粉末を製造するときは、一旦、均質な非晶質組織が形成され、その後、それを結晶化させることによって、より均一な粒径の結晶組織が形成され易くなる。そして、均一な粒径は、各結晶粒における結晶磁気異方性の平均化に寄与するため、保磁力を低下させるとともに透磁率を高めることができ、軟磁性の向上を図ることができる。

Ｂ（ホウ素）は、実施形態に係る軟磁性粉末を原材料から製造するとき、非晶質化を促進する。このため、実施形態に係る軟磁性粉末を製造するときは、一旦、均質な非晶質組織が形成され、その後、それを結晶化させることによって、より均一な粒径の結晶組織が形成され易くなる。そして、均一な粒径は、各結晶粒における結晶磁気異方性の平均化に寄与するため、保磁力を低下させるとともに透磁率を高めることができ、軟磁性の向上を図ることができる。また、ＳｉとＢとを併用することによって、両者の原子半径の差に基づき、相乗的に非晶質化を促進することができる。

ここで、ＳｉとＢの含有率の合計を１とし、この合計に対するＢの含有率の割合をｙとしたとき、合計に対するＳｉの含有率の割合は（１－ｙ）となる。

このｙは、ｆ（ｘ）≦ｙ≦０．９９を満たす数であって、ｘの関数であるｆ（ｘ）は、ｆ（ｘ）＝（４×１０^－３４）ｘ^{１７．５６}＋０．０７である。

図１は、ｘが横軸であり、ｙが縦軸である２軸の直交座標系において、ｘの範囲とｙの範囲とが重なる領域を示す図である。

図１において、ｘの範囲とｙの範囲とが重なる領域Ａは、直交座標系に引いた実線の内側である。したがって、領域Ａに位置する（ｘ，ｙ）座標は、実施形態に係る軟磁性粉末が有する組成を表す組成式に含まれるｘおよびｙに対応している。

なお、領域Ａは、ｘ＝７２．０、ｘ＝７９．３、ｙ＝ｆ（ｘ）、およびｙ＝０．９９の４つの式を満たす（ｘ，ｙ）座標をそれぞれ直交座標系にプロットしたとき、作成される３つの直線と１つの曲線とで囲まれた閉領域に対応している。

また、ｙは、好ましくはｆ’（ｘ）≦ｙ≦０．９７を満たす数であって、ｘの関数であるｆ’（ｘ）は、ｆ’（ｘ）＝（４×１０^－２９）ｘ^{１４．９３}＋０．１０である。

図１に示す破線は、前述した好ましいｘの範囲と上述した好ましいｙの範囲とが重なる領域Ｂを示している。領域Ｂに位置する（ｘ，ｙ）座標は、実施形態に係る軟磁性粉末が有する組成を表す組成式に含まれる好ましいｘおよび好ましいｙに対応している。

なお、領域Ｂは、ｘ＝７５．０、ｘ＝７８．５、ｙ＝ｆ’（ｘ）、およびｙ＝０．９７の４つの式を満たす（ｘ，ｙ）座標をそれぞれ直交座標系にプロットしたとき、作成される３つの直線と１つの曲線とで囲まれた閉領域に対応している。

また、ｙは、より好ましくはｆ”（ｘ）≦ｙ≦０．９５を満たす数であって、ｘの関数であるｆ”（ｘ）は、ｆ”（ｘ）＝（４×１０^－２９）ｘ^{１４．９３}＋０．１５である。

図１に示す一点鎖線は、前述したより好ましいｘの範囲と上述したより好ましいｙの範囲とが重なる領域Ｃを示している。領域Ｃに位置する（ｘ，ｙ）座標は、実施形態に係る軟磁性粉末が有する組成を表す組成式に含まれるより好ましいｘおよびより好ましいｙに対応している。

なお、領域Ｃは、ｘ＝７５．５、ｘ＝７８．０、ｙ＝ｆ”（ｘ）、およびｙ＝０．９５の４つの式を満たす（ｘ，ｙ）座標をそれぞれ直交座標系にプロットしたとき、作成される３つの直線と１つの曲線とで囲まれた閉領域に対応している。

ｘおよびｙが、少なくとも領域Ａに含まれるとき、軟磁性粉末は、製造される圧粉体の鉄損を小さく抑えることができる。すなわち、このような軟磁性粉末は、製造されるときに、均質な非晶質組織を高い確率で形成することができるので、それを結晶化させることにより、特に均一な粒径の結晶組織を形成することができる。これにより、保磁力を十分に低下させることができ、圧粉体の鉄損を十分に小さく抑えることができる。

また、ｘおよびｙが、少なくとも領域Ａに含まれるとき、軟磁性粉末は、製造される圧粉体の磁束密度を大きくすることができる。すなわち、このような軟磁性粉末は、Ｐ（リン）の添加によってＦｅ（鉄）の含有率をある程度高めた場合であっても、均一な粒径の結晶組織の形成を可能にし、低鉄損化を図ることができる。これにより、十分な低鉄損化を図りつつ、磁束密度が大きい圧粉体を実現することができる。

なお、ｙの値が領域Ａよりも小さい側に外れた場合、軟磁性粉末が製造されるときに、均質な非晶質組織を形成することが困難になる。このため、微小な粒径の結晶組織を形成することができず、保磁力を十分に低下させることができない。

一方、ｙの値が領域Ａよりも大きい側に外れた場合も、軟磁性粉末が製造されるときに、均質な非晶質組織を形成することが困難になる。このため、微小な粒径の結晶組織を形成することができず、保磁力を十分に低下させることができない。

なお、ｙの下限値は、前述したようにｘの関数によって決まるが、好ましくは０．３０以上とされ、より好ましくは０．３５以上とされ、さらに好ましくは０．４０以上とされる。これにより、軟磁性粉末の低保磁力化ならびに圧粉体の高透磁率化および低鉄損化を図ることができる。

また、特に領域Ｂ、Ｃでは、領域Ａの中でもｘの値が比較的大きい領域であるため、Ｆｅの含有率が高くなる。このため、軟磁性粉末の磁束密度を高めることができる。したがって、磁束密度が高く、圧粉磁心や磁性素子の小型化や高効率化を図ることができる。

また、Ｓｉの含有率とＢの含有率の合計である（１００－ｘ－ａ－ｂ－ｃ）は、特に限定されないが、１５．０原子％以上２４．０原子％以下であるのが好ましく、１６．０原子％以上２２．０原子％以下であるのがより好ましい。（１００－ｘ－ａ－ｂ－ｃ）が前記範囲内であることにより、軟磁性粉末において特に均一な粒径の結晶組織を形成することができる。

Ｐ（リン）は、実施形態に係る軟磁性粉末を原材料から製造するとき、Ｆｅの含有率が高い場合であっても、非晶質化を可能にする半金属元素である。このため、実施形態に係る軟磁性粉末では、磁束密度を高められるとともに、より均一で微小な粒径の結晶組織が形成され易くなる。そして、均一な粒径は、各結晶粒における結晶磁気異方性の平均化に寄与するため、保磁力を低下させるとともに透磁率を高めることができ、軟磁性の向上を図ることができる。

Ｐの含有率ｃは、０．１原子％以上４．０原子％以下とされるが、好ましくは０．３原子％以上３．０原子％以下とされ、より好ましくは０．５原子％以上２．０原子％以下とされる。なお、Ｐの含有率ｃが前記下限値を下回ると、Ｆｅの含有率が高い場合に、すなわちＦｅの含有率が前述した範囲内である場合に、結晶組織の粒径の均一化が損なわれ、前述した範囲の粒径の結晶組織を形成することができないおそれがある。一方、Ｐの含有率ｃが前記上限値を上回ると、Ｆｅの含有率が高い場合に、非晶質化が困難になるおそれがあるとともに、軟磁性粉末の磁束密度をはじめとする磁気特性が低下するおそれがある。

以上を踏まえると、ｙ（１００－ｘ－ａ－ｂ－ｃ）は、軟磁性粉末におけるＢの含有率に相当する。ｙ（１００－ｘ－ａ－ｂ－ｃ）は、前述したような保磁力、透磁率、鉄損等を考慮して適宜設定されるが、軟磁性粉末が有する前記組成は、９．２≦ｙ（１００－ｘ－ａ－ｂ－ｃ）≦１６．２を満たしているのが好ましく、９．５≦ｙ（１００－ｘ－ａ－ｂ－ｃ）≦１５．０を満たしているのがより好ましい。

これにより、Ｂ（ホウ素）を比較的高濃度に含む軟磁性粉末が得られる。このような軟磁性粉末は、Ｆｅの含有率が高く、かつ、Ｐ（リン）を含む場合であっても、その製造時に均質な非晶質組織を形成することを可能にする。このため、その後の熱処理によって、微小な粒径でかつ粒径が比較的揃った結晶組織を形成することができ、保磁力を十分に低下させつつ、高磁束密度化を図ることができる。

なお、ｙ（１００－ｘ－ａ－ｂ－ｃ）が前記下限値を下回ると、Ｂの含有率が小さくなるため、軟磁性粉末を製造する際、全体の組成によっては、Ｐを含む場合の非晶質化が難しくなるおそれがある。一方、ｙ（１００－ｘ－ａ－ｂ－ｃ）が前記上限値を上回ると、Ｂの含有率が大きくなり、相対的にＳｉの含有率が低下するため、軟磁性粉末の透磁率が低下するおそれがある。

また、Ｂ（ホウ素）の含有率に対するＰ（リン）の含有率の割合であるＰ／Ｂは、特に限定されないが、原子数比で０．０３０以上０．１７０以下であるのが好ましく、原子数比で０．０３０以上０．１２０以下であるのがより好ましく、０．０５０以上０．１０７以下であるのがさらに好ましい。Ｐ／Ｂを前記範囲内に設定することにより、Ｆｅの含有率が高い場合であっても軟磁性粉末の製造時の非晶質化を促進させるという効果をより高めることができる。すなわち、Ｂの含有率に対するＰの含有率の割合を最適化することによって、Ｆｅの含有率が高い組成において、より均一で微小な粒径の結晶組織を形成することが可能になる。

なお、Ｐ／Ｂが前記下限値を下回ったり、前記上限値を上回ったりすると、上述したようなＰとＢの相乗効果が得られないおそれがある。

また、実施形態に係る軟磁性粉末は、前述したＦｅ_ｘＣｕ_ａＮｂ_ｂ（Ｓｉ_１－ｙＢ_ｙ）_{１００－ｘ－ａ－ｂ－ｃ}Ｐ_cで表される組成の他、不純物を含んでいてもよい。不純物としては、上記以外のあらゆる元素が挙げられるが、不純物の含有率の合計が０．５０原子％以下であるのが好ましい。この範囲内であれば、不純物が本発明の効果を阻害しにくいため、含有が許容される。

また、不純物の各元素の含有率は、それぞれ０．０５原子％以下であるのが好ましい。この範囲内であれば、不純物が本発明の効果を阻害しにくいため、含有が許容される。

このうち、Ａｌ（アルミニウム）の含有率は、特に０．０３原子％以下であるのが好ましく、０．０２原子％以下であるのがより好ましい。Ａｌの含有率を前記範囲内に抑えることにより、軟磁性粉末に形成される結晶組織の粒径が不均一になるのを抑制することができる。これにより、透磁率等の磁気特性が低下するのを抑制することができる。

また、Ｔｉ（チタン）の含有率は、特に０．０２原子％以下であるのが好ましく、０．０１原子％以下であるのがより好ましい。Ｔｉの含有率を前記範囲内に抑えることにより、軟磁性粉末に形成される結晶組織の粒径が不均一になるのを抑制することができる。これにより、透磁率等の磁気特性が低下するのを抑制することができる。

なお、Ｓｉの含有率とＢの含有率の合計である（１００－ｘ－ａ－ｂ－ｃ）は、ｘ、ａ、ｂおよびｃの値に応じて一意に決まるが、製造誤差や不純物の影響によって、（１００－ｘ－ａ－ｂ－ｃ）を中心値とする±０．５０原子％以下のずれが許容される。

以上、実施形態に係る軟磁性粉末の組成について詳述したが、上記組成および不純物は、以下のような分析手法により特定される。

かかる分析手法としては、例えば、ＪＩＳ Ｇ １２５７：２０００に規定された鉄及び鋼－原子吸光分析法、ＪＩＳ Ｇ １２５８：２００７に規定された鉄及び鋼－ＩＣＰ発光分光分析法、ＪＩＳ Ｇ １２５３：２００２に規定された鉄及び鋼－スパーク放電発光分光分析法、ＪＩＳ Ｇ １２５６：１９９７に規定された鉄及び鋼－蛍光Ｘ線分析法、ＪＩＳ Ｇ １２１１～Ｇ １２３７に規定された重量・滴定・吸光光度法等が挙げられる。

具体的には、例えばＳＰＥＣＴＲＯ社製固体発光分光分析装置、特にスパーク放電発光分光分析装置、モデル：ＳＰＥＣＴＲＯＬＡＢ、タイプ：ＬＡＶＭＢ０８Ａや、（株）リガク製ＩＣＰ装置ＣＩＲＯＳ１２０型が挙げられる。

また、特にＣ（炭素）およびＳ（硫黄）の特定に際しては、ＪＩＳ Ｇ １２１１：２０１１に規定された酸素気流燃焼（高周波誘導加熱炉燃焼）－赤外線吸収法も用いられる。具体的には、ＬＥＣＯ社製炭素・硫黄分析装置、ＣＳ－２００が挙げられる。

また、特にＮ（窒素）およびＯ（酸素）の特定に際しては、ＪＩＳ Ｇ １２２８：２００６に規定された鉄および鋼の窒素定量方法、ＪＩＳ Ｚ ２６１３：２００６に規定された金属材料の酸素定量方法も用いられる。具体的には、ＬＥＣＯ社製酸素・窒素分析装置、ＴＣ－３００／ＥＦ－３００が挙げられる。

実施形態に係る軟磁性粉末は、結晶粒径１．０ｎｍ以上３０．０ｎｍ以下の結晶組織を３０体積％以上含有している。このような粒径の結晶組織は微小であるため、各結晶粒における結晶磁気異方性が平均化され易い。このため、保磁力を低下させることができ、とりわけ磁気的に軟質な粉末が得られる。また、併せて、このような粒径に結晶組織が一定以上含まれている場合、軟磁性粉末の透磁率が高くなる。その結果、保磁力が低く透磁率が高いという軟磁性に富んだ粉末が得られる。そして、このような粒径の結晶組織が前記下限値以上含まれていることにより、このような効果が十分に得られることとなる。

また、前記粒径範囲の結晶組織の含有比率は、３０体積％以上とされるが、好ましくは４０体積％以上９９体積％以下とされ、より好ましくは５５体積％以上９５体積％以下とされる。前記粒径範囲の結晶組織の含有比率が前記下限値を下回ると、微小な粒径の結晶組織の比率が低下するため、結晶粒同士の交換相互作用による結晶磁気異方性の平均化が不十分になり、軟磁性粉末の透磁率が低下したり軟磁性粉末の保磁力が上昇したりするおそれがある。一方、前記粒径範囲の結晶組織の含有比率が前記上限値を上回ってもよいが、後述するように非晶質組織が併存することによる効果が不十分になるおそれがある。

また、実施形態に係る軟磁性粉末は、前述した範囲外の粒径、つまり粒径１．０ｎｍ未満または粒径３０．０ｎｍ超の結晶組織を含んでいてもよい。この場合、範囲外の粒径の結晶組織が１０体積％以下に抑えられているのが好ましく、５体積％以下に抑えられているのがより好ましい。これにより、範囲外の粒径の結晶組織によって、前述した効果が低減してしまうのを抑制することができる。

また、軟磁性粉末の結晶組織の粒径は、例えば軟磁性粉末の切断面を電子顕微鏡で観察し、その観察像から読み取る方法により求められる。なお、この方法では、結晶組織の面積と同じ面積を持つ真円を仮想し、その真円の直径、すなわち円相当径を結晶組織の粒径とすることができる。

なお、結晶組織の含有比率は、軟磁性粉末についてＸ線回折により取得されたスペクトルから、以下の式に基づいて算出され、単位が体積％の結晶化度として求められる。

結晶化度＝｛結晶由来強度／（結晶由来強度＋非晶質由来強度）｝×１００
また、Ｘ線回折装置としては、例えば株式会社リガク製のＲＩＮＴ２５００Ｖ／ＰＣが用いられる。

また、実施形態に係る軟磁性粉末は、結晶組織の平均粒径が２．０ｎｍ以上２５．０ｎｍ以下であるのが好ましく、５．０ｎｍ以上２０．０ｎｍ以下であるのがより好ましい。これにより、上記効果、すなわち保磁力が低く透磁率が高くなるという効果がより顕著になり、磁気的に特に軟質な粉末が得られる。

なお、軟磁性粉末の結晶組織の平均粒径は、例えば、前述したようにして結晶組織の粒径を求め、それを平均化する方法の他、軟磁性粉末のＸ線回折パターンにおいてＦｅ由来のピークの幅を求め、その値からＨａｌｄｅｒ－Ｗａｇｎｅｒ法によって算出する方法により求められる。

一方、実施形態に係る軟磁性粉末は、非晶質組織をさらに含有していてもよい。前記粒径範囲の結晶組織と非晶質組織とが併存することにより、互いに磁歪を打ち消し合うため、軟磁性粉末の磁歪をより小さくすることができる。その結果、透磁率が特に高い軟磁性粉末が得られる。また、併せて、磁化を制御し易い軟磁性粉末が得られる。

その場合、非晶質組織の含有比率は、体積比で、前記粒径範囲の結晶組織の含有比率の５．０倍以下であるのが好ましく、０．０２０倍以上２．０倍以下であるのがより好ましく、０．１０倍以上１．０倍未満であるのがさらに好ましい。これにより、結晶組織と非晶質組織とのバランスが最適化され、結晶組織と非晶質組織とが併存することによる効果がより顕著になる。

また、実施形態に係る軟磁性粉末は、粒子のビッカース硬度が好ましくは１０００以上３０００以下とされ、より好ましくは１２００以上２５００以下とされる。このような硬度の軟磁性粉末は、圧縮成形されて圧粉磁心になるとき、粒子同士の接触点における変形が最小限に抑えられる。このため、接触面積が小さく抑えられることとなり、軟磁性粉末の圧粉体の抵抗率が高くなる。その結果、圧粉されたときに粒子間の高い絶縁性をより高く確保することができる。

なお、ビッカース硬度が前記下限値を下回ると、軟磁性粉末の平均粒径によっては、軟磁性粉末が圧縮成形されたとき、粒子同士の接触点において粒子が潰れ易くなるおそれがある。これにより、接触面積が大きくなり、軟磁性粉末の圧粉体の抵抗率が小さくなるため、粒子間の絶縁性が低下するおそれがある。一方、ビッカース硬度が前記上限値を上回ると、軟磁性粉末の平均粒径によっては、圧粉成形性が低下し、圧粉磁心になったときの密度が低下するため、圧粉磁心の磁気特性が低下するおそれがある。

また、軟磁性粉末の粒子のビッカース硬度は、粒子の断面の中心部において、マイクロビッカース硬さ試験機により測定される。なお、粒子の断面の中心部とは、粒子の最大長さである長軸を通過するように粒子を切断したとき、その切断面上の長軸の中点にあたる部位とする。また、試験時の圧子の押し込み荷重は、１．９６Ｎとする。

実施形態に係る軟磁性粉末の平均粒径Ｄ５０は、特に限定されないが、１．０μｍ以上５０μｍ以下であるのが好ましく、１０μｍ以上４５μｍ以下であるのがより好ましく、２０μｍ以上４０μｍ以下であるのがさらに好ましい。このような平均粒径の軟磁性粉末を用いることにより、渦電流が流れる経路を短くすることができるので、軟磁性粉末の粒子内において発生する渦電流損失を十分に抑制可能な圧粉磁心を製造することができる。

また、平均粒径が１０μｍ以上である場合、それにより平均粒径が小さい粉末と混合することにより、高い圧粉成形密度を実現可能な混合粉末を作製することができる。その結果、圧粉磁心の充填密度を高め、圧粉磁心の磁束密度や透磁率を高めることができる。

なお、軟磁性粉末の平均粒径Ｄ５０は、レーザー回折法により取得された質量基準の粒度分布において、小径側から累積５０％となるときの粒径として求められる。

また、軟磁性粉末の平均粒径が前記下限値を下回ると、軟磁性粉末が細かくなり過ぎるため、軟磁性粉末の充填性が低下し易くなるおそれがある。これにより、圧粉体の一例である圧粉磁心の成形密度が低下するため、軟磁性粉末の材料組成や機械的特性によっては、圧粉磁心の磁束密度や透磁率が低下するおそれがある。一方、軟磁性粉末の平均粒径が前記上限値を上回ると、軟磁性粉末の材料組成や機械的特性によっては、粒子内において発生する渦電流損失を十分に抑制することができず、圧粉磁心の鉄損が増加するおそれがある。

また、実施形態に係る軟磁性粉末について、レーザー回折法により取得された質量基準の粒度分布において、小径側から累積１０％となるときの粒径をＤ１０とし、小径側から累積９０％となるときの粒径をＤ９０としたとき、（Ｄ９０－Ｄ１０）／Ｄ５０は１．０以上２．５以下程度であるのが好ましく、１．２以上２．３以下程度であるのがより好ましい。（Ｄ９０－Ｄ１０）／Ｄ５０は粒度分布の広がりの程度を示す指標であるが、この指標が前記範囲内であることにより、軟磁性粉末の充填性が良好になる。このため、透磁率、磁束密度のような磁気特性が特に高い圧粉体が得られる。

また、実施形態に係る軟磁性粉末の保磁力は、特に限定されないが、２．０［Ｏｅ］以下（１６０［Ａ／ｍ］以下）であるのが好ましく、０．１［Ｏｅ］以上１．５［Ｏｅ］以下（３９．９［Ａ／ｍ］以上１２０［Ａ／ｍ］以下）であるのがより好ましい。このように保磁力が小さい軟磁性粉末を用いることにより、高周波数下であってもヒステリシス損失を十分に抑制可能な圧粉磁心を製造することができる。

なお、軟磁性粉末の保磁力は、例えば、株式会社玉川製作所製、ＴＭ－ＶＳＭ１２３０－ＭＨＨＬのような振動試料型磁力計により測定することができる。

また、実施形態に係る軟磁性粉末は、圧粉体としたときの透磁率が測定周波数１ＭＨｚにおいて１５以上であるのが好ましく、１８以上５０以下であるのがより好ましい。このような軟磁性粉末は、磁気特性に優れた圧粉磁心の実現に寄与する。また、比較的透磁率が高いことで、磁性素子の高効率化にも寄与する。

なお、上記透磁率は、圧粉体をトロイダル形状とし、閉磁路磁心コイルの自己インダクタンスから求められる比透磁率、すなわち実効透磁率のことである。透磁率の測定には、例えば、アジレント・テクノロジー株式会社製 ４１９４Ａのようなインピーダンスアナライザーを用い、測定周波数は１ＭＨｚとする。また、巻線の巻き数は７回、巻線の線径は０．５ｍｍとする。

［圧粉磁心および磁性素子］
次に、圧粉磁心および磁性素子の各実施形態について説明する。

実施形態に係る磁性素子は、例えば、チョークコイル、インダクター、ノイズフィルター、リアクトル、トランス、モーター、アクチュエーター、電磁弁、発電機等のような、磁心を備えた各種磁性素子に適用可能である。また、実施形態に係る圧粉磁心は、これらの磁性素子が備える磁心に適用可能である。

以下、磁性素子の一例として、２種類のチョークコイルを代表に説明する。
＜第１実施形態＞
まず、磁性素子の第１実施形態を適用したチョークコイルについて説明する。

図２は、磁性素子の第１実施形態を適用したチョークコイルを模式的に示す平面図である。

図２に示すチョークコイル１０は、リング状の圧粉磁心１１と、この圧粉磁心１１に巻き回された導線１２と、を有する。このようなチョークコイル１０は、一般に、トロイダルコイルと称される。

圧粉磁心１１は、実施形態に係る軟磁性粉末と結合材と有機溶媒とを混合し、得られた混合物を成形型に供給するとともに、加圧・成形して得られたものである。すなわち、圧粉磁心１１は、実施形態に係る軟磁性粉末を含む圧粉体である。このような圧粉磁心１１は、鉄損が小さいものとなる。その結果、圧粉磁心１１を電子機器等に搭載したとき、電子機器等の消費電力を低減したり高性能化を図ったりすることができ、電子機器等の信頼性向上に貢献することができる。
なお、結合材や有機溶媒は、必要に応じて添加されればよく、省略されてもよい。

また、前述したように、磁性素子の一例であるチョークコイル１０は、圧粉磁心１１を備えている。これにより、チョークコイル１０は、低鉄損化および高性能化が図られたものとなる。その結果、チョークコイル１０を電子機器等に搭載したとき、電子機器等の消費電力を低減したり高性能化を図ったりすることができ、電子機器等の信頼性向上に貢献することができる。

圧粉磁心１１の作製に用いられる結合材の構成材料としては、例えば、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂等の有機材料、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸亜鉛、リン酸マンガン、リン酸カドミウムのようなリン酸塩、ケイ酸ナトリウムのようなケイ酸塩等の無機材料等が挙げられるが、特に、熱硬化性ポリイミドまたはエポキシ系樹脂が好ましい。これらの樹脂材料は、加熱されることによって容易に硬化するとともに、耐熱性に優れたものである。したがって、圧粉磁心１１の製造容易性および耐熱性を高めることができる。

また、軟磁性粉末に対する結合材の割合は、作製する圧粉磁心１１の目的とする磁束密度や機械的特性、許容される渦電流損失等に応じて若干異なるが、０．５質量％以上５質量％以下程度であるのが好ましく、１質量％以上３質量％以下程度であるのがより好ましい。これにより、軟磁性粉末の各粒子同士を十分に結着させつつ、磁束密度や透磁率といった磁気特性に優れた圧粉磁心１１を得ることができる。

また、有機溶媒としては、結合材を溶解し得るものであれば特に限定されないが、例えば、トルエン、イソプロピルアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、クロロホルム、酢酸エチル等の各種溶媒が挙げられる。

なお、前記混合物中には、必要に応じて、任意の目的で各種添加剤を添加するようにしてもよい。

一方、導線１２の構成材料としては、導電性の高い材料が挙げられ、例えば、Ｃｕ、Ａｌ、Ａｇ、Ａｕ、Ｎｉ等を含む金属材料が挙げられる。

なお、導線１２の表面に、絶縁性を有する表面層を備えているのが好ましい。これにより、圧粉磁心１１と導線１２との短絡を確実に防止することができる。かかる表面層の構成材料としては、例えば、各種樹脂材料等が挙げられる。また、同様の表面層は、圧粉磁心１１の表面に設けられていてもよく、双方に設けられていてもよい。

次に、チョークコイル１０の製造方法について説明する。
まず、実施形態に係る軟磁性粉末と、結合材と、各種添加剤と、有機溶媒とを混合し、混合物を得る。

次いで、混合物を乾燥させて塊状の乾燥体を得た後、この乾燥体を粉砕することにより、造粒粉末を形成する。

次に、この造粒粉末を、作製すべき圧粉磁心の形状に成形し、成形体を得る。
この場合の成形方法としては、特に限定されないが、例えば、プレス成形、押出成形、射出成形等の方法が挙げられる。なお、この成形体の形状寸法は、以後の成形体を加熱した際の収縮分を見込んで決定される。また、プレス成形の場合の成形圧力は、１ｔ／ｃｍ^２（９８ＭＰａ）以上１０ｔ／ｃｍ^２（９８１ＭＰａ）以下程度とされる。

次に、得られた成形体を加熱することにより、結合材を硬化させ、圧粉磁心１１を得る。このとき、加熱温度は、結合材の組成等に応じて若干異なるものの、結合材が有機材料で構成されている場合、好ましくは１００℃以上５００℃以下程度とされ、より好ましくは１２０℃以上２５０℃以下程度とされる。また、加熱時間は、加熱温度に応じて異なるものの、０．５時間以上５時間以下程度とされる。

以上により、実施形態に係る軟磁性粉末を加圧・成形してなる圧粉磁心１１、および、かかる圧粉磁心１１の外周面に沿って導線１２を巻き回してなるチョークコイル１０が得られる。

なお、圧粉磁心１１の形状は、図２に示すリング状に限定されず、例えばリングの一部が欠損した形状であってもよく、長手方向の形状が直線状である形状であってもよい。

また、圧粉磁心１１は、必要に応じて、前述した実施形態に係る軟磁性粉末以外の軟磁性粉末や非磁性粉末を含んでいてもよい。

＜第２実施形態＞
次に、磁性素子の第２実施形態を適用したチョークコイルについて説明する。

図３は、磁性素子の第２実施形態を適用したチョークコイルを模式的に示す透過斜視図である。

以下、第２実施形態に係るチョークコイルについて説明するが、以下の説明では、前記第１実施形態に係るチョークコイルとの相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。

本実施形態に係るチョークコイル２０は、図３に示すように、コイル状に成形された導線２２を、圧粉磁心２１の内部に埋設してなるものである。すなわち、チョークコイル２０は、導線２２を圧粉磁心２１でモールドしてなる。この圧粉磁心２１は、前述した圧粉磁心１１と同様の構成を有する。

このような形態のチョークコイル２０は、比較的小型のものが容易に得られる。そして、このような小型のチョークコイル２０を製造するにあたって、磁束密度および透磁率が大きく、かつ、損失の小さい圧粉磁心２１を用いることにより、小型であるにもかかわらず、大電流に対応可能な低損失・低発熱のチョークコイル２０が得られる。

また、導線２２が圧粉磁心２１の内部に埋設されているため、導線２２と圧粉磁心２１との間に隙間が生じ難い。このため、圧粉磁心２１の磁歪による振動を抑制し、この振動に伴う騒音の発生を抑制することもできる。

以上のような本実施形態にかかるチョークコイル２０を製造する場合、まず、成形型のキャビティー内に導線２２を配置するとともに、キャビティー内を実施形態に係る軟磁性粉末を含む造粒粉末で充填する。すなわち、導線２２を包含するように、造粒粉末を充填する。

次に、導線２２とともに、造粒粉末を加圧して成形体を得る。
次いで、前記第１実施形態と同様に、この成形体に熱処理を施す。これにより、結合材を硬化させ、圧粉磁心２１およびチョークコイル２０が得られる。

なお、圧粉磁心２１は、必要に応じて、前述した実施形態に係る軟磁性粉末以外の軟磁性粉末や非磁性粉末を含んでいてもよい。

［軟磁性粉末の製造方法］
次に、軟磁性粉末を製造する方法について説明する。

軟磁性粉末は、いかなる製造方法で製造されたものであってもよく、例えば、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、高速回転水流アトマイズ法のようなアトマイズ法、還元法、カルボニル法、粉砕法等の各種粉末化法により製造される。

アトマイズ法には、冷却媒の種類や装置構成の違いによって、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、高速回転水流アトマイズ法等が知られている。このうち、軟磁性粉末は、アトマイズ法により製造されたものであるのが好ましく、水アトマイズ法または高速回転水流アトマイズ法により製造されたものであるのがより好ましく、高速回転水流アトマイズ法により製造されたものであるのがさらに好ましい。アトマイズ法は、溶融金属を、高速で噴射された液体または気体のような流体に衝突させることにより、微粉化するとともに冷却して、軟磁性粉末を製造する方法である。軟磁性粉末をこのようなアトマイズ法によって製造することにより、極めて微小な粉末を効率よく製造することができる。また、得られる粉末の粒子形状が表面張力の作用により球形状に近くなる。このため、圧粉磁心を製造したとき充填率の高いものが得られる。すなわち、透磁率および磁束密度の高い圧粉磁心を製造可能な軟磁性粉末を得ることができる。

なお、本明細書における「水アトマイズ法」とは、冷却液として水または油のような液体を使用し、これを一点に集束する逆円錐状に噴射した状態で、この集束点に向けて溶融金属を流下させ、衝突させることにより、溶融金属を微粉化して金属粉末を製造する方法のことを指す。

一方、高速回転水流アトマイズ法によれば、溶湯を極めて高速で冷却することができるので、溶融金属における無秩序な原子配置が高度に維持された状態で固化に至らせることができる。このため、その後に結晶化処理を施すことにより、均一な粒径の結晶組織を有する軟磁性粉末を効率よく製造することができる。

以下、高速回転水流アトマイズ法による軟磁性粉末の製造方法について説明する。
高速回転水流アトマイズ法では、冷却用筒体の内周面に沿って冷却液を噴出供給し、冷却用筒体の内周面に沿って旋回させることにより、内周面に冷却液層を形成する。一方、軟磁性粉末の原材料を溶融し、得られた溶融金属を自然落下させつつ、これに液体または気体のジェットを吹き付ける。これにより溶融金属を飛散させ、飛散した溶融金属は冷却液層に取り込まれる。その結果、飛散して微粉化した溶融金属が急速冷却されて固化し、軟磁性粉末が得られる。

図４は、高速回転水流アトマイズ法により軟磁性粉末を製造する装置の一例を示す縦断面図である。

図４に示す粉末製造装置３０は、内周面に冷却液層９を形成するための冷却用筒体１と、冷却液層９の内側の空間部２３に溶融金属２５を流下供給するための供給容器である坩堝１５と、冷却用筒体１に冷却液を供給するための手段であるポンプ７と、流下した細流状の溶融金属２５を液滴に分断するとともに冷却液層９に供給するためのガスジェット２６を噴出するジェットノズル２４と、を備えている。溶融金属２５は、軟磁性粉末の組成に応じて適宜調整されている。

冷却用筒体１は円筒状をなし、筒体軸線が鉛直方向に沿うように、または鉛直方向に対して３０°以下の角度で傾くように設置される。なお、図４では鉛直方向に対して筒体軸線を傾けているが、筒体軸線は鉛直方向と平行であってもよい。

冷却用筒体１の上端開口は蓋体２により閉塞されており、蓋体２には流下する溶融金属２５を冷却用筒体１の空間部２３に供給するための開口部３が形成されている。

また、冷却用筒体１の上部には、冷却用筒体１の内周面の接線方向に冷却液を噴出供給し得るよう構成された冷却液噴出管４が設けられている。そして、冷却液噴出管４の吐出口５は、冷却用筒体１の周方向に沿って等間隔に複数個設けられている。また、冷却液噴出管４の管軸方向は、冷却用筒体１の軸線に直交する平面に対して０°以上２０°以下程度下方に傾くように設定される。

冷却液噴出管４は、ポンプ７が接続された配管を介してタンク８に接続されており、ポンプ７で吸い上げられたタンク８内の冷却液が冷却液噴出管４を介して冷却用筒体１内に噴出供給される。これにより、冷却液が冷却用筒体１の内周面に沿って回転しながら徐々に流下し、それに伴って内周面に沿う冷却液の層、すなわち冷却液層９が形成される。なお、タンク８内や循環流路の途中には、必要に応じて冷却器を介在させるようにしてもよい。冷却液としては水の他、シリコーンオイルのような油が用いられ、さらに各種添加物が添加されていてもよい。また、冷却液中の溶存酸素をあらかじめ除去しておくことにより、製造される粉末の冷却に伴う酸化を抑えることができる。

また、冷却用筒体１の内周面下部には、冷却液層９の層厚を調整する層厚調整用リング１６が着脱自在に設けられている。この層厚調整用リング１６を設けることにより、冷却液の流下速度が抑えられ、冷却液層９の層厚を確保するとともに、層厚の均一化を図ることができる。なお、層厚調整用リング１６は、必要に応じて設けられればよい。

また、冷却用筒体１の下部には、円筒状の液切り用網体１７が連設されており、この液切り用網体１７の下側には漏斗状の粉末回収容器１８が設けられている。液切り用網体１７の周囲には液切り用網体１７を覆うように冷却液回収カバー１３が設けられ、この冷却液回収カバー１３の底部に形成された排液口１４は、配管を介してタンク８に接続されている。

また、空間部２３には、空気や不活性ガス等の気体を噴出させるためのジェットノズル２４が設けられている。このジェットノズル２４は、蓋体２の開口部３を介して挿入されたガス供給管２７の先端に取り付けられたものであり、その噴出口が、細流状の溶融金属２５を指向し、さらにその先の冷却液層９を指向するよう配置されている。

このような粉末製造装置３０において軟磁性粉末を製造するには、まず、ポンプ７を作動させ、冷却用筒体１の内周面に冷却液層９を形成し、次いで、坩堝１５内の溶融金属２５を空間部２３に流下させる。この溶融金属２５にガスジェット２６を吹き付けると、溶融金属２５が飛散し、微粉化された溶融金属２５が冷却液層９に巻き込まれる。その結果、微粉化された溶融金属２５が冷却固化し、軟磁性粉末が得られる。

高速回転水流アトマイズ法では、冷却液を連続供給することにより、極めて大きい冷却速度を安定的に維持することができるため、製造される軟磁性粉末の非晶質化度が安定する。その結果、その後に結晶化処理を施すことにより、均一な粒径の結晶組織を有する軟磁性粉末を効率よく製造することができる。

また、ガスジェット２６によって一定の大きさに微細化された溶融金属２５は、冷却液層９に巻き込まれるまで惰性落下するので、その際に液滴の球形化が図られる。その結果、軟磁性粉末を製造することができる。

例えば、坩堝１５から流下させる溶融金属２５の流下量については、装置サイズにもよって異なり、特に限定されないが、１分あたり１ｋｇ以下に抑えることが好ましい。これにより、溶融金属２５が飛散するとき、適度な大きさの液滴として飛散するため、上述したような平均粒径の軟磁性粉末が得られる。また、一定時間に供給される溶融金属２５の量がある程度抑えられることにより、冷却速度も十分に得られるので、非晶質化度が高くなり、均一な粒径の結晶組織を有する軟磁性粉末が得られる。なお、例えば、溶融金属２５の流下量を前記範囲内で少なくすることにより、平均粒径を小さくするといった調整を行うことができる。

一方、坩堝１５から流下させる溶融金属２５の細流の外径、すなわち坩堝１５の流下口の内径は、特に限定されないが、１ｍｍ以下であるのが好ましい。これにより、溶融金属２５の細流にガスジェット２６を均一に当て易くなるので、適度な大きさの液滴が均一に飛散し易くなる。その結果、上述したような平均粒径の軟磁性粉末が得られる。そして、やはり一定時間に供給される溶融金属２５の量が抑えられることになるので、冷却速度も十分に得られ、十分な非晶質化を図ることができる。

また、ガスジェット２６の流速については、特に限定されないが、１００ｍ／ｓ以上１０００ｍ／ｓ以下に設定されるのが好ましい。これにより、やはり溶融金属２５を適度な大きさの液滴として飛散させることができるので、上述したような平均粒径の軟磁性粉末が得られる。また、ガスジェット２６に十分な速度があるので、飛散した液滴にも十分な速度が与えられることとなり、液滴がより微細になるとともに、冷却液層９に巻き込まれるまでの時間短縮が図られる。その結果、液滴は短時間で球形化することができ、かつ、短時間で冷却されるので、さらなる非晶質化が図られる。なお、例えば、ガスジェット２６の流速を前記範囲内で大きくすることにより、平均粒径を小さくするといった調整を行うことができる。

また、この他の条件としては、例えば、冷却用筒体１に供給する冷却液の噴出時の圧力を５０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下程度、液温を－１０℃以上４０℃以下程度に設定するのが好ましい。これにより、冷却液層９の流速の最適化が図られ、微粉化された溶融金属２５を適度にかつムラなく冷却することができる。

また、軟磁性粉末の原材料を溶融する際、その溶融温度は原材料の融点Ｔｍに対し、Ｔｍ＋２０℃以上Ｔｍ＋２００℃以下程度に設定されるのが好ましく、Ｔｍ＋５０℃以上Ｔｍ＋１５０℃以下程度に設定されるのがより好ましい。これにより、溶融金属２５をガスジェット２６で微粉化する際、粒子間で特性のバラツキが特に小さく抑えられるとともに、軟磁性粉末の非晶質化をより確実に図ることができる。
なお、ガスジェット２６は、必要に応じて液体ジェットで代替することもできる。

また、アトマイズ法において溶融金属２５を冷却する際の冷却速度は、１×１０^４℃／ｓ以上であるのが好ましく、１×１０^５℃／ｓ以上であるのがより好ましい。このような急速な冷却により、とりわけ非晶質化度の高い軟磁性粉末が得られ、最終的に均一な粒径の結晶組織を有する軟磁性粉末が得られる。また、軟磁性粉末の粒子間における組成比のバラツキを抑えることができる。

上記のようにして製造された軟磁性粉末に対し、結晶化処理を施す。これにより、非晶質組織の少なくとも一部が結晶化して結晶組織が形成される。

結晶化処理は、非晶質組織を含む軟磁性粉末に熱処理を施すことにより行うことができる。熱処理の温度は、特に限定されないが、５２０℃以上６４０℃以下であるのが好ましく、５３０℃以上６３０℃以下であるのがより好ましく、５４０℃以上６２０℃以下であるのがさらに好ましい。また、熱処理の時間は、前記温度で維持する時間を１分以上１８０分以下とするのが好ましく、３分以上１２０分以下とするのがより好ましく、５分以上６０分以下とするのがさらに好ましい。熱処理の温度および時間をそれぞれ前記範囲内に設定することにより、より均一な粒径の結晶組織をより均等に発生させることができる。その結果、粒径１．０ｎｍ以上３０．０ｎｍ以下の結晶組織を３０体積％以上含有する軟磁性粉末が得られる。これは、微小でかつ均一な粒径の結晶組織がある程度多く、例えば３０体積％以上含まれていることにより、非晶質組織が支配的である場合や粗大な粒径の結晶組織が多く含まれている場合よりも、結晶組織と非晶質組織との界面における相互作用が特に支配的になり、それに伴って硬度が高くなるためと考えられる。

なお、熱処理の温度または時間が前記下限値を下回ると、軟磁性粉末の材料組成等によっては、結晶化が不十分になるとともに粒径の均一性が劣るため、結晶組織と非晶質組織との界面における相互作用を享受することができず、硬度が不十分になるおそれがある。このため、圧粉体における抵抗率が低下し、粒子間の高い絶縁性を確保することができないおそれがある。一方、熱処理の温度または時間が前記上限値を上回ると、軟磁性粉末の材料組成等によっては、結晶化が進み過ぎるとともに粒径の均一性が劣るため、結晶組織と非晶質組織との界面が減少し、やはり硬度が不十分になるおそれがある。このため、圧粉体における抵抗率が低下し、粒子間の高い絶縁性を確保することができないおそれがある。

また、結晶化処理の雰囲気は、特に限定されないが、窒素、アルゴンのような不活性ガス雰囲気、水素、アンモニア分解ガスのような還元性ガス雰囲気、またはこれらの減圧雰囲気であるのが好ましい。これにより、金属の酸化を抑制しつつ、結晶化させることができ、磁気特性に優れた軟磁性粉末が得られる。
以上のようにして本実施形態に係る軟磁性粉末を製造することができる。

なお、このようにして得られた軟磁性粉末に対し、必要に応じて分級を行ってもよい。分級の方法としては、例えば、ふるい分け分級、慣性分級、遠心分級、風力分級のような乾式分級、沈降分級のような湿式分級等が挙げられる。

また、必要に応じて、得られた軟磁性粉末の各粒子表面に絶縁膜を成膜するようにしてもよい。この絶縁膜の構成材料としては、例えば、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸亜鉛、リン酸マンガン、リン酸カドミウムのようなリン酸塩、ケイ酸ナトリウムのようなケイ酸塩等の無機材料等が挙げられる。また、後述する結合材の構成材料として列挙した有機材料から適宜選択されたものであってもよい。

［電子機器］
次いで、前記実施形態に係る磁性素子を備える電子機器について、図５～図７に基づき、詳細に説明する。

図５は、実施形態に係る磁性素子を備える電子機器を適用したモバイル型のパーソナルコンピューターの構成を示す斜視図である。この図において、パーソナルコンピューター１１００は、キーボード１１０２を備えた本体部１１０４と、表示部１００を備えた表示ユニット１１０６とにより構成され、表示ユニット１１０６は、本体部１１０４に対しヒンジ構造部を介して回動可能に支持されている。このようなパーソナルコンピューター１１００には、例えばスイッチング電源用のチョークコイルやインダクター、モーター等の磁性素子１０００が内蔵されている。

図６は、実施形態に係る磁性素子を備える電子機器を適用したスマートフォンの構成を示す平面図である。この図において、スマートフォン１２００は、複数の操作ボタン１２０２、受話口１２０４および送話口１２０６を備え、操作ボタン１２０２と受話口１２０４との間には、表示部１００が配置されている。このようなスマートフォン１２００には、例えばインダクター、ノイズフィルター、モーター等の磁性素子１０００が内蔵されている。

図７は、実施形態に係る磁性素子を備える電子機器を適用したディジタルスチルカメラの構成を示す斜視図である。なお、この図には、外部機器との接続についても簡易的に示されている。ディジタルスチルカメラ１３００は、被写体の光像をＣＣＤ（Charge Coupled Device）等の撮像素子により光電変換して撮像信号を生成する。

ディジタルスチルカメラ１３００におけるケース１３０２の背面には、表示部１００が設けられ、ＣＣＤによる撮像信号に基づいて撮像した画像を表示する構成になっており、表示部１００は、被写体を電子画像として表示するファインダーとして機能する。また、ケース１３０２の正面側、すなわち図中裏面側には、光学レンズやＣＣＤなどを含む受光ユニット１３０４が設けられている。

撮影者が表示部１００に表示された被写体像を確認し、シャッターボタン１３０６を押下すると、その時点におけるＣＣＤの撮像信号が、メモリー１３０８に転送・格納される。また、このディジタルスチルカメラ１３００においては、ケース１３０２の側面に、ビデオ信号出力端子１３１２と、データ通信用の入出力端子１３１４とが設けられている。そして、図示されるように、ビデオ信号出力端子１３１２にはテレビモニター１４３０が、データ通信用の入出力端子１３１４にはパーソナルコンピューター１４４０が、それぞれ必要に応じて接続される。さらに、所定の操作により、メモリー１３０８に格納された撮像信号が、テレビモニター１４３０や、パーソナルコンピューター１４４０に出力される構成になっている。このようなディジタルスチルカメラ１３００にも、例えばインダクター、ノイズフィルター等の磁性素子１０００が内蔵されている。

なお、実施形態に係る電子機器としては、図５のパーソナルコンピューター、図６のスマートフォン、図７のディジタルスチルカメラの他に、例えば、携帯電話、タブレット端末、時計、インクジェットプリンターのようなインクジェット式吐出装置、ラップトップ型パーソナルコンピューター、テレビ、ビデオカメラ、ビデオテープレコーダー、カーナビゲーション装置、ページャー、電子手帳、電子辞書、電卓、電子ゲーム機器、ワードプロセッサー、ワークステーション、テレビ電話、防犯用テレビモニター、電子双眼鏡、ＰＯＳ端末、電子体温計、血圧計、血糖計、心電図計測装置、超音波診断装置、電子内視鏡のような医療機器、魚群探知機、各種測定機器、車両、航空機、船舶の計器類、自動車制御機器、航空機制御機器、鉄道車両制御機器、船舶制御機器のような移動体制御機器類、フライトシミュレーター等が挙げられる。

このような電子機器は、前述したように、実施形態に係る磁性素子を備えている。これにより、低鉄損で高性能な磁性素子の効果を享受し、電子機器の信頼性を高めることができる。

以上、本発明の軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。

例えば、前記実施形態では、本発明の軟磁性粉末の用途例として圧粉磁心を挙げて説明したが、用途例はこれに限定されず、例えば磁性流体、磁気遮蔽シート、磁気ヘッド等の磁性デバイスであってもよい。

また、圧粉磁心や磁性素子の形状も、図示したものに限定されず、いかなる形状であってもよい。

次に、本発明の具体的実施例について説明する。
１．圧粉磁心の製造
（サンプルＮｏ．１）
［１］まず、原材料を高周波誘導炉で溶融するとともに、高速回転水流アトマイズ法により粉末化して軟磁性粉末を得た。この際、坩堝から流下させる溶融金属の流下量を０．５ｋｇ／分、坩堝の流下口の内径を１ｍｍ、ガスジェットの流速を９００ｍ／ｓとした。次いで、風力分級機により分級を行った。得られた軟磁性粉末の合金組成を表１に示す。なお、合金組成の特定には、ＳＰＥＣＴＲＯ社製固体発光分光分析装置、モデル：ＳＰＥＣＴＲＯＬＡＢ、タイプ：ＬＡＶＭＢ０８Ａを用いた。その結果、不純物の含有率の合計は０．５０原子％以下であった。また、特に、Ａｌ（アルミニウム）の含有率は、０．０３原子％以下、Ｔｉ（チタン）の含有率は、０．０２原子％以下であった。

［２］次に、得られた軟磁性粉末について、粒度分布測定を行った。なお、この測定は、レーザー回折方式の粒度分布測定装置である、日機装株式会社製マイクロトラック、ＨＲＡ９３２０－Ｘ１００により行った。そして、粒度分布から軟磁性粉末の平均粒径Ｄ５０を求めたところ、２０μｍであった。また、得られた軟磁性粉末について、Ｘ線回折装置により、熱処理前の組織が非晶質であるか否かを評価した。

［３］次に、得られた軟磁性粉末を、窒素雰囲気において、５６０℃×１５分間加熱した。

［４］次に、得られた軟磁性粉末と、結合材であるエポキシ樹脂および有機溶媒であるトルエンとを混合して、混合物を得た。なお、エポキシ樹脂の添加量は、軟磁性粉末１００質量部に対して２質量部とした。

［５］次に、得られた混合物を撹拌したのち、短時間乾燥させ、塊状の乾燥体を得た。次いで、この乾燥体を、目開き４００μｍのふるいにかけ、乾燥体を粉砕して、造粒粉末を得た。得られた造粒粉末を５０℃で１時間乾燥させた。

［６］次に、得られた造粒粉末を、成形型に充填し、下記の成形条件に基づいて成形体を得た。

＜成形条件＞
・成形方法 ：プレス成形
・成形体の形状：リング状
・成形体の寸法：外径１４ｍｍ、内径８ｍｍ、厚さ３ｍｍ
・成形圧力 ：３ｔ／ｃｍ^２（２９４ＭＰａ）

［７］次に、成形体を、大気雰囲気中において、温度１５０℃で０．５０時間加熱して、結合材を硬化させた。これにより、圧粉磁心を得た。

（サンプルＮｏ．２～１７）
軟磁性粉末として表１に示すものをそれぞれ用いるようにした以外は、サンプルＮｏ．１と同様にして圧粉磁心を得た。なお、各サンプルの平均粒径Ｄ５０は、１０μｍ以上３０μｍ以下の範囲内に収まっていた。また、結晶化のための加熱温度は、各サンプルにおいて保磁力が最も小さくなるように、４７０～６００℃の間で適宜設定した。

なお、表１においては、各サンプルＮｏ．の軟磁性粉末のうち、本発明に相当するものについては「実施例」、本発明に相当しないものについては「比較例」と示した。

また、各サンプルＮｏ．の軟磁性粉末の合金組成におけるｘおよびｙが、領域Ａ、Ｂ、Ｃのいずれかの内側に位置している場合、領域Ａの欄を「Ａ」とし、領域Ａの外側に位置している場合、領域Ａの欄を「－」とした。

２．軟磁性粉末および圧粉磁心の評価
２．１ 軟磁性粉末の結晶組織の評価
各実施例および各比較例で得られた軟磁性粉末を、集束イオンビーム装置により、薄片に加工し、試験片を得た。

次に、得られた試験片を、走査型透過電子顕微鏡を用いて観察した。
次に、観察画像から結晶組織の粒径を測定し、１．０ｎｍ以上３０．０ｎｍ以下という特定の範囲に含まれる結晶組織の面積率を求めるとともに、これを所定粒径の結晶組織の含有率とみなした。

次に、非晶質組織の面積率を求め、これを非晶質組織の体積比率とみなすとともに、所定粒径の結晶組織の含有率に対する非晶質組織の含有率の比である「非晶質／結晶」を求めた。

また、併せて、平均結晶粒径を求めた。
評価結果を表２に示す。

２．２ 軟磁性粉末の保磁力の測定
各実施例および各比較例で得られた軟磁性粉末について、それぞれの保磁力を以下の測定条件に基づいて測定した。

＜保磁力の測定条件＞
・測定装置 ：振動試料型磁力計、株式会社玉川製作所製ＶＳＭシステム、ＴＭ－ＶＳＭ１２３０－ＭＨＨＬ
そして、測定した保磁力を、以下の評価基準にしたがって評価した。

＜保磁力の評価基準＞
Ａ：保磁力が０．５Ｏｅ未満
Ｂ：保磁力が０．５Ｏｅ以上１．０Ｏｅ未満
Ｃ：保磁力が１．０Ｏｅ以上１．３３Ｏｅ未満
Ｄ：保磁力が１．３３Ｏｅ以上１．６７Ｏｅ未満
Ｅ：保磁力が１．６７Ｏｅ以上２．０Ｏｅ未満
Ｆ：保磁力が２．０Ｏｅ以上
評価結果を表２に示す。

２．３ 圧粉磁心の透磁率の測定
各実施例および各比較例で得られた圧粉磁心について、それぞれの透磁率を以下の測定条件に基づいて測定した。

＜透磁率の測定条件＞
・測定装置 ：インピーダンスアナライザー、アジレント・テクノロジー株式会社製 ４１９４Ａ
・測定周波数 ：１ＭＨｚ
・巻線の巻き数：７回
・巻線の線径 ：０．５ｍｍ
測定結果を表２に示す。

２．４ 圧粉磁心の鉄損の測定
各実施例および各比較例で得られた圧粉磁心について、それぞれの鉄損を以下の測定条件に基づいて測定した。

＜鉄損の測定条件＞
・測定装置 ：ＢＨアナライザー、岩崎通信機株式会社製 ＳＹ－８２５８
・測定周波数 ：１ＭＨｚ
・巻線の巻き数：１次側３６回、２次側３６回
・巻線の線径 ：０．５ｍｍ
・最大磁束密度：１０ｍＴ
測定結果を表２に示す。

２．５ 軟磁性粉末の磁束密度の算出
各実施例および各比較例で得られた軟磁性粉末について、それぞれの磁束密度を以下のようにして測定した。

まず、全自動ガス置換式密度計、マイクロメリティックス社製、ＡｃｃｕＰｙｃ１３３０により、軟磁性粉末の真比重ρを測定した。

次に、２．２で用いた振動試料型磁力計を用い、軟磁性粉末の最大磁化Ｍｍを測定した。
次に、以下の式により磁束密度Ｂｓを求めた。

Ｂｓ＝４π／１００００×ρ×Ｍｍ
算出結果を表２に示す。

表２から明らかなように、各実施例で得られた軟磁性粉末は、鉄損の小さい圧粉磁心を製造可能であることが認められた。また、熱処理前の軟磁性粉末の組織は、非晶質であり、熱処理によって微小な結晶が生成することが確認された。

図８は、図１に示す直交座標系に対し、各実施例および各比較例で得られた軟磁性粉末が有する合金組成のｘおよびｙに対応する点をプロットした図である。なお、図８では、実施例に相当する合金組成に対応する点を黒色で示し、比較例に相当する合金組成に対応する点を白抜きで示す。

図８に示すように、各実施例は、実線で囲まれた領域Ａの内側に位置している一方、各比較例は、領域Ａの外側に位置している。このため、領域Ａの輪郭線は、所定の体積比率の微小結晶が生成するか否かの境界線ともいえる。

また、各実施例で得られた軟磁性粉末を含む圧粉磁心は、磁束密度も高いことが認められた。

一方、各比較例では、熱処理前の組織が結晶質であり、結晶粒径が不均一であった。また、熱処理前の組織が非晶質である比較例もあったが、組成にＰが含まれていないため、磁束密度が低かった。

なお、各実施例で得られた軟磁性粉末は、いずれも高速回転水流アトマイズ法により製造された粉末であるが、水アトマイズ法により製造された軟磁性粉末についても上記と同様の評価を行った。その結果、水アトマイズ法により製造された軟磁性粉末についても、高速回転水流アトマイズ法により製造された軟磁性粉末と同様の傾向を示した。

また、上記の各実施例とは別に、以下の合金組成を有する軟磁性粉末についても、上記と同様の評価を行った。
・Fe₇₇Cu₁Nb₃(Si_0.3B_0.7)_18.5P_0.5
・Fe₇₇Cu₁Nb₃(Si_0.3B_0.7)_18.0P_1.0
・Fe₇₇Cu₁Nb₃(Si_0.3B_0.7)_17.5P_1.5
・Fe₇₇Cu₁Nb₃(Si_0.3B_0.7)_17.0P_2.0
・Fe₇₇Cu₁Nb₃Si_5.4B_13.1P_0.5
・Fe₇₇Cu₁Nb₃Si_5.4B_12.6P_1.0
・Fe₇₇Cu₁Nb₃Si_5.4B_12.1P_1.5
その結果、上記の各実施例と同様の良好な評価結果を得た。

１…冷却用筒体、２…蓋体、３…開口部、４…冷却液噴出管、５…吐出口、７…ポンプ、８…タンク、９…冷却液層、１０…チョークコイル、１１…圧粉磁心、１２…導線、１３…冷却液回収カバー、１４…排液口、１５…坩堝、１６…層厚調整用リング、１７…液切り用網体、１８…粉末回収容器、２０…チョークコイル、２１…圧粉磁心、２２…導線、２３…空間部、２４…ジェットノズル、２５…溶融金属、２６…ガスジェット、２７…ガス供給管、３０…粉末製造装置、１００…表示部、１０００…磁性素子、１１００…パーソナルコンピューター、１１０２…キーボード、１１０４…本体部、１１０６…表示ユニット、１２００…スマートフォン、１２０２…操作ボタン、１２０４…受話口、１２０６…送話口、１３００…ディジタルスチルカメラ、１３０２…ケース、１３０４…受光ユニット、１３０６…シャッターボタン、１３０８…メモリー、１３１２…ビデオ信号出力端子、１３１４…入出力端子、１４３０…テレビモニター、１４４０…パーソナルコンピューター、Ａ…領域Ａ、Ｂ…領域Ｂ、Ｃ…領域Ｃ

Claims (11)

1. Ｆｅ_ｘＣｕ_ａＮｂ_ｂ（Ｓｉ_１－ｙＢ_ｙ）_{１００－ｘ－ａ－ｂ－ｃ}Ｐ_c
   ［ただし、ａ、ｂ、ｃおよびｘは、それぞれ単位が原子％である数であって、
   ０．３≦ａ≦２．０、
   ２．０≦ｂ≦４．０、
   ０．１≦ｃ≦４．０、および、
   ７４．０≦ｘ≦７９．３、
   を満たす数である。
   また、ｙは、ｆ（ｘ）≦ｙ≦０．９９および０．５０≦ｙを満たす数であって、ｆ（ｘ）＝（４×１０^－３４）ｘ^{１７．５６}＋０．０７である。］
   で表される組成を有し、
   粒径１．０ｎｍ以上３０．０ｎｍ以下の結晶組織を３０体積％以上含有することを特徴とする軟磁性粉末。
2. 前記組成は、９．２≦ｙ（１００－ｘ－ａ－ｂ－ｃ）≦１６．２である請求項１に記載の軟磁性粉末。
3. 非晶質組織をさらに含有する請求項１または２に記載の軟磁性粉末。
4. 前記結晶組織の平均粒径が２．０ｎｍ以上２５．０ｎｍ以下である請求項１ないし３のいずれか１項に記載の軟磁性粉末。
5. Ａｌの含有率が０．０３原子％以下である請求項１ないし４のいずれか１項に記載の軟磁性粉末。
6. Ｔｉの含有率が０．０２原子％以下である請求項１ないし４のいずれか１項に記載の軟磁性粉末。
7. 前記組成は、１６．０≦（１００－ｘ－ａ－ｂ－ｃ）≦２１．０である請求項１ないし６のいずれか１項に記載の軟磁性粉末。
8. 前記組成は、Ｂの含有率に対するＰの含有率の割合であるＰ／Ｂが、０．０３０以上０．１７０以下である請求項１ないし７のいずれか１項に記載の軟磁性粉末。
9. 請求項１ないし８のいずれか１項に記載の軟磁性粉末を含むことを特徴とする圧粉磁心。
10. 請求項９に記載の圧粉磁心を備えることを特徴とする磁性素子。
11. 請求項１０に記載の磁性素子を備えることを特徴とする電子機器。

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